yxie_opt@126.com,可以发我一份吗,万分感谢
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蚌埠中实化学技术有限公司是一家专注于医药中间体生产、原料药工艺开发及技术转移的企业,其产品在创新医药、液晶显示材料、环保型农药等领域得到广泛应用。公司凭借独特的合成技术在制药领域发挥着重要作用。
中实化学技术在制药领域的创新和关键技术为行业带来了许多重要的进展。通过拥有国际先进水平的独特合成技术的专有研发和使用权,该公司能够开发出具有高附加值和创新性的化合物。其中,新型氟化技术使得在制药过程中可以引入氟原子,从而改变化合物的性质和性能,拓展了药物设计的可能性。不对称催化技术则能够有效合成手性化合物,这在药物研发中尤为重要。高效有机金属催化技术则可以加速反应速度和提高产率,为药物工艺开发提供更高效和经济的方法。
蚌埠中实化学技术有限公司的创新技术不仅在制药领域有应用,还涉及到液晶显示材料和环保型农药等领域。这些技术的应用为这些领域的产品研发和生产提供了技术支持和解决方案。通过技术转移,中实化学能够将其独特的合成技术和专业知识分享给合作伙伴,促进行业的发展和创新。
综上所述,蚌埠中实化学技术有限公司以其创新的合成技术在制药领域中扮演着重要角色。其新型氟化、不对称催化和高效有机金属催化等关键技术为新化合物的开发提供了丰富的工具和方法。该公司的创新和技术转移也为其他领域的产品研发和生产提供了支持。中实化学以其专业知识和创新精神推动着制药行业的进步和发展。
显示全部蚌埠中实化学技术有限公司是一家专注于医药中间体生产、原料药工艺开发及技术转移的企业,其产品在创新医药、液晶显示材料、环保型农药等领域得到广泛应用。公司凭借独特的合成技术在制药领域发挥着重要作用。
中实化学技术在制药领域的创新和关键技术为行业带来了许多重要的进展。通过拥有国际先进水平的独特合成技术的专有研发和使用权,该公司能够开发出具有高附加值和创新性的化合物。其中,新型氟化技术使得在制药过程中可以引入氟原子,从而改变化合物的性质和性能,拓展了药物设计的可能性。不对称催化技术则能够有效合成手性化合物,这在药物研发中尤为重要。高效有机金属催化技术则可以加速反应速度和提高产率,为药物工艺开发提供更高效和经济的方法。
蚌埠中实化学技术有限公司的创新技术不仅在制药领域有应用,还涉及到液晶显示材料和环保型农药等领域。这些技术的应用为这些领域的产品研发和生产提供了技术支持和解决方案。通过技术转移,中实化学能够将其独特的合成技术和专业知识分享给合作伙伴,促进行业的发展和创新。
综上所述,蚌埠中实化学技术有限公司以其创新的合成技术在制药领域中扮演着重要角色。其新型氟化、不对称催化和高效有机金属催化等关键技术为新化合物的开发提供了丰富的工具和方法。该公司的创新和技术转移也为其他领域的产品研发和生产提供了支持。中实化学以其专业知识和创新精神推动着制药行业的进步和发展。
浙江仙琚制药股份有限公司的控股子公司,浙江省仙居县阳光生物制品有限公司,在化学原料药和医药中间体的生产领域扮演着重要角色。他们的主要产品包括氟米松、氟替卡松丙酸酯、曲安奈德、孕诺酮醋酸酯、瑞巴派特、8-DM醋酸酯、4-AA、F9、碘化钾等。
浙江仙琚制药股份有限公司旗下的浙江省仙居县阳光生物制品有限公司专注于化学原料药和医药中间体的生产。他们的产品线包括多种重要的药物成分,如氟米松、氟替卡松丙酸酯、曲安奈德、孕诺酮醋酸酯、瑞巴派特、8-DM醋酸酯、4-AA、F9和碘化钾等。年生产能力达到百余吨,显示出他们在生产规模上的强大实力。
浙江仙琚制药以其在化学原料药和医药中间体领域的专注和创新,在行业内获得了领先地位。他们致力于研发和生产高质量的产品,满足市场对药物成分的需求。无论是氟米松还是曲安奈德等产品,浙江仙琚制药都注重质量控制和生产流程的严谨性。
作为领先企业,浙江仙琚制药不仅在国内市场上占据重要地位,还在国际市场上取得了显著进展。他们的产品以高质量和稳定性而闻名,赢得了广泛的信赖和认可。这使得他们能够拓展海外市场,为全球患者提供优质的药物成分。
总结起来,浙江仙琚制药股份有限公司旗下的浙江省仙居县阳光生物制品有限公司在化学原料药和医药中间体领域具有重要地位。他们的产品线包括多种重要的药物成分,年生产能力达到百余吨。凭借其专注和创新,浙江仙琚制药成为了化学原料药和医药中间体领域的领先企业。无论是在国内市场还是国际市场上,他们都以高质量和稳定性而受到广泛认可。 显示全部
浙江仙琚制药股份有限公司的控股子公司,浙江省仙居县阳光生物制品有限公司,在化学原料药和医药中间体的生产领域扮演着重要角色。他们的主要产品包括氟米松、氟替卡松丙酸酯、曲安奈德、孕诺酮醋酸酯、瑞巴派特、8-DM醋酸酯、4-AA、F9、碘化钾等。
浙江仙琚制药股份有限公司旗下的浙江省仙居县阳光生物制品有限公司专注于化学原料药和医药中间体的生产。他们的产品线包括多种重要的药物成分,如氟米松、氟替卡松丙酸酯、曲安奈德、孕诺酮醋酸酯、瑞巴派特、8-DM醋酸酯、4-AA、F9和碘化钾等。年生产能力达到百余吨,显示出他们在生产规模上的强大实力。
浙江仙琚制药以其在化学原料药和医药中间体领域的专注和创新,在行业内获得了领先地位。他们致力于研发和生产高质量的产品,满足市场对药物成分的需求。无论是氟米松还是曲安奈德等产品,浙江仙琚制药都注重质量控制和生产流程的严谨性。
作为领先企业,浙江仙琚制药不仅在国内市场上占据重要地位,还在国际市场上取得了显著进展。他们的产品以高质量和稳定性而闻名,赢得了广泛的信赖和认可。这使得他们能够拓展海外市场,为全球患者提供优质的药物成分。
总结起来,浙江仙琚制药股份有限公司旗下的浙江省仙居县阳光生物制品有限公司在化学原料药和医药中间体领域具有重要地位。他们的产品线包括多种重要的药物成分,年生产能力达到百余吨。凭借其专注和创新,浙江仙琚制药成为了化学原料药和医药中间体领域的领先企业。无论是在国内市场还是国际市场上,他们都以高质量和稳定性而受到广泛认可。
上海岩征实验仪器有限公司致力于为各大专院校实验、科研、开发和生产等领域提供专业化的仪器设计、制造、安装和调试服务。该公司以自动化技术为核心优势,专注于多通道固定床反应器、高通量催化剂评价装置、实验室反应装置、微型反应釜、实验室高压反应釜、成套连续反应装置等领域。让我们来了解一下他们为化工、科研、环保、制药、医疗等多个行业客户提供的成套设备和一体化解决方案。
上海岩征实验仪器有限公司的专业化服务涵盖了多个领域。他们设计和制造的多通道固定床反应器可以满足化工、科研和制药领域对高效反应设备的需求,实现多通道同时进行反应的要求。高通量催化剂评价装置可用于催化剂的活性测试和评估,为催化剂研发和性能优化提供支持。实验室反应装置和微型反应釜适用于实验室规模的反应研究和工艺开发,帮助客户在实验阶段获得准确的数据和可靠的结果。
此外,上海岩征实验仪器有限公司还提供实验室高压反应釜和成套连续反应装置。实验室高压反应釜可用于高压反应条件下的实验和试验,满足制药和化工领域对高压反应设备的需求。成套连续反应装置则适用于连续生产和工业化规模的反应过程,为客户提供一体化的解决方案。
上海岩征实验仪器有限公司的专业化服务和多领域的产品覆盖,使其成为化工、科研、环保、制药、医疗等行业客户的理想合作伙伴。无论是实验阶段的研究和开发,还是工业化生产的实际应用,他们都能根据客户的需求提供定制化的设备和解决方案,助力客户取得成功。
总结起来,上海岩征实验仪器有限公司是一家专业化服务的公司,致力于为各大专院校和多个行业客户提供仪器设计、制造、安装和调试等服务。他们的自动化技术优势和专注于多个领域的产品范围,使其成为解决制药实验需求的理想选择。 显示全部
上海岩征实验仪器有限公司致力于为各大专院校实验、科研、开发和生产等领域提供专业化的仪器设计、制造、安装和调试服务。该公司以自动化技术为核心优势,专注于多通道固定床反应器、高通量催化剂评价装置、实验室反应装置、微型反应釜、实验室高压反应釜、成套连续反应装置等领域。让我们来了解一下他们为化工、科研、环保、制药、医疗等多个行业客户提供的成套设备和一体化解决方案。
上海岩征实验仪器有限公司的专业化服务涵盖了多个领域。他们设计和制造的多通道固定床反应器可以满足化工、科研和制药领域对高效反应设备的需求,实现多通道同时进行反应的要求。高通量催化剂评价装置可用于催化剂的活性测试和评估,为催化剂研发和性能优化提供支持。实验室反应装置和微型反应釜适用于实验室规模的反应研究和工艺开发,帮助客户在实验阶段获得准确的数据和可靠的结果。
此外,上海岩征实验仪器有限公司还提供实验室高压反应釜和成套连续反应装置。实验室高压反应釜可用于高压反应条件下的实验和试验,满足制药和化工领域对高压反应设备的需求。成套连续反应装置则适用于连续生产和工业化规模的反应过程,为客户提供一体化的解决方案。
上海岩征实验仪器有限公司的专业化服务和多领域的产品覆盖,使其成为化工、科研、环保、制药、医疗等行业客户的理想合作伙伴。无论是实验阶段的研究和开发,还是工业化生产的实际应用,他们都能根据客户的需求提供定制化的设备和解决方案,助力客户取得成功。
总结起来,上海岩征实验仪器有限公司是一家专业化服务的公司,致力于为各大专院校和多个行业客户提供仪器设计、制造、安装和调试等服务。他们的自动化技术优势和专注于多个领域的产品范围,使其成为解决制药实验需求的理想选择。
2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯是一种高反应活性的磺酸酯类衍生物,主要用作有机合成化学中的基础原料和医药化学中间体,可用于在目标有机分子结构中引入一个三氟甲基单元。
2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯结构中含有一个具有较好离去性质的三氟甲烷磺酸酯,它可在强亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应,可有效地在目标化合物结构中引入一个三氟甲基单元。在这类反应中常见的亲核试剂有酚类化合物,烷基胺类化合物等,在含有三氟甲基的醚类化合物的结构修饰与合成中有较好的应用。
图1 2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯促进的三氟甲基化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯(3.60 mL, 23.7 mmol)加入到4-羟基-3-甲基苯基乙酸甲酯(2.61 mL, 15.8 mmol)和碳酸铯 (10.3 g, 31.6 mmol)的DMF (50 mL)混合物中。所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约72小时。反应结束后将反应混合物直接进行过滤处理以除去反应混合物中的沉淀。所得的滤液在减压下进行浓缩以除去部分溶剂。在乙酸乙酯和水之间分配残留物,将有机层和水层进行分离并用乙酸乙酯(2x)萃取水层。用盐水清洗合并的有机层,并将其在无水MgSO4上进行干燥处理。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯作为一种高反应活性的磺酸酯类化合物,在有机合成和医药化学中具有重要的应用价值。它可以作为三氟甲基化试剂,引入三氟甲基单元到有机化合物中可有效地改变目标有机分子地性质和功能。
[1] Bezencon, Olivier; et al Journal of Medicinal Chemistry (2017), 60(23), 9769-9789.
显示全部2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯是一种高反应活性的磺酸酯类衍生物,主要用作有机合成化学中的基础原料和医药化学中间体,可用于在目标有机分子结构中引入一个三氟甲基单元。
2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯结构中含有一个具有较好离去性质的三氟甲烷磺酸酯,它可在强亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应,可有效地在目标化合物结构中引入一个三氟甲基单元。在这类反应中常见的亲核试剂有酚类化合物,烷基胺类化合物等,在含有三氟甲基的醚类化合物的结构修饰与合成中有较好的应用。
图1 2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯促进的三氟甲基化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯(3.60 mL, 23.7 mmol)加入到4-羟基-3-甲基苯基乙酸甲酯(2.61 mL, 15.8 mmol)和碳酸铯 (10.3 g, 31.6 mmol)的DMF (50 mL)混合物中。所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约72小时。反应结束后将反应混合物直接进行过滤处理以除去反应混合物中的沉淀。所得的滤液在减压下进行浓缩以除去部分溶剂。在乙酸乙酯和水之间分配残留物,将有机层和水层进行分离并用乙酸乙酯(2x)萃取水层。用盐水清洗合并的有机层,并将其在无水MgSO4上进行干燥处理。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
2,2,2-三氟乙基三氟甲烷磺酸酯作为一种高反应活性的磺酸酯类化合物,在有机合成和医药化学中具有重要的应用价值。它可以作为三氟甲基化试剂,引入三氟甲基单元到有机化合物中可有效地改变目标有机分子地性质和功能。
[1] Bezencon, Olivier; et al Journal of Medicinal Chemistry (2017), 60(23), 9769-9789.
醋酸羟孕酮,英文名为Hydroxyprogesterone acetate,常温常压下为白色固体粉末,不溶于水,微溶于乙酸乙酯和氯仿。醋酸羟孕酮是一种孕激素,在体内对雌激素激发过的子宫内膜有显著形态学影响,主要用于女性生理疾病的诊断,在临床医学研究中有一定的应用。此外,该物质也可用作有机合成中间体,可用于合成其他甾体类药物。
醋酸羟孕酮结构中含有多个酮羰基单元,环内双键和酯基基团,具有丰富的化学转化性质。其结构中的双键单元在适当的还原条件下发生氢化反应得到氢化的醋酸羟孕酮衍生物。该物质也可以在氧化剂的作用下,将烯丙位的碳氢键进行氧化从而进行去饱和化反应得到共轭的二烯类衍生物。
图1 醋酸羟孕酮的氧化反应
在一个干燥的100毫升反应烧瓶中将醋酸羟孕酮(1 g, 2.69 mmol)、四氯苯醌(0.7 g, 2.8 mmol),干燥的甲苯(2 ml)和冰醋酸(8 ml)进行混合,然后将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应大约4小时。反应结束后将反应混合物进行过滤处理以除去沉淀的四氯对苯二酚。用10%的氢氧化钠溶液洗涤滤液,分离出有机层并将其用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过从乙酸乙酯中重结晶进行提纯即可得到目标产物分子。
酸羟孕酮作为一种重要的孕激素类化合物,在医学和有机化学领域具有广泛的应用。其在女性生理疾病的诊断和治疗中发挥重要作用,例如它在临床上可用于先兆性流产、习惯性流产等闭经或闭经原因的反应性诊断等。此外,该物质也是制药工业中的重要有机合成中间体。
[1] Soriano-Garcia, Manuel; et al, Journal of Chemical Crystallography (2010), 40(12), 1115-1118
显示全部醋酸羟孕酮,英文名为Hydroxyprogesterone acetate,常温常压下为白色固体粉末,不溶于水,微溶于乙酸乙酯和氯仿。醋酸羟孕酮是一种孕激素,在体内对雌激素激发过的子宫内膜有显著形态学影响,主要用于女性生理疾病的诊断,在临床医学研究中有一定的应用。此外,该物质也可用作有机合成中间体,可用于合成其他甾体类药物。
醋酸羟孕酮结构中含有多个酮羰基单元,环内双键和酯基基团,具有丰富的化学转化性质。其结构中的双键单元在适当的还原条件下发生氢化反应得到氢化的醋酸羟孕酮衍生物。该物质也可以在氧化剂的作用下,将烯丙位的碳氢键进行氧化从而进行去饱和化反应得到共轭的二烯类衍生物。
图1 醋酸羟孕酮的氧化反应
在一个干燥的100毫升反应烧瓶中将醋酸羟孕酮(1 g, 2.69 mmol)、四氯苯醌(0.7 g, 2.8 mmol),干燥的甲苯(2 ml)和冰醋酸(8 ml)进行混合,然后将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应大约4小时。反应结束后将反应混合物进行过滤处理以除去沉淀的四氯对苯二酚。用10%的氢氧化钠溶液洗涤滤液,分离出有机层并将其用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过从乙酸乙酯中重结晶进行提纯即可得到目标产物分子。
酸羟孕酮作为一种重要的孕激素类化合物,在医学和有机化学领域具有广泛的应用。其在女性生理疾病的诊断和治疗中发挥重要作用,例如它在临床上可用于先兆性流产、习惯性流产等闭经或闭经原因的反应性诊断等。此外,该物质也是制药工业中的重要有机合成中间体。
[1] Soriano-Garcia, Manuel; et al, Journal of Chemical Crystallography (2010), 40(12), 1115-1118
2,3-二氨基萘的化学式为C10H10N2,分子量为158.2,通常情况下其性状为棕绿色至棕色结晶粉末,可溶于醇、醚、丙酮及稀酸,难溶于水.
2,3-二氨基萘是一种高选择性的比色和荧光试剂,可用于硒检测,也可用于亚硝酸盐的荧光测定. 具体的,2,3-二氨基萘与Se络合产生4,5–苯并苤硒脑,这一络合物科通过氯仿、甲苯或环己烷萃取所得. 由于硒络合物不稳定,则能通过气相色谱测定完成物质测定. 或者,向硒与2,3-二氨基萘络合物的水溶液中加β-环糊精后,不能产生荧光,但只要加很少量1,2-二溴丙烷并振摇溶液就能形成产生强荧光发射的溶胶. 基于这一新的发光体系,可直接在水溶液中测定痕量硒. 该方法可以用于人发及麦粉中痕量硒的测定,获得满意结果.
对于体液和细胞提取液中亚硝酸盐/硝酸盐的定量分析,2,3-二氨基萘可以作为一氧化氮(NO)活性的一种指示剂. 该分析的工作原理是酸性条件下,2,3-二氨基萘与NO2-反应产生荧光可见的萘酚三唑,这一反应在室温和酸性pH下进行. 之后加入NaOH,提高pH,产生更低的背景和增高的灵敏度,在此环境下测定荧光值(Ex/Em:~365/415nm)完成定量分析. 该过程建议用450nm来测定荧光以避免荧光背景和提高灵敏度,2,3-二氨基萘的荧光背景很低,可以保证测定的最大灵敏度.
2,3-二氨基萘还可用作合成原料. 在冰醋酸中,2,3-二氨基萘通过重氮化反应可以合成2,3-二碘萘. 当用稀硫酸作反应介质时,重氮化反应的产物则是2,3-萘三唑.
2,3-二氨基萘可由2,3-萘二酚与氨在加压下反应而得. 将2,3-萘二酚和氨溶液加入高压釜,在250-260℃保持5-6h. 反应后经充分冷却,滤出沉淀,用少量水洗涤,干燥即得成品.
[1]张政,王转花.2,3—二氨基萘荧光分光光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸盐[J].分析测试学报, 1994, 13(3):4.DOI:CNKI:SUN:TEST.0.1994-03-011.
[2]谢剑炜,冯克聪,曹洁,等.用2,3-二氨基萘荧光分光光度法在水溶液中测定痕量硒[J].分析化学, 1992, 20(4):3.DOI:CNKI:SUN:FXHX.0.1992-04-011.
[3]姜慧明,许英梅.2,3-二碘萘合成中的溶剂效应[J].大连民族学院学报, 2004, 6(3):2.DOI:CNKI:SUN:DLMY.0.2004-03-001.
显示全部2,3-二氨基萘的化学式为C10H10N2,分子量为158.2,通常情况下其性状为棕绿色至棕色结晶粉末,可溶于醇、醚、丙酮及稀酸,难溶于水.
2,3-二氨基萘是一种高选择性的比色和荧光试剂,可用于硒检测,也可用于亚硝酸盐的荧光测定. 具体的,2,3-二氨基萘与Se络合产生4,5–苯并苤硒脑,这一络合物科通过氯仿、甲苯或环己烷萃取所得. 由于硒络合物不稳定,则能通过气相色谱测定完成物质测定. 或者,向硒与2,3-二氨基萘络合物的水溶液中加β-环糊精后,不能产生荧光,但只要加很少量1,2-二溴丙烷并振摇溶液就能形成产生强荧光发射的溶胶. 基于这一新的发光体系,可直接在水溶液中测定痕量硒. 该方法可以用于人发及麦粉中痕量硒的测定,获得满意结果.
对于体液和细胞提取液中亚硝酸盐/硝酸盐的定量分析,2,3-二氨基萘可以作为一氧化氮(NO)活性的一种指示剂. 该分析的工作原理是酸性条件下,2,3-二氨基萘与NO2-反应产生荧光可见的萘酚三唑,这一反应在室温和酸性pH下进行. 之后加入NaOH,提高pH,产生更低的背景和增高的灵敏度,在此环境下测定荧光值(Ex/Em:~365/415nm)完成定量分析. 该过程建议用450nm来测定荧光以避免荧光背景和提高灵敏度,2,3-二氨基萘的荧光背景很低,可以保证测定的最大灵敏度.
2,3-二氨基萘还可用作合成原料. 在冰醋酸中,2,3-二氨基萘通过重氮化反应可以合成2,3-二碘萘. 当用稀硫酸作反应介质时,重氮化反应的产物则是2,3-萘三唑.
2,3-二氨基萘可由2,3-萘二酚与氨在加压下反应而得. 将2,3-萘二酚和氨溶液加入高压釜,在250-260℃保持5-6h. 反应后经充分冷却,滤出沉淀,用少量水洗涤,干燥即得成品.
[1]张政,王转花.2,3—二氨基萘荧光分光光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸盐[J].分析测试学报, 1994, 13(3):4.DOI:CNKI:SUN:TEST.0.1994-03-011.
[2]谢剑炜,冯克聪,曹洁,等.用2,3-二氨基萘荧光分光光度法在水溶液中测定痕量硒[J].分析化学, 1992, 20(4):3.DOI:CNKI:SUN:FXHX.0.1992-04-011.
[3]姜慧明,许英梅.2,3-二碘萘合成中的溶剂效应[J].大连民族学院学报, 2004, 6(3):2.DOI:CNKI:SUN:DLMY.0.2004-03-001.
酸性红94,又称孟加拉玫瑰红,是一种紫红色固体化学物质,可溶于水。其熔点>300°C,沸点757.8oC,闪点412.1oC。
酸性红94可用于抗肿瘤和抗病毒综合征的治疗。基因治疗和光动力疗法是目前研究的新型抑癌手段,酸性红94在纳米颗粒中具有多功能性,对癌症治疗具有潜在优势。
酸性红94作为光敏剂,在合成含氮原子杂环化合物中具有高效率和优势。
酸性红94常用作金属件染色剂,能使金属表面颜色更接近玫瑰金色。
潮湿客体表面潜在手印的显现研究表明,酸性红94结合相转移催化剂能有效显现手印。
[1]吴蕊.具有光动力性能的阳离子纳米载体在肿瘤治疗中的应用[D].北京化工大学,2019.
[2]李恒学.药物分子导向的杂环化合物的光化学合成[D].扬州大学,2019.
[3]王天宇.金属件的染色方法:CN201610309063.4[P].CN105839161B.
[4]佚名.酸性红94显现潮湿非渗透性客体表面潜在手印应用研究[J].科学技术与工程, 2017, 17(21):5.DOI:CNKI:SUN:KXJS.0.2017-21-029.
显示全部酸性红94,又称孟加拉玫瑰红,是一种紫红色固体化学物质,可溶于水。其熔点>300°C,沸点757.8oC,闪点412.1oC。
酸性红94可用于抗肿瘤和抗病毒综合征的治疗。基因治疗和光动力疗法是目前研究的新型抑癌手段,酸性红94在纳米颗粒中具有多功能性,对癌症治疗具有潜在优势。
酸性红94作为光敏剂,在合成含氮原子杂环化合物中具有高效率和优势。
酸性红94常用作金属件染色剂,能使金属表面颜色更接近玫瑰金色。
潮湿客体表面潜在手印的显现研究表明,酸性红94结合相转移催化剂能有效显现手印。
[1]吴蕊.具有光动力性能的阳离子纳米载体在肿瘤治疗中的应用[D].北京化工大学,2019.
[2]李恒学.药物分子导向的杂环化合物的光化学合成[D].扬州大学,2019.
[3]王天宇.金属件的染色方法:CN201610309063.4[P].CN105839161B.
[4]佚名.酸性红94显现潮湿非渗透性客体表面潜在手印应用研究[J].科学技术与工程, 2017, 17(21):5.DOI:CNKI:SUN:KXJS.0.2017-21-029.
4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈是一种白色至浅黄色固体,在常温常压下可溶于强极性有机溶剂,如二甲基亚砜和甲醇。它可作为医药化学基础原料,例如是药物分子克立硼罗的关键合成中间体。
4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈具有较高的化学反应活性。其结构中的醛基单元可在金属有机试剂的进攻下发生亲核加成反应,得到相应的三级醇类衍生物。苯环中的氰基单元可在强酸性或强碱性条件下发生水解反应,得到相应的酰胺或羧酸衍生物。
图1 4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈的还原反应
在一个干燥的反应烧瓶中将硼氢化钠加入到4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈的甲醇溶液中,经过一系列步骤得到目标产物分子。
4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料。中国国家药品监督管理局已批准舒坦明(克立硼罗)2%软膏剂的进口药品注册证,用于特应性皮炎患者的局部外用治疗。
[1] Sanders, Virginia; et al, United States Patent, Patent Number: US20070286822.
显示全部4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈是一种白色至浅黄色固体,在常温常压下可溶于强极性有机溶剂,如二甲基亚砜和甲醇。它可作为医药化学基础原料,例如是药物分子克立硼罗的关键合成中间体。
4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈具有较高的化学反应活性。其结构中的醛基单元可在金属有机试剂的进攻下发生亲核加成反应,得到相应的三级醇类衍生物。苯环中的氰基单元可在强酸性或强碱性条件下发生水解反应,得到相应的酰胺或羧酸衍生物。
图1 4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈的还原反应
在一个干燥的反应烧瓶中将硼氢化钠加入到4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈的甲醇溶液中,经过一系列步骤得到目标产物分子。
4-(4-溴-3-甲酰基苯氧基)苯甲腈主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料。中国国家药品监督管理局已批准舒坦明(克立硼罗)2%软膏剂的进口药品注册证,用于特应性皮炎患者的局部外用治疗。
[1] Sanders, Virginia; et al, United States Patent, Patent Number: US20070286822.
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺,常温常压下为灰白色至浅米色固体,不溶于水但是可溶于甲醇。这种化合物是一种喹啉类化合物,具有微弱的碱性,主要用作医药化学中间体可用于药物分子甲磺酸仑伐替尼的制备。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的化学稳定性较高但是接触到氧化剂其喹啉单元上的氮原子容易被氧化剂氧化成氮氧化物。该物质结构中的氯原子受喹啉环缺电子性质影响容易在亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应,常用的亲核试剂有氰化钠,有机胺或者有机酚类化合物。
图1 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将4-氨基-3-氯苯酚(1.213 g, 8.45 mmol)溶于二甲亚砜(10 ml)中,然后往上述反应混合物中于室温下逐渐加入氢氧化钠(290 mg, 8.45 mmol),所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约30分钟,然后往上述反应混合物中缓慢地加入4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺(1.00 g, 4.23 mmol),所得的反应混合物在100 ℃下加热搅拌反应2小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温,再将反应溶液分布于乙酸乙酯和水之间,依次用水和饱和盐水洗涤有机层。分离出有机层并将其用无水硫酸钠进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析(洗脱液-乙酸乙酯:甲醇= 9:1)法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,它是药物分子甲磺酸仑伐替尼的关键合成中间体,乐伐替尼是一种用于治疗不可切除的肝细胞癌的药品。
[1] Funahashi, Yasuhiro; et al, Japanese Patent, Patent Number: US7253286.
显示全部4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺,常温常压下为灰白色至浅米色固体,不溶于水但是可溶于甲醇。这种化合物是一种喹啉类化合物,具有微弱的碱性,主要用作医药化学中间体可用于药物分子甲磺酸仑伐替尼的制备。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的化学稳定性较高但是接触到氧化剂其喹啉单元上的氮原子容易被氧化剂氧化成氮氧化物。该物质结构中的氯原子受喹啉环缺电子性质影响容易在亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应,常用的亲核试剂有氰化钠,有机胺或者有机酚类化合物。
图1 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将4-氨基-3-氯苯酚(1.213 g, 8.45 mmol)溶于二甲亚砜(10 ml)中,然后往上述反应混合物中于室温下逐渐加入氢氧化钠(290 mg, 8.45 mmol),所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约30分钟,然后往上述反应混合物中缓慢地加入4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺(1.00 g, 4.23 mmol),所得的反应混合物在100 ℃下加热搅拌反应2小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温,再将反应溶液分布于乙酸乙酯和水之间,依次用水和饱和盐水洗涤有机层。分离出有机层并将其用无水硫酸钠进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析(洗脱液-乙酸乙酯:甲醇= 9:1)法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,它是药物分子甲磺酸仑伐替尼的关键合成中间体,乐伐替尼是一种用于治疗不可切除的肝细胞癌的药品。
[1] Funahashi, Yasuhiro; et al, Japanese Patent, Patent Number: US7253286.
甘氨酸甲酯盐酸盐是一种白色结晶固体,可溶于水并易吸潮。它是一种氨基酸衍生物,可用于有机合成和农药化学生产原料,例如农药分子二氯菊酸的制备。此外,甘氨酸甲酯盐酸盐也是杀菌剂异菌脲分子的关键合成中间体。
甘氨酸甲酯盐酸盐的化学本质是有机胺的盐酸盐,适当的碱处理可以释放出甘氨酸甲酯,用于多种甘氨酸生物活性分子的结构修饰与合成。
在反应烧瓶中将甘氨酸甲酯盐酸盐和碳酸氢钾混合,加入乙腈后剧烈搅拌反应,最终得到目标产物分子甘氨酸甲酯。
图1 甘氨酸甲酯盐酸盐的中和反应
甘氨酸甲酯盐酸盐在有机合成和农药化学领域有广泛应用,可用于生物活性分子的结构修饰和合成,例如合成杀虫剂和杀菌剂。
[1] Garrido Gonzalez, Flor Paulina; et al, Bioorganic Chemistry (2020), 102, 104080.
显示全部甘氨酸甲酯盐酸盐是一种白色结晶固体,可溶于水并易吸潮。它是一种氨基酸衍生物,可用于有机合成和农药化学生产原料,例如农药分子二氯菊酸的制备。此外,甘氨酸甲酯盐酸盐也是杀菌剂异菌脲分子的关键合成中间体。
甘氨酸甲酯盐酸盐的化学本质是有机胺的盐酸盐,适当的碱处理可以释放出甘氨酸甲酯,用于多种甘氨酸生物活性分子的结构修饰与合成。
在反应烧瓶中将甘氨酸甲酯盐酸盐和碳酸氢钾混合,加入乙腈后剧烈搅拌反应,最终得到目标产物分子甘氨酸甲酯。
图1 甘氨酸甲酯盐酸盐的中和反应
甘氨酸甲酯盐酸盐在有机合成和农药化学领域有广泛应用,可用于生物活性分子的结构修饰和合成,例如合成杀虫剂和杀菌剂。
[1] Garrido Gonzalez, Flor Paulina; et al, Bioorganic Chemistry (2020), 102, 104080.
4-甲苯磺酸酐,英文名为P-Toluenesulfonic anhydride,常温常压下为白色结晶固体,对水和空气较为敏感,遇水容易发生潮解反应而变质。4-甲苯磺酸酐是一种酸酐类化合物,具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中主要用作酰化试剂可用于醇或者胺类物质的磺酰化反应,多用于磺酸酯或者磺酰胺类功能有机分子的结构修饰。
4-甲苯磺酸酐对常见的亲核试剂例如醇或者胺类物质表现出极其高的化学反应活性,它可在碱性条件下对醇羟基或者胺类化合物实现磺酰化反应。值得说明的是除了醇和胺的磺酰化反应外,4-甲苯磺酸酐还可与酮类化合物发生磺化反应。在碱性条件下,它能够与酮反应生成烯基磺酸酯类衍生物,这种反应为有机合成提供了另一种重要的方法。
图1 4-甲苯磺酸酐的磺酰化反应
通过注射器将苯胺(10mmol, 1当量)加入圆底烧瓶中并与橡胶隔膜塞紧反应瓶,通过抽真空和用氩气回填的方式将反应体系中的空切用氮气进行保护,然后往上述反应混合物中缓慢地加入干燥的DCM (30ml),然后在上述混合物中加入4-甲苯磺酸酐(12mmol, 1.2当量),在室温搅拌反应混合物若干个小时,用薄层色谱法监测反应进度。反应完成后用饱和碳酸钠溶涤反应混合物,分离出有机层并将其用无水MgSO4进行干燥处理,分离得到的有机层在减压条件下进行浓缩即可得到目标产物分子。
4-甲苯磺酸酐在有机合成领域是一种重要的酰化试剂。它可用于醇或胺的磺酰化反应,将磺酰基引入目标分子结构中从而进行结构修饰。这种反应常用于合成磺酸酯或磺酰胺类功能有机分子,这些化合物在医药化学和材料科学中具有广泛的应用。
[1] Gao, Yang; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2014), 50(61), 8370-8373.
显示全部4-甲苯磺酸酐,英文名为P-Toluenesulfonic anhydride,常温常压下为白色结晶固体,对水和空气较为敏感,遇水容易发生潮解反应而变质。4-甲苯磺酸酐是一种酸酐类化合物,具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中主要用作酰化试剂可用于醇或者胺类物质的磺酰化反应,多用于磺酸酯或者磺酰胺类功能有机分子的结构修饰。
4-甲苯磺酸酐对常见的亲核试剂例如醇或者胺类物质表现出极其高的化学反应活性,它可在碱性条件下对醇羟基或者胺类化合物实现磺酰化反应。值得说明的是除了醇和胺的磺酰化反应外,4-甲苯磺酸酐还可与酮类化合物发生磺化反应。在碱性条件下,它能够与酮反应生成烯基磺酸酯类衍生物,这种反应为有机合成提供了另一种重要的方法。
图1 4-甲苯磺酸酐的磺酰化反应
通过注射器将苯胺(10mmol, 1当量)加入圆底烧瓶中并与橡胶隔膜塞紧反应瓶,通过抽真空和用氩气回填的方式将反应体系中的空切用氮气进行保护,然后往上述反应混合物中缓慢地加入干燥的DCM (30ml),然后在上述混合物中加入4-甲苯磺酸酐(12mmol, 1.2当量),在室温搅拌反应混合物若干个小时,用薄层色谱法监测反应进度。反应完成后用饱和碳酸钠溶涤反应混合物,分离出有机层并将其用无水MgSO4进行干燥处理,分离得到的有机层在减压条件下进行浓缩即可得到目标产物分子。
4-甲苯磺酸酐在有机合成领域是一种重要的酰化试剂。它可用于醇或胺的磺酰化反应,将磺酰基引入目标分子结构中从而进行结构修饰。这种反应常用于合成磺酸酯或磺酰胺类功能有机分子,这些化合物在医药化学和材料科学中具有广泛的应用。
[1] Gao, Yang; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2014), 50(61), 8370-8373.
咪唑-4-甲酸甲酯,又称Methyl 4-imidazolecarboxylate,是一种白色结晶粉末状固体,在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物,可用于医药化学中间体的合成,例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下,咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应,形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应,生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾,加入乙腈后加热反应,最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色,可作为中间体参与各种反应,合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中,咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计,通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物,用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
显示全部咪唑-4-甲酸甲酯,又称Methyl 4-imidazolecarboxylate,是一种白色结晶粉末状固体,在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物,可用于医药化学中间体的合成,例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下,咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应,形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应,生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾,加入乙腈后加热反应,最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色,可作为中间体参与各种反应,合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中,咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计,通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物,用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
烯丙基腈,英文名为3-Butenenitrile,是一种不饱和腈类化合物,具有特殊的刺激性气味,常用作有机合成中间体和医药化学基础原料。它的结构中含有双键单元和氰基基团,可与多种亲电试剂发生亲电加成反应。
烯丙基腈可在液溴的作用下发生溴化反应,也可在碱性条件下和有机胺类物质发生缩合反应,从而扩展了其合成应用领域。
图1 烯丙基腈的缩合反应
在反应中,烯丙基腈可以与苯甲酰硝基甲烷和硅胶负载的多聚磷酸在甲苯中反应,最终得到目标产物分子。
作为有机合成中间体,烯丙基腈在有机合成领域中具有广泛的应用前景,可用于构建复杂分子结构,制备药物分子等。
由于其挥发性和毒性,操作时应在通风良好的实验室条件下避免直接接触皮肤和呼吸道。
[1] Itoh, Ken-ichi; et al Tetrahedron Letters (2011), 52(51), 6892-6895. 显示全部
烯丙基腈,英文名为3-Butenenitrile,是一种不饱和腈类化合物,具有特殊的刺激性气味,常用作有机合成中间体和医药化学基础原料。它的结构中含有双键单元和氰基基团,可与多种亲电试剂发生亲电加成反应。
烯丙基腈可在液溴的作用下发生溴化反应,也可在碱性条件下和有机胺类物质发生缩合反应,从而扩展了其合成应用领域。
图1 烯丙基腈的缩合反应
在反应中,烯丙基腈可以与苯甲酰硝基甲烷和硅胶负载的多聚磷酸在甲苯中反应,最终得到目标产物分子。
作为有机合成中间体,烯丙基腈在有机合成领域中具有广泛的应用前景,可用于构建复杂分子结构,制备药物分子等。
由于其挥发性和毒性,操作时应在通风良好的实验室条件下避免直接接触皮肤和呼吸道。
[1] Itoh, Ken-ichi; et al Tetrahedron Letters (2011), 52(51), 6892-6895.
铬是一种化学元素,元素符号为Cr,原子序数为24,原子量为51.9961u,在第六族元素中排行首位。铬元素是一种银灰色,具金属光泽,坚硬而脆的过渡金属,其莫氏硬度达到8.5为众金属中最高。铬是一种高价值的金属,其经高度抛光后,仍能抵抗锈蚀;铬亦为不锈钢的主要添加物,为其提供防蚀特性。
铬在室温下化学性质稳定,但在红热时会与空气作用生成蓝色的氧化层。其可溶于稀盐酸和稀硫酸,在冷的浓硝酸或王水中钝化。
铬大多用于制不锈钢等特殊钢,例如:汽车零件、工具、磁带、录像带、菜刀等厨房用品。可以提升钢的强度又具极佳的耐热性,使用于制造飞机引擎及核能器械用的超合金(超耐热抗蚀合金)及镀覆等用途。
镀铬分为防护装饰性镀铬和耐磨镀铬两大类。前者是防止基体金属生锈和美化产品外观,后者是提高机械零件的硬度、耐磨、耐蚀和耐温等性能。镀铬层具有很高的硬度和很低的摩擦系数。
对于年纪大的人来说,如若元素缺乏或是补充不及时,很有可能引起糖代谢失调进而患上糖尿病,并诱发冠状动脉硬化导致心血管病,严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。
铬是葡萄糖耐量因子的组成成分,它可促进胰岛素在体内充分地发挥作用。在生理上对机体的生长发育来说,胰岛素和生长激素同等重要,缺一不可。
三价铬为一种必要营养元素,能帮助人体使用糖分、蛋白质和脂肪。吸入高浓度六价铬可造成鼻黏膜刺激、鼻溃疡、流鼻涕以及哮喘、咳嗽、气短或气喘等呼吸症状。根据铬化合物的不同类型,能引起上述影响的空气中的铬浓度也可能不同。
但不同于三价铬,六价铬即使在浓度很低的情况下也会引起不良影响。动物在摄入六价铬化合物后导致的主要健康问题包括:胃部和小肠刺激与溃疡,以及贫血。三价铬化合物的毒性则不那么强烈,也无迹象显示会造成这些问题。暴露于六价铬中的实验室动物出现了精子及雄性生殖系统受损的症状。皮肤接触某些六价铬化合物会引起皮肤溃烂。一些人对六价铬或三价铬极度敏感。目前已发现的过敏反应包括严重的皮肤红肿。
显示全部铬是一种化学元素,元素符号为Cr,原子序数为24,原子量为51.9961u,在第六族元素中排行首位。铬元素是一种银灰色,具金属光泽,坚硬而脆的过渡金属,其莫氏硬度达到8.5为众金属中最高。铬是一种高价值的金属,其经高度抛光后,仍能抵抗锈蚀;铬亦为不锈钢的主要添加物,为其提供防蚀特性。
铬在室温下化学性质稳定,但在红热时会与空气作用生成蓝色的氧化层。其可溶于稀盐酸和稀硫酸,在冷的浓硝酸或王水中钝化。
铬大多用于制不锈钢等特殊钢,例如:汽车零件、工具、磁带、录像带、菜刀等厨房用品。可以提升钢的强度又具极佳的耐热性,使用于制造飞机引擎及核能器械用的超合金(超耐热抗蚀合金)及镀覆等用途。
镀铬分为防护装饰性镀铬和耐磨镀铬两大类。前者是防止基体金属生锈和美化产品外观,后者是提高机械零件的硬度、耐磨、耐蚀和耐温等性能。镀铬层具有很高的硬度和很低的摩擦系数。
对于年纪大的人来说,如若元素缺乏或是补充不及时,很有可能引起糖代谢失调进而患上糖尿病,并诱发冠状动脉硬化导致心血管病,严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。
铬是葡萄糖耐量因子的组成成分,它可促进胰岛素在体内充分地发挥作用。在生理上对机体的生长发育来说,胰岛素和生长激素同等重要,缺一不可。
三价铬为一种必要营养元素,能帮助人体使用糖分、蛋白质和脂肪。吸入高浓度六价铬可造成鼻黏膜刺激、鼻溃疡、流鼻涕以及哮喘、咳嗽、气短或气喘等呼吸症状。根据铬化合物的不同类型,能引起上述影响的空气中的铬浓度也可能不同。
但不同于三价铬,六价铬即使在浓度很低的情况下也会引起不良影响。动物在摄入六价铬化合物后导致的主要健康问题包括:胃部和小肠刺激与溃疡,以及贫血。三价铬化合物的毒性则不那么强烈,也无迹象显示会造成这些问题。暴露于六价铬中的实验室动物出现了精子及雄性生殖系统受损的症状。皮肤接触某些六价铬化合物会引起皮肤溃烂。一些人对六价铬或三价铬极度敏感。目前已发现的过敏反应包括严重的皮肤红肿。
三甲基环三硼氧烷,英文缩写为Trimethylboroxine,是一种有机硼类化合物,常温常压下为无色至黄色液体,对水和空气较为敏感,可溶于四氢呋喃。在有机合成化学领域中,三甲基环三硼氧烷主要用作甲基化试剂,可在目标有机分子结构中引入一个甲基单元。该化合物还具有提高高压锂离子电池负极电极和提高电解液界面稳定性的特性,在能源电池领域有一定的应用。
三甲基环三硼氧烷结构中含有多个氧硼键和甲基硼基团,使其在碱性条件下能够发生转金属化反应,从而实现对目标分子的甲基化反应。这种性质扩展了其在有机合成中的应用范围。
三甲基环三硼氧烷结构中的硼原子具有一定的亲电性,可在其他亲电试剂的作用下发生络合反应,得到其他的硼络合物。
图1 三甲基环三硼氧烷的络合反应
在化学应用方面,三甲基环三硼氧烷作为有机硼类化合物,在有机合成和能源电池领域展现出广泛的应用潜力。其独特的物理性质和化学结构使得其在甲基化反应、催化领域以及能源电池技术中发挥着重要作用。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
显示全部三甲基环三硼氧烷,英文缩写为Trimethylboroxine,是一种有机硼类化合物,常温常压下为无色至黄色液体,对水和空气较为敏感,可溶于四氢呋喃。在有机合成化学领域中,三甲基环三硼氧烷主要用作甲基化试剂,可在目标有机分子结构中引入一个甲基单元。该化合物还具有提高高压锂离子电池负极电极和提高电解液界面稳定性的特性,在能源电池领域有一定的应用。
三甲基环三硼氧烷结构中含有多个氧硼键和甲基硼基团,使其在碱性条件下能够发生转金属化反应,从而实现对目标分子的甲基化反应。这种性质扩展了其在有机合成中的应用范围。
三甲基环三硼氧烷结构中的硼原子具有一定的亲电性,可在其他亲电试剂的作用下发生络合反应,得到其他的硼络合物。
图1 三甲基环三硼氧烷的络合反应
在化学应用方面,三甲基环三硼氧烷作为有机硼类化合物,在有机合成和能源电池领域展现出广泛的应用潜力。其独特的物理性质和化学结构使得其在甲基化反应、催化领域以及能源电池技术中发挥着重要作用。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦,常温常压下为无色透明液体,对水较为敏感并且在受热的情况下有爆炸危险。双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物,主要用作有机合成中间体和医药化工领域中的合成原料,例如它是生物活性分子亚磷酰化核苷酸的合成原料。
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物,可由二异丙胺和三氯化膦通过缩合反应制备得到。该物质结构中的氮膦键可在强亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应,该反应在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。
图1 双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将四氮化二异丙基铵(6 mg, 35.04 pmol, 0.6 eq.)和双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦(25 μL, 78.71 μmol, 1.26 eq.)溶解于干燥的二氯甲烷中,然后将所得的反应混合物加入到4-N-二苯甲酰-5-羧甲基-5'-(二甲氧基三酰基)-2'-脱氧-(N1, N3-15N)-胞苷(50 mg, 62.67 μmol, 1.0 eq.)的二氯甲烷溶液中,将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约17小时。反应结束后直接将反应混合物在真空下进行浓缩蒸发至干燥,所得的残余物通过硅胶柱层析法(DCM/MeOH 200:1+1%吡啶)进行分离纯化即可得到目标产物分子.
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦作为富电子的有机膦类化合物,在有机合成和医药领域都展现了广泛的应用潜力。首先该物质在有机合成中可用作化学合成原料,其结构中的氮膦键在强亲核试剂的进攻下可以发生亲核取代反应,这种反应性质为其在有机合成中的应用提供了可能性尤其是在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。此外,鉴于其在核苷酸的亚磷酰化反应中的应用,它在生物活性研究中具有潜在的价值。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
显示全部双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦,常温常压下为无色透明液体,对水较为敏感并且在受热的情况下有爆炸危险。双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物,主要用作有机合成中间体和医药化工领域中的合成原料,例如它是生物活性分子亚磷酰化核苷酸的合成原料。
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物,可由二异丙胺和三氯化膦通过缩合反应制备得到。该物质结构中的氮膦键可在强亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应,该反应在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。
图1 双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将四氮化二异丙基铵(6 mg, 35.04 pmol, 0.6 eq.)和双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦(25 μL, 78.71 μmol, 1.26 eq.)溶解于干燥的二氯甲烷中,然后将所得的反应混合物加入到4-N-二苯甲酰-5-羧甲基-5'-(二甲氧基三酰基)-2'-脱氧-(N1, N3-15N)-胞苷(50 mg, 62.67 μmol, 1.0 eq.)的二氯甲烷溶液中,将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约17小时。反应结束后直接将反应混合物在真空下进行浓缩蒸发至干燥,所得的残余物通过硅胶柱层析法(DCM/MeOH 200:1+1%吡啶)进行分离纯化即可得到目标产物分子.
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦作为富电子的有机膦类化合物,在有机合成和医药领域都展现了广泛的应用潜力。首先该物质在有机合成中可用作化学合成原料,其结构中的氮膦键在强亲核试剂的进攻下可以发生亲核取代反应,这种反应性质为其在有机合成中的应用提供了可能性尤其是在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。此外,鉴于其在核苷酸的亚磷酰化反应中的应用,它在生物活性研究中具有潜在的价值。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
碱式碳酸锌是一种白色细微无定形粉末,无嗅、无味,不溶于水和醇,微溶于氨水,可溶于稀酸和氢氧化钠。与质量分数为30%的H2O2作用,释放出CO2,形成过氧化物。在250~500℃,按不同时间加热,冷却至室温时,可发生荧光现象。其分子式是一种不定式,在X衍射条件下,能显示出晶体结构Zn5(CO3)2(OH)6[2ZnCO3·3Zn(OH)2]和Zn4CO3(OH)6·H2O[ZnCO3·3Zn(OH)2·H2O]。这是进行结构鉴定的主要标准.它广泛应用于医药、橡胶、乳胶制品、石油化工以及化肥的脱硫剂、催化剂和饲料添加剂等。目前,市场上销售的均为普通碱式碳酸锌,其指标Zn含量、灼烧失量、重金属Pb含量、水分硫酸盐量(以SO42-计)、筛余物(湿筛100μm)、镉含量均未对其晶粒度提出具体要求。晶粒度9~10.4nm的纳米微晶碱式碳酸锌是一种新型的碱式碳酸锌,属高端精细化工产品,作为基础原料,用于化妆品的制备。
目前其制备方法主要有碳酸化法、硫酸铵焙烧法和硫酸锌-碳酸氢氨法等。本研究借鉴硫酸锌-碳酸氢氨法,并向其中掺入一定质量分数的Mg元素,制备晶粒度为9~10.4nm,Zn的质量分数大于56%,Mg的质量分数1%~2%的纳米微晶碱式碳酸锌粉体。
配制一定物质的量浓度的ZnSO4和MgSO4混合溶液体系,置于设定温度为60℃的水浴锅中,搅拌,并向体系缓慢加入碳酸氢铵溶液,这时体系生成碱式碳酸锌白色沉淀,并放出CO2气泡,同时体系的pH值逐渐升高。当pH值达到约6.5时,气泡量开始减少,pH值达到7.0时,不再有气泡产生,说明反应已结束。继续恒温2h,停止加热和搅拌,沉降30min后,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀,110℃真空干燥数小时,得到纳米微晶碱式碳酸锌粉体。
[1]侯新刚,郝亚莉,王玉棉,等. 纳米微晶碱式碳酸锌的制备[J]. 兰州理工大学学报,2008,34(6):34-36. DOI:10.3969/j.issn.1673-5196.2008.06.008.
显示全部碱式碳酸锌是一种白色细微无定形粉末,无嗅、无味,不溶于水和醇,微溶于氨水,可溶于稀酸和氢氧化钠。与质量分数为30%的H2O2作用,释放出CO2,形成过氧化物。在250~500℃,按不同时间加热,冷却至室温时,可发生荧光现象。其分子式是一种不定式,在X衍射条件下,能显示出晶体结构Zn5(CO3)2(OH)6[2ZnCO3·3Zn(OH)2]和Zn4CO3(OH)6·H2O[ZnCO3·3Zn(OH)2·H2O]。这是进行结构鉴定的主要标准.它广泛应用于医药、橡胶、乳胶制品、石油化工以及化肥的脱硫剂、催化剂和饲料添加剂等。目前,市场上销售的均为普通碱式碳酸锌,其指标Zn含量、灼烧失量、重金属Pb含量、水分硫酸盐量(以SO42-计)、筛余物(湿筛100μm)、镉含量均未对其晶粒度提出具体要求。晶粒度9~10.4nm的纳米微晶碱式碳酸锌是一种新型的碱式碳酸锌,属高端精细化工产品,作为基础原料,用于化妆品的制备。
目前其制备方法主要有碳酸化法、硫酸铵焙烧法和硫酸锌-碳酸氢氨法等。本研究借鉴硫酸锌-碳酸氢氨法,并向其中掺入一定质量分数的Mg元素,制备晶粒度为9~10.4nm,Zn的质量分数大于56%,Mg的质量分数1%~2%的纳米微晶碱式碳酸锌粉体。
配制一定物质的量浓度的ZnSO4和MgSO4混合溶液体系,置于设定温度为60℃的水浴锅中,搅拌,并向体系缓慢加入碳酸氢铵溶液,这时体系生成碱式碳酸锌白色沉淀,并放出CO2气泡,同时体系的pH值逐渐升高。当pH值达到约6.5时,气泡量开始减少,pH值达到7.0时,不再有气泡产生,说明反应已结束。继续恒温2h,停止加热和搅拌,沉降30min后,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀,110℃真空干燥数小时,得到纳米微晶碱式碳酸锌粉体。
[1]侯新刚,郝亚莉,王玉棉,等. 纳米微晶碱式碳酸锌的制备[J]. 兰州理工大学学报,2008,34(6):34-36. DOI:10.3969/j.issn.1673-5196.2008.06.008.
目前,由于小分子的阻燃剂如多溴二苯醚(PBDPO)热降解或燃烧时会产生有毒致癌的多溴代二苯并嚼英(PBDD)和多溴代二苯并咲喃(PBDF),即“Dioxin”问题,促使人们开始进行高分子类添加型阻燃剂的开发研究。高分子类添加型阻燃剂本身是高分子物质,具有一般高分子化合物的性质,且与其它高分子物质具有良好的混熔性。它们对高分子材料的机械性能、抗冲击强度等影响较小。同时,随着环保要求,我国阻燃行业的产品结构也会相应调整,环境友好型阻燃剂将逐步替代对环境和人体健康有害的传统阻燃剂,目前溴化聚苯乙烯就是很好的传统阻燃剂替代品。
溴化聚苯乙烯(Brominated Polystyrene)简称(BPS),是聚苯乙烯(Polystyrene,PS)的溴代产物,属于添加型高分子溴化阻燃剂,具有含溴量高、毒性低、耐热性好、耐冲性优越、不喷霜、不迁移等优点,可用于尼龙、聚酯、ABS等耐高温树脂的阻燃处理。
溴化聚苯乙烯的合成工艺有两种,一种是以苯乙烯为原料,将其溴化制得溴化苯乙烯单体,然后将单体聚合得到的是聚溴化苯乙烯(PBS)。该合成路线的缺点:合成路线过长,合成工艺复杂,对生产设备的要求较高,产品成本高,生产周期较长。另一种是采用溴化剂将聚苯乙烯直接溴化的合成路线,该工艺可以达到较高的溴化度,苯环上最多能发生三溴取代,制得溴化聚苯乙烯产品的溴含量可达65%,因而能以较少的添加量取得理想的阻燃效果。采用溴化剂将聚苯乙烯直接溴化的方法可分为溶剂法和非溶剂法两种,同时,溴化试剂可以是液溴或者是氯化溴。采用溴化剂将聚苯乙烯直接溴化的方法虽然有诸多优点,但是溴化剂在聚苯乙烯的苯环上发生亲电取代的同时,也会在主链上发生少量的自由基取代。主链上的卤代,不仅对产品的颜色产生不良影响,而且会极大的降低产品的热稳定性。因此解决主链上的卤代问题以提高溴含量及产品的热稳定性是很重要的。
(1)氯化溴制备
在带有搅拌以及温度计的四口烧瓶中,首先加入一定量的二氯乙烷为溶剂,然后取300g溴素于四口烧瓶中,用冷水浴控制温度为0℃以下,缓慢通入氯气合成液氯约140g,制得质量分数约为40%左右的氯化溴溶液。
(2)催化剂制备
在加有搅拌和温度计的四口烧瓶中加入锑粉10g,控制温度30℃,缓慢滴加液溴100g,然后保温2h,制得三溴化锑催化剂以备用。
(3)BPS合成
取100g的聚苯乙烯颗粒和500g的二氯乙烷以及三溴化锑催化剂于装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的四口烧瓶中,待PS全部溶于二氯乙烷之后,控制温度在5-8℃,缓慢滴加前面制备的氯化溴溶液,滴完后缓慢升温至25-30℃,保温3h,使其完全溴化。
(4)后处理
待反应完全后进行水洗,加入质量分数为20%的亚硫酸钠溶液,使其颜色变为白色。然后在反应产物中加入水进行蒸发结晶,控制温度为110℃,蒸出二氯乙烷,溴化聚苯乙烯析出,然后再加入质量分数为30%的碳酸钠溶液,调节PH为8左右,然后再经过三次沸水水洗、抽滤、粉碎、烘干等工序就可以制得白色或淡黄色的溴化聚苯乙烯。
[1]李潜潜,宋奇,邢晓华,等. 溴化聚苯乙烯合成研究[C]. //2015年全国阻燃学术年会论文集. 2015:555-559. 显示全部
目前,由于小分子的阻燃剂如多溴二苯醚(PBDPO)热降解或燃烧时会产生有毒致癌的多溴代二苯并嚼英(PBDD)和多溴代二苯并咲喃(PBDF),即“Dioxin”问题,促使人们开始进行高分子类添加型阻燃剂的开发研究。高分子类添加型阻燃剂本身是高分子物质,具有一般高分子化合物的性质,且与其它高分子物质具有良好的混熔性。它们对高分子材料的机械性能、抗冲击强度等影响较小。同时,随着环保要求,我国阻燃行业的产品结构也会相应调整,环境友好型阻燃剂将逐步替代对环境和人体健康有害的传统阻燃剂,目前溴化聚苯乙烯就是很好的传统阻燃剂替代品。
溴化聚苯乙烯(Brominated Polystyrene)简称(BPS),是聚苯乙烯(Polystyrene,PS)的溴代产物,属于添加型高分子溴化阻燃剂,具有含溴量高、毒性低、耐热性好、耐冲性优越、不喷霜、不迁移等优点,可用于尼龙、聚酯、ABS等耐高温树脂的阻燃处理。
溴化聚苯乙烯的合成工艺有两种,一种是以苯乙烯为原料,将其溴化制得溴化苯乙烯单体,然后将单体聚合得到的是聚溴化苯乙烯(PBS)。该合成路线的缺点:合成路线过长,合成工艺复杂,对生产设备的要求较高,产品成本高,生产周期较长。另一种是采用溴化剂将聚苯乙烯直接溴化的合成路线,该工艺可以达到较高的溴化度,苯环上最多能发生三溴取代,制得溴化聚苯乙烯产品的溴含量可达65%,因而能以较少的添加量取得理想的阻燃效果。采用溴化剂将聚苯乙烯直接溴化的方法可分为溶剂法和非溶剂法两种,同时,溴化试剂可以是液溴或者是氯化溴。采用溴化剂将聚苯乙烯直接溴化的方法虽然有诸多优点,但是溴化剂在聚苯乙烯的苯环上发生亲电取代的同时,也会在主链上发生少量的自由基取代。主链上的卤代,不仅对产品的颜色产生不良影响,而且会极大的降低产品的热稳定性。因此解决主链上的卤代问题以提高溴含量及产品的热稳定性是很重要的。
(1)氯化溴制备
在带有搅拌以及温度计的四口烧瓶中,首先加入一定量的二氯乙烷为溶剂,然后取300g溴素于四口烧瓶中,用冷水浴控制温度为0℃以下,缓慢通入氯气合成液氯约140g,制得质量分数约为40%左右的氯化溴溶液。
(2)催化剂制备
在加有搅拌和温度计的四口烧瓶中加入锑粉10g,控制温度30℃,缓慢滴加液溴100g,然后保温2h,制得三溴化锑催化剂以备用。
(3)BPS合成
取100g的聚苯乙烯颗粒和500g的二氯乙烷以及三溴化锑催化剂于装有搅拌、温度计和尾气吸收装置的四口烧瓶中,待PS全部溶于二氯乙烷之后,控制温度在5-8℃,缓慢滴加前面制备的氯化溴溶液,滴完后缓慢升温至25-30℃,保温3h,使其完全溴化。
(4)后处理
待反应完全后进行水洗,加入质量分数为20%的亚硫酸钠溶液,使其颜色变为白色。然后在反应产物中加入水进行蒸发结晶,控制温度为110℃,蒸出二氯乙烷,溴化聚苯乙烯析出,然后再加入质量分数为30%的碳酸钠溶液,调节PH为8左右,然后再经过三次沸水水洗、抽滤、粉碎、烘干等工序就可以制得白色或淡黄色的溴化聚苯乙烯。
[1]李潜潜,宋奇,邢晓华,等. 溴化聚苯乙烯合成研究[C]. //2015年全国阻燃学术年会论文集. 2015:555-559.
特戊酸酐,常温常压下为透明无色液体,对水分较为敏感并且遇水容易发生水解反应,可溶于大部分有机溶剂。特戊酸酐属于烷基酸酐类化合物,可由特戊酸通过脱水反应制备得到,它具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中常用作酰化试剂可用于醇,酚类化合物的酯化反应。它在化学合成与医药研究领域中有较好的应用,例如它可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备。
与常见的烷基酸酐类化合物类似,特戊酸酐可与醇类物质或者烷基胺类化合物发生酰化反应,多用于特戊酸酯类衍生物的制备,这类反应常用于羟基和氨基单元的保护,在基础有机化学研究中有较好的应用。
特戊酸酐常用作酰化试剂,用于醇、酚类化合物的酯化反应。这类反应在有机合成中非常重要,常用于构建酯类化合物,是合成复杂有机分子的关键步骤之一。
图1 特戊酸酐的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将吲哚溶解于干燥的DCM (50 mL)中,然后在上述溶液中依次加入DMAP (52 mg, 0.427 mmol)、三乙胺(560 mg, 0.768 mL, 5.55 mmol)和特戊酸酐 (1.211 mg, 5.55 mmol)。将得到的反应溶液在室温下剧烈搅拌反应24小时,反应结束后往上述反应混合物中加入NH4Cl水溶液(30ml)。分离出有机相并用乙酸乙酯(3 × 30 mL)萃取水相三次,合并所有的有机层并将其用水(30 mL)和盐水(30 mL)洗涤。有机层在无水MgSO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
特戊酸酐在化学合成与医药研究领域有广泛的应用例如有文献报道该物质可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备,更昔洛韦是一种广谱抗病毒药物,可用于预防及治疗免疫功能缺陷病人的巨细胞病毒感染。
[1] Fraile, Jose M.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2013), 11(26), 4327-4332.
显示全部特戊酸酐,常温常压下为透明无色液体,对水分较为敏感并且遇水容易发生水解反应,可溶于大部分有机溶剂。特戊酸酐属于烷基酸酐类化合物,可由特戊酸通过脱水反应制备得到,它具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中常用作酰化试剂可用于醇,酚类化合物的酯化反应。它在化学合成与医药研究领域中有较好的应用,例如它可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备。
与常见的烷基酸酐类化合物类似,特戊酸酐可与醇类物质或者烷基胺类化合物发生酰化反应,多用于特戊酸酯类衍生物的制备,这类反应常用于羟基和氨基单元的保护,在基础有机化学研究中有较好的应用。
特戊酸酐常用作酰化试剂,用于醇、酚类化合物的酯化反应。这类反应在有机合成中非常重要,常用于构建酯类化合物,是合成复杂有机分子的关键步骤之一。
图1 特戊酸酐的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将吲哚溶解于干燥的DCM (50 mL)中,然后在上述溶液中依次加入DMAP (52 mg, 0.427 mmol)、三乙胺(560 mg, 0.768 mL, 5.55 mmol)和特戊酸酐 (1.211 mg, 5.55 mmol)。将得到的反应溶液在室温下剧烈搅拌反应24小时,反应结束后往上述反应混合物中加入NH4Cl水溶液(30ml)。分离出有机相并用乙酸乙酯(3 × 30 mL)萃取水相三次,合并所有的有机层并将其用水(30 mL)和盐水(30 mL)洗涤。有机层在无水MgSO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
特戊酸酐在化学合成与医药研究领域有广泛的应用例如有文献报道该物质可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备,更昔洛韦是一种广谱抗病毒药物,可用于预防及治疗免疫功能缺陷病人的巨细胞病毒感染。
[1] Fraile, Jose M.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2013), 11(26), 4327-4332.
2,2'-二吡啶胺,英文名为2,2'-Dipyridylamine,常温常压下为白色至类白色固体,具有显著的碱性,可与常见的酸例如盐酸,硫酸等结合成盐。2,2'-二吡啶胺是一种吡啶类化合物,其结构中含有三个氮原子,具有较好的与金属配位的性能可用于金属有机络合物的制备,在金属有机化学研究中有较好的应用。
2,2'-二吡啶胺由一对与仲胺相连的 2-吡啶基 (C5H4N) 组成,具有较强的碱性。该物质结构中的两个吡啶氮原子处于1,3位,使得它可有效地与过渡金属发生络合反应,例如有文献报道该物质可与金属铜,钌,铑等发生配位得到相应的金属络合物,这些金属络合物在催化、材料科学等领域具有重要应用价值。除了碱性外,2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺还具有一定的亲核性,可与烷基卤化物等发生亲核取代反应。
2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺可以与烷基卤化物等发生亲核取代反应,扩展了其在有机合成中的应用.
图1 2,2'-二吡啶胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2'-二吡啶胺溶解在含有N,N-二异丙基乙胺(约2等量)的二溴烷烃(作为溶剂)中,将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应18小时。用薄层色谱(TLC)监测反应进度,反应结束后将反应混合物进行静置以沉淀产物,反应混合物冷却后,通过过滤收集沉淀并用二氯甲烷和丙酮洗涤沉淀物,去除DIEA·HBr盐。最后将所得的固体沉淀用甲醇进行重结晶提纯即可得到目标产物分子.
2,2'-二吡啶胺作为一种重要的吡啶类化合物,在基础有机化学研究中具有重要的应用价值,它的碱性、金属配位性以及亲核取代性等性质为有机合成提供了丰富的研究基础.
[1] Huang, Kevin S.; et al Journal of Organic Chemistry (2002), 67(7), 2382-2385.
显示全部2,2'-二吡啶胺,英文名为2,2'-Dipyridylamine,常温常压下为白色至类白色固体,具有显著的碱性,可与常见的酸例如盐酸,硫酸等结合成盐。2,2'-二吡啶胺是一种吡啶类化合物,其结构中含有三个氮原子,具有较好的与金属配位的性能可用于金属有机络合物的制备,在金属有机化学研究中有较好的应用。
2,2'-二吡啶胺由一对与仲胺相连的 2-吡啶基 (C5H4N) 组成,具有较强的碱性。该物质结构中的两个吡啶氮原子处于1,3位,使得它可有效地与过渡金属发生络合反应,例如有文献报道该物质可与金属铜,钌,铑等发生配位得到相应的金属络合物,这些金属络合物在催化、材料科学等领域具有重要应用价值。除了碱性外,2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺还具有一定的亲核性,可与烷基卤化物等发生亲核取代反应。
2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺可以与烷基卤化物等发生亲核取代反应,扩展了其在有机合成中的应用.
图1 2,2'-二吡啶胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2'-二吡啶胺溶解在含有N,N-二异丙基乙胺(约2等量)的二溴烷烃(作为溶剂)中,将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应18小时。用薄层色谱(TLC)监测反应进度,反应结束后将反应混合物进行静置以沉淀产物,反应混合物冷却后,通过过滤收集沉淀并用二氯甲烷和丙酮洗涤沉淀物,去除DIEA·HBr盐。最后将所得的固体沉淀用甲醇进行重结晶提纯即可得到目标产物分子.
2,2'-二吡啶胺作为一种重要的吡啶类化合物,在基础有机化学研究中具有重要的应用价值,它的碱性、金属配位性以及亲核取代性等性质为有机合成提供了丰富的研究基础.
[1] Huang, Kevin S.; et al Journal of Organic Chemistry (2002), 67(7), 2382-2385.
3-羟基-6-甲基吡啶(3-Hydroxy-6-methylpyridine)是一种有机化合物,属于吡啶类衍生物。具有米色粉末外观,含有羟基和甲基,具有一定的反应活性,可生成多种有用的衍生物。此外,还具有抗氧化性质和抗菌活性。
图一 3-羟基-6-甲基吡啶
制备方法包括以2,4-二甲氧基-1,3,5-三嗪为原料,通过去甲基化反应制备。使用L-Selectride作为还原剂,可得到84%的产率。
图二 3-羟基-6-甲基吡啶的合成
3-羟基-6-甲基吡啶是一种重要的合成中间体,可用于合成药物、农药、染料等精细化学品。
作为一种重要的吡啶类衍生物,3-羟基-6-甲基吡啶在化学合成、药物研发等领域具有广泛的应用前景。
[1]Igarashi K ,Kawai C ,Kurakane S .3-Hydroxy-6-Methylpyridine with Preventive Activity on Carbon Tetrachloride-Induced Liver Injury Is Produced During Roasting of Coffee Beans[J].Food science and technology research,2011,17(1):39-44. 显示全部
3-羟基-6-甲基吡啶(3-Hydroxy-6-methylpyridine)是一种有机化合物,属于吡啶类衍生物。具有米色粉末外观,含有羟基和甲基,具有一定的反应活性,可生成多种有用的衍生物。此外,还具有抗氧化性质和抗菌活性。
图一 3-羟基-6-甲基吡啶
制备方法包括以2,4-二甲氧基-1,3,5-三嗪为原料,通过去甲基化反应制备。使用L-Selectride作为还原剂,可得到84%的产率。
图二 3-羟基-6-甲基吡啶的合成
3-羟基-6-甲基吡啶是一种重要的合成中间体,可用于合成药物、农药、染料等精细化学品。
作为一种重要的吡啶类衍生物,3-羟基-6-甲基吡啶在化学合成、药物研发等领域具有广泛的应用前景。
[1]Igarashi K ,Kawai C ,Kurakane S .3-Hydroxy-6-Methylpyridine with Preventive Activity on Carbon Tetrachloride-Induced Liver Injury Is Produced During Roasting of Coffee Beans[J].Food science and technology research,2011,17(1):39-44.
7-氯-1H-吲哚,英文名为7-Chloroindole,是一种白色结晶固体,不溶于水但溶于甲醇、乙酸乙酯和氯仿。它属于吲哚类衍生物,具有特殊的刺激性气味,可用作有机合成中间体,用于制备含有7-卤代吲哚结构的功能有机分子。
7-氯-1H-吲哚具有较高的化学反应活性,可在钠氢的作用下发生亲核取代反应,形成N-烷基化的衍生物。此外,它还可在过渡金属催化作用下和有机硼酸类化合物发生交叉偶联反应。
7-氯-1H-吲哚可在还原剂的作用下发生还原反应,得到相应的苯并吡咯类衍生物。
图1 7-氯-1H-吲哚的还原反应
在一个干燥的反应器中将7-氯- 1h -吲哚溶解于乙酸中,然后加入三硼氢化钠,反应后用NaOH水溶液萃取反应混合物,最终得到目标产物分子。
7-氯-1H-吲哚作为一种具有特殊结构和化学反应活性的吲哚类衍生物,在有机合成、医药化学和材料科学领域有广泛应用。它可用于合成含有7-卤代吲哚结构的功能有机分子,在药物合成和材料科学等领域具有广泛应用。
[1] Sato, Kenjiro; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2014), 22(5), 1649-1666. 显示全部
7-氯-1H-吲哚,英文名为7-Chloroindole,是一种白色结晶固体,不溶于水但溶于甲醇、乙酸乙酯和氯仿。它属于吲哚类衍生物,具有特殊的刺激性气味,可用作有机合成中间体,用于制备含有7-卤代吲哚结构的功能有机分子。
7-氯-1H-吲哚具有较高的化学反应活性,可在钠氢的作用下发生亲核取代反应,形成N-烷基化的衍生物。此外,它还可在过渡金属催化作用下和有机硼酸类化合物发生交叉偶联反应。
7-氯-1H-吲哚可在还原剂的作用下发生还原反应,得到相应的苯并吡咯类衍生物。
图1 7-氯-1H-吲哚的还原反应
在一个干燥的反应器中将7-氯- 1h -吲哚溶解于乙酸中,然后加入三硼氢化钠,反应后用NaOH水溶液萃取反应混合物,最终得到目标产物分子。
7-氯-1H-吲哚作为一种具有特殊结构和化学反应活性的吲哚类衍生物,在有机合成、医药化学和材料科学领域有广泛应用。它可用于合成含有7-卤代吲哚结构的功能有机分子,在药物合成和材料科学等领域具有广泛应用。
[1] Sato, Kenjiro; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2014), 22(5), 1649-1666.
1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐又称三聚硫氰酸三钠盐,是近年来新开发的一种环境友好型重金属离子去除剂,能与水溶液中的大多数一价和二价重金属离子形成稳定的化合物而沉淀出来,从而达到去除重金属离子的目的。该产品无毒、无味、使用方便、不会产生二次污染,尤其是对于采用传统的碱中和方法不能处理的重金属离子具有很好的去除效果,因而,近年来在国内外重金属离子废水处理工业中得到了广泛的应用。
图1 1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐的性状图
将水、硫化钠、硫氢化钠按一定比例投入到带有搅拌、冷凝器、温度计的四口反应瓶中,充分溶解,然后分批加入计量的三聚氯氰,加料过程保持温度不超过30 ℃。 三聚氯氰投料完毕后,升温并保持一定的温度,反应一定时间,然后用氢氧化钠调节反应体系 pH 值 > 12,保持 30 min。 放入冷水冷却,结晶,离心机分离,得到约 55%含量的1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐固体。
以1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐 15% 的水溶液为稳定化药剂,对某公司提供的飞灰样品稳定化处理后,进行浸出试验,测试1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐对飞灰中重金属离子稳定化效果。 试验方法依据《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》HJ/ T300,溶剂为 2 # 。浸出液污染物浓度限值依据《生活垃圾填埋场污染控制标准》GB16889 - 2008。飞灰中添加 1% 的1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐水溶液,即可满足《生活垃圾填埋场污染控制标准》GB16889 -2008 的填埋标准。
以三聚氯氰为原料,硫氢化钠和硫化钠混合物为巯基化剂,以水为溶剂,合成了1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐。 考察最佳反应条件为:反应温度 65 ~ 70 ℃,反应时间 3. 5 h,n(三聚氯氰) ∶ n(总硫) =1 ∶ 3. 1,pH值在 12. 0 ~12. 5,所得到的产品收率达到 71. 9%。飞灰中添加 1% 的1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐水溶液,即可满足《生活垃圾填埋场污染控制标准》GB16889 - 2008 的填埋标准。
[1] 郑怀礼,陈春艳,岳虎秀,等. 重金属离子捕集剂 DTC(EDA)的合成及其应用[J]. 环境化学,2006,25(6):765 -767.
显示全部1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐又称三聚硫氰酸三钠盐,是近年来新开发的一种环境友好型重金属离子去除剂,能与水溶液中的大多数一价和二价重金属离子形成稳定的化合物而沉淀出来,从而达到去除重金属离子的目的。该产品无毒、无味、使用方便、不会产生二次污染,尤其是对于采用传统的碱中和方法不能处理的重金属离子具有很好的去除效果,因而,近年来在国内外重金属离子废水处理工业中得到了广泛的应用。
图1 1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐的性状图
将水、硫化钠、硫氢化钠按一定比例投入到带有搅拌、冷凝器、温度计的四口反应瓶中,充分溶解,然后分批加入计量的三聚氯氰,加料过程保持温度不超过30 ℃。 三聚氯氰投料完毕后,升温并保持一定的温度,反应一定时间,然后用氢氧化钠调节反应体系 pH 值 > 12,保持 30 min。 放入冷水冷却,结晶,离心机分离,得到约 55%含量的1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐固体。
以1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐 15% 的水溶液为稳定化药剂,对某公司提供的飞灰样品稳定化处理后,进行浸出试验,测试1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐对飞灰中重金属离子稳定化效果。 试验方法依据《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》HJ/ T300,溶剂为 2 # 。浸出液污染物浓度限值依据《生活垃圾填埋场污染控制标准》GB16889 - 2008。飞灰中添加 1% 的1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐水溶液,即可满足《生活垃圾填埋场污染控制标准》GB16889 -2008 的填埋标准。
以三聚氯氰为原料,硫氢化钠和硫化钠混合物为巯基化剂,以水为溶剂,合成了1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐。 考察最佳反应条件为:反应温度 65 ~ 70 ℃,反应时间 3. 5 h,n(三聚氯氰) ∶ n(总硫) =1 ∶ 3. 1,pH值在 12. 0 ~12. 5,所得到的产品收率达到 71. 9%。飞灰中添加 1% 的1,3,5-三嗪-2,4,6-三硫酮 三钠盐水溶液,即可满足《生活垃圾填埋场污染控制标准》GB16889 - 2008 的填埋标准。
[1] 郑怀礼,陈春艳,岳虎秀,等. 重金属离子捕集剂 DTC(EDA)的合成及其应用[J]. 环境化学,2006,25(6):765 -767.
氟化铵作为流动相添加剂可有效增加一些物质的响应,特别是负离子化合物或部分多肽类正离子分析物。在日常使用过程中,需要注意浓度不建议高于0.2mM,并进行管路的冲洗。由于氟化铵在高温下分解产生氟化氢气体,需控制添加浓度并注意废气和废液的安全问题。
氟化铵可能导致离子增强或离子抑制,取决于分析物的结构。负离子下,氟化铵增强响应可能与气相离子中的氟离子有关,形成[M+F]?,[M+FHF]?. 对于正离子,可能与反向电离效应有关。
氟化铵浓度应低于0.5 mM,过高浓度会影响流动相的性质。在高温下会产生危险氟化氢气体,需避免加热或暴露于火源,并佩戴防护设备。与金属或硅酸盐材料反应,需及时清洗仪器。影响某些质谱检测器的工作,应根据检测器类型和参数进行优化。
流动相添加剂可改变加合物的形成规律,氟化铵水溶液偏碱性,需注意对色谱柱的损伤。
显示全部氟化铵作为流动相添加剂可有效增加一些物质的响应,特别是负离子化合物或部分多肽类正离子分析物。在日常使用过程中,需要注意浓度不建议高于0.2mM,并进行管路的冲洗。由于氟化铵在高温下分解产生氟化氢气体,需控制添加浓度并注意废气和废液的安全问题。
氟化铵可能导致离子增强或离子抑制,取决于分析物的结构。负离子下,氟化铵增强响应可能与气相离子中的氟离子有关,形成[M+F]?,[M+FHF]?. 对于正离子,可能与反向电离效应有关。
氟化铵浓度应低于0.5 mM,过高浓度会影响流动相的性质。在高温下会产生危险氟化氢气体,需避免加热或暴露于火源,并佩戴防护设备。与金属或硅酸盐材料反应,需及时清洗仪器。影响某些质谱检测器的工作,应根据检测器类型和参数进行优化。
流动相添加剂可改变加合物的形成规律,氟化铵水溶液偏碱性,需注意对色谱柱的损伤。
聚赖氨酸膜修饰电极因具有良好的稳定性、催化活性、高选择性、重复性且修饰方法较为简单等优点,使其在电化学传感器领域中得到了广泛的研究和应用。氨基酸是生物体的最基本物质,其因含有氨基和羧基两种功能官能团而具有许多独特的性质,利用电化学方法或者化学方法将聚赖氨酸修饰到电极表面构建电化学传感器,在测定金属离子、食品添加剂、有机污染物、生物分子等方法显示了其独特的优越性,因此聚赖氨酸在电化学传感器方面的应用已引起了化学研究者的关注[1]。
图1聚赖氨酸的性状
图2聚赖氨酸的合成路线
向搅拌的PNPO-Su[NPN]2[Boc][CBz](564mg,0.96mmol,9.6当量)和BHALys[Lys]4[NH2.TFA]8(200mg,0.10mmol,1.0当量)在DMF(17mL)中的混合物中加入TEA(0.28mL,2.0mmol,20.0当量)。混合物在Rt下搅拌过夜,真空除去溶剂,残留物通过快速色谱法纯化(残留物预吸附在二氧化硅上;杂质用5%MeOH在DCM中洗脱,产物用10-15%MeOH洗脱),得到聚赖氨酸(455mg,95%),为粘性黄色油状物。其高分辨质谱分子量为4660([M+H]+,10%),4561([M-Boc+H]+,8%),4460([M-2Boc+H]++,7%),4360([M-3Boc+H]+,10%),4260([M-4Boc+H]+,100%)。其合成路线如图2所示[2]。
聚赖氨酸的研究在国外特别是在日本已比较成熟,我国刚刚起步。它是一种天然的生物代谢产品。具有很好的杀菌能力和热稳定性,是具有优良防腐性能和巨大商业潜力的生物防腐剂。在日本,聚赖氨酸已被批准作为防腐剂添加于食品中,广泛用于方便米饭、湿熟面条、熟菜、海产品、酱类、酱油、鱼片和饼干的保鲜防腐中。同时还发现聚赖氨酸和其他天然抑菌剂配合使用,有明显的协同增效作用,可以提高其抑菌能力。因此,聚赖氨酸越来越受到人们的关注[1]。
[1] 黄冬兰,游娇,向沛华等. 聚赖氨酸修饰电极测定水体中对苯二酚含量 [J]. 广东化工, 2023, 50 (24): 124-126.
[2]Assignee: Starpharma Pty. Limited. Preparation of macromolecular compounds having controlled stoichiometry, particularly dendrimers based on lysine and lysine analogs, for treating sexually transmitted infections. World Intellectual Property Organization, WO2007048190 A1 2007-05-03. 显示全部
聚赖氨酸膜修饰电极因具有良好的稳定性、催化活性、高选择性、重复性且修饰方法较为简单等优点,使其在电化学传感器领域中得到了广泛的研究和应用。氨基酸是生物体的最基本物质,其因含有氨基和羧基两种功能官能团而具有许多独特的性质,利用电化学方法或者化学方法将聚赖氨酸修饰到电极表面构建电化学传感器,在测定金属离子、食品添加剂、有机污染物、生物分子等方法显示了其独特的优越性,因此聚赖氨酸在电化学传感器方面的应用已引起了化学研究者的关注[1]。
图1聚赖氨酸的性状
图2聚赖氨酸的合成路线
向搅拌的PNPO-Su[NPN]2[Boc][CBz](564mg,0.96mmol,9.6当量)和BHALys[Lys]4[NH2.TFA]8(200mg,0.10mmol,1.0当量)在DMF(17mL)中的混合物中加入TEA(0.28mL,2.0mmol,20.0当量)。混合物在Rt下搅拌过夜,真空除去溶剂,残留物通过快速色谱法纯化(残留物预吸附在二氧化硅上;杂质用5%MeOH在DCM中洗脱,产物用10-15%MeOH洗脱),得到聚赖氨酸(455mg,95%),为粘性黄色油状物。其高分辨质谱分子量为4660([M+H]+,10%),4561([M-Boc+H]+,8%),4460([M-2Boc+H]++,7%),4360([M-3Boc+H]+,10%),4260([M-4Boc+H]+,100%)。其合成路线如图2所示[2]。
聚赖氨酸的研究在国外特别是在日本已比较成熟,我国刚刚起步。它是一种天然的生物代谢产品。具有很好的杀菌能力和热稳定性,是具有优良防腐性能和巨大商业潜力的生物防腐剂。在日本,聚赖氨酸已被批准作为防腐剂添加于食品中,广泛用于方便米饭、湿熟面条、熟菜、海产品、酱类、酱油、鱼片和饼干的保鲜防腐中。同时还发现聚赖氨酸和其他天然抑菌剂配合使用,有明显的协同增效作用,可以提高其抑菌能力。因此,聚赖氨酸越来越受到人们的关注[1]。
[1] 黄冬兰,游娇,向沛华等. 聚赖氨酸修饰电极测定水体中对苯二酚含量 [J]. 广东化工, 2023, 50 (24): 124-126.
[2]Assignee: Starpharma Pty. Limited. Preparation of macromolecular compounds having controlled stoichiometry, particularly dendrimers based on lysine and lysine analogs, for treating sexually transmitted infections. World Intellectual Property Organization, WO2007048190 A1 2007-05-03.
4-甲氧基三苯基氯甲烷是一种灰白色至粉红色固体,在常温常压下可溶于乙酸乙酯、二氯甲烷和二甲基亚砜等有机溶剂。它可作为羟基单元的保护基团,在有机化学研究中有广泛的应用。
4-甲氧基三苯基氯甲烷具有较高的化学反应活性,可以发生脱氯醚化反应得到醚类衍生物,用于醇类化合物的保护。同时,由于含有多个苯环单元,具有良好的荧光性质,可用于增强有机分子的荧光性能。
制备方法包括将1.00 eq(4-甲氧基苯基)二苯甲醇溶解于苯中,加热至回流后加入乙酰氯,反应后得到粗产品。
4-甲氧基三苯基氯甲烷可用作荧光增强剂,用于增强有机分子的荧光性能,在荧光标记和荧光传感器等领域具有潜在的用途。
[1] Noesel, Pascal; et al Advanced Synthesis & Catalysis (2014), 356(18), 3755-3760.
显示全部4-甲氧基三苯基氯甲烷是一种灰白色至粉红色固体,在常温常压下可溶于乙酸乙酯、二氯甲烷和二甲基亚砜等有机溶剂。它可作为羟基单元的保护基团,在有机化学研究中有广泛的应用。
4-甲氧基三苯基氯甲烷具有较高的化学反应活性,可以发生脱氯醚化反应得到醚类衍生物,用于醇类化合物的保护。同时,由于含有多个苯环单元,具有良好的荧光性质,可用于增强有机分子的荧光性能。
制备方法包括将1.00 eq(4-甲氧基苯基)二苯甲醇溶解于苯中,加热至回流后加入乙酰氯,反应后得到粗产品。
4-甲氧基三苯基氯甲烷可用作荧光增强剂,用于增强有机分子的荧光性能,在荧光标记和荧光传感器等领域具有潜在的用途。
[1] Noesel, Pascal; et al Advanced Synthesis & Catalysis (2014), 356(18), 3755-3760.