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如何合成与制备齐拉西酮?
齐拉西酮是一种有效的药物,被广泛应用于治疗焦虑和抑郁症等精神疾病。在本文中,我们将探讨如何合成和制备这种重要药物。 背景:以往公开的合成工艺有很多 , 但从起始原料与关键的反应步骤考查大致可分为以下两条制备路线。 方法一 : 以 6- 氯吲哚 -2- 酮为起始原料,经付克反应引入氯 ( 或者溴 ) 乙酰基,接着还原羰基得到 5-(2- 氯 ( 或者溴 ) 乙基 )-6- 氯 -1 , 3- 二氢 - 吲哚 -2- 酮然后在碱存在下与 1 , 2- 苯并异噻唑 -3- 哌嗪基反应得到齐拉西酮。如 :EP0568619;US5206366 ; US5388846 ; US4831031 等。其反应式如下 : 方法二 : 以 2 , 5- 二氯甲苯为起始原料,经硝化后与叔丁氧基 - 双 ( 二甲基胺基 ) 甲烷缩合得到烯胺,接着与 3- 哌嗪基 -1 , 2- 苯并异噻唑反应。然后与丙二酸酯反应再脱羧,最后用亚硫酸氢钠还原关环得到齐拉西酮。如 :US6111105 ; US5359068 。其反应式如下 : 方法一采用了三乙基硅烷在三氟乙酸中还原羰基,这一步反应的成本相当高,导致成本相对偏高。而方法二虽然原料的成本比较低,但其中有几步反应收率太低,特别是最后一步用亚硫酸氧钠还原关环收率只有 40% 。因此,寻找一条更为方便、高效的生产途径就显得十分重要。 合成: 1. 专利 CN 102250083A 发明了一种齐拉西酮制备方法,其特征是, (1) 向反应容器中加入水溶性的极性非质子性溶剂,开搅拌,投入 5-(2- 氯乙基 )-6- 氯 -1 , 3- 二氢 - 吲哚 -2-(2H)- 酮和 3-(1- 哌嗪基 )-1 , 2- 苯并异噻唑盐酸盐,再加入无机碱的水溶液,然后升温至 60 ~ 70℃ ,保温反应 3 ~ 6 小时;所述 5-(2- 氯乙酰基 )-6- 氯 -1 , 3- 二氢 - 吲哚 -2-(2H)- 酮与 3-(1- 哌嗪基 )-1 , 2- 苯并异噻唑盐酸盐的摩尔比为 1∶1 ~ 1.3 ;所述水溶性的极性非质子性溶剂与无机碱的水溶液的体积比为 7∶3 ~ 8∶2 ; (2) 反应完毕后,降温至 30℃ ,加入纯化水, 20℃ ~ 30℃ 搅拌 30 ~ 60 分钟,抽滤,洗涤,干燥制得齐拉西酮;所述纯化水的加入量为水溶性的极性非质子性溶剂体积的 1 ~ 3 倍。 该发明反应溶剂采用水溶性的极性非质子性溶剂和无机碱的水溶液的混合溶剂 , 既增加了反应物的溶解性,又增加了缚酸效果 , 缩短了反应时间 ; 反应条件简洁 , 操作简单,易于工业化生产 ; 后处理简单 , 产物收率高 , 杂质含量少。 2. 专利 CN 101450946A 发明了一种合成齐拉西酮的新方法。 该方法包括以下步骤 : 以 2 , 5 - 二氯甲苯为起始原料,经硝化后与 N , N- 二甲基二甲氧基甲胺缩合。所得中间体在草酸及乙二醇存在下转化成缩醛化合物。 接着跟丙二酸二乙酯反应,然后脱羧、还原、环合得到关键中间体 7 。 化合物 7 在酸性条件下脱保护得到醛 8 ,醛 8 在三乙酰氧基硼氢化钠存在下与 3- 哌嗪基 -1 , 2- 苯并异噻唑反应得到齐拉西酮。该发明的反应容易控制而且简洁,原料易得,操作方便。 有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、氯仿、 DMF 、 DMSO 、 N , N- 二甲基乙酰胺或者 N- 甲基吡咯烷酮。酸性溶液为 HCl 或乙酸和 HCl 的混合溶液。 参考文献: [1] 齐鲁天和惠世制药有限公司 . 一种齐拉西酮制备方法 :CN201110220524.8[P]. 2011-11-23. [2] 浙江海正药业股份有限公司 . 齐拉西酮的合成方法 :CN200710194914.6[P]. 2009-06-10. [3] 杭州盛美医药科技开发有限公司 . 一种齐拉西酮的制备方法 :CN200610125949.X[P]. 2007-07-11.
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如何合成3-硝基吡唑?
氮杂环化合物中因有大量N-N、C-N键及较大的环张力,因而生成焓很高。而且这类化合物具有高氮低碳氢的特点,从而具有较高的密度。此外,氮杂环分子中氮、氧原子的电负性高,尤其氮杂芳环体系还能形成类苯结构的大π键,具有钝感、热稳定性好的特点,在含能材料的研究中备受重视。3-硝基吡唑作为典型的氮杂环化合物,是合成3,4-二硝基吡唑(DNP)等新型炸药的重要中间体,自从Jassen首次硝化3-硝基吡唑得到了DNP后,人们以吡唑为原料,合成出3-硝基吡唑中间体,然后对其再硝化生成DNP的相关研究层出不穷。 通常合成3-硝基吡唑的方法为两步反应合成,即将吡唑硝化得到N-硝基吡唑,然后将N-硝基吡唑在有机溶剂里重排得到3-硝基吡唑。合成路线中发生重排反应的高沸点溶液通常是苯腈、苯甲腈和正辛醇,但这些物质具有毒性、易挥发产生刺激性气味和价格昂贵等缺点。本文将吡唑硝化后的反应液不经中间体(N-硝基吡唑)的分离提纯,直接在水热釜中高压反应,实现了一锅法合成3-硝基吡唑。 合成方法 取10.7mL醋酐于100mL四口瓶中,冰水浴控温,在搅拌下缓慢加入4.0g吡唑。待其溶解后用筒形分液漏斗逐渐加入4.4mL发烟硝酸,温度控制在5℃以下。将四口瓶置于冰水浴中反应1h,N-硝基吡唑在此期间沉淀。 将反应液转移至水热釜后置于烘箱内,在170℃下保温3h。待水热釜冷却至室温后,将反应液倒至50g的碎冰中,发现有浅黄的固体析出,在冰水浴下搅拌1h后抽滤。然后将滤液用乙酸乙酯萃取3次(30、20、10mL),将有机相置于培养皿中,在通风橱中晾干,发现有浅黄色固体析出,经表征确定抽滤和萃取产物均为3-硝基吡唑,收率46.2%。 参考文献 [1]刘威,李永祥,许元刚等.一锅法合成3-硝基吡唑的研究[J].精细化工中间体,2015,45(05):60-62.
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#3-硝基吡唑
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酒石酸氧锑钾的性质及应用是什么?
酒石酸氧锑钾是一种无色透明的结晶体,常用于染料加工生产过程中作为碱性染料的媒染剂。它还可以用作杀虫剂,对血吸虫和微丝蚴具有强大的杀灭活性。 图1 酒石酸氧锑钾的性状图 酒石酸氧锑钾的药理作用是什么? 酒石酸氧锑钾可以扰乱血吸虫虫体的代谢,使其失去吸附血管壁的能力,从而被血流带到肝脏并被炎症组织包围、破坏和消灭。它还可以使虫体的生殖系统变性,并抑制虫体的1,6-二磷酸果糖激酶(PFK),从而影响虫体能量的供给。 酒石酸氧锑钾的应用领域有哪些? 酒石酸氧锑钾可以用作染料的固色剂,包括碱性染料的固色和酸性染料的固色。它还可以用作聚氯乙烯的褪色抑制剂,以及制造颜料和农药杂虫剂。作为抗血吸虫病药,酒石酸氧锑钾是我国国家基本药物目录中的一种药物。 参考文献 [1] 黄左钺,励正康.抗血吸虫药物对日本血吸虫呼吸和糖酵解的影响[J].药学学报, 1984(9).
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#酒石酸氧锑钾
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材料科学
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离子交换剂在定性和定量分析中的应用?
离子交换剂在定性分析中的应用已经在其他文献中广泛讨论过,本文将重点考虑与痕量分析相关的方面。 由于现在市场上的离子交换剂大多数是浅色或无色的,因此可以使用少量或几颗离子交换剂进行点滴试验,通过颜色反应或沉淀反应来定性检测特定元素或离子。离子交换剂既可以浓缩溶液中的离子,又可以作为发生颜色反应的介质。与常规点滴试验相比,使用离子交换剂进行点滴试验通常可以更好地检测元素。离子交换剂的点滴试验也可以用于检测某些类型的有机化合物,如睛。 离子交换剂在定性痕量分析中的另一个用途是根据给定交换剂-溶液体系中的保留体积来鉴定离子或元素。根据保留体积可以计算出分配系数和选择性系数。在某些非选择性仪器方法(如活化分析法)分析柱流出液时,常常会观察到一些小峰。鉴定这些小峰是非常困难的,因为它们非常微小。在这种情况下,可以根据峰的位置测得的分配系数或选择性系数作为鉴定的依据。选择性系数随温度的变化对于给定的离子是特征性的,因此可以用作鉴定的依据。具体来说,可以根据给定峰的保留体积在不同温度下求出该元素的选择性系数,并将这些数据与预先绘制的K-1/T图进行比较。 通过上述方法,已经成功鉴定了在核反应堆中用中子辐照氧化时所得产物中的Tb。 在定量分析中,可以使用离子交换色谱分离得到的痕量元素进行分析。当使用仪器方法连续分析流出液时,测定过程与分离过程直接结合在一起。在收集馏份后进行分析的情况下,通常只需分析几个色谱馏份即可绘制洗脱曲线。元素的量可以通过洗脱曲线所占面积来确定,可以使用积分法进行计算。离子交换色谱作为一种独立的仪器分析方法,包括高压液相色谱和离子色谱,可用于定量测定溶液中各种离子,其典型用途已在其他文献中进行了讨论。 当有色离子的量稍多于痕迹量时,可以使用细长的色谱柱进行顶替法测定。在这种情况下,可以通过测量色谱柱上离子色带的体积来确定样品中元素的量。例如,可以使用装有Amber-lite IRA-400交换剂的细柱来测定铅的含量,测量时间约为5分钟,误差不超过5%。类似的方法也可以用于测定汞和镉的含量。Fe3+型离子交换剂颗粒或用对-二甲胺芊叉绕丹宁饱和的离子交换剂颗粒可以用作氧化还原滴定和沉淀滴定中的指示剂。 离子交换剂比色法是一种基于测量吸附了有色络合物后的树脂机的吸光度的方法,最近已经用于测定某些过渡金属。 在活化分析法或同位素稀释法中,可以加入亚化学计量的络合剂来络合金属,然后将金属的阴离子络合物与金属的阳离子形式分离。 实验证明,单个离子交换剂颗粒可以作为微量各种反离子的微标准。通过测量交换剂小球的直径,可以准确测定这一微量。类似的原理也可以用于制备放射性标准点源。
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光合作用的过程是怎样的?
光合作用是植物进行能量转化的重要过程。 光合作用可以分为光反应和暗反应两个阶段。 光反应是在光照下进行的,通过光能的吸收和转化,产生氧气和ATP。 暗反应是不需要光的化学反应,将二氧化碳固定和还原成有机物。 在光反应中,叶绿体中的色素吸收光能,将水分子光解产生氧气和氢。 一部分光能经过电子传递,最终生成ATP,储存化学能。 暗反应中,二氧化碳被固定并还原成有机物,ATP提供能量。 暗反应需要一系列酶的参与。 光反应和暗反应是光合作用过程中不可分割的两个阶段。
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为什么可调谐激光器是光化学中应用最广的光源?
可调谐激光器是光化学中应用最广的激光光源之一,它可以连续改变波长,非常适合光谱研究。波长范围从真空紫外的118.8nm到微波的8.3mm。可调激光器分为连续波和脉冲两种,脉冲激光的单色性比一般光源好,但分辨率较低。 例如: He-Ne激光器。He-Ne 激光是人类发明最早的激光器之一,也是现在应用较广的一种激光器。He-Ne激光器中工作物质是氨气和氖气,其中氨气为辅助气体,氖气为工作气体。产生激光的是氖原子,不同能级的受激辐射跃迁将产生不同波长的激光,主要有632.8nm、1.15μm和3.39μm三个波长。 激光管的中心是一根毛细玻璃管,称为放电管(直径为Imm左右):放电管内充人总气压约为2Torr(ITorr=133.322Pa)的氨气和氖气的混合气体,其混合气压比为5:1~7:1左右。氨原子有两个亚稳态能级21s0、23s1, 它们的寿命分别为5×10负6次方s和10负4次方s,气体放电管在电场中加速使获得一定动能的电子与氨原子碰撞,并将氨原子激发到21s0、 23s1,此两能级寿命长容易积累粒子。 因而,在放电管中这两个能级上的氨原子数是比较多的。这些氨原子的能量又分别与氖原子处于3s和2s态的能量相近。处于21s0、23s1 能级的氨原子与基态氖原子碰撞后,发生能量传递给氖原子,使它们从基态跃迁到3s和2s态,由于氖原子的2p、3p 态能级寿命较短。这样氖原子在能级3s-3p、3s-2p、2s-2p间形成粒子数反转分布,从而发射出多3.39nm 632.8nm、1.15μm三种波长的激光。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城
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薄层层析法的原理及应用?
薄层层析法是一种简单易操作、快速且具有多种优点的分析方法。它可以使用腐蚀性显色剂、加热稳定、具有高灵敏度和良好的分离效果。此外,薄层层析法还可以与其他分析仪器联合使用,以提高分析效果。例如,双光束薄层层析仪是一种将薄层层析和光密度计结合起来的仪器。在药物、卫生监测、环境保护等领域,薄层层析法被广泛应用。 薄层层析法是将吸附剂或担体均匀地铺在玻璃板或塑料板上,形成0.25~1毫米的薄层,然后在薄层上进行层析分离。薄层层析的原理与柱层析相同,通过吸附剂对组分的吸附与解吸以及组分在两相中的分配系数不同来实现分离。因此,有人将薄层层析称为散开的柱层析。薄层层析可以作为柱层析选择层析条件的预备方法。 薄层层析法除了吸附和分配机制外,还包括离子交换薄层和凝胶过滤薄层。本文主要介绍吸附薄层层析法。 吸附剂的选择 薄层层析中使用的吸附剂与柱层析相同,常用的有氧化铝和硅胶。在薄层层析中,吸附剂的颗粒要比柱层析的更小,颗粒大小对分离效能、展开速度和Rf值都有很大影响。一般要求吸附剂的粒度为150~200目,颗粒大小要均匀,以确保制成的薄板均匀,从而不影响分离效果。 展开剂的选择 薄层层析中的展开剂选择与柱层析中的流动相选择相同。对于极性大的组分,应选择极性大的展开剂;如果被测组分的展开距离太大或接近前沿,则应降低展开剂的极性;如果被测组分的Rf值太小甚至停留在原点,则应适当增大展开剂的极性。一般可以先使用单一溶剂进行展开试验,如果使用氯仿作为展开剂时,被测组分的Rf值太小或为0(停留在原点),可以适当加入极性较大的展开剂进行试验,或者混合多种溶剂按一定比例进行试验,直到达到分离效果为止。在薄层分离中,各斑点的Rf值要求在0.3~0.8之间,相邻斑点的Rf值之间应相差0.05以上,以避免斑点重叠。 对于碱性物质的分离,可以在展开剂中适当加入碱性溶剂,如二乙胺、氨水或吡啶等。而对于酸性物质的分离,可以在展开剂中适当加入酸性溶剂,如乙酸、甲酸等。
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钌和锇的化学性质有哪些相似之处?
钌和锇的化学性质除了与硫化物或磷化物以及具有像CO,PR3或h5-C5H5为配位体的络合物相似外,还与铁化学略相似。它们的高氧化态,Ⅵ和Ⅷ,比铁更容易得到,形成四氧化物,MO4,卤氧化物和络氧阴离子。Ru、Os和Re的化学性质在络氧、氮及氮化物的络合物方面尤为相似。 对于钌来说,主要的较低氧化态有零,Ⅱ和Ⅲ,而对于锇则是0,Ⅲ和Ⅳ。尽管在二甲基乙酰胺中用氢还原RuCl3所得到的对空气敏感的褐色溶液可能含有RuⅠ物种,但是对于两种元素氧化态Ⅰ的存在没有良好证据。 氧化态0,d8。这种氧化态的化学主要是金属羰基化物,已经知道了两种元素的单核和多核羰基化物。二种类型都能发生取代反应并在多核类中常保留着簇状的结构。它们也发生质子化反应,已知了各种各样的氢化物。 氧化态Ⅱ,d。已知道许多具有CO,PR3和类似的π-酸配位体的Ru和Os络合物。也存在着大量的其它配位体的(主要是氯,氨和其它胺)络合物。已制备出[Ru(H2O)6]2+水合离子,但是它很容易被氧化成[Ru(H2O)6]3+。锇的最特征的络合物是芳胺类络合物。 全部RuⅡ和OsⅡ络合物正如t2g6组态所预料的那样,是八面体和抗磁性的。虽然这些化合物相当不稳定的,但反应常常继续保持构型,所以认为反应是一个缔合机理。 氧化态Ⅲ,d5。以π-酸和σ-给予体为配位体的络合物化学都是很广泛的。钌(Ⅲ)物种比锇(Ⅲ)物种更普遍。所有络合物都是具有一个未成对电子的低自旋型八面体的络合物。 我们注意到许多Ru的络合物具有分数氧化数,如在[Ru2(OOCCH3)4]+中为2.5而更为普遍的是3.5,如在“钌红”中。 氧化态Ⅳ,d4。在这种氧化态中,虽然有少数的阳离子型的物种如[Os(diars)2X2]+,更多的还是中性或阴离子型络合物;但是与Ⅱ和Ⅲ氧化态比较只得到较少的络合物。然而,对于Os却是主要氧化态,OsCl62-离子是很稳定的。 另外,混合氧化态的化合物是共有的,而在高氯酸盐或其它不络合的介质中可能存在着多核络合物。 RuⅣ和OsⅣ络合物都是八面体或畸变的八面体结构,因此应该具有t2g4电子组态。当金属离子的轨道自旋偶合常数变成像在OsⅣ中一样高时,那么这种组态就特别决定于不规则的磁性。在这种情况中主要作用是使得有效磁矩远低于只考虑自旋值(2.84玻尔磁子),在室温下OsⅣ络合物的特征值是1.2~1.7波尔磁子范围内。当温度降低时,有效磁矩将随着绝对温度的平方根而减少。在室温下RuⅣ络合物的正常的磁矩实际上是2.7~2.9波尔磁子,但是当温度降低时,它也随T1/2而减少。在RuⅣ和OsⅣ络合物中关于d-d跃迁了解的很少,这是因为强的电荷转移谱带严重地掩蔽了有关的吸收谱带。 钌和锇的四氧化物可以从水溶液中能够把它蒸馏出来,利用它们高挥发性很容易回收和分离。硝酸能充分氧化锇化合物,但是对钌需要更强的氧化剂。因此OsO4是商品源料,用浓HCl还原RuO4所得到的“RuCl3·3H2O”是制备钌化合物的常用原料。
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放热焊接与牛粪动力公交车?
放热焊接是一种高效率、高质量的金属连接工艺,利用金属化合物化学反应热作为热源,通过熔融金属加热工作,在石墨模具中形成符合需求的熔焊接头。目前,放热焊接已广泛取代传统的金属机械连接方法。 近年来,新能源汽车逐渐成为市场的热门。在英国,一款以牛粪为动力的公共汽车在试车时速度达到每小时77英里,刷新了常规陆地公交速度纪录。这辆车的动力来源于牛粪产生的甲烷。车身也被涂成黑白两色,仿佛欧洲奶牛一般。
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精细化工
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高锰酸钾有什么作用?
在苏联卫国战争期间,高锰酸钾是医生和卫生员背包中的必备药品,具有抗菌、消毒作用。它被称为PP粉,是一种深紫色晶体,溶于水,是一种强氧化剂。不同浓度的P粉溶液可以用于洗涤伤口、漱口、润咽喉、涂擦溃疡和烧伤表面,或者喷洒患处,具有良好的消炎效果。 在医院里,妇科、泌尿科和皮肤科医生常用高锰酸钾作为消毒药物。稀溶液可用于冲洗伤口、饮食用具和器皿的消毒,甚至可以用来洗涤果品,起到杀菌作用。对于某些因服用有机毒物而引起的中毒,高锰酸钾也是一种重要的急救药物,可以用来洗胃解毒。不同浓度的P粉溶液有不同的用途。 一般来说,0.1%~0.5%溶液用于洗涤创伤,0.0125%溶液用于坐浴,0.1%溶液用于瓜果等食品的消毒。需要注意的是,PP粉会破坏颜色,所以当衣服上溅到红墨水后,可以用稀溶液洗去。如果不小心染上高锰酸钾的紫红色,可以用3%双氧水褪色。然而,高浓度的PP粉溶液会引起口腔黏膜、咽喉、食道和肠胃水肿,同时伴有呕吐、腹泻等症状。此外,PP粉与各种有机物发生作用,可能变成易燃物质。因此,要避光保存,防止分解,不能与有机物接触。如果在皮肤表面或内衣上留下斑迹,最好用10%的草酸溶液或20%的盐酸、醋或柠檬汁进行清洗。
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#高锰酸
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仪器设备
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分光光度计的构造特点和操作法?
构造特点 72-1型分光光度计相较于72型分光光度计有了显著的改进。它采用了体积小的晶体管稳压电源替代了笨重的磁饱和稳压器,并且用真空光电管取代了光电池作为光电转换元件。真空光电管结合放大线路将微弱光电流放大后推动指针式微安表,以此替代了体积较大且易损坏的灵敏光点检流计。由于电子系统经过了大幅改进,因此可以将所有部件组装成一个整体,仪器体积减小,稳定性和灵敏性都得到了提高,外观也更加美观大方。 操作法 (1)在仪器尚未接通电源时,电表的指针必须位于“0”刻线上。如果不是这种情况,可以使用电表上的校正螺丝进行调节。 (2)将仪器的电源开关接通(接220V交流电),打开比色槽暗箱盖,使电表指针处于“0”位。预热20分钟后,再选择需要使用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,使用调“0”电位器校正电表“0”位。 (3)将仪器的比色槽暗箱合上,比色槽座处于蒸馏水校正位置,使光电管见光。旋转光量调节器调节光电管输出的光电信号,使电表指针正确处于100%。 (4)按照上述方式连续几次调整“0”位和电表指针100%,仪器即可进行测定工作。 (5)放大器灵敏度档的选择是根据不同的单色光波长和光能量不一致时分别选用。各档的灵敏度范围如下: 第一档×1倍 第二档×10倍 第三档×20倍 选择的原则是能使空白档良好地用光量调节器调整于100%处。 (6)空白档可以采用空气空白、蒸馏水空白或其他有色溶液或中性吸光玻璃作陪衬。将空白调节至100%处,可以提高吸光读数以适应溶液的高含量测定。 (7)根据溶液中被测物含量的不同,可以酌情选用不同规格光程长度的比色槽,目的是使电表读数处于0.8消光之内。
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什么是物质观?
随着制陶、冶金、炼丹和酿造等化学活动的发展,人们对周围世界的变化规律的认识逐步提高。中外先哲们对周围客观世界的本原和演变进行思考,发表见解。它们涉及自然界的很多根本问题,包括宇宙万物的起源、物质的基本组成、物质的内部结构、物质间的相互关系、物质的运动和转化规律,它们对后世化学的发展影响极大。下面简单地介绍两种物质观。 1. 四元性说 希腊哲学家亚里士多德(Aristotle,公元前384-前322年)认为万物的基础是单一的、潜在的原初物质,它们可以被赋予若干不同的物性,这些物性便使得各种物体具有了某种个性和特定的形式。物性有相互对立的热、冷、干和湿这四种。这四种物性两两组合,成为六对。由于对立面无法成双共存,即同一物体不可能既是热的又是冷的,或者说既是干的又是湿的。由此推出基本的物性只能结合成四对:热和干,干和冷,冷和湿,湿和热,它们分别与四种原初物质火、土、水、气相对应。 四原性说认为原初物质是物性的组成。物质包含物性的程度可以任意变化,而使一种物质嬗变为另一种物质,可在自然界中发生,也可人为地促进。例如气和水都含有湿,只要以冷克服热,气就可以变成水。 2. 五行说 五行说在我国殷商时期(公元前一千多年)就已在民间传播。这个学说认为构成字宙的五种基本元素是金、木、水、火、土。将它们称为“五行”。这里“行”的含义是“行为”、“性能”,五行即五种不同性能的物质,它们相克相生,相互结合起来而生成万物。 五行相克相生的具体规律是:水能灭火,故谓之水克火;火能熔化金属,即火克金;金属做成的刀斧可以砍伐木材,称为金克木;木材制成农具,可用来耕地翻土,即木克土;土筑堤垒坡可以挡水,即土克水。五行相生的次序为:木生火(木燃烧生火),火生土(火燃烧后的遗烬为土),土生金(土即矿石,它经过冶炼而得金属),金生水(金属能凝聚水汽而成水),水生木(用水灌溉,树本生长)。 我国古典文献中,“五行”最初称为“五才”,指的是金、木、水、火、土五种具体物质。古代先民在长期的生活和生产实践中认识到:金、木、水、火、土是五种不可缺少的基本物质,故又将它称为“五才”。《左传》中论述到“天生五材,民并用之,废一不可”。意思是说,人类依靠自然界的金、木、水、火、土这五种物质而生存,缺一不可。《尚书》对“五オ”的作用作了更为具体明了的阐释:“水、火者,百姓之所饮食也;金、木者,百姓之所兴作也;土者,万物之所资生,是为人用。”意思是说:人们靠水和火来烹任饮食,靠金和木来制作工具、建设房屋;靠土地来生长庄稼和万物。以后将“五才”改为“五行”,是因各类物质有其特征相克相生的规律,反映出各类物质所具有的特性,具有能动的相互作用的力量,世界上的一切事物都是金、木、水、火、土五种物质之间的运动变化而生成的。所以五行说反映了古代先民朴素唯物辩证观对自然的认识。
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如何检测织品中的锑和锡元素?
锑和锡是常见的染料固定剂,它们可以与酸性染料和碱性染料形成吸附化合物。锑盐可以与酸性染料形成高度分散的色淀,而锡盐可以与碱性染料形成吸附化合物。这些化合物在织品上附着,实现染料的固定。 为了检测织品中的锑和锡元素,可以使用一种可靠的试验方法。该方法基于可溶和不可溶的三价和五价锑化合物可以转化为水溶的酸性锑离子的事实。在加入能在各种pH范围内溶解的两性染料若丹明B时,会形成红-紫色沉淀,这是若丹明盐的结构。 这个试验方法的鉴定限度为0.6微克锑。操作手续包括将待测织品灰化,除去未烧完的碳。然后依次使用5%碘化钾溶液、稀盐酸、亚硫酸和0.5%染料水溶液进行处理。如果出现紫色沉淀,则表示存在锑元素。 对于检测织品中的锡媒染剂,可以将待测织品灰化,留下SnO 2 。然后加热残渣与浓硫酸反应,生成Sn(SO 4 ) 2 。将混合物与等体积的水混合后,加入碘化钾晶体,用碘的苯溶液萃取。滴在滤纸上的紫色苯溶液悬于氨上,产生Sn(OH) 4 。滴入0.05%桑色素的酒精或丙酮溶液后,在稀盐酸中浸泡并在紫外光下观察。如果存在锡元素,斑点将发出强烈的蓝-绿色荧光。 这个方法的鉴定限度为0.05微克锡。氯化锡常用于增加丝的重量,上述操作手续也适用于检测丝中的少量锡元素。
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#媒染剂
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点滴試驗实验室的设计与安排?
点滴試驗实验室的设计与安排需要根据实验的分析数目与类型来确定。为了保持实验室的清洁,应该进行适当的设计与安排,并尽可能隔离实验室的烟气。此外,在进行点滴試驗操作时,适当的光线也非常重要。漫射的日光可以提供理想的观察条件,而良好的日光型萤光照明则具有光量恒定的优点。点滴試驗实验室的各个工作部分的安排布置需要仔细考虑,以便分析者能够方便地获取各种試剂。 根据实验室的地位与工作量,可以采取多种方式来满足点滴試驗实验室的要求。工厂实验室或大型研究实验室可以专门设立一个房间用于点滴試驗研究。在大学中,开设点滴試驗方法的课程时,也可以设立一个独立的实验室。此外,将点滴試驗实验室用于教授其他微量化学技术也是合理的。在普通定性分析课程中,引入一些点滴試驗也是可行的,这样可以将試剂数组与点滴試驗工作台合并在普通定性分析实验室内。 在一些空间有限的场合,可以将点滴試驗实验室作为普通实验室的一部分。由于点滴試驗操作所需的设备较少,所需的工作面积也比大多数分析技术所需的面积小得多,因此这是容易实现的。需要注意的是,大多数点滴試驗都非常敏感,因此必须将試驗的工作地段放在烟雾灰尘最少的地方。 对于偶尔进行点滴試驗工作的布置,可以将通风橱的一部分用于点滴試驗。这个特定部分应该配备煤气、水、电,并且有充足的光线。由于所需的工具较少,常用的设备可以放在通风橱内备用。如果预计某些試驗经常进行,可以将必要的試剂放在通风橱内,而偶尔使用的化学药品和特别試剂可以与辅助仪器一起放在靠近实验室的地方。 点滴試驗实验室必须备有各种化学药品,尽管用量很小,但需要备有各种試剂。常用的有机和无机試剂必须储备,同时也需要充足的酸类、碱类、溶剂以及氧化剂与还原剂。还需要备有各种有机物的溶液,以进行对照試驗。此外,还需要备有各种不同有机化合物的代表性物品,以供对照試驗使用。收集植物产品、化学药品、矿物和各种工业产品等标准試样,对于初步检验未知物也非常有价值。最好在所需試剂的附近贴上简单叙述操作手续的卡片。 为了适应各种需要,可以设计一些简便实验室和轻便携箱,用于点滴試驗工作。这样可以将各种試驗所需的化学药品和设备容纳在最小的空间内。然而,为了满足各种需要,一个装备良好的点滴試驗实验室应该包含各种普通实验仪器、补充試剂和化学药品。以下是一个多面适用的实验室的例子,可作为储备器材的准则。
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甲脒亚磺酸是什么物质?
甲脒亚磺酸(二氧化硫脲,过氧化硫脲) NH2 } { O 分子式:CH 4 N 2 O 2 S 结构式: NH }(C-S){ OH 分子量:108.12 1.甲脒亚磺酸的制备方法是什么? CS(NH 2 ) 2 +2 H 2 O 2 →NH(NH 2 )CSO 2 H+2 H 2 O 2.甲脒亚磺酸有什么用途? 甲脒亚磺酸可用作腈纶纤维生产中的浅色剂。它是一种还原剂,增加使用量可以有效改善原液的白度,提高成品纤维的白度。 3.甲脒亚磺酸的质量指标是什么? 指标名称 单位 指标 指标名称 单位 指标 外观 白色粉末 纯度 % ≥95 硫脲含量 % ≤0.3 铁含量 ppm ≤30 硫酸盐与灰分 % ≤0.17 4.甲脒亚磺酸的物理化学性质是什么? 外观:白色粉末,稍带有硫磺臭味。 熔点:144C(分解) 热稳定性:易分解,在100C时缓慢分解,144C时快速分解,并 释放出SO2。其溶液在常温下放置24小时后即开始分解。 溶解性:易溶于水,不溶于乙醚、苯等,其水溶液呈酸性,pH 值为3~5,在微碱性溶液中能分解成尿素和次硫酸。 毒性:无毒毒性,但易分解出SO2气体,经由呼吸道侵入体内,引 起强烈刺激,使呼吸道粘膜损害,造成急性中毒。其症状为急性支气 管炎发绀、肺浮肿甚至死亡。 5.甲脒亚磺酸的包装及贮运方式是什么?
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#甲脒亚磺酸
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材料科学
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镭的性质和应用?
镭是一种放射性元素,存在于所有的铀矿中。每2.8吨铀矿中含有1克镭。在过去,镭是提炼铀矿的主要产品,但随着原子能的利用开始,铀成为主要产品,镭则成为副产品。 在提炼铀矿的过程中,镭和钡一起进入沉淀中。如果矿中镭的含量不足,还需要加入氯化钡作为载体将镭全部带出。通过将硫酸镭和硫酸钡与苏打液反应转化为碳酸盐,再用盐酸处理得到氯化物,或者通过在600°C下用碳还原硫酸钡得到硫化物,再用盐酸处理得到氯化物。最后,对氯化物或溴化物进行分级结晶,得到纯的镭盐。 金属镭呈银白色,比重约为6,熔点约为700°C,是一种α放射体,半衰期为1622年。由于放射性的缘故,镭及其化合物发出淡蓝色的荧光。镭在周期表中位于钡的下方,因此是最活泼的碱土金属。它与氮和氧反应,剧烈分解水并析出氢,生成氢氧化镭(Ra(OH)2)溶液。 镭的化学性质与钡非常相似。所有的镭盐和相应的钡盐具有相同的晶体结构,溶解度差别不大。但是,分级结晶法仍然可以用来分离钡和镭。新制备的镭盐是无色的(除非阴离子有色)。经过长时间放置,由于衰变产物的积累,镭盐会变为灰棕色。 表18-10 钡和镭盐的溶解度 化合物 钡盐溶解度 克/升溶液 镭盐溶解度 克/升溶液 硫酸盐 2.3×10?3 1.4×10?3 硝酸盐 357 245 氯化物 1041 706 溴化物 136 86 镭在科学研究中被用作放射性源和标准剂量,特别是与铍一起作为中子源。镭在医疗中也有广泛的应用。镭可以产生氡,氡可以破坏人体中的不正常组织,因此对于治疗早期癌症非常有效。
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安全环保
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仓库消防安全管理的重要性?
仓库消防安全管理是保障仓库安全的重要措施。为了预防火灾的发生,仓库消防安全必须贯彻“预防为主,防消结合”的方针,并实行“谁主管,谁负责”的原则。仓库消防安全由本单位及其上级主管部门负责,同时县级以上公安机关消防监督机构负责监督。 新建、扩建和改建的仓库建筑设计,要符合国家建筑设计防火规范的有关规定,并经公安消防监督机构审核。仓库竣工时,其主管部门应当会同公安消防监督等有关部门进行验收;验收不合格的,不得交付使用。 为了确保仓库消防安全,仓库应当确定一名主要领导大为防火负责人,全面负责仓库的消防安全管理工作。仓库防火负责人的职责包括组织学习贯彻消防法规,完成上级部署的消防工作,组织制定电源、火源、易燃易爆物品的安全管理和值班巡逻等制度,落实逐级防火责任制和岗位防火责任制,组织对职工进行消防宣传、业务培训和考核,提高职工的安全素质,组织开展防火检查,消除火险隐患,领导专职、义务消防队组织和专职、兼职消防人员,制定灭火应急方案,组织扑救火灾,定期总结消防安全工作,实施奖惩。 国家储备库、专业仓库应当配备专职消防干部;其他仓库可以根据需要配备专职或兼职消防人员。国家储备库、专业仓库和火灾危险性大、距公安消防队较远的其他大型仓库,应当按照有关规定建立专职消防队。各类仓库都应当建立义务消防组织,定期进行业务培训,开展自防自救工作。 仓库防火负责人的确定和变动,应当向当地公安消防监督机构备案;专职消防干部、人员和专职消防队长的配备与更换,应当征求当地公安消防监督机构的意见。 仓库保管员应当熟悉储存物品的分类、性质、保管业务知识和防火安全制度,掌握消防器材的操作使用和维护保养方法,做好本岗位的防火工作。 仓库新职工应当进行仓储业务和消防知识的培训,经考试合格,方可上岗作业。 仓库严格执行夜间值班、巡逻制度,带班人员应当认真检查,督促落实。
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电流、电阻和电压是什么?
电流 电子在导体中流动就叫做电流,用"I"表示。例如,通过连接干电池和小电珠的电路中,电子沿着导线从电池负极向正极方向移动,形成电流。电流的方向习惯上规定由电源的正极经过负载流回电源的负极。 电流强度用"安培"(A)表示,大小可以用毫安(mA)或微安(μA)来计量。 1安=1000毫安 1毫安=1000微安 电阻 电子在导体中流动会受到阻力,物体对电子流动所产生的阻力叫做电阻,用"R"表示。电阻的大小取决于导体的材料、长度、粗细和温度。 电阻的单位用"欧姆"(Ω)表示,也可以用千欧(kΩ)或兆欧(MΩ)来计量。 1千欧=1000欧 1兆欧=1000千欧 电压 电路中必须有电位差,电流才能从高电位点流向低电位点。电路中的电源起到产生电位差的作用,电源的正极电位高,负极电位低。电压是任意两点间的电位差,用"U"表示。 电压的单位用"伏特"(V)表示,也可以用千伏(kV)或毫伏(mV)来计量。 欧姆定律 电流的大小与电压成正比,与电阻成反比,这个规律叫做欧姆定律。 电流(I)=电压(U)/电阻(R)
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仪器设备
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化学动力学对反应器选型的影响?
本文将探讨化学动力学对反应器选型的一些因素,这些因素将影响特定反应的反应器选择。某些反应器类型可能会获得更高的收率或更好的产品质量。此外,这些化学因素还会对生产成本产生重要影响。然而,设备投资费用以及劳动力、动力和蒸汽等生产费用也可能同样重要。 安全是任何工厂设备的更重要因素。虽然安全成本可以估算,但其带来的利润无法用货币来衡量,这给经济最优化处理带来了困难和不精确性。例如,硝化和氧化反应是放热反应,对于这种情况,连续搅拌釜式反应器可能比管式反应器更有优势,因为前者的温度控制更容易。此外,反应器类型应易于启动和停止,并在经济上具有操作控制的重要性。 考虑了这些因素后,所选择的反应器类型往往与仅考虑化学动力学因素时完全不同。因此,本文仅涉及反应器选择过程中的化学问题,但这也是一个重要的方面。 所讨论的内容与最优化问题密切相关。严格来说,最佳反应器选择不仅仅是前面讨论的那样,而是根据各种可能性进行最优化研究的结果。然而,仅从动力学因素来看,经过简单讨论后,通常可以形成对最适宜反应器的完整概念。这些动力学因素的讨论涉及主要反应器类型之间的差异,这些差异可以从以下几个方面进行分析: (a) 逗留时间分布的差异; (b) 浓度变化过程的差异; (c) 温度变化过程的差异。 这里存在两个实际问题:(i) 如何根据已知的动力学参数设计设备,(ii) 如何改变动力学参数以改进设计。在这里,我们主要关注第一个问题,因此与(a)和(b)相关。上述因素(c)与第二个问题有关,将在后面讨论。 本文将讨论间歇反应器、管式反应器和连续搅拌釜式反应器。事实上,许多重要的变体,包括流化床反应器在内,都是工业上常见的。尽管讨论受到了限制,但上述限制和理想化的类型仍足以提出实质性的因素。这些因素在需要时可应用于其他反应器类型。
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日用化工
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如何使用化学药剂刻制玻璃花纹和刻度?
在商场里,经常可以看到刻有花纹图案的精致玻璃工艺品,甚至家里的浴室、橱柜等上面的玻璃也有许多美丽的花纹。在化学实验室里,也常常使用刻有精细刻度的玻璃仪器,如温度计、量筒、滴管和吸管等等。玻璃质硬而且光滑,要像雕刻图章那样在玻璃上刻花纹和刻度是十分因难的。那么这些花纹是如何刻上去的呢?是用比玻璃更硬的器具还是用锋利的刀? 将刻有文字或图案、花纹的玻璃,作为装饰品,美观大方。达到这一目的,并不是用什么锋利的工具,而是使用的一种化学药剂——蚀刻剂来腐蚀刻制玻璃。 作为蚀刻剂,长期以来使用的是 氢氟酸 。蚀刻方法,则是将待刻的玻璃,洗净晾干平置,于其上涂布用汽油溶化的石蜡液作为保护层,于固化后的石蜡层上雕刻出所需要的文字或图案。雕刻时,必须雕透石蜡层,使玻璃露出。然后,将氢氟酸滴于露出玻璃的文字或图案上。根据所需花纹的深浅,控制腐蚀时间。经过一定时间之后,用温水洗去石蜡和氢氟酸,即可制得具有美丽花纹的玻璃。 用氢氟酸雕刻玻璃的方法虽然沿用已久,但是由于汽油、氢氟酸的挥发,污染严重;而且需要保护层,操作复杂。近年来,不少工厂已经采用蚀刻的方法雕刻玻璃上的花纹。蚀刻玻璃是用以 氟化铵 为有效成分的蚀刻剂蚀刻而成,蚀刻过程不需保护层,污染少,操作易。它还具有以下特点:(1)使用特制的以氟化铵为有效成分的蚀刻剂,污染少,操作环境有较大改善。(2)不需保护层,既可节约石蜡和汽油,又可减少制造工序,提高功效。(3)使用的蚀刻剂,原料易得,配制简单,使用方便。(4)与以往相比,制得的蚀刻玻璃,质量好,成本低。这种蚀刻的玻璃,可用做商店字号、家庭牌匾、装饰用品以及单位奖状等,蚀刻的玻璃器皿,宜用做工艺品、日用器皿,供装饰和日用。
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#玻璃
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