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微分脉冲伏安图？ 各位大侠，能帮我看看我的DPV图吗？为什么扫出来的图不在同一水平线上（不同修饰电极），谢谢各位大人哒！ QQ图片20161114102341.png查看更多 1个回答 . 2人已关注

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最近的一篇关于质子导电电解质和固体超电容器的综述？ 查看更多 0个回答 . 1人已关注

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油品加氢精制脱硫？对加氢精制不是很了解请高手解答做了加氢精制脱硫实验，压力15MPa时，脱硫效果不如10MPa时候，这个如何解释为什么压力高了，脱硫效果变差了啊。这个正常吗多谢了查看更多 7个回答 . 14人已关注

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简单的二段合成 N？先说一下，我现在不能用电脑发帖所以不能贴图。折腾了半天才刚能发文。字所以请大家不要喷我的排版，包容一下吧。。。感谢网友117674177的帮助，我只些图片代号，在他的回复中有相应图片。我再向总局申请一下是否可以发第三方网站链接。。让大家看完整版。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。实验开始。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 N- 间硝基苯基卞胺的合成 by:三硝基二甲苯 ?? 未经本人允许，不可冒用身份或转载合成路线：间硝基苯胺用过量苯甲醛处理得到N-间硝基苯基苯甲亚胺（为了方便以后说亚胺中间体），之后用硼氢化钠还原亚胺得到终产物N-间硝基苯基卞胺合成路线见图。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。cut line。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ps：其实学过有机的人一眼就能看出来这是个什么反应。对于做题来说，这种反应简直就是送分。但是在实验室中做这短短的两步反应，没有回流，蒸馏等复杂操作。也没有长时间回流，搅拌一类的反应。做了一个上午。所以有机工作者都很辛苦，机理简单，但实验累人。所以我代表我自己先向有机化学工作者表示致敬。感谢有你们，生活才会如此美好。好吧扯远了，开始正文。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。my name is cut line。。。。。。。。。。。。。。实验前准备：洗净仪器，清洁干净仪器内的残余有机物，必要时要用铬酸洗液（其实不清干净也没事，就是纯度hhd）。还有很重要的一点，做到仪器干燥，必须无水，否则后边反应不解释。第一步，加料。取1.1克（8.0mmol）间硝基苯胺于25ml小烧瓶中,加入10ml无水乙醇，摇动至完全溶解（我觉得先加9毫升，若不溶则微热，到达体温还不溶再适量补充乙醇。不过如果有少量不溶那也没必要加溶剂，后变得苯甲醛本来就是溶剂。乙醇多了会溶解产物。而且那1毫升还有用）。再取1.5毫升（15mmol）苯甲醛加入上述溶液，摇动至完全溶解（若还不溶那说明你的实验有问题或者材料不纯。待会进行分析）。图02是刚加完苯甲醛的，图03是轻摇一分钟以后的。能清楚的看到，颗粒都溶解了。下一步就是用力摇动数分钟，直到析出沉淀。当然，这个过程要塞好塞子，因为剧烈震荡时苯甲醛氧化的快，产物析晶时会夹杂有苯甲酸等杂质。至于为何用力摇动是因为这时溶液非常纯净，没有固相凝结核，产物在溶液中形成过饱和溶液。用力摇动可以让他析出。至于为什么一直用力而不能放一段时间后用力来节约体力，那是因为后边浓度过大，析晶过快会夹杂杂质，到后边会洗不出来，抽不干净。等到析出晶体就可以再慢慢摇，但要用力连续摇动，直到反应进行20分钟后结束。（图03为反应以前，图04为反应结束以后的图做对比）因为后来晶体特别多，可能稍微一停，几十秒之后，在也摇不动了。这时候加入刚才那1毫升酒精可能会起死回生。这样之后马上抽滤，就别等20分钟了。大不了收集母液到原瓶，再反应够时间后抽滤。只是纯度会降低一些。所以最好还是坚持摇动，看着快结块了就加几滴酒精。一次性hold住20分钟。接下来就是抽滤。我刚刚说过，因为种种原因，反应体系要绝对无水。所以抽滤设备也要干燥，并且过滤器不能有水。所以用乙醇制过滤器，顺便洗干净抽滤瓶，记住，尽量把乙醇控干。因为产物粘稠，一次性难倒出，所以要用少量母液冲洗。母液混有乙醇会溶解产物。so不解释。。。还给大家送一句话：产率靠刮。。。。。。。。。。图05，图06，图07，图08，图09 这是抽滤的各个阶段。。。最后我为了纯度用少量乙醇洗了一下，干净了很多。然后吹出滤饼（不是直接吹，有方法，直接吹中毒了别找我！）粉碎，空气干燥这是初步精制的亚胺中间体（图10）其实这一步乙醇没有干燥完全也可以，反正下一步要溶解，不过要控制溶剂的量至此，第一步亚胺中间体的合成就结束了。。。。。。。。。。分割线。。。。。。。。。。。。。。。开启第二步，硼氢化钠还原术将刚刚得到的中间体加入100ml锥形瓶中，加入20ml乙醇，微热溶解。之后称取0.5克（13mmol）的硼氢化钠，分数次加入反应体系，等着前一波差不多溶解了再加。反应常温下进行，保持几乎没气泡就行。最后加完了放进磁搅子进行搅拌15分钟。注意秤取以后用表面皿盖在干燥的表面皿上盖住。防止受潮变质。图11溶解前，图13溶解后图12硼氢化钠，图14和图15反应完成然后我们把锥形瓶中的溶液倒在冰水中（图16），这时会有气泡冒出，说明硼氢化钠过量。应该反应完全，如果没有气泡或真少很少那可能是原料受潮变质了（那实验产率和纯度会很低）。之后用少量水洗涤锥形瓶和磁搅子，待冰完全融化后进行抽滤，并用母液洗涤（本人建议用少量水，反正不溶，因为母液会析晶，堵塞滤纸孔，然后抽不下去就悲剧了。反正还要水洗）。最后水洗2~3次，每次6~8毫升（以没过产品2mm为准）洗涤（详细情况自己百度）抽滤完后吸干法除大量水，之后空气浴干燥。抽滤：图17，图18 抽气泵功率小时抽滤干方法：用手压住布氏漏斗，营造一个低压环境，把水吸出来，然后轻轻打开一条缝并关闭抽气机，让内部压强慢慢回升至大气压。有时候做完了手很疼也不能一下打开，否则会因为强对流把产品吹出来，也不能在放完气之前拔管，否则产品滤饼直接喷到手上（产率笑了）。抽干的滤饼（图19），干燥后的产物（图20），最后封装的产物（图27）。 1.26克（5.8mmol）产率为73％可不容易啦。做个实验很累的。别以为实验做完了，还有一步TLC 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。分割线。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。下边我简单说一下TLC PLC是薄层色谱，色谱我就不说了。总之可以用它检验产品是否纯净。因为今天实验物质都有苯环，苯环一般可以在254nm附近有强吸收，这样荧光物质就不能接受到254nm紫外线而产生阴影。所以用254nm荧光的板子实验。图21是在254nm紫外下没有东西的样子（空板子），图22是333nm紫外下的样子（空板子），图23是点好样品的样子（左边是我做的，右边的是对照）然后使用石油醚与乙酸乙酯6：1配成展开液进行展开图24是展开过程，图25中间是我跑的点，图26是别人做，还有以前用过的。我跑的点还可以，每个点都是单独的，产物中残余反应物比较少。不想某些人中间体三个点，产物4个点。。。。（纯度自己打脸）。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。实验完。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。查看更多 4个回答 . 17人已关注

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求助：稀硫酸几天时间内为什么突然消失5毫升？稀硫酸应该不易挥发，但在无人动、阴凉处、瓶子无泄漏的情况下（瓶盖有一点腐蚀，但不至于稀硫酸流出，检查时瓶盖上有少量稀硫酸），一月内，突然消失5毫升。求回答。查看更多 1个回答 . 18人已关注

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一种物质两个峰。。。？不知是什么原因，一种物质出了两个峰，下图是草酰乙酸的出峰，这种现象可能是什么原因呢？这是浓度大时的图，当浓度较小时，第二个出峰，又宽又扁，不知道啥原因未命名.jpg查看更多 6个回答 . 1人已关注

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管式炉烧结过程中的问题？用管式炉烧结，气流量保持在28L/h以上，通气前反复抽真空三次，结果烧出来的样品，两个样品分别是以热点偶为中心对称放置，进去口一段的样品表面有明显的氧化铁红色物质，离进去扣越近氧化越严重，出气口一段样品较好。这是为什么，气体保护应该是很到位了，求各位遇到过此类问题的朋友给点建议啊，谢谢！查看更多 3个回答 . 5人已关注

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求助，谁能提供一个四氧化二铋和氧化石墨烯复合的实验方案？ 求四氧化二铋与氧化石墨烯复合的实验方案查看更多 6个回答 . 2人已关注

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在CV曲线上怎么看溶剂的分解电压和锂盐的分解电压? 在CV曲线上怎么看溶剂的分解电压和锂盐的分解电压，二者的分解电压有什么区别吗，还是说对于整体电解液的一个分解电压？查看更多 3个回答 . 9人已关注

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上海交通大学杨军课题组诚招博士后？上海交通大学杨军课题组诚招博士后本课题组计划招收一名博士后，基本要求：英语写作能力较强，具有材料合成（尤其是纳米材料）和电化学基础的申请人优先考虑。年龄小于35周岁。待遇不低于学校标准。杨军教授及课题组简介： 1991年留学德国，于1995年获Muenster大学博士学位，随后在奥地利Graz工业大学工作，参加欧盟开发项目“轻质铅酸电池”和奥地利重大专项“电活性材料”的研究，1997年10月到日本三重大学合作研究中心任客座研究员，从事丰田汽车公司“全固态聚合物锂离子电池 ”项目的合作研究，2000年起在中科院上海微系统与信息技术研究所能源室担任研究员，博士生导师，2003年4月起任上海交通大学化学化工学院教授，现兼任电化学与能源技术研究所副所长。课题组承担和参加国家863计划、国家973计划、自然科学基金等多个研究项目，与国内外知名企业如丰田、赢创等进行合作研究。在Angew. Chem. Int., Adv. Mater. Adv. Funct. Mater., Nano Energy等国内外刊物上发表论文110余篇，被SCI他引共超过6000次。主编《化学电源测试原理与技术》技术丛书一本（2006年，化学工业出版社），参编Elsevier出版的《Encyclopedia of Electrochemical Power Sources》专科全书和Nova Science出版的《Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cells and Electrocatalysts》。获得国内外授权发明专利22项。联系人：13641626970（杨老师），13162120532（周同学）邮箱：yangj723@sjtu.edu.cn查看更多 2个回答 . 18人已关注

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求助EIS BODE图解析？电极为普通碳钢，介质为腐蚀介质（硫化氢盐水溶液），能斯特图貌似有点扩散控制的意思，但是BODE图怎么是这个样子啊？高频区咋还相角为负了呢？有大神帮忙解读一下么？ QQ截图20150403105629.jpg QQ截图20150403105517.jpg查看更多 4个回答 . 5人已关注

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请教甲醇合成反应如何做? 请问实验室里面如何做甲醇合成反应？主要想知道升温速率是多少？是固定在某一个温度测转化率和选择性，收率还是从210-290度都测量？每个温度下停留多长时间啊？越详细越好，谢谢各位查看更多 6个回答 . 17人已关注

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谁有英国高莱塑料的联系方式? 常熟有分厂，可是电话一直无人接听，想了解一下他们的产品，谢谢大家。查看更多 4个回答 . 17人已关注

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关于泡沫镍基底长物质及其他问题？如题，小弟想在碳源上负载一层盐.用的是水热法.担心直接负载会成为一定的混合物 .这的问题是：如果是混合物，可不可以测试 SEM.TEM。RAMAN.IR等测试.是不是测的时候还得自己去找区域..... ? ?? ?? ?想在泡沫镍上先长碳源然后在负载泡沫镍，这样就尽可能的减少一定的混合.但问题是这样做之后，怎么测那么？直接刮下来么？怎么刮？会不会里面掺杂Ni渣呢？ ? ?? ?? ?如果直接长好了之后，可以直接用来做电极么？还想这用乙炔黑来增导电的....... ? ?? ?? ?大家抽点时间回答下??小弟谢谢了哈~查看更多 4个回答 . 15人已关注

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有做脱硫的小伙伴嘛？ 有做脱硫的小伙伴嘛，可以出来交流交流。查看更多 3个回答 . 3人已关注

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求一份最新的表面活性剂市场价格表？ 主要是洗护类产品需要用到的表活价格，感谢！查看更多 3个回答 . 5人已关注

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氨基、环氧反应？想问一下大家用邻苯二甲酸二缩水甘油酯和甘氨酸、伯胺长链烷烃一起反应能反应吗？怎么可以只让氨基和环氧基团反应，而尽可能减少羧基和环氧、伯胺反应？从理论上说，最终产物的分子量能达到多少？能达到几万吗？查看更多 7个回答 . 15人已关注

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实测国三零号柴油具体性质参数，硫含量? 有没有实际测过国三零号柴油样品性质参数的，是具体的数据，不是范围，我想知道下测得的硫含量是多少？查看更多 4个回答 . 5人已关注

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求问：化工储罐一般设计储存周期是多久? 需要设计一个硫酸储罐，每天使用硫酸量是1t，那应该设计多大的储罐？一般来讲储存周期为多长？查看更多 4个回答 . 19人已关注

#化工储罐

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请教几个装电池的问题？本人研一刚加入实验室从装电池开始练起。下面有几个问题1涂完片从侧面看有小颗粒。2装完电池容量掉的厉害。3有时候恒压充电的时间比较长。4有几次初始电压略高。请我大神们这些都是那些方面操作不当造成的，我改在那些方面改进。我磨料一般都是用研钵，干磨十分钟湿磨四分钟。材料是LFP。还有装电池方面有什么小技巧吗？查看更多 2个回答 . 17人已关注

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简介

职业：上海法玛强建设工程有限公司 - 工艺工程师

学校：广东工业大学 - 轻工化工学院

地区：海南省

个人简介：手握冰淇淋，吃着棒棒糖，哼着小曲调，坐着摩天轮查看更多

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