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想把BiOI沉积在导电玻璃上就是沉积不上? 通过文献想把BiOI沉积在导电 玻璃 上,三电极:铂片,Ag/AgCl电极,导电玻璃。分步沉积,先-0.3V 5s再-0.1V 360s 不知道过程错在哪,就是沉积不上,求大神帮忙指点!!! 查看更多 1个回答 . 13人已关注
如何做细菌的pan genome? 想做几株细菌的core genome和pan genome,哪位帮帮忙啊,有各种格式的全 基因组 序列 查看更多 5个回答 . 2人已关注
萃取时产生乳化层,求破乳的方法? 我提取 生物碱 时用的是酸渗漉然后碱化然后用 乙酸 乙酯 萃取,萃取时出现很多乳化层,试了很多方法都不怎么管用,哪位有特效破乳方法? 查看更多 1个回答 . 15人已关注
纯度只有70%三氟甲基苯甲酸,欲做反应原料要怎么提纯? 买了点 三氟 甲基苯甲酸 ,欲做反应原料,检测出来其纯度只有70%左右。请教各位有关此物的提纯方法,越纯越好 查看更多 1个回答 . 11人已关注
栓剂表面有裂纹如何解决? 栓剂表面有裂纹,本来以为是基质太硬,加了液状基质来改善,但结果是以牺牲硬度为代价的,表面是光滑了,但硬度不够了,请各位高人指点一下,是不是温度有影响是有别的原因?多谢! 查看更多 4个回答 . 8人已关注
sigma公司的PMA时,储存液的浓度是配多少的? 请问大家用sigma公司的PMA时,储存液的浓度是配多少的?保存期多长?我是准备用DMSO配,我看说明书的意思是储存液浓度为20mM,但我工作液的浓度只要100nM,故很难分装和稀释。如果储存液浓度低一点,会不会对保存时间产生影响啊?我在园子里搜过,有用1mg/ml的,但我不知他是否用sigma公司的。 查看更多 6个回答 . 14人已关注
跑本底蛋白 和磷酸化蛋白有什么技巧吗? 请教一下WB技巧,需要跑AKT 和P-AKT,有师兄建议在二抗曝光完AKT后可以剥脱抗体,然后直接抚育p-AKT抗体进行检测 ,说这样省了很多步骤,请问这样合理吗? 另外大家都是什么配方呢?我们这边说有0.2m/l NAOH 查看更多 4个回答 . 12人已关注
求红外紫外的分析软件? 求一个能打开 红外光谱 的软件,测了红外,现在打不开,找一个能安装到电脑的,如果有紫外,同求! 查看更多 2个回答 . 5人已关注
有无穷条对称轴的平面简单闭曲线是否必为圆周? 设 DD 是 R2R2 中的有界单连通区域, 并且 DD 有无穷条对称轴. 那么 DD 是否必为圆盘? 说明: 彭家贵&陈卿的<微分几何>第六章里有一个定理说: 如果任意方向都是 DD 的对称方向, 那么 DD 必为圆盘. 问题的动机是如果把条件弱化为无穷个对称方向, 结论是否仍然成立? 希望有人能从几何直观和分析证明两方面解答一下 查看更多 1个回答 . 6人已关注
机封总是漏? 热水泵 机封总是漏,换新的也无济于事怎么办?查看更多 7个回答 . 20人已关注
感觉现在做电池太难发文章了? 做的人太多了,没有可做的了,有没有? 查看更多 8个回答 . 11人已关注
分子内Heck反应只有脱卤副产物? 最近做一个分子内heck反应,用的 催化剂 是0.2当量的Pd(ph3p)4, dmf, 10当量三 乙胺 作碱,油浴温度100度,24小时后tlc显示原料基本消失,基本上只有一个主点, 淬灭柱分离后得到的是芳环上脱Br产物,说明氧化加成是进行了的,但是侧链上的双键没有动。请教大佬们,脱卤产物的氢是哪里来的以及如何避免该副产物,万分感谢 查看更多 4个回答 . 8人已关注
通过红外能区分醇 醚 季铵盐吗? 我做一个反应是 胺和环氧 丙烷 反应生成叔胺,再季铵化成 季铵盐 。但是第一步,胺和环氧丙烷可能1:1反应成仲醇,也可能1:n反应生成聚醚( 低聚物 )。用红外能区分出生成的是 醇 还是 醚 吗?我做了一个红外,在3368处有一个宽峰。在1134 1059处有两个中等强度的峰。书上说,仲醇在1100处出峰。如果是聚醚的话,应该在1100处有很强的峰。如果是单醚,峰型就不知道了。另外一篇文献和我做的很相似,文献中说 1136 1059 处是季铵盐的峰。但是似乎季铵盐没有峰吧?最终的问题:能通过 1134 1059 判断出是 醇 醚 季铵盐吗?谢谢大家。 查看更多 1个回答 . 14人已关注
知道基因的ID号,如何查找其名称以及基因序列? 我有如下的大麦基因,想知道每个基因的名称和基因序列,请给出具体方法。 MLOC_71584 MLOC_72076 MLOC_61562 MLOC_79529 MLOC_213 MLOC_15189 MLOC_60157 MLOC_61102 MLOC_5021 MLOC_68919 MLOC_65224 MLOC_1826 MLOC_30628 MLOC_74605 MLOC_60133 查看更多 2个回答 . 11人已关注
国际会议? 请问有谁知道今年4月份之前有药学方面的国际会议吗?谢谢啦,祝2019年天天有数据,月月发文章! 查看更多 1个回答 . 9人已关注
jade求助? 哪位小可爱有jade软件的学习资料呀求分享 查看更多 3个回答 . 6人已关注
Thomson Reuters Integrity和Thomson Pharma有什么联系和区别? 如题,询问Thomson Reuters Integrity和Thomson Pharma有什么联系和区别? 国内有哪些机构购买了上述商业数据库的?查看更多 1个回答 . 2人已关注
HPLC法校正因子研究中的几个问题 (引自CDE网站)? 发布日期 20111207 栏目 化药药物评价 化药质量控制 标题 HPLC法校正因子研究中的几个问题 作者 张哲峰 部门 化药药学二部 正文内容 HPLC法具有将不同物质分离后逐一定量的分离分析能力,在药品有关物质检测中发挥着越来越重要的作用,成为药品杂质控制中常用而有效的手段之一。在杂质对照品法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、峰面积归一化法等几种常用的杂质定量方式中,校正因子的研究对于选择合适定量方式,准确定量杂质具有重要意义,因而成为杂质分析方法研究中的重要内容之一。但从目前注册申报资料实际情况来看,校正因子的研究和使用中尚存在一些需要进一步思考和关注的问题。 1.校正因子的定义及特点 一般来讲,HPLC定量测定中,物质的检测量W与色谱响应值(峰面积等)A之间的比值称为绝对校正因子,即单位响应值(峰面积等)所对应的被测物质的量(浓度或质量);而某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比,即为相对校正因子,即通常所讲的校正因子。 目前校正因子主要用于“加校正因子的主成分自身对照法”定量相关特定杂质,这种定量方式因考虑了杂质与主成分的绝对校正因子的不同所引起的测定误差,将 标准物质 的赋值信息转化为常数,固化在质量标准中,且不需长期提供标准物质,因而成为现阶段杂质控制较为理想可行的手段。但这种方法有时会因不同仪器及色谱条件的波动,可产生一定范围的误差,需进行充分的方法耐用性验证,并结合色谱峰定位控制等措施,将误差控制在一定范围内。 2.校正因子的测定 在校正因子的研究和使用中,标准物质、色谱条件、溶剂、检测波长等均是重要的影响因素,研究中需要予以关注。 2.1 校正因子的测定需要用到特定杂质及主成分的标准物质,这些标准物质应具备量值准确的特点,符合标准物质(对照品)的相关要求;其次,确定校正因子的分析方法应与最终确定的质量标准方法一致,色谱条件等需经筛选优化后确定,如有变更,需考虑对校正因子的影响,必要时重新确定;第三,要关注影响待测物UV吸收的各种因素,如溶液制备所用溶剂最好与最终确定的流动相相同,检测波长最好在特定杂质及主成分UV曲线的峰或谷处,避开吸收值急剧变化波段,以保证测定方法具有较好的耐用性,并保持测定结果的恒定。 2.2 一般情况下,校正因子可视具体情况通过如下几种方法确定: (1)单浓度点测定:制备适当浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液,分别进样测定,照上式计算,得到校正因子。 (2)多浓度点测定:制备适当的高、中、低三水平浓度的特定杂质对照品溶液和主成分对照品溶液(涵盖定量限、标准限度),分别进样测定,照上式计算各校正因子,计算RSD,求平均值,得到校正因子。 (3)标准曲线法测定:精密称取杂质对照品和主成分对照品,分别制备系列溶液(涵盖定量限、标准限度),分别进样后,按最小二乘法以进样量对响应值(峰面积等)进行线性回归,求得两条标准曲线,两曲线斜率之比即为校正因子。 (4)吸收系数比值法:对于UV检测器来讲,两物质的相对校正因子实际上也是两物质以流动相为溶剂,在检测波长处的紫外吸收系数E1cm1%之比,故可按吸收系数法测定法的相关技术要求测定各自吸收系数,如对照品级别的标准物质、高中低三水平浓度测定、吸收度介于0.3~0.8之间、至少5台不同型号的UV 分光光度计 、2份供试液同时平行制备测定、同台仪器2份供试液的平行测定结果不超过±0.5%等。测定两物质的吸收系数后,经统计分析确定两物质吸收系数,计算比值,求得校正因子。 上述各方法中,(1)和(2)法较为简捷,可以快捷地量化特定杂质与主成分紫外吸收特征的差异,多用于评估采用主成分自身对照法定量杂质时是否需要校正。但如采用加校正因子的主成分自身对照法定量杂质,需将标准物质赋值信息转化为校正因子固化在质量标准中,那么校正因子的准确性非常关键,校正因子的准确计算应符合更为严格的要求,需要考虑并控制求算校正因子过程中的各种误差因素,以及仪器通用性和色谱系统的耐用性等因素,以便使求得的常数更为准确并具代表性,此时采用(3)、(4)法更为适宜,如能考虑到测定人员、不同试验室因素的影响,会更加符合常数求算的基本要求。 3.校正因子的应用 根据杂质研究相关技术指导原则,为确保杂质测定结果的准确可靠,一般情况下,校正因子在0.9~1.1时可不予校正,直接采用不加校正因子的自身对照法定量;超出该范围,如采用主成分自身对照法的定量方式,须用校正因子进行校正,,即“加校正因子的主成分自身对照法”以保证杂质定量的准确性;如校正因子在0.2~5.0范围以外时,表明杂质与主成分的UV吸收相差过大,校正因子的作用会受到显著影响,此时应改变检测波长等检测条件,使校正因子位于上述范围内,或使用结构或UV吸收与该杂质接近的另一标准物质为参照物质(如对照品易于获得、标准已采用对照品外标法定量的另一特定杂质),重新确立校正因子;如校正因子仍无法调节至适当范围,需考虑采用杂质对照品外标法等适当的杂质方式定量。 校正因子的应用同吸收系数的使用类似,需要具备一定的前提条件,比如相同的检测波长、分析方法、色谱条件等。需要注意的是,杂质的保留时间差别较大时,峰形及峰面积会有较大差别,对校正因子的校准作用也会产生明显影响,因此色谱峰的保留时间要相对恒定,质量标准需要对相关特定杂质的色谱峰规定相对保留时间的限定。 在目前的申报资料中,校正因子的研究和使用中存在一些需要关注的问题。主要表现在如下几个方面: (1)特定杂质直接采用主成分自身对照法定量,没有进行校正因子的研究以及测定结果校正前后的数据对比,无法判断定量方式的合理性和测定结果的准确性。 (2)测定的校正因子超过指导原则中不需校正的范围,仍直接采用不加校正因子的主成分自身对照法。如某药物中杂质I、II、III校正因子分别为2.02、1.47、1.70,但质量标准仍采用不加校正因子的主成分自身对照法测定包括上述三个杂质的各种杂质。 (3)测得的校正因子不能有效校正测定结果,在没有充分的数据支持的情况下,仍采用加校正因子的主成分自身对照法。如某青蒿素质量标准中去氢青蒿素的定量使用相对于主成分的校正因子为0.019,该数值校正能否准确定量杂质,没有相应研究工作的论证和对比检测数据的支持显然是不够的。 4.几点思考与建议 综上可见,对于特定杂质的控制,校正因子的研究和测定是非常必要的。评估杂质定量是否需要采用校正因子校正,校正因子能否起到有效的校准作用,首先要测定出校正因子,按照相关技术指导原则的要求评估是否需要校正,并提供相应的对比研究资料。这些研究数据应包括杂质对照品外标法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法对相同多批样品杂质定量测定结果的对比数据,作为是否需要校正或能否有效校正检测结果的支持与依据。 考虑到校正因子对杂质定量的长期影响,目前阶段校正因子测定的技术要求、标准物质要求、测定方法和数据处理的要求等尚未十分明确、尚不统一普及,如校正因子需要载入质量标准,由省所进行协作标定或进行针对性技术复核具有一定必要性。 以上所述仅为个人观点,不妥之处期望讨论交流。 参考文献 1、国家食品药品监督管理局 化学药物杂质研究的技术指导原则。2005 2、ICH Harmonized Tripartite Guideline:Impurities in New drug substances,Q3A (R).2002 3、BP2011:British Pharmacopoeia Volume V-Appendices-Appendix III Chromatographic Separation Techniques 4、ICH Harmonized Tripartite Guideline:Impurities in New drug substances,Q3B (R).2003 5、张哲峰 我国药物研发中杂质研究面临的挑战与思考。药品评价,2010,18(7):12-19 6、张哲峰 化学药品质量标准制定中若干问题探讨。药品技术审评论坛-第二届药品技术审评研讨会论文集 729 7、张哲峰 浅谈“色谱方法验证原则”。药品技术审评论坛-第二届药品技术审评研讨会论文集 739查看更多 1个回答 . 10人已关注
胆结石做手术好还是选择吃中草药治疗?希望大家能给个建议,先谢谢啦? 胆结石做手术好还是选择吃中草药治疗?希望大家能给个建议,先谢谢啦查看更多 5个回答 . 19人已关注
中药复方抗流感病毒的细胞实验? 小女子的课题是中药复方的抗病毒作用研究,主要是针对流感病毒、副流感病毒、呼吸道合胞病毒及腺病毒,由于本人从未接触过抗病毒的实验,所以很茫然,没有头绪。在这里想咨询一下几个问题: 1.抗病毒的细胞实验是不是不能在普通细胞房进行,是不是对细胞房的要求很高? 2.抗病毒动物实验是不是对动物房也有很高要求? 3.病毒一般在哪里购买?购买时是不是要提供证明之类的东西? 4.做病毒实验会不会感染到人?是不是不太安全? 5.抗病毒药效实验好做吗?会不会很难? 希望高手帮忙指点一下,本人不甚感激!谢谢!查看更多 6个回答 . 15人已关注
简介
职业:寰球工程项目管理(北京)有限公司 - 油库操作员
学校:滨州学院 - 自动化系
地区:云南省
个人简介:好无聊,其实好想写写暑假作业什么的,可我就是没有。查看更多
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