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依米地肽在制药中的应用和作用是什么? 依米地肽 是一种在制药领域广泛应用的肽类化合物。它具有多种重要的应用和作用,让我们来了解一下依米地肽在制药中的应用和作用。 依米地肽在制药中的应用和作用主要包括以下几个方面: 1. 抗肿瘤疗效:依米地肽被广泛应用于肿瘤治疗领域。它是一种肽类抗肿瘤药物,通过与肿瘤细胞表面的特定受体结合,抑制肿瘤细胞的增殖和分化,从而发挥抗肿瘤作用。依米地肽可用于多种肿瘤类型的治疗,如胰腺癌、肺癌和神经内分泌肿瘤等。 2. 胃肠功能调节:依米地肽还可用于调节胃肠功能。它能够影响胃肠道的收缩和分泌,调节胃肠蠕动和胃酸分泌,从而改善胃肠道相关疾病的症状。依米地肽常用于治疗胃酸过多引起的消化性溃疡、胃食管反流病和功能性胃肠症等。 3. 血管紧张素转换酶抑制剂:依米地肽还具有血管紧张素转换酶(ACE)抑制剂的作用。ACE是一种对血管紧张素转化为血管紧张素Ⅱ的酶,而血管紧张素Ⅱ是一种引起血管收缩和血压升高的物质。依米地肽可通过抑制ACE的活性,降低血管紧张素Ⅱ的生成,从而扩张血管,降低血压。 4. 肌肉松弛剂:由于依米地肽对平滑肌细胞有抑制作用,它也可用作肌肉松弛剂。在某些手术操作中,依米地肽可用于放松肌肉,减少手术过程中的肌肉张力,提供更好的可操作性和减少损伤风险。 综上所述, 依米地肽 在制药中具有广泛的应用和作用。它可用于抗肿瘤治疗、胃肠功能调节、血管紧张素转换酶抑制和肌肉松弛等方面。这些应用和作用使得依米地肽成为制药领域中重要的药物之一,为多种疾病的治疗提供了有益的选择。查看更多
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2,6-二叔丁基吡啶在有机合成中的应用是什么? 背景及概述 2,6-二叔丁基吡啶是一种有机化合物,化学式为tBu2C5H3N,其中tBu为叔丁基。2,6-二叔丁基吡啶是无色的油状液体,是具有位阻的有机碱。例如,它可以质子化,但不能和三氟化硼形成加合物。2,6-二叔丁基吡啶可由叔丁基锂和吡啶的反应制得。在钯催化下,2,6-二叔丁基吡啶可以和氢气反应,得到2,6-二叔丁基哌啶。该试剂可能有毒,小心处理,应在通风橱中进行操作。 有机合成中的应用 1、在气相中,2,6-二叔丁基吡啶有很强的碱性,但在溶液中则为弱碱性,是由于溶剂化空间阻碍所致。因此,2,6-二叔丁基吡啶与HCl形成盐酸盐,但与MeI或BF3则不反应[1]。 2、在[反-2,3-反-5,6-d4]-1,4-二氧杂环己烷和二乙烯基酮的合成中,2,6-二叔丁基吡啶碱用来抑制酸催化的侧链反应或亲核反应 (式1,式2)。 图1 2,6-二叔丁基吡啶催化亲核反应示意图 3、2,6-二叔丁基吡啶及其类似物 (如4-甲基-2,6-二叔丁基吡啶)可用于羰基化合物或三氟甲磺酐制备乙烯基三氟甲磺酯的反应。因为与聚合物结合的2,6-二叔丁基吡啶可以重复使用,从而能得到很好的实验结果。由2,3-二氢-4H-吡喃-4-酮衍生物制得的中间体乙烯基硅烷可与炔烃发生Diels-Alder反应得到甲硅烷基苯基醚。在2,6-二叔丁基吡啶作用下,缩合的甲醛与三甲基甲硅烷基酮醚反应生成β-烷氧基酮。 4、在2,6-二叔丁基吡啶存在条件下,烯丙基醇的衍生物在甲醇中与PhSeBr反应,发生硒和甲氧基的加成反应,该反应具有很高的区域选择性和立体选择性。 制备 采用价廉易得的卤代吡啶为原料,采用叔丁基氯化镁,卤化锌及氰化亚铜联合使用的反应体系,将叔丁基引入吡啶环,简化了反应步骤,且反应收率较高。 参考文献 [1] 2. Nakamura, E.; Kubota, K.; Isaka, M. J. Org.Chem., 1992, 57, 5809. 查看更多
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2-溴丙酸甲酯有哪些基本性质和用途? 基本性质 2-溴丙酸甲酯是一种无色透明的液体,具有较强的挥发性。它可以与醇类化合物发生酯交换反应,生成新的酯类化合物;同时,在光照或加热条件下容易发生光解或热解反应。在生产、储存和使用过程中需要严格遵守安全操作规程,以防止火灾、爆炸等事故的发生。长期接触可能对人体健康产生不利影响,因此需要做好防护措施。 图12-溴丙酸甲酯的性状 用途 2-溴丙酸甲酯在化学合成领域中作为重要原料,可以合成出具有特定功能的分子,如药物、农药等。在材料科学领域也展现出潜在的应用价值,可以制备出具有特殊性能的材料,如阻燃材料、高分子材料等。 毒性 2-溴丙酸甲酯可能对皮肤和眼睛产生刺激作用,接触可能导致皮肤红肿、瘙痒、疼痛等不适感,甚至引起皮肤灼伤。在处理时,务必佩戴适当的防护装备,如防护服、手套和护目镜,以避免直接接触。 参考文献 [1]叶立峰,汪宇轩,李宏峰.2-溴丙酸甲酯的合成及新型溴化试剂的应用[J].化工生产与技术, 2015, 22(4):3. [2]葛玉振.2-溴丙酸甲酯的合成新工艺[D].青岛科技大学,2013. [3]黄文平,邢宏伟.2-溴丙酸甲酯的合成[J].咸宁学院学报, 2007, 27(3):2. 查看更多
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β-突厥烯酮的制备方法是怎样的? β-突厥烯酮具有非常强力的花香果香型,在香精中加入少量就能起到提升玫瑰香气的作用。其具有较强的花香香气和良好的扩散力。主要用于调配高级化妆品和食品香料。 香气特征 β-突厥烯酮是具有强力的花香果香型物质且闻起来有玫瑰、梅子、葡萄、覆盆子、糖果的香气和强烈的天然花香、果香气息。 作用 β-突厥烯酮不仅具有抚慰和协调情绪、增加自信、改善血液循环、提高心脏和肝脏的功能、抑制反胃恶心、和有助于皮肤的保湿和抗菌作用。 制备方法 一种β-突厥烯酮的制备方法,其特征在于:该方法以制备的盐酸羟胺对乙位紫罗兰酮进行肟化反应,得到乙位紫罗兰酮肟,然后加入过酸,经氧化得到异噁唑化合物,再酸化得到环氧化物,最后用酸处理得到β-突厥烯酮;具体步骤如下: 1)盐酸羟胺的制备:将亚硝酸钠加水溶解,降温至0℃,加入亚硫酸氢钠和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加丙酮温度升至35℃时,停止搅拌,温升至70℃保温3h,降温至30℃,加氢氧化钠溶液至ph值7~8;加热将丙酮肟蒸出,加入盐酸,维持温度55~60℃,保温12h,然后进行浓缩;稍冷后脱色,过滤,再浓缩、冷却、结晶,则得成品;采取乙醇-水重结晶,精制,得到纯度较高的盐酸羟胺; 2)乙位紫罗兰酮肟的制备:将盐酸羟胺加入由工业钾錋氢、氢氧化钠、甲醇和水组成的混合液中,加热到40℃-60℃,搅拌20-60分钟,然后将温度降到0℃,在冰水浴下,滴加入乙位紫罗兰酮,滴加完毕,升温至25℃,反应10-20小时,完后,冷却,用乙醚萃取,再用20%盐酸中和,中和结束后,用碳酸氢钠水溶液洗涤1-2次,回收甲醇结束(常压先收,在用水泵拉尽甲醇),分层,油层用饱和氯化钠水溶液洗涤至中性,再用清水洗涤2-3遍;洗涤好后用无水硫酸镁干燥8小时,过滤,得乙位紫罗兰酮肟粗品; 3)β-突厥烯酮的制备:在装有搅拌,温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中,加入乙位紫罗兰酮肟粗品,在25-35℃间滴加过酸,滴加结束后在此温度反应2小时,停止反应后,加入适量甲苯,搅拌下静置,分层,油层用饱和食盐水先清洗,再用5%碳酸钠水溶液洗,最后再用饱和食盐水清洗至中性;回收溶剂后,用分馏柱减压分馏,收集在732Pa100℃-102℃收集成品,得到β-突厥烯酮。 参考文献 CN105152887A查看更多
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什么是N-甲基-D-天冬氨酸? 简介 N-甲基-D-天冬氨酸是一种天然存在于动物机体内的氨基酸衍生物,也是哺乳动物中枢神经系统中重要的兴奋性神经递质L-谷氨酸的同系物。它通常以白色固体的形式存在,并在神经系统的正常生理活动中发挥着重要作用。 N-甲基-D-天冬氨酸的性状 作用机制 N-甲基-D-天冬氨酸的作用机制主要与其特异性地结合并激活其受体有关。这种激活过程对神经元的兴奋性传递、突触可塑性以及学习记忆等高级神经活动都具有重要意义。 临床用途 N-甲基-D-天冬氨酸受体在神经系统疾病的治疗中起着重要作用,如在神经保护和镇痛方面。通过抑制N-甲基-D-天冬氨酸受体的活性,可以减少神经元的损伤和死亡,发挥神经保护作用。同时,抑制其活性还可以减少疼痛信号的传递和感知,发挥镇痛作用。 参考文献 [1]许春伶,赵伟秦,李继梅,等.抗N-甲基-D-天冬氨酸受体脑炎一例[J].中华神经科杂志, 2010. [2]赵永才,吴耿安,黄亨奋.运动与记忆:N-甲基-D-天冬氨酸受体和谷氨酸在学习记忆中的作用[J].中国组织工程研究, 2005, 9(037):101-103. [3]陈向军,李翔.抗N-甲基-D-天冬氨酸受体脑炎:一种新型自身免疫性脑炎[J].中国现代神经疾病杂志, 2013(1):4.查看更多
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2-氯丙酸乙酯有哪些用途? 2-氯丙酸乙酯是一种卤代酯类化合物,具有酯类物质的通用理化性质,常为无色透明液体,具有一定的刺激性气味,难溶于水但可溶于常见的有机溶剂。 理化性质 作为卤代烷基酯类化合物,2-氯丙酸乙酯可在适当的还原剂的作用下发生酯基单元的还原反应。其结构中的氯原子可在亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应。 Reformatsky反应 有文献报道2-氯丙酸乙酯可在金属钴作用下和醛类物质发生Reformatsky反应,在二级醇类物质的不对称合成领域中有应用。 图1 2-氯丙酸乙酯的Reformatsky反应 在一个干燥的反应烧瓶中将CoCl2·6H2O进行加热干燥处理直至颜色由粉红色变为亮蓝色。然后在溶液中加入无水二碘化锌,在正氩气压力下再次加热烧瓶。 参考文献 [1] Lombardo, Marco; et al Advanced Synthesis & Catalysis 2007,349,465-468. 查看更多
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壬基酚聚氧乙烯醚NP-10是什么? 壬基酚聚氧乙烯醚NP-10是一种非离子表面活性剂,常用于乳化剂、分散剂等领域。它具有良好的润湿、乳化、分散和匀染性能。 制备工艺包括壬基酚与环氧乙烷反应生成醚类非离子表面活性剂,壬基酚聚氧乙烯醚NP-10即是接上了10个环氧乙烷。 特性 壬基酚聚氧乙烯醚NP-10具有良好的润湿、乳化、分散和匀染性能,在洗涤品、工业表面活性剂等领域应用广泛。 工业应用 壬基酚聚氧乙烯醚NP-10可用作乳化剂、分散剂等,广泛应用于工业清洗、纺织印染、造纸等领域。 参考文献 [1] 祝丽丽等.壬基酚聚氧乙烯醚丙基磺酸钠的表面活性及应用性能[J].精细化工,2012,29(12):6.查看更多
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如何合成L-4-氯苯丙氨酸? 引言: 如何合成 L-4-氯苯丙氨酸?本文将探讨合成L-4-氯苯丙氨酸的有效化学策略和技术路线。 简介: L-4-氯苯丙氨酸,英文名称:4-Chloro-Phe-OH,CAS:14173-39-8,分子式:C9H10ClNO2,外观与性状:白色粉末 ,密度: 1.336g/cm3,折射率:1.589,闪点:159.1℃。 合成: Dai-Ichiro Kato等人 开发了一种从外消旋体与表达单个外源基因的大肠杆菌细胞制备 l-4-氯苯丙氨酸的方法。通过由 d-氨基酸脱氢酶 (DadA) 和支链氨基酸转氨酶 (BCAAT) 催化的串联反应,通过其 d-形式的构型反转,以高光学产率获得 l-4-氯苯丙氨酸。虽然我们利用来自苜蓿根瘤菌 ATCC 51124 的基因构建了 BCAAT 质粒,但第一种酶 DadA 是来自大肠杆菌宿主细胞本身的 dadA 基因产物,它通过在生长培养基中添加 l-丙氨酸而被激活。具体如下: ( 1) 大肠杆菌 BL21(DE3)中苜蓿中华根瘤菌SMc 02896基因的克隆和表达 将 1.1kbp区域引入pACYCDuet-1载体的多克隆位点1,构建携带SMc 02896基因的质粒pACYCBCAAT。以苜蓿中华根瘤菌ATCC 51124基因组DNA为模板,通过PCR扩增获得DNA片段(Sambrooket al. 1989)。PCR扩增时,使用两个合成寡核苷酸(5’-CGCGGATCCACAGATGACCGGTAGCGGTGAGCAGACTT-3’ )和( 5’-CCCAAGCTTCGCTCAG AACAGCCG GTC GAGCCAG-3’ )分别作为正向和反向引物。每个引物中引入了包含 BamH I限制位点(粗体)或Hind III限制位点(下划线)的突出序列(斜体)。使用Ex Taq DNA聚合酶进行PCR。将获得的PCR产物引入pGEM-Teasy载体,用该载体转化大肠杆菌XL10-Gold。从该转化体中提取质粒,用BamH I和Hind III处理,并使用Ligation-Convenience Kit将DNA片段重组到pACYCDuet-1载体的BamH I/Hind III位点,从而形成质粒pACYCBCAAT。将此质粒导入大肠杆菌TOP10,并对其进行DNA序列确认。 用 pACYCBCAAT 转化大肠杆菌 BL21 (DE3),并在含有 20 mg mL 1 氯霉素(最高 OD /0.4)的 Luria/Bertanimedium(LB 培养基)中在 37℃下培养。然后,加入异丙基 β-D-硫代半乳糖苷(IPTG,最终浓度为 0.6 mM)以诱导所需酶,并在 25℃下继续培养 6 小时。将所得培养液在 4℃下以 5,000 rpm 离心 10 分钟,并通过超声处理制备细胞提取物。通过 HPLC 测定转氨酶活性,测量在 L-谷氨酸和 PLP 存在下从 4-氯苯丙酮酸产生的 L-4-氯苯丙氨酸的量。 ( 2) 从外消旋体生产 L-4-氯苯丙氨酸 重组细胞在基本 L-丙氨酸培养基中培养,该培养基由甘油 (0.2 g)、(NH4)2HPO4 (5 g)、L-丙氨酸 (5 g)、酵母提取物 (0.2 g)、Na2HPO4 (10 g)、K2HPO4 (2 g)、MgSO4/: 7H2O (0.3 g)、FeSO4/:7H2O (10 mg)、ZnSO4/:7H2O (8 mg)、MnSO4/:7H2O (8 mg) 和 1000 mL 蒸馏水 (pH 7.1) 组成,含有 20 mg mL-1 氯霉素,温度为 378C (最高 OD /0.4)。然后加入 IPTG(最终浓度为 0.6 mM)诱导酶,继续在 25℃下培养 20 小时。所得培养液在 4℃下以 5,000 rpm 离心 10 分钟,并用 100 mM 磷酸钾缓冲液(KPB,pH 7.0)洗涤。将洗涤后的细胞悬浮在含有 2.6 mM D,L-4-氯苯丙氨酸的 100 mM KPB 中(OD 1.5),并在 30℃下振荡进行反应。在适当的时间间隔取反应混合物的等分试样进行分析。 参考: [1]Kato D I, Miyamoto K, Ohta H. Preparation of optically active 4-chlorophenylalanine from its racemate by deracemization technique using transformant Escherichia coli cells[J]. Biocatalysis and Biotransformation, 2005, 23(5): 375-379. [2]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/ 查看更多
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多尼培南侧链的合成方法有哪些? 本文列举了 多尼培南侧链 的经典合成方法,旨在为研究人员提供全面的合成策略选择参考。 简述: 多尼培南侧链 ,英文名称: (4-nitrophenyl)methyl (2S,4S)-4-acetylsulfanyl-2-[[(2-methylpropan-2-yl)oxycarbonyl-sulfamoylamino]methyl]pyrrolidine-1-carboxylate,CAS:491878-06-9,分子式:C20H28N4O9S2,密度:1.45,折射率:1.616。 多尼培南侧链是多尼培南必需的关键中间体,多尼培南是由日本 Shionogi公司开发的一种新型碳青霉烯的广谱抗生素,2005年首次在日本上市,多尼培南可用于治疗泌尿道感染、呼吸道系统感染、复杂性腹内感染以及肾脏和脑部感染,对革兰阳性菌的抑制活性高于美罗培南,对革兰阴性菌的抑制活性高于亚胺培南。 合成: 1. 路线一: 2. 路线二: 3. 路线三: 4. 路线四: 以 L-羟基脯氨酸为起始原料,通过氨基保护、羧基保护、羟基活化、还原反应、乙酰硫化反应、缩合反应步骤得到多尼培南侧链。 具体实验步骤如下: ( 1) 氨基保护 200L反应釜中 , L-羟基脯氨酸12.4kg , 氢氧化钠 13.6kg溶于水 120L , 冷至 0℃ , 滴加 50%的氯甲酸对硝基苄酯的甲苯溶液41kg , 0~5℃搅拌1h , 分取水层 , 水层用浓盐酸调 PH至 2 , 析出固体 , 离心 , 烘干 , 得白色固体 25.6kg。 ( 2) 羧基保护 200L反应釜中 , 将 (2S , 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-羧基-4-羟基吡咯烷 20kg 溶于甲醇 30L , 加入浓硫酸 1.2kg , 升温至 65℃搅拌回流 7h , 浓缩后 , 加入乙酸乙酯 100L , 饱和氯化钠溶液 100L , 分取有机层 , 干燥 , 浓缩得油状物 , 直接投入下步反应。 ( 3) 羟基活化 200L , 反应釜中 , 将 (2S , 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-甲氧羰基 -4-羟基吡咯烷 20.9kg溶于二氯甲烷 80L , 加入三乙胺 7.4kg , 冷至 10℃以下 , 滴加甲磺酰氯 7.6kg , 搅拌 5h。加入 5%硫酸溶液 40L , 分出有机层 , 5%氯化钠溶液50L洗涤 , 浓缩溶剂 , 油状物直接投入下步反应。 ( 4) 还原反应 200L反应釜中 , 冷却下, (2S , 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-甲氧羰基 -4-甲磺酰氧基吡咯烷 18.5kg 加入到乙醇 62L和四氢呋喃 41L混合溶剂中 , 2h 内分批向其中加入硼氢化钾 4.5kg , -10℃以下反应 5h , 冷却下加入 5%硫酸37L至水层pH=5 , 加入 70L水 , 140L乙酸乙酯提取 , 乙酸乙酯层浓缩至 30L左右 , 冷却析品 , 抽滤干燥得白色固体 16kg。 ( 5) 乙酰硫化反应 200L反应釜中 , 投入 (2S , 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-羟甲基 -4-甲磺酰氧基吡咯烷15.5kg , 硫代乙酸钾 9kg , 溶于 DMF40L和乙酸乙酯 62L中 , 升温至 65℃ , 反应搅拌 6h , 冷至 30℃ , 加入 5%硫酸 48L , 浓缩除去乙酸乙酯 , 室温搅拌 1h , 抽滤 , 乙酸乙酯重结品 , 烘干得淡黄色固体 10.1kg。 ( 6) 缩合反应 200L反应釜中 , 投入 (2S , 4S)-1-对硝基苄氧羰基 -2-羟甲基-4-乙酰硫基吡咯烷 8.3kg , 三苯基膦 7.4kg , N-叔丁氧羰基氨磺酰胺 6 . 9kg , 乙酸乙酯 100L , 滴加偶氮二甲基二异丙酯 5.65kg , 反应 7h , 浓缩 , 加入甲醇 40L , 和水 5.2L , 50℃搅拌 2h , 冷至室温搅拌过夜 , 收集沉淀得类白色固体 10.4kg。mp:135℃。 参考文献: [1] 黄山市歙县宏辉化工有限公司. 一种多尼培南侧链的合成工艺. 2011-11-23. [2] 江西如益科技发展有限公司. 一种合成多尼培南侧链中间体的制备方法. 2020-11-20. 查看更多
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ABS树脂的制备方法有哪些? ABS树脂是一种重要的工程塑料,在工业生产中具有广泛的应用。本文将探讨ABS树脂的制备方法,以及不同方法之间的特点和优劣。 简述:丙烯腈 -丁二烯-苯乙烯三元共聚物,又称 ABS 树脂,是一种兼具丙烯腈、丁二烯和苯乙烯三组分优势的热塑性工程塑料,下图所示。其中,丙烯腈(AN)为其提供耐热性、耐化学腐蚀性和抗拉伸性,丁二烯(Bd)主要起增韧作用,提高材料的抗冲击性能,而苯乙烯(St)使其具有良好的刚性、易加工性以及光泽度,各组分之间相辅相成,使 ABS 树脂具有优异的综合性能。 制备方法: ( 1) 机械掺混法 在上世纪四十年代,美国橡胶公司首次通过机械共混法将丁腈橡胶或丁苯橡胶与苯乙烯丙烯腈共聚物两种材料制备了 ABS树脂。尽管机械掺混法制备ABS树脂的工艺工程简单、加工成本低,但橡塑两相相容性不够彻底,导致所得树脂的外观、加工性能和耐老化性能均较差。虽然机械掺混法早已被淘汰,但共混工艺作为乳液接枝-SAN掺混法生产ABS树脂的主要工序之一以及合金生产的主要加工手段仍被广泛采用,并在发展过程中衍生出许多新的技术内容。 ( 2) 乳液接枝法 乳液接枝法制备 ABS 树脂接枝共聚物的方法是在聚丁二烯胶乳中以苯乙烯及丙烯腈单体进行接枝聚合,合成得到的 ABS 树脂性能优良,在 1954 年由美国 Borg-Warner 公司开发,并成功地将乳液接枝法生产 ABS 工业化。乳液接枝法是接下来几十年 ABS 树脂生产技术逐渐发展优化的重要基础。乳液接枝法制备 ABS 时所需的反应温度和压力较低,因此对反应釜没有很高的要求,设备成本投入较低,产品质量稳定。乳液聚合反应条件容易控制,可以调整 ABS 树脂中橡胶相的占比、单体的比例,能够控制和改变橡胶相的粒径、接枝 SAN 分子和游离 SAN 分子的分子量等,灵活性较高,有利于配方设计调整以生产多种不同 ABS 产品。 采用乳液接枝法一步合成的 ABS树脂产品具有较高质量,然而其局限性在于针对特定牌号的ABS树脂产品需要一套特定的生产工艺参数,不利于实现树脂产品的多样化。随后发展的乳液接枝ABS-SAN树脂掺混法将乳液接枝工艺与掺混工艺相结合,从而弥补了这一缺点。 ( 3) 乳液接枝 -SAN 掺混法 20 世纪 70 年代日本和美国开发出了乳液接枝-SAN 掺混法生产技术,为ABS 树脂的规模化生产开辟了大道,大大丰富了 ABS 树脂的牌号多样性。乳液接枝-SAN 掺混法大体可分为两步,第一步是用乳液聚合的方法制备 ABS 粉料,其中聚丁二烯胶含量最高,因此也称为 ABS 高胶粉;然后将高胶粉与 SAN树脂掺混,用双螺杆挤出机进行熔融挤出并切粒干燥即可得到 ABS 粒料成品。 乳液接枝掺混法按中间产物 SAN 树脂的不同制备方法分类,可划分为乳液接枝-乳液 SAN 掺混法,乳液接枝-悬浮 SAN 掺混法,乳液接枝-本体 SAN 掺混法。其中乳液接枝-乳液 SAN 掺混法同单纯的乳液接枝都已经被发达国家淘汰,乳液接枝-悬浮 SAN 掺混法在 80 年代中期前的装置应用广泛,适合中小型装置;乳液接枝 ABS-本体 SAN 掺混法现阶段在合成 ABS 的工艺中应用最为普遍,它工艺较为成熟,能制备多种牌号的产品,生产投入成本适中,过程控制简单。 工艺流程 : 乳液接枝 -本体 SAN 掺混法的生产装置可分为四个部分,聚丁二烯聚合、ABS 聚合与干燥、丙烯腈苯乙烯树脂聚合和掺配混炼。这几个装置单元独立性强,相互之间的影响微小,便于各个生产步骤的调整变化,因此乳液接枝-本体掺混法工艺制备 ABS 树脂十分灵活,能生产很多种类和牌号。乳液接枝-本体 SAN 掺混法的工艺流程如 下图 所示。第一步是通过乳液聚合一步法或先乳液聚合再附聚的方法得到大粒径聚丁二烯胶乳,一般为 300nm 左右,然后通过乳液接枝的方法将苯乙烯和丙烯腈单体键合到聚丁二烯上,产物为 ABS 接枝胶乳,对此胶乳进行凝聚、洗涤、离心、烘干,产物为 ABS高胶粉。最后将 ABS 接枝物粉料与连续本体法制备的 SAN 树脂以一定比例共混挤出后造粒、干燥得到 ABS 树脂成品。 ( 4) 连续本体聚合 连续本体聚合工艺是在二十世纪七十年代由美国 DOW化学公司和日本三井东亚公司共同研发的,其步骤包括溶胶制备、预聚合、聚合、脱挥和造粒等工艺环节。该工艺流程可按照特定步骤进行,首先在溶胶阶段将一定量的聚丁二烯橡胶溶解于预先配制的苯乙烯和丙烯腈单体中,随后加入适量溶剂,经过全混流反应器和多级活塞流反应器,先进行相转变再深化聚合程度,直至达到适当的反应程度(通常转化率达到75%以上)。随后进行脱挥处理,以回收溶剂和未参与反应的单体,同时对ABS产物进行提纯。最后,将处于熔融状态的聚合物直接通过挤出造粒工艺得到最终产物。 参考文献: [1]王雅群. 高抗冲ABS树脂的合成[D]. 青岛科技大学, 2023. DOI:10.27264/d.cnki.gqdhc.2023.000193. [2]胡艺伟. 高分子附聚法制备高性能ABS树脂[D]. 长春工业大学, 2023. DOI:10.27805/d.cnki.gccgy.2023.000988. 查看更多
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如何合成4-溴-2-氟甲苯? 4-溴 -2- 氟甲苯是一种重要的有机化工医药中间体,其合成方法备受关注。本文将介绍 4- 溴 -2- 氟甲苯的合成方法。 简述: 4- 溴 -2- 氟甲苯,英文名称: 4-Bromo-2-fluorotoluene , CAS : 51436-99-8 ,分子式: C7H6BrF ,外观与性状:无色至淡黄色液体。其需储存于在密闭容器中,存放在阴凉干燥的地方,远离火源。 4- 溴 -2- 氟甲苯是合成医药、农药等精细化工产品的中间体。 合成: 从对甲苯胺出发,首先进行成盐,然后进行硝化和重氮化反应,得到 2- 硝基 -4- 溴甲苯;随后进行还原,重氮化和氟化反应,合成 2- 氟 -4- 溴甲苯。这种合成路线具有操作简便、成本低、收率高,适合工业化生产。具体步骤如下: ( 1 )酸溶: 在装有温度计、滴液漏斗的三颈烧瓶中,装入浓 H2SO4 升温至 35 ℃,滴加对氨基甲苯 ( 或加对氨基甲苯的粉末 ), 加毕 ,40 ℃保持至全溶。 ( 2 )硝化: 酸溶后得到的液体,进行降温,降至 0 ℃时,开始滴加混酸 (MH2SO4:MHNO3,=2.5:1) ,控制温度在 5 ℃以下,滴毕保持 1h(0 ℃左右 ) 。 ( 3 )重氮化: 配制 15%NaNO2 溶液,在 15 ℃以下滴人到上述硝化液中 , 滴毕保持 1h(>15 ℃ ) 。 ( 4 )溴化: 配制 (HBr+CuBr 滴液 ): 用浓 H2SO4 、 Cu 屑 NaBr 、 CuS04·5H20 ,升温流 4h 然后在回流状态下滴加重氮液滴毕 , 降温至 70 ℃分离、离心得固体溴代料。 ( 5 )还原 在反应瓶中,用 Na2S 和 H2O 配制成 15% 的 Na2S 溶液。对溴代料加人 H20 ,升温至回流,在回流状态下,滴加 15% 的 Na2S 溶液,加毕,保持 18h 左右。 ( 6 )氟化 在氟化釜内加人 HF ,降温 0 ℃以下,加上述还原料粉末,加毕,升温至 10 ℃,保持 2h, 然后,再降温 0 ℃以下,加 NaNO2 于釜中进行重氮化,在 0 ℃保持 1h, 保持结束后缓慢升温,热解至 40 ℃。 ( 7 )提纯 氟化热解后得到的物料经水洗、水汽蒸馏精馏即可得到无色透明、含量≥ 99% 的 2- 氟 -4- 溴甲苯,总收率在 20% 左右。 以对甲苯胺为原料,经过成盐、硝化和重氮化等步骤,在这个合成过程中,从酸到溴代的反应产物无需分离,可以直接进入下一道工序。在重氮化过程中,如果 NaNO2 液浓度过高,会导致剧烈反应难以降温,产生大量焦油,从而降低收率。而 NaNO2 浓度过低则会延长反应时间,导致重氮盐分解,同样影响收率。经过对比实验,发现 NaNO2 液浓度为 15% 时效果最佳。在还原过程中,使用 Fe 粉 +HCl 法还原会导致生成物料中的水汽无法蒸发,且 Fe 粉细小容易堵塞漏斗,影响还原料的吸出。因此,改用碱性还原方法,即使用 Na2S 法,发现效果更好且收率更高。 参考文献: [1]马志军 , 徐丽红 .2- 氟 -4- 溴甲苯、 2- 氟 -4- 溴苄基溴的合成与研究 [J]. 有机氟工业 ,2003,(04):26-29. 查看更多
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你是否想了解氯 氨酮是何种类型的药物,并且对比其他同类成分,了解其与它们的不同之处? 本文将介绍氯 氨酮的种类以及与同类成分的比较,帮助您更好地了解这一药物。 氯 氨酮属于一类药物,下面将介绍其种类以及与同类成分的比较: 1. 氯 氨酮种类: 氯 氨酮是一种麻 醉药物,属于非巴 比妥类的静脉麻 醉药。它主要通过抑制中枢神经系统的功能来产生麻 醉和镇痛效果。氯 氨酮可以用于诱导和维持麻 醉,也可以用于控制剧痛和手术后的疼痛。 2. 同类成分比较: 与氯 氨酮属于同一类药物的成分包括七氟醚(sevoflurane)、异氟醚(isoflurane)和地氟醚(desflurane)。这些成分也是静脉麻 醉药物,用于诱导和维持全身麻 醉。 相比之下,氯 氨酮与其他同类成分有以下不同之处: - 麻 醉效果:氯 氨酮在诱导麻 醉时的起效速度较快,且具有较短的持续时间。相比之下,七氟醚、异氟醚和地氟醚的起效速度和持续时间可能略有不同。 - 代谢途径:氯 氨酮主要通过肝 脏代谢,其中的代谢产物可通过肾 脏排泄。而七氟醚、异氟醚和地氟醚则主要通过肺脏进行代谢和排泄。 - 呼气性:氯 氨酮是一种非呼气性麻 醉药物,不会引起呼气性的麻 醉气体。相比之下,七氟醚、异氟醚和地氟醚都是呼气性麻 醉气体,需要使用特殊的吸入麻 醉机来管理。 需要注意的是,在使用这些药物时,应确保安全和有效性。总结起来,氯 氨酮是一种非巴 比妥类的静脉麻 醉药物,具有麻 醉和镇痛效果。与其他同类成分相比,氯 氨酮的麻 醉效果、代谢途径和呼气性等方面可能存在差异。查看更多
黏弹行为与接枝或嵌段共聚物结构的关系? 黏弹行为是研究接枝或嵌段共聚物结构与性能间关系的重要参数。通常,组分间不相容会导致两个玻璃化转变点的出现,反映了存在两相结构。此外,接枝或嵌段共聚物在动态力学测定中除了显示与其组成相当的均聚物所对应的松驰转变外,还会在这些松弛转变之间出现新的较码的松弛转变。在通常的机械共混体系中,很少见到这种新的松地转变,除非是双组分体系中含有该两组分的无规共聚物作为第三组分的共混体系。研究这个现象,不仅可以对接枝或嵌段共聚物的力学特性作深入了解,还可以获得关于两相界面状态的重要信息。 例如,对聚丙娇酸甲酯g聚苯乙烯接枝共聚物的拉伸松弛行为进行考察,发现存在相界面的松弛和结构流动松弛两种过程。通过研究含苯乙烯20%、35%和58%的三种接枝共聚物的拉伸应力松弛行为,发现随着接枝程度的提高,体系的相态由20%时的聚苯乙烯球状粒子分散于聚丙烯酸甲酯基体中,逐步发展到聚苯乙烯量较大以至趋向于成为聚苯乙烯连续相的58%的层片结构。因此,聚苯乙烯相的松弛转变在这一过程中变得更加明显,而聚丙烯酸甲酯相的松弛转变则减弱。 如果以样品的100s松弛模量对温度作图,则可得图8-16。图中还附有相应的聚丙烯酸甲酯均聚物和聚苯乙烯均聚物的数据。该图明确地反映了组成与转变的关系,图中有两点与弱松弛有关的现象值得注意:其一是聚苯乙烯含量为11%和20%时,样品的平台区城模量随温度的升高面降低很快,这两者的相态都是聚苯乙婦呈球状分散于聚丙烯酸甲酯中;其二是聚苯乙烯含量为35%时,对应于聚苯乙娇的玻璃化转变的模量降低区发生在较低的温度。这一点类似于某些具有层片交替结构的双嵌段或三嵌段共聚物。值得注意的是,所有接枝共聚物的流动温度都高于两种均聚物。同时,聚苯乙烯玻璃化转变后的平台随接枝程度的提高面愈趋明显。 通常认为在无定形线型高聚物中存在三种松弛机理:玻璃态中分子链的局部运动,它与次级玻璃化转变有关;知程和长程链段热运动引起的分子内松驰,与玻璃化转变有关;分子间热扩散运动,与大分子的流动过程有关。对接校共聚物的松池按上述同样方法进行分解,可以发现有两个新增加的松弛过程是均聚物所没有的。一个松弛反映了接枝共聚物中两种均聚物链段玻璃化转变(- -级转变)之间的弱松弛。这在共混体系中是不存在的,而是具有微观相分离结构的接枝共聚物或嵌段共聚物所特有的。这在硬链段分布在软链基体中的体系尤为明显。因此有人将它比拟为半结晶聚合物中品粒界面上的a-松弛。另一种新的松她似乎与流动性质有关。考虑到聚苯乙烯含量为35%的样品的相对分子质量低于含量为58%的样品,而前者的流动温度却高于后者,因此可以认为,这种流动不是真正意义上的分子间流动,而仅仅是硬链微区的某种“熔融”后的结构流动。由此看来具有交替层状结构的含35%聚苯乙烯支链的接枝共聚物比含58%的具有更高的高弹稳定性。从含58%聚苯乙烯支链的接枝共聚物的高温流动行为来看,真正涉及链缠结的流动松弛只能出现在更高温度区城。 查看更多
如何表示多组分聚合物的组成情况? 为了简单明确地表示多组分聚合物的组成情况,我们可以使用A/B(x/y)的记法,其中A表示基体树脂的名称,B表示掺混在基体树脂中的另一种聚合物的名称,而x和y则表示A和B两种聚合物组分的质量分数。 对于多元聚合物共混物的表示方法也是类似的。例如,聚丙烯/聚乙烯(85/15)表示在聚丙烯中加入了聚乙烯,它们的质量比为85:15。而聚丙烯/聚乙烯/乙丙橡胶(85/10/5)则表示以聚丙烯为基体,另外两个组分分别是聚乙烯和乙丙橡胶的聚丙烯二元共混物,它们的质量比为85:10:5。 有时候,当共混组分中存在共聚物并且有必要标明时,我们可以采用下述表示方法:A/B=m:n(x/y),其中B表示共聚物,m:n表示共聚物B中两种单体链的数量比。 例如,聚氯乙烯/苯乙烯=丙烯腈=75:25(95/5),表示在95份质量的聚氯乙烯中掺入5份质量的苯乙烯-丙烯腈共聚物,该共聚物链中含有75份质量的苯乙烯和25份质量的丙烯腈。如果用聚合物的英文名称缩写来标注聚合物共混物,则更为简便,例如PP/PE代表聚丙烯/聚乙烯共混物。 查看更多
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氡的基本特征及其化学性质? 氡是一种放射性气体,具有三个天然同位素,分别属于铀系、钍系和锕铀系。与其他惰性气体相比,氡、钍射气和锕射气在物理性质上没有太大区别,但它们更容易溶解于水和其他溶剂。 表1-4 氡天然同位素的基本特征 同位素 半衰期 主要α粒子的能量(兆电子伏) 相应能量的α粒子的比例(%) 222Rn(Rn) 3.825(天) 5.48 ~100 220Rn(Tn) 5 5.6(秒) 6.28 ~100 219Rn(An) 3.96(秒) 6.43 6.55 6.82 8 12 81 氡的比重为0.0096克/厘米3,熔点为-71℃,沸点为-61.8℃,0℃时它在水中的溶解度系数为0.51。随着温度升高水中氡的溶解量减少。 氡是惰性气体族中化学反应能力最强的一种,能与水、石碳酸和甲苯等物质发生化合反应。由于氡能放出α、β和γ射线,因此属于有害气体。 氡是镭的衰变产物,半衰期为3.825天。在一个月的时间内,氡与镭达到放射性平衡。氡衰变产生的短寿命产物包括218Po、214Pb、214Bi、214Po和210Tl,它们被吸附在固体表面形成放射性薄膜,并放出α、β和γ射线。这些短寿命产物经过几小时即可与氡达到放射性平衡。放射性薄膜经过3-4小时衰变成210Pb,其半衰期为22.3年。 测量218Po、214Pb和214Bi的单位是没有的,通常是测量它们在单位体积水中或单位固体表面上的原子数。在实际工作中,常使用静电计来测量氡的短寿命产物的总和。 查看更多
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为什么镜子的制作方法会不断发展变化? 镜子的历史可以追溯到3000多年前,当时人们开始使用青铜镜。青铜镜在古代文学作品中也有所描述,如《木兰辞》中的“当窗理云鬓,对镜帖花黄”。然而,从青铜镜到玻璃镜,镜子的制作方法经历了漫长而有趣的发展。 在300多年前,威尼斯成为世界玻璃工业的中心。最初,威尼斯人使用水银制作玻璃镜,即在玻璃上涂上一层“锡汞齐”。这种镜子在欧洲引起轰动,成为时髦的物品。威尼斯还曾向法国皇后赠送一面小巧而珍贵的玻璃镜,价值高达15万法郎。 当时,只有威尼斯拥有制造玻璃镜的技术,并且这项技术被严格保密。根据他们的法律,任何泄露制造玻璃镜秘密的人都将被处以死刑。政府还下令将所有的镜子工厂迁至木兰诺孤岛,并对该岛进行严密封锁。然而,制造水银镜非常耗时,需要一个月才能完成一面镜子,而且水银有毒且镜面不够亮。后来,德国化学家李比希发明了镀银的玻璃镜,并至今沿用。镀银的过程利用了一种有趣的化学反应,称为银镜反应。在这个反应中,葡萄糖等还原剂能够将硝酸银里的银离子还原成金属银,沉积在玻璃壁上。为了增加镜子的耐用性,通常在镀银后还会刷上一层红色的保护漆。 如今,市场上已经有许多背面镀铝的镜子。铝是一种银白色金属,比贵重的银便宜得多。制造铝镜的方法是在真空中使铝蒸发,铝蒸气会凝结在玻璃表面形成一层薄膜,使镜子光彩照人。这种铝镜物美价廉,有着广阔的市场前景。也许在未来的某一天,我们每个人都会使用铝镜来照射自己。 镜子的制作方法不断发展变化,这真是令人意想不到的。小小的镜子竟然有着丰富而复杂的历史,化学的奇妙之处令人惊叹。 查看更多
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金属和五氧化物的氟化反应及其产物? 通过金属或五氯化物的氟化反应,可以制得五氟化物。这两种反应产生的产物是易探发的自色固体,形成无色液体和蒸气。它们具有四聚体的结构。此外,氟氧化物MOF3和MO2F也是已知的。 金属和五氧化物可以在HF水溶液中溶解,形成氟络合物。其组成取决于反应条件。例如,将CsF加入到50%HF溶液中,会沉淀出CsNbF6。而在弱酸性溶液中,会出现水解类型的化合物[NbOxFy·3H2O]5-2x-y,可以分离出类似K2NbOF5·H2O的化合物。拉曼和19F核磁共振光谱表明,在HF水溶液中含有[NbOF5]2-离子,而在25%HF开始的溶液中才能检测到[NbF6]-离子。在正常情况下,[NbF6]-是溶液中形成的最高含NbⅤ氟络合物。含有NbF72-离子的盐可以在高浓度的F-溶液中结晶出来。从低酸度和高F-浓度的溶液中可以分离出[NbOF6]3-离子的盐。 钽的氟化合物如KTaF6,K2TaF7和K3TaF8等具有晶状结构。根据拉曼光谱的结果,在含水的HF或NH4F溶液中只有TaF6-和TaF72-离子存在。在无水的HF溶液中,根据19F核磁共振光谱只能识别出一种TaF6-7b。通过使用异丁基甲基酮选择性萃取方法,可以从HF溶液中将钽分离出来。 六氟阴离子也可以通过干法反应制得。 通过金属在甲醇中的溴化反应,然后加入NH4F或KF,可以制得[MOF6]3-的盐。 五氟化物可以与路易斯酸反应,生成加合物,例如NbF5·OEt2和TaF5·SEt2。这些加合物属于[NbF4L4]+和[NbF6]-类型。 氟化物在水中溶解形成清澈的溶液。如果不将溶液煮沸,则溶液是稳定的,其中可以完全含有[MF4(H2O)4]+和MF6-离子。 查看更多
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碳及其化合物的转化对自然界有何重要性? 在自然界中,碳及其化合物间进行着不断的水转化,这些转化对生态系统起着重要作用。 植物通过光合作用将二氧化碳转化为葡萄糖,并释放出氧气。葡萄糖又可以转化为淀粉。当动物食用植物时,它们会吸收淀粉并将其转化为葡萄糖。在动物体内,部分葡萄糖会被氧化成二氧化碳。同时,植物和动物在呼吸过程中吸入氧气,释放出二氧化碳。此外,动物的遗体经过微生物分解破坏,最终转化为二氧化碳、水和其他无机盐。这些物质又被植物利用。 空气中的二氧化碳大部分被海水吸收,形成碳酸盐沉积于海底,或通过水生生物的贝壳和骨骼转移到陆地。这些碳酸盐与空气中的二氧化碳和水反应,生成碳酸氢盐并溶于水中归入海洋。 自然界中碳及其化合物的转化有时非常剧烈。地壳变化过程中,火山活动会喷发大量二氧化碳到大气中。剧烈的地壳变化还会导致热带植物大量死亡并转化为煤。 总体而言,二氧化碳的产生和消耗在自然界中趋于平衡。然而,人类的活动,尤其是化石燃料的燃烧,导致大气中二氧化碳含量急剧增加,破坏了碳及其化合物间的平衡,对人类的生存环境造成了影响。 碳及其化合物的转化在自然界中创造了许多奇迹,如美丽的石笋、钟乳石和石柱的形成,与这种转化密切相关。 查看更多
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氢是元素周期表中的第一号元素吗? 氢是元素周期表中的第一号元素,它的原子是元素中最小的一个。由于它又轻又小,所以跑得最快,如果人们让每种元素的原子进行一场别开生面的赛跑运动,那么冠军非氢原子莫属。 氢气是最轻的气体,在0℃和一个大气压下,每升氢气只有0.09克,它神奇的无机物质的“体重”还不到空气的1/14,它的这种特点,很早就引起了人们的兴趣。在1780年时,法国一名化学家便把氢气充入猪的膀胱中,制成了世界上第一个、也是最原始的氢气球,它冉冉地飞向了高空。现在,人们是在橡胶薄膜中充入氢气,大量制造氢气球。 在地球上和地球大气中只存在极稀少的游离状态氢。在地壳里,如果按重量计算,氢只占总重量的1%,而如果按原子百分数计算,则占17%。氢在自然界中分布很广,水便是氢的“仓库”一一水中含11%的氢;泥土中约有1.5%的氢;石试管中装着的氢气油、天然气、动植物体中也含氢。在空气中,氢气倒不多,约占总体积的千万分之五。在整个宇宙中,按原子百分数来说,氢却是最多的元素。据研究,在太阳的大气中,按原子百分数计算,氢占81.75%。在宇宙空间中,氢原子的数目比其他所有元素原子的总和约大100倍。 氢是重要工业原料,如生产合成氨和甲醇,也用来提炼石油,氢化有机物质作为收缩气体,用在氧氢焰熔接器和火箭燃料中。在高温下用氢将金属氧化物还原以制取金属较之其他方法,产品的性质更易控制,同时金属的纯度也高,广泛用于钨、钼、钻、铁等金属粉末和储、硅的生产。 由于氢气很轻,人们利用它来制作氢气球(注意:目前出于安全考虑一般用氨气作为原料制造氢气球)。氢气与氧气化合时,能放出大量的热,被利用来进行切割金属。 利用氢的同位素氘和氚的原子核聚变时产生的能量能生产杀伤和破坏性极强的氢弹,其威力比原子弹大得多。 现在,氢气还作为一种可替代性的未来的清洁能源,用于汽车等的燃料。为此,美国于2002年还提出了“国家氢动力计划”,但是由于技术还不成熟还没有进行大批的工业化应用。2003年科学家发现,使用氢燃料会使大气层中的氢增加约4-8倍,认为可能会让同温层的上端更冷、云层更多,还会加剧奥氧洞的扩大。但是一些因素也可抵消这种影响,如使用氯氯甲烷的减少土壤的吸收,以及燃料电池的新技术的开发等。 氢是由英国化学家卡文迪许在1766年发现,称之为可燃空气,并证明它在空气中燃烧生成水。1787年法国化学家拉瓦锡证明氢是一种单质并命名。在地球上氢主要以化和态存在于水和有机物中,有三种同位素:氕、氘、氟。 查看更多
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三氯化磷和五氯化磷的性质及反应? 三氯化磷是一种无色液体,分子形状为三角锥,其中P原子上还有一对孤电子对。它可以与金属离子配位形成配合物,并且能与卤素加合生成五卤化磷。在高温或有催化剂存在时,它可以与氧或硫反应生成三氯氧磷或三氯硫磷。此外,三氯化磷还可以水解生成亚磷酸和氯化氢。 与三氯化磷类似,五氯化磷是一种白色固体。在气态和液态时,它的分子结构为三角双锥,而在固态时则形成离子化合物。五氯化磷与水也发生水解反应,生成三氯氧磷和氯化氢。 查看更多
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