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实验展示：低温水热法合成低维立方相纳米Li4Mn5O12（3，最终成品分析））？ [size=4] 前两贴在此： https://www.kechuang.org/t/36816 https://www.kechuang.org/t/37536 在前两贴里，介绍里离子筛的制备方法，并且为性能测试和成分分析做好了准备。本贴中，将进行最后的成品分析。由于试验时间的关系，这一部分主要有带队的学长记录下来，分析了各种实验要素对最终成果的影响。 ==========================================核心实验内容简介============================================== 水热合成目标产物立方相Li1.6Mn1.6O4晶体的反应可能为： 48LiOH+ 16Mn(NO3)2+ 16H2O2→ 10Li1.6Mn1.6O4+ 32LiNO3 + 40H2O 本实验以LiOH·H2O和Mn(NO)3为原料，并添加氧化剂H2O2，水热合成锂锰氧化物 LixMnyOz，主要受到原料Li/Mn比、氧化剂加入量、反应温度以及反应时间的影响。（1）?? 原料Li/Mn比的影响移取300 ml 0.4 mol·l-1Mn(NO3)2 置于烧杯内，连续搅拌、逐滴加入300 ml LiOH 和H2O2的混合溶液（其中分别含LiOH 1.2、2.0和2.8 mol·l-1和H2O20.4 mol·l-1），反应溶液在空气中搅拌2 h后，将烧杯内悬浮液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于150 ℃恒温反应8 h。反应结束后，洗涤、抽虑、在常压、60 ℃静态空气中干燥12 h，获得Li-Mn-O前驱体（LMO-A1、LMO-A2和LMO-A3，依次对应Li/Mn比为3、5、7）。（2）?? 氧化剂加入量的影响移取300 ml 0.4 mol·l-1Mn(NO3)2 置于烧杯内，连续搅拌、逐滴加入300 ml LiOH 和H2O2的混合溶液（其中LiOH含量1.2 mol·l-1，H2O2分别为0.3、0.4、0.6 mol·l-1），反应溶液在空气中搅拌2 h后，将烧杯内悬浮液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，于150 ℃恒温反应8 h。反应结束后，洗涤、抽虑、在常压、60 ℃静态空气中干燥12 h，获得Li-Mn-O前驱体（LMO-B1、LMO-A1和LMO-B2，依次对应30 % H2O2加入量为9.2 ml、12.4 ml、18.5 ml）。（3）?? 反应温度的影响移取300 ml 0.4 mol·l-1Mn(NO3)2 置于烧杯内，连续搅拌、逐滴加入300 ml LiOH 和H2O2的混合溶液（其中LiOH含量1.2 mol·l-1，H2O2分别为0.3 mol·l-1），反应溶液在空气中搅拌2 h后，将烧杯内悬浮液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，分别于110 ℃、150 ℃恒温反应8 h。反应结束后，洗涤、抽虑、在常压、60 ℃静态空气中干燥12 h，获得Li-Mn-O前驱体（LMO-C1和LMO-B1，依次对应反应温度为110 ℃、150 ℃）。（4）?? 反应时间的影响移取300 ml 0.4 mol·l-1Mn(NO3)2 置于烧杯内，连续搅拌、逐滴加入300 ml LiOH 和H2O2的混合溶液（其中LiOH含量1.2 mol·l-1，H2O2分别为0.3 mol·l-1），反应溶液在空气中搅拌2 h后，将烧杯内悬浮液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，密封，分别于150 ℃恒温反应8 h、14 h和20 h。反应结束后，洗涤、抽虑、在常压、60 ℃静态空气中干燥12 h，获得Li-Mn-O前驱体（LMO-B1、LMO-D1和LMO-D2，依次对应反应时间为8 h、14 h、20 h）。 ==================================XRD相关知识补充================================== XRD是X-ray diffraction的简写，晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。[align=-webkit-left]XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以测定晶格参数,可以测定结构方向、含量，可以测定材料的内应力，材料晶体的大小等等。在这个实验里，XRD用于测定我们希望的成分是否是最可能的成分中含量最大的，实际上后文的图像还有相应的数值记录，但是没有截图。而且我们没有带着试样去提交测定过，所以也就没有第一手的资料给大家看，网上截个图给他家看看仪器应该是什么样的： ======================晶体结构分析========================================== （1）?? 原料Li/Mn比的影响从上图可以看出，当Li/Mn比为3时（即LMO-A1），产物为纯立方相LiMn2O4晶体（JCPDS 35-0782, 晶格常数a0=8.248 ?，b0=8.248 ?，c0=8.248 ?）。当Li/Mn比大于3时（即LMO-A1、LMO-A2），产物主晶相为Li2MnO3（JCPDS 27-1252, 晶格常数a0=4.928 ?，b0=8.533 ?，c0=9.604 ?），说明随着LiOH加入量的增加，强碱环境下产物LiMn2O4会进一步和Li+反应，使更多的Li+进入八面体空穴，使得锰的平均价态进一步提高。高价锰与氧形成的强键对锂与氧形成的弱键产生强烈的拉伸作用，使尖晶石骨架发生坍塌，锰重新夺得电子变成+4价，形成不具有离子筛分性能的单斜相Li2MnO3。（2）氧化剂加入量的影响从上图可以看出，当氧化剂加入量为9.2 ml时（即LMO-B1），氧化物的晶格常数为8.1705，比较符合Li4Mn5O12（JCPDS 46-0810, 晶格常数a0=8.162 ?，b0=8.162 ?，c0=8.162 ?）。当氧化剂加入量为12.4 ml和18.5 ml时（即LMO-A1和LMO-B2），产物为纯立方相LiMn2O4晶体（JCPDS 35-0782，晶格常数a0=8.248 ?，b0=8.248 ?，c0=8.248 ?）。???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? （3）反应温度的影响从上图可以看出，当反应温度为110℃时（即LMO-C1），其主晶相为LiMn2O4（JCPDS35-0782，晶格常数a0=8.248 ?，b0=8.248?，c0=8.248?）。而当反应温度为150℃（即LMO-B1）时，氧化物的晶格常数为8.1705，比较符合Li4Mn5O12（JCPDS46-0810, 晶格常数a0=8.162 ?，b0=8.162?，c0=8.162?）。（4）反应时间的影响 ??从上图可以看出，随着时间的增加，所生成的产物仍保持着尖晶石构型。但随着反应时间的增加，所得产物晶格常数变大，说明嵌入的锂逐渐降低，偏离Li4Mn5O12（JCPDS 46-0810, 晶格常数a0=8.162 ?，b0=8.162 ?，c0=8.162 ?）。 =============================最后的分割线========================================== 本实验是我这个学期进行的一个创新实验，不过太偏专业，看起来不是很有意思，但是有关注，而且加分丰厚，就慢慢详细的记录下来了。就算给坛子里业余爱好化学，但没有做过系统的研究性实验（或者说设备试剂充足的实验）的同学看看应该是什么流程（说实在的，这个实验说是研究性也真的算不上，起码我做的算不上，这么说有点凑表链?? ）。说实在的，这个创新实验跟我的专业偏的有点远,我专业是能源化工，和这个领域相差有点大，但是看到这个项目有点意思，也就选了下来。刚开始的时候昏天黑地的看资料，跟学长讨论控制方案，做实验。最后结果却不太如我意————真正希望的成分在成品里并不占多数。不过不管怎么样，算是完成了，过程也算很享受，多学点东西总不是坏事。 ???? ????试验到此结束，最后祝大家节日快乐~ ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????Abel.D [/size]查看更多 1个回答 . 15人已关注

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为什么镁粉和硫酸铜反应会有氧化铜生成??？ RT查看更多 1个回答 . 13人已关注

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求助...两组有机物的分离？ 1.苯/己烷/3-己烯/2-己烯/己烯/1-己炔 2.丙醚/丁醇/ 2-丁醇 / 2,3丁二醇 / 2-甲基-2-丙醇 /2甲基-1,2-丙二醇 ps:3-己烯/2-己烯不要用物理方法怎么弄= =？查看更多 1个回答 . 1人已关注

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【扫盲教程】配制一定量浓度的溶液（液体篇）？这个教程是我顺手拍下的，如果我发错了地方，就移到答疑版吧！ 1、计算我用的是HClO4，要配制4mol/L的溶液50ml V （浓）：V （稀） =C （稀）：C （浓） V （浓）：0.05=4：11.6 V （浓） =0.0172L=17.2ml 即量取17.2ml浓高氯酸 2、量取原装，我被黑了，一样的酸花了80大洋拆包后 ?? 量取17.2ml，我用的是5ml量筒，费点劲（未完）查看更多 1个回答 . 16人已关注

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关于偏磷酸的毒性质疑？偏磷酸 HPO3 国内资料上百度和wiki都介绍有剧毒。下面是wiki给出的介绍：偏磷酸（HPO 3 ）是一种易潮解固体，有剧毒。偏磷酸与磷酸有相同的酸酐：五氧化二磷，不同的地方在于五氧化二磷与热水中反应生成磷酸，而与冷水反应生成偏磷酸（或聚偏磷酸(HPO 3 ) n ，如三聚偏磷酸(HPO 3 ) 3 ）。百度的介绍：偏磷酸化学式HPO 3 ，分子量80，无色玻璃状体，易潮解，密度2.2～2.5g/cm 3 ，易溶于水并生成正磷酸（H 3 PO 4 ）。常见的偏磷酸是三聚偏磷酸（HPO 3 ） 3 和四聚偏磷酸（HPO 3 ） 4 ，其化学式均写简为HPO 3 。偏磷酸有剧毒。用作化学试剂、脱水剂、催化剂。由磷酸高温脱水或由五氧化二磷跟适量冷水反应制得。按照国内资料上介绍，偏磷酸由五氧化二磷与冷水反应得到，正磷酸H3PO4由五氧化二磷与热水反应得到，但我实际实验，发现这个反应，不管是热水还是冷水，都放出大量的热，可以让水气化，生成酸雾，比氧化钙与水反应的焓变还大，而且按照百度和wiki的资料，偏磷酸也具有强烈吸水性，会与水进一步反应生成正磷酸。个人猜想，五氧化二磷与大量水反应，不管是热水还是冷水，最终都会产生磷酸。如果与少量水反应，如暴露在潮湿空气中。可能生成偏磷酸。 ??关于偏磷酸的毒性，我在国外的论坛上面发帖，老外给了相关的资料，说是无毒，这个是老外给偏磷酸的资料简介： ??http://www.sciencemadness.org/talk/files.php?pid=395631&aid=37951 从老外给的资料来看，没有发现有毒的描述，只是说强烈腐蚀性，如果这样也是有毒的话，硫酸也是剧毒。猜想偏磷酸可能会与有机物反应产生有机磷类化合物，从而导致中毒，五氧化二磷可以与乙醇等有机物发生酯化反应生成磷酸酯，但正磷酸酯类化合物，也没有毒性的描述所以楼主对百科中的偏磷酸的毒性提出质疑，如果有毒性，应该给出小鼠体重值，但百科资料并未给出查看更多 7个回答 . 12人已关注

#偏磷酸

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对电解枪做个终结？上次看有个帖子想用电解产生的易爆气体做枪的推进剂我看纯是幻想！应为太慢了！还有一个是电极腐蚀如何收集气体也是个问题电解了五天！！！五天！！16A！！才这么一点！！查看更多 1个回答 . 16人已关注

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有做过涂料印花墨水的高人吗？ 请问下，墨水做好后必须上机打印测试流畅性，磨檫性等性能吗，这样经常换墨水会不会很容易就堵头啊，还是有其他替代方法，多谢查看更多 1个回答 . 13人已关注

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求助：安捷伦7890B气相出现很多杂峰什么原因，附下图？ 190183427339570505.jpg查看更多 6个回答 . 9人已关注

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铜离子与氨基的作用力和巯基的作用力谁比较强？ 如题！谢谢！查看更多 1个回答 . 15人已关注

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PSA制氮机角座阀为什么要反装? 上部出气口角座阀方向装反是为了什么？有些下部进气口也反装又是为了什么？查看更多 2个回答 . 11人已关注

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请教关于气泡的问题，合成皮革在涂覆固化之后气泡非常多，有没有方法减少气泡？ 目前采用的方法是用真空泵抽，但是效果不明显。求教各位做涂料粘合剂等方面的大神帮忙解答一下，谢谢查看更多 2个回答 . 17人已关注

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压力沸点计算软件？ 压力沸点计算软件查看更多 2个回答 . 17人已关注

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再次求助，关于锂电实验室设备？本人研一，哎，实验室里现在计划搞锂电池负极材料的研究，问题是我们实验室从来就没搞过这方面的研究的，我是第一个，各种负极材料制备的设备啊，组装设备，电化学性能测试设备都没有，自己通过读文献得知的一些设备名称又零零碎碎的，请教各位资深朋友们，你们实验室都有哪些设备啊，能给个清单么？我好申请购买啊，感激不尽！查看更多 7个回答 . 11人已关注

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维生素A检测的前处理问题？ GB 54139-2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定中关于维生素ADE的测定是这样描述的：称取混合均匀的固体试样约10 g或液体试样约50 g（精确到0.1 mg）于250 mL三角瓶中，固体试样需用约50 mL 45 ℃～50 ℃水使其溶解，混合均匀。于上述处理的试样溶液中加入约100 mL 维生素C 的乙醇溶液（4.10），充分混匀后加25 mL 氢氧化钾水溶液（4.5）混匀，放入磁力搅拌棒，充氮排出空气，盖上胶塞。1000 mL 的烧杯中加入约300 mL 的水，将烧杯放在恒温磁力搅拌器（5.3）上，当水温控制在53 ℃ ±2 ℃时，将三角瓶放入烧杯中，磁力搅拌皂化约45 min 后，取出立刻冷却到室温。我不明白的是为什么在刚开始的时候要加入维生素C？什么原理呢？查看更多 3个回答 . 5人已关注

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请问下制作油污清洗剂各配料的投放顺序，求助高人？很多组分组成的清洗剂，如表活、助剂，溶剂，水等等，投料的顺序影响结果吗？一般做此类清洗剂应该是怎么的投料顺序呢？求教有经验的高人指导，谢谢了，小弟新手查看更多 3个回答 . 1人已关注

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一种含有肉苁蓉提取物的溶液，可能添加了盐酸丁卡因，如果检测的话。。。？如题 1、这种溶液如果加了盐酸丁卡因，能检出丁卡因，还是能检出盐酸丁卡因？ 2、丁卡因和盐酸丁卡因有什么区别？各自分类、生产销售资质是什么？本人小白，谢谢大家帮忙解答，谢谢了。查看更多 2个回答 . 1人已关注

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如下面图所示，里面不同状态的XRD怎么得到的? 如图片所示，里面不同状态的XRD 怎么得到？比如从A到B，我是直接设置放电到B点所在电压，然后拆解电池测试 XRD 吗？需要把铜箔的物质刮下来吗？ QQ截图20170703145524.jpg查看更多 7个回答 . 3人已关注

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请问层状双金属氢氧化物在酸性条件下的稳定性？不是特别了解层状双金属氢氧化物 ,所以想请教一下是不是在酸性条件下不能存在的?有没有什么办法能使它们在酸性条件下(特别是强酸性)稳定存在呢?查看更多 7个回答 . 19人已关注

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仿制药与参比分析,EXCEL中 t？请教，仿制药与参比做透皮分析，EXCEL里有3个t-检验函数，适用于哪一个：1-平均值的成对二样本分析；2（3）-双样本等（异）方差假设，谢谢，最近分析数据，自制的与参比做透皮实验，对数据进行对比分析，用到EXCEL数据分析中的t检验，我是一直使用2（3）-双样本等（异）方差假设，并且认为是适用用仿制药跟参比做对比分析的，但同事却认为应该用第一种方法，1-平均值的成对二样本分析，我也不好说什么，最好的办法就是，多方求证，我错了，我改，我没错，就给同事一个强有力的证明：大家的力量！谢谢查看更多 1个回答 . 7人已关注

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求助美国药典USP41_NF36版本中硼替佐米原料与制剂的质量标准？ 如题！求助求助美国药典USP41_NF36版本中硼替佐米（bortezomib&bortezomib for Injection）原料与制剂的质量标准查看更多 1个回答 . 15人已关注

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简介

职业：中国乐凯集团有限公司 - 设备工程师

学校：烟台职业学院 - 化工与环境工程系

地区：湖北省

个人简介：无聊的时候听听别人口中好多版本的自己比做什么都有趣查看更多

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