(S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid is a colorless transparent liquid at room temperature and pressure, with significant acidity and solubility in most organic solvents. It is commonly used as a chiral building block in organic synthesis, particularly in the preparation of chiral cyclohexane functional organic molecules such as the synthesis of the biologically active molecule ibuprofen.
The structure of (S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid contains an internal double bond and a carboxyl group, giving it high chemical reactivity. The carboxyl unit in the structure can undergo reduction reactions to yield corresponding alcohol derivatives under the action of strong reducing agents. The internal double bond unit can undergo hydrogenation reactions to yield corresponding cyclohexane carboxylic acid derivatives under metal catalysis.
One of the most common applications of (S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid in organic synthesis is its addition reaction with elemental iodine under basic conditions. The double bond unit within the molecule can undergo electrophilic addition with elemental iodine under basic conditions, forming iodide ions that are rapidly attacked by the carboxylic acid unit to generate bridged iodination derivatives. This reaction has important applications in the synthesis of complex natural products.
Figure 1 (S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid iodination reaction
Adding iodine (125.4 g, 494 mmol) to a mixture of (1S)-3-cyclohexene-1-carboxylic acid (48.0 g, 380 mmol), dichloromethane (580 mL), potassium iodide (82.1 g), sodium bicarbonate (42.0 g), and water (530 mL), the resulting reaction mixture was stirred at room temperature for 3 hours. After the reaction, 1 N sodium thiosulfate solution (800 mL) was added to the reaction mixture, followed by extraction with dichloromethane (1 L, 500 mL). The organic layer was washed with sodium bicarbonate solution (300 mL), water (500 mL), and saturated brine (300 mL). The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, separated, and concentrated. The precipitate was collected by filtration, washed with hexane, and dried to obtain the target product molecule.[1]
(S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid plays a crucial role as a chiral building block in the preparation of chiral cyclohexane organic molecules and the synthesis of biologically active molecules. Its diverse chemical properties and reactivity provide rich possibilities for organic synthesis, such as being a key intermediate in the synthesis of the drug molecule ibuprofen.
[1] Skidmore, John; et al Journal of Medicinal Chemistry (2014), 57(24), 10424-10442 显示全部
(S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid is a colorless transparent liquid at room temperature and pressure, with significant acidity and solubility in most organic solvents. It is commonly used as a chiral building block in organic synthesis, particularly in the preparation of chiral cyclohexane functional organic molecules such as the synthesis of the biologically active molecule ibuprofen.
The structure of (S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid contains an internal double bond and a carboxyl group, giving it high chemical reactivity. The carboxyl unit in the structure can undergo reduction reactions to yield corresponding alcohol derivatives under the action of strong reducing agents. The internal double bond unit can undergo hydrogenation reactions to yield corresponding cyclohexane carboxylic acid derivatives under metal catalysis.
One of the most common applications of (S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid in organic synthesis is its addition reaction with elemental iodine under basic conditions. The double bond unit within the molecule can undergo electrophilic addition with elemental iodine under basic conditions, forming iodide ions that are rapidly attacked by the carboxylic acid unit to generate bridged iodination derivatives. This reaction has important applications in the synthesis of complex natural products.
Figure 1 (S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid iodination reaction
Adding iodine (125.4 g, 494 mmol) to a mixture of (1S)-3-cyclohexene-1-carboxylic acid (48.0 g, 380 mmol), dichloromethane (580 mL), potassium iodide (82.1 g), sodium bicarbonate (42.0 g), and water (530 mL), the resulting reaction mixture was stirred at room temperature for 3 hours. After the reaction, 1 N sodium thiosulfate solution (800 mL) was added to the reaction mixture, followed by extraction with dichloromethane (1 L, 500 mL). The organic layer was washed with sodium bicarbonate solution (300 mL), water (500 mL), and saturated brine (300 mL). The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate, separated, and concentrated. The precipitate was collected by filtration, washed with hexane, and dried to obtain the target product molecule.[1]
(S)-(-)-3-cyclohexene carboxylic acid plays a crucial role as a chiral building block in the preparation of chiral cyclohexane organic molecules and the synthesis of biologically active molecules. Its diverse chemical properties and reactivity provide rich possibilities for organic synthesis, such as being a key intermediate in the synthesis of the drug molecule ibuprofen.
[1] Skidmore, John; et al Journal of Medicinal Chemistry (2014), 57(24), 10424-10442
2024年中国/全球锡市预计分别存在0.01万吨/0.19万吨的紧缺。其中,2024年全球锡产量增量约为1.3万吨,消费增量则主要来自于进入补库周期的消费电子以及光伏组件,预计2024年全球锡消费增速达5.6%。
展望2024年,在海外加降息切换期,过往美元指数对金属价格的施压缓和,锡价逻辑回归基本面。锡市供需由2023年的轻微过剩转向2024年的紧平衡,价格中枢因消费电子复苏而有所抬升。不过,在高库存逻辑下,明年价格冲回牛市仍有一定阻力。
节奏上,上半年受经济承压、补库提振,锡价震荡整理为主;其中,一季度锡价受宏观降息预期提振,随大盘偏强震荡,二季度因经济增速放缓面临回调压力。下半年,在流动性缓和及消费电子复苏的带动下,锡价有望迎来反弹,关注需求回暖程度。综合来看,预计2024年沪锡主力合约参考区间190000-260000元/吨。
策略上,关注一季度逢高布空机会,二季度后宜逢回调布局多单。
来源:CFC金属研究
显示全部2024年中国/全球锡市预计分别存在0.01万吨/0.19万吨的紧缺。其中,2024年全球锡产量增量约为1.3万吨,消费增量则主要来自于进入补库周期的消费电子以及光伏组件,预计2024年全球锡消费增速达5.6%。
展望2024年,在海外加降息切换期,过往美元指数对金属价格的施压缓和,锡价逻辑回归基本面。锡市供需由2023年的轻微过剩转向2024年的紧平衡,价格中枢因消费电子复苏而有所抬升。不过,在高库存逻辑下,明年价格冲回牛市仍有一定阻力。
节奏上,上半年受经济承压、补库提振,锡价震荡整理为主;其中,一季度锡价受宏观降息预期提振,随大盘偏强震荡,二季度因经济增速放缓面临回调压力。下半年,在流动性缓和及消费电子复苏的带动下,锡价有望迎来反弹,关注需求回暖程度。综合来看,预计2024年沪锡主力合约参考区间190000-260000元/吨。
策略上,关注一季度逢高布空机会,二季度后宜逢回调布局多单。
来源:CFC金属研究
1930年,德国科学家费舍尔发现了最佳的补血物质:氯化高铁血红素(卟啉铁),因此而获得了诺贝尔奖!
氯化高铁血红素(俗称卟啉铁)是目前医学界公认的极其有效的补铁物质,是一种生物态铁,含铁量高,分子结构稳定,以原卟啉铁的形式直接在肠粘膜上皮细胞吸收,参与血红蛋白生成,不受其它因素干扰,吸收率是传统补铁产品的8倍,补血快。
氯化血红素(hemin)是结构较简单的金属卟啉化合物,由一分子亚铁和原卟啉络合形成,是天然血红素(heme)的体外基团取代物,其化学性质与血红素类似。血红素作为生物体内不可或缺的小分子物质,广泛存在于各种动物、植物、微生物、藻类等生物体中。氯化血红素(Hemin)既是HO-1的合成底物,又是HO-1的促进剂,能诱导HO-1的活性,提高植物抵抗氧化胁迫的能力并调节植物代谢。研究发现,氯化血红素作为HO-1的诱导剂,通过外源添加能显著诱导HO-1的表达,并通过调控作物根部的抗氧化系统而缓解重金属胁迫引起的生长抑制和氧化胁迫。同时,氯化血红素能缓解盐胁迫造成渗透胁迫。此外,氯化血红素还能促进植物鲜重的积累和主根的生长。
卟啉铁直接生成血红蛋白,见效快:氯化高铁血红素是人体吸收后,直接与珠蛋白结合生成血红蛋白,补血更快!
生物吸收利用率高:由于卟啉铁的分子结构相当稳定,在人体内不会被离解,且是以分子形式直接被肠粘膜细胞摄取故吸收利用率高,参与血红蛋白生成,不受其它因素干扰,吸收率是传统补铁产品的8倍,补血快!
无肠道刺激性:避免了硫酸亚铁(其他补血制剂)在人体内发生氧化反应后对人体的刺激作用;氯化高铁血红素在肠道中不被分解为游离铁离子,对肠道没有刺激作用。
安全性高:避免了硫酸根离子可能在体内积蓄中毒的副作用。
显示全部1930年,德国科学家费舍尔发现了最佳的补血物质:氯化高铁血红素(卟啉铁),因此而获得了诺贝尔奖!
氯化高铁血红素(俗称卟啉铁)是目前医学界公认的极其有效的补铁物质,是一种生物态铁,含铁量高,分子结构稳定,以原卟啉铁的形式直接在肠粘膜上皮细胞吸收,参与血红蛋白生成,不受其它因素干扰,吸收率是传统补铁产品的8倍,补血快。
氯化血红素(hemin)是结构较简单的金属卟啉化合物,由一分子亚铁和原卟啉络合形成,是天然血红素(heme)的体外基团取代物,其化学性质与血红素类似。血红素作为生物体内不可或缺的小分子物质,广泛存在于各种动物、植物、微生物、藻类等生物体中。氯化血红素(Hemin)既是HO-1的合成底物,又是HO-1的促进剂,能诱导HO-1的活性,提高植物抵抗氧化胁迫的能力并调节植物代谢。研究发现,氯化血红素作为HO-1的诱导剂,通过外源添加能显著诱导HO-1的表达,并通过调控作物根部的抗氧化系统而缓解重金属胁迫引起的生长抑制和氧化胁迫。同时,氯化血红素能缓解盐胁迫造成渗透胁迫。此外,氯化血红素还能促进植物鲜重的积累和主根的生长。
卟啉铁直接生成血红蛋白,见效快:氯化高铁血红素是人体吸收后,直接与珠蛋白结合生成血红蛋白,补血更快!
生物吸收利用率高:由于卟啉铁的分子结构相当稳定,在人体内不会被离解,且是以分子形式直接被肠粘膜细胞摄取故吸收利用率高,参与血红蛋白生成,不受其它因素干扰,吸收率是传统补铁产品的8倍,补血快!
无肠道刺激性:避免了硫酸亚铁(其他补血制剂)在人体内发生氧化反应后对人体的刺激作用;氯化高铁血红素在肠道中不被分解为游离铁离子,对肠道没有刺激作用。
安全性高:避免了硫酸根离子可能在体内积蓄中毒的副作用。
中文名称:四甲基乙二胺(TEMED)
英文名称:N,N,N',N'-Tetramethylethylenediamine
别名名称:四甲基乙撑二胺; 四甲替乙二胺; 1,2-双(二甲基氨基)乙烷; 四甲基-1,2-亚乙基二胺; N,N,N',N'-甲基乙二胺
更多别名:1,2-Bis(dimethylamino)ethane
分子式:C6H16N2
分子量:116.21
结构:
TEMED是一种无色透明的液体,有微腥臭味,是强神经毒剂,可引起呼吸道刺激和神经系统损伤。在分子生物学中,可以用于配制SDS-PAGE胶:催化APS产生自由基,从而加速聚丙烯酰胺凝胶的聚合,作为一种促凝剂使用。TEMED是中等活性发泡催化剂,发泡/凝胶平衡性催化剂,可用于热模塑软泡、聚氨酯半硬泡及硬泡,改善流动性,促进表皮形成,可作为三亚乙基二胺的辅助催化剂。
防护措施:使用时要避免其挥发,可准备1%-5%的氨水备用,皮肤沾上之后可用大量的清水冲洗以及稀氨水洗防护措施:避免直接接触皮肤和眼睛,佩戴合适的手套和安全护目镜。此外,应小心处理TEMED,以减少挥发性暴露。防止误吸,快速操作,密封存放。
显示全部中文名称:四甲基乙二胺(TEMED)
英文名称:N,N,N',N'-Tetramethylethylenediamine
别名名称:四甲基乙撑二胺; 四甲替乙二胺; 1,2-双(二甲基氨基)乙烷; 四甲基-1,2-亚乙基二胺; N,N,N',N'-甲基乙二胺
更多别名:1,2-Bis(dimethylamino)ethane
分子式:C6H16N2
分子量:116.21
结构:
TEMED是一种无色透明的液体,有微腥臭味,是强神经毒剂,可引起呼吸道刺激和神经系统损伤。在分子生物学中,可以用于配制SDS-PAGE胶:催化APS产生自由基,从而加速聚丙烯酰胺凝胶的聚合,作为一种促凝剂使用。TEMED是中等活性发泡催化剂,发泡/凝胶平衡性催化剂,可用于热模塑软泡、聚氨酯半硬泡及硬泡,改善流动性,促进表皮形成,可作为三亚乙基二胺的辅助催化剂。
防护措施:使用时要避免其挥发,可准备1%-5%的氨水备用,皮肤沾上之后可用大量的清水冲洗以及稀氨水洗防护措施:避免直接接触皮肤和眼睛,佩戴合适的手套和安全护目镜。此外,应小心处理TEMED,以减少挥发性暴露。防止误吸,快速操作,密封存放。
碘缺乏病是一种全球性地方病,而我国是受碘缺乏危害最为严重的国家之一。在20世纪70年代的调查中发现,我国绝大多数地区都存在不同程度的碘缺乏病问题,约有7.2亿人口受到威胁,曾有3500万人患有地方性甲状腺肿,25万人患有地方性克汀病。
1994年,国务院颁布了《食盐加碘消除碘缺乏病危害管理条例》,自此我国开始实行普遍的食盐加碘政策。食盐加碘是世界卫生组织推荐的最安全、最持续的补碘方法。到2010年,全国95%以上的县(市)已经实现了消除碘缺乏病的目标。
自然界中的碘主要通过雨水冲刷,从地表土壤流入海水。因此,生长在陆地上的农作物如谷物和蔬菜中碘含量较低。人体需要通过日常饮食摄入碘,但由于陆产品中碘含量不足,单一食用陆产品容易导致碘缺乏。
胎儿期缺碘可能导致流产、早产、死产、先天畸形、克汀病等问题。新生儿缺碘会增加围产期死亡率,影响大脑和身体发育,甚至导致不可逆转的损害。儿童、青少年缺碘易出现甲状腺肿大、生长发育迟缓和智力障碍。成年人缺碘可能引发甲状腺肿大、甲状腺功能低下、贫血等问题。
碘缺乏病是可以预防的,最简单、安全、有效的方法是食用碘盐。大部分地区的外环境几乎都缺碘,即使是沿海地区也需要坚持食用碘盐。长期坚持食用碘盐是必要的,因为人体内碘的储存只能维持3个月。
近年来,全球主要国家的甲状腺癌发病率增加,但这部分是由于筛查和过度诊断造成的。一部分甲状腺结节是由于碘缺乏引起的,因此普通甲状腺结节患者通常无需刻意避免碘盐,适量的碘对机体功能至关重要。因此,应根据个人情况听从医生建议。 显示全部
碘缺乏病是一种全球性地方病,而我国是受碘缺乏危害最为严重的国家之一。在20世纪70年代的调查中发现,我国绝大多数地区都存在不同程度的碘缺乏病问题,约有7.2亿人口受到威胁,曾有3500万人患有地方性甲状腺肿,25万人患有地方性克汀病。
1994年,国务院颁布了《食盐加碘消除碘缺乏病危害管理条例》,自此我国开始实行普遍的食盐加碘政策。食盐加碘是世界卫生组织推荐的最安全、最持续的补碘方法。到2010年,全国95%以上的县(市)已经实现了消除碘缺乏病的目标。
自然界中的碘主要通过雨水冲刷,从地表土壤流入海水。因此,生长在陆地上的农作物如谷物和蔬菜中碘含量较低。人体需要通过日常饮食摄入碘,但由于陆产品中碘含量不足,单一食用陆产品容易导致碘缺乏。
胎儿期缺碘可能导致流产、早产、死产、先天畸形、克汀病等问题。新生儿缺碘会增加围产期死亡率,影响大脑和身体发育,甚至导致不可逆转的损害。儿童、青少年缺碘易出现甲状腺肿大、生长发育迟缓和智力障碍。成年人缺碘可能引发甲状腺肿大、甲状腺功能低下、贫血等问题。
碘缺乏病是可以预防的,最简单、安全、有效的方法是食用碘盐。大部分地区的外环境几乎都缺碘,即使是沿海地区也需要坚持食用碘盐。长期坚持食用碘盐是必要的,因为人体内碘的储存只能维持3个月。
近年来,全球主要国家的甲状腺癌发病率增加,但这部分是由于筛查和过度诊断造成的。一部分甲状腺结节是由于碘缺乏引起的,因此普通甲状腺结节患者通常无需刻意避免碘盐,适量的碘对机体功能至关重要。因此,应根据个人情况听从医生建议。
2-乙酰呋喃作为一种重要的有机合成原料、医药中间体和食品添加剂,在工业生产中得到广泛应用。它是合成呋喃胺盐的重要中间体,用于头孢呋辛、治疗结核病药物呋烟腙等药物的合成。
2-乙酰呋喃具有脂香、甜香、焦糖、坚果、烟香香气。
在食品工业中,2-乙酰呋喃主要作为添加剂用于咖啡、肉香型食用香精、汤类、肉类、调味料和烘烤食品中。
一种制备2-乙酰基呋喃的方法包括挥发油提取和化合物分离两个步骤。该方法工艺简单,适合工业化生产,生产成本低。
此外,2-乙酰基呋喃还可以用于防治烟草仓储害虫,具有熏蒸、触杀及驱避活性。
CN104557808A 显示全部
2-乙酰呋喃作为一种重要的有机合成原料、医药中间体和食品添加剂,在工业生产中得到广泛应用。它是合成呋喃胺盐的重要中间体,用于头孢呋辛、治疗结核病药物呋烟腙等药物的合成。
2-乙酰呋喃具有脂香、甜香、焦糖、坚果、烟香香气。
在食品工业中,2-乙酰呋喃主要作为添加剂用于咖啡、肉香型食用香精、汤类、肉类、调味料和烘烤食品中。
一种制备2-乙酰基呋喃的方法包括挥发油提取和化合物分离两个步骤。该方法工艺简单,适合工业化生产,生产成本低。
此外,2-乙酰基呋喃还可以用于防治烟草仓储害虫,具有熏蒸、触杀及驱避活性。
CN104557808A
正十六烷是一种化学式为C16H34的烷烃,由16个碳原子直链组成。
正十六烷值用以量度柴油的易燃性。在压缩下,十六烷非常易燃。所以十六烷的十六烷值是100,并作为其他燃料的参考。
正十六烷是辛烷值最低的燃料之一,辛烷值少于30。
正十六烷值与乙醚、石油醚和三氯甲烷混溶,微溶于热乙醇,不溶于水。
正十六烷由1-十六烯催化加氯制备。在实验室外里交碘代十六烷和锌粉加入冰醋酸,通干燥的氯化氢饱和,然后加热反应,生成的十六烷即浮于液面,经减压蒸馏即得成品。
正十六烷可用作溶剂、气相色谱对比样品、测定柴油燃烧质量的标准物质。柴油的十六烷值等于标准燃料(十六烷和a-甲基萘的混合物)在规定的工作条件下燃烧质量与被评价的柴油相同时所含十冰烷的体各百分数。十六烷值在40-55之间。
正十六烷也用于有机合成。
急性毒性 静注- 小鼠 LDL0: 9821 毫克/ 公斤
刺激数据 皮肤- 兔子 100 毫克/ 24小时
重度爆炸物危险特性与空气混合,受热、明火可爆可燃性危险特性易燃; 燃烧产生刺激烟雾。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。
显示全部正十六烷是一种化学式为C16H34的烷烃,由16个碳原子直链组成。
正十六烷值用以量度柴油的易燃性。在压缩下,十六烷非常易燃。所以十六烷的十六烷值是100,并作为其他燃料的参考。
正十六烷是辛烷值最低的燃料之一,辛烷值少于30。
正十六烷值与乙醚、石油醚和三氯甲烷混溶,微溶于热乙醇,不溶于水。
正十六烷由1-十六烯催化加氯制备。在实验室外里交碘代十六烷和锌粉加入冰醋酸,通干燥的氯化氢饱和,然后加热反应,生成的十六烷即浮于液面,经减压蒸馏即得成品。
正十六烷可用作溶剂、气相色谱对比样品、测定柴油燃烧质量的标准物质。柴油的十六烷值等于标准燃料(十六烷和a-甲基萘的混合物)在规定的工作条件下燃烧质量与被评价的柴油相同时所含十冰烷的体各百分数。十六烷值在40-55之间。
正十六烷也用于有机合成。
急性毒性 静注- 小鼠 LDL0: 9821 毫克/ 公斤
刺激数据 皮肤- 兔子 100 毫克/ 24小时
重度爆炸物危险特性与空气混合,受热、明火可爆可燃性危险特性易燃; 燃烧产生刺激烟雾。
储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。
溴化亚铜二甲硫醚(Copper(I) bromide-dimethyl sulfide)混合物是一种有机金属化合物,化学式为C2H6BrCuS,外观为白色固体,可溶于有机溶剂,如甲醇、乙醇和醚类溶剂。它主要用于有机合成反应中的催化剂,比如在聚合反应中引入溴化亚铜二甲硫醚作为引发剂,可促进烯烃聚合反应的进行。还可用作醚化反应中的催化剂,促进醇与烷基卤化物之间的醚化反应。
图一 溴化亚铜二甲硫醚
溴化亚铜二甲硫醚的合成主要有两种常用的方法:
1. 直接合成法:将金属铜与亚铜溴化合物在二甲硫醚中反应,生成溴化亚铜(I)二甲硫醚。
2. 溴化亚铜(I)法:将金属铜与溴化亚铜(I)反应,在反应体系中加入二甲硫醚,得到溴化亚铜(I)二甲硫醚混合物。
图二 溴化亚铜二甲硫醚的合成
1. 溴化亚铜二甲硫醚混合物具有一定的毒性,应避免接触皮肤和吸入其粉尘。
2. 在操作时应使用化学防护手套和护目镜等个人防护装备。
3. 避免和强氧化剂或可燃物质接触,避免发生火灾或爆炸事故。
4. 在贮存和运输时应防止其受潮和受热,避免发生分解或其他化学反应。
溴化亚铜二甲硫醚储存时需要特别注意。首先,需要在室温下进行储存,过高或过低的温度都可能影响其稳定性。其次,储存的环境需要保持干燥,以防止该物质吸收过多的湿气,导致性能下降。
[1]Krasutsky ,G. S,Jacobo , et al.Route Optimization and Synthesis of Taxadienone[J].Organic process research development,2015,19(1):284-289.
显示全部溴化亚铜二甲硫醚(Copper(I) bromide-dimethyl sulfide)混合物是一种有机金属化合物,化学式为C2H6BrCuS,外观为白色固体,可溶于有机溶剂,如甲醇、乙醇和醚类溶剂。它主要用于有机合成反应中的催化剂,比如在聚合反应中引入溴化亚铜二甲硫醚作为引发剂,可促进烯烃聚合反应的进行。还可用作醚化反应中的催化剂,促进醇与烷基卤化物之间的醚化反应。
图一 溴化亚铜二甲硫醚
溴化亚铜二甲硫醚的合成主要有两种常用的方法:
1. 直接合成法:将金属铜与亚铜溴化合物在二甲硫醚中反应,生成溴化亚铜(I)二甲硫醚。
2. 溴化亚铜(I)法:将金属铜与溴化亚铜(I)反应,在反应体系中加入二甲硫醚,得到溴化亚铜(I)二甲硫醚混合物。
图二 溴化亚铜二甲硫醚的合成
1. 溴化亚铜二甲硫醚混合物具有一定的毒性,应避免接触皮肤和吸入其粉尘。
2. 在操作时应使用化学防护手套和护目镜等个人防护装备。
3. 避免和强氧化剂或可燃物质接触,避免发生火灾或爆炸事故。
4. 在贮存和运输时应防止其受潮和受热,避免发生分解或其他化学反应。
溴化亚铜二甲硫醚储存时需要特别注意。首先,需要在室温下进行储存,过高或过低的温度都可能影响其稳定性。其次,储存的环境需要保持干燥,以防止该物质吸收过多的湿气,导致性能下降。
[1]Krasutsky ,G. S,Jacobo , et al.Route Optimization and Synthesis of Taxadienone[J].Organic process research development,2015,19(1):284-289.
二氰胺钠是近年来欧美广泛使用的新型绿色环保杀菌消毒剂,例如由2%二氰胺钠和3%双氧水组成的杀菌消毒剂能够杀灭多种流行性病毒及细菌:同时它也是新型绿色环保医药合成用中间体,可用来合成氯胍、双羟基奈酸还氯胍、氯己定、阿来西定等药物,提高药物的合成转化率,增强药效,减少副作用。
一、操作A段——反应段
(1)称取一定量的单氰胺溶液,冷却至10~15℃(滴加液A);
(2)称取一定量的氰化钠和一定量的氢氧化钠溶于340g水中,冷却至10~15℃(滴加液B);
(3)称取400ml水加入到1L的四口反应瓶中,用氢氧化钠溶液调PH为11.5~12.0;冷却至10±2℃;
(4)开始滴加A液至PH=13.0,通氯气,并滴加B液,控制反应温度<15℃,PH=10.0~11.5;
(5)3.0h左右滴毕A液,B液后,继续通氯气至PH=8.5;
(6)加一定量的亚硫酸钠,搅拌1.0h;
(7)反应毕,称重反应液,取样,测含量NaN(CN)2和NaC1含量。计算NaN(CN)2转化率≥94%。
二、操作B段——除盐段:2NaN(CN)2+ZnCl2=Zn[N(CN)]2+2NaCl
(1)将一定量的氯化锌分批加入到反应液中,反应液PH=6.1,调PH=6.8,沉淀12.0h,过滤,分别用100ml的冷水冲洗沉淀三次,用100ml甲基异丁基酮洗涤2次;
(2)将过滤母液及洗液合并(含NaCl约120g),减压浓缩,可回收工业盐约100g;
(3)沉淀经60℃减压烘干,得产物,检测纯度≥86%,计算收率≥95%。
三、操作C段——转化段:Zn[N(CN)]2+Na2CO3=2NaN(CN)2+ZnCO3
(1)将B段不经烘干的沉淀产物加到500ml的水中,然后加入一定量的碳酸钠,进行复分解反应,温度60~80℃,控制PH=7.5~8.5,时间6.0h;
(2)过滤反应液,并用水冲洗沉淀后合并成母液,检测母液中二氰胺钠含量,计算转化率≥90%。
(3)沉淀与盐酸反应,沉淀消失,控制反应液PH=6.8。此溶液可用于B段,作为锌盐溶液。
四、操作D段——结晶段
(1)将C段母液减压浓缩,温度控制<60℃,至结晶析出;冷却6.0h,过滤;过滤母液1可用于C段,进行循环使用;
(2)过滤结晶用甲基异丁基酮洗涤,真空烘干,产物二氰胺钠含量90.0%左右。
(3)将不经烘干的结晶按的1:4比例,用水溶解,除去不溶物,然后,减压浓缩,进行重结晶,结晶产物用100ml甲基异丁基酮洗涤二次,再真空烘干,粉碎,产品经检测二氰胺钠含量295.0%,NaCl含量≤1.0%;
(4)过滤母液2可在本段(1)循环使用。
(5)总反应循环2~3次后,产品二氰胺钠的总收率70~75%。
[1]张鹏云,李春新,刘云利,等. 二氰胺钠生产工艺研究[C]. //甘肃省化学会第二十五届年会暨第七届甘肃省中学教学经验交流会论文集. 2007:245-248.
显示全部二氰胺钠是近年来欧美广泛使用的新型绿色环保杀菌消毒剂,例如由2%二氰胺钠和3%双氧水组成的杀菌消毒剂能够杀灭多种流行性病毒及细菌:同时它也是新型绿色环保医药合成用中间体,可用来合成氯胍、双羟基奈酸还氯胍、氯己定、阿来西定等药物,提高药物的合成转化率,增强药效,减少副作用。
一、操作A段——反应段
(1)称取一定量的单氰胺溶液,冷却至10~15℃(滴加液A);
(2)称取一定量的氰化钠和一定量的氢氧化钠溶于340g水中,冷却至10~15℃(滴加液B);
(3)称取400ml水加入到1L的四口反应瓶中,用氢氧化钠溶液调PH为11.5~12.0;冷却至10±2℃;
(4)开始滴加A液至PH=13.0,通氯气,并滴加B液,控制反应温度<15℃,PH=10.0~11.5;
(5)3.0h左右滴毕A液,B液后,继续通氯气至PH=8.5;
(6)加一定量的亚硫酸钠,搅拌1.0h;
(7)反应毕,称重反应液,取样,测含量NaN(CN)2和NaC1含量。计算NaN(CN)2转化率≥94%。
二、操作B段——除盐段:2NaN(CN)2+ZnCl2=Zn[N(CN)]2+2NaCl
(1)将一定量的氯化锌分批加入到反应液中,反应液PH=6.1,调PH=6.8,沉淀12.0h,过滤,分别用100ml的冷水冲洗沉淀三次,用100ml甲基异丁基酮洗涤2次;
(2)将过滤母液及洗液合并(含NaCl约120g),减压浓缩,可回收工业盐约100g;
(3)沉淀经60℃减压烘干,得产物,检测纯度≥86%,计算收率≥95%。
三、操作C段——转化段:Zn[N(CN)]2+Na2CO3=2NaN(CN)2+ZnCO3
(1)将B段不经烘干的沉淀产物加到500ml的水中,然后加入一定量的碳酸钠,进行复分解反应,温度60~80℃,控制PH=7.5~8.5,时间6.0h;
(2)过滤反应液,并用水冲洗沉淀后合并成母液,检测母液中二氰胺钠含量,计算转化率≥90%。
(3)沉淀与盐酸反应,沉淀消失,控制反应液PH=6.8。此溶液可用于B段,作为锌盐溶液。
四、操作D段——结晶段
(1)将C段母液减压浓缩,温度控制<60℃,至结晶析出;冷却6.0h,过滤;过滤母液1可用于C段,进行循环使用;
(2)过滤结晶用甲基异丁基酮洗涤,真空烘干,产物二氰胺钠含量90.0%左右。
(3)将不经烘干的结晶按的1:4比例,用水溶解,除去不溶物,然后,减压浓缩,进行重结晶,结晶产物用100ml甲基异丁基酮洗涤二次,再真空烘干,粉碎,产品经检测二氰胺钠含量295.0%,NaCl含量≤1.0%;
(4)过滤母液2可在本段(1)循环使用。
(5)总反应循环2~3次后,产品二氰胺钠的总收率70~75%。
[1]张鹏云,李春新,刘云利,等. 二氰胺钠生产工艺研究[C]. //甘肃省化学会第二十五届年会暨第七届甘肃省中学教学经验交流会论文集. 2007:245-248.
醋酸铟,英文名为Indium acetate,常温常压下为白色结晶固体,具有一定的吸湿性并且可溶于水。醋酸铟是金属铟的醋酸盐,它可由醋酸和氢氧化铟通过化学反应制备得到,主要用作电镀行业和合金制造领域中的基础原料,在低熔点合金、贵金属合金、轴承合金的结构改性和生产领域中有较好的应用。
图1 醋酸铟的性状图
用最小体积的加热至70℃的浓醋酸溶解氢氧化铟(Ⅲ),反应结束后将反应混合物直接进行过滤处理,将所得的滤液在真空下进行浓缩蒸发得到熔点为280℃的白色结晶,即为目标产物分子。该物质也可通过铟与醋酸在过氧化氢的存在下通过化学反应制备得到。
将海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料,将海绵铟加入纯水中然后搅拌分散形成第一混合液。将第一混合液升温至70~80 ℃,然后向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液。然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液。保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应,将第三混合液过滤至溶液澄清透明得到未反应海绵铟以及醋酸铟溶液。将醋酸铟溶液转移至蒸发釜,加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1,升温蒸发,冷却降温,抽滤,烘干得到醋酸铟晶体.
在工业上醋酸铟主要用作低熔点合金、贵金属合金、轴承合金和半导体的原料。该物质也可用作电镀行业的基础原料。 它是在使用铟的各种化学过程的副产品回收中得到的,对于保护这种稀有金属并减少开采相应的矿业资源具有重要的意义。
[1] 王波,康冶,朱刘. 醋酸铟晶体的制备方法: CN201911411218.5 [P].
显示全部醋酸铟,英文名为Indium acetate,常温常压下为白色结晶固体,具有一定的吸湿性并且可溶于水。醋酸铟是金属铟的醋酸盐,它可由醋酸和氢氧化铟通过化学反应制备得到,主要用作电镀行业和合金制造领域中的基础原料,在低熔点合金、贵金属合金、轴承合金的结构改性和生产领域中有较好的应用。
图1 醋酸铟的性状图
用最小体积的加热至70℃的浓醋酸溶解氢氧化铟(Ⅲ),反应结束后将反应混合物直接进行过滤处理,将所得的滤液在真空下进行浓缩蒸发得到熔点为280℃的白色结晶,即为目标产物分子。该物质也可通过铟与醋酸在过氧化氢的存在下通过化学反应制备得到。
将海绵铟与纯水按一定的固液比进行备料,将海绵铟加入纯水中然后搅拌分散形成第一混合液。将第一混合液升温至70~80 ℃,然后向第一混合液中加入冰醋酸直至第一混合液的pH小于1.8形成第二混合液。然后向第二混合液中以一定的滴加速度加入过氧化氢溶液同时继续向第二混合液中加入冰醋酸使得第二混合液的pH在1.0~1.8之间形成第三混合液。保持70~80℃持续反应直至第三混合液的密度为1.10~1.20g/ml后停止反应,将第三混合液过滤至溶液澄清透明得到未反应海绵铟以及醋酸铟溶液。将醋酸铟溶液转移至蒸发釜,加入醋酸至溶液中的铟离子与游离的醋酸摩尔比例为1:0.05~1,升温蒸发,冷却降温,抽滤,烘干得到醋酸铟晶体.
在工业上醋酸铟主要用作低熔点合金、贵金属合金、轴承合金和半导体的原料。该物质也可用作电镀行业的基础原料。 它是在使用铟的各种化学过程的副产品回收中得到的,对于保护这种稀有金属并减少开采相应的矿业资源具有重要的意义。
[1] 王波,康冶,朱刘. 醋酸铟晶体的制备方法: CN201911411218.5 [P].
阿托伐他汀是一种常用的降脂药物,通过抑制HMG-CoA还原酶抑制剂,可以有效地降低低密度脂蛋白胆固醇,预防心脑血管疾病的发生。
常用的起始剂量为10mg,每日一次,剂量调整时间间隔应为4周或更长,具体根据检查结果和临床医生建议调整剂量。
在使用阿托伐他汀钙期间,应密切观察是否出现肌痛、疲乏、无力等不适,并定期复查肝功能及肌酶指标。
改变生活方式,保持低盐、低脂、低热量的饮食,避免饮酒,结合适合的锻炼方式锻炼身体,坚持锻炼。
显示全部阿托伐他汀是一种常用的降脂药物,通过抑制HMG-CoA还原酶抑制剂,可以有效地降低低密度脂蛋白胆固醇,预防心脑血管疾病的发生。
常用的起始剂量为10mg,每日一次,剂量调整时间间隔应为4周或更长,具体根据检查结果和临床医生建议调整剂量。
在使用阿托伐他汀钙期间,应密切观察是否出现肌痛、疲乏、无力等不适,并定期复查肝功能及肌酶指标。
改变生活方式,保持低盐、低脂、低热量的饮食,避免饮酒,结合适合的锻炼方式锻炼身体,坚持锻炼。
黎芦醛,又称甲基香兰素、甲基香草醛,是一种具有香荚兰型香味的合成香料,不仅是重要的香料,也是重要的医药中间体,可用于合成降血压药盐酸哌唑嗪、抗心律失常药藜芦心安、抗炎类平喘药利喘贝,以及卡比多巴、维拉烟肼等。
黎芦醛为白色至棕黄色或蓝灰色针状结晶(乙醚中结晶者),呈甜香的木香和香水草香气,有很浓的香子兰似甜味。熔点43~45℃。几乎不溶于冷水,溶于热水、乙醇和油类。天然品存在于爪哇香茅油和胡苍耳刺芹油等中。
藜芦醛应用领域非常广泛包括:
1、GB 2760-1996规定为允许使用的食品用香料。
2、为有机合成中间体。医药工业用来合成药物甲基多巴,也用于生产兽药磺胺增效剂敌菌净。将这种兽药以0.02%(重量)配入饲料中,使饲料中添加的碘胺药增效,用于防治家食细菌感染。
3、医药中间体,主要用于抗生素类药物合成,可用于合成降血压药盐酸哌唑嗪、抗心律失常药藜芦心安、抗炎类平喘药利喘贝,以及卡比多巴、维拉烟肼等. 显示全部
黎芦醛,又称甲基香兰素、甲基香草醛,是一种具有香荚兰型香味的合成香料,不仅是重要的香料,也是重要的医药中间体,可用于合成降血压药盐酸哌唑嗪、抗心律失常药藜芦心安、抗炎类平喘药利喘贝,以及卡比多巴、维拉烟肼等。
黎芦醛为白色至棕黄色或蓝灰色针状结晶(乙醚中结晶者),呈甜香的木香和香水草香气,有很浓的香子兰似甜味。熔点43~45℃。几乎不溶于冷水,溶于热水、乙醇和油类。天然品存在于爪哇香茅油和胡苍耳刺芹油等中。
藜芦醛应用领域非常广泛包括:
1、GB 2760-1996规定为允许使用的食品用香料。
2、为有机合成中间体。医药工业用来合成药物甲基多巴,也用于生产兽药磺胺增效剂敌菌净。将这种兽药以0.02%(重量)配入饲料中,使饲料中添加的碘胺药增效,用于防治家食细菌感染。
3、医药中间体,主要用于抗生素类药物合成,可用于合成降血压药盐酸哌唑嗪、抗心律失常药藜芦心安、抗炎类平喘药利喘贝,以及卡比多巴、维拉烟肼等.
鲁米诺(luminol),又名发光氨,在常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末,是一种比较稳定的化学试剂。
刑侦用的鲁米诺试剂是由鲁米诺和双氧水(水是H2O,双氧水顾名思义就是H2O2,具有氧化性)混合而成,血液中含有铁元素,铁会加速鲁米诺与双氧水的氧化进程,但在氧化反应时,其释放的部分能量会以光子形态存在,能在黑暗中持续发出30秒的荧光。(铁是催化剂)。
鲁米诺只有用氧化剂处理过才会发光。通常使用过氧化氢(H2O2)和氢氧化物碱的混合水溶液作为激发剂。在铁化合物催化下,过氧化氢分解为氧气和水。
鲁米诺与氢氧化物反应生成了一个双负离子(Dianion),它可被过氧化氢分解出的氧气氧化,产物为一个有机过氧化物。该过氧化物很不稳定,立即分解出氧气,生成激发态的3-氨基邻苯二甲酸。激发态至基态转化中,释放的能量以光子的形式存在,波长位于可见光的蓝光部分。 显示全部
鲁米诺(luminol),又名发光氨,在常温下是一种黄色晶体或者米黄色粉末,是一种比较稳定的化学试剂。
刑侦用的鲁米诺试剂是由鲁米诺和双氧水(水是H2O,双氧水顾名思义就是H2O2,具有氧化性)混合而成,血液中含有铁元素,铁会加速鲁米诺与双氧水的氧化进程,但在氧化反应时,其释放的部分能量会以光子形态存在,能在黑暗中持续发出30秒的荧光。(铁是催化剂)。
鲁米诺只有用氧化剂处理过才会发光。通常使用过氧化氢(H2O2)和氢氧化物碱的混合水溶液作为激发剂。在铁化合物催化下,过氧化氢分解为氧气和水。
鲁米诺与氢氧化物反应生成了一个双负离子(Dianion),它可被过氧化氢分解出的氧气氧化,产物为一个有机过氧化物。该过氧化物很不稳定,立即分解出氧气,生成激发态的3-氨基邻苯二甲酸。激发态至基态转化中,释放的能量以光子的形式存在,波长位于可见光的蓝光部分。
沙利度胺对胎儿有严重的致畸性,常见不良反应包括口鼻黏膜干燥、倦怠、嗜睡、眩晕、皮疹、便秘、恶心、腹痛、面部浮肿、心率减慢等。慎用于中性粒细胞减少、周围神经病变和癫痫患者,用药后不宜驾驶车辆和操作机械,一般晚上服药。
1.周围神经病变:患者可能出现四肢末端麻木、感觉迟钝、刺痛等症状,建议立即停药并在医生指导下重新开始用药。
2.嗜睡、乏力:建议晚上睡前服药,剂量逐渐增加,如有严重不适可暂停用药。
3.便秘:改变生活方式、加用缓泻剂等方法缓解便秘问题。
4.皮疹:注意观察皮肤变化,如有异常及时就医。
5.体位性低血压:起床前先静坐30分钟再下床,避免头晕、跌倒等情况发生。 显示全部
沙利度胺对胎儿有严重的致畸性,常见不良反应包括口鼻黏膜干燥、倦怠、嗜睡、眩晕、皮疹、便秘、恶心、腹痛、面部浮肿、心率减慢等。慎用于中性粒细胞减少、周围神经病变和癫痫患者,用药后不宜驾驶车辆和操作机械,一般晚上服药。
1.周围神经病变:患者可能出现四肢末端麻木、感觉迟钝、刺痛等症状,建议立即停药并在医生指导下重新开始用药。
2.嗜睡、乏力:建议晚上睡前服药,剂量逐渐增加,如有严重不适可暂停用药。
3.便秘:改变生活方式、加用缓泻剂等方法缓解便秘问题。
4.皮疹:注意观察皮肤变化,如有异常及时就医。
5.体位性低血压:起床前先静坐30分钟再下床,避免头晕、跌倒等情况发生。
氨气,NH3,无色气体。有强烈的刺激气味。密度 0.7710。相对密度0.5971(空气=1.00)。易被液化成无色的液体。在常温下加压即可使其液化(临界温度132.4℃,临界压力11.2兆帕,即112.2大气压)。沸点-33.5℃。也易被固化成雪状固体。熔点-77.75℃。溶于水、乙醇和乙醚。在高温时会分解成氮气和氢气,有还原作用。有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。用于制液氮、氨水、硝酸、铵盐和胺类等。
氨气主要产生于畜牧业、石油化工、印染厂、纺织等行业,属于低毒类。
1.在电子工业中,高纯氨用于模集成电路减压或等离子体CVD,以生长二氧化硅膜锅炉给水pH值调节剂,氨用来中和给水中的碳酸,提高pH值,减缓给大规水中二氧化碳的腐蚀。
2.在食品工业中用作碱性剂、酵母养料、食用色素稀释剂、冻豆腐制造用剂和溶剂。也可用于可可粉及含糖可可粉、可可豆粉、可可液块和可可油饼,食用酪蛋白酸盐的加工,用量按GMP。
3.在化工、科研等领域用作标准气、配制标准混合气、物性测定、硅或氧化硅的氮化等。在无机化学工业中用于铵盐、硝酸、氰化氢、肼、羟胺、硫胺、硝胺、磷胺、尿素等的制造。
4.用于制造氨水和液氨,氨水的用途非常广泛,如,可以检验HCl等气体的存在,与铝盐溶液反应制氢氧化铝。液氨可用于生产硝酸、尿素和其他化学肥料,还可用作医药和农药的原料。在国防工业中,用于制造火箭、导弹的推进剂。
1、皮肤粘膜接触氨气后会出现红肿,红斑,水疱,糜烂甚至坏死,多伴有烧灼样疼痛。
2、损害呼吸系统:经呼吸道吸入不同浓度的氨气时,气道黏膜可出现充血,水肿,分泌物增多,病人可以表现出咽部烧灼感,喉部阻塞感,打喷嚏,流鼻涕,咳嗽咯血,胸闷胸痛,声音嘶哑,呼吸困难等症状,严重的患者会发生喉头水肿,肺水肿,肺出血以及化学性肺炎,甚至会因呼吸抑制而引发猝死。
3、损害消化系统:氨气还能够刺激消化系统,引起恶心、呕吐等不适症状。
4、损害神经系统:氨气还可以损伤神经系统,当氨气浓度过高,吸入过多时可诱发惊厥、抽搐、嗜睡、昏迷等意识障碍,严重时可危及生命。
显示全部氨气,NH3,无色气体。有强烈的刺激气味。密度 0.7710。相对密度0.5971(空气=1.00)。易被液化成无色的液体。在常温下加压即可使其液化(临界温度132.4℃,临界压力11.2兆帕,即112.2大气压)。沸点-33.5℃。也易被固化成雪状固体。熔点-77.75℃。溶于水、乙醇和乙醚。在高温时会分解成氮气和氢气,有还原作用。有催化剂存在时可被氧化成一氧化氮。用于制液氮、氨水、硝酸、铵盐和胺类等。
氨气主要产生于畜牧业、石油化工、印染厂、纺织等行业,属于低毒类。
1.在电子工业中,高纯氨用于模集成电路减压或等离子体CVD,以生长二氧化硅膜锅炉给水pH值调节剂,氨用来中和给水中的碳酸,提高pH值,减缓给大规水中二氧化碳的腐蚀。
2.在食品工业中用作碱性剂、酵母养料、食用色素稀释剂、冻豆腐制造用剂和溶剂。也可用于可可粉及含糖可可粉、可可豆粉、可可液块和可可油饼,食用酪蛋白酸盐的加工,用量按GMP。
3.在化工、科研等领域用作标准气、配制标准混合气、物性测定、硅或氧化硅的氮化等。在无机化学工业中用于铵盐、硝酸、氰化氢、肼、羟胺、硫胺、硝胺、磷胺、尿素等的制造。
4.用于制造氨水和液氨,氨水的用途非常广泛,如,可以检验HCl等气体的存在,与铝盐溶液反应制氢氧化铝。液氨可用于生产硝酸、尿素和其他化学肥料,还可用作医药和农药的原料。在国防工业中,用于制造火箭、导弹的推进剂。
1、皮肤粘膜接触氨气后会出现红肿,红斑,水疱,糜烂甚至坏死,多伴有烧灼样疼痛。
2、损害呼吸系统:经呼吸道吸入不同浓度的氨气时,气道黏膜可出现充血,水肿,分泌物增多,病人可以表现出咽部烧灼感,喉部阻塞感,打喷嚏,流鼻涕,咳嗽咯血,胸闷胸痛,声音嘶哑,呼吸困难等症状,严重的患者会发生喉头水肿,肺水肿,肺出血以及化学性肺炎,甚至会因呼吸抑制而引发猝死。
3、损害消化系统:氨气还能够刺激消化系统,引起恶心、呕吐等不适症状。
4、损害神经系统:氨气还可以损伤神经系统,当氨气浓度过高,吸入过多时可诱发惊厥、抽搐、嗜睡、昏迷等意识障碍,严重时可危及生命。
六氟化硫(SF6)常态下是一种无色、无味、无嗅、无毒的非燃烧性气体,分子量146.06,密度6.139g/l,约为空气的5倍。是已知化学安定性最好的物质之一,其惰性与氮气相似。它具有极好的热稳定性,纯态下即使在500℃以上也不分解。六氟化硫是良好的气体绝缘体,被广泛用于电子、电气设备的气体绝缘;其典型的应用是在供电部门的输变电所、电厂等的高压开关柜内用作气体绝缘。
六氟化硫具有良好的电气绝缘性能及优异的灭弧性能。相同条件下,其耐电强度为氮气的2.5倍,击穿电压是空气的2.5倍,灭弧能力是空气的100倍,是一种优于空气和油之间的新一代超高压绝缘介质材料。六氟化硫因上述及其它优良特性,近年来被广泛用于电力、电子、电气行业和激光、医疗、气象、制冷、消防、化工、军事、宇航、有色冶金、物理研究等。
1、高纯六氟化硫还因化学惰性及无毒、不燃及无腐蚀性,广泛用于金属冶炼及大气示踪、电子制造等行业。
2、电子级高纯的六氟化硫是一种理想的电子蚀刻剂,大量应用于微电子等技术领域。
3、冷冻工业中,高纯六氟化硫可作为致冷剂,六氟化硫致冷范围在-45℃-0℃之间。
4、六氟化硫气体还可以作为采矿工业用作反吸附剂,在矿井煤尘中可用于置换氧。
5、电气工业利用六氟化硫作为很高介电强度和良好的灭电弧性能,用作高压开关、大容量变压器、高压电缆、气体绝缘材料等。
显示全部六氟化硫(SF6)常态下是一种无色、无味、无嗅、无毒的非燃烧性气体,分子量146.06,密度6.139g/l,约为空气的5倍。是已知化学安定性最好的物质之一,其惰性与氮气相似。它具有极好的热稳定性,纯态下即使在500℃以上也不分解。六氟化硫是良好的气体绝缘体,被广泛用于电子、电气设备的气体绝缘;其典型的应用是在供电部门的输变电所、电厂等的高压开关柜内用作气体绝缘。
六氟化硫具有良好的电气绝缘性能及优异的灭弧性能。相同条件下,其耐电强度为氮气的2.5倍,击穿电压是空气的2.5倍,灭弧能力是空气的100倍,是一种优于空气和油之间的新一代超高压绝缘介质材料。六氟化硫因上述及其它优良特性,近年来被广泛用于电力、电子、电气行业和激光、医疗、气象、制冷、消防、化工、军事、宇航、有色冶金、物理研究等。
1、高纯六氟化硫还因化学惰性及无毒、不燃及无腐蚀性,广泛用于金属冶炼及大气示踪、电子制造等行业。
2、电子级高纯的六氟化硫是一种理想的电子蚀刻剂,大量应用于微电子等技术领域。
3、冷冻工业中,高纯六氟化硫可作为致冷剂,六氟化硫致冷范围在-45℃-0℃之间。
4、六氟化硫气体还可以作为采矿工业用作反吸附剂,在矿井煤尘中可用于置换氧。
5、电气工业利用六氟化硫作为很高介电强度和良好的灭电弧性能,用作高压开关、大容量变压器、高压电缆、气体绝缘材料等。
产品名称:光引发剂 1173
化学名称:2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮
吸收波长:244nm产品特性:液体,非常易于共混
产品描述:光引发剂1173是一种高效、不黄变的紫外光引发剂。该不饱和聚酯光固化体系具有低气味、不黄变、颜色稳定性好等特点。对于不饱和聚酯体系和多官能团单体的UV固化体系。能很方便地与其他光引发剂进行复配。
产品应用:光引发剂1173适用于丙烯酸光固化清漆体系,如木器、金属、纸张、塑料等。可应用在UV塑胶涂料、UV木器涂料、UV纸张油墨等领域。
适用范围:光引发剂1173应用在表层固化体系,适用于丙烯酸光固化清漆体系,如木材、金属、纸张、塑料等的清漆体系。1173特别推荐在需要经受长期日晒而且耐黄变的uv固化涂料中,建议添加量为1-4%w/w。
产品名称:光引发剂 1173
化学名称:2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮
吸收波长:244nm产品特性:液体,非常易于共混
产品描述:光引发剂1173是一种高效、不黄变的紫外光引发剂。该不饱和聚酯光固化体系具有低气味、不黄变、颜色稳定性好等特点。对于不饱和聚酯体系和多官能团单体的UV固化体系。能很方便地与其他光引发剂进行复配。
产品应用:光引发剂1173适用于丙烯酸光固化清漆体系,如木器、金属、纸张、塑料等。可应用在UV塑胶涂料、UV木器涂料、UV纸张油墨等领域。
适用范围:光引发剂1173应用在表层固化体系,适用于丙烯酸光固化清漆体系,如木材、金属、纸张、塑料等的清漆体系。1173特别推荐在需要经受长期日晒而且耐黄变的uv固化涂料中,建议添加量为1-4%w/w。
二乙烯三胺外观呈无色或淡黄色透明油状液体,有氨的气味和刺激性。可燃相对密度 0.9542(20℃),熔点-39℃,沸点207℃,闪点 94℃。溶于水、乙醇和丙酮,不溶于乙醚。有强碱性,与酸作用生成相应的盐。容易与重金属盐类形成络合物。吸湿性强,易吸收空气中的水分和二氧化碳,在空气中形成白色烟雾。腐蚀性强,对铜及铜合金有腐蚀性。对皮肤、粘膜及呼吸道的腐蚀性及刺激性很强。
二乙烯三胺可用作有机合成中间体及溶剂。用于制造聚酰胺树脂、离子交换树脂、表面活性剂、润滑油添加剂、织物整理剂及照相化学品。也常用作环氧树脂室温固化剂、气体净化剂、纸张增强剂、氨羧络合剂、金属鳌合剂、光亮剂等。
二乙烯三胺可由二氯乙烷与氨水在100~150℃、4MPa下进行热压胺化和氨解反应,用碱中和后再经精馏后制得。此法可同时联产乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及多乙烯多胺等产品。
显示全部二乙烯三胺外观呈无色或淡黄色透明油状液体,有氨的气味和刺激性。可燃相对密度 0.9542(20℃),熔点-39℃,沸点207℃,闪点 94℃。溶于水、乙醇和丙酮,不溶于乙醚。有强碱性,与酸作用生成相应的盐。容易与重金属盐类形成络合物。吸湿性强,易吸收空气中的水分和二氧化碳,在空气中形成白色烟雾。腐蚀性强,对铜及铜合金有腐蚀性。对皮肤、粘膜及呼吸道的腐蚀性及刺激性很强。
二乙烯三胺可用作有机合成中间体及溶剂。用于制造聚酰胺树脂、离子交换树脂、表面活性剂、润滑油添加剂、织物整理剂及照相化学品。也常用作环氧树脂室温固化剂、气体净化剂、纸张增强剂、氨羧络合剂、金属鳌合剂、光亮剂等。
二乙烯三胺可由二氯乙烷与氨水在100~150℃、4MPa下进行热压胺化和氨解反应,用碱中和后再经精馏后制得。此法可同时联产乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺及多乙烯多胺等产品。
凡士林是一种石蜡(石油中所提炼的)通用商标,同时亦为联合利华所生产的个人清洁用品、除臭用品、体香剂、润肤霜与润滑剂品牌。
凡士林系石油润滑油馏份,经深度精制而得的无色、无臭、无荧光透明的油状液体,不含任何添加剂、水分和机械杂质。溶于乙醚、氯仿、汽油及苯等溶剂,不溶于水,与乙醇化学稳定性和抗氧化性良好,具有良好的抗氧化安定性、稳定性和光安定性。
凡士林是一种矿物蜡,它不会被皮肤吸收,能在肌肤表面形成一道保护膜,使皮肤的水分不易蒸发散失,而且它极不溶于水,可长久附着在皮肤上,因此具有很好的保湿效果,十分适合干燥肌肤使用。可用来当作护唇膏、护手霜、擦脸或擦身体,是非常好的保湿用品。还具有去除伤疤的效果。
凡士林适用于化状品原料,用以制作发乳、发油、发蜡、口红、面油、护肤脂等。还用作轻型机械和精密仪表的润滑,化妆、食品工业和纺织工业的机械润滑等。
提炼程度较低的凡士林,厂商为了避免杂质变质,往往会加入了香精、抗氧化剂等添加物,来盖掉不好的气味或增加商品的香气,对于一般人而言,差异并不大,仅在于使用上好不好推开、感觉油不油腻,比较少见不良反应。
但对敏感肌、年长者、婴幼儿以及孕妇来说,一点杂质即可能引起皮肤不适,就会建议选择等级达到美国药典等级规范的纯化凡士林,一般这样级别的凡士林,已经达到符合生产为医疗药品成分的标准,像是常见的眼药膏基底成分,就是100%纯度凡士林,如果连眼睛都可以使用的等级,使用在皮肤上将更加稳定与舒适。 显示全部
凡士林是一种石蜡(石油中所提炼的)通用商标,同时亦为联合利华所生产的个人清洁用品、除臭用品、体香剂、润肤霜与润滑剂品牌。
凡士林系石油润滑油馏份,经深度精制而得的无色、无臭、无荧光透明的油状液体,不含任何添加剂、水分和机械杂质。溶于乙醚、氯仿、汽油及苯等溶剂,不溶于水,与乙醇化学稳定性和抗氧化性良好,具有良好的抗氧化安定性、稳定性和光安定性。
凡士林是一种矿物蜡,它不会被皮肤吸收,能在肌肤表面形成一道保护膜,使皮肤的水分不易蒸发散失,而且它极不溶于水,可长久附着在皮肤上,因此具有很好的保湿效果,十分适合干燥肌肤使用。可用来当作护唇膏、护手霜、擦脸或擦身体,是非常好的保湿用品。还具有去除伤疤的效果。
凡士林适用于化状品原料,用以制作发乳、发油、发蜡、口红、面油、护肤脂等。还用作轻型机械和精密仪表的润滑,化妆、食品工业和纺织工业的机械润滑等。
提炼程度较低的凡士林,厂商为了避免杂质变质,往往会加入了香精、抗氧化剂等添加物,来盖掉不好的气味或增加商品的香气,对于一般人而言,差异并不大,仅在于使用上好不好推开、感觉油不油腻,比较少见不良反应。
但对敏感肌、年长者、婴幼儿以及孕妇来说,一点杂质即可能引起皮肤不适,就会建议选择等级达到美国药典等级规范的纯化凡士林,一般这样级别的凡士林,已经达到符合生产为医疗药品成分的标准,像是常见的眼药膏基底成分,就是100%纯度凡士林,如果连眼睛都可以使用的等级,使用在皮肤上将更加稳定与舒适。
异戊二烯是一种具有特殊气味的极易挥发的无色液体,属于共轭二烯烃,分子式为C5H8,存在于某些生化上重要化合物的结构中,如泛醌、维生素A和维生素K。
异戊二烯本身是不溶于水的无色液体,但能与乙醇、乙醚、丙酮和苯等溶剂混溶。易自身聚合,也易与别的不饱和化合物共聚合。在齐格勒-纳塔催化剂下聚合会产生聚异戊二烯,即天然橡胶,具有优秀的弹性和张力。少量异戊二烯与异丁烯共聚会产生丁基橡胶。
异丁烯-甲醛法是一种生产异戊二烯的方法,原料来源广泛,反应条件缓和,但副产物较多,产品成本较高。
异戊二烯是合成橡胶的重要单体,用量占总产量的95%,主要用于合成异戊橡胶。也用于合成丁基橡胶、树脂、液体聚异戊二烯橡胶等,以及合成香料、药品、农药等的中间体。
异戊二烯蒸发速度快,可能对眼睛、皮肤和呼吸道造成刺激,对中枢神经系统有影响,甚至导致呼吸抑制和意识降低。吞咽可能导致吸入性肺炎。
显示全部异戊二烯是一种具有特殊气味的极易挥发的无色液体,属于共轭二烯烃,分子式为C5H8,存在于某些生化上重要化合物的结构中,如泛醌、维生素A和维生素K。
异戊二烯本身是不溶于水的无色液体,但能与乙醇、乙醚、丙酮和苯等溶剂混溶。易自身聚合,也易与别的不饱和化合物共聚合。在齐格勒-纳塔催化剂下聚合会产生聚异戊二烯,即天然橡胶,具有优秀的弹性和张力。少量异戊二烯与异丁烯共聚会产生丁基橡胶。
异丁烯-甲醛法是一种生产异戊二烯的方法,原料来源广泛,反应条件缓和,但副产物较多,产品成本较高。
异戊二烯是合成橡胶的重要单体,用量占总产量的95%,主要用于合成异戊橡胶。也用于合成丁基橡胶、树脂、液体聚异戊二烯橡胶等,以及合成香料、药品、农药等的中间体。
异戊二烯蒸发速度快,可能对眼睛、皮肤和呼吸道造成刺激,对中枢神经系统有影响,甚至导致呼吸抑制和意识降低。吞咽可能导致吸入性肺炎。
甜菊苷,是一种从菊科草本植物甜叶菊中提取的天然甜味剂,被誉为“第三糖源”。甜菊苷的甜度约为蔗糖的300倍,味道纯正,无异味,热量仅为蔗糖的三分之一。
甜菊苷
甜菊苷广泛应用于食品、饮料、调味料的生产中,可作为糖尿病和肥胖症患者的代糖品,同时具有美容养颜的效果。
大量摄入甜菊苷可能引起异味感,味觉异常和肥胖,甚至导致恶心、呕吐等不适症状。
甜菊苷的甜度高,在食品和饮料中使用时只需少量添加,可与其他食材混合均匀,也可用于烹饪中提供甜味。
利用天然低共熔溶剂可有效提取甜菊苷,提取效率高且环保,具有重要意义。
[1]金明渊. 利用咸味肽和甜菊苷添加水果或者蔬菜的甜味/咸味及降低产品温度的方法及其装置[P]. 韩国: CN115581275A, 2023-01-10.
[2]金且英,郑洧汀,金锡源等. 利用甜菊苷从葡萄藤的组织的细胞培养中大量生产葡萄素的方法[P]. 韩国: CN109689877B, 2022-06-07.
[3]范斌,张宝堂,谭家忠等. 一种从甜叶菊中提取莱鲍迪苷A、甜菊苷和甜菊多酚的方法及其应用[P]. 湖南省: CN113861251A, 2021-12-31. 显示全部
甜菊苷,是一种从菊科草本植物甜叶菊中提取的天然甜味剂,被誉为“第三糖源”。甜菊苷的甜度约为蔗糖的300倍,味道纯正,无异味,热量仅为蔗糖的三分之一。
甜菊苷
甜菊苷广泛应用于食品、饮料、调味料的生产中,可作为糖尿病和肥胖症患者的代糖品,同时具有美容养颜的效果。
大量摄入甜菊苷可能引起异味感,味觉异常和肥胖,甚至导致恶心、呕吐等不适症状。
甜菊苷的甜度高,在食品和饮料中使用时只需少量添加,可与其他食材混合均匀,也可用于烹饪中提供甜味。
利用天然低共熔溶剂可有效提取甜菊苷,提取效率高且环保,具有重要意义。
[1]金明渊. 利用咸味肽和甜菊苷添加水果或者蔬菜的甜味/咸味及降低产品温度的方法及其装置[P]. 韩国: CN115581275A, 2023-01-10.
[2]金且英,郑洧汀,金锡源等. 利用甜菊苷从葡萄藤的组织的细胞培养中大量生产葡萄素的方法[P]. 韩国: CN109689877B, 2022-06-07.
[3]范斌,张宝堂,谭家忠等. 一种从甜叶菊中提取莱鲍迪苷A、甜菊苷和甜菊多酚的方法及其应用[P]. 湖南省: CN113861251A, 2021-12-31.
皂素亦称皂苷,是一类化合物尤其是发现于各不同植物品种中,是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷,主要分布于陆地维管植物中,也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。
皂素由皂苷元(一种苷元)与糖构成。皂苷元与糖基之间通过糖苷键相连。一个皂苷分子内可以含有一个或多个糖基。组成皂苷的糖常见的有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸等。
苷元为螺旋甾烷类(C-27甾体化合物)的皂苷称为甾体皂苷,主要存在于薯蓣科、百合科和玄参科等。分子中不含羧基,呈中性。燕麦皂苷D和薯蓣皂苷为常见的甾体皂苷。甾体皂苷可根据结构分为:螺旋甾烷类、呋喃甾烷类、呋喃螺旋甾烷类。
皂素的相对分子质量和极性较大,大多数为白色或乳白色的无定形粉末,仅少数为结晶,多有苦和辛辣味,其粉末对人类粘膜有强烈刺激性。可溶于水,易溶于热水、热甲醇、热乙醇中,几乎不溶或难溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂。皂苷在含水丁醇或戊醇中的溶解度较好,故常从水溶液中用丁醇或戊醇提取皂苷,使其与糖、蛋白质等亲水性成分分开。皂苷可被酸或酶水解,但水解条件较为剧烈。
最常用的显色鉴定反应为 Liebermann-Burchard 反应,即在试管中将少量样品溶于乙酸酐,再沿试管壁加入浓硫酸,如两层交界面呈紫红色则为阳性反应。
一些皂素对细胞膜具有破坏作用,表现出毒鱼、灭螺、溶血、杀精及细胞毒等活性。皂素能溶血是因为多数皂苷能与胆固醇结合生成水不溶性的分子复合物。皂素的生物活性与其所连接的糖链数目和苷元的结构都有关,例如人参总皂苷没有溶血的现象,但分离后其中以人参三醇及齐墩果酸为苷元的人参皂苷有显著的溶血作用,而以人参二醇为苷元的人参皂苷则有抗溶血作用。除此以外,有些皂苷还具有抗肿瘤、免疫调节、抗炎、降胆固醇、保肝、降血糖、抗微生物和心血管活性等生物活性。
显示全部皂素亦称皂苷,是一类化合物尤其是发现于各不同植物品种中,是苷元为三萜或螺旋甾烷类化合物的一类糖苷,主要分布于陆地维管植物中,也少量存在于海星和海参等海洋生物中。许多中草药如人参、远志、桔梗、甘草、知母和柴胡等的主要有效成分都含有皂苷。
皂素由皂苷元(一种苷元)与糖构成。皂苷元与糖基之间通过糖苷键相连。一个皂苷分子内可以含有一个或多个糖基。组成皂苷的糖常见的有葡萄糖、半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸等。
苷元为螺旋甾烷类(C-27甾体化合物)的皂苷称为甾体皂苷,主要存在于薯蓣科、百合科和玄参科等。分子中不含羧基,呈中性。燕麦皂苷D和薯蓣皂苷为常见的甾体皂苷。甾体皂苷可根据结构分为:螺旋甾烷类、呋喃甾烷类、呋喃螺旋甾烷类。
皂素的相对分子质量和极性较大,大多数为白色或乳白色的无定形粉末,仅少数为结晶,多有苦和辛辣味,其粉末对人类粘膜有强烈刺激性。可溶于水,易溶于热水、热甲醇、热乙醇中,几乎不溶或难溶于乙醚、苯等极性小的有机溶剂。皂苷在含水丁醇或戊醇中的溶解度较好,故常从水溶液中用丁醇或戊醇提取皂苷,使其与糖、蛋白质等亲水性成分分开。皂苷可被酸或酶水解,但水解条件较为剧烈。
最常用的显色鉴定反应为 Liebermann-Burchard 反应,即在试管中将少量样品溶于乙酸酐,再沿试管壁加入浓硫酸,如两层交界面呈紫红色则为阳性反应。
一些皂素对细胞膜具有破坏作用,表现出毒鱼、灭螺、溶血、杀精及细胞毒等活性。皂素能溶血是因为多数皂苷能与胆固醇结合生成水不溶性的分子复合物。皂素的生物活性与其所连接的糖链数目和苷元的结构都有关,例如人参总皂苷没有溶血的现象,但分离后其中以人参三醇及齐墩果酸为苷元的人参皂苷有显著的溶血作用,而以人参二醇为苷元的人参皂苷则有抗溶血作用。除此以外,有些皂苷还具有抗肿瘤、免疫调节、抗炎、降胆固醇、保肝、降血糖、抗微生物和心血管活性等生物活性。
呋喃妥因商品名称Macrobid,是一种用作治疗尿道感染的抗生素。对于肾脏感染不具效用,须以口服给药。本药于1953年上市,是世界卫生组织基本药物之一,为基本医疗体系中的重要药物。
呋喃妥因为抗菌药。大肠埃希菌对本品多呈敏感,产气肠杆菌、阴沟肠杆菌、变形杆菌属、克雷伯菌属等肠杆菌科细菌的部分菌株对本品敏感,铜绿假单胞菌通常对本品耐药。本品对肠球菌属等革兰阳性菌具有抗菌作用。本品的抗菌活性不受脓液及组织分解产物的影响,在酸性尿液中的活性较强,抗菌作用机制为干扰细菌体内氧化还原酶系统,从而阻断其代谢过程。
呋喃妥因可用于对其敏感的大肠埃希菌、肠球菌属、葡萄球菌属以及克雷伯菌属、肠杆菌属等细菌所致的急性单纯性下尿路感染,也可用于尿路感染的预防。
同种药品可由于不同的包装规格有不同的用法或用量。本文只供参考。如果不确定,请参看药品随带的说明书或向医生询问。
口服成人一次50~100mg,一日3~4次。单纯性下尿路感染用低剂量;1月以上小儿每日按体重5~7mg/kg,分4次服。疗程至少1周,或用至尿培养转阴后至少3日。对尿路感染反复发作予本品预防者,成人一日50~100mg,睡前服,儿童一日1mg/kg。
呋喃妥因是药物性肝损伤最常见的病因之一。呋喃妥因引起的肝损伤可导致急性或慢性肝炎症候群。呋喃妥因治疗1或2周后出现的一般为急性肝炎,但极其罕见(比例约为3/1,000,000)。急性肝损伤通常在治疗开始后几周内出现,治疗停止几周方消退。肝损伤的形式通常为伴或不伴黄疸的(无黄疸型)肝细胞损伤,常有发烧和皮疹。呋喃妥因引起的急性肝损伤通常在停药后迅速消退,但也有重度肝损伤和死亡病例的报道。部分病例可出现自身免疫症状,但常见于呋喃妥因肝毒性的慢性症状。呋喃妥因导致的肝毒性过程和预后差别很大,可出现不同形式的急性肝损伤。被列为药物性肝损伤的主要病因之一。
呋喃妥因导致的慢性肝毒性比急性肝毒性更常见,一般在长期预防治疗开始后数月至数年内出现。
常见副作用包含恶心、食欲不振、腹泻以及头痛,偶尔可能会发生麻木、肺脏问题及肝功能障碍等。此药不适合肾脏功能低下患者使用。虽然此药品对于孕妇看似无害,但仍不建议在怀孕后期使用。此药物原理是抑制细菌生长,而非杀菌。呋喃妥因也会诱发G6PD缺乏症的症状。
一种呋喃妥因的制备方法的改进,其特征在于,将盐酸与纯化水加入安装反渗透膜反应装置内,升温至60℃~70℃,加入5-硝基糠醛二乙酯,维持80℃~85℃水解完全后,加入催化剂和适量氯化钠固体,然后加入预热至60℃~70℃的氨基乙内酰脲,加压,维持温度为90℃~95℃回流,保温40min~60min,将反应产物用纯化水洗涤至pH为6.0~8.0,甩出干料,把所得呋喃妥因用90℃~95℃流动纯化水洗涤一定时间,冷却至0~20℃,得到成品呋喃妥因。
显示全部呋喃妥因商品名称Macrobid,是一种用作治疗尿道感染的抗生素。对于肾脏感染不具效用,须以口服给药。本药于1953年上市,是世界卫生组织基本药物之一,为基本医疗体系中的重要药物。
呋喃妥因为抗菌药。大肠埃希菌对本品多呈敏感,产气肠杆菌、阴沟肠杆菌、变形杆菌属、克雷伯菌属等肠杆菌科细菌的部分菌株对本品敏感,铜绿假单胞菌通常对本品耐药。本品对肠球菌属等革兰阳性菌具有抗菌作用。本品的抗菌活性不受脓液及组织分解产物的影响,在酸性尿液中的活性较强,抗菌作用机制为干扰细菌体内氧化还原酶系统,从而阻断其代谢过程。
呋喃妥因可用于对其敏感的大肠埃希菌、肠球菌属、葡萄球菌属以及克雷伯菌属、肠杆菌属等细菌所致的急性单纯性下尿路感染,也可用于尿路感染的预防。
同种药品可由于不同的包装规格有不同的用法或用量。本文只供参考。如果不确定,请参看药品随带的说明书或向医生询问。
口服成人一次50~100mg,一日3~4次。单纯性下尿路感染用低剂量;1月以上小儿每日按体重5~7mg/kg,分4次服。疗程至少1周,或用至尿培养转阴后至少3日。对尿路感染反复发作予本品预防者,成人一日50~100mg,睡前服,儿童一日1mg/kg。
呋喃妥因是药物性肝损伤最常见的病因之一。呋喃妥因引起的肝损伤可导致急性或慢性肝炎症候群。呋喃妥因治疗1或2周后出现的一般为急性肝炎,但极其罕见(比例约为3/1,000,000)。急性肝损伤通常在治疗开始后几周内出现,治疗停止几周方消退。肝损伤的形式通常为伴或不伴黄疸的(无黄疸型)肝细胞损伤,常有发烧和皮疹。呋喃妥因引起的急性肝损伤通常在停药后迅速消退,但也有重度肝损伤和死亡病例的报道。部分病例可出现自身免疫症状,但常见于呋喃妥因肝毒性的慢性症状。呋喃妥因导致的肝毒性过程和预后差别很大,可出现不同形式的急性肝损伤。被列为药物性肝损伤的主要病因之一。
呋喃妥因导致的慢性肝毒性比急性肝毒性更常见,一般在长期预防治疗开始后数月至数年内出现。
常见副作用包含恶心、食欲不振、腹泻以及头痛,偶尔可能会发生麻木、肺脏问题及肝功能障碍等。此药不适合肾脏功能低下患者使用。虽然此药品对于孕妇看似无害,但仍不建议在怀孕后期使用。此药物原理是抑制细菌生长,而非杀菌。呋喃妥因也会诱发G6PD缺乏症的症状。
一种呋喃妥因的制备方法的改进,其特征在于,将盐酸与纯化水加入安装反渗透膜反应装置内,升温至60℃~70℃,加入5-硝基糠醛二乙酯,维持80℃~85℃水解完全后,加入催化剂和适量氯化钠固体,然后加入预热至60℃~70℃的氨基乙内酰脲,加压,维持温度为90℃~95℃回流,保温40min~60min,将反应产物用纯化水洗涤至pH为6.0~8.0,甩出干料,把所得呋喃妥因用90℃~95℃流动纯化水洗涤一定时间,冷却至0~20℃,得到成品呋喃妥因。
达比加群酯是一种新型口服抗凝药,为直接凝血酶抑制剂,广泛用于非瓣膜性房颤患者预防脑卒中及全身性栓塞,也用于深静脉血栓或肺栓塞的预防或治疗。
达比加群酯可用于CHADS2评分≥1分的非瓣膜病房颤患者的卒中和全身性栓塞的预防(以下危险因素至少1项者):C:心力衰竭,纽约心脏协会(NYHA)心功能分级≥2级;H:高血压;A:年龄≥75岁;D:糖尿病;S:先前曾有卒中、短暂性脑缺血发作或全身性栓塞。
重度肾功能不全(CrCl<30 ml/min);临床上显著的活动性出血或合并明显大出血风险的疾病;联合使用环孢菌素、全身性酮康唑、伊曲康唑、他克莫司和决奈达隆;联合应用任何其他抗凝药物,除非在相互转换过程中,或应用维持中心静脉或动脉置管通畅的必要剂量普通肝素。
1、一些抗凝血药物如肝素、低分子肝素、溶栓药物、维生素K拮抗药、口服抗凝药物(如华法林、利伐沙班、阿哌沙班)(使用此类药物互相转换时除外),这些药物与达比加群酯禁止合用。
2、抗血小板药物(普拉格雷、右旋糖酐、噻氯匹定)、阿司匹林、抗抑郁药(氟西汀、舍曲林、西酞普兰、帕罗西汀、度洛西丁、文拉法辛等),达比加群酯与这些药物合用时会增加出血风险,合用时应权衡利弊。
3、一些药物可使达比加群药物血药浓度升高,比如P-糖蛋白抑制药,如酮康唑、胺碘酮、奎尼丁、替格瑞洛、奎尼丁等。与这些药物合用时,需要调整达比加群酯的剂量,或者尽量避免合用。
4、可使达比加群酯血药浓度降低的药物包括P-糖蛋白诱导药,如利福平,卡马西平、苯妥英,与这些药物合用可使栓塞风险增加,尽量避免合用。
显示全部达比加群酯是一种新型口服抗凝药,为直接凝血酶抑制剂,广泛用于非瓣膜性房颤患者预防脑卒中及全身性栓塞,也用于深静脉血栓或肺栓塞的预防或治疗。
达比加群酯可用于CHADS2评分≥1分的非瓣膜病房颤患者的卒中和全身性栓塞的预防(以下危险因素至少1项者):C:心力衰竭,纽约心脏协会(NYHA)心功能分级≥2级;H:高血压;A:年龄≥75岁;D:糖尿病;S:先前曾有卒中、短暂性脑缺血发作或全身性栓塞。
重度肾功能不全(CrCl<30 ml/min);临床上显著的活动性出血或合并明显大出血风险的疾病;联合使用环孢菌素、全身性酮康唑、伊曲康唑、他克莫司和决奈达隆;联合应用任何其他抗凝药物,除非在相互转换过程中,或应用维持中心静脉或动脉置管通畅的必要剂量普通肝素。
1、一些抗凝血药物如肝素、低分子肝素、溶栓药物、维生素K拮抗药、口服抗凝药物(如华法林、利伐沙班、阿哌沙班)(使用此类药物互相转换时除外),这些药物与达比加群酯禁止合用。
2、抗血小板药物(普拉格雷、右旋糖酐、噻氯匹定)、阿司匹林、抗抑郁药(氟西汀、舍曲林、西酞普兰、帕罗西汀、度洛西丁、文拉法辛等),达比加群酯与这些药物合用时会增加出血风险,合用时应权衡利弊。
3、一些药物可使达比加群药物血药浓度升高,比如P-糖蛋白抑制药,如酮康唑、胺碘酮、奎尼丁、替格瑞洛、奎尼丁等。与这些药物合用时,需要调整达比加群酯的剂量,或者尽量避免合用。
4、可使达比加群酯血药浓度降低的药物包括P-糖蛋白诱导药,如利福平,卡马西平、苯妥英,与这些药物合用可使栓塞风险增加,尽量避免合用。
亚硝酸异戊酯是一种常用的玻管装吸入型药物,用于缓解心绞痛和解救氰化物中毒。然而,其携带和使用却十分不便,需要将玻管包裹后压碎,药物由鼻腔吸入。
为了解决这一问题,本发明设计了一种新剂型亚硝酸异戊酯,便于携带和使用。
该新剂型由药贴、药贴储体和附件组成。药贴包括覆盖牵拉膜片和吸有亚硝酸异戊酯的疏松组织团块,而药贴储体则与药贴接触,容纳药贴上吸有药物的疏松组织团块。附件与药贴储体相连,可制成多种款式,方便患者携带和使用。
通过这种新设计,患者可以在数秒钟内将亚硝酸异戊酯吸入体内,从而明显提高了疗效。 显示全部
亚硝酸异戊酯是一种常用的玻管装吸入型药物,用于缓解心绞痛和解救氰化物中毒。然而,其携带和使用却十分不便,需要将玻管包裹后压碎,药物由鼻腔吸入。
为了解决这一问题,本发明设计了一种新剂型亚硝酸异戊酯,便于携带和使用。
该新剂型由药贴、药贴储体和附件组成。药贴包括覆盖牵拉膜片和吸有亚硝酸异戊酯的疏松组织团块,而药贴储体则与药贴接触,容纳药贴上吸有药物的疏松组织团块。附件与药贴储体相连,可制成多种款式,方便患者携带和使用。
通过这种新设计,患者可以在数秒钟内将亚硝酸异戊酯吸入体内,从而明显提高了疗效。
四氯乙烯,又称全氯乙烯,是一种有机化学品,被广泛用于干洗和金属除油,也被用来制造其他化学品和消费品。室温下为不易燃液体。容易挥发,有刺激的甜味。1821年英国物理学家麦可·法拉第第一次加热六氯乙烷使之分解为四氯乙烯和氯气。
四氯乙烯对有机物是绝佳的溶剂。此外它具有挥发性、高度稳定、不可燃等特点。因为这些原因,它被广泛使用在干洗上。它在参杂其他有机氯化合物后,也用来为金属除油。
CN104292069A公开一种四氯乙烯的制备方法,其特征在于将全氯乙烷和四氯化碳的混合物、氯代烷烃同时通入反应器进行反应,所述全氯乙烷与四氯化碳的质量比为1:0.1~2.0,全氯乙烷和四氯化碳的混合物与氯代烷烃的体积比为1:0.05~1.5,反应温度为150~800℃,反应接触时间为0.1~10s,将反应产物冷凝、精馏得到四氯乙烯产品。
四氯乙烯的毒性介于中与低之间。虽然四氯乙烯被广泛用于干洗与去油,但人类受伤的报告并不常见。然而,国际癌症研究机构已将其列入国际癌症研究机构二A类致癌物。和许多有机氯化合物一样,四氯乙烯能压抑中枢神经系统,而四氯乙烯能透过皮肤接触和吸入蒸气进入人体。
高浓度的四氯乙烯(特别是在密闭、通风不良的区域)会导致晕眩、头痛、嗜睡、意识混乱、恶心、说话及行走困难、人事不省和死亡。
皮肤多次或大面积接触四氯乙烯可能会造成刺激。当人们在工作(或爱好)环境中意外接触到高浓度四氯乙烯,或在刻意使用四氯乙烯以获得“快感”的情况下,几乎都会产生上述症状。
在工业中,多数的工人所接触到的浓度较低,尚不至于对神经系统产生明显影响。目前尚不清楚,吸入空气中的低浓度四氯乙烯或饮用含有低浓度四氯乙烯的水会产生何种健康影响。
显示全部四氯乙烯,又称全氯乙烯,是一种有机化学品,被广泛用于干洗和金属除油,也被用来制造其他化学品和消费品。室温下为不易燃液体。容易挥发,有刺激的甜味。1821年英国物理学家麦可·法拉第第一次加热六氯乙烷使之分解为四氯乙烯和氯气。
四氯乙烯对有机物是绝佳的溶剂。此外它具有挥发性、高度稳定、不可燃等特点。因为这些原因,它被广泛使用在干洗上。它在参杂其他有机氯化合物后,也用来为金属除油。
CN104292069A公开一种四氯乙烯的制备方法,其特征在于将全氯乙烷和四氯化碳的混合物、氯代烷烃同时通入反应器进行反应,所述全氯乙烷与四氯化碳的质量比为1:0.1~2.0,全氯乙烷和四氯化碳的混合物与氯代烷烃的体积比为1:0.05~1.5,反应温度为150~800℃,反应接触时间为0.1~10s,将反应产物冷凝、精馏得到四氯乙烯产品。
四氯乙烯的毒性介于中与低之间。虽然四氯乙烯被广泛用于干洗与去油,但人类受伤的报告并不常见。然而,国际癌症研究机构已将其列入国际癌症研究机构二A类致癌物。和许多有机氯化合物一样,四氯乙烯能压抑中枢神经系统,而四氯乙烯能透过皮肤接触和吸入蒸气进入人体。
高浓度的四氯乙烯(特别是在密闭、通风不良的区域)会导致晕眩、头痛、嗜睡、意识混乱、恶心、说话及行走困难、人事不省和死亡。
皮肤多次或大面积接触四氯乙烯可能会造成刺激。当人们在工作(或爱好)环境中意外接触到高浓度四氯乙烯,或在刻意使用四氯乙烯以获得“快感”的情况下,几乎都会产生上述症状。
在工业中,多数的工人所接触到的浓度较低,尚不至于对神经系统产生明显影响。目前尚不清楚,吸入空气中的低浓度四氯乙烯或饮用含有低浓度四氯乙烯的水会产生何种健康影响。
噻菌灵俗称特克多、涕必灵、硫苯唑、噻苯咪唑、噻苯哒唑,是一种高效、广谱、国际上通用的杀菌剂。其具内吸向顶传导性能,但不能向基传导。
噻菌灵持效期长,与苯并咪唑类杀菌剂有交互抗性,对子囊菌、担子菌和半知菌有抑制活性,用于防治多种作物真菌病害及用于果蔬防腐保鲜。
噻菌灵可防治农作物、经济作物由真菌引起的各种病害。工业防霉剂,可用于饲料防霉,涂料防霉,作为纺织品、纸张、皮革、电线电缆和日常商业制品的防霉、防腐。人、畜肠道的驱虫药剂。
作保鲜剂,我国规定可用于水果保鲜,最大使用量为0.02g/kg。农业上可用于土豆、粮食和种子的防霉,也用于治疗某些癣病。
一种低毒性杀菌剂噻菌灵的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将溴溶解于乙醇中,得溶液A;
(2)将丙酮酸加入浓硫酸中,加热至45~55℃,然后加入步骤(1)制得的溶液A,反应1.5~2h,得混合物I;
(3)将P2S5和甲酰胺加入2-甲基四氢呋喃中,在45~55℃条件下反应1~2h,得溶液II;
(4)将步骤(2)制得的混合物I加入到步骤(3)制得的溶液II中,升温到65~75℃,反应3~5h,冷却至室温,静置10~16h,过滤取沉淀,经50~65℃烘干,得噻唑-4-羧酸乙酯;
(5)向多聚磷酸中加入邻苯二胺和步骤(4)制得的噻唑-4-羧酸乙酯,混匀后在氮气的保护下加热至140~160℃,反应0.5~1.5h;再加热升温至200~240℃,反应3~5h,冷却至100℃以下,与水混合后,调pH大于8,过滤、烘干,得噻菌灵粗品;
(6)将步骤(5)制得的噻菌灵粗品溶于无水乙醇,加入活性炭,加热回流15~30min,过滤,滤液冷却至室温,过滤,干燥沉淀,即得噻菌灵。
噻菌灵属于低毒性杀菌剂。原药大鼠急性经口LD50为6100毫克/公斤,对兔眼睛有轻度刺激作用,对皮肤无刺激作用。在试验剂量下无致癌、致畸、致突变作用,对鱼类有一定毒效,蓝锶鱼LC50为18.5毫克/升(48h)。
显示全部噻菌灵俗称特克多、涕必灵、硫苯唑、噻苯咪唑、噻苯哒唑,是一种高效、广谱、国际上通用的杀菌剂。其具内吸向顶传导性能,但不能向基传导。
噻菌灵持效期长,与苯并咪唑类杀菌剂有交互抗性,对子囊菌、担子菌和半知菌有抑制活性,用于防治多种作物真菌病害及用于果蔬防腐保鲜。
噻菌灵可防治农作物、经济作物由真菌引起的各种病害。工业防霉剂,可用于饲料防霉,涂料防霉,作为纺织品、纸张、皮革、电线电缆和日常商业制品的防霉、防腐。人、畜肠道的驱虫药剂。
作保鲜剂,我国规定可用于水果保鲜,最大使用量为0.02g/kg。农业上可用于土豆、粮食和种子的防霉,也用于治疗某些癣病。
一种低毒性杀菌剂噻菌灵的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)将溴溶解于乙醇中,得溶液A;
(2)将丙酮酸加入浓硫酸中,加热至45~55℃,然后加入步骤(1)制得的溶液A,反应1.5~2h,得混合物I;
(3)将P2S5和甲酰胺加入2-甲基四氢呋喃中,在45~55℃条件下反应1~2h,得溶液II;
(4)将步骤(2)制得的混合物I加入到步骤(3)制得的溶液II中,升温到65~75℃,反应3~5h,冷却至室温,静置10~16h,过滤取沉淀,经50~65℃烘干,得噻唑-4-羧酸乙酯;
(5)向多聚磷酸中加入邻苯二胺和步骤(4)制得的噻唑-4-羧酸乙酯,混匀后在氮气的保护下加热至140~160℃,反应0.5~1.5h;再加热升温至200~240℃,反应3~5h,冷却至100℃以下,与水混合后,调pH大于8,过滤、烘干,得噻菌灵粗品;
(6)将步骤(5)制得的噻菌灵粗品溶于无水乙醇,加入活性炭,加热回流15~30min,过滤,滤液冷却至室温,过滤,干燥沉淀,即得噻菌灵。
噻菌灵属于低毒性杀菌剂。原药大鼠急性经口LD50为6100毫克/公斤,对兔眼睛有轻度刺激作用,对皮肤无刺激作用。在试验剂量下无致癌、致畸、致突变作用,对鱼类有一定毒效,蓝锶鱼LC50为18.5毫克/升(48h)。
托品醇,化学名为8-氮杂-双环[3,2,1]辛醇-2,是一种重要的医药中间体,广泛应用于许多托品醇类药物的合成中。
托品醇是合成阿托品的中间体,而阿托品则是一种副交感神经抑制剂,常用于眼科的扩瞳剂和泻药。
阿托品的生产工艺包括先通过氢化反应得到α-托品醇的乙醇溶液,然后经过酯化和氢化反应得到最终的阿托品。其中,纯化方法是关键步骤,通过减压蒸馏回收乙醇和结晶过程,可以得到纯化后的α-托品醇结晶。
阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法是将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇,然后加入丙酮,降温结晶后过滤,即可得到纯化后的α-托品醇结晶。
CN101696207B 显示全部
托品醇,化学名为8-氮杂-双环[3,2,1]辛醇-2,是一种重要的医药中间体,广泛应用于许多托品醇类药物的合成中。
托品醇是合成阿托品的中间体,而阿托品则是一种副交感神经抑制剂,常用于眼科的扩瞳剂和泻药。
阿托品的生产工艺包括先通过氢化反应得到α-托品醇的乙醇溶液,然后经过酯化和氢化反应得到最终的阿托品。其中,纯化方法是关键步骤,通过减压蒸馏回收乙醇和结晶过程,可以得到纯化后的α-托品醇结晶。
阿托品生产工艺中托品醇的纯化方法是将含有α-托品醇的乙醇溶液减压蒸馏回收乙醇,然后加入丙酮,降温结晶后过滤,即可得到纯化后的α-托品醇结晶。
CN101696207B
胆汁中主要以牛磺酸、甘氨酸结合形式存在,临床上具有促进胆汁分泌抗发炎作用。
脱氧胆酸主要用于生化研究、细菌学和酶学研究;作为脂酶加速剂与阴离子去除剂,用于蛋白质的溶解,用于制备细菌培养基。
脱氧胆酸可制成各种脱氧胆酸盐,脱氧胆酸盐主要用于各种制剂,如片剂、注射剂。脱氧胆酸及其盐有表面活性,为化妆品和药剂中安全有效的乳化剂,有抗真菌和抗炎作用,可用于治疗牙根患疾。
在皮肤外科中可用于皮脂腺分泌过多症的治疗。在香粉等制品中应用可除去多余皮脂和汗渍,而不使皮肤有干燥感。除此之外还能诱导人正常肝细胞凋亡。
一种脱氧胆酸的合成方法,其特征在于,以胆酸为起始原料,主要包括胆酸的氧化反应和3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应;
所述3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应采用三氟乙酸-硼氢化钠体系,将3α,12α-7-氧代胆酸中的羰基还原为亚甲基从而得到脱氧胆酸,具体包括以下步骤:将3α,12α-7-氧代胆酸加入干燥的反应容器中,加入三氟乙酸,搅拌溶解,在氮气保护下降温,加入硼氢化钠,加入过程中,控制好反应温度,硼氢化钠加完后继续反应1h后,再升温至室温继续反应直至3α,12α-7-氧代胆酸在溶液中的含量小于0.5%;反应完成后真空蒸馏至断流,馏出液收集到干燥的收集瓶中,蒸馏瓶中加入少量水,过滤、洗涤、干燥得到脱氧胆酸。
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胆汁中主要以牛磺酸、甘氨酸结合形式存在,临床上具有促进胆汁分泌抗发炎作用。
脱氧胆酸主要用于生化研究、细菌学和酶学研究;作为脂酶加速剂与阴离子去除剂,用于蛋白质的溶解,用于制备细菌培养基。
脱氧胆酸可制成各种脱氧胆酸盐,脱氧胆酸盐主要用于各种制剂,如片剂、注射剂。脱氧胆酸及其盐有表面活性,为化妆品和药剂中安全有效的乳化剂,有抗真菌和抗炎作用,可用于治疗牙根患疾。
在皮肤外科中可用于皮脂腺分泌过多症的治疗。在香粉等制品中应用可除去多余皮脂和汗渍,而不使皮肤有干燥感。除此之外还能诱导人正常肝细胞凋亡。
一种脱氧胆酸的合成方法,其特征在于,以胆酸为起始原料,主要包括胆酸的氧化反应和3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应;
所述3α,12α-7-氧代胆酸的还原反应采用三氟乙酸-硼氢化钠体系,将3α,12α-7-氧代胆酸中的羰基还原为亚甲基从而得到脱氧胆酸,具体包括以下步骤:将3α,12α-7-氧代胆酸加入干燥的反应容器中,加入三氟乙酸,搅拌溶解,在氮气保护下降温,加入硼氢化钠,加入过程中,控制好反应温度,硼氢化钠加完后继续反应1h后,再升温至室温继续反应直至3α,12α-7-氧代胆酸在溶液中的含量小于0.5%;反应完成后真空蒸馏至断流,馏出液收集到干燥的收集瓶中,蒸馏瓶中加入少量水,过滤、洗涤、干燥得到脱氧胆酸。
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苯丁酮(Butyrophenone),化学式为C10H12O,外观为无色或淡黄色液体。能与醇、醚混溶,易溶于丙酮,不溶于水。用于抑制精神分裂症的阳性症状、躁狂症。
图一 苯丁酮
苯丁酮是一种非甾体类抗炎药,可用于减轻由于风湿和痛风引起的炎症。 该药物通过抑制在抑制前列腺素方面起作用的酶起作用,前列腺素是人体中引发炎症反应(例如肿胀和疼痛)的天然物质。
合成方法一:向芳基硼酸(1.2毫摩尔)、腈(1.0毫摩尔)、Pd(OAc)2(4摩尔%)和L1(4摩尔%)的混合物中加入H2O(1.2毫升)和三氟甲磺酸(0.4毫升),并在60℃空气下搅拌所需时间(TLC监测)。然后用饱和碳酸氢钠溶液中和反应混合物,用乙醚萃取。用盐水洗涤合并的乙醚溶液,用Na2SO4干燥并浓缩。残留物通过硅胶快速柱色谱纯化,使用石油醚/丙酮或石油醚/DCMas洗脱液,得到所需产物苯丁酮[1]。
合成方法二:反应在装有10毫升聚四氟乙烯反应管的高压釜中进行。将NiBr2二甘醇二甲醚(5摩尔%)、1,10-苯(10摩尔%)和磁力搅拌棒置于试管中。然后,向管中加入芳基硼酸(1.0毫摩尔)、碳酸氢钠(2.0当量)、H2O(2.0毫摩尔)和烷基腈(1.0毫升)。之后,用塞子盖住高压釜。用液氮冷却高压釜,然后在此温度下形成真空并通过自吸加入HCFC-244 bb(2.0毫升,2.6克)。最后,高压釜在100°C的油浴中蠕动5小时。反应后,高压釜冷却至室温,小心排出过量的HCFC-244bb。向混合物中加入水(30毫升),混合物用二氯甲烷(3×15毫升)萃取。用盐水洗涤有机层,用Na2SO4干燥,并通过旋转蒸发器蒸发有机溶剂。粗产物苯丁酮然后通过柱色谱纯化[2].
图二 苯丁酮的合成
[1]Das T ,Chakraborty A ,Sarkar A .Palladium catalyzed addition of arylboronic acid or indole to nitriles: synthesis of aryl ketones[J].Tetrahedron Letters,2014,55(52):7198-7202.
[2]Tu H D ,Li Y ,Zhao B , et al.Nickel-Catalyzed Addition of Arylboronic Acids to Alkyl Nitriles for Synthesis of Aryl Ketones in Fluorinated Solvent[J].Synlett,2018,29(05):593-596. 显示全部
苯丁酮(Butyrophenone),化学式为C10H12O,外观为无色或淡黄色液体。能与醇、醚混溶,易溶于丙酮,不溶于水。用于抑制精神分裂症的阳性症状、躁狂症。
图一 苯丁酮
苯丁酮是一种非甾体类抗炎药,可用于减轻由于风湿和痛风引起的炎症。 该药物通过抑制在抑制前列腺素方面起作用的酶起作用,前列腺素是人体中引发炎症反应(例如肿胀和疼痛)的天然物质。
合成方法一:向芳基硼酸(1.2毫摩尔)、腈(1.0毫摩尔)、Pd(OAc)2(4摩尔%)和L1(4摩尔%)的混合物中加入H2O(1.2毫升)和三氟甲磺酸(0.4毫升),并在60℃空气下搅拌所需时间(TLC监测)。然后用饱和碳酸氢钠溶液中和反应混合物,用乙醚萃取。用盐水洗涤合并的乙醚溶液,用Na2SO4干燥并浓缩。残留物通过硅胶快速柱色谱纯化,使用石油醚/丙酮或石油醚/DCMas洗脱液,得到所需产物苯丁酮[1]。
合成方法二:反应在装有10毫升聚四氟乙烯反应管的高压釜中进行。将NiBr2二甘醇二甲醚(5摩尔%)、1,10-苯(10摩尔%)和磁力搅拌棒置于试管中。然后,向管中加入芳基硼酸(1.0毫摩尔)、碳酸氢钠(2.0当量)、H2O(2.0毫摩尔)和烷基腈(1.0毫升)。之后,用塞子盖住高压釜。用液氮冷却高压釜,然后在此温度下形成真空并通过自吸加入HCFC-244 bb(2.0毫升,2.6克)。最后,高压釜在100°C的油浴中蠕动5小时。反应后,高压釜冷却至室温,小心排出过量的HCFC-244bb。向混合物中加入水(30毫升),混合物用二氯甲烷(3×15毫升)萃取。用盐水洗涤有机层,用Na2SO4干燥,并通过旋转蒸发器蒸发有机溶剂。粗产物苯丁酮然后通过柱色谱纯化[2].
图二 苯丁酮的合成
[1]Das T ,Chakraborty A ,Sarkar A .Palladium catalyzed addition of arylboronic acid or indole to nitriles: synthesis of aryl ketones[J].Tetrahedron Letters,2014,55(52):7198-7202.
[2]Tu H D ,Li Y ,Zhao B , et al.Nickel-Catalyzed Addition of Arylboronic Acids to Alkyl Nitriles for Synthesis of Aryl Ketones in Fluorinated Solvent[J].Synlett,2018,29(05):593-596.