目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂。已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:气相色谱氢火焰检测器法、气相色谱质谱法。本文介绍气相色谱-质谱联用法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。
将试样剪碎至5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供GC-MS测定及确证。
毛细管色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。
扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。
试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取30min,提取液经有机滤膜过滤后采用GC-MS程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。 显示全部
目前国内外对乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法较少,主要集中在空气、水性涂料、助剂。已经报道乙二醇乙醚醋酸酯的检测方法有:气相色谱氢火焰检测器法、气相色谱质谱法。本文介绍气相色谱-质谱联用法,该方法具有前处理简单、定性定量准确、灵敏度高、稳定好等特点,可用于纺织品中的乙二醇乙醚醋酸酯的检测。
将试样剪碎至5 mm×5 mm,混匀后,称取1 g(精确至0.001 g)置于具塞提取瓶中,准确加入40 mL甲醇,加盖旋紧,超声提取30 min,在低真空条件下旋转蒸发浓缩至近干,并用缓慢氮气吹干,用2mL甲醇定容。经有机滤膜过滤后供GC-MS测定及确证。
毛细管色谱柱:DB-5MS(30m×0.25mm×2.5μm);进样口温度:220℃;载气:高纯氦气(≥99.999%);流速:1.0 mL/min;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;传输线温度:280 ℃;电离方式:EI;离子源温度:230℃。柱温:初始温度40℃,以10℃/min的速率升到110℃,再以60℃/min的速率升到260℃。
扫描方式:定性采用全扫描(质量扫描范围为40amu~200amu);定量采用选择离子扫描(m/z为72 amu)。
试验以甲醇为提取溶剂,超声萃取法对乙二醇乙醚醋酸酯提取30min,提取液经有机滤膜过滤后采用GC-MS程序升温方式进行检测。在优化的仪器条件下,结果表明乙二醇乙醚醋酸酯在0.02mg/L~2.0mg/L范围内的线性相关系数在0.999以上,呈良好的线性关系,方法检测限为0.02mg/kg,平均回收率在86.95%~107.51%之间,相对标准偏差在2.15%~8.83%。该方法检测限低,操作方便,检测结果准确可靠,完全满足纺织品中乙二醇乙醚醋酸酯的测定要求,因此可应用本方法对纺织中乙二醇乙醚醋酸酯进行定性定量检测。
3-氯-4-氟苯胺是合成多种新型、高效、广谱系列抗菌药物如氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹诺酮类及其衍生物类药物的重要中间体,是第三代喹诺酮类药物的基础产品,也是杀菌剂、含氟农药除草剂如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基础原料,市场用途非常广阔。
目前国内生产3-氯-4-氟苯胺的方法具有生产工艺流程长、产品收率低、生产成本高等缺点,满足不了市场需求。因此,开发一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法的新技术,是目前亟需解决的问题。
本发明的目的在于提供一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法,包括以下步骤:
步骤1)中,所述反应的温度为140-150℃,压力为0-0.05MPa。
步骤2)中,所述副产物氯化钾无需离心工序,直接通过水洗生成氯化钾溶液并作为生产碳酸钾的原料使用。
步骤3)中,所述氢化釜的反应温度为65-75℃,一次投料量3m3;所述氢化反应的反应过程中通过过滤器分离1%Pt/C回收并重复使用。
一种用于上述生产3-氯-4-氟苯胺的方法的装置,包括氟化釜、水洗釜和氢化釜;其中,所述氟化釜连接水洗釜,水洗釜连接粗品槽,粗品槽通过物料泵连接氢化釜,氢化釜连接过滤器,氟化釜上部安装用于物料回收的冷凝器。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用新型的相转移催化剂和1%Pt/C催化剂,氟化和氢化反应条件温和,整个工艺流程短、操作简单,自控水平高,产品收率高;同时,反应物中无需添加溶剂,不仅节省了溶剂精馏装置,还提高了氢化釜的利用率,降低了生产成本,适于广泛推广应用。
显示全部3-氯-4-氟苯胺是合成多种新型、高效、广谱系列抗菌药物如氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氟氯哌酸等喹诺酮类及其衍生物类药物的重要中间体,是第三代喹诺酮类药物的基础产品,也是杀菌剂、含氟农药除草剂如3-氯-4-氟苯氧乙酸等的基础原料,市场用途非常广阔。
目前国内生产3-氯-4-氟苯胺的方法具有生产工艺流程长、产品收率低、生产成本高等缺点,满足不了市场需求。因此,开发一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法的新技术,是目前亟需解决的问题。
本发明的目的在于提供一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法及装置,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种生产3-氯-4-氟苯胺的方法,包括以下步骤:
步骤1)中,所述反应的温度为140-150℃,压力为0-0.05MPa。
步骤2)中,所述副产物氯化钾无需离心工序,直接通过水洗生成氯化钾溶液并作为生产碳酸钾的原料使用。
步骤3)中,所述氢化釜的反应温度为65-75℃,一次投料量3m3;所述氢化反应的反应过程中通过过滤器分离1%Pt/C回收并重复使用。
一种用于上述生产3-氯-4-氟苯胺的方法的装置,包括氟化釜、水洗釜和氢化釜;其中,所述氟化釜连接水洗釜,水洗釜连接粗品槽,粗品槽通过物料泵连接氢化釜,氢化釜连接过滤器,氟化釜上部安装用于物料回收的冷凝器。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用新型的相转移催化剂和1%Pt/C催化剂,氟化和氢化反应条件温和,整个工艺流程短、操作简单,自控水平高,产品收率高;同时,反应物中无需添加溶剂,不仅节省了溶剂精馏装置,还提高了氢化釜的利用率,降低了生产成本,适于广泛推广应用。
环氧氯丙烷(ECH)是一种重要的化工原料和精细化工产品,广泛用于化工、医药、电子等行业,其工业生产方法主要有丙烯高温氯化法、乙酸丙烯醋法、氯丙烯法和甘油法。以上几种工艺方法均包含由1,3-二氯丙醇经环化反应生成环氧氯丙烷的步骤,此反应又叫做皂化反应,此反应主要采用塔式反应工艺,技术成熟,但存在反应系统复杂、能耗高、过程控制复杂、装置利用率低等不足。
微通道反应器技术为解决上述一系列问题提供了全新的思路。微通道反应器是利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到1000μm之间的微型反应器,其中的“微”表示工艺流体的通道在微米级别。微通道反应器用于化学反应具有传质传热性能好、强化反应效率高、单位体积反应量少安全性高、无放大效应开发周期短、连续化操作方便等优点。特别是设计有内部混合结构的微通道反应器装置,尤其适用于常规反应器中存在传质、传热等问题的强放热/吸热、液液非均相的快速反应。
1,3-二氯丙醇反应动力学试验装置为微通道反应器装置,反应温度通过加热循环器,反应片上的热电偶实时监测反应温度,通过调节加热循环器加热介质流量控制反应温度,反应片内温度变化为±1℃。
将1,3-二氯丙醇与浓度为20%的NaOH溶液按照1:1.2的摩尔比通过计量泵将两种溶液同时打入微混合器中,设置预热温度为反应温度,根据停留时间来调节计量泵的流量或增减反应片数,两种原料在微通道反应器中边混合边反应。待反应体系稳定后于出口取样,立即低温淬灭反应,样品使用已知浓度的盐酸溶液进行中和至pH=7。反应停留时间为物料进入微通道反应器开始混合反应至反应停止。取油相进行气相色谱分析样品组成,再折算成反应器中的相应组成。
通过在微通道反应器中进行1,3-二氯丙醇与NaOH水溶液皂化反应的动力学试验可知,其与NaOH水溶液的皂化反应为二级反应,即对1,3-二氯丙醇与NaOH来说分别为一级反应。1,3-二氯丙醇的皂化反应为液液非均相反应,反应速率受混合、传递控制的反应过程,因此,其皂化反应在微通道反应器上可实现反应速率的极大提高,即反应停留时间大大缩短。
[1] 刘冬梅. 微通道反应器法测定二氯丙醇皂化反应级数. 显示全部
环氧氯丙烷(ECH)是一种重要的化工原料和精细化工产品,广泛用于化工、医药、电子等行业,其工业生产方法主要有丙烯高温氯化法、乙酸丙烯醋法、氯丙烯法和甘油法。以上几种工艺方法均包含由1,3-二氯丙醇经环化反应生成环氧氯丙烷的步骤,此反应又叫做皂化反应,此反应主要采用塔式反应工艺,技术成熟,但存在反应系统复杂、能耗高、过程控制复杂、装置利用率低等不足。
微通道反应器技术为解决上述一系列问题提供了全新的思路。微通道反应器是利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到1000μm之间的微型反应器,其中的“微”表示工艺流体的通道在微米级别。微通道反应器用于化学反应具有传质传热性能好、强化反应效率高、单位体积反应量少安全性高、无放大效应开发周期短、连续化操作方便等优点。特别是设计有内部混合结构的微通道反应器装置,尤其适用于常规反应器中存在传质、传热等问题的强放热/吸热、液液非均相的快速反应。
1,3-二氯丙醇反应动力学试验装置为微通道反应器装置,反应温度通过加热循环器,反应片上的热电偶实时监测反应温度,通过调节加热循环器加热介质流量控制反应温度,反应片内温度变化为±1℃。
将1,3-二氯丙醇与浓度为20%的NaOH溶液按照1:1.2的摩尔比通过计量泵将两种溶液同时打入微混合器中,设置预热温度为反应温度,根据停留时间来调节计量泵的流量或增减反应片数,两种原料在微通道反应器中边混合边反应。待反应体系稳定后于出口取样,立即低温淬灭反应,样品使用已知浓度的盐酸溶液进行中和至pH=7。反应停留时间为物料进入微通道反应器开始混合反应至反应停止。取油相进行气相色谱分析样品组成,再折算成反应器中的相应组成。
通过在微通道反应器中进行1,3-二氯丙醇与NaOH水溶液皂化反应的动力学试验可知,其与NaOH水溶液的皂化反应为二级反应,即对1,3-二氯丙醇与NaOH来说分别为一级反应。1,3-二氯丙醇的皂化反应为液液非均相反应,反应速率受混合、传递控制的反应过程,因此,其皂化反应在微通道反应器上可实现反应速率的极大提高,即反应停留时间大大缩短。
[1] 刘冬梅. 微通道反应器法测定二氯丙醇皂化反应级数.
氯丙烯镁(Allylmagnesium chloride),又称烯丙基氯化镁,化学式为。外观为无色到淡黄色液体,具有强腐蚀性和易燃性。作为亲核试剂,可与多种有机化合物发生反应,如加成反应和取代反应。由于含有活泼的金属镁,对空气和水敏感,通常在无水条件下使用。在有机合成中是重要中间体,用于合成药物、香料和农药等。
图一 氯丙烯镁
聚酸酐在水性介质中的表面侵蚀特性使其适合治疗物质的受控释放。氯丙烯镁可成功引发己二酸酐开环加成反应。
在0℃下,将氯丙烯镁加入4-氯苯甲醛的溶液中,得到目标化合物。
[1]邓先模,李桢,袁明龙,等.烯丙基氯化镁引发己二酸酐开环聚合(英文)[J].合成化学,2002(04):306-313.
显示全部氯丙烯镁(Allylmagnesium chloride),又称烯丙基氯化镁,化学式为。外观为无色到淡黄色液体,具有强腐蚀性和易燃性。作为亲核试剂,可与多种有机化合物发生反应,如加成反应和取代反应。由于含有活泼的金属镁,对空气和水敏感,通常在无水条件下使用。在有机合成中是重要中间体,用于合成药物、香料和农药等。
图一 氯丙烯镁
聚酸酐在水性介质中的表面侵蚀特性使其适合治疗物质的受控释放。氯丙烯镁可成功引发己二酸酐开环加成反应。
在0℃下,将氯丙烯镁加入4-氯苯甲醛的溶液中,得到目标化合物。
[1]邓先模,李桢,袁明龙,等.烯丙基氯化镁引发己二酸酐开环聚合(英文)[J].合成化学,2002(04):306-313.
啶虫脒,作为一种新型烟碱类杀虫剂,以其高效、低毒、低残留的特性在农业生产中得到了广泛应用。其化学名称为N-[(6-氯-3-吡啶甲基)亚氨基]-N-甲基-2-甲基氨基甲酰胺,属于氯代烟碱类化合物。啶虫脒主要作用于昆虫神经系统的乙酰胆碱酯酶受体,阻断昆虫神经传导,导致害虫麻痹死亡。啶虫脒的杀虫谱广,对多种刺吸式口器害虫具有优异的防治效果,如蚜虫、飞虱、粉虱等。在农业生产中,啶虫脒的广泛应用有效提高了作物的产量和品质,减少了害虫对农作物的危害。然而,随着啶虫脒的广泛使用,其对土壤生态系统的影响也日益受到关注[1]。
啶虫脒的性状
土壤酶是土壤生态系统中的重要组成部分,它们参与土壤有机质的分解、转化和循环过程,对维持土壤肥力和促进作物生长具有重要作用。然而,啶虫脒的施用可能会对土壤酶活性产生一定影响。研究表明,啶虫脒的施用可能会抑制某些土壤酶的活性,如过氧化氢酶、脲酶等。这些酶在土壤有机质的分解和转化过程中起着关键作用,其活性降低可能导致土壤有机质的分解速率减缓,影响土壤肥力的维持和作物生长。此外,啶虫脒还可能对土壤微生物群落结构产生影响,进而影响土壤酶的来源和活性[2]。
土壤呼吸是土壤生态系统中的一个重要过程,它包括土壤微生物呼吸和植物根系呼吸两部分。土壤呼吸强度反映了土壤生物活性和有机质的分解速率,对土壤肥力和作物生长具有重要影响。然而,啶虫脒的施用可能会对土壤呼吸强度产生影响。一些研究发现,啶虫脒的施用可能会抑制土壤呼吸强度。这可能是因为啶虫脒对土壤微生物的毒性作用导致微生物数量减少和活性降低,进而降低了土壤呼吸强度。此外,啶虫脒还可能影响植物根系的生长和代谢活动,进而影响植物根系呼吸[2]。
[1]周育.新型烟碱类杀虫剂啶虫脒研究进展[J].植物保护, 2006, 32(3):16-20.
[2]姚晓华,闵航,袁海平.杀虫剂啶虫脒对旱地土壤酶活性及呼吸强度的影响[J].土壤学报, 2005, 042(006):1012-1016. 显示全部
啶虫脒,作为一种新型烟碱类杀虫剂,以其高效、低毒、低残留的特性在农业生产中得到了广泛应用。其化学名称为N-[(6-氯-3-吡啶甲基)亚氨基]-N-甲基-2-甲基氨基甲酰胺,属于氯代烟碱类化合物。啶虫脒主要作用于昆虫神经系统的乙酰胆碱酯酶受体,阻断昆虫神经传导,导致害虫麻痹死亡。啶虫脒的杀虫谱广,对多种刺吸式口器害虫具有优异的防治效果,如蚜虫、飞虱、粉虱等。在农业生产中,啶虫脒的广泛应用有效提高了作物的产量和品质,减少了害虫对农作物的危害。然而,随着啶虫脒的广泛使用,其对土壤生态系统的影响也日益受到关注[1]。
啶虫脒的性状
土壤酶是土壤生态系统中的重要组成部分,它们参与土壤有机质的分解、转化和循环过程,对维持土壤肥力和促进作物生长具有重要作用。然而,啶虫脒的施用可能会对土壤酶活性产生一定影响。研究表明,啶虫脒的施用可能会抑制某些土壤酶的活性,如过氧化氢酶、脲酶等。这些酶在土壤有机质的分解和转化过程中起着关键作用,其活性降低可能导致土壤有机质的分解速率减缓,影响土壤肥力的维持和作物生长。此外,啶虫脒还可能对土壤微生物群落结构产生影响,进而影响土壤酶的来源和活性[2]。
土壤呼吸是土壤生态系统中的一个重要过程,它包括土壤微生物呼吸和植物根系呼吸两部分。土壤呼吸强度反映了土壤生物活性和有机质的分解速率,对土壤肥力和作物生长具有重要影响。然而,啶虫脒的施用可能会对土壤呼吸强度产生影响。一些研究发现,啶虫脒的施用可能会抑制土壤呼吸强度。这可能是因为啶虫脒对土壤微生物的毒性作用导致微生物数量减少和活性降低,进而降低了土壤呼吸强度。此外,啶虫脒还可能影响植物根系的生长和代谢活动,进而影响植物根系呼吸[2]。
[1]周育.新型烟碱类杀虫剂啶虫脒研究进展[J].植物保护, 2006, 32(3):16-20.
[2]姚晓华,闵航,袁海平.杀虫剂啶虫脒对旱地土壤酶活性及呼吸强度的影响[J].土壤学报, 2005, 042(006):1012-1016.
草酰乙酸是一个非常重要的代谢小分子,它参与多个代谢过程包括TCA循环途径、天冬氨酸合成途径以及糖原合成途径等。尤其重要的是,它是TCA循环中一个非常重要的中间产物,它是合成柠檬酸的重要前体物质并在TCA循环的终端重新生成,起到一个相当于催化的作用。草酰乙酸作为在TCA循环里关键的限速物质,其代谢通量影响着整个细胞内的能量流通,亦可反应有机体不同的生理或病理状态。
相关文献报道,草酰乙酸可通过提高NAD+水平抑制Warburg效应从而抑制肿瘤生长。以人体肝癌细胞HepG2细胞、裸鼠肝癌移植瘤和临床肝癌组织原代培养细胞作为三个模型的研究中,发现并证实了草酰乙酸对肝癌细胞增殖有明显的抑制作用并可以诱导肝癌细胞凋亡,因此,研究草酰乙酸在有机体中的代谢通量对于疾病的诊断至关重要,然而对草酰乙酸在有机体内的无损代谢通量检测方向目前并没有十分成熟的方法。
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了草酰乙酸在溶融动态核极化中的应用,本发明将草酰乙酸作为自由基极化剂,可产生草酰乙酸自由基并直接进行极化增强,不会引入其他影响生物代谢过程的外源自由基。
与现有技术相比,本发明的优点与有益效果在于:
1、本发明以草酰乙酸作为溶融动态核极化的自由基极化剂,可以使用13C标记的草酰乙酸,通过使用UV光照产生草酰乙酸自由基,同时草酰乙酸自身也可以作为目标代谢探针小分子,超极化后可以注射入活体内,实现草酰乙酸相关疾病代谢途径的实时监测,对于人体相关疾病研究具有十分重要的意义。
2、本发明以草酰乙酸作为溶融动态核极化的自由基极化剂的基础上,提出了基于溶融动态核极化增强核磁共振信号的方法实现草酰乙酸在有机体内的无损代谢通量检测。
3、本发明以草酰乙酸作为溶融动态核极化的自由基极化剂,可以去极化其他目标代谢探针小分子,目标代谢探针小分子可以选择丙酸等与人体内代谢相关的小分子,超极化后的目标代谢探针分子在溶融过程中,通过UV光照草酰乙酸产生的草酰乙酸自由基会淬灭掉,减少目标代谢探针分子转移过程中超极化态的损失,同时草酰乙酸本身作为内源性分子,对人体无害。 显示全部
草酰乙酸是一个非常重要的代谢小分子,它参与多个代谢过程包括TCA循环途径、天冬氨酸合成途径以及糖原合成途径等。尤其重要的是,它是TCA循环中一个非常重要的中间产物,它是合成柠檬酸的重要前体物质并在TCA循环的终端重新生成,起到一个相当于催化的作用。草酰乙酸作为在TCA循环里关键的限速物质,其代谢通量影响着整个细胞内的能量流通,亦可反应有机体不同的生理或病理状态。
相关文献报道,草酰乙酸可通过提高NAD+水平抑制Warburg效应从而抑制肿瘤生长。以人体肝癌细胞HepG2细胞、裸鼠肝癌移植瘤和临床肝癌组织原代培养细胞作为三个模型的研究中,发现并证实了草酰乙酸对肝癌细胞增殖有明显的抑制作用并可以诱导肝癌细胞凋亡,因此,研究草酰乙酸在有机体中的代谢通量对于疾病的诊断至关重要,然而对草酰乙酸在有机体内的无损代谢通量检测方向目前并没有十分成熟的方法。
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明提供了草酰乙酸在溶融动态核极化中的应用,本发明将草酰乙酸作为自由基极化剂,可产生草酰乙酸自由基并直接进行极化增强,不会引入其他影响生物代谢过程的外源自由基。
与现有技术相比,本发明的优点与有益效果在于:
1、本发明以草酰乙酸作为溶融动态核极化的自由基极化剂,可以使用13C标记的草酰乙酸,通过使用UV光照产生草酰乙酸自由基,同时草酰乙酸自身也可以作为目标代谢探针小分子,超极化后可以注射入活体内,实现草酰乙酸相关疾病代谢途径的实时监测,对于人体相关疾病研究具有十分重要的意义。
2、本发明以草酰乙酸作为溶融动态核极化的自由基极化剂的基础上,提出了基于溶融动态核极化增强核磁共振信号的方法实现草酰乙酸在有机体内的无损代谢通量检测。
3、本发明以草酰乙酸作为溶融动态核极化的自由基极化剂,可以去极化其他目标代谢探针小分子,目标代谢探针小分子可以选择丙酸等与人体内代谢相关的小分子,超极化后的目标代谢探针分子在溶融过程中,通过UV光照草酰乙酸产生的草酰乙酸自由基会淬灭掉,减少目标代谢探针分子转移过程中超极化态的损失,同时草酰乙酸本身作为内源性分子,对人体无害。
依诺沙星 (ENX) 是第三代氟喹诺酮类抗生素, 具有杀菌作用强、抗菌活性高、吸收迅速完全、不良反应少等优点, 临床主要用于对其敏感的革兰阴性菌和阳性菌引起的感染, 如泌尿、肠道、呼吸道、外科等感染性疾病。在中老年宫颈糜烂患者的治疗过程中,选择依诺沙星和保妇康栓联合治疗有效改善患者临床症状,提高了患者治疗效率,缩短治疗时间,加之效果显著,因此该治疗方法值得推广和应用。
依诺沙星
目前, 用于依诺沙星的测定方法包括分光光度法、伏安法、高效液相色谱法、化学发光法和荧光分析法等[1]。现有测定方法有各自的局限, 新方法的研究仍具有现实意义。银纳米粒子 (AgNPs) 体积小、比表面积大, 具有独特的量子尺寸效应、良好的抗菌性、生物兼容性及表面易修饰等优点, 因此AgNPs的研究近年来深受人们的关注。迄今尚未见利用AgNPs测定依诺沙星的方法报道。室温下制备聚乙烯吡咯烷酮AgNPs溶液, 用荧光、紫外光谱等进行表征, 研究发现依诺沙星与AgNPs相互作用后, 可增强AgNPs溶液的荧光强度, 以此建立了测定依诺沙星的新方法, 实现对依诺沙星的定量检测。
称取1.0g依诺沙星胶囊, 用乙醇溶解, 定容至100mL容量瓶中备用。取口服依诺沙星片200mg的健康受试者2h后的尿样, 经3 800r/min离心10min后, 准确移取10mL于50mL容量瓶中, 用水稀释至刻度备用。采用标准加入法分别测定胶囊和尿样中的含量。分别取处理好的样品溶液平行测定5组并求平均值, 代入标准曲线计算样品中依诺沙星含量, 然后加入三种不同浓度的的标准溶液进行加标实验, 利用标准曲线计算回收率。胶囊样品根据其测定浓度计算出胶囊中依诺沙星为189毫克/粒, 与标示值 (200毫克/粒) 一致。
[1]李满秀,王磊,杜丽娟,等.基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星[J].分析科学学报,2017,33(02):259-262.
显示全部依诺沙星 (ENX) 是第三代氟喹诺酮类抗生素, 具有杀菌作用强、抗菌活性高、吸收迅速完全、不良反应少等优点, 临床主要用于对其敏感的革兰阴性菌和阳性菌引起的感染, 如泌尿、肠道、呼吸道、外科等感染性疾病。在中老年宫颈糜烂患者的治疗过程中,选择依诺沙星和保妇康栓联合治疗有效改善患者临床症状,提高了患者治疗效率,缩短治疗时间,加之效果显著,因此该治疗方法值得推广和应用。
依诺沙星
目前, 用于依诺沙星的测定方法包括分光光度法、伏安法、高效液相色谱法、化学发光法和荧光分析法等[1]。现有测定方法有各自的局限, 新方法的研究仍具有现实意义。银纳米粒子 (AgNPs) 体积小、比表面积大, 具有独特的量子尺寸效应、良好的抗菌性、生物兼容性及表面易修饰等优点, 因此AgNPs的研究近年来深受人们的关注。迄今尚未见利用AgNPs测定依诺沙星的方法报道。室温下制备聚乙烯吡咯烷酮AgNPs溶液, 用荧光、紫外光谱等进行表征, 研究发现依诺沙星与AgNPs相互作用后, 可增强AgNPs溶液的荧光强度, 以此建立了测定依诺沙星的新方法, 实现对依诺沙星的定量检测。
称取1.0g依诺沙星胶囊, 用乙醇溶解, 定容至100mL容量瓶中备用。取口服依诺沙星片200mg的健康受试者2h后的尿样, 经3 800r/min离心10min后, 准确移取10mL于50mL容量瓶中, 用水稀释至刻度备用。采用标准加入法分别测定胶囊和尿样中的含量。分别取处理好的样品溶液平行测定5组并求平均值, 代入标准曲线计算样品中依诺沙星含量, 然后加入三种不同浓度的的标准溶液进行加标实验, 利用标准曲线计算回收率。胶囊样品根据其测定浓度计算出胶囊中依诺沙星为189毫克/粒, 与标示值 (200毫克/粒) 一致。
[1]李满秀,王磊,杜丽娟,等.基于银纳米粒子的荧光增强法测定依诺沙星[J].分析科学学报,2017,33(02):259-262.
金属锰,是化学元素周期表中第四周期的第七族元素,元素符号为Mn,英文名称为“manganese”。在1774年瑞典的甘恩用软锰矿和木炭在坩埚中共热,发现一纽扣大的锰粒,由此发现了锰。
锰在加热条件下,粉状的锰与氯、溴、磷、硫、硅及碳元素都可以化合。锰在地球岩石圈中以及硅酸盐相的陨石中表现有强烈的亲石性质,但在岩石圈上部则有强烈的亲氧性质,锰与铁在岩石圈中以及陨石中虽有许多相似的化学性质,但锰并不亲铁。
锰元素广泛存在于各种矿石中,但有工业开发价值的含锰矿石则锰含量至少必须在6%以上,并统称为“某锰矿石”。
锰矿石的分类方法很多,按矿矿床成因类型分为沉积型、变质型、风化型等锰矿石;按矿石中的铁、锰含量分为锰矿石和铁锰矿石;按工业用途分为冶金用锰矿和化工用锰矿。近几年,国内又提出一种以矿石工业特性为依据的新分类方法。此外,还有一种按矿物的自然类型和所含伴生元素分为碳酸锰矿石、氧化锰矿石、混合型矿石及多金属矿石。
碳酸锰矿石:是指矿石中所含以各种碳酸盐锰矿物形态存在的锰,其含量占矿石中锰含量总量的85%以上者。
氧化锰矿石:是指矿石中以各种氧化锰矿物形态存在的锰,其含量占矿石中含锰总量的85%以上者。
混合锰矿石:是指矿石中以各种碳酸盐锰或氧化锰矿物形态存在的锰,其含量占矿石中含锰量均小于85%以下者。
多金属锰矿石:从锰矿物类型而言它无异于前三种锰矿类型,其主要特点除锰矿物外还含有其他金属和非金属矿物。
显示全部金属锰,是化学元素周期表中第四周期的第七族元素,元素符号为Mn,英文名称为“manganese”。在1774年瑞典的甘恩用软锰矿和木炭在坩埚中共热,发现一纽扣大的锰粒,由此发现了锰。
锰在加热条件下,粉状的锰与氯、溴、磷、硫、硅及碳元素都可以化合。锰在地球岩石圈中以及硅酸盐相的陨石中表现有强烈的亲石性质,但在岩石圈上部则有强烈的亲氧性质,锰与铁在岩石圈中以及陨石中虽有许多相似的化学性质,但锰并不亲铁。
锰元素广泛存在于各种矿石中,但有工业开发价值的含锰矿石则锰含量至少必须在6%以上,并统称为“某锰矿石”。
锰矿石的分类方法很多,按矿矿床成因类型分为沉积型、变质型、风化型等锰矿石;按矿石中的铁、锰含量分为锰矿石和铁锰矿石;按工业用途分为冶金用锰矿和化工用锰矿。近几年,国内又提出一种以矿石工业特性为依据的新分类方法。此外,还有一种按矿物的自然类型和所含伴生元素分为碳酸锰矿石、氧化锰矿石、混合型矿石及多金属矿石。
碳酸锰矿石:是指矿石中所含以各种碳酸盐锰矿物形态存在的锰,其含量占矿石中锰含量总量的85%以上者。
氧化锰矿石:是指矿石中以各种氧化锰矿物形态存在的锰,其含量占矿石中含锰总量的85%以上者。
混合锰矿石:是指矿石中以各种碳酸盐锰或氧化锰矿物形态存在的锰,其含量占矿石中含锰量均小于85%以下者。
多金属锰矿石:从锰矿物类型而言它无异于前三种锰矿类型,其主要特点除锰矿物外还含有其他金属和非金属矿物。
醋酸钯是一种有机金属化合物,含有钯和醋酸根,化学式为Pd(CH3COO)2。它是一种白色或淡黄色的固体,有时也会呈现出紫色或棕色,这取决于它的纯度和光照条件。它的密度是2.07克/立方厘米,熔点是140摄氏度,沸点是220摄氏度。它是一种非常稀有和贵重的金属,每克的价格大约是200元人民币,它的价值在于它的特殊性质和广泛的应用。
醋酸钯是一种重要的贵金属催化剂,可以用于各种有机合成反应,例如醋酸乙烯的制备,芳香化合物的氢化,烯烃的氧化,醛的加成等等。它也可以用于电子工业,作为电极材料,提高电池的性能和寿命。它还可以用于医药和生物工程,作为抗癌药物的前体,或者作为生物探针,检测细胞的活性和功能。总之,醋酸钯是一种多功能的化学物质,可以说是现代科技的“神奇药水”。
醋酸钯在使用的过程中,会产生一定量的醋酸钯废料,其中含有微量的钯,由于钯资源稀少且价格昂贵,因此回收废料中的钯具有重要意义,我们通用会采用离子交换法提炼醋酸钯废料中钯,这是一种非常有效的回收方法。醋酸钯的回收不仅是为了节约资源,保护环境,也是为了节省成本,提高效益。醋酸钯的回收方法有很多,例如还原法,沉淀法,电解法,萃取法等等。这些方法的原理和操作都不太复杂,只要有一定的化学知识和实验技能,就可以在家里或者实验室里进行。
显示全部醋酸钯是一种有机金属化合物,含有钯和醋酸根,化学式为Pd(CH3COO)2。它是一种白色或淡黄色的固体,有时也会呈现出紫色或棕色,这取决于它的纯度和光照条件。它的密度是2.07克/立方厘米,熔点是140摄氏度,沸点是220摄氏度。它是一种非常稀有和贵重的金属,每克的价格大约是200元人民币,它的价值在于它的特殊性质和广泛的应用。
醋酸钯是一种重要的贵金属催化剂,可以用于各种有机合成反应,例如醋酸乙烯的制备,芳香化合物的氢化,烯烃的氧化,醛的加成等等。它也可以用于电子工业,作为电极材料,提高电池的性能和寿命。它还可以用于医药和生物工程,作为抗癌药物的前体,或者作为生物探针,检测细胞的活性和功能。总之,醋酸钯是一种多功能的化学物质,可以说是现代科技的“神奇药水”。
醋酸钯在使用的过程中,会产生一定量的醋酸钯废料,其中含有微量的钯,由于钯资源稀少且价格昂贵,因此回收废料中的钯具有重要意义,我们通用会采用离子交换法提炼醋酸钯废料中钯,这是一种非常有效的回收方法。醋酸钯的回收不仅是为了节约资源,保护环境,也是为了节省成本,提高效益。醋酸钯的回收方法有很多,例如还原法,沉淀法,电解法,萃取法等等。这些方法的原理和操作都不太复杂,只要有一定的化学知识和实验技能,就可以在家里或者实验室里进行。
溴代叔丁烷是一种重要的化工原料,可用于多种用途,如溶剂、有机合成烷基化剂和香料原料等。
目前工业上主要通过叔丁醇经溴化反应制备溴代叔丁烷,但尚未见以Corning微通道连续流方式进行的研究。
本发明提供了一种在Corning微通道反应器内以连续流方式制备溴代叔丁烷的工艺路线,具有环境友好、高效的特点。
本发明提供了一种利用微通道反应器制备溴代叔丁烷的方法,通过精确控制反应条件和连续生产方式,提高了产物选择性和转化率。
具体步骤包括预热叔丁醇和氢溴酸,控制摩尔配比,加入催化剂浓硫酸,经过一系列微通道模块进行混合反应,最终得到溴代叔丁烷。
该方法在微通道反应器内反应停留时间为30s~150s,反应温度为25~100℃,反应压力为0~5bar。
最终产物经过处理过程,即可得到纯净的溴代叔丁烷。
显示全部溴代叔丁烷是一种重要的化工原料,可用于多种用途,如溶剂、有机合成烷基化剂和香料原料等。
目前工业上主要通过叔丁醇经溴化反应制备溴代叔丁烷,但尚未见以Corning微通道连续流方式进行的研究。
本发明提供了一种在Corning微通道反应器内以连续流方式制备溴代叔丁烷的工艺路线,具有环境友好、高效的特点。
本发明提供了一种利用微通道反应器制备溴代叔丁烷的方法,通过精确控制反应条件和连续生产方式,提高了产物选择性和转化率。
具体步骤包括预热叔丁醇和氢溴酸,控制摩尔配比,加入催化剂浓硫酸,经过一系列微通道模块进行混合反应,最终得到溴代叔丁烷。
该方法在微通道反应器内反应停留时间为30s~150s,反应温度为25~100℃,反应压力为0~5bar。
最终产物经过处理过程,即可得到纯净的溴代叔丁烷。
高低温试验箱是一种用于模拟产品在极端温度环境下的性能和稳定性的设备。它能够提供高温和低温环境,以测试产品在这些条件下的适应性、可靠性和性能。
这种设备广泛应用于工业产品、材料和零部件的可靠性测试,特别是对于电子电工、汽车摩托、航空航天、船舶兵器、高等院校、科研单位等相关产品的零部件及材料在高温、低温(交变)循环变化的情况下,检验其各项性能指标。
高低温试验箱的主要功能是模拟并测试产品在高温和低温环境下的性能和稳定性。它可以在短时间内将温度快速升到设定值,并保持稳定,也可以在短时间内将温度降低到设定值,并保持稳定。
这样就可以在实验室里模拟产品在实际使用中可能遇到的各种极端温度环境,从而评估产品的质量和性能。使用高低温试验箱时,应严格按照设备的使用说明进行操作,以保证安全和设备的正常运转。
显示全部高低温试验箱是一种用于模拟产品在极端温度环境下的性能和稳定性的设备。它能够提供高温和低温环境,以测试产品在这些条件下的适应性、可靠性和性能。
这种设备广泛应用于工业产品、材料和零部件的可靠性测试,特别是对于电子电工、汽车摩托、航空航天、船舶兵器、高等院校、科研单位等相关产品的零部件及材料在高温、低温(交变)循环变化的情况下,检验其各项性能指标。
高低温试验箱的主要功能是模拟并测试产品在高温和低温环境下的性能和稳定性。它可以在短时间内将温度快速升到设定值,并保持稳定,也可以在短时间内将温度降低到设定值,并保持稳定。
这样就可以在实验室里模拟产品在实际使用中可能遇到的各种极端温度环境,从而评估产品的质量和性能。使用高低温试验箱时,应严格按照设备的使用说明进行操作,以保证安全和设备的正常运转。
铬黑 T 是一种羟基-偶氮染料,可溶于水和乙醇,但不溶于常见有机溶剂,对水体有轻度危害。主要用于乙二胺四乙酸 (EDTA) 法测定水硬度。
铬黑 T 在不同溶剂中呈现不同颜色,水溶液加入氢氧化钠会转变颜色。在浓硫酸中呈暗蓝色,在浓硝酸中呈枯桔黄色。
铬黑 T 可作为综合指示剂测定多种金属离子,也可用于测定水样的总硬度。
根据铬黑 T 的性质,可选用不同溶剂进行配制,但需注意溶解和稀释的方法。
铬黑 T 与某些金属离子形成的络合物稳定,因此在滴定这些离子时不能作为指示剂。最适宜的酸度范围为 pH 9~10.5。
显示全部铬黑 T 是一种羟基-偶氮染料,可溶于水和乙醇,但不溶于常见有机溶剂,对水体有轻度危害。主要用于乙二胺四乙酸 (EDTA) 法测定水硬度。
铬黑 T 在不同溶剂中呈现不同颜色,水溶液加入氢氧化钠会转变颜色。在浓硫酸中呈暗蓝色,在浓硝酸中呈枯桔黄色。
铬黑 T 可作为综合指示剂测定多种金属离子,也可用于测定水样的总硬度。
根据铬黑 T 的性质,可选用不同溶剂进行配制,但需注意溶解和稀释的方法。
铬黑 T 与某些金属离子形成的络合物稳定,因此在滴定这些离子时不能作为指示剂。最适宜的酸度范围为 pH 9~10.5。
化妆品的使用已有千年历史。古代人们将朱砂作为化妆品,但朱砂受热分解后非常容易造成汞中毒,且朱砂中含有的砷、锑、铅等重金属元素也会对人体造成伤害。现代人们使用的化妆品中也常含有铅、汞等重金属元素。寻找铅、汞等重金属的替代品成为当务之急。氯氧化铋(BiOCl)是铋的一种化合物,具有珍珠光泽,皮肤附着能力强,同时具备无毒、保湿收敛的性能,因此常用于代替铅,制作无毒口红、眼影、指甲油等化妆品。
氯氧化铋在化妆品使用中已有数十年之久,可作为填充剂、皮肤调理剂、着色剂(CI 77163)使用。它以特殊的色彩光泽和优雅的质感,为化妆品赋予了多重维度的美感。
它是一种银白色薄片状结晶粉末,揉开便会展现银白色珍珠光泽。独特的片状结构使得它对光产生了镜面反射,于是就有了我们肉眼看到的珠光效果。氯氧化铋常用于眼影、高光、唇膏等产品中,提供优异遮盖力的同时帮助色粉更好的分散,让产品更完全的展现自己的闪耀魅力。
由于氯氧化铋为片状结晶,较容易侧向劈裂,滑移时阻力小,因此其具有平滑肤感,能够起到润滑作用。另外,结构中最外层的氯层通过Van der Waals键形成更大的平面附着作用,使得氯氧化铋对皮肤有优异的附着力。
氯氧化铋水分散浆可以在化妆品中实现更均匀的分散,这有助于确保氯氧化铋均匀地分布在整个产品中,提供更一致的效果。水分散浆在化妆品、护肤品使用中易于混合和加工,使生产过程更加简便。这可以大大节省制造所需的时间和努力。
显示全部化妆品的使用已有千年历史。古代人们将朱砂作为化妆品,但朱砂受热分解后非常容易造成汞中毒,且朱砂中含有的砷、锑、铅等重金属元素也会对人体造成伤害。现代人们使用的化妆品中也常含有铅、汞等重金属元素。寻找铅、汞等重金属的替代品成为当务之急。氯氧化铋(BiOCl)是铋的一种化合物,具有珍珠光泽,皮肤附着能力强,同时具备无毒、保湿收敛的性能,因此常用于代替铅,制作无毒口红、眼影、指甲油等化妆品。
氯氧化铋在化妆品使用中已有数十年之久,可作为填充剂、皮肤调理剂、着色剂(CI 77163)使用。它以特殊的色彩光泽和优雅的质感,为化妆品赋予了多重维度的美感。
它是一种银白色薄片状结晶粉末,揉开便会展现银白色珍珠光泽。独特的片状结构使得它对光产生了镜面反射,于是就有了我们肉眼看到的珠光效果。氯氧化铋常用于眼影、高光、唇膏等产品中,提供优异遮盖力的同时帮助色粉更好的分散,让产品更完全的展现自己的闪耀魅力。
由于氯氧化铋为片状结晶,较容易侧向劈裂,滑移时阻力小,因此其具有平滑肤感,能够起到润滑作用。另外,结构中最外层的氯层通过Van der Waals键形成更大的平面附着作用,使得氯氧化铋对皮肤有优异的附着力。
氯氧化铋水分散浆可以在化妆品中实现更均匀的分散,这有助于确保氯氧化铋均匀地分布在整个产品中,提供更一致的效果。水分散浆在化妆品、护肤品使用中易于混合和加工,使生产过程更加简便。这可以大大节省制造所需的时间和努力。
阿伐那非是一种用于治疗男性勃起功能障碍(ED)的药物,由日本田边三菱制药株式会社授权美国Vivus公司开发。该药物经美国FDA批准上市,是一种口服速效的高选择性磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂。
在合成和储藏过程中,阿伐那非可能引入或产生有关物质,因此需要进行相关物质的控制分析。本文介绍了一种针对阿伐那非及其制剂中有关物质的分析方法[1]。
(1)色谱条件:
选用特定的色谱柱和流动相,设置流速、柱温和检测器参数,进样体积为10-20μl;
(2)系统适用性溶液:
制备含有阿伐那非和杂质的溶液作为系统适用性溶液;
(3)供试品溶液的制备:
制备含有阿伐那非的供试品溶液;
(4)对照溶液的制备:
制备含有阿伐那非的对照溶液;
(5)测定方法:
分别测定系统适用性溶液、供试品溶液和对照溶液,确保杂质峰的面积符合标准要求。
这种分析方法具有专属性强、高灵敏度、简便操作的特点,能够准确检测阿伐那非及其制剂的有关物质,保证产品质量可控,对后续研发和生产具有重要意义。
[1] 一种阿伐那非及其制剂中有关物质的分析方法. CN111208232A 显示全部
阿伐那非是一种用于治疗男性勃起功能障碍(ED)的药物,由日本田边三菱制药株式会社授权美国Vivus公司开发。该药物经美国FDA批准上市,是一种口服速效的高选择性磷酸二酯酶-5(PDE-5)抑制剂。
在合成和储藏过程中,阿伐那非可能引入或产生有关物质,因此需要进行相关物质的控制分析。本文介绍了一种针对阿伐那非及其制剂中有关物质的分析方法[1]。
(1)色谱条件:
选用特定的色谱柱和流动相,设置流速、柱温和检测器参数,进样体积为10-20μl;
(2)系统适用性溶液:
制备含有阿伐那非和杂质的溶液作为系统适用性溶液;
(3)供试品溶液的制备:
制备含有阿伐那非的供试品溶液;
(4)对照溶液的制备:
制备含有阿伐那非的对照溶液;
(5)测定方法:
分别测定系统适用性溶液、供试品溶液和对照溶液,确保杂质峰的面积符合标准要求。
这种分析方法具有专属性强、高灵敏度、简便操作的特点,能够准确检测阿伐那非及其制剂的有关物质,保证产品质量可控,对后续研发和生产具有重要意义。
[1] 一种阿伐那非及其制剂中有关物质的分析方法. CN111208232A
目前,氨基胍碳酸盐纯度的测定方法主要有碘量法和分光光度法,这两种方法操作步骤繁琐、分析时间较长,且人为因素对测定结果的影响较大。本文将介绍一种利用液相色谱测定氨基胍碳酸盐纯度的方法[1].
1)用流动相溶解标准样品和待测样品,分别制备标准样溶液和样品溶液;
所述流动相由甲醇和硫酸铵缓冲溶液组成,甲醇和硫酸铵缓冲溶液的体积比为:1~25:99~75,硫酸铵缓冲溶液的pH值为2~5;
2)利用硅胶反相C18色谱柱分别对标准样溶液和样品溶液进行检测,并记录两种溶液色谱图;
检测过程中流动相的流速为0.5~1.5ml/min,检测波长为195nm~254nm,色谱柱柱箱温度为25~40℃;
3)通过对两种色谱图进行分析,计算氨基胍碳酸盐的纯度.
1、采用硅胶反相C18色谱柱快速准确的实现了氨基胍碳酸盐纯度的测定,从而实现了氨基胍碳酸盐纯度的控制,保证了氨基胍碳酸盐的质量可控,具有现实意义.
2、能够有效测定氨基胍碳酸盐的纯度,方法简单快捷,分析灵敏度高,结果准确可靠.
3、在制样时使用流动相,具有操作简单、经济的优点.
[1] 一种液相色谱法测定氨基胍碳酸盐纯度的方法. CN113156029B 显示全部
目前,氨基胍碳酸盐纯度的测定方法主要有碘量法和分光光度法,这两种方法操作步骤繁琐、分析时间较长,且人为因素对测定结果的影响较大。本文将介绍一种利用液相色谱测定氨基胍碳酸盐纯度的方法[1].
1)用流动相溶解标准样品和待测样品,分别制备标准样溶液和样品溶液;
所述流动相由甲醇和硫酸铵缓冲溶液组成,甲醇和硫酸铵缓冲溶液的体积比为:1~25:99~75,硫酸铵缓冲溶液的pH值为2~5;
2)利用硅胶反相C18色谱柱分别对标准样溶液和样品溶液进行检测,并记录两种溶液色谱图;
检测过程中流动相的流速为0.5~1.5ml/min,检测波长为195nm~254nm,色谱柱柱箱温度为25~40℃;
3)通过对两种色谱图进行分析,计算氨基胍碳酸盐的纯度.
1、采用硅胶反相C18色谱柱快速准确的实现了氨基胍碳酸盐纯度的测定,从而实现了氨基胍碳酸盐纯度的控制,保证了氨基胍碳酸盐的质量可控,具有现实意义.
2、能够有效测定氨基胍碳酸盐的纯度,方法简单快捷,分析灵敏度高,结果准确可靠.
3、在制样时使用流动相,具有操作简单、经济的优点.
[1] 一种液相色谱法测定氨基胍碳酸盐纯度的方法. CN113156029B
依诺肝素钠是一种低分子肝素钠盐,为多组分物质。以猪粘膜肝素为起始原料,经肝素季铵盐制备、肝素苄酯的制备、对肝素苄酯进行碱解聚、以酸中和、醇沉淀,精制、脱色,脱水干燥,得到依诺肝素钠成品。在依诺肝素钠的制备过程中,添加苄索氯铵,在成品质量控制中应当对其残留进行限度检测[1].
依诺肝素钠中,苄索氯铵作为杂质,含量非常低,在用常规的检测方法对其检测时,由于高浓度的依诺肝素钠的影响,苄索氯铵很容易检测不出来,依诺肝素钠的干扰较严重。因此很有必要提供一种专属性强,灵敏度高,精密度良好,准确度高、耐用性好、结果稳定可靠的依诺肝素钠中苄索氯铵的测定方法.
采用高效液相色谱法进行分析检测,以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以乙腈和辛烷磺酸钠-磷酸溶液体系为流动相,检测波长为210~230nm,进行高效液相色谱法分析检测.
对照品溶液制备:将适量苄索氯铵加入20%乙腈配制成含苄索氯铵浓度为0.5~2μg/mL的对照品溶液。本发明20%乙腈是乙腈水溶液中乙腈的体积份数为20%.
供试品溶液制备:将依诺肝素钠溶解在20%乙腈中,配制成含依诺肝素钠浓度为20mg/mL的供试品溶液.
供试品+对照品溶液制备:将适量依诺肝素钠和苄索氯铵溶解在20%乙腈中,配制供试品+对照品溶液.
此方法操作简单,专属性好,重复性和耐用性好,检测限达到0.102ng,灵敏度高,可有效检测依诺肝素钠中残留苄索氯铵,从而可用于依诺肝素钠的质量控制,为依诺肝素钠产品质量提供保障.
[1] 依诺肝素钠中苄索氯铵的测定方法. CN111458419A 显示全部
依诺肝素钠是一种低分子肝素钠盐,为多组分物质。以猪粘膜肝素为起始原料,经肝素季铵盐制备、肝素苄酯的制备、对肝素苄酯进行碱解聚、以酸中和、醇沉淀,精制、脱色,脱水干燥,得到依诺肝素钠成品。在依诺肝素钠的制备过程中,添加苄索氯铵,在成品质量控制中应当对其残留进行限度检测[1].
依诺肝素钠中,苄索氯铵作为杂质,含量非常低,在用常规的检测方法对其检测时,由于高浓度的依诺肝素钠的影响,苄索氯铵很容易检测不出来,依诺肝素钠的干扰较严重。因此很有必要提供一种专属性强,灵敏度高,精密度良好,准确度高、耐用性好、结果稳定可靠的依诺肝素钠中苄索氯铵的测定方法.
采用高效液相色谱法进行分析检测,以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以乙腈和辛烷磺酸钠-磷酸溶液体系为流动相,检测波长为210~230nm,进行高效液相色谱法分析检测.
对照品溶液制备:将适量苄索氯铵加入20%乙腈配制成含苄索氯铵浓度为0.5~2μg/mL的对照品溶液。本发明20%乙腈是乙腈水溶液中乙腈的体积份数为20%.
供试品溶液制备:将依诺肝素钠溶解在20%乙腈中,配制成含依诺肝素钠浓度为20mg/mL的供试品溶液.
供试品+对照品溶液制备:将适量依诺肝素钠和苄索氯铵溶解在20%乙腈中,配制供试品+对照品溶液.
此方法操作简单,专属性好,重复性和耐用性好,检测限达到0.102ng,灵敏度高,可有效检测依诺肝素钠中残留苄索氯铵,从而可用于依诺肝素钠的质量控制,为依诺肝素钠产品质量提供保障.
[1] 依诺肝素钠中苄索氯铵的测定方法. CN111458419A
全氟丁基磺酸钾是一种优质透明阻燃剂,性能优越,只要添加少量就能使阻燃达到V0级,在电子电器领域,光学领域,建材领域,医学领域都有广泛应用。欧盟在相关法规(REACH)中规定了全氟丁基磺酸钾的管控限值,本文将介绍一种检测方法[1].
A、提取,在样品中加入二氯甲烷,超声提取后进行离心,取上层清液,用氮气吹至近干,加入甲醇进行复溶得到提取液,待净化.
B、净化,将提取液通过已用甲醇活化的HLB固相萃取柱,用甲醇洗涤,收集洗涤后的溶液,用氮气吹至近干,加入质量百分浓度为5%的甲醇溶液进行复溶,过0.22um滤膜,得到待测样品溶液.
C、标准曲线配制,将浓度为1000mg/L的全氟丁基磺酸钾标准工作液逐级稀释配制系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液.
D、将步骤B制得的待测样品溶液与步骤C制得的系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液注入液相色谱仪串联质谱仪进行检测.
1、此方法针对全氟丁基磺酸钾相对强极性的特点,采用二氯甲烷有机试剂快速提取,HLB固相萃取柱去除样品基质中的弱极性和中等极性杂质。再采用液相色谱串联质谱检测,反应迅速,检测时间短.
2、提取用的有机试剂用量少,对环境更友好.
3、与其他检测方法相比,此方法筛选采用新的检测离子对,离子比例合理,响应更灵敏,结果准确度更高,重现性更好,更能满足实验室相关规定的要求.
[1] 一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法. CN111505146A
显示全部全氟丁基磺酸钾是一种优质透明阻燃剂,性能优越,只要添加少量就能使阻燃达到V0级,在电子电器领域,光学领域,建材领域,医学领域都有广泛应用。欧盟在相关法规(REACH)中规定了全氟丁基磺酸钾的管控限值,本文将介绍一种检测方法[1].
A、提取,在样品中加入二氯甲烷,超声提取后进行离心,取上层清液,用氮气吹至近干,加入甲醇进行复溶得到提取液,待净化.
B、净化,将提取液通过已用甲醇活化的HLB固相萃取柱,用甲醇洗涤,收集洗涤后的溶液,用氮气吹至近干,加入质量百分浓度为5%的甲醇溶液进行复溶,过0.22um滤膜,得到待测样品溶液.
C、标准曲线配制,将浓度为1000mg/L的全氟丁基磺酸钾标准工作液逐级稀释配制系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液.
D、将步骤B制得的待测样品溶液与步骤C制得的系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液注入液相色谱仪串联质谱仪进行检测.
1、此方法针对全氟丁基磺酸钾相对强极性的特点,采用二氯甲烷有机试剂快速提取,HLB固相萃取柱去除样品基质中的弱极性和中等极性杂质。再采用液相色谱串联质谱检测,反应迅速,检测时间短.
2、提取用的有机试剂用量少,对环境更友好.
3、与其他检测方法相比,此方法筛选采用新的检测离子对,离子比例合理,响应更灵敏,结果准确度更高,重现性更好,更能满足实验室相关规定的要求.
[1] 一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法. CN111505146A
2-溴吡啶是一种重要的甲基化剂,广泛应用于化工、医药、农药、军工、染料、香料、橡胶等行业领域。在医药工业中,它主要用于合成心脏病类药物。
2-溴吡啶的合成工艺包括重氮化反应和蒸馏过程。然而,在实际反应中可能会产生取代基位置异构体杂质。
因此,对2-溴吡啶生产过程中可能产生的异构体杂质进行定量控制至关重要。
采用高效液相色谱法,利用特定的色谱柱和流动相,可以有效分离2-溴吡啶及其异构体,实现对产品质量的有效控制。
[1] 一种2-溴吡啶有关物质分析方法. CN117517546A
显示全部2-溴吡啶是一种重要的甲基化剂,广泛应用于化工、医药、农药、军工、染料、香料、橡胶等行业领域。在医药工业中,它主要用于合成心脏病类药物。
2-溴吡啶的合成工艺包括重氮化反应和蒸馏过程。然而,在实际反应中可能会产生取代基位置异构体杂质。
因此,对2-溴吡啶生产过程中可能产生的异构体杂质进行定量控制至关重要。
采用高效液相色谱法,利用特定的色谱柱和流动相,可以有效分离2-溴吡啶及其异构体,实现对产品质量的有效控制。
[1] 一种2-溴吡啶有关物质分析方法. CN117517546A
天然活性2-甲基丁醇/丁酸广泛应用于各种食品饮料、烟酒、日用品的制作中间体,在国内外市场广受欢迎。目前主要是以粮食或其它天然植物为原料发酵后的副产物杂醇进行精馏分离出2-甲基丁醇,再经氧化、精馏制成2-甲基丁酸。在上述制备方法中提取的2-甲基丁醇的GC含量为98%左右,α>-4.5℃。(GC表示气相色谱含量,α表示旋光度)
本文将提供一种提高2-甲基丁醇及2-甲基丁酸的GC含量和旋亮度的制备方法[1].
利用2-甲基丁醇和异戊醇的沸点不同,采用精馏的办法将2-甲基丁醇分离出来,再将2-甲基丁醇进行脱氢氧化,改变其分子结构,加入适量酸溶液进行酸化,在保持C14同位素测试天然度不受影响条件下,得到具有生物活性及特定旋光度的2-甲基丁酸.
以粮食为原料进行发酵、精馏分离,控制反应塔温度,在80℃-120℃之间,分离出2-甲基丁醇,再以2-甲基丁醇为原料经脱氢氧化、脱醇、精馏分离制成2-甲基丁酸.
第一,制备的天然活性2-甲基丁醇/丁酸具有十分重要的意义。具备廉价的原料来源,为我国发酵工业的废液深加工提供了一条新的途径.
第二,采用常规的化工原料的制备手段及常用装置,生产工艺路线原理虽难,但安装简单,易于实现产品制得后具有生物活性及特定施光性,使用其作为添加剂的食品适应了食品绿色化发展方向.
第三,制得的2-甲基丁醇/丁酸由于其旋光性,还可用于液晶技术领域.
第四,采用此工艺制得的产品性能优良,质量稳定,在生物工程领域具有广泛发展前景.
[1] 天然活性2-甲基丁醇/丁酸的制备方法. CN1621400A
显示全部天然活性2-甲基丁醇/丁酸广泛应用于各种食品饮料、烟酒、日用品的制作中间体,在国内外市场广受欢迎。目前主要是以粮食或其它天然植物为原料发酵后的副产物杂醇进行精馏分离出2-甲基丁醇,再经氧化、精馏制成2-甲基丁酸。在上述制备方法中提取的2-甲基丁醇的GC含量为98%左右,α>-4.5℃。(GC表示气相色谱含量,α表示旋光度)
本文将提供一种提高2-甲基丁醇及2-甲基丁酸的GC含量和旋亮度的制备方法[1].
利用2-甲基丁醇和异戊醇的沸点不同,采用精馏的办法将2-甲基丁醇分离出来,再将2-甲基丁醇进行脱氢氧化,改变其分子结构,加入适量酸溶液进行酸化,在保持C14同位素测试天然度不受影响条件下,得到具有生物活性及特定旋光度的2-甲基丁酸.
以粮食为原料进行发酵、精馏分离,控制反应塔温度,在80℃-120℃之间,分离出2-甲基丁醇,再以2-甲基丁醇为原料经脱氢氧化、脱醇、精馏分离制成2-甲基丁酸.
第一,制备的天然活性2-甲基丁醇/丁酸具有十分重要的意义。具备廉价的原料来源,为我国发酵工业的废液深加工提供了一条新的途径.
第二,采用常规的化工原料的制备手段及常用装置,生产工艺路线原理虽难,但安装简单,易于实现产品制得后具有生物活性及特定施光性,使用其作为添加剂的食品适应了食品绿色化发展方向.
第三,制得的2-甲基丁醇/丁酸由于其旋光性,还可用于液晶技术领域.
第四,采用此工艺制得的产品性能优良,质量稳定,在生物工程领域具有广泛发展前景.
[1] 天然活性2-甲基丁醇/丁酸的制备方法. CN1621400A
8-氯-1-氨基萘是一种分子式为C10H8ClN,分子量为177.63的含氯芳环有机化合物,常作为医药合成中间体。该化合物可由萘1,8-二胺作为原料制备,具体的二胺化合物加入亚硝酸异戊酯制备1H-萘并[1,8-de][1,2,3]三嗪中间体,之后加入铜试剂,经氨水碱化、乙酸乙酯萃取,柱色谱纯化获得目标物质,性状为红色固体[1]。
反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器,通过对容器的结构设计与参数配置,实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能,反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药和食品等领域,是用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器,例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等;材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔、因康镍)合金及其它复合材料。目前,8-氯-1-氨基萘的制备过程一般离不开搅拌,目的是为了让不同的物质进行充分的反应,进而可以得到目标产物,因此8-氯-1-氨基萘的制备需要通过反应釜进行制备。
相关专利提出了如下8-氯-1-氨基萘的制备装置来解决现今工业制备中存在的问题。
与现有技术相比,本发明提供了8-氯-1-氨基萘的制备装置,具备以下有益效果:通过设置的搅拌机构初始时于反应釜的内壁不接触,配合驱动机构可以在排料时实现对反应釜内壁的清理挂扫,可提高使用寿命,增加了实用性,且驱动机构配合密封塞可以实现对排口的密封和打开,便于物料的快速排出,固体收集槽、液体收集槽、过滤网的设置可以对固体和液体分开收集,便于后续的提取.
[1]US20180072723 - KRAS G12C INHIBITORS.
[2]王锋.8-氯-1-氨基萘的制备装置及其提取方法:202410179918[P]. 显示全部
8-氯-1-氨基萘是一种分子式为C10H8ClN,分子量为177.63的含氯芳环有机化合物,常作为医药合成中间体。该化合物可由萘1,8-二胺作为原料制备,具体的二胺化合物加入亚硝酸异戊酯制备1H-萘并[1,8-de][1,2,3]三嗪中间体,之后加入铜试剂,经氨水碱化、乙酸乙酯萃取,柱色谱纯化获得目标物质,性状为红色固体[1]。
反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器,通过对容器的结构设计与参数配置,实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能,反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药和食品等领域,是用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器,例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等;材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔、因康镍)合金及其它复合材料。目前,8-氯-1-氨基萘的制备过程一般离不开搅拌,目的是为了让不同的物质进行充分的反应,进而可以得到目标产物,因此8-氯-1-氨基萘的制备需要通过反应釜进行制备。
相关专利提出了如下8-氯-1-氨基萘的制备装置来解决现今工业制备中存在的问题。
与现有技术相比,本发明提供了8-氯-1-氨基萘的制备装置,具备以下有益效果:通过设置的搅拌机构初始时于反应釜的内壁不接触,配合驱动机构可以在排料时实现对反应釜内壁的清理挂扫,可提高使用寿命,增加了实用性,且驱动机构配合密封塞可以实现对排口的密封和打开,便于物料的快速排出,固体收集槽、液体收集槽、过滤网的设置可以对固体和液体分开收集,便于后续的提取.
[1]US20180072723 - KRAS G12C INHIBITORS.
[2]王锋.8-氯-1-氨基萘的制备装置及其提取方法:202410179918[P].
维生素B6最早在1934年从酵母提取液中得到,是一种治疗严重皮炎的化合物。其分子中包含1个吡啶环和3个羟基,又名吡哆醇。维生素B6是机体中很多酶系统的辅酶,广泛参与体内氨基酸、脂质、神经体质的代谢。当人体缺乏维生素B6时,皮肤和神经系统会“要你好看”,比如出现口炎、口唇干裂、舌炎、湿疹或痤疮等,又比如表现出兴奋、易激动、烦躁不安等神经系统症状。
维生素B6主要用于预防和治疗维生素B6缺乏症,如脂溢性皮炎、唇干裂。也可用于减轻妊娠呕吐。除此以外,维生素B6还能在一些疾病的辅助治疗中“发光发热”。
1,维生素B6参与蛋白质新陈代谢。它是合成肌肉组织和血红蛋白的关键成分。维生素B6能够将氨基酸转化为体内所需的蛋白质,促进蛋白质的合成和修复。
2,维生素B6对神经系统的正常功能有重要影响。它参与合成多巴胺、血清素和神经肽等神经递质的过程,能够维持神经系统的正常传导和平衡。
3,维生素B6还可以调节神经细胞的兴奋性,改善焦虑、抑郁和失眠等神经系统相关问题。
4,维生素B6还有助于维持心血管健康。它能够降低血液中的蛋白质和甘油三酯水平,减少血管壁的脂质沉积,预防动脉粥样硬化的发生。
5,维生素B6还对免疫系统有调节作用。它可以促进白细胞的活性,增强免疫力和抗病能力。维生素B6还能够参与DNA和RNA的合成,促进免疫细胞的分裂和增殖。
6,维生素B6对皮肤健康也有促进作用。它能够增强皮肤细胞的新陈代谢和再生能力,保持皮肤的弹性和光泽。维生素B6还能够抵抗自由基的损伤,减少皮肤老化和皱纹的产生。
总之,维生素B6在人体中起着重要的作用,并具有多种功能。它参与蛋白质新陈代谢、维护神经系统的功能、促进心血管健康、调节免疫系统以及保持皮肤健康。因此,建议在日常饮食中摄入足够的富含维生素B6的食物,如肉类、豆类和谷物等食物来满足人体的营养需求。
显示全部维生素B6最早在1934年从酵母提取液中得到,是一种治疗严重皮炎的化合物。其分子中包含1个吡啶环和3个羟基,又名吡哆醇。维生素B6是机体中很多酶系统的辅酶,广泛参与体内氨基酸、脂质、神经体质的代谢。当人体缺乏维生素B6时,皮肤和神经系统会“要你好看”,比如出现口炎、口唇干裂、舌炎、湿疹或痤疮等,又比如表现出兴奋、易激动、烦躁不安等神经系统症状。
维生素B6主要用于预防和治疗维生素B6缺乏症,如脂溢性皮炎、唇干裂。也可用于减轻妊娠呕吐。除此以外,维生素B6还能在一些疾病的辅助治疗中“发光发热”。
1,维生素B6参与蛋白质新陈代谢。它是合成肌肉组织和血红蛋白的关键成分。维生素B6能够将氨基酸转化为体内所需的蛋白质,促进蛋白质的合成和修复。
2,维生素B6对神经系统的正常功能有重要影响。它参与合成多巴胺、血清素和神经肽等神经递质的过程,能够维持神经系统的正常传导和平衡。
3,维生素B6还可以调节神经细胞的兴奋性,改善焦虑、抑郁和失眠等神经系统相关问题。
4,维生素B6还有助于维持心血管健康。它能够降低血液中的蛋白质和甘油三酯水平,减少血管壁的脂质沉积,预防动脉粥样硬化的发生。
5,维生素B6还对免疫系统有调节作用。它可以促进白细胞的活性,增强免疫力和抗病能力。维生素B6还能够参与DNA和RNA的合成,促进免疫细胞的分裂和增殖。
6,维生素B6对皮肤健康也有促进作用。它能够增强皮肤细胞的新陈代谢和再生能力,保持皮肤的弹性和光泽。维生素B6还能够抵抗自由基的损伤,减少皮肤老化和皱纹的产生。
总之,维生素B6在人体中起着重要的作用,并具有多种功能。它参与蛋白质新陈代谢、维护神经系统的功能、促进心血管健康、调节免疫系统以及保持皮肤健康。因此,建议在日常饮食中摄入足够的富含维生素B6的食物,如肉类、豆类和谷物等食物来满足人体的营养需求。
铯的化学符号为Cs,原子序数为55,原子量为132.90545196u。铯是淡金色且质地极软的碱金属,熔点低,28.44℃时即会熔化。它是在室温或者接近室温的条件下能呈现液态的五种金属元素之一。铯137是其放射性同位素。
铯的物理性质和化学性质与同为碱金属的铷和钾相似。该金属极度活泼,是活性最大的金属元素,常温下在空气中容易自燃,遇水会迅速发生爆炸性反应。它是具有稳定同位素的元素中电负性最低的。天然铯通常是从铯榴石中提取出来的,而其放射性同位素,尤其是铯-137,是更重元素的衰变产物,可从核反应堆产生的废料中提取。
铯-137在工业应用中是一种非常常见的作为伽玛射线发射源的同位素。其优势在于它的半衰期大约30年,可以通过核燃料循环获得,并且其最终产物钡-137是一种稳定的同位素。其较高的水溶性是其缺点,使得它无法用在用于食品和医疗用品的大型池式辐射器中。
铯-137已经被用在农业、癌症治疗、食品消毒、污水污泥处理以及外科手术设备中。铯的放射性同位素可以用在放射线疗法中针对某些癌症治疗,然而由于目前已经有了更好的替代品,且放射源中易溶于水的氯化铯可能造成大范围污染,放疗中逐渐不再采用铯放射源。在许多工业测量计中都采用了铯-137,包括湿度计、密度计、水平仪以及厚度计。测井设备中也会使用铯-137来测量与岩层中的电子密度。
铯-137也用于水文学研究中。铯是核裂变反应的产物。自从大约1945年核试验开始,一直到20世纪80年代中期,铯137被释放进入大气层,然后立即被吸收入水溶液中。那个时期的年度变化与土壤和沉积层有相关性。铯-134以及含量更少的铯-135也用于水文学研究作为核电工业中产生的铯的度量。这两种同位素不像铯-133或者铯-137那样常见,而且仅能通过人为过程产生。
显示全部铯的化学符号为Cs,原子序数为55,原子量为132.90545196u。铯是淡金色且质地极软的碱金属,熔点低,28.44℃时即会熔化。它是在室温或者接近室温的条件下能呈现液态的五种金属元素之一。铯137是其放射性同位素。
铯的物理性质和化学性质与同为碱金属的铷和钾相似。该金属极度活泼,是活性最大的金属元素,常温下在空气中容易自燃,遇水会迅速发生爆炸性反应。它是具有稳定同位素的元素中电负性最低的。天然铯通常是从铯榴石中提取出来的,而其放射性同位素,尤其是铯-137,是更重元素的衰变产物,可从核反应堆产生的废料中提取。
铯-137在工业应用中是一种非常常见的作为伽玛射线发射源的同位素。其优势在于它的半衰期大约30年,可以通过核燃料循环获得,并且其最终产物钡-137是一种稳定的同位素。其较高的水溶性是其缺点,使得它无法用在用于食品和医疗用品的大型池式辐射器中。
铯-137已经被用在农业、癌症治疗、食品消毒、污水污泥处理以及外科手术设备中。铯的放射性同位素可以用在放射线疗法中针对某些癌症治疗,然而由于目前已经有了更好的替代品,且放射源中易溶于水的氯化铯可能造成大范围污染,放疗中逐渐不再采用铯放射源。在许多工业测量计中都采用了铯-137,包括湿度计、密度计、水平仪以及厚度计。测井设备中也会使用铯-137来测量与岩层中的电子密度。
铯-137也用于水文学研究中。铯是核裂变反应的产物。自从大约1945年核试验开始,一直到20世纪80年代中期,铯137被释放进入大气层,然后立即被吸收入水溶液中。那个时期的年度变化与土壤和沉积层有相关性。铯-134以及含量更少的铯-135也用于水文学研究作为核电工业中产生的铯的度量。这两种同位素不像铯-133或者铯-137那样常见,而且仅能通过人为过程产生。
2-氨基-5-硝基吡啶是一种常用的医药、农药中间体,有必要了解其物性参数。其中饱和蒸气压是一重要参数。饱和蒸气压是物质的基础热力学数据,它不仅在化学、化工领域,而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位,在工程计算中是必不可少的数据。蒸气压的测定方法很多,但对于特定的物质,并非所有的方法都能提供精确的测定数据,测量方法的选择至关重要.
专利 CN103091196A 公开了一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法,方案如下:
采用相同大小的坩埚保持相同的蒸发面积,用苯甲酸和萘作为标样,得出测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的最佳环境是:恒定温度在50-250℃内,气体流速为150ml/min。
测定原理:热重法定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程;只要在相同条件下对参考物质和未知物质作热重分析,就可以从参考物质的蒸气压求出未知物质的蒸气压。
在饱和蒸气压的测试的方法中,热重法具有明显的优势。热重仪器能在动态条件下快速研究药物原辅料的某些物理特性,操作简单,试样用量少,且不需特殊处理,热分析曲线易于辨认。
[1] 一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法. CN103091196A
显示全部2-氨基-5-硝基吡啶是一种常用的医药、农药中间体,有必要了解其物性参数。其中饱和蒸气压是一重要参数。饱和蒸气压是物质的基础热力学数据,它不仅在化学、化工领域,而且在无线电、电子、冶金、医药、环境工程乃至航空航天领域都具有重要的地位,在工程计算中是必不可少的数据。蒸气压的测定方法很多,但对于特定的物质,并非所有的方法都能提供精确的测定数据,测量方法的选择至关重要.
专利 CN103091196A 公开了一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法,方案如下:
采用相同大小的坩埚保持相同的蒸发面积,用苯甲酸和萘作为标样,得出测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的最佳环境是:恒定温度在50-250℃内,气体流速为150ml/min。
测定原理:热重法定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程;只要在相同条件下对参考物质和未知物质作热重分析,就可以从参考物质的蒸气压求出未知物质的蒸气压。
在饱和蒸气压的测试的方法中,热重法具有明显的优势。热重仪器能在动态条件下快速研究药物原辅料的某些物理特性,操作简单,试样用量少,且不需特殊处理,热分析曲线易于辨认。
[1] 一种测定2-氨基-5-硝基吡啶饱和蒸气压的方法. CN103091196A
二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐,是一个具有复杂分子结构的化合物。该化合物由铱(III)离子与特定配体组成,形成稳定的八面体结构,具有独特的电子性质。
图1二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的性状
该化合物具有高热稳定性和化学稳定性,铱(III)离子赋予其独特的发光性能,具有良好的氧化还原性能和光电转换效率,适用于太阳能电池、光电器件等领域。
在有机电致发光领域,可作为高效的发光材料用于制备OLED显示屏;在太阳能电池领域,具有潜在的应用价值;同时还可用作荧光探针、光催化剂等,在生物成像、环境监测等领域发挥作用。
随着科学技术的发展,该化合物的应用领域将更加广泛。科学家们将继续研究其性质和应用潜力,开发更多高性能、多功能的有机金属化合物,推动其在新能源、环保、生物医药等领域的应用。
[1]周瑞,宋新潮,田杰,等.二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的合成及光谱学性能[J].发光学报, 2010, 31(2):6.、
[2]邱钊,沈旋,杨婷,等.二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的合成、晶体结构与发光性质[J].无机化学学报, 2014.
[3]ZHOU Rui.二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的合成及光谱学性能[J].发光学报, 2010(002):031.
显示全部二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐,是一个具有复杂分子结构的化合物。该化合物由铱(III)离子与特定配体组成,形成稳定的八面体结构,具有独特的电子性质。
图1二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的性状
该化合物具有高热稳定性和化学稳定性,铱(III)离子赋予其独特的发光性能,具有良好的氧化还原性能和光电转换效率,适用于太阳能电池、光电器件等领域。
在有机电致发光领域,可作为高效的发光材料用于制备OLED显示屏;在太阳能电池领域,具有潜在的应用价值;同时还可用作荧光探针、光催化剂等,在生物成像、环境监测等领域发挥作用。
随着科学技术的发展,该化合物的应用领域将更加广泛。科学家们将继续研究其性质和应用潜力,开发更多高性能、多功能的有机金属化合物,推动其在新能源、环保、生物医药等领域的应用。
[1]周瑞,宋新潮,田杰,等.二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的合成及光谱学性能[J].发光学报, 2010, 31(2):6.、
[2]邱钊,沈旋,杨婷,等.二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的合成、晶体结构与发光性质[J].无机化学学报, 2014.
[3]ZHOU Rui.二[2-(2,4-二氟苯基)-5-三氟甲基吡啶][2-2'-联吡啶]铱二(六氟磷酸)盐的合成及光谱学性能[J].发光学报, 2010(002):031.
丙烯酰胺是一种白色晶体化合物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺烯键容易聚合,为了避免其聚合,在运输过程中,需添加一定数量的阻聚剂——对羟基苯甲醚。因此,准确地测定丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量很重要,本文将介绍一种测定方法[1].
传统方法为,采用浓硝酸与对羟基苯甲醚反应生成黄色物质,然后用分光光度计测定,缺点为:1)浓硝酸腐蚀性极强,操作不安全;2)浓硝酸极易使微生物法丙烯酰胺里的微量蛋白质变质,也生产黄色物质,从而影响检测阻聚剂的准确性.
(1)标准曲线的绘制
A.称取对羟基苯甲酸标准品溶于冰乙酸中,稀释成0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm和10ppm的标准溶液.
B.依次吸取上述标准溶液10ml分别置于盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中,加入1ml的亚硝酸钠溶液,并用冰乙酸稀释至刻度,充分混合,放置10min.
C.以冰乙酸为空白,在420nm波长下测定各标准溶液的吸光度,绘制标准曲线.
(2)试样的测定
所述试样为固体粉剂时,其测定过程如下所示:称取约3g含有对羟基苯甲醚的丙烯酰胺粉剂溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中,加入1ml亚硝酸钠溶液,并用冰乙酸稀释至刻度,充分混匀,放置10 min,以冰乙酸作为空白,在420nm处测定其吸光度,由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚(C)的含量,按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量:
对羟基苯甲醚的含量(ppm)=C/X
[1] 一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法. CN102830076A
显示全部丙烯酰胺是一种白色晶体化合物质,是生产聚丙烯酰胺的原料。丙烯酰胺烯键容易聚合,为了避免其聚合,在运输过程中,需添加一定数量的阻聚剂——对羟基苯甲醚。因此,准确地测定丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量很重要,本文将介绍一种测定方法[1].
传统方法为,采用浓硝酸与对羟基苯甲醚反应生成黄色物质,然后用分光光度计测定,缺点为:1)浓硝酸腐蚀性极强,操作不安全;2)浓硝酸极易使微生物法丙烯酰胺里的微量蛋白质变质,也生产黄色物质,从而影响检测阻聚剂的准确性.
(1)标准曲线的绘制
A.称取对羟基苯甲酸标准品溶于冰乙酸中,稀释成0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm和10ppm的标准溶液.
B.依次吸取上述标准溶液10ml分别置于盛有20ml冰乙酸的50ml的容量瓶中,加入1ml的亚硝酸钠溶液,并用冰乙酸稀释至刻度,充分混合,放置10min.
C.以冰乙酸为空白,在420nm波长下测定各标准溶液的吸光度,绘制标准曲线.
(2)试样的测定
所述试样为固体粉剂时,其测定过程如下所示:称取约3g含有对羟基苯甲醚的丙烯酰胺粉剂溶于盛有20ml的冰乙酸的50ml的容量瓶中,加入1ml亚硝酸钠溶液,并用冰乙酸稀释至刻度,充分混匀,放置10 min,以冰乙酸作为空白,在420nm处测定其吸光度,由工作曲线查得该吸光度所对应的对羟基苯甲醚(C)的含量,按照下述公式计算丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的含量:
对羟基苯甲醚的含量(ppm)=C/X
[1] 一种工业丙烯酰胺中对羟基苯甲醚的测定方法. CN102830076A
三苯基氯甲烷是降压药物奥美沙坦酯的合成过程中潜在的基因毒性杂质,根据ICH指导原则中的质量指导原则部分,需要控制原料药中的杂质含量。为确认奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量,专利 CN110082449A 提出了一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷含量的检测方法,采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱层析,从而实现奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷的含量测定。
(1)配制溶液,分别配制空白溶液、参比溶液、奥美沙坦酯定位溶液;所述空白溶液包括苯胺溶液;所述参比溶液由三苯基氯甲烷、苯胺和稀释液配制而成;所述奥美沙坦酯定位溶液由奥美沙坦酯样品、苯胺和稀释液配制而成;
(2)测定方法:分别将空白溶液、参比溶液和奥美沙坦酯定位溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,色谱条件如下:色谱柱:用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相为填充剂;流速1.5±0.2mL/min;柱温:25±3℃;进样量:20μl;运行时间:45min;检测波长:210nm;流动相为A-B体系,进行梯度洗脱。
此种检测奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的方法是用苯胺对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱前衍生化,然后采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行分离,进而测定奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量,所述的检测方法对奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的色谱峰分离度高、具有较高的系统适用性,同时在专属性、精密度、定量限、检测限、准确度、线性和范围和耐用性都符合标准。
为确认奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量,利用方便快捷的高效液相色谱法,为证明此方法的有效性和可行性,对本方法进行了验证。对奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测,可用于监测奥美沙坦酯原料药及制剂的质量。
显示全部三苯基氯甲烷是降压药物奥美沙坦酯的合成过程中潜在的基因毒性杂质,根据ICH指导原则中的质量指导原则部分,需要控制原料药中的杂质含量。为确认奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量,专利 CN110082449A 提出了一种奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷含量的检测方法,采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱层析,从而实现奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷的含量测定。
(1)配制溶液,分别配制空白溶液、参比溶液、奥美沙坦酯定位溶液;所述空白溶液包括苯胺溶液;所述参比溶液由三苯基氯甲烷、苯胺和稀释液配制而成;所述奥美沙坦酯定位溶液由奥美沙坦酯样品、苯胺和稀释液配制而成;
(2)测定方法:分别将空白溶液、参比溶液和奥美沙坦酯定位溶液注入液相色谱仪,记录色谱图,色谱条件如下:色谱柱:用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相为填充剂;流速1.5±0.2mL/min;柱温:25±3℃;进样量:20μl;运行时间:45min;检测波长:210nm;流动相为A-B体系,进行梯度洗脱。
此种检测奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的方法是用苯胺对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行柱前衍生化,然后采用全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相对奥美沙坦酯中的三苯基氯甲烷进行分离,进而测定奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量,所述的检测方法对奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的色谱峰分离度高、具有较高的系统适用性,同时在专属性、精密度、定量限、检测限、准确度、线性和范围和耐用性都符合标准。
为确认奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的残留量,利用方便快捷的高效液相色谱法,为证明此方法的有效性和可行性,对本方法进行了验证。对奥美沙坦酯中三苯基氯甲烷的检测,可用于监测奥美沙坦酯原料药及制剂的质量。
铜精矿熔炼过程产生的烟气通过余热锅炉后,经漩涡收尘器,排烟机以及电收尘器后,便得到了含有铜、锌、铅、铋、砷等多种金属元素的烟灰。烟灰不及时处理不但会造成严重的环境污染,也造成了资源的浪费。烟灰中的铜主要以氧化亚铜的形式存在,并含有少量的硫化亚铜。采用碳酸铵浸取技术进行处理烟灰,在碳酸铵浸出过程中,铜、锌元素与氨形成络合离子进入溶液,而其它所含金属则不被浸出.
含铜烟灰由碳酸铵溶液,在水浴锅中密封恒温加热浸出,使铜形成铜氨络离子进入溶液,过滤渣送铅火法冶炼系统,得到粗铅,Sb、Bi、Ag富集在粗铅中,在铅电解过程中继续富集至阳极泥中,阳极泥送贵金属冶炼系统回收Sb、Bi、Ag.
随碳酸铵浓度增大,铜浸出率一直在增加,但当浓度高于2mol/L时,铜浸出率增长幅度明显变缓。碳酸铵在水溶液中受热易分解产生NH3,并及时与铜发生配合作用,使铜以配离子的形式进入液相,从而实现铜的浸出。碳酸铵浓度升高时,促进浸出反应充分进行,铜氨配离子稳定区域增大,铜浸出率逐渐增加.
反应温度升高,铜浸出率随之逐渐升高,但温度高于60℃时,增长幅度变缓。因为氨水在溶液中随温度升高增加反应的动力,促使氨浸反应充分进行;当温度高于60℃时,铜浸出率增长变慢。原因在于溶液温度越高,越容易引起挥发损失。综合考虑,温度选择在60℃较合适.
在反应前期,铜浸出率随着时间的延长有比较明显的提高,在浸出时间为8h时,铜浸出率已经达到了85%;再增加反应时间对铜浸出率影响不大。这是因为氨浸反应过程中的控制因素发生改变,反应前期主要控制因素是动力学,而后期主要受热力学因素控制。另外,浸出时间过长还会增大氨的损失,导致氨回收率降低,并使投资费用和运行成本增加。因此,浸出时间选择8h较合适.
随着液固比的增加,铜浸出率逐渐增加。当液固比由2:l增至4:1时,铜浸出率增长尤为显著。在保持碳酸铵浓度不变的前提下,增大液固比,可促使液固两相充分接触,反应深入进行,铜浸出率逐渐提高.
通过以上实验得出,在碳酸铵浸出程中,最佳的浸出条件为:碳酸铵初始氨浓度为2mol/L,液固比4:1,浸出温度60℃,浸出时间8h。烟灰中铜的浸出取得了较好的效果,铜的浸出率达到85%.
显示全部铜精矿熔炼过程产生的烟气通过余热锅炉后,经漩涡收尘器,排烟机以及电收尘器后,便得到了含有铜、锌、铅、铋、砷等多种金属元素的烟灰。烟灰不及时处理不但会造成严重的环境污染,也造成了资源的浪费。烟灰中的铜主要以氧化亚铜的形式存在,并含有少量的硫化亚铜。采用碳酸铵浸取技术进行处理烟灰,在碳酸铵浸出过程中,铜、锌元素与氨形成络合离子进入溶液,而其它所含金属则不被浸出.
含铜烟灰由碳酸铵溶液,在水浴锅中密封恒温加热浸出,使铜形成铜氨络离子进入溶液,过滤渣送铅火法冶炼系统,得到粗铅,Sb、Bi、Ag富集在粗铅中,在铅电解过程中继续富集至阳极泥中,阳极泥送贵金属冶炼系统回收Sb、Bi、Ag.
随碳酸铵浓度增大,铜浸出率一直在增加,但当浓度高于2mol/L时,铜浸出率增长幅度明显变缓。碳酸铵在水溶液中受热易分解产生NH3,并及时与铜发生配合作用,使铜以配离子的形式进入液相,从而实现铜的浸出。碳酸铵浓度升高时,促进浸出反应充分进行,铜氨配离子稳定区域增大,铜浸出率逐渐增加.
反应温度升高,铜浸出率随之逐渐升高,但温度高于60℃时,增长幅度变缓。因为氨水在溶液中随温度升高增加反应的动力,促使氨浸反应充分进行;当温度高于60℃时,铜浸出率增长变慢。原因在于溶液温度越高,越容易引起挥发损失。综合考虑,温度选择在60℃较合适.
在反应前期,铜浸出率随着时间的延长有比较明显的提高,在浸出时间为8h时,铜浸出率已经达到了85%;再增加反应时间对铜浸出率影响不大。这是因为氨浸反应过程中的控制因素发生改变,反应前期主要控制因素是动力学,而后期主要受热力学因素控制。另外,浸出时间过长还会增大氨的损失,导致氨回收率降低,并使投资费用和运行成本增加。因此,浸出时间选择8h较合适.
随着液固比的增加,铜浸出率逐渐增加。当液固比由2:l增至4:1时,铜浸出率增长尤为显著。在保持碳酸铵浓度不变的前提下,增大液固比,可促使液固两相充分接触,反应深入进行,铜浸出率逐渐提高.
通过以上实验得出,在碳酸铵浸出程中,最佳的浸出条件为:碳酸铵初始氨浓度为2mol/L,液固比4:1,浸出温度60℃,浸出时间8h。烟灰中铜的浸出取得了较好的效果,铜的浸出率达到85%.
吩噻嗪类药物有促进畜禽生长和增重催肥的作用,但是在体内代谢缓慢,易产生药物残留,有副作用,多国规定畜禽产品在入市场前不得检出吩噻嗪类药物。液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、气相及联用技术和酶联免疫法是目前在吩噻嗪类药物残留测定的主流研究方法,但是仍存在灵敏度低、过程复杂、耗时长等缺点。在今后的研究中,应开发绿色环保的前处理技术和高通量的快速筛查方法。
吩噻嗪类药物是一类以硫氮硫杂蒽的三环状结构的镇静安定类药物,按侧链结构的不同分为脂肪族类、哌啶类和哌嗪类。临床上常用氯丙嗪、异丙嗪、乙酰丙嗪、氟奋乃静、奋乃静、甲硫哒嗪等十几种药物。该类药物通过抑制中枢神经系统的多巴胺受体和D2受体发挥催眠镇静作用,同时它也会造成过敏性毒性,引起口干、便秘、体位性低血压等副作用。
在畜禽、渔业饲养过程中添加吩噻嗪类药物可起到限制动物运动、减少营养素消耗,以达到促进生长和增重催肥的作用。同时,它还可作为抗应激药物应用于食品动物的运输,减少途中失重、死亡率。吩噻嗪类药物在体内代谢缓慢,易蓄积于脂肪,在动物体内产生药物残留,并且经食物链进入人体后,能造成白细胞减少、粒细胞缺乏症、肝功能障碍和皮疹等副作用。因此,日本、美国和欧盟等多个国家规定噻吩嗪类镇静剂及其代谢物不得在动物源食品中检出。GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定,氯丙嗪仅允许治疗使用,但进入市场前不得检出。
国内外对吩噻嗪类药物残留检测方法的研究较少,主要检测方法有酶联免疫(ELISA)法、高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法等。ELISA操作简单,但方法的重现性和定量稳定性差,易出现假阳性;HPLC法易受基质干扰,灵敏度低;GC-MS法前处理过程复杂、需要除水,耗时长;LC-MS/MS法灵敏度高、特异性强,已成为目前测定吩噻嗪类药物残留测定的首选方法。
显示全部吩噻嗪类药物有促进畜禽生长和增重催肥的作用,但是在体内代谢缓慢,易产生药物残留,有副作用,多国规定畜禽产品在入市场前不得检出吩噻嗪类药物。液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、气相及联用技术和酶联免疫法是目前在吩噻嗪类药物残留测定的主流研究方法,但是仍存在灵敏度低、过程复杂、耗时长等缺点。在今后的研究中,应开发绿色环保的前处理技术和高通量的快速筛查方法。
吩噻嗪类药物是一类以硫氮硫杂蒽的三环状结构的镇静安定类药物,按侧链结构的不同分为脂肪族类、哌啶类和哌嗪类。临床上常用氯丙嗪、异丙嗪、乙酰丙嗪、氟奋乃静、奋乃静、甲硫哒嗪等十几种药物。该类药物通过抑制中枢神经系统的多巴胺受体和D2受体发挥催眠镇静作用,同时它也会造成过敏性毒性,引起口干、便秘、体位性低血压等副作用。
在畜禽、渔业饲养过程中添加吩噻嗪类药物可起到限制动物运动、减少营养素消耗,以达到促进生长和增重催肥的作用。同时,它还可作为抗应激药物应用于食品动物的运输,减少途中失重、死亡率。吩噻嗪类药物在体内代谢缓慢,易蓄积于脂肪,在动物体内产生药物残留,并且经食物链进入人体后,能造成白细胞减少、粒细胞缺乏症、肝功能障碍和皮疹等副作用。因此,日本、美国和欧盟等多个国家规定噻吩嗪类镇静剂及其代谢物不得在动物源食品中检出。GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定,氯丙嗪仅允许治疗使用,但进入市场前不得检出。
国内外对吩噻嗪类药物残留检测方法的研究较少,主要检测方法有酶联免疫(ELISA)法、高效液相色谱(HPLC)法、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法等。ELISA操作简单,但方法的重现性和定量稳定性差,易出现假阳性;HPLC法易受基质干扰,灵敏度低;GC-MS法前处理过程复杂、需要除水,耗时长;LC-MS/MS法灵敏度高、特异性强,已成为目前测定吩噻嗪类药物残留测定的首选方法。
不同发酵食品中氨基甲酸乙酯的形成机理不同,形成途径主要是由相关前体物质在食品发酵或贮藏过程中反应生成;其前体物质主要有尿素、瓜氨酸、氨甲酰磷酸、焦碳酸二乙酯、氰化物等;这些主要的氨基甲酸乙酯前体物通常是由酿酒酵母或乳酸菌的精氨酸代谢伴随着发酵过程而产生的。是一种具有遗传毒性和致癌性的化合物,长期摄入会显著增加各种癌症的发病率。因此,检测食品中氨基甲酸乙酯的含量具有重要意义,本文将简要介绍几种检测方法[1].
氨基甲酸乙酯色谱法检测技术大多是基于液相色谱和气相色谱按照不同的检测需求与不同检测器联用,对氨基甲酸乙酯痕量检测,采取净化/浓缩预处理程序,以确保方法灵敏度高、重复性好、适用性广,能够满足不同基质中的定量分析.
虽然色谱技术能够准确对痕量的氨基甲酸乙酯进行定量检测,但是由于其操作复杂、成本较高、无法实现大规模快速筛查,因此,光谱技术可以作为色谱技术的补充,对其进行半定量的筛查。常用的光谱检测技术主要有傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱和表面增强拉曼光谱等.
①酶分析法是利用酶的特异性这一特点,对待测物进行定性和定量分析。酶分析法是基于酶的高度专一性对 EC 进行定量,无需对样品前处理,易于操作,检测结果较为稳定,灵敏度较高.
②免疫分析法是基于抗原和抗体的特异性识别和可逆性结合而建立的相对高效的检测方法。该方法选择性高,无前处理过程,检测过程方便快捷、操作人员学习成本低.
③分子印迹法是以待测分子为模板,通过分子印迹技术合成的物质,该聚合物具有特异性识别位点,能够对模板分子进行高效的特异性识别和选择性吸附. 显示全部
不同发酵食品中氨基甲酸乙酯的形成机理不同,形成途径主要是由相关前体物质在食品发酵或贮藏过程中反应生成;其前体物质主要有尿素、瓜氨酸、氨甲酰磷酸、焦碳酸二乙酯、氰化物等;这些主要的氨基甲酸乙酯前体物通常是由酿酒酵母或乳酸菌的精氨酸代谢伴随着发酵过程而产生的。是一种具有遗传毒性和致癌性的化合物,长期摄入会显著增加各种癌症的发病率。因此,检测食品中氨基甲酸乙酯的含量具有重要意义,本文将简要介绍几种检测方法[1].
氨基甲酸乙酯色谱法检测技术大多是基于液相色谱和气相色谱按照不同的检测需求与不同检测器联用,对氨基甲酸乙酯痕量检测,采取净化/浓缩预处理程序,以确保方法灵敏度高、重复性好、适用性广,能够满足不同基质中的定量分析.
虽然色谱技术能够准确对痕量的氨基甲酸乙酯进行定量检测,但是由于其操作复杂、成本较高、无法实现大规模快速筛查,因此,光谱技术可以作为色谱技术的补充,对其进行半定量的筛查。常用的光谱检测技术主要有傅里叶变换红外光谱、核磁共振波谱和表面增强拉曼光谱等.
①酶分析法是利用酶的特异性这一特点,对待测物进行定性和定量分析。酶分析法是基于酶的高度专一性对 EC 进行定量,无需对样品前处理,易于操作,检测结果较为稳定,灵敏度较高.
②免疫分析法是基于抗原和抗体的特异性识别和可逆性结合而建立的相对高效的检测方法。该方法选择性高,无前处理过程,检测过程方便快捷、操作人员学习成本低.
③分子印迹法是以待测分子为模板,通过分子印迹技术合成的物质,该聚合物具有特异性识别位点,能够对模板分子进行高效的特异性识别和选择性吸附.
硅氮烷是具有Si-N键的胺的硅类似物,是一种具有独特性能的有机化合物,在新材料领域有着广泛的应用,尤其是在半导体工业中的应用。但是,在硅氮烷类化合物合成过程中,反应条件往往十分苛刻,若生产过程中温度、压力控制不当,就可能导致产品中存在较高的杂质。因此,对硅氮烷类化合物纯度的准确分析,是对生产过程的有效控制,也是产品质量控制的重要内容之一。本文将介绍一种利用气相色谱测定六甲基二硅氮烷纯度的方法[1].
精确确定材料中的杂质含量,测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的,硅氮烷类纯度分析方法有多种,如色谱法、热分解法、热重分析法等,但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度,分析过程简单,分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法,经过检测条件的优化,建立了GC-4100气相色谱仪检测六甲基二硅氮烷纯度的方法。实验条件见下图.
实验过程中,使用了面积归一法定量。本文实验表明,该方法操作简单、线性及重复性良好,测试结果准确,可以满足硅氮烷类化合物的纯度测定需求,供相关人员参考.
显示全部硅氮烷是具有Si-N键的胺的硅类似物,是一种具有独特性能的有机化合物,在新材料领域有着广泛的应用,尤其是在半导体工业中的应用。但是,在硅氮烷类化合物合成过程中,反应条件往往十分苛刻,若生产过程中温度、压力控制不当,就可能导致产品中存在较高的杂质。因此,对硅氮烷类化合物纯度的准确分析,是对生产过程的有效控制,也是产品质量控制的重要内容之一。本文将介绍一种利用气相色谱测定六甲基二硅氮烷纯度的方法[1].
精确确定材料中的杂质含量,测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的,硅氮烷类纯度分析方法有多种,如色谱法、热分解法、热重分析法等,但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度,分析过程简单,分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法,经过检测条件的优化,建立了GC-4100气相色谱仪检测六甲基二硅氮烷纯度的方法。实验条件见下图.
实验过程中,使用了面积归一法定量。本文实验表明,该方法操作简单、线性及重复性良好,测试结果准确,可以满足硅氮烷类化合物的纯度测定需求,供相关人员参考.