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正极材料充电过程?
为什么正极材料在首次充电时实际容量会超过理论容量?
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怎么检测固体产物中是否含有过氧根?
我在合成 催化剂 时用到了双氧水,产物经过干燥,低温焙烧后,不知道是否仍然含有过氧根离子,这个怎么检测?是用EPR吗?请知情人详解
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碳材料电导率如何测定?
碳粉很难压成片,如何测电导
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两篇很好的电极的极化和极化曲线基础知识普及文章(求支持)?
两篇很好的电极的极化和极化曲线基础知识普及文章。对 金属表面处理 技术中遇到的有关电极电位,电极过程的速度控制步骤及电极的极化等基本概念,做了深入浅出的解释。重点介绍了电极极化产生的原因,极化的分类, 标准电极电位、平衡电极电位和稳定电位之间的区别和联系,电极电位的测量及标度, 极化曲线在电镀中的应用举例, 以及在测量中经常遇到的一些问题,如正确选用参比极化, 参比电极 的制做, 液体接界电位及其消除等。
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颜色能定量不。?
以透明的 沐浴露 为例。。。。经过调色后放置过后很容易就变色,过一段时间再拿出来就无法做参考,无法作为标样。【遇到一个实例,因为大客户要求严。原来用红33和紫2调的一款沐浴露的标样放置两个月后红淡了,显的紫了,生产的时候就颜色加下去就感觉跟标样不对了,后来又重新调成跟标样一个色,但只能是接近。。。客户反馈颜色不对了。能有数据说明是颜色是腿掉的么,刚出来的时候除了拍照,能有相关的数值么】请教下各位学分析的大神颜色这玩意能定量不。。。跟什么有关。
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有关相平衡的问题?
为什么高原上煮饭用高压锅才能煮熟?试从相平衡的角度加以分析
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求解-现在已经有那么多人做二氧化钛光催化剂了,那我再做还有意义吗?
现在已经有那么多人做 二氧化钛 光催化剂 了,那我再做还有意义吗
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热重分析如何做图,求大神指教!!!?
我刚刚接触热重实验,老师给了热重 测试 的结果数据,不知道该用什么软件将把 TG??DTA??DTG 不同曲线都画在一个图里,选择温度作为横坐标(X),如附件上传的图片一样,求有做过的大神指教啊!!附件中有三个样品的实验数据。000.png
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有关柱层析的问题?
我的样品比较复杂,想用sephadexlh20 凝胶柱 分离出其中的物质然后鉴定,用的 甲醇 水梯梯度洗脱,分成若干组分后跑HPLC发现分离效果并不好,还是很多杂峰。然后查文献,发现很多文献都是说用sephadexlh20反复层析,这里有个疑问,反复层析是什么意思?比如第一次层析在10min-12分钟收集到了样品A,经过HPLC检测发现里面有目标峰,但是杂色谱峰很多。接下来再把样品A进入柱子层析,同样接收10min-12min的样品,会使物质A中的杂色谱峰减少,物质变得更纯?
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婴儿食品营养成份表?
ICP-ms检测婴儿奶粉中元素硒!结果经常是参考值的两倍!怎么回事?有做婴幼儿食品检测的吗?怎么回事!
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紫外催化罗丹明丽时数据不一样?
我用紫外测降解 罗丹明 丽时,第一次数据是0.875,但是拿出来又离心后再测数据有变成了0.588,这是怎么回事儿呢?排除自身在可见光里降解.0.........? ?? ?? ?谢谢各位重游了
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什么叫做汽蚀,什么叫做汽蚀余量?
有没有大神,用通俗一点的话解释一下,本人专业知识有限,百度这个问题了解的有点云里雾里。
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求大神来帮忙分析一下,手性分离的问题?
今天用手性柱分离了一下我的样品,样品是直接用DCM溶解的,然后设置的条件如下,进样量10ul,流速0.6ml/min,淋洗剂,正 己烷 比异 丙醇 是90比10,过出来的图是这样的,我的样品应该是中性的,主要有 三苯胺 单元,应该有两个手性中心,求大神帮忙分析一下,后面要采用什么分离条件去尝试呢?柱子应该是大赛路的OD-H,这个不太确定,因为是在别的学院过得,设置上面是写的这个
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我做的SAPO-34分子筛催化剂,为什么电镜图拍出来是球型的...?
我做的SAPO-34 分子筛催化剂 ,为什么电镜图拍出来是球型的,好多立方体都被包裹在球里面是怎么回事?请大家帮帮我
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微分脉冲伏安图?
各位大侠,能帮我看看我的DPV图吗?为什么扫出来的图不在同一水平线上(不同修饰电极),谢谢各位大人哒! QQ图片20161114102341.png
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最近的一篇关于质子导电电解质和固体超电容器的综述?
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油品加氢精制脱硫?
对加氢精制不是很了解请高手解答做了加氢精制脱硫实验,压力15MPa时,脱硫效果不如10MPa时候,这个如何解释为什么压力高了,脱硫效果变差了啊。这个正常吗 多谢了
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简单的二段合成 N?
先说一下,我现在不能用电脑发帖所以不能贴图。折腾了半天才刚能发文。字所以请大家不要喷我的排版,包容一下吧。。。感谢网友117674177的帮助,我只些图片代号,在他的回复中有相应图片。 我再向总局申请一下是否可以发第三方网站链接。。让大家看完整版。 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。实验开始。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 N- 间硝基苯 基卞胺的合成 by:三 硝基二甲苯 ?? 未经本人允许,不可冒用身份或转载 合成路线: 间硝基苯胺 用过量苯甲醛处理得到N-间硝基苯基苯甲亚胺(为了方便以后说亚胺中间体),之后用硼氢化钠还原亚胺得到终产物N-间硝基苯基卞胺合成路线见图 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。cut line。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ps:其实学过有机的人一眼就能看出来这是个什么反应。对于做题来说,这种反应简直就是送分。但是在实验室中做这短短的两步反应,没有回流,蒸馏等复杂操作。也没有长时间回流,搅拌一类的反应。做了一个上午。所以有机工作者都很辛苦,机理简单,但实验累人。所以我代表我自己先向有机化学工作者表示致敬。感谢有你们,生活才会如此美好。 好吧扯远了,开始正文。 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。my name is cut line。。。。。。。。。。。。。。 实验前准备:洗净仪器,清洁干净仪器内的残余有机物,必要时要用铬酸洗液(其实不清干净也没事,就是纯度hhd)。还有很重要的一点,做到仪器干燥,必须无水,否则后边反应不解释。 第一步,加料。取1.1克(8.0mmol)间硝基苯胺于25ml小烧瓶中,加入10ml无水乙醇,摇动至完全溶解(我觉得先加9毫升,若不溶则微热,到达体温还不溶再适量补充乙醇。不过如果有少量不溶那也没必要加溶剂,后变得苯甲醛本来就是溶剂。乙醇多了会溶解产物。而且那1毫升还有用)。再取1.5毫升(15mmol)苯甲醛加入上述溶液,摇动至完全溶解(若还不溶那说明你的实验有问题或者材料不纯。待会进行分析)。 图02是刚加完苯甲醛的,图03是轻摇一分钟以后的。能清楚的看到,颗粒都溶解了。 下一步就是用力摇动数分钟,直到析出沉淀。当然,这个过程要塞好塞子,因为剧烈震荡时苯甲醛氧化的快,产物析晶时会夹杂有苯甲酸等杂质。至于为何用力摇动是因为这时溶液非常纯净,没有固相凝结核,产物在溶液中形成过饱和溶液。用力摇动可以让他析出。至于为什么一直用力而不能放一段时间后用力来节约体力,那是因为后边浓度过大,析晶过快会夹杂杂质,到后边会洗不出来,抽不干净。等到析出晶体就可以再慢慢摇,但要用力连续摇动,直到反应进行20分钟后结束。 (图03为反应以前,图04为反应结束以后的图做对比) 因为后来晶体特别多,可能稍微一停,几十秒之后,在也摇不动了。这时候加入刚才那1毫升酒精可能会起死回生。这样之后马上抽滤,就别等20分钟了。大不了收集母液到原瓶,再反应够时间后抽滤。只是纯度会降低一些。所以最好还是坚持摇动,看着快结块了就加几滴酒精。一次性hold住20分钟。 接下来就是抽滤。我刚刚说过,因为种种原因,反应体系要绝对无水。所以抽滤设备也要干燥,并且过滤器不能有水。所以用乙醇制过滤器,顺便洗干净抽滤瓶,记住,尽量把乙醇控干。因为产物粘稠,一次性难倒出,所以要用少量母液冲洗。母液混有乙醇会溶解产物。so不解释。。。还给大家送一句话:产率靠刮。。。。。。。。。。 图05,图06,图07,图08,图09 这是抽滤的各个阶段。。。最后我为了纯度用少量乙醇洗了一下,干净了很多。 然后吹出滤饼(不是直接吹,有方法,直接吹中毒了别找我!)粉碎,空气干燥 这是初步精制的亚胺中间体(图10) 其实这一步乙醇没有干燥完全也可以,反正下一步要溶解,不过要控制溶剂的量 至此,第一步亚胺中间体的合成就结束了。。。。。。。。。。分割线。。。。。。。。。。。。。。。 开启第二步,硼氢化钠还原术 将刚刚得到的中间体加入100ml锥形瓶中,加入20ml乙醇,微热溶解。之后称取0.5克(13mmol)的硼氢化钠,分数次加入反应体系,等着前一波差不多溶解了再加。反应常温下进行,保持几乎没气泡就行。最后加完了放进磁搅子进行搅拌15分钟。注意秤取以后用表面皿盖在干燥的表面皿上盖住。防止受潮变质。 图11溶解前,图13溶解后 图12硼氢化钠,图14和图15反应完成 然后我们把锥形瓶中的溶液倒在冰水中(图16),这时会有气泡冒出,说明硼氢化钠过量。应该反应完全,如果没有气泡或真少很少那可能是原料受潮变质了(那实验产率和纯度会很低)。之后用少量水洗涤锥形瓶和磁搅子,待冰完全融化后进行抽滤,并用母液洗涤(本人建议用少量水,反正不溶,因为母液会析晶,堵塞滤纸孔,然后抽不下去就悲剧了。反正还要水洗)。最后水洗2~3次,每次6~8毫升(以没过产品2mm为准)洗涤(详细情况自己百度)抽滤完后吸干法除大量水,之后空气浴干燥。 抽滤:图17,图18 抽气泵功率小时抽滤干方法:用手压住布氏漏斗,营造一个低压环境,把水吸出来,然后轻轻打开一条缝并关闭抽气机,让内部压强慢慢回升至大气压。有时候做完了手很疼也不能一下打开,否则会因为强对流把产品吹出来,也不能在放完气之前拔管,否则产品滤饼直接喷到手上(产率笑了)。 抽干的滤饼(图19),干燥后的产物(图20),最后封装的产物(图27)。 1.26克(5.8mmol)产率为73% 可不容易啦。做个实验很累的。 别以为实验做完了,还有一步TLC 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。分割线。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 下边我简单说一下TLC PLC是薄层色谱,色谱我就不说了。总之可以用它检验产品是否纯净。因为今天实验物质都有苯环,苯环一般可以在254nm附近有强吸收,这样荧光物质就不能接受到254nm紫外线而产生阴影。所以用254nm荧光的板子实验。 图21是在254nm紫外下没有东西的样子(空板子),图22是333nm紫外下的样子(空板子),图23是点好样品的样子(左边是我做的,右边的是对照) 然后使用石油醚与乙酸乙酯6:1配成展开液进行展开 图24是展开过程,图25中间是我跑的点,图26是别人做,还有以前用过的。 我跑的点还可以,每个点都是单独的,产物中残余反应物比较少。不想某些人中间体三个点,产物4个点。。。。(纯度自己打脸) 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。实验完。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
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求助:稀硫酸几天时间内为什么突然消失5毫升?
稀硫酸 应该不易挥发,但在无人动、阴凉处、瓶子无泄漏的情况下(瓶盖有一点腐蚀,但不至于稀硫酸流出,检查时瓶盖上有少量稀硫酸),一月内,突然消失5毫升。求回答。
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一种物质两个峰。。。?
不知是什么原因,一种物质出了两个峰,下图是 草酰乙酸 的出峰,这种现象可能是什么原因呢?这是浓度大时的图,当浓度较小时,第二个出峰,又宽又扁,不知道啥原因未命名.jpg
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简介
职业:上海法玛强建设工程有限公司 - 工艺工程师
学校:广东工业大学 - 轻工化工学院
地区:海南省
个人简介:
手握冰淇淋,吃着棒棒糖,哼着小曲调,坐着摩天轮
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