珉林颀秀--盖德问答-化工人互助问答社区

珉林颀秀

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硫酸铬钾的制备方法是怎样的？介绍硫酸铬钾（Chromium potassium sulfate dodecahydrate），化学式为KCr(SO4)2·12H2O。在照相定影液中用作照相胶卷的坚膜剂，它还应用于染料领域。硫酸铬钾制备步骤1)三价铬离子浸出：将含铬污泥溶于强酸溶液，搅拌反应，溶解的pH值控制在 2；过滤，得到含有三价铬离子以及铁、铜、镍等杂质离子的滤液A，使固液分离；步骤2)氢氧化铬沉淀的制备与杂质离子的分离：将步骤1)得到的滤液A稀释至含 Cr3+ 量2％，缓慢加入NaOH溶液直至pH由2.0上升至最终4.0同时搅拌速率10转/min，其中： NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率0.3△p H/h进行控制，NaOH加入时间为约7h，形成氢氧化铬沉淀；洗涤压滤得到易溶于酸的氢氧化铬沉淀B；步骤3)硫酸铬钾溶液的制备：以步骤2)得到的氢氧化铬沉淀B为原料，以Cr(OH)3： H2SO4 ：K2SO4 ：H2O摩尔比＝2：3：1：19的比例进行溶解。按照上述比例在Cr(OH) 3 中分别加入水和浓H2SO4 ，搅拌至溶解，温度控制75℃，加入K2SO 4 ，搅拌得到硫酸铬钾溶液C。步骤4)硫酸铬钾结晶：步骤3)得到的硫酸铬钾溶液C，静置冷却22小时至室温；之后搅拌、静置间歇操作，每次静置时间22小时，然后短时间搅拌，转速10转/min，其中前四次的搅拌时间均为10min，第五次搅拌之前先加入结晶总量0.2％的硫酸铬钾晶种，然后搅拌 18min，第六次之后的搅拌时间均为18min；共持续搅拌、静置间歇操作7次，最终得紫红色光亮外观、颗粒均匀细小的硫酸铬钾的晶体沉淀，机械甩干，得硫酸铬钾(KCr(SO4) 2 .12H2O)。该方法铬的回收率>99％，制备的硫酸铬钾(KCr(SO4)2.12H2O)晶体为紫红色光亮外观、颗粒均匀，纯度>99％[1]。参考文献 [1]徐友良,周保学,李金花.含铬污泥制备硫酸铬钾的方法[P].上海市:CN113772730B,2023-03-10.查看更多

#硫酸铬钾

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帕罗韦德适用于哪些人群？帕罗韦德是一种复合药物，主要包括两种成分：奈玛特韦（Nirmatrelvir）：3CL 蛋白酶抑制剂，负责抑制病毒；利托那韦（Ritonavir）：辅助用来给奈玛特韦增效。药物能治疗新冠，最为关键的是减少新冠造成的重症住院和死亡，必须有效地控制新冠病毒在体内的增殖和引起免疫风暴。帕罗韦德并不能杀灭病毒，而是针对病毒内结构稳定，复制又绕不开的「3CL 蛋白酶」下手，抑制病毒在细胞内的早期复制，为人体免疫系统最终战胜病毒，赢得宝贵的喘息时间。帕罗韦德是否适合所有人使用？帕罗韦德并不适合所有人，而是高风险人群感染新冠后，用来预防发展到重症使用的。也就是说：非高风险的年轻人，不必要用；高风险人群，要在感染后尽早使用；不能用来「治疗」重症。使用帕罗韦德，就是冒着药物的不良反应，让自己成为新冠重症的概率降低。如果本身感染后重症的风险就是很低的，那这个代价可能就不值得。让新冠重症高风险人群及时用药抗病毒，才真是利大于弊阻断病情一路滑向重症的举措。对高风险人群的定义，各国可能略有差异。笼统来说，年纪越大，新冠疫苗接种越少，合并基础疾病越多越重，那新冠感染后转为重症风险越大。在中国试行第九版诊疗指南里，将以下人群定义为高风险人群：大于 60 岁老年人；有心脑血管疾病（含高血压）、慢性肺部疾病、糖尿病、慢性肝脏、肾脏疾病、肿瘤等基础疾病者；免疫功能缺陷（如艾滋病患者、长期使用皮质类固醇或其他免疫抑制药物导致免疫功能减退状态）；肥胖（体质指数≥30）；晚期妊娠和围产期女性；重度吸烟者。他们感染后更容易出现重症新冠，有更高的风险因为新冠死亡，也就是优先需要帕罗韦德的人群。帕罗韦德何时开始使用？帕罗韦德要求在感染后 5 天内使用。此时可能症状很轻微，甚至都还没有症状。更早使用会有预防效果吗？目前的研究证据不支持。研究发现，暴露于新冠病毒后使用 5 天帕罗韦德，比使用安慰剂减少了 32% 的感染，这个数字有一定价值，但意义不大。特别提醒：非常时期，检测能力有限，高风险人群如果明确暴露接触于病毒，暂缺确认性检测结果，也可以根据医生医嘱使用。帕罗韦德在重症阶段是否有效？帕罗韦德是感染早期抑制病毒复制，预防高风险人群从新冠轻症转重症的药物。如果已经感染超过 5 天，尤其是 7 天后，或者已经到了重症阶段，病毒主要复制过程完成，再去使用效果已经大打折扣，不再是推荐药物。特殊情况下，也有可能根据医嘱来使用。帕罗韦德的安全性如何？帕罗韦德药物自身还是比较安全的，副作用不多。但服用帕罗韦德是有危险的，主要麻烦是药物联用。帕罗韦德加入利托那韦是很聪明的设计，也是最终药物能有显效的关键。利托那韦影响药物代谢酶，让主要药物成分慢代谢持续发挥作用。但如果同时吃其他药物，也经过这些酶代谢的话，就等于放大了其他药物的效果，很多不可预计的结果就来了。成也萧何，败也萧何。所以，使用帕罗韦德之前一定要搞清楚自己吃的药物，评估相关联用危险。查看更多

#帕罗韦德

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如何合成光学活性的环丙胺（CPA）？光学活性的环丙胺（CPA）是众多具有生物活性的天然产物、药物和农药的重要中间体，有不同种类的不对称合成方法。CPA是一种重要的精细化工中间体，可用于合成新型抗菌药物氟哌酸类产品，如环丙沙星、恩氟沙星、斯帕沙星等药物。此外环丙胺也是合成农药、植物保护剂、除草剂的重要中间体。合成方法环丙胺的工业生产方法，包括由γ-丁内酯经氯化酯化反应，环合成环丙甲酯反应，酰胺化反应及霍夫曼降解反应四个步骤：一、γ-丁内酯400kg与氯化亚砜563.8kg投入反应锅，加入混合催化剂6.3kg，投毕保温在30℃反应6小时，减压至真空度0.087MPa，除去过量氯化亚砜，制得γ-氯代丁酰氯。投入甲醇900.6kg，反应完毕，蒸去过量甲醇，再减压蒸馏，于52-60℃/0.67KPa蒸出γ-氯代丁酸甲酯635.8kg，气相色谱测得含量98.2％，收率98.4％，物化数据与文献值相同。二、将市售甲醇钠(含量27.5％)157.8kg投入反应锅。控制温度45℃，滴入γ-氯代丁酸甲酯105.5kg，滴毕保温反应6小时。蒸去甲醇，再减压蒸馏，于10-13℃/10Kpa蒸出环丙甲酯75.5kg，气相色谱测得含量98.9％，收率96.6％，物化数据与文献值相同。三、将市售甲醇钠(含量27.5％)26.5kg，环丙甲酯90kg，甲苯335.4kg，相继投入反应釜中。关闭阀门后，打开补氨阀门通入液氨16.8kg。加热外浴温度至85℃。补氨时控制压力1.85MPa，保温反应4小时，反应毕冷却排氨后，离心分离出白色晶状固体环丙酰胺74.8kg。测得熔点119-120℃，含量98.2％，收率96.0％，物化数据与文献值相同。四、投入市售次氯酸钠750.7kg(含量11.5％)于反应锅，加入30％液碱241.4kg，再投入环丙酰胺白色固体98.7kg，控制-2℃保温反应15小时，降温至-5℃保温反应5小时，再升温至25℃水解保温4小时。升温至75℃开始蒸馏，收集至98℃得环丙胺水溶液154.5kg，含量41.4％。投入无水CaCl2294.2kg，Na2S2O35.0kg于上述环丙胺水溶液一起加热，蒸馏收集49-50.5℃馏份，得63.9kg环丙胺，气相色谱测定含量为99.8％，收率96.3％，物化数据与文献值相同。四步反应计算得总收率87.9％。查看更多

#环丙胺

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儿童使用止咳化痰药需要注意什么？对于有痰咳出的咳嗽，常用的止咳化痰药有盐酸溴己新、氨溴索、乙酰半胱氨基酸。儿童在使用这些药物时，剂量和用法上有什么该注意呢？剂量不同盐酸溴己新和乙酰半胱氨酸都有可以买到的OTC剂型，如盐酸溴己新片、乙酰半胱氨酸颗粒，主要用于粘痰不易咳出的患儿。而盐酸氨溴索胶囊属于处方药，适用于急慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠、咳痰困难。 ▍3种药物的适应症类似，但用法用量有所区别：氨溴索胶囊饭后口服，12岁以上儿童每次1粒，每日3次，如长期服用可减量为每日2次，12岁以下儿童用药需遵医嘱。盐酸溴己新片口服，一次1-2片，一日3次；乙酰半胱氨酸颗粒临用前加少量温水溶解，混匀服用，或直接口服，儿童一次半包（0.1g），一日2-4次，两种药都需在成人的监护下使用. 注意事项不同乙酰半胱氨酸应避免与抗生素在同一溶液内混合服用，且不得与糜蛋白酶、酸性药物同服。氨溴索应避免与强力镇咳药同服，且不宜同阿托品类药物同服。盐酸溴己新对胃肠道黏膜有刺激性，可能会引起恶心、胃部不适。查看更多

#盐酸溴己新

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2,6-二异丙基苯胺有哪些重要性质和用途？简介 2,6-二异丙基苯胺，是一种常温常压下为浅黄色液体的化合物，具有胺的显著气味。其不溶于水，但易溶于苯、甲苯等有机溶剂。这种溶解性特点使得它在有机合成和溶剂处理中具有重要的应用价值。2,6-二异丙基苯胺作为一种多功能的化学中间体，在农药、医药、塑料、染料、食品添加剂及有机合成等多个领域展现出广泛的应用价值。其独特的化学结构和性质使得DIPA成为化学工业中不可或缺的重要原料。然而，在享受DIPA带来的便利和效益的同时，我们也必须充分认识到其潜在的安全风险和环境影响，采取有效措施进行安全管理和环境保护[1-2]。 2,6-二异丙基苯胺的性状稳定性 2,6-二异丙基苯胺在常温常压下相对稳定，但如果暴露在高温、强氧化剂或火源下，可能会引发燃烧或爆炸。因此，在储存和使用过程中，必须保持贮藏器密封，并放置在阴凉、干燥的地方，远离火源和热源。此外，其分子结构中含有胺基团，能够形成氢键，这在一定程度上增强了其在液态和固态时的稳定性。然而，由于其分子中存在大量的支链，导致分子间相互作用力较弱，使得2,6-二异丙基苯胺的熔点和沸点相对较低[1-3]。用途 2,6-二异丙基苯胺在农药工业中占据重要地位，是合成多种除草剂、杀螨剂、杀菌剂的关键中间体。例如，它是合成新型杀虫剂杀螨隆和丁醚脲的重要原料。丁醚脲作为一种高效杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸等多种作用方式，且对鱼类和蜜蜂等生物体具有较高的毒性，因此在使用时需要特别小心。在医药领域，2,6-二异丙基苯胺同样发挥着重要作用。它是合成抗高血压药物等医药产品的重要中间体。通过特定的化学反应，其可以转化为具有药理活性的化合物，为医药研发提供有力支持。此外，在塑料工业中，2,6-二异丙基苯胺被用作泡沫塑料的成沫剂，能够显著增强塑料的机械强度和热力学稳定性。这一特性使它成为塑料加工过程中的重要助剂，有助于提高塑料制品的质量和性能[1-3]。参考文献 [1]姜瑞霞,张成芳,谢在库,等.气相胺化法制备2,6-二异丙基苯胺[C]//全国青年催化学术会议.中国化学会, 2001. [2]刘智凌,廖文文.2,6-二异丙基苯胺的制备[C]//全国精细化工青年科技学术交流会.中国化工学会, 1998. [3]向美,蔡凯,高维常,等.生物降解地膜添加剂2,6-二异丙基苯胺对烟苗生长,生理特性及氮代谢的影响[J].中国烟草学报, 2022(002):028.查看更多

#2,6-二异丙基苯胺

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如何高效生成δ-戊内酯？ δ-戊内酯，又称1,5-戊内酯、delta-戊内酯、四氢-2H-2-吡喃酮、四氢邻吡喃酮、四氢香豆灵；英文名称为Delta-Valerolactone，缩写名称一般为δ-VL或者DVL，分子式为C5H8O2。由于其良好的应用灵活性、较低的生物毒性、较多的衍生化合物、易于聚合和大幅增加涂料等粘性等特征，δ-戊内酯用途广泛于聚酯、聚氨酯、特殊溶剂、涂料等。 CN 101157677公开一种使用1,5-戊二醇生成δ-戊内酯的方法，所述的方法是以磷酸三丁酯作溶剂，将1，5-戊二醇在负载型纳米金催化剂作用下，与高压空气发生氧化反应生成δ-戊内酯。该方法需要使用大量的溶剂，并且由于δ-戊内酯和1,5-戊二醇属于易燃物品，因此容易发生意外的起火等危险，并且计量比会生成水，分离难度增加。 US20110237806公开一种以1,5-戊二醇为原料脱氢生成δ-戊内酯的方法，该方法使用铜基催化剂，在其公开的实施例中，使用的1,5-戊二醇组成为97%，未说明水含量，其δ-戊内酯选择性为96%左右，出口水含量也没有说明。在该发明中，未对粗产品的精制处理为合格的产品、催化剂寿命问题进行过描述。本发明开发出一种可工业化的生成方法将1,5-戊二醇高收率转化为高品质的δ-戊内酯。主要的创新性改进在于：第一，设计了带有原料干燥的生产流程，第二，发明了专用的高收率和超长使用的周期催化剂。发明内容：本发明的目的是提供可工业化的一种δ-戊内酯的生产方法，它克服了其它技术的缺点，本发明的目的是这样实现的，它是将1,5-戊二醇高收率转化为高品质的δ-戊内酯。主要的创新性改进在于：第一，设计了带有原料干燥的生产流程，第二，发明了专用的高收率和超长使用的周期催化剂。本发明的工艺方法是：第一步，将1,5-戊二醇原料进入干燥塔中脱水,保证水含量低于1wt%，优化条件下，低于0.5wt%，进一步优化，低于0.1wt%，更进一步优化情况，低于0.05wt%，即500wppm。发明人经过辛勤的研究，发现这一步对于能否得到高品质的产品至关重要；第二步将干燥后的1,5-戊二醇与氢气混合后进入汽化器中，氢气与1,5-戊二醇的摩尔比为10~5:1；第三步将汽化后的氢气与1,5-戊二醇进入脱氢反应器中，在常压~0.1MPa、230~270℃条件下，在脱氢催化剂的作用下将1,5-戊二醇转化为δ-戊内酯，其中δ-戊内酯收率超过98%，出口粗产品中水含量低于0.5wt%。所述的脱氢催化剂至少包括:铜15~35wt%、银0.2~2.0wt%、稀土元素1~5wt%、载体20~60wt%。发明人筛选后发现在铜基催化剂中含有适量的银时，催化剂的活性、选择性和使用寿命得到了极大的提高，特别是使用寿命，可以成倍的延长。本发明的意义在于：第一，设计了带有原料干燥的生产流程，第二，发明了专用的高收率和超长使用的周期催化剂。查看更多

#delta-戊内酯

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如何生产1,3-二氨基-2-羟基丙烷？ 1,3-二氨基-2-羟基丙烷是一种重要的化学品，广泛应用于医药、材料等领域。本文将介绍如何生产 1,3 -二氨基-2-羟基丙烷的过程和工艺。背景： 1,3 -二氨基-2-羟基丙烷是合成甘油中间体，也是环氧树脂、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘制品的主要原料，并用作纤维素酯，树脂和纤维素醚的溶剂。也是生产表面活性剂，医药、农药、涂料、胶粘剂、离子交换树脂、增塑剂、甘油衍生物，缩水甘油衍生物以及氯醇橡胶的原料。 1. 生产：（ 1 ）液氨储罐 1 内贮备有浓度 23 ％的氨水，环氧氯丙烷罐 4 内贮备有环氧氯丙烷，液碱计量罐 9 内贮备有浓度 23 ％的液碱，向一级反应釜 7 加入氨水与环氧氯丙烷，环氧氯丙烷和氨水摩尔比为 1:33 ，釜温控制在 15℃ ，反应时排空阀常开，搅拌常开；当反应液溢流到二级反应釜 8 中时，向二级反应釜 8 中滴加液碱，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为 1:1.12 ，釜温控制在 15℃ ，反应时排空阀常开，搅拌常开；反应液再由二级反应釜 8 溢流到次级反应器组件，次级反应器组件中的反应温度控制在 25℃ ，最后溢流到缓冲罐 15 中；其中，一级反应釜 7 、二级反应釜 8 和次级反应器组件中逸出的氨气去氨气吸收子系统 38 ；（ 2 ）反应液泵入到一级蒸氨器 17 中，控制一级蒸氨器 17 内料温 60℃ ，再进入二级蒸氨器 18 中，控制二级蒸氨器 18 内料温 80℃ ，一级蒸氨器 17 和二级蒸氨器 18 蒸出的氨气去氨气吸收子系统 38 ；（ 3 ）反应液经两级蒸氨后再溢流至一级薄膜蒸发器 19 ，一级薄膜蒸发器 19 的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在 0.45MPa ，蒸出的水蒸汽经一级薄膜冷凝器 20 进入到一级薄膜热水罐 21 ，热水再去氨气吸收子系统 38 用于吸收氨气，经过一次脱水的物料下到一级薄膜蒸发器中间液储罐 22 ，再泵入二级薄膜蒸发器 24 ，二级薄膜蒸发器 24 的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在 0.5MPa ，蒸出的水蒸汽经二级薄膜冷凝器 25 进入到二级薄膜热水罐 26 ，热水再去氨气吸收子系统 38 用于吸收氨气，经过二次脱水的物料下到二级薄膜蒸发器中间液储罐 27 ，然后泵入到浓缩釜 29 进行三次脱水，在真空状态下，真空度小于 700mmHg ，用蒸汽加热进行浓缩水，保持釜温在 90 ～ 110℃ ，注意控制不正压、不冲料浓缩，浓缩出的水经浓缩釜冷凝器 30 去浓缩釜热水罐 31 ，热水再去氨气吸收子系统 38 用于吸收氨气；其中，一级薄膜蒸发器中间液储罐 22 和二级薄膜蒸发器中间液储罐 27 逸出的氨气去氨气吸收子系统 38 ；（ 4 ）由浓缩釜 29 将物料转入蒸馏釜 32 中，然后打开真空机组 37 ，先脱水，水脱完后接产品，当产品颜色变色 ( 黄色 ) 时，接后馏，当不出液时 ( 釜温至少大于 140℃) 结束，加水搅拌 20 分钟，洗釜水排入三废处理车间，蒸馏釜接收组件用于接收浓缩釜 29 的后馏物，最后得到目标产物 1,3 -二氨基-2-羟基丙烷，反应总收率 39 ％。 2. 应用：合成钙钛矿类分子可逆相变材料。王长峰等人合成了一种新型钙钛矿类分子可逆相变材料 (C3H12N2O)CdCl4 (4) ，该材料在 390K 发生了可逆相变。 X 射线单晶衍射分析表明， 1,3- 二氨基 -2- 羟基丙烷客体分子的有序 - 无序运动以及 Cd-Cl-Cd 阴离子骨架的扭转运动共同导致了可逆相变。直接带隙值为 4.40 eV ，表明其在半导电材料上具有潜在的应用前景。具体合成步骤如下： 2 mmol CdCl2·2.5H2O(0.457 g) 和 2 mmol 1,3- 二氨基 -2- 羟基丙烷 (0.180 g) 溶于 20 ml 去离子水溶液，然后向其加入 5 ml 浓盐酸。室温慢速蒸发，两周后得到无色透明块状晶体，基于氯化镉水合物计算产率约为 90% 。参考文献： [1] 威海韩孚生化药业有限公司 . 一种 1,3- 二氨基 -2- 羟基丙烷连续生产系统 . 2021-06-22. [2] 王长峰 . 阴离子无序型及有机 - 无机杂化钙钛矿铁介电材料的制备与研究 [D]. 江西 : 江西理工大学 ,2019. 查看更多

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如何用3-碘苯甲酸合成酮洛芬？本文将讲述如何用 3- 碘苯甲酸合成酮洛芬，以期为研究人员提供参考思路和实验支持。背景： 3- 碘苯甲酸，英文名称： 3-Iodobenzoic acid ， CAS ： 618-51-9 ，分子式： C7H5IO2 。 3- 碘苯甲酸可通过间氨基苯甲酸经重氮化，置换而得。 3- 碘苯甲酸常用作分析试剂和有机合成，还可以用于合成酮洛芬。酮洛芬 (ketoprofen) ，化学名为 3- 苯甲酰基 -α- 甲基苯乙酸，临床用于治疗慢性类风湿性关节炎、变形性关节炎、外伤和手术后疼痛。应用：合成酮洛芬以 3- 碘苯甲酸为起始原料，经过与苯的傅克酰基化、与丙二酸二乙酯催化偶联、甲基化、 Krapcho 脱酯基反应、酯水解共 5 步反应合成酮洛芬，总产率为 58% 。该合成方法反应条件温和、化学选择性好、操作简便，具有较好的工业化应用前景。具体步骤如下：（ 1 ） 3- 碘二苯甲酮（ 1 ）的合成 3-碘苯甲酸（ 100.0 克， 0.40 摩尔）溶解于 200 毫升二氯甲烷（ DCM ），室温下加入氯化亚砜（ 34.8 毫升， 0.48 摩尔）和 0.5 毫升 N,N- 二甲基甲酰胺，进行 4 小时回流反应。然后进行减压浓缩，将残余物溶解于 100 毫升苯中，分批加入三氯化铝（ 186.6 克， 1.4 摩尔），在 0℃ 下反应 5 小时，将反应液倒入混合了 100 克碎冰和 60 毫升浓盐酸的容器中进行淬灭，分离有机相，用适量乙酸乙酯分两次萃取水相，合并有机相，用饱和碳酸氢钠洗至中性，再用饱和食盐水洗 1 次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩溶剂，残余物用甲基叔丁基醚和乙醇混合溶剂重结晶，得淡黄色固体 107.8 克，为 3- 碘二苯甲酮（ 1 ），产率为 88% 。熔点为 41 ～ 42℃ 。（ 2 ） 2-(3- 苯甲酰苯基 ) 丙二酸二乙酯（ 2 ）的合成 500 mL圆底烧瓶中依次加入碘化亚铜 (3.3 g, 17.5 mmol) ， 2- 苯基苯酚 (6.0 g, 35.0 mmol) ，碳酸铯 (228.1 g, 0.70 mol) ，氩气保护下，依次加入 100 mL 无水四氢呋喃、化合物 1(107.8 g, 0.35 mol) 和丙二酸二乙酯 (215.2 mL, 0.70 mol) ，于 70 ℃ 避光反应 24 h ，反应液冷却至室温，加入 100 mL 饱和氯化铵淬灭反应，乙酸乙酯提取 3 次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩溶剂，得淡黄色液体 102.1 g 为 2-(3- 苯甲酰苯基 ) 丙二酸二乙酯（ 2 ）的粗品，可不经纯化直接用于下步反应。（ 3 ） 2- 甲基 -2-(3- 苯甲酰苯基 ) 丙二酸二乙酯（ 3 ）的合成 100 mL水中加入碳酸钾 (103.7 g, 0.75 mol) 和四丁基溴化铵 (9.7 g, 0.03 mol) ，转移至上步反应所得化合物 2(102.1 g, 0.30 mol, 作纯品计 ) 的 200 mL 甲苯溶液中。加热至 60 ℃ ，搅拌下向反应瓶中缓慢滴加硫酸二甲酯 (42.6 mL, 0.45 mol) 的 50 mL 甲苯稀释液，约 40 min 滴加完， 60 ℃ 反应 8 h ，反应液冷却至室温，分离有机相，用 10% 氨水洗 3 次，饱和食盐水洗至中性，无水硫酸钠干燥，减压浓缩溶剂，得淡黄色液体 95.7 g ，为 2- 甲基 -2-(3- 苯甲酰苯基 ) 丙二酸二乙酯（ 3 ）的粗品，可不经纯化直接用于下步反应。（ 4 ） α- 甲基 -(3- 苯甲酰基 ) 苯乙酸乙酯（ 4 ）的合成上步反应所得化合物 3 (95.7 g, 0.27 mol ，作纯品计 ) 溶于 80 mL 二甲基亚砜，加入氯化钠 (31.5 g,0.54 mol) 和水 (19.4 mL, 1.08 mol), 150 ℃ 反应约 6 h ，冷却至室温，加入 100 mL 水，乙酸乙酯提取 3 次，合并有机相，再用适量水洗 3 次，饱和食盐水洗 1 次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩溶剂，残余物经硅胶快速柱层析纯化 ( 石油醚 - 乙酸乙酯体积比 15:1) ，得淡黄色液体 67.8 g ，为 α- 甲基 -(3- 苯甲酰基 ) 苯乙酸乙酯（ 4 ），产率： 69% ( 以化合物 1 摩尔数计，共计 3 步反应 ) 。（ 5 ）酮洛芬的合成化合物 4(67.8 g, 0.24 mol) 溶于 100 mL 乙醇，将 NaOH(10.4 g, 0.26 mol) 溶于 10 mL 乙醇， 0 ℃ 下滴加到反应液中， 10 min 滴完， 0 ℃ 反应约 30 min ， TLC 监测化合物 4 转化情况 . 转化完全后向反应液中滴加浓度为 2 mol/L 的稀盐酸，调节反应液 pH 至强酸性，加入乙酸乙酯和水进行萃取，水相再用乙酸乙酯提取 2 次，合并有机相，食盐水洗 1 次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩溶剂，待残余物固化后用甲基叔丁基醚和乙醇混合溶剂重结晶，得白色固体 58.5 g ，为目标产物酮洛芬，产率： 96%. m.p. 93 ～ 94 ℃ 。参考文献： [1]金文斐 , 余刘东 , 李泓江等 . 非甾体抗炎药酮洛芬的合成 [J]. 云南大学学报 ( 自然科学版 ), 2021, 43 (01): 147-151. [2]胡钊侠 . 酮洛芬的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2004, (09): 8-9. 查看更多

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邻三氟甲基苯酚的应用有哪些？邻三氟甲基苯酚作为一种重要的化学物质，在许多领域都有广泛的应用，本文将介绍其不同用途，通过深入探讨该化合物的多种用途，以期为读者呈现其广泛的应用前景。背景：邻三氟甲基苯酚由于含氟化合物具有特殊的理化性质，在农药和医药等领域的应用日益受到关注。 1. 合成含 2- （ 2- 噁唑啉）苯酚骨架的化合物 2-（ 2- 噁唑啉）苯酚骨架广泛地存在于动、植物和微生物生命体中，是许多天然产物和药物分子中重要的骨架。含有这类骨架的化合物往往具有广泛的药物活性和生物活性，例如：抗生素、抗肿瘤或生物碱等。构建此类骨架的传统方法大多以邻羟基苯羰基类化合物、邻羟基苯亚胺酸酯、邻羟基苯甲腈和邻三氟甲基苯酚等作为起始原料。 2. 合成高分子量星型的含氟苯并噁嗪为进一步提高聚苯并噁嗪的性能，将间三氟甲基苯酚（ m-CF3PhOH ）或对三氟甲基苯酚 (p-CF 3PhOH) 和 HO-BOZ 与六氯环三磷腈反应，将氟原子引入到苯并噁嗪分子结构中，可合成了含氟高分子量星型苯并噁嗪。通过控制 HO-BOZ 与间三氟甲基苯酚（ m-CF3PhOH ）的用量，对六氯环三磷腈的氯原子进行取代反应，可合成含有噁嗪环数目分别是 2 ， 3 和 4 个的低粘度高分子量星型的含氟苯并噁嗪。六氯环三磷腈具有较活泼的磷 - 氯键，能与酚羟基发生取代反应，生成更稳定的磷 - 氧键。通过 HO-BOZ 以及三氟甲基苯酚与 HCCP 的反应，能将三氟甲基基团和苯并噁嗪引入到磷腈环上，得到的含氟的苯并噁嗪。首先控制 HO-BOZ 用量确保磷腈环上相应的噁嗪环的数目。再用过量的 m-CF3hOH 或 p-CF3PhOH 取代氯原子，分别得到含噁嗪环数目平均为 2 （ mF1/ pF1 ）、 3 （ mF2/ pF2 ）和 4 （ mF3/ pF3 ）的含氟苯并噁嗪。且无论是含 m-CF3PhO- 还是含 p-CF3 PhO- 结构的聚合物，均随着三氟甲基数量的增加，表面能降低，因为三氟甲基苯酚堆积得越紧密， -CF3 基团的密度越大，即可降低表面自由能。 3. 合成芳基 / 烷基水杨酸酯邻三氟甲基苯酚可以在碱性条件下与酚 / 醇反应，得到高收率的芳基 / 烷基水杨酸酯。在过去的几十年里， C- 键的活化受到了广泛的关注，由于自身具有最强的单个 C-X 键，很难活化，涉及 C(sp3)-F 键的活化尤其重要。芳香三氟甲基广泛存在于药物分子中，并经常被用于等位取代甲基，而甲基通常被认为是化学惰性的。值得注意的是，在碱性水溶液条件下，邻三氟甲基苯酚可以水解得到相应的 2- 羟基苯甲酸，该反应存在阴离子活化的过程，三氟甲基的脱氟水解得到一个去芳构化的亲电偕二氟亚甲基醌中间体，该中间体可被一系列亲核试剂攻击，如氢氧根离子、仲胺、邻氨基苯酚和邻氨基噻吩。在碱性条件下，乙酰丙酮也能够作为碳亲核试剂进攻阴离子活化的邻三氟甲基苯酚生成 2- 甲基 -3- 乙酰基 - 苯并吡喃酮。参考文献： [1] 谢辉林 . 去芳构化介导的螺环及水杨酸酯的合成研究 [D]. 江西 : 江西理工大学 ,2022. [2] 何裔成 . 碱促进开环 [3+2] 环加成反应构建 2-(2- 噁唑啉 ) 苯酚类化合物 [D]. 河南 : 郑州大学 ,2020. [3] 马红霞 . Design of Cyclotriphosphazene-Based Star-Like Benzoxazine and Their Properties[D]. 湖北 : 华中科技大学 ,2018. 查看更多

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日用化工

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精细化工

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戊酸乙酯是什么化合物? 戊酸乙酯是一种化学式为C 7 H 14 O 2 ，分子量为130.18的物质。它是一种无色液体，具有苹果香气，不溶于水，但易溶于乙醇。该物质的密度为0.875 g/mL（25 °C），沸点为144-145 °C，折射率为n20/D 1.401，属于易燃物质。如何制备戊酸乙酯？戊酸乙酯的制备过程包括以下步骤：1）混合正戊酸溶液、乙醇溶液和硫酸，按照一定的摩尔比配制底料；2）混合正戊酸溶液和乙醇溶液，配制补加料液；3）加热反应釜，将底料加入反应釜中，保持滴入量与料液放出量平衡；4）在适当的温度下进行回流出料；5）逐步减压至一定压力，继续补加料液，继续回流出料；6）补加料液出料完毕后，结束反应，导出粗品戊酸乙酯；7）通过常压分馏提纯粗品戊酸乙酯，得到成品。对于该物质的纯化，可以进行洗涤、干燥、过滤和精馏等步骤。戊酸乙酯有哪些用途？戊酸乙酯具有多种用途，包括： 1）作为食品添加剂，被广泛应用于苏格兰麦芽威士忌等食品中，为其赋予特殊的风味和口感。 2）作为有机合成砌块，用于农药领域，对植物病原真菌具有防治效果，并对蔬菜种子的发芽有促进作用。 3）戊酸乙酯的衍生物在医药领域具有潜在的应用价值，如2-甲基-3-氧-5-羟基-5-(3,4-二甲氧基苯基)-戊酸乙酯，具有显著的真菌生长抑制活性，可用于制备防治真菌感染引起的疾病的药物。参考文献 [1]张桂华,丁秉钧.正戊酸乙酯连续酯化工艺:CN 200810040126[P].CN 101619023 A.DOI:CN101619023 A. [2]杨万龙,贾伟青.一种高纯度食品标准品戊酸乙酯的制备方法:CN 201310747058[P]. [3]DB31/ 112-1993,食品添加剂戊酸乙酯[S]. [4]张德芹,朱晓春,李拂晓,等.苏格兰不同品牌麦芽威士忌挥发性风味成分分析[J].酿酒科技, 2023. [5]唐孝荣,钱伟烽,刘辉,等.2-氰基-3-呋喃取代的戊酸乙酯类化合物及其应用:CN201911357345.1[P].CN111039904A. [6]施继生,莽朝永,缪菊莲,等.芳环取代戊酸乙酯的制备及其医药用途:CN201210504691.X[P].CN103040801A. 查看更多

#戊酸乙酯

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硼烷的结构和键合有何特点? 硼烷的结构和键合与碳氢化物或其他非金属化合物不同，不符合常规的结构设计图形。硼烷中存在缺电子的问题，无法形成普通的2-电子键。为了合理化硼烷的结构，需要广泛使用不同种类的多中心键。对于二硼烷，需要使用3c-2e键来解释B-H-B桥键。每个硼原子与两个氢原子形成2c-2e键，同时还有一个电子和两个杂化轨道用于进一步键合。当两个BH2基彼此接近时，形成两个B-H-B 3c-2e键。硼烷的结构和键合可以用五种单元来描述：末端2c-2e硼一氢键、3c-2e氢桥键、2c-2e硼一硼键、开式3c-2e硼桥键和闭式3c-2e硼键。这种描述方法可以用于细致推敲和预测硼烷的结构。除了解释硼烷的结构和预测新硼烷外，研究硼烷的电子结构还有助于了解其化学活性。硼烷的最重要反应之一是亲电性置换反应，其中最容易被进攻的原子是具有最大阴电荷的硼原子。通过计算电荷分布可以得到关于活性优先位置的线索。查看更多

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微生物

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细胞及分子

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细菌细胞色素P450cam的结构是怎样的? 1985年，Poulos等人首次报道了细菌细胞色素P450cam (CYP101)的三维结构。P450cam由多肽和铁(Ⅲ)原卟啉IX配合物组成，其中第357位半胱氨酸以轴向配体形式与中心金属配位。图4-2展示了假单胞菌(pseudomonas putida)的细胞色素P450cam酶的晶体结构。图4-2(a)是线状结构示意图，图4-2(b)是带状结构示意图，图4-2(c)是不同螺旋结构位置示意图，图4-2(d)是樟脑、活性中心FePPIX及轴向配体Cys357相对位置图。底物樟脑与酶的活性中心形成氢键，并与其他氨基酸有疏水性作用。活性中心的疏水性栅栏入口被两个苯丙氨酸占据。细菌细胞色素P450cam酶的结构与其他细胞色素P450酶家族成员相似，都包含12个螺旋。血红素位于螺旋I和L之间，辅基血红素与细胞色素配体环相接。半胱氨酸与血红素进行近端第五位配位。长的螺旋I为血红素形成的一堵墙，螺旋中间包含有纽结的特征氨基酸序列。细菌细胞色素P450酶的氧合作用具有高的区域与立体专一性。P450酶中存在6个底物识别点，分别位于B螺旋区域、F和G的部分螺旋区域、I的部分螺旋区域、K螺旋β2连接区域以及β4转折区域。所有这些细菌细胞色素P450酶的辅基都是铁(田)原卟啉IX配合物，通过轴向第5位与半胱氨酸中的硫原子以共价键相连。哺乳类动物微粒体细胞色素P450单加氧酶和人类微粒体细胞色素P450 3A4的结构与细菌细胞色素P450cam相似，核心结构和螺旋结构基本相同。查看更多

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材料科学

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镧系元素金属的制备方法及性质？镧系元素金属的制备方法镧系元素金属的制备方法多样。制备较轻的金属（La—Gd）可以通过在高温下用Ca还原三氯化物的方法实现，而制备其它金属（Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Y）则需要用钙还原三氟化物，因为它们的氯化物挥发性较强。Pm的制备方法是用Li还原PmF3。Sm和Yb的三氯化物只能被Ca还原到二氯化物，所以制备金属Sm和Yb的方法是在高温下用La还原氧化物M2O3。镧系元素金属呈银白色且具有较高的活性。它们能与水直接反应，冷时反应较缓慢，加热时反应迅速并放出氢气。它们的高电势表明它们具有正电特性。在空气中容易失去光泽，容易燃烧生成三氧化二物（除了铈生成CeO2以外）。钇能够抵抗空气的氧化，甚至在高温下也能保持稳定，这是因为形成了氧化物保护膜。金属与氢反应是放热反应，虽然开始时常常需要加热到300—400℃。反应结果会生成MH2和MH3氢化物相，这些氢化物通常以缺陷状态存在，具有显著的热稳定性，在某些情况下可以稳定到900℃。此外，金属还容易与C、N2、Si、P、S、卤素和其他非金属发生反应。镧系元素金属的某些物理性质，如原子体积、密度等，沿着系列平滑地变化，除了Eu和Yb（偶尔也有Sm和Tm）存在一些偏差。例如，图27－3显示了原子体积和气化热的曲线。在具有最大倾向的镧系元素处，发生了偏差；可以假设这些元素只向金属导带提供两个电子，因此剩下较大的原子实使键力降低。金属Eu和Yb可以溶解在－78℃的液氨中，形成兰色溶液，浓缩时会变为金色。兰色溶液的光谱呈缓慢变化，这可能是由于出现了M2+和溶剂化电子的缘故。镧系元素的三价二元化合物镧系元素的三价状态是其特征之一。它们形成的氧化物M2O3与Ca—Ba族氧化物相似，可以从空气中吸收二氧化碳和水分别生成碳酸盐和氢氧化物。氢氧化物M(OH)3是定组成化合物，并具有六方结构，它们不仅是水合氧化物。氢氧化物的碱性随着原子序数的增加而减小，正如从离子半径减小所预期的那样。在水溶液中，可以通过氨或稀碱沉淀出胶状的氢氧化物，但它们不是两性氢氧化物。在卤化物中，氟化物特别重要，因为氟化物不溶于水。在M3+溶液（甚至在3MHNO3）中加入氢氟酸或氟离子时，形成氟化物沉淀是镧系元素离子的特征检定方法。氟化物（尤其是重镧系元素）稍溶于过量的HF中，因为生成了络合物。氟化物可以再溶解在用硼酸饱和的3N硝酸中，因为硼酸使F-转变成BF4-。氯化物溶于水，可以从溶液中结晶出水合物，La—Nd组常常带有7H2O，Nd—Lu组（包括Y）带有6H2O；也可以得到其他水合物。查看更多

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其他

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酸碱性与氧化还原反应？酸碱性是指能够改变紫色石蕊试液颜色的性质。酸性溶液会使紫色石蕊试液变红，碱性溶液会使紫色石蕊试液变蓝。中性溶液无法改变紫色石蕊试液的颜色。酸性溶液无法改变无色酚酞试液的颜色，中性溶液也无法改变无色酚酞试液的颜色。只有碱性溶液能使无色酚酞试液变红。然而，酸碱性的判定应该根据氢离子和氢氧根的相对浓度来确定：当氢离子浓度大于氢氧根浓度时为酸性，当氢离子浓度等于氢氧根浓度时为中性，当氢离子浓度小于氢氧根浓度时为碱性。由于石蕊试液的变色范围在pH5.0~8.0之间，因此常用它来检验溶液的酸碱性。在无机反应中，氧化还原反应是指元素化合价升降，即电子转移（得失或偏移）的化学反应。在有机反应中，氧化反应是指有机物引入氧或脱去氢，还原反应是指有机物引入氢或失去氧。氧化与还原反应是同时发生的，即氧化剂在使被氧化物氧化时，自身也被还原，而还原剂在使被还原物还原时自身也被氧化。氧化还原反应的特征是元素化合价的升降，实质上是发生电子转移。查看更多

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为什么酱油和其他油类不同? 在生活中，我们经常接触到各种类型的油。花生油、菜籽油、猪油、汽油、营油等等，它们虽然都被称为“油”，但实际上是完全不同的物质。汽油、煤油是由碳和氢组成的化合物，不能被食用，但可以用作燃料。我们所食用的动物油和植物油都是由各种脂肪酸和甘油结合而成的碳、氢、氧的化合物，也被称为酯。酱油虽然也被称为“油”，但实际上与油没有任何关系。中国的酱油在国际上享有很高的声誉。早在3000多年前，我们的祖先就已经开始酿造酱油了。最初的酱油是用牛、羊、鹿和鱼虾肉等动物性蛋白质酿制的，后来逐渐改用豆类和谷物的植物性蛋白质酿制。通过将大豆蒸熟并与面粉混合，接种一种霉菌，让其发酵。经过日晒和夜露，原料中的蛋白质和淀粉分解，最终变成美味的酱油。酱油是由多种氨基酸、糖类、芳香酯和食盐组成的水溶液。它的颜色也非常漂亮，能够增进食欲。除了酿造的酱油外，还有一种化学酱油。这种酱油是通过盐酸分解大豆中的蛋白质，将其转化为单个的氨基酸，然后用碱中和，并添加一些红糖作为着色剂制成的。尽管这种酱油同样美味，但其营养价值远不及酿造的酱油。查看更多

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原子物理学与热力学的关系是什么? 原子物理学的基本理论现代原子物理学的基本理论主要是由德布罗意、海森伯、薛定谔、狄里克莱等所创建的量子力学和量子电动力学。它们与经典力学和经典电动力学的主要区别是：物理量所能取的数值是不连续的；它们所反映的规律不是确定性的规律，而是统计规律。应用量子力学和量子电动力学研究原子结构、原子光谱、原子发射、吸收、散射光的过程，以及电子、光子和电磁场的相互作用和相互转化过程非常成功，理论结果同最精密的实验结果相符合。微观客体的一个基本性质是波粒二象性。粒子和波是人在宏观世界的实践中形成的概念，它们各自描述了迥然不同的客体。但从宏观世界实践中形成的概念未必恰巧适合于描述微观世界的现象。现在看来，需要粒子和波动两种概念互相补充，才能全面地反映微观客体在各种不同的条件下所表现的性质。这一基本特点的另一种表现方式是海森伯的测不准原理：不可能同时测准一个粒子的位置和动量，位置测得愈准，动量必然测得愈不准；动量测得愈准，位置必须测得愈不准。量子力学和量子电动力学产生于原子物理学的研究，但是它们起作用的范围远远超出了原子物理学。量子力学是所有微观、低速现象所遵循的规律，因此不仅应用于原子物理学，也应用于分子物理学、原子核物理学以及宏观物体的微观结构的研究。量子电动力学则是所有微观电磁现象所必须遵循的规律。直到现在，还没有发现量子电动力学的局限性。热力学的发展物体有内部运动，因此就有内部能量。19世纪的系统实验研究证明：热是物体内部无序运动的表现，称为内能，以前称作热能。19世纪中期，焦耳等人用实验确定了热量和功之间的定量关系，从而建立了热力学第一定律：宏观机械运动的能量与内能可以互相转化。就一个孤立的物理系统来说，不论能量形式怎样相互转化，总的能量的数值是不变的。因此热力学第一定律就是能量守恒与转换定律的一种表现。克劳修斯等科学家提出了热力学第二定律，表达了宏观非平衡过程的不可逆性。例如：一个孤立的物体，其内部各处的温度不尽相同，那么热就从温度较高的地方流向温度较低的地方，最后达到各处温度都相同的状态，也就是热平衡的状态。相反的过程是不可能的，即这个孤立的、内部各处温度都相等的物体，不可能自动回到各处温度不相同的状态。应用熵的概念，还可以把热力学第二定律表达为：一个孤立的物理系统的熵不会随着时间的流逝而减少，只能增加或保持不变。当熵达到最大值时，物理系统就处于热平衡状态。查看更多

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为什么元素周期表的行数与电子轨道有关? 人体之所以会把铯和钾搞混、把锶和钙搞混，关键在于这两对元素的最外层轨道拥有相同的电子数。这一点在元素周期表上体现得淋漓尽致，应该不需要再多解释。下面让我们来看看周期表的“行”。如前所述，周期表是按照元素的原子序数排列的，1号是只有1个质子和1个电子的氢、2号是有2个质子和2个电子的氦……而“每一行有几个元素”也是解读周期表的要点之一。周期表的第1行只有氢和氦，第2行则有包括碳、氮在内的8个元素。第3行也是8个元素（包括钠、铝等）。第4行与第5行都有18个元素。每一行的元素数量与电子轨道能容纳的电子数量一一对应。最内层的轨道只能容纳2个电子。如果元素还有第3个电子，就只能排到更外侧的轨道，所以元素周期表的第1行只有氢和氦，有3个电子的锂被列在第2行。为了方便大家理解，我之前用的都是“第1行”、“第2行”这样的表述。其实元素周期表的行是有正式名称的，叫“周期”。氢和氦是第1周期，包括碳、氮等元素的第2行是第2周期，包括钠、铝等元素的第3行是第3周期，以此类推。 “周期”这个名称完美诠释了原子特性的本质。顺便一提，周期翻译成英语是“period”。接下来，让我们仔细瞧一瞧每个周期的电子排布。第1周期的元素只有1层轨道，电子数量上限是2个。第2周期的电子数量上限比第1周期多，最多可容纳8个电子。所以第2周期的元素最多可以有2＋8＝10个电子。电子数量一旦超过10个，就会被排到第3周期。第4、第5周期的原子比较大，轨道的表面积也相应增大，因此第4、第5层轨道能容纳的电子数一下子增加到18个。所以这两个周期每行有18种元素。这就是元素周期表的排列方法。请大家注意，每层轨道的电子数量上限并不是随机的。第2层与第3层都是8个，第4层与第5层都是18个。所以周期表的第2行与第3行都是8个元素，而且属于同一行的元素有相似的性质。第4行与第5行也是如此，只是这2行都有18个元素罢了。我们也可以说，“第2周期与第3周期的元素以8为周期”，“第4周期与第5周期的元素以18为周期”。每个周期的元素会呈现出周期性的变化。正因为元素周期表体现出了元素的这种变化，它才会被命名为“周期表”。查看更多

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材料科学

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金属硬度与材料性能有什么关系? 在结婚周年纪念日，小俊的爸爸送了一条金项链给妈妈，并温柔地说声：“情比金坚。”妈妈高高兴兴地戴上金项链，问道：“真是情比金坚吗？” 经妈妈这样一问，爸爸霎时间不知如何回答，因为他知道金其实并不“坚”，而且十分柔软。反而，一些价钱比金便宜的K金，比金还要“坚硬”呢！那么，你知道18K金是什么意思吗？ K金是金混合其他金属而合成的合金。加入了其他金属后，金便改变了本来的结构，以致不容易扭曲。金的纯度可以用百分比来表示，譬如九九九金表示金的纯度达到99.9％。此外，金的纯度也可用克拉来表示，纯金为24克拉，而一般K金金饰则是18K。换言之，这些比金还要“坚硬”的18K金里，只有75％是金，而其余25％则是银和铜。虽然妈妈也知道真金不及K金坚硬，但并不介意。她认为爸爸的心意才是最重要，而不是纪念品的坚硬程度。但以后要“山盟海誓”时，就不要再说“情比金坚”了。金属材料抵抗其他更硬物体压入表面的能力称为硬度，或者说是材料对局部塑性变形的抵抗能力。因此，硬度与强度有着一定的关系。根据硬度的测定方法，主要可以分为： 1．布氏硬度（代号HB）用一定直径D的淬硬钢球在规定负荷P的作用下压入试件表面，保持一段时间后卸去载荷，在试件表面将会留下表面积为F的压痕，以试件的单位表面积上能承受负荷的大小表示该试件的硬度：HB＝P／F。在实际应用中，通常直接测量压坑的直径，并根据负荷P和钢球直径D从布氏硬度数值表上查出布氏硬度值（显然，压坑直径越大，硬度越低，表示的布氏硬度值越小）。布氏硬度与材料的抗拉强度之间存在一定关系：σb≈KHB，K为系数，例如对于低碳钢有K≈0.36，对于高碳钢有K≈0.34，对于调质合金钢有K≈0.325，等等。 2．洛氏硬度（HR）用有一定顶角（例如120度）的金刚石圆锥体压头或一定直径D的淬硬钢球，在一定负荷P作用下压入试件表面，保持一段时间后卸去载荷，在试件表面将会留下某个深度的压痕。由洛氏硬度机自动测量压坑深度并以硬度值读数显示（显然，压坑越深，硬度越低，表示的洛氏硬度值越小）。根据压头与负荷的不同，洛氏硬度还分为HRA、HRB、HRC三种，其中以HRC为最常用。洛氏硬度HRC与布氏硬度HB之间有如下换算关系：HRC≈0.1HB。除了最常用的洛氏硬度HRC与布氏硬度HB之外，还有维氏硬度（HV）、肖氏硬度（HS）、显微硬度以及里氏硬度（HL）。这里特别要说明一下关于里氏硬度，这是目前最新颖的硬度表征方法，利用里氏硬度计进行测量，其检测原理是：里氏硬度计的冲击装置将冲头从固定位置释放，冲头快速冲击在试件表面上，通过线圈的电磁感应测量冲头距离试件表面1毫米处的冲击速度与反弹速度（感应为冲击电压和反弹电压），里氏硬度值即以冲头反弹速度和冲击速度之比来表示：HL＝（Vr／Vi）·1000（HL－里氏硬度值；Vr－冲头反弹速度；Vi－冲头冲击速度）。查看更多

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氰是一种什么样的气体? 氰是一种热解分裂产物，可以通过对含喔星的氰化钾浓溶液的作用来进行特效检定。它会立即形成一种深红色可溶产物，但该产物的组成尚不清楚。关于产物形成的情况，我们可以做一些描述。这种显色反应只发生在存在大量碱金属氰化物的情况下，可以假设它的反应类似于多卤化物，从氰离子和氰形成多氰离子： CN - +(CN) 2 →〔CN…(CN) 2 〕 - 似乎有一个不可逆的皂化作用： (CN) 2 +H 2 O → HCN+HCNO 多氰离子的产生可能会受到阻止，或者至少降低，但是除此之外，配位结合的氰也许会使8-羟基喹啉氧化成醌型产物：配位结合的氰作为氧化剂的假设得到以下观察的支持：（1）酚酞啉（酚酞在氰化物浓溶液中被锌还原所产生）的无色溶液与氰接触后变成红色（被氧化）；（2）1-萘酚在氰化钾浓溶液中与氰接触生成紫色产物。这种显色反应对氰具有特效性，并且不会受到氰化氢的干扰。鉴定限度为1微克（CN） 2 。这个数值是通过测定Hg（CN） 2 和HgCl 2 的混合物在干热条件下得出的，并且发生以下反应： Hg(CN) 2 +HgCl 2 → Hg 2 Cl 2 +(CN) 2 （这个反应曾被推荐用于制取纯氰），在所规定的条件下进行时，假设其得率为50%。操作手续取一小粒干试样，放入微量试管中，并在试管口上盖上一片曾用25%氰化钾溶液潤湿过的喔星试纸。当试管在微焰上加热时，黄色试纸上会出现深或浅的红色圆形斑点。试剂：喔星试纸的制备是将滤纸浸泡在10%喔星的醚溶液中，并在空气中干燥。试纸可以保存待用。借助于这个试验，可以检测尿酸及嘌呤衍生物、胍及环胍衍生物，同样地，烟酰胺、二甲基乙二肟、糠偶酰二肟在热解时也会产生氰。根据观察结果，热解释放氰具有一定的选择性。然而，我们仍然不了解反映这一效应的结构特性。在这种关系上，值得注意的是，含有CN基团的氰化合物（腈类）不会释放（CN） 2 ，只有被热解的HCN和芳族硫氰酸盐才会如此，这是非常有趣的。可能含氮有机化合物热解时往往第一步是分裂出氰，如果同时有水存在，就会发生水解并形成氢氰酸。查看更多

#8-羟基喹啉

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物质的当量与摩尔值有何关系? 在化学中，每种物质存在的形式一定时，其摩尔值是固定的。然而，当量值却会随着物质在反应中的作用而变化。例如，多元酸磷酸的当量取决于它失去的氢的数量。当磷酸失去一个氢原子成为H2PO4 2- 时，其当量等于磷酸的分子量，即一摩尔磷酸含有一个当量。而当磷酸失去2或3个氢原子成为HPO4 2- 或PO4 3- 时，其当量分别为H3PO2的分子量的1/2或1/3，即一摩尔磷酸含有2或8个当量。同样地，作为氧化剂的KMnO 4 在不同的反应中也具有不同的当量。在酸性溶液中，其当量为MnO 4 - 获得的电子数，即一摩尔KMnO 4 含有5个当量。而在中性溶液中，其当量为MnO 4 - 获得的电子数，即一摩尔KMnO 4 含有3个当量。对于一些氧化或还原剂，其得失电子数可以通过整个离子的变价来确定，例如C 2 O 4 2- 失去2个电子，即一摩尔C 2 O 4 2- 含有两个当量；2S 2 O 3 2- 失去2个电子，即两摩尔S 2 O 3 2- 含有两个当量。因此，物质的当量可以通过以下公式计算：当量=摩尔/n 其中n代表： 1. 在氧化还原反应中，化学式的氧化剂获得的电子数或还原剂失去的电子数； 2. 在离子结合的反应中，化学式离子可带有的电荷数，即离子的价数。当量浓度表示每升溶液中溶质的克当量数（eq/1），也等于每毫升溶液中溶质的毫当量数（meq/m1）。在滴定分析中，溶液的体积通常以毫升计算，因此毫当量值在计算中更为常用。查看更多

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