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忘穿秋水青春

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工艺专业主任

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化药

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工艺技术

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请做过溶解度测定实验的帮忙解答？关于第一个问题如果你也想进样器有自动调温器的话就简单了，调到你要求的温度就好了，如果没有的话用5楼的方法也可以，至于第二个问题你的样品不过滤的吗？过滤把悬浮颗粒都滤掉了，就没有粘到针上的问题了查看更多

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化药

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原料药中试放大的作用、意义？ 验证实验路线的可行性，为产业化作准备查看更多

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化药

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卡巴他赛项目甲基化条件讨论？ 朋友，我想问一下，你前面保护是怎么做的？我现在也是遇到瓶颈了，结构确证也是个难点。查看更多

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化药

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药厂大规模生产用格氏试剂？格式试剂买最好做干什么啊有专业的厂家我现在格式试剂都是买的浓度又好控制我工厂专门做格氏试剂乙烯基氯化镁年产量大约2000-3000吨，价格绝对优势感兴趣的私信查看更多

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化药

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有关物质分析方法中杂质相对保留时间问题？ 没有明确的资料规定，自行设定，合理就行查看更多

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化药

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求购日本原研药（原料药）？我们要做的这个课题，将来只申报原料药，不申报制剂，所以必须和原研厂家的原料药进行比对... 可以和原研制剂里面的原料药进行质量对比。只要证明在稳定期间也能够满足制剂的质量需求即可。查看更多

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化药

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气相内标法手动进样时，内标不稳定是什么情况？内标峰面积和待测物峰面积比例不变就行啊。峰面积偏高除了你的进样速度慢以外还可能是你第一次进完样品后容器的密封你没做好，导致溶剂挥发，也可能导致第二针峰面积增大，另外如果样品盒内标都会随溶剂挥发而带出， ... 你好，我想请教你一个问题，我是做气相色谱测花香，我是用内标法测，我的内标是2-辛醇，我测第一个样品三次重复内标的峰面积分别是72、76、74，算是比较稳定，但是我测另一个样品的内标的三个重复却是33、36、32.这样算是正常吗？用内标法测，不是内标的面积不管在哪一个样品中的峰面积保持差不多的吗？求大神指导查看更多

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化药

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药用辅料申报资料的内容详细模板与格式要求？ 貌似药监局网站好像能下啊查看更多

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化药

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油包水型的纳米乳？ 我这不是处理，而是稀释样品直接测定的。查看更多

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材料科学

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衍射角的确定问题？材料的结构定了，hkl就定了，通过结构可以计算出不同hkl晶面对应的衍射角，测试的话可以通过实验室粉末X射线衍射，同步辐射X射线衍射以及中子衍射等技术。查看更多

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化药

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盐酸鲁拉西酮片？报鲁拉西酮片的厂家太多了，没啥意义了，抢不到首家或前三家，占不了市场，还不如找个有前景的题做做，听劝吧！老板签的合同，这个我真改不了查看更多

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化药

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硫酸单甲酯、硫酸二甲酯？ zhege duxing da查看更多

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化药

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PEG修饰？ 查MSDS说明，严格按说明保存。查看更多

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化药

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如何了解新药研发的过程及我应该有的素质？ 你导师一个人做的？真的假的？查看更多

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材料科学

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阻抗法测锂离子扩散系数中的n怎么取? n为什么是2呢，没理解，感觉应该是1呀... 假设它的重复单元是Li2NiMnO4,是不是2？查看更多

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化药

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厄洛替尼杂质研究？ 一共16个杂质 QQ图片20140408095308.jpg QQ图片20140408095324.jpg ... 我能弱弱地问下，研究这些杂质有何用啊？查看更多

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化药

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容量瓶定容问题？楼上都是扯蛋呢你这是做分析么第2种我可以告诉你直接否定本身容量瓶国家就有标定规范，且不说你瓶子有没有标定。你吧样品加入容量瓶，定容一步你现在加烧杯，，容量瓶先定容50 再加到烧杯里去，两步，你 ... 我想你也犯了一些小错误～配制溶液第一步应该是一定体积溶剂将样品溶解完全后～然后用玻璃棒转移到容量瓶中～装溶液的烧杯用溶剂润洗至少三次～都移入容量瓶～最后放置一小会挂壁的流下～定容到刻度线～查看更多

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化药

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执业药师？应该可以的，我周围很多的执业药师都是和药学不相关的行业，如精细化工，材料，化工工艺，还有一位农药专业，不过他们都是几年前考过的，不知道现在资格审查该了没有，楼主可以去问问。不过，好像执业药师也没啥用 ... 800不错啦，一年1W呢可能你不在乎吧就是冲着钱去的查看更多

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化药

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对乙酰氨基酚注射液（Ofirmev）在国外的销售情况？ 貌似超过325微克对乙酰氨基酚的药物有严重的肝损伤查看更多

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说・吧

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仿制药分析负责的工作流程？（四）质量研究在药品研发中，质量研究是重点。参考指导原则，现将质量研究分成四个部分：质量研究项目的选择及方法初步确定；质量标准的方法学验证；质量对比研究；质量标准的制定。 1、质量研究项目的选择及方法初步确定：可称为质量标准草案的初步建立（此项工作应在辅料相容性试验之前完成）。 1）遵循“就高不就低”的原则。结合所查询的产品质量标准（原研标准、国内首仿标准、药典标准）和药典对具体剂型的要求，确定出质量标准草案。静脉注射剂处方中加有抗氧剂、抑菌剂、稳定剂和增（助）溶剂等，眼用制剂处方中加有防腐剂等，应对相应的辅料进行定量研究。对于国家药品标准中收载的项目，首先应考虑选用标准中收载的检测方法。 2）若有关物质检测方法多种并存时，建议初步对比研究来确定方法。如有杂质对照品，用杂质对照品来确认方法的可行性；如没有杂质对照品，可做一强制降解试验（需要特别注意的是降解程度为10%左右，在此情况下判定物料平衡才有意义），来初步判定检测方法的可行性。判定标准：有杂质对照品时，系统适用性、分离度、有效检出、精密度及重现性。无杂质对照品时，系统适用性、降解杂质的有效检出、物料平衡。 3）质量标准草案的初步建立。 2、质量标准的方法学验证：具体分为两个方面：方法的初步验证和系统的方法学验证。 1）质量标准的初步验证（在中试之前完成）： ①在配合处方工艺筛选检验时，就是质量标准初步验证的过程。例如辅料相容性试验、参比制剂与小试产品的对比检验、小试产品的影响因素试验等，就可以对方法的可行性进行一个初步的判断。在这时，方法学研究偏重于验证国家标准中的检测方法和条件是否适用，重点考察方法的专属性和准确度。如方法学研究结果显示方法不适用，应首先分析原因，通过调整处方工艺等以使方法适用；在原因无法确认的一些极端条件下，才考虑建立新的检测方法，但新方法首先要按照化学药物质量控制研究相关指导原则进行研究，还需通过比较研究证实与原方法具有同等的控制程度。因此，原则上不要更换已有的国家药品标准的色谱条件。当分离度达不到时，可适当调整流动相的比例。讨论：在前期的处方筛选中，质量标准并没有真正建立，最终确定的质量标准可能不一样。这种情况下，认为处方筛选的数据仍然可以放入申报资料中，这和处方筛选的目的并不背离，同时也反映出质量研究的开展过程。 ②出具三批小试样品的检验报告书。 2）系统的方法学验证：在初步验证的基础上，需对质量标准进行系统的方法学验证。方法学验证所用样品应采用中试产品。验证项目（品种及剂型不同检测项目不同）：性状；鉴别(理化鉴别和光谱鉴别)；一般检查项（按中国药典制剂通则）；微生度检测（需进行完整的方法学验证试验）；溶出度，有些可以和含量一起验证；有关物质（需进行完整的方法学验证试验）；含量测定（需进行完整的方法学验证试验）、卫生学方法学验证。其中重点是有关物质和含量的方法学验证。有关物质验证的内容有：系统适用性：取样品，按照有关物质供试品浓度配制溶液，进样，记录图谱。理论板数应符合规定，分离度应大于2.0或符合规定、拖尾因子应0.8-1.2或符合规定。有已知杂质并且杂质对照品可获得的：配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于 2.0%，保留时间的相对标准差应不大于 1.0%。另外，理论板数应符合规定，分离度应大于 2.0或符合规定、拖尾因子应0.8-1.2或符合规定。专属性：空白溶剂干扰试验、空白辅料试验、强制降解试验（高温、强光、强氧化、强酸、强碱等）、已知杂质定位试验、峰纯度检查（二极管阵列检测、质谱检测）。检测限与定量限：一般采用信噪比法。有已知杂质并且杂质对照品可得的，须用已知杂质对照品同时做。信噪比10：1，为定量限；信噪比为3：1，为检测限。线性关系试验：至少要做五个浓度，如 60%、80%、100%、120%、140%（相对于自身对照浓度）的系列溶液。取该系列溶液进样，记录色谱图，计算回归方程。若有已知杂质并且杂质对照品可得的，则取已知杂质对照品另作线性关系试验，供试品中已知杂质峰面积，应在线性范围内。精密度：只做重复性和中间精密度即可。溶液稳定性：准确度：一般以回收率试验进行验证。无已知杂质的，可不做。有已知杂质的，须做加样回收试验验证准确度。讨论：有关物质的检测中，要检测的是杂质，而不是原料。因此，认为在有已知杂质对照品，并且在标准中对此杂质进行了单独控制的时候，方法学验证的内容应围绕着已知杂质展开，不可以用原料来代替。当无已知杂质对照品时，才用原料代替。在做强制降解试验时，建议同时用空白辅料平行做强制降解试验，特别是含有特殊辅料的，如防腐剂等在紫外有吸收的辅料。关于强制降解试验，不仅是方法学验证的内容，而且是对产品的降解途径、杂质谱及产品稳定性判定的过程。仿制药相关指导原则要求仿制品与原研药应比较杂质谱、杂质量及降解途径。因此，建议把研试品与原研药平行进行强制降解试验（均约10%），这样可以直观比较两者的降解途径是否一致；降解物是否有差异；检查方法对两者的专属性差别（由于拟定的方法多是原研药的检测方法）。平行对比破坏性试验研究，是评价研制药和被仿药质量是否相同的重要手段。关于强制降解试验中物料平衡的问题： ①首先，降解强度为10%左右，不超过10%。 ②有杂质对照品时，计算出校正因子，将校正因子代入计算。 ③做峰纯度检查（二极管阵列检测），二极管阵列检测的作用不仅是峰纯度检查，另外，还反映出杂质及主药的总体紫外吸收情况。可以计算在不同波长处的物料平衡情况（按具体品种而定）。 ④计算方法：通过与正常样的总峰面积对比。具体做法：建议取一定量的样品溶解，作为母液，分别从母液中取一定量进行个因素的降解试验，再与此母液做的正常样进行对比，这样做出的结果才可靠。 3）出具三批中试样品检验报告书。 3、质量对比研究（采用中试产品）：质量对比研究是判断仿制药与被仿制药质量 “一致性”或“等同性”的重要方法，可以全面了解产品的质量特征，为仿制药注册标准的建立提供依据。 1）溶出曲线对比研究：一般采用在四种溶出介质（PH1.2、PH4.5、PH6.8.水）中的溶出曲线对比的方法，用f2因子法（f2 50）来比较原研药和仿制品的曲线相似性。注意事项： ①用于比较的两种制剂含量差值应在 5%以内。 ②计算时所选取的时间点间隔无需相等，但两制剂所取时间点必须一致；且计算时间点应不少于 3个；由于该计算结果有依赖于比较时间点个数的特性，故在溶出率 85%（缓释80%以上）以上的时间点应不多于一个。溶出量应按累计溶出量来计算。 ③除 0时外，第一选取时间点溶出结果的变异系数应不得过 20%，自第二时间点至最后时间点溶出结果的变异系数应不得过 10%。如超出，应从仪器适用性或样品均一性的角度考虑予以解决。 2）杂质的对比研究（此项内容可与方法学验证同做）：对于有关物质检查，由于原料药制备工艺、制剂处方工艺的不同，仿制药的杂质种类和被仿制药可能不同，因此要求进行对比研究，分析仿制药和被仿制药中杂质的种类和含量情况。 ①可通过强制降解试验及影响因素试验的对比研究，来比较仿制药与原研药的杂质种类、降解途径及杂质大小。 ②对于复方制剂来讲，首先应对杂质进行归属。采用方法：分别做单个原料、空白辅料及制剂的强制降解试验。要求如下：如果研制产品中杂质的含量超出了国家标准规定，或者研制产品中含有已上市产品中未含有的新杂质，则建议首先通过改进处方工艺降低杂质含量或种类，使不高于被仿制药。否则需要分析杂质的安全性并提供有关数据，必要时应进行相关的安全性试验。如果国家标准中未规定杂质检查或限度，研制产品的杂质含量不能明显高于已上市的同品种的杂质实测值，杂质种类也不得更多，否则也需要分析杂质的安全性并提供有关数据，必要时应进行相关的安全性试验。 3）检测方法的对比研究（与方法学验证同时进行）：如研究发现国家药品标准中一些检测方法不适用于研制产品，为进一步验证是检测方法存在问题，还是研制产品自身存在质量问题，可以采用被仿制药进行对比研究。 4、质量标准的制定（结合对比研究结果、稳定性研究结果制定）： 1）可在国家药品标准的基础上，参考国外药典及参考文献，增加必要的检测项目。 2）检测方法：如新建方法与国家药品标准中收载方法相比无明显优点时，因国家药品标准已经过较长时间和多家单位的验证，建议仍采用国家药品标准中收载方法。 3）限度：有多种方法可参考时，限度的制定遵循“就高不就低”的原则。 4）分别制定货架期标准及放行标准，即注册标准和内控标准，写入申报资料。查看更多

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简介

职业：确成硅化学股份有限公司 - 工艺专业主任

学校：陕西教育学院 - 化学系

地区：河北省

个人简介：爱情不过是一种疯。查看更多

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