2-溴-4-羟基苯甲醛的合成方法，其特征在于，方法步骤如下：
S1：中间体2-溴-4-甲氧基苯甲醛的合成
将2-溴-4-氟苯甲醛和碳酸钾溶解在甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，并加入甲醇钠进行反应，反应后经过滤、烘干得中间体2-溴-4-甲氧基苯甲醛；
S2：2-溴-4-羟基苯甲醛的合成
将S1中的中间体2-溴-4-甲氧基苯甲醛加入吡啶盐酸中进行反应，反应后经萃取、洗涤、干燥、纯化后得2-溴-4-羟基苯甲醛；
所述S2中反应的条件为：温度140-180℃、时间2-8h。
本发明的有益技术效果：
本发明采取易得的原料2-溴-4-氟苯甲醛为原料，经氟的甲氧基化和盐酸吡啶脱甲基两步简单操作获得最终产物2-溴-4-羟基苯甲醛，工艺安全高效易操作，对设备要求低，原料成本低廉，可以很好的解决现有技术对设备要求高、危险系数大、操作复杂等问题。
CN115536509B
甲基苯甲醛是一种有机化合物，属于芳香醛类。它是一种重要的有机化工中间体，在食用香料和三苯甲烷染料的合成中起着重要作用。此外，甲基苯甲醛还广泛应用于合成纤维、医药合成、增白剂、塑料成核剂、对苯二甲酸原料和煤渐青改性剂等领域，市场需求不断增长。
甲基苯甲醛的生产方法包括以下步骤：
步骤一、蒸馏：将含有对甲基苄叉的对二氯苄低沸抽入精馏塔，经过减压精馏，收集105-130°C/30mmHg的对甲基苄叉成品馏分，收集125-145°C/30mmHg的对二氯苄成品馏分。
步骤二、投料：将上述对甲基苄叉成品投入酸解反应釜，同时加入催化剂和水。
步骤三、酸解反应：投料完毕后，开启酸解反应釜蒸汽阀门，加热回流8-10小时，控制反应温度104-108℃，酸解完毕后，关闭酸解反应釜加热蒸汽，开启夹套冷却水进、出阀门，降温、沉降，沉降完毕后，分层放水，将下层酸水输送至酸水贮存罐，循环使用，上层油相抽入粗馏塔。
步骤四、碱解反应：向碱解釜内投入浓度为18-20%的Na2C03溶液，碱解回流20-25小时，控制碱解温度102-106℃，碱解反应完毕后，降温、沉降、分层，收集下层水相，循环使用，上层油相抽入粗馏塔。
步骤五、粗馏：将步骤四中得到的上层油相进行减压蒸馏，收集塔顶馏出物。
步骤六、精馏：将收集的塔顶馏出物投入至精馏塔中进行减压精馏，收集90-115℃/30mmHg的馏分，即可得到纯度为99%的甲基苯甲醛成品。
4-乙烯基苯甲醛是一种有机中间体，可以通过对甲基苯甲醛的溴代和甲醛的反应制备得到。具体制备方法如下：
首先，将摩尔比为1.00:1.05的对甲基苯甲醛和过氧化苯甲酰加入到盛有四氯化碳的三口烧瓶中，然后在油浴锅中缓慢加热至回流。接着，在1~3小时内缓慢分批加入NBS到烧瓶中，完成加入后继续反应2~6小时。反应结束后，将体系冷却至室温，过滤除去琥珀酰亚胺，再用旋转蒸发除去四氯化碳，得到粗产物4-溴甲基苯甲醛。
然后，将4-溴甲基苯甲醛加入到三口烧瓶中，加入经过分子筛除水干燥的二甲苯溶液，并在室温下搅拌。随后，分批加入与4-溴甲基苯甲醛摩尔比为1.1:1.0的三苯基膦，搅拌15~50分钟后缓慢升温至120℃反应24~72小时。反应结束后，将体系自然冷却至室温，进行抽滤，用乙醚和丙酮分别洗涤固体产物，然后在真空条件下干燥24小时，得到白色固体。将白色固体加入到盛有37%甲醛溶液的三口烧瓶中，剧烈搅拌20分钟后，调低搅拌速率。在深红磷盐中间体消失后，逐滴加入提前配置好的Na2CO3浓溶液，继续高速搅拌反应4~8小时。反应结束后，用乙醚萃取，旋去乙醚，再用硅胶柱纯化，得到浅绿色液体4-乙烯基苯甲醛。
一项发明公开了一种氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料及其制备方法。该材料通过可逆加成-断裂链转移反应将4-乙烯基苯甲醛引入具有抗菌作用的聚丙烯上，然后经过醛胺缩合得到的产物与氧化石墨烯反应得到氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料。这种材料克服了普通聚丙烯无纺布不可回收的缺点，并具有良好的抗菌性能。
另一项发明公开了一种粒径可调的具有核壳结构的含醛基纳米微球。这种纳米微球的核单体为苯乙烯，壳单体为4-乙烯基苯甲醛，或者壳单体为苯乙烯和4-乙烯基苯甲醛的混合单体。该纳米微球的粒径大小可调，分散度好。此外，还公开了一种含醛基纳米微球-乳酸链球菌缀合物，通过将含醛基纳米微球中的醛基与乳酸链球菌中的氨基相偶联，能避免乳酸链球菌的高温失活，增强其稳定性。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201711236246.9 一种含4,5-二甲基-1,2-苯二胺衍生物合镉聚合配合物及制备方法与用途
[2] CN202010556377.0一种氧化石墨烯负载可再生抗菌聚丙烯材料及其制备方法
[3] CN201610331149.7一种粒径可调的具有核壳结构的含醛基纳米微球及其制备方法
苯甲醛是一种具有特殊香味的化学物质，常被称为苦杏仁油。它可以通过多种反应得到，如亲核加成、羟醛缩合、康尼察洛反应、硝化和氯化等。苯甲醛及其衍生物广泛应用于医药、食品、饮料、农药、染料等领域。5-氟-2-甲基苯甲醛是一种重要的衍生物，它的英文名称是5-Fluoro-2-methylbenzaldehyde，中文别名是2-甲基-5-氟苯甲醛，化学式为C8H7FO，分子量为138.139。它是一种无色至淡黄色液体，具有特定的物化性质。
制备5-氟-2-甲基苯甲醛的方法有多种，下面介绍两种常用的方法：
首先，在无水无氧条件下，将对氟甲苯缓慢滴加到装有搅拌子和恒压滴液漏斗的三口瓶中。然后，加入叔丁基锂，并在1小时内滴加完毕。反应进行1小时后，使用薄层色谱检测反应进度。接下来，在冰浴条件下，缓慢滴加DMF，并在15分钟内滴加完毕。继续在冰浴下反应2小时，并使用薄层色谱检测反应进度。最后，加入饱和氯化铵溶液进行淬灭，使用二氯甲烷萃取，水洗有机层，干燥后得到无色至淡黄色液体的5-氟-2-甲基苯甲醛。
首先，将对氟甲苯、二氯甲基甲醚和甲醇依次加入玻璃反应器中，然后加入四水醋酸钴。使用搅拌器和回流冷凝器进行搅拌和加热，直到固体完全溶解。接下来，加热10小时后停止加热，并在冰水浴中冷却。缓慢滴加30%硫酸，调节pH值为4~5。通过抽滤除去固体，然后用乙酸乙酯洗涤固体。将滤液浓缩除去大部分甲醇后，使用乙酸乙酯进行萃取。合并有机相后，用饱和食盐水洗涤，浓缩有机相得到粗品5-氟-2-甲基苯甲醛。最后，使用30%酒精水溶液重结晶，真空干燥后得到纯净的5-氟-2-甲基苯甲醛。
[1]US6350749B1
间硝基苯甲醛在制药工业中可以用于合成碘普酸钙、碘番酸、间羟胺重酒石酸盐等药品。然而，在制备过程中会存在多种杂质，如邻硝基苯甲酸、苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸等，这些杂质会影响药品的质量。因此，需要采取方法分离这些杂质，以确保间硝基苯甲醛的质量。
一种常用的方法是使用苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，配合六氟磷酸钾溶液和乙腈作为流动相进行洗脱。通过在流动相中加入六氟磷酸钾，可以增加杂质的保留时间，从而实现对间硝基苯甲醛中杂质的分离。
[1] 一种分离测定间硝基苯甲醛中相关杂质的方法. CN116359404A
对硝基苯甲醛，分子式为C7H5NO3，分子量为151.12，外观是白色或淡黄色晶体，熔点为106℃-107℃，相对密度1.496，不溶于水，微溶于乙醚，易溶于乙醇、苯、冰醋酸，对硝基苯甲醛在医药工业上常用于合成胺苯硫脲、甲氧苄胺嘧啶、乙酰胺苯烟腙和硝基苯丁烯酮等，还是重要的医药、染料和农药中间体。
本发明以对硝基甲苯为主要原料，(对硝基甲苯：分子式为CH3C6H4NO2，分子量137.1378，外观为黄色斜方立面晶体，相对密度1.1038，熔点51.7℃，沸点238.5℃，易燃，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚和苯，主要用于制造对硝基苯甲醛、对甲苯胺、甲苯二异氰酸酯、联甲苯胺、对硝基苯甲酸、对硝基甲苯-2-磺酸、二硝基甲苯等，也用作染料、农药、医药、塑料和合成纤维助剂的中间体。）以溴素、双氧水、过氧化二碳酸二己酯、碳酸钠、硝酸、固体催化剂、氢氧化钠、盐酸为辅料，通过四道工序来制得对硝基苯甲醛
将占总量21％的对硝基甲苯送入反应釜，加入占总量67％的天然水，开动搅拌器，转速为25转/分，向反应釜夹层送入蒸汽加热，测量温度并控制温度在70℃-80℃之间、常压，缓慢的将占总量3％的溴素、7％双氧水、2％过氧化二碳酸二己酯加入反应釜，反应2小时，生成硝基苄基溴。将溴化工序得到的混和液，泵入第二反应釜，在常压下将温度升高至90℃，搅拌，转速为35转/分，加入占总量为20％的含量为10％的碳酸钠水溶液，反应1小时，形成硝基苯甲醇混合液，反应经有机相(不溶于水的)和水相(溶于水的)液液分离，含有硝基苯甲醇的有机相被输送到下一工序，溶剂经蒸馏回收利用；水相为溴化钠和少量碳酸钠碱性水溶液，进入碱储罐综合利用，产生的少量二氧化碳进入碱液吸收池吸收。将含有硝基苯甲醇的有机相泵入第三反应釜，搅拌，转速为30转/分，常压下将温度升高到80℃，加入占总量为20％的硝酸及占总量为1％的固体催化剂后反应1.5小时，生成目标化合物邻硝基苯甲醛产品的混合溶液，将有机相输入第四反应釜；水相为低浓度废硝酸的酸性溶液，进入酸储罐综合利用，少量的二氧化氮进入碱液吸收池。调第四反应釜内为常压、常温，搅拌，转速为25转/分，先向第四反应釜中的有机相中加入占总量为15％的含量为10％的氢氧化钠水溶液、0.5小时后再加入占总量为10％的盐酸水溶液，形成固-液混合溶液，放料，经固液分离装置分离后得到的固相为对硝基苯甲醛，真空干燥包装得到成品。液相经油水分离器，分离出少量的有机副产物，主要为有机物分解物醇类等；水相为少量对硝基苯甲酸钠、氯化钠等碱性水溶液，进入储罐综合利用，无气相组分排放。
2-氰基苯甲醛是一种重要的芳香腈类化合物，广泛应用于医药、农药、染料、香料等领域。它可以用于制造亮蓝色重氮染料和柠檬腈等香料。此外，氰基作为一种官能团，具有良好的氢键受体特性，能够增强药物小分子与靶标蛋白的相互作用，因此在药物化学研究中得到广泛应用。
方法1：在氩气保护下，将NiCl2(glyme)、dppf、Zn、DMAP、Zn(CN)2、对氯苯甲醛和乙腈按照一定的摩尔比例加入封管中，然后在80℃的油浴锅中反应20小时。停止加热后，将反应液过硅胶柱纯化，得到白色固体2-氰基苯甲醛。
方法2：将邻氰基甲苯、醋酸钴、溴化钠和冰醋酸加入三颈瓶中，在105℃下反应5小时。反应结束后，将反应液冷却并与水分离，用乙醚进行萃取和反萃取，最后经过干燥和蒸发得到2-氰基苯甲醛。
[1] CN201710154605.X一种芳香腈或杂芳香腈类化合物的制备方法
[2] CN01105686.X一种制备氰基苯甲醛(邻一，间一，对一，)的方法
4-(4-氟苯氧基)苯甲醛是一种常用的医药合成中间体。如果不慎吸入或接触到该化合物，应采取相应的应急处理措施。本文将介绍4-(4-氟苯氧基)苯甲醛的制备方法及其应用。
制备4-(4-氟苯氧基)苯甲醛的步骤如下：将4-氟苯甲醛和4-氟苯酚溶解在DMF中，加入碳酸钾并在适当温度下反应一段时间。反应结束后，通过萃取、洗涤和干燥等步骤，得到纯化后的4-(4-氟苯氧基)苯甲醛。
4-(4-氟苯氧基)苯甲醛在医药合成中具有广泛的应用。它可以用于合成多种化合物，如下图所示：
以4-(4-氟苯氧基)苯甲醛为原料，结合其他试剂和条件，可以合成出各种具有生物活性的化合物。
[1] (WO2016019588) OXACAZONE COMPOUNDS TO TREAT CLOSTRIDIUM DIFFICILE
对乙酰氨基苯甲醛，化学式为C9H9NO2，分子量为159.17，是一种白色或淡黄色的结晶性粉末。其分子结构由苯环、乙酰胺基和醛基三部分组成，这些官能团的组合赋予了该化合物丰富的化学性质和反应活性。作为一种重要的有机合成中间体，对乙酰氨基苯甲醛在医药、染料、农药及高分子材料等领域均有着广泛的应用前景[1]。
对乙酰氨基苯甲醛的性状
对乙酰氨基苯甲醛的稳定性受到多种因素的影响，包括温度、光照、湿度以及存储条件等。在常温常压下，该化合物相对稳定，但长期暴露于高温、强光或潮湿环境中，可能会引发分解反应，导致产品质量的下降。因此，在存储和运输过程中，应尽量避免这些因素的影响，采取适当的防潮、避光措施，并控制存储温度在一定范围内。此外，对乙酰氨基苯甲醛在与其他化学物质接触时，也可能发生化学反应，影响其稳定性。因此，在合成和应用过程中，需要严格控制反应条件和原料配比，确保产品的纯度和稳定性[1-2]。
医药领域：对乙酰氨基苯甲醛是合成多种药物的重要中间体。例如，通过对其结构进行修饰和转化，可以制备出具有解热镇痛、抗炎等药理活性的药物。此外，该化合物还可用作药物合成的保护基团，在合成复杂药物分子时起到关键作用。
染料工业：在染料工业中，对乙酰氨基苯甲醛可用作合成多种染料的原料。通过与其他化合物反应，可以制备出色彩鲜艳、性能优良的染料产品，广泛应用于纺织、皮革等行业的染色和印花工艺中。
农药合成：在农药领域，对乙酰氨基苯甲醛也是合成某些高效、低毒农药的重要原料。通过对其结构进行改造和优化，可以制备出具有特定杀虫、杀菌或除草活性的农药产品，为保障农业生产安全提供有力支持[1-3]。
对乙酰氨基苯甲醛具有一定的刺激性和毒性，长期接触或吸入其粉尘和蒸气可能对人体的呼吸系统、皮肤和眼睛造成损害。因此，在使用和处理对乙酰氨基苯甲醛时，必须严格遵守安全操作规程，佩戴好个人防护装备，确保工作场所的通风良好，并定期进行职业健康检查[2-3]。
[1]彭海燕,黄冰峰,曾繁荣,等.对乙酰氨基苯甲醛的合成——推荐一个大学有机化学实验[J].江西化工, 2017.
[2]李元勋,唐先忠,何为.对乙酰氨基苯甲醛的合成[J].精细化工, 2003.
[3]冯依玲,王志远,陈太杰.对乙酰氨基苯甲醛的合成研究[J].安庆师范大学学报：自然科学版, 2018, 24(1):4.
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