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南风未起南风
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怎么样把合成好的银颗粒(nm级)粘到玻碳或者铜电极上扫循环伏安? 用 乙醇 还原硝酸银制备出了 纳米银颗粒 。现在想测试下纳米银颗粒的对某个化合物的还原性,想把他粘到另一个电极上去扫循环伏安,但是不知道怎么做?请各位大神指教。详细回答的可增加金币。谢谢!查看更多 6个回答 . 15人已关注
X荧光光谱分析仪? 各位大神,小生是做陶瓷材料的,由于对陶瓷材料原料及产品的化学成分分析(主要分析元素SiO2、Al2O3、MgO、K2O、Na2O、Fe2O3、TiO2、CaO、Li2O等)要求很高,用常规的化学分析方法测量的话速度和准确度都不高,之前听朋友说过X荧光光谱分析可用于陶瓷方面的化学分析,但是对X荧光光谱分析仪一点都不了解。所以想请各位大神指点点,能提供卖X荧光光谱分析仪的厂家的更好。谢谢!!!!查看更多 6个回答 . 18人已关注
有一个混合溶剂配方想生产,产品如何正规市场化? 如题,朋友有一个简单的溶剂配方想生产,并想获得客户认可,需要哪些证件,如何办理。生产很简单不需要超过50万投资,因此不需要通常化工生产所需的审批手续。但是,如果使产品正规化合法化,得到市场认可?请懂行的不吝赐教。多谢!查看更多 6个回答 . 15人已关注
液相色谱的条件问题? 用液谱分析反应液的,反应原料为对 二乙酰 苯、氨水、硫磺和乙醇,产物可能有对苯 二乙酰胺 。我用C18柱子、70%乙腈为 流动相 ,流速0.8ml/min,紫外检测器,检测波长245nm,检测温度20℃,得到的液谱图是这样的。我把流速改成0.4ml/min后,得到的液谱图是第二张。请问各位朋友啦,我还要改变哪些条件能让峰分开啊,谢谢啦流速0.8ml/min流速0.4ml/min查看更多 6个回答 . 16人已关注
最近碰到一个关于环氧胶粘剂的问题,想请教一下的各位大神,交流学习!? 各位大神好,我是从事环评工作的,最近碰到一个关于环氧胶粘剂的问题,想请教一下的各位大神,交流学习!项目是属于电子行业,具体是做指纹识别系统,为了固定元器件的时候会使用到SMT 贴片红胶 ,这种贴片红胶是一种单组份、高温固化的环氧胶粘剂;根据产品的型号,从网上问供应商要了一下MSDS,成分如下:性质: 环氧树脂 配方-危险组分组分? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???Min%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? Max%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? CAS NO双酚A? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 35%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?56%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?25085-99-8滑石粉? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?20%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?40%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?14807-96-6碳酸钙? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?15%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?22%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?19569-21-2色粉? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ? 0.1%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ???1%? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?? ?5160-02-1我的问题是这种胶的固化原理是什么,需要添加固化剂吗,MSDS中是否有固化剂成分;我需要考虑是点胶或者是施胶过程中可能会产生的废气(非甲烷总烃),疑惑是:是否这种胶的固化剂是某种有机物,然后在加热固化的过程中可能会被释放出来?再次请教各路高分子大神解惑,多谢~!查看更多 5个回答 . 20人已关注
洗洁精洗衣液沉淀物? 我做的 洗衣液 洗洁精 过一段时间就会底下有白色沉淀物,是搅拌时间问题还是配方哪里出错了,求大神指点查看更多 5个回答 . 3人已关注
在玻碳电极上滴溶液后的分散问题? 我先把 催化剂 分散到和 乙醇 的 混合物 (1ml)中加60微升nafion,超声1-2小时,滴5微升到3mm的玻碳电极上后,为什么干后催化剂大部分都在四周,而中间很少或基本没有?搞了2天了还没解决问题。查看更多 3个回答 . 9人已关注
诊断试剂产品临床试验可以与注册申请同时进行吗? 请问诊断 试剂 产品临床试验可以与注册申请一起进行吗? 临床试验报批与产品注册可以同时进行吗? 老板提了一下,不知道从哪儿得到的信息,没搜索到相关内容,想问一下同行的各位大神可不可以帮忙解答一下查看更多 1个回答 . 5人已关注
做催化的必须要使用的仪器:如何正确使用pH计,正确保养 (1)? PH计科技名词定义中文名称:pH计 英文名称:pH meter 定义:测量溶液pH值用的仪器。以pH玻璃电极为测量电极。 应用学科:机械工程(一级学科);分析仪器(二级学科);电化学式分析仪器-电化学式分析仪器仪器和附件(三级学科) 本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布 求助编辑百科名片? ? PH计PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。该仪器也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检验设备。目录水分测定PH计的分类按测量精度按仪器体积根据使用的要求PH计原理与测量方法PH计测量时需注意的问题:电极使用注意校准溶液校准时注意PH计使用的保养与维护:保养维护1. 什么是水的pH值?它有什么意义?2. 什么是pH标度?3. pH测量一定要标定校准吗?4. 什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?5. 如何配制pH缓冲溶液?6. 如何正确保存和使用pH缓冲溶液?7. pH缓冲溶液有何用途?8. 使用瓶装的pH缓冲溶液有什么优点?9. 什么是pH指示电极?10. 什么是参比电极?11. 什么是pH复合电极?12. pH电极有哪些特性?13.不同的pH敏感玻璃膜有何区别?14.不同的参比电极有何区别?15.什么是液接界?为何要使用高浓度KCI?16. 液接界有几种结构?它们各有什么特点?17. 什么是双液接参比电极?它有何优点?18. 实验室和工业型pH电极有什么区别?19. pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡?20. 可充式和非可充式pH复合电极有何区别?21. 如何正确使用pH复合电极?22. pH电极如何清洗?23. 如何检测pH电极的好坏?24.如何避免被测溶液与盐桥成分反应?如何选购如何选购PH计|酸度仪|酸度计?应注意五大点水分测定 PH计的分类 按测量精度 按仪器体积 根据使用的要求PH计原理与测量方法 PH计测量时需注意的问题: 电极使用注意 校准溶液校准时注意PH计使用的保养与维护: 保养 维护 1. 什么是水的pH值?它有什么意义? 2. 什么是pH标度? 3. pH测量一定要标定校准吗? 4. 什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点? 5. 如何配制pH缓冲溶液? 6. 如何正确保存和使用pH缓冲溶液? 7. pH缓冲溶液有何用途? 8. 使用瓶装的pH缓冲溶液有什么优点? 9. 什么是pH指示电极? 10. 什么是参比电极? 11. 什么是pH复合电极? 12. pH电极有哪些特性? 13.不同的pH敏感玻璃膜有何区别? 14.不同的参比电极有何区别? 15.什么是液接界?为何要使用高浓度KCI? 16. 液接界有几种结构?它们各有什么特点? 17. 什么是双液接参比电极?它有何优点? 18. 实验室和工业型pH电极有什么区别? 19. pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡? 20. 可充式和非可充式pH复合电极有何区别? 21. 如何正确使用pH复合电极? 22. pH电极如何清洗? 23. 如何检测pH电极的好坏? 24.如何避免被测溶液与盐桥成分反应?如何选购 如何选购PH计|酸度仪|酸度计?应注意五大点展开 编辑本段水分测定  随着科学研究的发展和生产技术的进步水分的定量分析已被列为各类物质理化分析的基本项目之一,作为各类物质的一项重要的质量指标。   根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析,也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定含水量等等。??PH计编辑本段PH计的分类  人们根据生产与生活的需要,科学地研究生产了许多型号的酸碱度计:按测量精度  可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度。按仪器体积  分有笔式(迷你型)、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。根据使用的要求  笔式(迷你型)与便携式PH酸碱度计一般是检测人员带到现场检测使用。   选择PH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定,而后根据用户方便使用而选择各式形状的PH计。编辑本段PH计原理与测量方法  什么是PH?PH是拉丁文“Pondus hydrogenii”一词的缩写(Pondus=压强、压力hydrogenium=氢),用来量度物质中氢离子的活性。这一活性直接关系到水溶液的酸性、中性和碱性。水在化学上是中性的,但不是没有离子,即使化学纯水也有微量被离解:严格地讲,只有在与水分子水合作用以前,氢核不是以自由态存在。   H2O+ H2O=H3O+ + OHˉ??显示控制仪由于水合氢离子(H3O)的浓度是与氢离子(H)浓度等同看待,上式可以简化成下述常用的形式:   H2O=H+ + OHˉ   此处正的氢离子人们在化学中表示为“H+离子”或“氢核”。水合氢核表示为“水合氢离子”。负的氢氧根离子称为“氢氧化物离子”。   利用质量作用定律,对于纯水的离解可以找到一平衡常数加以表示:   K = H3O+·OH- ——————   H2O   由于水只有极少量被离解,因此水的克分子浓度实际为一常数,并且有平衡常数K可求出水的离子积KW。   KW=K×H2O KW= H3O+·OH-=10-7·10-7=10-14mol/l(25℃)   也就是说对于一升纯水在25℃时存在10-7摩尔H3O+离子和10-7摩尔OHˉ离子。   在中性溶液中,氢离子H+和氢氧根离子OHˉ的浓度都是10-7mol/l。如:   假如有过量的氢离子H+,则溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氢离子H+游离的物质。同样,如果氢离子H+并使OHˉ离子游离,那末溶液就是碱性的。所以,给出CH+值就足以表示溶液的特性,呈酸性碱性,为了免于用此克分子浓度负冥指数进行运算,生物学家泽伦森(Soernsen)在1909年建议将此不便使用的数值用对数代替,并定义为“pH值”。数学上定义pH值为氢离子浓度的常用对数负值。即   因此,PH值是离子浓度以10为底的对数的负数:   改变50m3的水的pH值,从pH2到pH3需要500L漂白剂。然而,从pH6到pH7只需要50L的漂白剂。   测量PH值的方法很多,主要有化学分析法、试纸法、电位法。现主要介绍电位法测得PH值。   电位分析法所用的电极被称为原电池。原电池是一个系统,它的作用是使化学反应能量转成为电能。此电池的电压被称为电动势(EMF)。此电动势(EMF)由二个半电池构成,其中一个半电池称作测量电极,它的电位与特定的离子活度有关,如H+;另一个半电池为参比半电池,通常称作参比电极,它一般是测量溶液相通,并且与测量仪表相连。   例如,一支电极由一根插在含有银离子的盐溶液中的一根银导线制成,在导线和溶液的界面处,由于金属和盐溶液二种物相中银离子的不同活度,形成离子的充电过程,并形成一定的电位差。失去电子的银离子进溶液。当没有施加外电流进行反充电,也就是说没有电流的话,这一过程最终会达到一个平衡。在这种平衡状态下存在的电压被称为半电池电位或电极电位。这种(如上所述)由金属和含有此金属离子的溶液组成的电极被称为第一类电极。   此电位的测量是相对一个电位与盐溶液的成分无关的参比电极进行的。这种具有独立电位的参比电极也被称为第二电极。对于此类电极,金属导线都是覆盖一层此种金属的微溶性盐(如:Ag/Agcl),并且插入含有此种金属盐阴离子的电解质溶液中。此时半电池电位或电极电位的大小取决于此种阴离子的活度。   此二种电极之间的电压遵循能斯特(NERNST)公式:   ??能斯特公式式中:E—电位   E0—电极的标准电压   R—气体常数(8.31439焦耳/摩尔和℃)   T—开氏绝对温度(例:20℃相当于(273.15+20)293.15开尔文)   F—法拉弟常数(96493库化/当量)   n—被测离子的化合价(银=1,氢=1)   ln(aMe)—离子活度aMe的对数   标准氢电极是所有电位测量的参比点。标准氢电极是一根铂丝,用电解的方法镀(涂覆)上氯化铂,并且在四周充入氢气(固定压力为1013hpa)构成的。   将此电极浸入在25℃时H3O+离子含量为1mol/l溶液中便形成电化学中所有电位测量所参照的半电池电位或电极电位。其中氢电极做为参比电极在实践中很难实现,于是使用第二类电极做为参比电极。其中最常用的便是银/氯化银电极。该电极通过溶解的AgCl对于氯离子浓度的变化起反应。   此参比电极的电极电位通过饱和的kcl贮池(如:3mol/l kcl)来实现恒定。液体或凝胶形式的电解质溶液通过隔膜与被测溶液相连通。   ??QS认证专用酸度计利用上述的电极组合—银电极和Ag/AgCl参比电极可以测量胶片冲洗液中的银离子含量。也可以将银电极换成铂或金电极进行氧化还原电位的测量。例如:某种金属离子的氧化阶段。   最常用的PH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l kcl缓冲溶液,pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映PH值的电位差用Ag/AgCl传导系统,   如第二电极,导出。PH复合电极和PH固态电极,   此电位差遵循能斯特公式:   ??能斯特公式将E0、R、T(298.15K即25℃)等数值代入上式既得:   E=59.16mv/25℃ per pH (式中已将ln(H3O+)转化为pH)   式中R和F为常数,n为化合价,每种离子都有其固定的值。对于氢离子来讲n=1。温度“T”做为变量,在能斯特公式中起很大作用。随着温度的上升,电位值将随之增大。   对于每1℃的温度变大,将引起电位0.2mv/per pH变化。用pH值来表示则每1℃第1pH变化0.0033pH值。   这也就是说:对于20~30℃之间和7pH左右的测量不需要对温度变化进行补偿;而对于温度 30℃或 8pH或6pH的应用场合则必须对温度变化进行补偿。   pH值一电位一离子浓度之间的关系   0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 OH离子   14 13 12 11 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 H 离子   0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 pH   +414.4···· ·· ····+.59.2 0 -59.2············ ···· -414.4 mv/25℃   从以上我们对PH测量的原理进行了分析而得知我们只要用一台毫伏计即可把PH值显示出来编辑本段PH计测量时需注意的问题:  在进行操作前,应首先检查电极的完好性。目前酸度计(PH计)上配套使用的电极大多数采用的是复合电极,老一代酸度计尚在使用玻璃电极与甘汞电极。由于复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。   目前实验室使用的复合电极主要有全封闭型和非封闭型两种,全封闭型比较少,主要是以国外企业生产为主。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有,用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率按钮均可调节到对应的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸馏水进行冲洗,然后在0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡数小时后,用蒸馏水冲洗干净,再进行标定,即用pH值为6.86(25℃)的缓冲溶液进行定位,调节好后任意选择另一种pH缓冲溶液进行斜率调节,如无法调节到,则需更换电极。非封闭型复合电极,里面要加外参比溶液即3 mol/L氯化钾溶液,所以必须检查电极里的氯化钾溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3 mol/L氯化钾溶液。如果氯化钾溶液超出小孔位置,则把多余的氯化钾溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并检查溶液中是否有气泡,如有气泡要轻弹电极,把气泡完全赶出。   在使用过程中应把电极上面的橡皮剥下,使小孔露在外面,否则在进行分析时,会产生负压,导致氯化钾溶液不能顺利通过玻璃球泡与被测溶液进行离子交换,会使测量数据不准确。测量完成后应把橡皮复原,封住小孔。电极经蒸馏水清洗后,应浸泡在3 mol/L氯化钾溶液中,以保持电极球泡的湿润,如果电极使用前发现保护液已流失,则应在3 mol/L氯化钾溶液中浸泡数小时,以使电极达到最好的测量状态。在实际使用时,发现有的分析人员把复合电极当作玻璃电极来处理,放在蒸馏水中长时间浸泡,这是不正确的,这会使复合电极内的氯化钾溶液浓度大大降低,导致在测量时电极反应不灵敏,最终导致测量数据不准确,因此不应把复合电极长时间浸泡在蒸馏水中。电极使用注意  1、 玻璃电极插座应保持干燥、清洁,严禁接触酸雾、盐雾等有害气体,严禁沾上水溶液,保证仪器的高输入阻抗。   2、 不进行测量时,应将输入短路,以免损坏仪器。   3、 新电极或久置不用的电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数小时。使电极不对称电位降低达到稳定,降低电极内阻。   4、 测量时,电极球泡应全部浸入被测溶液中。   5、 使用时,应使内参比电极浸在内参比溶液中,不要让内参比溶液倒向电极帽一端,使内参比悬空。   6、 使用时,应拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞,以使参比电解液(盐桥)借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通。否则,会造成读数漂移。   7、 氯化钾溶液中应该没有气泡,以免使测量回路断开。   8、 应该经常添加氯化钾盐桥溶液,保持液面高于银/氯化银丝。校准溶液校准时注意  pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。   尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。   其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。   校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:   ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.   ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.   ⑶定位或斜率调节器被误动;   ⑷测量过酸(pH 12)的溶液后;   ⑸换过电极后;   ⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。   1、 测量时应按说明书规定的时间周期对仪器进行校准。   2、 校准时应注意:   标准缓冲溶液温度尽量与被测溶液温度接近。   定位标准缓冲溶液应尽量接近被测溶液的pH值。或两点标定时,应尽量使被测溶液的pH值在两个标准缓冲溶液的区间内。   校准后,应将浸入标准缓冲溶液的电极用水特别冲洗,因为缓冲溶液的缓冲作用,带入被测溶液后,造成测量误差。   3、 记录被测溶液的pH值时应同时记录被测溶液的温度值,因为离开温度值,pH值几乎毫无意义。尽管大多数pH计都具有温度补偿功能,但仅仅是补偿电极的响应而已,也就是说只是半补偿,而没有同时对被测溶液进行温度补偿,即,全补偿。编辑本段PH计使用的保养与维护:保养  1、 pH玻璃电极的贮存   短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;   长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。   2、 pH玻璃电极的清洗   玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。   3、 玻璃电极老化的处理   玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。   4、 参比电极的贮存   银-氯化银电极最好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。   5、 参比电极的再生   参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:   (1) 浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。   (2) 氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。   (3) 真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。   (4) 煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。   (5) 当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成永久性堵塞。维护  目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:   ⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。   ⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。   ⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。   ⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。   ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。   ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。   ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。   1、 pH玻璃电极的贮存   短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;   长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。   2、 pH玻璃电极的清洗   玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。1. 什么是水的pH值?它有什么意义?  pH值是水溶液最重要的理化参数之一。凡涉及水溶液的自然现象,化学变化以及生产过程都与pH值有关,因此,在工业、农业、医学、环保和科研领域都需要测量pH值。   水的pH值是表示水中氢离子活度的负对数值,表示为:   pH= - lg aH+   pH值有时也称氢离子指数,由于氢离子活度的数值勤往往很小,在应用很不方便,所以就用pH值之一概念来作为水溶液酸性、碱性的判断指示。而且,氢离子活度的负对数值能够表示出酸性、碱性的变化幅度的数量级的大小,这样应用起来就十分方便,并由此得到:   ⑴中性水溶液,pH= - lg aH+=-lg10-7=7   ⑵酸性水溶液,pH 7,pH值越大,表示碱性越强。2. 什么是pH标度?  pH测量是一种相对测量,它仅仅指示标准溶液与未知溶液之间的pH差别,实际测量时,需要用标准缓冲溶液定期进行校准。因此,为了达到量值的一致,必须建立pH标度。pH标度范围定为0~14pH,pH标度的量值由基准缓冲溶液的pHs值确定。   因此,pH标度的含义可表达为:根据pH定义,在0~14pH范围内选择若干个pH缓冲溶液作为pH标度的固定点,并且采用当代技术能达到的最准确的方法测定它们的pHs值。国际上有二种pH标度,即多种基准pH标度和单种基准pH标度,中国采用多种基准pHs标度。3. pH测量一定要标定校准吗?  pH测量通常有比色法(pH试纸或比色皿)和电极法二种。比色法当然不要标定,而电极法就一定要标定,因为电极法pH测量就是将未知溶液与已知pHs值的标准溶液在测量电池中作用比较测定,这是电极法pH测量的“操作定义”所决定的。4. 什么是pH标准缓冲溶液?它有哪些特点?  pH缓冲溶液是一种能使pH值保持稳定的溶液。如果向这种溶液中加入少量的酸或碱,或者在溶液中的化学反应产生少量的酸或碱,以及将溶液适当稀释,这个溶液的pH值基本上稳定不变,这种能对抗少量酸或碱或稀释,而使pH值不易发生变化的溶液就称为pH缓冲溶液。   pH标准缓冲溶液具有以下特点:   ⑴标准溶液的pH值是已知的,并达到规定的准确度。   ⑵标准溶液的pH值有良好的复现性和稳定性,具有较大的缓冲容量,较小的稀释值和较小的温度系数。   ⑶溶液的制备方法简单。5. 如何配制pH缓冲溶液?  对于一般的pH测量,可使用成套的pH缓冲试剂(可配制250ml),配制溶液时,应使用去离子水,并预先煮沸15~30分钟,以除去溶解的二氧化碳。剪开塑料袋将试剂倒入烧杯中,用适量去离子水使之溶解,并冲洗包装袋,再倒入250ml容量瓶中,稀释至刻度,充分摇匀即可。6. 如何正确保存和使用pH缓冲溶液?  缓冲溶液配制后,应装在玻璃瓶或聚乙稀瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等,应装在聚乙稀瓶中)瓶盖严密盖紧,在冰箱中低温(5-10℃)保存,一般可使用二个月左右,如发现有混浊、发霉或沉淀等现象,不能继续使用。使用时,应准备几个50ml的聚乙稀小瓶,将大瓶中缓冲溶液倒入小瓶中,并在环境温度下放置1~2小时,等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中,以免污染,小瓶中的缓冲溶液在 10℃的环境条件下可以使用2~3天,一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些,pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2,其pH值比较容易变化.7. pH缓冲溶液有何用途?  ⑴pH测量前标定校准pH计。   ⑵用以检定pH计的准确性,例如用pH6.86和pH4.00标定pH计后,将pH电极插入pH9.18溶液中,检查仪器显示值和标准溶液的pHs值是否一致。   ⑶在一般精度测量时检查pH计是否需要重新设定。pH计标定并使用后也许会产生漂移或变化,因此在测试前将电极插入与被测溶液比较接近的标准缓冲液中,根据误差大小确定是否需要重新标定。   ⑷检测pH电极的性能。8. 使用瓶装的pH缓冲溶液有什么优点?  在pH计经销商处一般还有用聚乙稀塑料瓶瓶装的pH标准缓冲溶液销售。它和用pH缓冲试剂自己配制的缓冲溶液比较,由于它其中添加了显色剂和防腐剂,因此不同pH值的缓冲液有不同的颜色,使用时不易搞错,并且在常温下保存不会发霉变质,保存期可长达一年,因此使用特别方便。有pH4.00、pH6.86、pH7.00、pH9.18、pH10.01五种,并有500ml大瓶和50ml小瓶二种规格。9. 什么是pH指示电极?  对溶液中氢离子活度有响应,电极电位随之而变化的电极称为pH指示电极或pH测量电极。pH指示电极有氢电极、锑电极和玻璃电极等几种,但最常用的是玻璃电极。玻璃电极是由玻璃支杆,以及由特殊成份组成的对氢离子敏感的玻璃膜组成。玻璃膜一般呈球泡状,球泡内充入内参比溶液,插入内参比电极(一般用银/氯化银电极),用电极帽封接引出电线,装上插口,就成为一支pH指示电极。市场销售的最常用的pH指示电极是231玻璃pH电极。单独一支pH指示电极是无法进行测量的,它必须和参比电极一起才能测量。10. 什么是参比电极?  对溶液中氢离子活度无响应,具有已知和恒定的电极电位的电极称为参比电极。参比电极有硫酸亚汞电极、甘汞电极和银/氯化银电极等电极等几种。最常用的是甘汞电极和银/氯化银。参比电极在测量电池中的作用是提供并保持一个固定的参比电势,因此对参比电极的要求是电势稳定、重视,温度系数小,有电流通过时极化电势小。市场销售的常用的参比电极为232参比电极。11. 什么是pH复合电极?  将pH玻璃电极和参比电极组合在一起的电极就称为pH复合电极。外壳为塑料的就称为塑壳pH复合电极。外壳为玻璃的就称为玻璃pH复合电极。复合电极的最大优点是合二为一,使用方便。pH复合电极的结构主要由电极球泡、玻璃支持杆、内参比电极、内参比溶液、外壳、外参比电极、外参比溶液、液接界、电极帽、电极导线、插口等组成。   ⑴电极球泡:它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.1~0.2mm左右,电阻值 250兆欧(25℃)。   ⑵玻璃支持管:是支持电极球泡的玻璃管体,由电绝缘性优良的铅玻璃制成,其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。   ⑶内参比电极:为银/氯化银电极,主要作用是引用电极电位,要求其电位稳定,温度系数小。   ⑷内参比电极:零电位为7pH的内参比溶液,是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液,玻璃电极与参比电极构成电池建立零电位的pH值,主要取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度。   ⑸电极塑壳:电极塑壳是支持玻璃电极和液接界,盛放外参比溶液的壳体,由聚碳酸酯塑压成型。   ⑹外参比电极:为银/氯化银电极,作用是提供与保持一个固定的参比电势,要求电位稳定,重现性好,温度系数小。   ⑺外参比溶液:为3.3mol/L的氯化钾凝胶电解质,不易流失,无需添加。   ⑻砂芯液接界:液接界是构通外参比溶液和被测溶液的连接部件,要求渗透量稳定。   ⑼电极导线:为低噪音金属屏蔽线,内芯与内参比电极连接,屏蔽层与外参比电极连接。12. pH电极有哪些特性?  pH电极具有以下特性:   ⑴不对称电势:当电极的内外参比电极,内外参比溶液均相同时,理论上电池电动势应等于零,但实际上总有几毫伏到几十毫伏的电势差存在,这说明玻璃球泡内外二个界面是不对称的,这一电势差就称为不对称电势。不对称电势与球泡吹制的工艺有关,也与使用中球泡表面受侵蚀或沾污有关,实际使用中,可用电计特设的定位调节器消除它。   ⑵零电势:pH电极的零电势是指pH测量电池的电势为零时的溶液的pH值。它取决于内参比溶液的pH值及氯离子浓度。若内参比溶液为0.025mol/L的混合磷酸盐溶液,电极的零电势pH值大于或小于电极的零电势pH值时,电极的极性就要发生改变。   ⑶内阻:电极的内阻主要由球泡玻璃膜的内阻决定,它取决于玻璃的组成和厚度,阻值一般为几十兆欧。而且随温度下降而按指数式上升(每下降7℃,内阻增加1倍,例如28℃时为50兆欧,则0℃时为800兆欧)。内阻高的电极对电计的输入阻抗及绝缘屏蔽的要求高,因此电极内阻低一些为好。   ⑷碱误差和酸误差:当被测溶液的酸度和碱度增大时,电极电势与溶液pH值将偏离线性关系,这种偏差就称为碱误差和酸误差。碱误差是由于在氢离子浓度很低的溶液中,电极膜的响应不仅与氢离子浓度有关,而且与溶液中碱金属离子浓度有关。碱误差使测得的pH值比实际的数值偏低。酸误差在较低的pH范围内(pH 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