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合成樟脑在制药生产中的安全性如何确保? 合成樟脑 是一种常用的化学物质,用于制药行业的生产过程中。让我们来了解一下合成樟脑在生产中的安全性。 合成樟脑的生产过程中,需要进行一系列的化学反应和处理。虽然合成樟脑是合成的,但在正确的操作和控制下,它可以被安全地用于制药生产。以下是一些与合成樟脑用于生产相关的安全措施: 1. 工作环境控制:在合成樟脑的生产过程中,制药公司会采取必要的工作环境控制措施,以确保工作场所的安全。这包括通风系统的设置,确保空气中的有害物质浓度维持在安全水平以下。 2. 个人防护措施:工作人员需要佩戴适当的个人防护装备,如防护眼镜、防护手套和防护服等。这有助于降低接触合成樟脑的风险,并保护工作人员的安全。 3. 废物处理:在合成樟脑生产过程中产生的废物需要得到正确的处理和处置。制药公司会遵循相关的环境法规和标准,确保废物的安全处理,并避免对环境和人体健康造成负面影响。 4. 安全培训和意识提高:制药公司会进行必要的安全培训,确保工作人员了解合成樟脑的性质、危险性和正确的操作方法。这有助于提高工作人员的安全意识,减少潜在的事故和风险。 5. 质量控制:在合成樟脑的生产过程中,质量控制是必不可少的。制药公司会建立严格的质量管理体系,确保合成樟脑的纯度、含量和物理性质符合相关的标准和规定。这有助于确保生产的安全性和质量。 综上所述, 合成樟脑 在制药生产中可以安全使用。通过工作环境控制、个人防护措施、废物处理、安全培训和意识提高以及质量控制等措施,制药公司保证了合成樟脑的安全性和质量。这些措施的实施有助于降低潜在风险,确保制药生产过程的安全性。查看更多
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盐酸罗沙替丁醋酸酯适用于哪些患者? 罗沙替丁醋酸酯是第4代组胺H2受体阻滞剂,相比传统的H2受体阻滞剂有更好的疗效和安全性。盐酸罗沙替丁醋酸酯是罗沙替丁醋酸酯的盐酸盐,效果并没有受到影响。 适应症 盐酸罗沙替丁醋酸酯适用于上消化道出血的低危患者,如消化性溃疡、急性应激性溃疡等。 用法用量 成人每日2次,每次75mg,用0.9%氯化钠注射液或葡萄糖注射液溶解后静脉推注。肾功能障碍患者应减少剂量或延长给药间隔。 不良反应 主要不良反应为肝脏、胆囊系统障碍和白细胞、网状内皮系统障碍。 药理毒理 罗沙替丁是组胺H2受体拮抗剂,能有效抑制胃酸分泌。 注意事项 患者如有药物过敏、肝功能障碍、肾功能障碍或老年患者应慎重使用。治疗期间应密切观察患者反应,注意剂量和给药间隔。 静脉给药可能导致注射部位疼痛,应注意注射方法。 查看更多
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D-异抗坏血酸钠的含量如何检测? D -异抗坏血酸钠为白色至黄白色晶体颗粒或晶体粉末,无嗅、无味,溶点200℃以上分解;在干燥状态下暴露在空气中相当稳定。但在水溶液中与空气、金属、热、光则发生氧化,易溶与水,常温下溶解度为16g/100ml,几乎不溶于乙醇,1%水溶液的PH值为6.5-8.0. 有哪些用途? D-异抗坏血酸钠的主要用途有:其为食品行业中重要的抗氧保鲜剂,可保持食品的色泽,自然风味,延长保质期,且无任何毒副作用,在食品行业中,主要用于肉制品,水果,蔬菜,罐头,果酱,啤酒,汽水,果茶,果汁,葡萄酒等. 如何进行检测? 一种D-异抗坏血酸钠的含量检测方法,其特征在于所述的检测方法包括以下步骤: a、色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱;以磷酸二氢钾溶液-甲醇为流动相;以紫外检测器检测; b、待测样品溶液的制备:取待测样品5~10g,置于100mL容量瓶中,加纯净水充分溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为待测样品溶液; c、对照品溶液:采用浓度为30mg/L的D-异抗坏血酸钠溶液作为对照品溶液; d、含量测定方法:分别吸取待测样品溶液和对照品溶液各5μL~10μL注入高效液相色谱仪,记录色谱图;按外标法分别以峰面积计算样品中D-异抗坏血酸钠的含量. 本发明所涉及的色谱条件对所采用的色谱柱损伤较小,正常使用下色谱柱寿命较长,检测成本较低;本发明检测方法准确,操作简便,重现性好,灵敏度高,在工作中实用性强. 参考文献 CN103760155A 查看更多
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3-(5-溴-1-氧代异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮有哪些化学性质? 3-(5-溴-1-氧代异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮是一种异吲哚类化合物,常温常压下为固体粉末。它主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,可用于萘环类抗肿瘤试剂的制备。 理化性质 3-(5-溴-1-氧代异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮结构中含有溴原子和内酰胺结构,具有化学转化活性。它可与过渡金属催化剂下的末端炔烃类物质发生偶联反应,也可与有机格式试剂、有机硼酸酯类化合物发生Suzuki偶联反应。 偶联反应 在铜催化剂的作用下,3-(5-溴-1-氧代异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮可以与有机胺类物质发生偶联反应,生成相应的胺化衍生物。这种反应常用于合成氮杂环化合物和多肽类化合物。 图1 3-(5-溴-1-氧代异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮的偶联反应 在一个干燥的反应烧瓶中将碳酸铯、钯催化剂、叔丁基哌嗪-1-羧酸酯和3-(5-溴-1-氧代异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮在1,4-二恶烷的溶液中反应,得到目标产物分子。 化学应用 3-(5-溴-1-氧代异吲哚-2-基)哌啶-2,6-二酮可作为基础化学研究中的反应底物或中间体,用于探索新的化学反应路线和合成方法。在医药研发中,可用作某些药物合成的关键中间体,例如合成萘环类抗肿瘤试剂。 参考文献 [1] Hayhow, Thomas G.; et al,Chemistry-A European Journal,2020, 26,16818-16823. 查看更多
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丹参提取物有哪些功效作用? 丹参又名赤参、紫丹参、红根等,为临床常用中药,始载于《神农本草经》并列为上品。其为唇形科鼠尾属植物丹参(Saivia miliorrhiza Bunge)的干燥根及根茎。丹参提取物具有祛瘀止痛,活血通经,清心除烦的功效。临床常用于治疗瘀血诸证,疮痈肿毒,热病烦躁神昏和心悸失眠等。 丹参提取物主要分为脂溶性提取物和水溶性提取物。其中脂溶性提取物包括:丹参酮1、二氢丹参酮、丹参酮IIA、隐丹参酮、丹参酮IIB、次甲基丹参酮、丹参新酮、羟基丹参酮等。水溶性提取物包括丹参素、丹酚酸B、原ㄦ茶醛、丹酚酸A、迷迭香酸、咖啡酸、紫草酸等。 功效作用 1、抗氧化作用 丹参提取物具有很强的抗氧化作用,体内外实验证明,丹酚酸B能清除氧自由基、抑制脂质过氧化反应,其作用强度高于维生素C、维生素E、甘露醇,是 目前已知的抗氧化作用最强的天然产物之一. 2、对心脏的保护作用 丹酚酸B对心脏的保护主要是在:对心肌缺血再灌注损伤的保护作用、对心脏微血管内皮细胞的延迟保护作用、对动脉粥样硬化的防治作用、对细胞凋亡的影响。 3、对脑的保护作用 丹酚酸B对脑缺血损伤有保护作用、对学习记忆功能有影响。 4、抗肝脏纤维化作用 5、抗衰老、抗肿瘤作用 6、其他作用:丹参提取物还可用于预防或治疗肾炎、 肾衰竭、静脉栓塞、脉管炎、老年性痴呆疾病等 。 查看更多
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什么是二水醋酸锂? 引言: 二水醋酸锂是一种重要的化学物质,其分子中包含有两分子结合水的锂醋酸盐。这种化合物在各种领域中具有广泛的应用,并且展示出独特的化学性质和功能。本文将探讨二水醋酸锂的定义、性质、用途以及在不同领域中的重要性,以帮助读者更好地了解这一化合物的特点和应用潜力。 二水醋酸锂简介 : 醋酸锂是通过氢氧化锂或碳酸锂与醋酸反应制得的化合物。市场上以二水合物的形式供应,即每分子醋酸锂含有两个水分子。醋酸锂二水合物广泛用作合成其他锂基化合物的前体材料,如锂离子电池中使用的磷酸铁锂( LiFePO4)。此外,它还在特定的化学反应中作为催化剂。在工业上,二水醋酸锂被用于饱和与不饱和脂肪酸的分离,同时也在制药工业中用于制备利尿剂。 1. 二水醋酸锂的结构与性质 二水醋酸锂 CAS:6108-17-4,分子式:C2H7LiO4,分子量:102.02。醋酸锂二水合物的结构呈现离子性质,其中锂离子(Li+)与乙酸根阴离子(CH3COO-)相互作用。乙酸根阴离子本身由甲基(CH3)与羧酸酯基团(COO-)键合而成,而两个水分子则通过氢键与乙酸根阴离子结合。二水醋酸锂的结构如下: 二水醋酸锂为白色晶状粉末。熔点 /凝固点 56-58℃, 沸点或初沸点和沸程 117.1℃ at 760 mmHg ,闪点 40℃,密度:1.3。 易潮解,溶于水和醇 ,在水中溶解度: 29 g/100 mL (20℃)。 常温常压下稳定,白色晶状粉末,易潮解,溶于水和醇,用于饱和与不饱和脂肪酸的分离,有机反应催化剂。 2. 二水醋酸锂的用途 二水醋酸锂广泛应用于有机合成、制药工业、锂电池等领域。 ( 1)有机合成 在有机合成领域,醋酸锂二水合物是一种常用的催化剂。例如,在催化碳酸乙烯酯( EC)和丁二酸二甲酯(DS)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体及碳酸二甲酯(DMC)的耦合反应中发挥重要作用。此外,它还被应用于饱和与不饱和脂肪酸的分离过程中。 ( 2)制药工业 在制药工业中,二水醋酸锂用于制备利尿剂,也用做外源基因转入剂,如用醋酸锂法转化巴氏毕赤酵母表达人核心蛋白聚糖 (DCN),即通过醋酸锂法转入酵母宿主HIS-/GS115细胞中,并观察到其对HepG2细胞生长有抑制作用。 ( 3)电池领域 在锂离子电池领域,醋酸锂常与其他高分子聚合物电解质混合使用,以提高电解质的电导率。此外,醋酸锂还用于合成锂离子电池的正极材料,例如利用醋酸锂和醋酸锰作为原料,在 450-750℃的温度范围内,采用柠檬酸络合法合成高纯度的尖晶石结构LiMn2O4。 3. 安全和操作 3.1 急救措施 ( 1)一般建议 咨询医生。向主治医生出示安全数据表。 ( 2)如果吸入 如果吸入,将人员移至新鲜空气中。如果停止呼吸,进行人工呼吸。咨询医生。 ( 3)如果皮肤接触 用肥皂和大量水清洗。咨询医生。 ( 4)如果眼睛接触 用大量水彻底冲洗至少 15 分钟并咨询医生。 ( 5)如果吞咽 切勿让失去意识的人口服任何东西。用水漱口。咨询医生。 ( 6)如有必要,指示立即就医和需要特殊治疗 3.2 意外泄漏措施 ( 1)个人预防措施、防护设备和应急程序 使用个人防护设备。避免形成粉尘。避免吸入蒸气、雾气或气体。确保通风良好。将人员疏散到安全区域。避免吸入粉尘。 ( 2)环境预防措施 如果安全,防止进一步泄漏或溢出。不要让产品进入下水道。必须避免排放到环境中。 ( 3)控制和清理的方法和材料 捡起并安排处置。清扫并用铲子铲起。放在合适的密闭容器中处理。 3.3 处理和储存 ( 1)安全处理预防措施 避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获取特殊说明。在形成粉尘的地方提供适当的排气通风。 ( 2)安全储存条件,包括任何不相容性 储存在阴凉的地方。将容器密封,放在干燥通风良好的地方。 3.4 暴露控制/个人防护 ( 1)适当的工程控制 按照良好的工业卫生和安全规范进行操作。休息前和工作结束后洗手。 ( 2)个人保护措施,如个人防护设备 (PPE) A. 眼/脸保护 符合 EN166 的带侧护罩的安全眼镜。使用经相关政府标准(如 NIOSH(美国)或 EN 166(欧盟))测试和批准的眼部保护设备。 B. 皮肤保护 穿着防渗透的衣服。必须根据特定工作场所危险物质的浓度和数量选择防护设备的类型。戴手套处理。使用前必须检查手套。使用适当的手套脱下技术(不接触手套的外表面)以避免皮肤接触本产品。使用后,根据适用法律和良好的实验室规范处理受污染的手套。洗手并擦干双手。所选的防护手套必须满足欧盟指令 89/686/EEC 及其衍生标准 EN 374 的规范。 C. 呼吸保护 处理大量物质时佩戴防尘面罩。 4. 二水醋酸锂的好处和优势 醋酸锂在实验室中用作 DNA 和 RNA 凝胶电泳的缓冲液。与由TAE缓冲液制成的凝胶相比,它具有较低的电导率,并且可以以更高的速度运行(5-30V/cm,而TAE缓冲液为5-10V/cm)。在给定电压下,产生的热量和凝胶温度远低于TAE缓冲液,因此可以增加电压以加快电泳速度,从而使凝胶运行只需要通常时间的一小部分。下游应用,例如从凝胶切片中分离 DNA 或 Southern 印迹分析,在使用醋酸锂凝胶时可按预期工作。 醋酸锂还用于透化酵母的细胞壁,用于 DNA 转化。据信,LiOAc的有益作用是由其离心效应引起的;使DNA、RNA和蛋白质变性。 随着智能手机、数码设备、笔记本电脑等电子设备的快速发展,高品质锂电池的需求量将不断增大,直接导致高品质醋酸锂的需求的增加,同时随着醋酸锂在有机合成、医药工业方面的其他应有不断开发,醋酸锂产品的市场需求量必将不断增加。 2013年,中国醋酸锂年销售量2 万吨以上,美国约为10 万吨/年,日本8 万t/年。中国醋酸锂的市场价为6 万元/吨~7 万元/吨,美国市场醋酸锂市场价格约为5.5 万元/吨。 参考: [1]Norcum M T. Structural analysis of the high molecular mass aminoacyl-tRNA synthetase complex. Effects of neutral salts and detergents[J]. Journal of Biological Chemistry, 1991, 266(23): 15398-15405. [2]马木林,二水醋酸锂.江西省,江西赣锋锂业股份有限公司,2014-12-14. [3]上海铭易新材料有限公司. 一种工业二水醋酸锂制备装置. 2021-04-06. [4]https://en.wikipedia.org/wiki/Lithium_acetate [5]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Lithium acetate dihydrate [6]https://www.guidechem.com/msds/6108-17-4.html 查看更多
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如何合成与制备齐拉西酮? 齐拉西酮是一种有效的药物,被广泛应用于治疗焦虑和抑郁症等精神疾病。在本文中,我们将探讨如何合成和制备这种重要药物。 背景:以往公开的合成工艺有很多 , 但从起始原料与关键的反应步骤考查大致可分为以下两条制备路线。 方法一 : 以 6- 氯吲哚 -2- 酮为起始原料,经付克反应引入氯 ( 或者溴 ) 乙酰基,接着还原羰基得到 5-(2- 氯 ( 或者溴 ) 乙基 )-6- 氯 -1 , 3- 二氢 - 吲哚 -2- 酮然后在碱存在下与 1 , 2- 苯并异噻唑 -3- 哌嗪基反应得到齐拉西酮。如 :EP0568619;US5206366 ; US5388846 ; US4831031 等。其反应式如下 : 方法二 : 以 2 , 5- 二氯甲苯为起始原料,经硝化后与叔丁氧基 - 双 ( 二甲基胺基 ) 甲烷缩合得到烯胺,接着与 3- 哌嗪基 -1 , 2- 苯并异噻唑反应。然后与丙二酸酯反应再脱羧,最后用亚硫酸氢钠还原关环得到齐拉西酮。如 :US6111105 ; US5359068 。其反应式如下 : 方法一采用了三乙基硅烷在三氟乙酸中还原羰基,这一步反应的成本相当高,导致成本相对偏高。而方法二虽然原料的成本比较低,但其中有几步反应收率太低,特别是最后一步用亚硫酸氧钠还原关环收率只有 40% 。因此,寻找一条更为方便、高效的生产途径就显得十分重要。 合成: 1. 专利 CN 102250083A 发明了一种齐拉西酮制备方法,其特征是, (1) 向反应容器中加入水溶性的极性非质子性溶剂,开搅拌,投入 5-(2- 氯乙基 )-6- 氯 -1 , 3- 二氢 - 吲哚 -2-(2H)- 酮和 3-(1- 哌嗪基 )-1 , 2- 苯并异噻唑盐酸盐,再加入无机碱的水溶液,然后升温至 60 ~ 70℃ ,保温反应 3 ~ 6 小时;所述 5-(2- 氯乙酰基 )-6- 氯 -1 , 3- 二氢 - 吲哚 -2-(2H)- 酮与 3-(1- 哌嗪基 )-1 , 2- 苯并异噻唑盐酸盐的摩尔比为 1∶1 ~ 1.3 ;所述水溶性的极性非质子性溶剂与无机碱的水溶液的体积比为 7∶3 ~ 8∶2 ; (2) 反应完毕后,降温至 30℃ ,加入纯化水, 20℃ ~ 30℃ 搅拌 30 ~ 60 分钟,抽滤,洗涤,干燥制得齐拉西酮;所述纯化水的加入量为水溶性的极性非质子性溶剂体积的 1 ~ 3 倍。 该发明反应溶剂采用水溶性的极性非质子性溶剂和无机碱的水溶液的混合溶剂 , 既增加了反应物的溶解性,又增加了缚酸效果 , 缩短了反应时间 ; 反应条件简洁 , 操作简单,易于工业化生产 ; 后处理简单 , 产物收率高 , 杂质含量少。 2. 专利 CN 101450946A 发明了一种合成齐拉西酮的新方法。 该方法包括以下步骤 : 以 2 , 5 - 二氯甲苯为起始原料,经硝化后与 N , N- 二甲基二甲氧基甲胺缩合。所得中间体在草酸及乙二醇存在下转化成缩醛化合物。 接着跟丙二酸二乙酯反应,然后脱羧、还原、环合得到关键中间体 7 。 化合物 7 在酸性条件下脱保护得到醛 8 ,醛 8 在三乙酰氧基硼氢化钠存在下与 3- 哌嗪基 -1 , 2- 苯并异噻唑反应得到齐拉西酮。该发明的反应容易控制而且简洁,原料易得,操作方便。 有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、二氧六环、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、四氯乙烷、氯仿、 DMF 、 DMSO 、 N , N- 二甲基乙酰胺或者 N- 甲基吡咯烷酮。酸性溶液为 HCl 或乙酸和 HCl 的混合溶液。 参考文献: [1] 齐鲁天和惠世制药有限公司 . 一种齐拉西酮制备方法 :CN201110220524.8[P]. 2011-11-23. [2] 浙江海正药业股份有限公司 . 齐拉西酮的合成方法 :CN200710194914.6[P]. 2009-06-10. [3] 杭州盛美医药科技开发有限公司 . 一种齐拉西酮的制备方法 :CN200610125949.X[P]. 2007-07-11. 查看更多
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如何合成3-硝基吡唑? 氮杂环化合物中因有大量N-N、C-N键及较大的环张力,因而生成焓很高。而且这类化合物具有高氮低碳氢的特点,从而具有较高的密度。此外,氮杂环分子中氮、氧原子的电负性高,尤其氮杂芳环体系还能形成类苯结构的大π键,具有钝感、热稳定性好的特点,在含能材料的研究中备受重视。3-硝基吡唑作为典型的氮杂环化合物,是合成3,4-二硝基吡唑(DNP)等新型炸药的重要中间体,自从Jassen首次硝化3-硝基吡唑得到了DNP后,人们以吡唑为原料,合成出3-硝基吡唑中间体,然后对其再硝化生成DNP的相关研究层出不穷。 通常合成3-硝基吡唑的方法为两步反应合成,即将吡唑硝化得到N-硝基吡唑,然后将N-硝基吡唑在有机溶剂里重排得到3-硝基吡唑。合成路线中发生重排反应的高沸点溶液通常是苯腈、苯甲腈和正辛醇,但这些物质具有毒性、易挥发产生刺激性气味和价格昂贵等缺点。本文将吡唑硝化后的反应液不经中间体(N-硝基吡唑)的分离提纯,直接在水热釜中高压反应,实现了一锅法合成3-硝基吡唑。 合成方法 取10.7mL醋酐于100mL四口瓶中,冰水浴控温,在搅拌下缓慢加入4.0g吡唑。待其溶解后用筒形分液漏斗逐渐加入4.4mL发烟硝酸,温度控制在5℃以下。将四口瓶置于冰水浴中反应1h,N-硝基吡唑在此期间沉淀。 将反应液转移至水热釜后置于烘箱内,在170℃下保温3h。待水热釜冷却至室温后,将反应液倒至50g的碎冰中,发现有浅黄的固体析出,在冰水浴下搅拌1h后抽滤。然后将滤液用乙酸乙酯萃取3次(30、20、10mL),将有机相置于培养皿中,在通风橱中晾干,发现有浅黄色固体析出,经表征确定抽滤和萃取产物均为3-硝基吡唑,收率46.2%。 参考文献 [1]刘威,李永祥,许元刚等.一锅法合成3-硝基吡唑的研究[J].精细化工中间体,2015,45(05):60-62. 查看更多
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酒石酸氧锑钾的性质及应用是什么? 酒石酸氧锑钾是一种无色透明的结晶体,常用于染料加工生产过程中作为碱性染料的媒染剂。它还可以用作杀虫剂,对血吸虫和微丝蚴具有强大的杀灭活性。 图1 酒石酸氧锑钾的性状图 酒石酸氧锑钾的药理作用是什么? 酒石酸氧锑钾可以扰乱血吸虫虫体的代谢,使其失去吸附血管壁的能力,从而被血流带到肝脏并被炎症组织包围、破坏和消灭。它还可以使虫体的生殖系统变性,并抑制虫体的1,6-二磷酸果糖激酶(PFK),从而影响虫体能量的供给。 酒石酸氧锑钾的应用领域有哪些? 酒石酸氧锑钾可以用作染料的固色剂,包括碱性染料的固色和酸性染料的固色。它还可以用作聚氯乙烯的褪色抑制剂,以及制造颜料和农药杂虫剂。作为抗血吸虫病药,酒石酸氧锑钾是我国国家基本药物目录中的一种药物。 参考文献 [1] 黄左钺,励正康.抗血吸虫药物对日本血吸虫呼吸和糖酵解的影响[J].药学学报, 1984(9). 查看更多
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离子交换剂在定性和定量分析中的应用? 离子交换剂在定性分析中的应用已经在其他文献中广泛讨论过,本文将重点考虑与痕量分析相关的方面。 由于现在市场上的离子交换剂大多数是浅色或无色的,因此可以使用少量或几颗离子交换剂进行点滴试验,通过颜色反应或沉淀反应来定性检测特定元素或离子。离子交换剂既可以浓缩溶液中的离子,又可以作为发生颜色反应的介质。与常规点滴试验相比,使用离子交换剂进行点滴试验通常可以更好地检测元素。离子交换剂的点滴试验也可以用于检测某些类型的有机化合物,如睛。 离子交换剂在定性痕量分析中的另一个用途是根据给定交换剂-溶液体系中的保留体积来鉴定离子或元素。根据保留体积可以计算出分配系数和选择性系数。在某些非选择性仪器方法(如活化分析法)分析柱流出液时,常常会观察到一些小峰。鉴定这些小峰是非常困难的,因为它们非常微小。在这种情况下,可以根据峰的位置测得的分配系数或选择性系数作为鉴定的依据。选择性系数随温度的变化对于给定的离子是特征性的,因此可以用作鉴定的依据。具体来说,可以根据给定峰的保留体积在不同温度下求出该元素的选择性系数,并将这些数据与预先绘制的K-1/T图进行比较。 通过上述方法,已经成功鉴定了在核反应堆中用中子辐照氧化时所得产物中的Tb。 在定量分析中,可以使用离子交换色谱分离得到的痕量元素进行分析。当使用仪器方法连续分析流出液时,测定过程与分离过程直接结合在一起。在收集馏份后进行分析的情况下,通常只需分析几个色谱馏份即可绘制洗脱曲线。元素的量可以通过洗脱曲线所占面积来确定,可以使用积分法进行计算。离子交换色谱作为一种独立的仪器分析方法,包括高压液相色谱和离子色谱,可用于定量测定溶液中各种离子,其典型用途已在其他文献中进行了讨论。 当有色离子的量稍多于痕迹量时,可以使用细长的色谱柱进行顶替法测定。在这种情况下,可以通过测量色谱柱上离子色带的体积来确定样品中元素的量。例如,可以使用装有Amber-lite IRA-400交换剂的细柱来测定铅的含量,测量时间约为5分钟,误差不超过5%。类似的方法也可以用于测定汞和镉的含量。Fe3+型离子交换剂颗粒或用对-二甲胺芊叉绕丹宁饱和的离子交换剂颗粒可以用作氧化还原滴定和沉淀滴定中的指示剂。 离子交换剂比色法是一种基于测量吸附了有色络合物后的树脂机的吸光度的方法,最近已经用于测定某些过渡金属。 在活化分析法或同位素稀释法中,可以加入亚化学计量的络合剂来络合金属,然后将金属的阴离子络合物与金属的阳离子形式分离。 实验证明,单个离子交换剂颗粒可以作为微量各种反离子的微标准。通过测量交换剂小球的直径,可以准确测定这一微量。类似的原理也可以用于制备放射性标准点源。 查看更多
光合作用的过程是怎样的? 光合作用是植物进行能量转化的重要过程。 光合作用可以分为光反应和暗反应两个阶段。 光反应是在光照下进行的,通过光能的吸收和转化,产生氧气和ATP。 暗反应是不需要光的化学反应,将二氧化碳固定和还原成有机物。 在光反应中,叶绿体中的色素吸收光能,将水分子光解产生氧气和氢。 一部分光能经过电子传递,最终生成ATP,储存化学能。 暗反应中,二氧化碳被固定并还原成有机物,ATP提供能量。 暗反应需要一系列酶的参与。 光反应和暗反应是光合作用过程中不可分割的两个阶段。 查看更多
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为什么可调谐激光器是光化学中应用最广的光源? 可调谐激光器是光化学中应用最广的激光光源之一,它可以连续改变波长,非常适合光谱研究。波长范围从真空紫外的118.8nm到微波的8.3mm。可调激光器分为连续波和脉冲两种,脉冲激光的单色性比一般光源好,但分辨率较低。 例如: He-Ne激光器。He-Ne 激光是人类发明最早的激光器之一,也是现在应用较广的一种激光器。He-Ne激光器中工作物质是氨气和氖气,其中氨气为辅助气体,氖气为工作气体。产生激光的是氖原子,不同能级的受激辐射跃迁将产生不同波长的激光,主要有632.8nm、1.15μm和3.39μm三个波长。 激光管的中心是一根毛细玻璃管,称为放电管(直径为Imm左右):放电管内充人总气压约为2Torr(ITorr=133.322Pa)的氨气和氖气的混合气体,其混合气压比为5:1~7:1左右。氨原子有两个亚稳态能级21s0、23s1, 它们的寿命分别为5×10负6次方s和10负4次方s,气体放电管在电场中加速使获得一定动能的电子与氨原子碰撞,并将氨原子激发到21s0、 23s1,此两能级寿命长容易积累粒子。 因而,在放电管中这两个能级上的氨原子数是比较多的。这些氨原子的能量又分别与氖原子处于3s和2s态的能量相近。处于21s0、23s1 能级的氨原子与基态氖原子碰撞后,发生能量传递给氖原子,使它们从基态跃迁到3s和2s态,由于氖原子的2p、3p 态能级寿命较短。这样氖原子在能级3s-3p、3s-2p、2s-2p间形成粒子数反转分布,从而发射出多3.39nm 632.8nm、1.15μm三种波长的激光。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城 查看更多
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薄层层析法的原理及应用? 薄层层析法是一种简单易操作、快速且具有多种优点的分析方法。它可以使用腐蚀性显色剂、加热稳定、具有高灵敏度和良好的分离效果。此外,薄层层析法还可以与其他分析仪器联合使用,以提高分析效果。例如,双光束薄层层析仪是一种将薄层层析和光密度计结合起来的仪器。在药物、卫生监测、环境保护等领域,薄层层析法被广泛应用。 薄层层析法是将吸附剂或担体均匀地铺在玻璃板或塑料板上,形成0.25~1毫米的薄层,然后在薄层上进行层析分离。薄层层析的原理与柱层析相同,通过吸附剂对组分的吸附与解吸以及组分在两相中的分配系数不同来实现分离。因此,有人将薄层层析称为散开的柱层析。薄层层析可以作为柱层析选择层析条件的预备方法。 薄层层析法除了吸附和分配机制外,还包括离子交换薄层和凝胶过滤薄层。本文主要介绍吸附薄层层析法。 吸附剂的选择 薄层层析中使用的吸附剂与柱层析相同,常用的有氧化铝和硅胶。在薄层层析中,吸附剂的颗粒要比柱层析的更小,颗粒大小对分离效能、展开速度和Rf值都有很大影响。一般要求吸附剂的粒度为150~200目,颗粒大小要均匀,以确保制成的薄板均匀,从而不影响分离效果。 展开剂的选择 薄层层析中的展开剂选择与柱层析中的流动相选择相同。对于极性大的组分,应选择极性大的展开剂;如果被测组分的展开距离太大或接近前沿,则应降低展开剂的极性;如果被测组分的Rf值太小甚至停留在原点,则应适当增大展开剂的极性。一般可以先使用单一溶剂进行展开试验,如果使用氯仿作为展开剂时,被测组分的Rf值太小或为0(停留在原点),可以适当加入极性较大的展开剂进行试验,或者混合多种溶剂按一定比例进行试验,直到达到分离效果为止。在薄层分离中,各斑点的Rf值要求在0.3~0.8之间,相邻斑点的Rf值之间应相差0.05以上,以避免斑点重叠。 对于碱性物质的分离,可以在展开剂中适当加入碱性溶剂,如二乙胺、氨水或吡啶等。而对于酸性物质的分离,可以在展开剂中适当加入酸性溶剂,如乙酸、甲酸等。 查看更多
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钌和锇的化学性质有哪些相似之处? 钌和锇的化学性质除了与硫化物或磷化物以及具有像CO,PR3或h5-C5H5为配位体的络合物相似外,还与铁化学略相似。它们的高氧化态,Ⅵ和Ⅷ,比铁更容易得到,形成四氧化物,MO4,卤氧化物和络氧阴离子。Ru、Os和Re的化学性质在络氧、氮及氮化物的络合物方面尤为相似。 对于钌来说,主要的较低氧化态有零,Ⅱ和Ⅲ,而对于锇则是0,Ⅲ和Ⅳ。尽管在二甲基乙酰胺中用氢还原RuCl3所得到的对空气敏感的褐色溶液可能含有RuⅠ物种,但是对于两种元素氧化态Ⅰ的存在没有良好证据。 氧化态0,d8。这种氧化态的化学主要是金属羰基化物,已经知道了两种元素的单核和多核羰基化物。二种类型都能发生取代反应并在多核类中常保留着簇状的结构。它们也发生质子化反应,已知了各种各样的氢化物。 氧化态Ⅱ,d。已知道许多具有CO,PR3和类似的π-酸配位体的Ru和Os络合物。也存在着大量的其它配位体的(主要是氯,氨和其它胺)络合物。已制备出[Ru(H2O)6]2+水合离子,但是它很容易被氧化成[Ru(H2O)6]3+。锇的最特征的络合物是芳胺类络合物。 全部RuⅡ和OsⅡ络合物正如t2g6组态所预料的那样,是八面体和抗磁性的。虽然这些化合物相当不稳定的,但反应常常继续保持构型,所以认为反应是一个缔合机理。 氧化态Ⅲ,d5。以π-酸和σ-给予体为配位体的络合物化学都是很广泛的。钌(Ⅲ)物种比锇(Ⅲ)物种更普遍。所有络合物都是具有一个未成对电子的低自旋型八面体的络合物。 我们注意到许多Ru的络合物具有分数氧化数,如在[Ru2(OOCCH3)4]+中为2.5而更为普遍的是3.5,如在“钌红”中。 氧化态Ⅳ,d4。在这种氧化态中,虽然有少数的阳离子型的物种如[Os(diars)2X2]+,更多的还是中性或阴离子型络合物;但是与Ⅱ和Ⅲ氧化态比较只得到较少的络合物。然而,对于Os却是主要氧化态,OsCl62-离子是很稳定的。 另外,混合氧化态的化合物是共有的,而在高氯酸盐或其它不络合的介质中可能存在着多核络合物。 RuⅣ和OsⅣ络合物都是八面体或畸变的八面体结构,因此应该具有t2g4电子组态。当金属离子的轨道自旋偶合常数变成像在OsⅣ中一样高时,那么这种组态就特别决定于不规则的磁性。在这种情况中主要作用是使得有效磁矩远低于只考虑自旋值(2.84玻尔磁子),在室温下OsⅣ络合物的特征值是1.2~1.7波尔磁子范围内。当温度降低时,有效磁矩将随着绝对温度的平方根而减少。在室温下RuⅣ络合物的正常的磁矩实际上是2.7~2.9波尔磁子,但是当温度降低时,它也随T1/2而减少。在RuⅣ和OsⅣ络合物中关于d-d跃迁了解的很少,这是因为强的电荷转移谱带严重地掩蔽了有关的吸收谱带。 钌和锇的四氧化物可以从水溶液中能够把它蒸馏出来,利用它们高挥发性很容易回收和分离。硝酸能充分氧化锇化合物,但是对钌需要更强的氧化剂。因此OsO4是商品源料,用浓HCl还原RuO4所得到的“RuCl3·3H2O”是制备钌化合物的常用原料。 查看更多
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放热焊接与牛粪动力公交车? 放热焊接是一种高效率、高质量的金属连接工艺,利用金属化合物化学反应热作为热源,通过熔融金属加热工作,在石墨模具中形成符合需求的熔焊接头。目前,放热焊接已广泛取代传统的金属机械连接方法。 近年来,新能源汽车逐渐成为市场的热门。在英国,一款以牛粪为动力的公共汽车在试车时速度达到每小时77英里,刷新了常规陆地公交速度纪录。这辆车的动力来源于牛粪产生的甲烷。车身也被涂成黑白两色,仿佛欧洲奶牛一般。 查看更多
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高锰酸钾有什么作用? 在苏联卫国战争期间,高锰酸钾是医生和卫生员背包中的必备药品,具有抗菌、消毒作用。它被称为PP粉,是一种深紫色晶体,溶于水,是一种强氧化剂。不同浓度的P粉溶液可以用于洗涤伤口、漱口、润咽喉、涂擦溃疡和烧伤表面,或者喷洒患处,具有良好的消炎效果。 在医院里,妇科、泌尿科和皮肤科医生常用高锰酸钾作为消毒药物。稀溶液可用于冲洗伤口、饮食用具和器皿的消毒,甚至可以用来洗涤果品,起到杀菌作用。对于某些因服用有机毒物而引起的中毒,高锰酸钾也是一种重要的急救药物,可以用来洗胃解毒。不同浓度的P粉溶液有不同的用途。 一般来说,0.1%~0.5%溶液用于洗涤创伤,0.0125%溶液用于坐浴,0.1%溶液用于瓜果等食品的消毒。需要注意的是,PP粉会破坏颜色,所以当衣服上溅到红墨水后,可以用稀溶液洗去。如果不小心染上高锰酸钾的紫红色,可以用3%双氧水褪色。然而,高浓度的PP粉溶液会引起口腔黏膜、咽喉、食道和肠胃水肿,同时伴有呕吐、腹泻等症状。此外,PP粉与各种有机物发生作用,可能变成易燃物质。因此,要避光保存,防止分解,不能与有机物接触。如果在皮肤表面或内衣上留下斑迹,最好用10%的草酸溶液或20%的盐酸、醋或柠檬汁进行清洗。 查看更多
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分光光度计的构造特点和操作法? 构造特点 72-1型分光光度计相较于72型分光光度计有了显著的改进。它采用了体积小的晶体管稳压电源替代了笨重的磁饱和稳压器,并且用真空光电管取代了光电池作为光电转换元件。真空光电管结合放大线路将微弱光电流放大后推动指针式微安表,以此替代了体积较大且易损坏的灵敏光点检流计。由于电子系统经过了大幅改进,因此可以将所有部件组装成一个整体,仪器体积减小,稳定性和灵敏性都得到了提高,外观也更加美观大方。 操作法 (1)在仪器尚未接通电源时,电表的指针必须位于“0”刻线上。如果不是这种情况,可以使用电表上的校正螺丝进行调节。 (2)将仪器的电源开关接通(接220V交流电),打开比色槽暗箱盖,使电表指针处于“0”位。预热20分钟后,再选择需要使用的单色光波长和相应的放大灵敏度档,使用调“0”电位器校正电表“0”位。 (3)将仪器的比色槽暗箱合上,比色槽座处于蒸馏水校正位置,使光电管见光。旋转光量调节器调节光电管输出的光电信号,使电表指针正确处于100%。 (4)按照上述方式连续几次调整“0”位和电表指针100%,仪器即可进行测定工作。 (5)放大器灵敏度档的选择是根据不同的单色光波长和光能量不一致时分别选用。各档的灵敏度范围如下: 第一档×1倍 第二档×10倍 第三档×20倍 选择的原则是能使空白档良好地用光量调节器调整于100%处。 (6)空白档可以采用空气空白、蒸馏水空白或其他有色溶液或中性吸光玻璃作陪衬。将空白调节至100%处,可以提高吸光读数以适应溶液的高含量测定。 (7)根据溶液中被测物含量的不同,可以酌情选用不同规格光程长度的比色槽,目的是使电表读数处于0.8消光之内。 查看更多
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什么是物质观? 随着制陶、冶金、炼丹和酿造等化学活动的发展,人们对周围世界的变化规律的认识逐步提高。中外先哲们对周围客观世界的本原和演变进行思考,发表见解。它们涉及自然界的很多根本问题,包括宇宙万物的起源、物质的基本组成、物质的内部结构、物质间的相互关系、物质的运动和转化规律,它们对后世化学的发展影响极大。下面简单地介绍两种物质观。 1. 四元性说 希腊哲学家亚里士多德(Aristotle,公元前384-前322年)认为万物的基础是单一的、潜在的原初物质,它们可以被赋予若干不同的物性,这些物性便使得各种物体具有了某种个性和特定的形式。物性有相互对立的热、冷、干和湿这四种。这四种物性两两组合,成为六对。由于对立面无法成双共存,即同一物体不可能既是热的又是冷的,或者说既是干的又是湿的。由此推出基本的物性只能结合成四对:热和干,干和冷,冷和湿,湿和热,它们分别与四种原初物质火、土、水、气相对应。 四原性说认为原初物质是物性的组成。物质包含物性的程度可以任意变化,而使一种物质嬗变为另一种物质,可在自然界中发生,也可人为地促进。例如气和水都含有湿,只要以冷克服热,气就可以变成水。 2. 五行说 五行说在我国殷商时期(公元前一千多年)就已在民间传播。这个学说认为构成字宙的五种基本元素是金、木、水、火、土。将它们称为“五行”。这里“行”的含义是“行为”、“性能”,五行即五种不同性能的物质,它们相克相生,相互结合起来而生成万物。 五行相克相生的具体规律是:水能灭火,故谓之水克火;火能熔化金属,即火克金;金属做成的刀斧可以砍伐木材,称为金克木;木材制成农具,可用来耕地翻土,即木克土;土筑堤垒坡可以挡水,即土克水。五行相生的次序为:木生火(木燃烧生火),火生土(火燃烧后的遗烬为土),土生金(土即矿石,它经过冶炼而得金属),金生水(金属能凝聚水汽而成水),水生木(用水灌溉,树本生长)。 我国古典文献中,“五行”最初称为“五才”,指的是金、木、水、火、土五种具体物质。古代先民在长期的生活和生产实践中认识到:金、木、水、火、土是五种不可缺少的基本物质,故又将它称为“五才”。《左传》中论述到“天生五材,民并用之,废一不可”。意思是说,人类依靠自然界的金、木、水、火、土这五种物质而生存,缺一不可。《尚书》对“五オ”的作用作了更为具体明了的阐释:“水、火者,百姓之所饮食也;金、木者,百姓之所兴作也;土者,万物之所资生,是为人用。”意思是说:人们靠水和火来烹任饮食,靠金和木来制作工具、建设房屋;靠土地来生长庄稼和万物。以后将“五才”改为“五行”,是因各类物质有其特征相克相生的规律,反映出各类物质所具有的特性,具有能动的相互作用的力量,世界上的一切事物都是金、木、水、火、土五种物质之间的运动变化而生成的。所以五行说反映了古代先民朴素唯物辩证观对自然的认识。 查看更多
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如何检测织品中的锑和锡元素? 锑和锡是常见的染料固定剂,它们可以与酸性染料和碱性染料形成吸附化合物。锑盐可以与酸性染料形成高度分散的色淀,而锡盐可以与碱性染料形成吸附化合物。这些化合物在织品上附着,实现染料的固定。 为了检测织品中的锑和锡元素,可以使用一种可靠的试验方法。该方法基于可溶和不可溶的三价和五价锑化合物可以转化为水溶的酸性锑离子的事实。在加入能在各种pH范围内溶解的两性染料若丹明B时,会形成红-紫色沉淀,这是若丹明盐的结构。 这个试验方法的鉴定限度为0.6微克锑。操作手续包括将待测织品灰化,除去未烧完的碳。然后依次使用5%碘化钾溶液、稀盐酸、亚硫酸和0.5%染料水溶液进行处理。如果出现紫色沉淀,则表示存在锑元素。 对于检测织品中的锡媒染剂,可以将待测织品灰化,留下SnO 2 。然后加热残渣与浓硫酸反应,生成Sn(SO 4 ) 2 。将混合物与等体积的水混合后,加入碘化钾晶体,用碘的苯溶液萃取。滴在滤纸上的紫色苯溶液悬于氨上,产生Sn(OH) 4 。滴入0.05%桑色素的酒精或丙酮溶液后,在稀盐酸中浸泡并在紫外光下观察。如果存在锡元素,斑点将发出强烈的蓝-绿色荧光。 这个方法的鉴定限度为0.05微克锡。氯化锡常用于增加丝的重量,上述操作手续也适用于检测丝中的少量锡元素。 查看更多
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点滴試驗实验室的设计与安排? 点滴試驗实验室的设计与安排需要根据实验的分析数目与类型来确定。为了保持实验室的清洁,应该进行适当的设计与安排,并尽可能隔离实验室的烟气。此外,在进行点滴試驗操作时,适当的光线也非常重要。漫射的日光可以提供理想的观察条件,而良好的日光型萤光照明则具有光量恒定的优点。点滴試驗实验室的各个工作部分的安排布置需要仔细考虑,以便分析者能够方便地获取各种試剂。 根据实验室的地位与工作量,可以采取多种方式来满足点滴試驗实验室的要求。工厂实验室或大型研究实验室可以专门设立一个房间用于点滴試驗研究。在大学中,开设点滴試驗方法的课程时,也可以设立一个独立的实验室。此外,将点滴試驗实验室用于教授其他微量化学技术也是合理的。在普通定性分析课程中,引入一些点滴試驗也是可行的,这样可以将試剂数组与点滴試驗工作台合并在普通定性分析实验室内。 在一些空间有限的场合,可以将点滴試驗实验室作为普通实验室的一部分。由于点滴試驗操作所需的设备较少,所需的工作面积也比大多数分析技术所需的面积小得多,因此这是容易实现的。需要注意的是,大多数点滴試驗都非常敏感,因此必须将試驗的工作地段放在烟雾灰尘最少的地方。 对于偶尔进行点滴試驗工作的布置,可以将通风橱的一部分用于点滴試驗。这个特定部分应该配备煤气、水、电,并且有充足的光线。由于所需的工具较少,常用的设备可以放在通风橱内备用。如果预计某些試驗经常进行,可以将必要的試剂放在通风橱内,而偶尔使用的化学药品和特别試剂可以与辅助仪器一起放在靠近实验室的地方。 点滴試驗实验室必须备有各种化学药品,尽管用量很小,但需要备有各种試剂。常用的有机和无机試剂必须储备,同时也需要充足的酸类、碱类、溶剂以及氧化剂与还原剂。还需要备有各种有机物的溶液,以进行对照試驗。此外,还需要备有各种不同有机化合物的代表性物品,以供对照試驗使用。收集植物产品、化学药品、矿物和各种工业产品等标准試样,对于初步检验未知物也非常有价值。最好在所需試剂的附近贴上简单叙述操作手续的卡片。 为了适应各种需要,可以设计一些简便实验室和轻便携箱,用于点滴試驗工作。这样可以将各种試驗所需的化学药品和设备容纳在最小的空间内。然而,为了满足各种需要,一个装备良好的点滴試驗实验室应该包含各种普通实验仪器、补充試剂和化学药品。以下是一个多面适用的实验室的例子,可作为储备器材的准则。 查看更多
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