二乙二醇二甲醚是一种无色透明液体,沸点162 ℃,相对密度0.9467,是一种高沸点的非质子极性溶剂。
二乙二醇二甲醚具有微弱醚类气味,可与水、醇类、二甲醚以及烃类溶剂混溶。它能够螯合小的阳离子基团,使阴离子更易与之反应。所以在使用金属有机试剂的反应如格氏反应或使用金属氢化物进行的还原反应中使用二乙二醇二甲醚能够显著的提高反应速率。而且二乙二醇二甲醚在高pH环境下性质稳定,加之其高沸点的特性使其非常适合作为有强碱参与的反应或需要较高反应温度反应的溶剂。
二乙二醇二甲醚含氧量高,可作为一种潜在的燃料添加剂,可以改善柴油和汽油的燃烧特性,提高发动机热效率,降低尾气排放。还可以用作极性调节剂和吸收式制冷系统中的吸收剂,同时它还广泛用作纺织印染、油漆油墨助剂、脱膜剂等,在工业上应用范围广。
CN107141201A所述的一种乙二醇单甲醚制备二乙二醇二甲醚的方法,所述固体碱催化剂以KF/SiO2为例制备方法如下:
(1)把二氧化硅放入马弗炉中500 ℃焙烧4小时,除去二氧化硅中吸附的水,取焙烧后的80 g二氧化硅作为载体;
(2)取20 g 20 %的氟化钾溶液,把20 g该溶液在超声环境中分多次浸渍到80 g二氧化硅载体孔道中;
(3)浸渍后的催化剂前驱体在烘箱中110 ℃干燥10小时后,在烘箱中350 ℃焙烧3小时,制成KF/SiO2负载型催化剂。
所述的一种乙二醇单甲醚制备二乙二醇二甲醚的方法,所述负载型固体碱催化剂中负载物质量分数为0~30 %。
在优选实施方案中,所述反应器为固定床或者釜式反应器。
本发明的优点与效果是:
本发明反应原料乙二醇单甲醚是由甲缩醛(DMM)的羰基化产物甲氧基乙酸甲酯(MMAc)通过加氢反应生成的。最初始的原料DMM和一氧化碳廉价易得,而前期反应十分容易进行,由于具备制备MMAc的技术,在原料制备及成本上具有极大优势,而反应副产物极少,且二乙二醇二甲醚的选择性很高,以此合成途径制备二乙二醇二甲醚具有很好的商业前景。
本发明方法采用固体碱作为催化剂,以乙二醇单甲醚为原料,高选择性生成二乙二醇二甲醚。整个合成过程产物简单,副产物较少,所得的二乙二醇二甲醚选择性较高。
CN107141201A 显示全部
二乙二醇二甲醚是一种无色透明液体,沸点162 ℃,相对密度0.9467,是一种高沸点的非质子极性溶剂。
二乙二醇二甲醚具有微弱醚类气味,可与水、醇类、二甲醚以及烃类溶剂混溶。它能够螯合小的阳离子基团,使阴离子更易与之反应。所以在使用金属有机试剂的反应如格氏反应或使用金属氢化物进行的还原反应中使用二乙二醇二甲醚能够显著的提高反应速率。而且二乙二醇二甲醚在高pH环境下性质稳定,加之其高沸点的特性使其非常适合作为有强碱参与的反应或需要较高反应温度反应的溶剂。
二乙二醇二甲醚含氧量高,可作为一种潜在的燃料添加剂,可以改善柴油和汽油的燃烧特性,提高发动机热效率,降低尾气排放。还可以用作极性调节剂和吸收式制冷系统中的吸收剂,同时它还广泛用作纺织印染、油漆油墨助剂、脱膜剂等,在工业上应用范围广。
CN107141201A所述的一种乙二醇单甲醚制备二乙二醇二甲醚的方法,所述固体碱催化剂以KF/SiO2为例制备方法如下:
(1)把二氧化硅放入马弗炉中500 ℃焙烧4小时,除去二氧化硅中吸附的水,取焙烧后的80 g二氧化硅作为载体;
(2)取20 g 20 %的氟化钾溶液,把20 g该溶液在超声环境中分多次浸渍到80 g二氧化硅载体孔道中;
(3)浸渍后的催化剂前驱体在烘箱中110 ℃干燥10小时后,在烘箱中350 ℃焙烧3小时,制成KF/SiO2负载型催化剂。
所述的一种乙二醇单甲醚制备二乙二醇二甲醚的方法,所述负载型固体碱催化剂中负载物质量分数为0~30 %。
在优选实施方案中,所述反应器为固定床或者釜式反应器。
本发明的优点与效果是:
本发明反应原料乙二醇单甲醚是由甲缩醛(DMM)的羰基化产物甲氧基乙酸甲酯(MMAc)通过加氢反应生成的。最初始的原料DMM和一氧化碳廉价易得,而前期反应十分容易进行,由于具备制备MMAc的技术,在原料制备及成本上具有极大优势,而反应副产物极少,且二乙二醇二甲醚的选择性很高,以此合成途径制备二乙二醇二甲醚具有很好的商业前景。
本发明方法采用固体碱作为催化剂,以乙二醇单甲醚为原料,高选择性生成二乙二醇二甲醚。整个合成过程产物简单,副产物较少,所得的二乙二醇二甲醚选择性较高。
CN107141201A
乙二醇单甲醚为一种无色、具有愉快气味的透明液体,具有多种溶解性。然而,它也具有一定的毒性,可能引起贫血和中枢神经障碍。
制备乙二醇单甲醚的方法包括甲醇与三氟化硼-乙醚络合物反应,然后用环氧乙烷进行反应,并最终通过蒸馏得到产物。
乙二醇单甲醚可用作油脂、合成树脂、醇溶性染料的溶剂,以及涂层稀释剂、染料工业中的匀染剂和渗透剂等。
乙二醇单甲醚可能生成爆炸性过氧化物,与强氧化剂反应,具有着火和爆炸的危险性。同时,它也可能对健康造成影响,需要注意防护。
乙二醇单甲醚可通过吸入、皮肤接触和食入被吸收到体内,可能对中枢神经系统、血液、骨髓等造成影响。高浓度接触可能导致意识不清,需及时就医。
显示全部乙二醇单甲醚为一种无色、具有愉快气味的透明液体,具有多种溶解性。然而,它也具有一定的毒性,可能引起贫血和中枢神经障碍。
制备乙二醇单甲醚的方法包括甲醇与三氟化硼-乙醚络合物反应,然后用环氧乙烷进行反应,并最终通过蒸馏得到产物。
乙二醇单甲醚可用作油脂、合成树脂、醇溶性染料的溶剂,以及涂层稀释剂、染料工业中的匀染剂和渗透剂等。
乙二醇单甲醚可能生成爆炸性过氧化物,与强氧化剂反应,具有着火和爆炸的危险性。同时,它也可能对健康造成影响,需要注意防护。
乙二醇单甲醚可通过吸入、皮肤接触和食入被吸收到体内,可能对中枢神经系统、血液、骨髓等造成影响。高浓度接触可能导致意识不清,需及时就医。
4-甲苯磺酸酐,英文名为P-Toluenesulfonic anhydride,常温常压下为白色结晶固体,对水和空气较为敏感,遇水容易发生潮解反应而变质。4-甲苯磺酸酐是一种酸酐类化合物,具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中主要用作酰化试剂可用于醇或者胺类物质的磺酰化反应,多用于磺酸酯或者磺酰胺类功能有机分子的结构修饰。
4-甲苯磺酸酐对常见的亲核试剂例如醇或者胺类物质表现出极其高的化学反应活性,它可在碱性条件下对醇羟基或者胺类化合物实现磺酰化反应。值得说明的是除了醇和胺的磺酰化反应外,4-甲苯磺酸酐还可与酮类化合物发生磺化反应。在碱性条件下,它能够与酮反应生成烯基磺酸酯类衍生物,这种反应为有机合成提供了另一种重要的方法。
图1 4-甲苯磺酸酐的磺酰化反应
通过注射器将苯胺(10mmol, 1当量)加入圆底烧瓶中并与橡胶隔膜塞紧反应瓶,通过抽真空和用氩气回填的方式将反应体系中的空切用氮气进行保护,然后往上述反应混合物中缓慢地加入干燥的DCM (30ml),然后在上述混合物中加入4-甲苯磺酸酐(12mmol, 1.2当量),在室温搅拌反应混合物若干个小时,用薄层色谱法监测反应进度。反应完成后用饱和碳酸钠溶涤反应混合物,分离出有机层并将其用无水MgSO4进行干燥处理,分离得到的有机层在减压条件下进行浓缩即可得到目标产物分子。
4-甲苯磺酸酐在有机合成领域是一种重要的酰化试剂。它可用于醇或胺的磺酰化反应,将磺酰基引入目标分子结构中从而进行结构修饰。这种反应常用于合成磺酸酯或磺酰胺类功能有机分子,这些化合物在医药化学和材料科学中具有广泛的应用。
[1] Gao, Yang; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2014), 50(61), 8370-8373.
显示全部4-甲苯磺酸酐,英文名为P-Toluenesulfonic anhydride,常温常压下为白色结晶固体,对水和空气较为敏感,遇水容易发生潮解反应而变质。4-甲苯磺酸酐是一种酸酐类化合物,具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中主要用作酰化试剂可用于醇或者胺类物质的磺酰化反应,多用于磺酸酯或者磺酰胺类功能有机分子的结构修饰。
4-甲苯磺酸酐对常见的亲核试剂例如醇或者胺类物质表现出极其高的化学反应活性,它可在碱性条件下对醇羟基或者胺类化合物实现磺酰化反应。值得说明的是除了醇和胺的磺酰化反应外,4-甲苯磺酸酐还可与酮类化合物发生磺化反应。在碱性条件下,它能够与酮反应生成烯基磺酸酯类衍生物,这种反应为有机合成提供了另一种重要的方法。
图1 4-甲苯磺酸酐的磺酰化反应
通过注射器将苯胺(10mmol, 1当量)加入圆底烧瓶中并与橡胶隔膜塞紧反应瓶,通过抽真空和用氩气回填的方式将反应体系中的空切用氮气进行保护,然后往上述反应混合物中缓慢地加入干燥的DCM (30ml),然后在上述混合物中加入4-甲苯磺酸酐(12mmol, 1.2当量),在室温搅拌反应混合物若干个小时,用薄层色谱法监测反应进度。反应完成后用饱和碳酸钠溶涤反应混合物,分离出有机层并将其用无水MgSO4进行干燥处理,分离得到的有机层在减压条件下进行浓缩即可得到目标产物分子。
4-甲苯磺酸酐在有机合成领域是一种重要的酰化试剂。它可用于醇或胺的磺酰化反应,将磺酰基引入目标分子结构中从而进行结构修饰。这种反应常用于合成磺酸酯或磺酰胺类功能有机分子,这些化合物在医药化学和材料科学中具有广泛的应用。
[1] Gao, Yang; et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2014), 50(61), 8370-8373.
咪唑-4-甲酸甲酯,又称Methyl 4-imidazolecarboxylate,是一种白色结晶粉末状固体,在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物,可用于医药化学中间体的合成,例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下,咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应,形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应,生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾,加入乙腈后加热反应,最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色,可作为中间体参与各种反应,合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中,咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计,通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物,用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
显示全部咪唑-4-甲酸甲酯,又称Methyl 4-imidazolecarboxylate,是一种白色结晶粉末状固体,在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物,可用于医药化学中间体的合成,例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下,咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应,形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应,生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾,加入乙腈后加热反应,最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色,可作为中间体参与各种反应,合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中,咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计,通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物,用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
盐酸多沙普仑(Doxapram hydrochloride monohydrate)是一种中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状[1]。以下是关于盐酸多沙普仑的详细介绍。
盐酸多沙普仑
盐酸多沙普仑主要通过激活中枢神经系统的儿茶酚胺系统来发挥作用。它通过增加大脑内去甲肾上腺素、多巴胺等神经递质的浓度,提高神经系统的兴奋性,从而改善注意力不集中、嗜睡等症状[2]。
盐酸多沙普仑能提高机体对乙酰胆碱的敏感性,促进神经细胞兴奋,增加脑部供血,减少睡眠时间,提升睡眠质量。它还具有抑制神经元再摄取儿茶酚胺的能力,有助于增强学习和记忆力。此外,盐酸多沙普仑还有抗抑郁、抗疲劳等作用。他还通常用于术后麻醉缓解[3,4]。主要为抑制呼吸衰竭。
盐酸多沙普仑主要适用于注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状的患者。通常适用于青少年和成人患者,但具体适用人群还需根据医生建议来确定[5]。
盐酸多沙普仑的使用方法一般为口服,通常在餐后服用。具体用量应根据医生建议来确定,一般从小剂量开始,逐渐增加至最佳剂量。建议遵医嘱,不要擅自更改剂量或停药。
盐酸多沙普仑在使用过程中应注意以下几点:
1. 对本品过敏者应禁用;肝肾功能不全、胃肠道疾病患者慎用;孕妇、哺乳期妇女应在医生指导下使用。
2. 它可能会引起一些不良反应,如口干、失眠、头痛等,但一般较轻微,可自行缓解。如出现严重不良反应或过敏反应,应及时就医。
3. 在使用期间,应避免饮酒或含咖啡因的饮料,以免加重不良反应。
4. 长期使用,应定期进行肝肾功能检查。
5. 它可能对驾驶和操作机械能力产生影响,服用期间应避免从事需要高度集中精力的工作。
总的来说,盐酸多沙普仑是一种有效的中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷等相关症状。但在使用过程中应注意用法用量和使用禁忌,如有疑问应及时咨询医生。同时,在使用任何药物前都应仔细阅读说明书并遵医嘱,以确保用药安全和有效。
[1]冯卫,辜天彬,许战锋等. 一种盐酸多沙普仑一水合物晶体及其制备方法[P]. 四川省: CN116283703A, 2023-06-23.
[2]徐怡娜,袁海军,单小云. 小剂量盐酸多沙普仑改善无痛胃镜患者血气状态的临床观察 [J]. 浙江实用医学, 2015, 20 (04): 237-238+249.
[3]刘刚. 盐酸多沙普仑配合充气式升温机预防全身麻醉术后寒颤62例效果评价 [J]. 中国药业, 2015, 24 (06): 23-25.
[4]王容芬,罗云,楼纪萍. 盐酸多沙普仑用于小儿静脉全身麻醉催醒的临床观察 [J]. 中国药物与临床, 2013, 13 (04): 517-518.
[5]李黎,魏晓永. 盐酸多沙普仑用于无痛人流术后的临床效果 [J]. 中国实用医药, 2013, 8 (04): 172-173. 显示全部
盐酸多沙普仑(Doxapram hydrochloride monohydrate)是一种中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状[1]。以下是关于盐酸多沙普仑的详细介绍。
盐酸多沙普仑
盐酸多沙普仑主要通过激活中枢神经系统的儿茶酚胺系统来发挥作用。它通过增加大脑内去甲肾上腺素、多巴胺等神经递质的浓度,提高神经系统的兴奋性,从而改善注意力不集中、嗜睡等症状[2]。
盐酸多沙普仑能提高机体对乙酰胆碱的敏感性,促进神经细胞兴奋,增加脑部供血,减少睡眠时间,提升睡眠质量。它还具有抑制神经元再摄取儿茶酚胺的能力,有助于增强学习和记忆力。此外,盐酸多沙普仑还有抗抑郁、抗疲劳等作用。他还通常用于术后麻醉缓解[3,4]。主要为抑制呼吸衰竭。
盐酸多沙普仑主要适用于注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状的患者。通常适用于青少年和成人患者,但具体适用人群还需根据医生建议来确定[5]。
盐酸多沙普仑的使用方法一般为口服,通常在餐后服用。具体用量应根据医生建议来确定,一般从小剂量开始,逐渐增加至最佳剂量。建议遵医嘱,不要擅自更改剂量或停药。
盐酸多沙普仑在使用过程中应注意以下几点:
1. 对本品过敏者应禁用;肝肾功能不全、胃肠道疾病患者慎用;孕妇、哺乳期妇女应在医生指导下使用。
2. 它可能会引起一些不良反应,如口干、失眠、头痛等,但一般较轻微,可自行缓解。如出现严重不良反应或过敏反应,应及时就医。
3. 在使用期间,应避免饮酒或含咖啡因的饮料,以免加重不良反应。
4. 长期使用,应定期进行肝肾功能检查。
5. 它可能对驾驶和操作机械能力产生影响,服用期间应避免从事需要高度集中精力的工作。
总的来说,盐酸多沙普仑是一种有效的中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷等相关症状。但在使用过程中应注意用法用量和使用禁忌,如有疑问应及时咨询医生。同时,在使用任何药物前都应仔细阅读说明书并遵医嘱,以确保用药安全和有效。
[1]冯卫,辜天彬,许战锋等. 一种盐酸多沙普仑一水合物晶体及其制备方法[P]. 四川省: CN116283703A, 2023-06-23.
[2]徐怡娜,袁海军,单小云. 小剂量盐酸多沙普仑改善无痛胃镜患者血气状态的临床观察 [J]. 浙江实用医学, 2015, 20 (04): 237-238+249.
[3]刘刚. 盐酸多沙普仑配合充气式升温机预防全身麻醉术后寒颤62例效果评价 [J]. 中国药业, 2015, 24 (06): 23-25.
[4]王容芬,罗云,楼纪萍. 盐酸多沙普仑用于小儿静脉全身麻醉催醒的临床观察 [J]. 中国药物与临床, 2013, 13 (04): 517-518.
[5]李黎,魏晓永. 盐酸多沙普仑用于无痛人流术后的临床效果 [J]. 中国实用医药, 2013, 8 (04): 172-173.
2-羟基喹啉及其衍生物是一类重要的生物碱,许多含有2羟基喹啉母核的化合物具有卓越的生物活性,其在抗癌、抗生素、抗病毒、抗菌、降血压等方面具有广泛的应用。
2-羟基喹啉
文献已经报道了很多合成2-羟基喹啉衍生物的方法,传统的合成方法包括碱催化的Friedlander反应和酸催化的Xnorr反应;其他的方法如通过醛酮缩合构建2-羟基喹啉骨架,在苯环的相邻位置分别引入醛基和含有α氢的酰胺基,在碱性环境下,醛基和酰胺的α位发生醛酮缩合反应构建出羟基喹啉衍生物;在苯胺邻位引入α,β不饱和酸酯,在酸性环境下发生环化反应生成羟基喹啉衍生物;通过烯烃复分解反应构建也可以构建羟基喹啉;近年来,过渡金属催化的基于羰基化的环化反应合成1-羟基喹啉衍生物的方法也被报道。然而这些方法一般路线较长,在经过多步合成反应及后处理后,反应的总收率不高,有些反应还需要有十分昂贵的贵金属催化剂才能完成,反应过程中给出很多的副产物,使反应原子经济性不高且给环境带来污染.2002年,de Vriesi和van Leeuwen报道了钯催化的乙酰苯胺邻位基于C-H键活化的Hck反应,给出系列的2-(N-乙酰氨基苯基)丙烯酸乙酯衍生物,该产物在氨基脱保护,酸催化环化后可以得到2-羟基喹衍生物.我们试图探索找到一个合适的体系,使得C-H键活化的HCk反应,氨基脱保护,环化反应连续发生,一锅合成2-羟基喹啉衍生物。从商业提供的N-乙酰苯胺和丙烯酸乙酯出发,在醋酸钯催化下,利用过硫酸钾作为氧化剂,一水对甲苯磺酸为添加剂,一锅得到一系列的2羟基喹啉衍生物,该法反应简单,一锅合成,且通过C-H键活化反应,反应绿色原子经济。
川崎贤悟等人[1]和金完柱[2]等人以2-羟基喹啉为例:称取1 mmol N-乙酰苯胺,2 mmol K2S208,1 mmol Ts0HH20和摩尔浓度为5%的醋酸钯(0.05mmol,11.2mg)投入到反应器中,加入2L甲苯,震荡反应器使原料N-乙酰苯胺溶解,然后用微量取样器量取3%丙烯酸乙酯加入反应体系中,搅拌下油浴加热110C反应48h,冷却至室温,加入10L水淬灭反应,用3×10L乙醚萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠,减压蒸干溶剂,过柱分离(石油瞇:乙酸乙脂=1:1)得淡黄色固体116mg(收率80%)。
[1]川崎贤悟,池田隆行,关根健志等. 2-羟基喹啉化合物的制备方法[P]. 日本: CN1989108B, 2011-02-23.
[2]金完柱,朴泰镐,朴俊圭等. 新的2-羟基喹啉衍生物及其制备法[P]. 韩国: CN1092069, 1994-09-14.
显示全部2-羟基喹啉及其衍生物是一类重要的生物碱,许多含有2羟基喹啉母核的化合物具有卓越的生物活性,其在抗癌、抗生素、抗病毒、抗菌、降血压等方面具有广泛的应用。
2-羟基喹啉
文献已经报道了很多合成2-羟基喹啉衍生物的方法,传统的合成方法包括碱催化的Friedlander反应和酸催化的Xnorr反应;其他的方法如通过醛酮缩合构建2-羟基喹啉骨架,在苯环的相邻位置分别引入醛基和含有α氢的酰胺基,在碱性环境下,醛基和酰胺的α位发生醛酮缩合反应构建出羟基喹啉衍生物;在苯胺邻位引入α,β不饱和酸酯,在酸性环境下发生环化反应生成羟基喹啉衍生物;通过烯烃复分解反应构建也可以构建羟基喹啉;近年来,过渡金属催化的基于羰基化的环化反应合成1-羟基喹啉衍生物的方法也被报道。然而这些方法一般路线较长,在经过多步合成反应及后处理后,反应的总收率不高,有些反应还需要有十分昂贵的贵金属催化剂才能完成,反应过程中给出很多的副产物,使反应原子经济性不高且给环境带来污染.2002年,de Vriesi和van Leeuwen报道了钯催化的乙酰苯胺邻位基于C-H键活化的Hck反应,给出系列的2-(N-乙酰氨基苯基)丙烯酸乙酯衍生物,该产物在氨基脱保护,酸催化环化后可以得到2-羟基喹衍生物.我们试图探索找到一个合适的体系,使得C-H键活化的HCk反应,氨基脱保护,环化反应连续发生,一锅合成2-羟基喹啉衍生物。从商业提供的N-乙酰苯胺和丙烯酸乙酯出发,在醋酸钯催化下,利用过硫酸钾作为氧化剂,一水对甲苯磺酸为添加剂,一锅得到一系列的2羟基喹啉衍生物,该法反应简单,一锅合成,且通过C-H键活化反应,反应绿色原子经济。
川崎贤悟等人[1]和金完柱[2]等人以2-羟基喹啉为例:称取1 mmol N-乙酰苯胺,2 mmol K2S208,1 mmol Ts0HH20和摩尔浓度为5%的醋酸钯(0.05mmol,11.2mg)投入到反应器中,加入2L甲苯,震荡反应器使原料N-乙酰苯胺溶解,然后用微量取样器量取3%丙烯酸乙酯加入反应体系中,搅拌下油浴加热110C反应48h,冷却至室温,加入10L水淬灭反应,用3×10L乙醚萃取,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠,减压蒸干溶剂,过柱分离(石油瞇:乙酸乙脂=1:1)得淡黄色固体116mg(收率80%)。
[1]川崎贤悟,池田隆行,关根健志等. 2-羟基喹啉化合物的制备方法[P]. 日本: CN1989108B, 2011-02-23.
[2]金完柱,朴泰镐,朴俊圭等. 新的2-羟基喹啉衍生物及其制备法[P]. 韩国: CN1092069, 1994-09-14.
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚(2-(Morpholinothio)benzothiazole)为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短。
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短,抗焦烧性能优良,加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色,适用于天然胶和合成胶,主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。
现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中,在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品,然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大,次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒,也可引起皮肤病,其溶液有腐蚀性,能伤害皮肤,保存难度较大,对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加,不利于减少工程造价,而且整个合成工艺比较复杂,因此有必要提出一种2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚新的合成方法。
廖如佴[1]等人基于背景技术存在的技术问题,提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑,800ml质量分数为20%的四氯化碳溶液,控制溶液温度在30℃,加入6%质量分数为40%的吗啉溶液,800ml质量分数为10%的疏酸钾溶液,控制搅拌速度250rpm,反应80min;
B:然后升高温度至50℃,在30min内分4次加入6mol铁氰化钾粉末,继续反应2h,降低温度至10℃,用1.2L碳酸钾溶涤30min然后用质量分数为15%的硝酸钠溶涤3次,质量分数为80%的对氯硝基苯溶涤5次,在质量分数为85%的1,4-丁二醇溶涤中重结晶,脱水剂无水硫酸镁脱水,得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚 737.856g,97.6%。
该方法提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,避免了促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大:同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险,避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素,对设备耐腐蚀要求降低,反应成本减少,有利于减少工程造价,反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
[1]廖如佴. 硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法[P]. 四川:CN108239045A,2018-07-03. 显示全部
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚(2-(Morpholinothio)benzothiazole)为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短。
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短,抗焦烧性能优良,加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色,适用于天然胶和合成胶,主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。
现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中,在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品,然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大,次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒,也可引起皮肤病,其溶液有腐蚀性,能伤害皮肤,保存难度较大,对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加,不利于减少工程造价,而且整个合成工艺比较复杂,因此有必要提出一种2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚新的合成方法。
廖如佴[1]等人基于背景技术存在的技术问题,提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑,800ml质量分数为20%的四氯化碳溶液,控制溶液温度在30℃,加入6%质量分数为40%的吗啉溶液,800ml质量分数为10%的疏酸钾溶液,控制搅拌速度250rpm,反应80min;
B:然后升高温度至50℃,在30min内分4次加入6mol铁氰化钾粉末,继续反应2h,降低温度至10℃,用1.2L碳酸钾溶涤30min然后用质量分数为15%的硝酸钠溶涤3次,质量分数为80%的对氯硝基苯溶涤5次,在质量分数为85%的1,4-丁二醇溶涤中重结晶,脱水剂无水硫酸镁脱水,得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚 737.856g,97.6%。
该方法提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,避免了促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大:同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险,避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素,对设备耐腐蚀要求降低,反应成本减少,有利于减少工程造价,反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
[1]廖如佴. 硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法[P]. 四川:CN108239045A,2018-07-03.
烯丙基腈,英文名为3-Butenenitrile,是一种不饱和腈类化合物,具有特殊的刺激性气味,常用作有机合成中间体和医药化学基础原料。它的结构中含有双键单元和氰基基团,可与多种亲电试剂发生亲电加成反应。
烯丙基腈可在液溴的作用下发生溴化反应,也可在碱性条件下和有机胺类物质发生缩合反应,从而扩展了其合成应用领域。
图1 烯丙基腈的缩合反应
在反应中,烯丙基腈可以与苯甲酰硝基甲烷和硅胶负载的多聚磷酸在甲苯中反应,最终得到目标产物分子。
作为有机合成中间体,烯丙基腈在有机合成领域中具有广泛的应用前景,可用于构建复杂分子结构,制备药物分子等。
由于其挥发性和毒性,操作时应在通风良好的实验室条件下避免直接接触皮肤和呼吸道。
[1] Itoh, Ken-ichi; et al Tetrahedron Letters (2011), 52(51), 6892-6895. 显示全部
烯丙基腈,英文名为3-Butenenitrile,是一种不饱和腈类化合物,具有特殊的刺激性气味,常用作有机合成中间体和医药化学基础原料。它的结构中含有双键单元和氰基基团,可与多种亲电试剂发生亲电加成反应。
烯丙基腈可在液溴的作用下发生溴化反应,也可在碱性条件下和有机胺类物质发生缩合反应,从而扩展了其合成应用领域。
图1 烯丙基腈的缩合反应
在反应中,烯丙基腈可以与苯甲酰硝基甲烷和硅胶负载的多聚磷酸在甲苯中反应,最终得到目标产物分子。
作为有机合成中间体,烯丙基腈在有机合成领域中具有广泛的应用前景,可用于构建复杂分子结构,制备药物分子等。
由于其挥发性和毒性,操作时应在通风良好的实验室条件下避免直接接触皮肤和呼吸道。
[1] Itoh, Ken-ichi; et al Tetrahedron Letters (2011), 52(51), 6892-6895.
磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐,具有稳定的物理化学性质和多功能材料特性。磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体,通过有机无机插层可以制备多功能复合材料,在光催化染料降解方面具有应用前景。
磷酸锆的制备方法多种多样,但需要在高浓度磷酸存在下反应,且操作繁琐。因此,需要探索简便、快速的合成方法来突破磷酸锆合成的局限。
微波辅助合成是一种新型的材料合成方法,具有反应时间短、温度低、产物粒径分布窄等优点。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆的研究报道。
先将ZrOCl2·8H2O、NH4F和H3PO4分别配成一定浓度的溶液,然后按照一定比例在微波加热下反应,得到较好晶型的磷酸锆。
[1]李新玲,胡晓霞,李戎,等. 微波法制备磷酸锆的研究[J]. 广州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.
显示全部磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐,具有稳定的物理化学性质和多功能材料特性。磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体,通过有机无机插层可以制备多功能复合材料,在光催化染料降解方面具有应用前景。
磷酸锆的制备方法多种多样,但需要在高浓度磷酸存在下反应,且操作繁琐。因此,需要探索简便、快速的合成方法来突破磷酸锆合成的局限。
微波辅助合成是一种新型的材料合成方法,具有反应时间短、温度低、产物粒径分布窄等优点。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆的研究报道。
先将ZrOCl2·8H2O、NH4F和H3PO4分别配成一定浓度的溶液,然后按照一定比例在微波加热下反应,得到较好晶型的磷酸锆。
[1]李新玲,胡晓霞,李戎,等. 微波法制备磷酸锆的研究[J]. 广州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.
铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域;闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业,硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体,易溶于水、不溶于醇和丙酮,作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬;特种玻璃;陶瓷;催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯,但该工艺在使用中存在如下不足之处:1、原料使用碳酸铯,成本高;2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸,中和液为酸性,需加入氢氧化铯回调pH值,增大了成本,且碳酸易分解,逸出二氧化碳时,反应剧烈易造成安全事故.
本文拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品,所得产品纯度高,原料简单易得且无安全隐患,工艺流程简单,成本较低,适合工业化生产.
1、酸浸铯榴石:将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸,液固质量比为3:1,反应温度130℃,反应时间4h,然后保持90℃以上过滤,得酸浸液;
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾,离心分离,分离母液中和处理后排放,分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶,每次重结晶的液固质量比为8:1,每次加纯水溶解后,加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶,重结晶母液返回步骤1;
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解,温度控制在100℃,得铯矾溶液,然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰(CaO),石灰以9wt%(以CaO计量)的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入,加完后继续搅拌反应1h,过滤,滤渣用纯水淋洗两遍,每次用与滤渣等质量的纯水,淋洗液合并至滤液,得转化液;
4、所得转化液采用40wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0,搅拌下反应10分钟后,复测溶液pH值为7.0,然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝,得到滤净液;
5、测滤净液中钙元素的量,向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸,草酸悬以35wt%的溶液形式加入,搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质,得到硫酸铯净液;
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止,然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体,分离出的母液返回到步骤4循环使用;
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干,烘干温度120℃,烘干时间为7h.
[1]湖北百杰瑞新材料有限公司. 一种高纯硫酸铯的制备方法:CN201410077115.0[P]. 2014-05-21. 显示全部
铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域;闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业,硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体,易溶于水、不溶于醇和丙酮,作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬;特种玻璃;陶瓷;催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯,但该工艺在使用中存在如下不足之处:1、原料使用碳酸铯,成本高;2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸,中和液为酸性,需加入氢氧化铯回调pH值,增大了成本,且碳酸易分解,逸出二氧化碳时,反应剧烈易造成安全事故.
本文拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品,所得产品纯度高,原料简单易得且无安全隐患,工艺流程简单,成本较低,适合工业化生产.
1、酸浸铯榴石:将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸,液固质量比为3:1,反应温度130℃,反应时间4h,然后保持90℃以上过滤,得酸浸液;
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾,离心分离,分离母液中和处理后排放,分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶,每次重结晶的液固质量比为8:1,每次加纯水溶解后,加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶,重结晶母液返回步骤1;
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解,温度控制在100℃,得铯矾溶液,然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰(CaO),石灰以9wt%(以CaO计量)的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入,加完后继续搅拌反应1h,过滤,滤渣用纯水淋洗两遍,每次用与滤渣等质量的纯水,淋洗液合并至滤液,得转化液;
4、所得转化液采用40wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0,搅拌下反应10分钟后,复测溶液pH值为7.0,然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝,得到滤净液;
5、测滤净液中钙元素的量,向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸,草酸悬以35wt%的溶液形式加入,搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质,得到硫酸铯净液;
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止,然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体,分离出的母液返回到步骤4循环使用;
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干,烘干温度120℃,烘干时间为7h.
[1]湖北百杰瑞新材料有限公司. 一种高纯硫酸铯的制备方法:CN201410077115.0[P]. 2014-05-21.
3-巯基丙酸甲酯,英文名为Methyl 3-mercaptopropionate,常温常压下为透明无色液体,不溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。该物质常用作有机合成中间体和环氧树脂固化剂,在基础化学研究和高分子树脂材料的结构改性领域中有较好的应用例如3-巯基丙酸甲酯可用作聚氯乙烯的稳定剂。
3-巯基丙酸甲酯结构中含有一个巯基单元和一个酯基结构,具有较高的化学反应活性。该物质结构中的巯基单元接触到氧化剂容易被氧化而发生变质,因此它需要避开氧化剂和强碱性物质进行保存。3-巯基丙酸甲酯的巯基单元具有一定的亲核性,它可在碱性条件下转变为硫负离子进而对不饱和双键单元,烷基卤化物发生亲核取代反应得到硫醚类衍生物。
图1 3-巯基丙酸甲酯的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将3-巯基丙酸甲酯(34.3 g, 0.29 mol)和2-溴丙酸乙酯(54.3 g, 0.30 mol)溶解在四氢呋喃(200 mL)中,然后将所得的反应液缓慢地加入到NaH(60%分散在矿物油中,12.76 g, 0.32 mol)。所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应过夜,反应结束后将反应混合物在减压下通过浓缩以除去有机溶剂。所得的残余物用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子,所得的产物可直接用于下一步。
3-巯基丙酸甲酯作为有机合成中间体,可参与了许多有机合成反应尤其是亲核取代反应,其亲核性质使其成为合成各种化合物的重要原料。3-巯基丙酸酯作为一种巯基类单体原料已广泛应用于生产高性能环氧树脂固化剂及聚氨酯高折光率光学材料等领域,将该物质结构单元引入到聚氨酯结构中可有效地改变材料的光学性质。
[1] Lynch, Rosemary; et al, United Kingdom Patent, Patent Number: WO2013050508.
显示全部3-巯基丙酸甲酯,英文名为Methyl 3-mercaptopropionate,常温常压下为透明无色液体,不溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。该物质常用作有机合成中间体和环氧树脂固化剂,在基础化学研究和高分子树脂材料的结构改性领域中有较好的应用例如3-巯基丙酸甲酯可用作聚氯乙烯的稳定剂。
3-巯基丙酸甲酯结构中含有一个巯基单元和一个酯基结构,具有较高的化学反应活性。该物质结构中的巯基单元接触到氧化剂容易被氧化而发生变质,因此它需要避开氧化剂和强碱性物质进行保存。3-巯基丙酸甲酯的巯基单元具有一定的亲核性,它可在碱性条件下转变为硫负离子进而对不饱和双键单元,烷基卤化物发生亲核取代反应得到硫醚类衍生物。
图1 3-巯基丙酸甲酯的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将3-巯基丙酸甲酯(34.3 g, 0.29 mol)和2-溴丙酸乙酯(54.3 g, 0.30 mol)溶解在四氢呋喃(200 mL)中,然后将所得的反应液缓慢地加入到NaH(60%分散在矿物油中,12.76 g, 0.32 mol)。所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应过夜,反应结束后将反应混合物在减压下通过浓缩以除去有机溶剂。所得的残余物用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子,所得的产物可直接用于下一步。
3-巯基丙酸甲酯作为有机合成中间体,可参与了许多有机合成反应尤其是亲核取代反应,其亲核性质使其成为合成各种化合物的重要原料。3-巯基丙酸酯作为一种巯基类单体原料已广泛应用于生产高性能环氧树脂固化剂及聚氨酯高折光率光学材料等领域,将该物质结构单元引入到聚氨酯结构中可有效地改变材料的光学性质。
[1] Lynch, Rosemary; et al, United Kingdom Patent, Patent Number: WO2013050508.
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚,英文名为2-tert-Butyl-4,6-dimethylphenol,常温常压下为白色结晶固体粉末,具有微弱的酸性。这种化合物是一种苯酚类化合物,受邻位甲基基团的位阻影响,它的酸性比苯酚要弱,是一种常用的抗氧化剂和紫外线稳定剂,在印刷工业和高分子聚合物生产领域中有重要的应用。
图1 6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚的性状图
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚(TBHQ)是一种苯酚类衍生物,其独特的分子结构赋予了其抗氧化和对紫外线稳定等优异性能。这种化合物具有较为稳定的化学性质,其在碱性条件下可与碘甲烷等强亲电试剂发生亲核取代反应。该物质也能迅速与游离基作用而使链反应终止的物质,它是新型耐高温航空燃料抗氧化剂,丙烯酸阻聚剂,也常称作稳定剂,是多种高分子抗氧化剂的中间体。
以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,浓硫酸为催化剂进行烷基化反应制备2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。值得说明的是异丁烯的通入量和反应时间、温度以及催化剂用量对反应收率有较大的影响,用这种该方法得到的目标产品纯度为99%,相对于2,4-二甲基苯酚收率达到95%以上。
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚可作为一种抗氧剂在聚合树脂和航空燃油中使用,同时也可作为医药中间体并可以在树脂、不饱和树脂中作为阻聚剂使用。在高温下它可表现出显著的阻聚效果,这种性质使其成为高温环境下材料稳定性的重要因素,为聚合物在复杂工艺条件下的应用提供了有力的支持。作为一种抗氧化剂,6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚在聚合树脂和航空燃油等领域中得到广泛应用,其分子结构中的酚羟基能够有效捕捉自由基,防止氧化反应的发生从而延长材料的使用寿命。
[1] 王海洋,赵巍,徐林,等.2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成[J].精细化工中间体, 2007, 37(6):3.
显示全部6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚,英文名为2-tert-Butyl-4,6-dimethylphenol,常温常压下为白色结晶固体粉末,具有微弱的酸性。这种化合物是一种苯酚类化合物,受邻位甲基基团的位阻影响,它的酸性比苯酚要弱,是一种常用的抗氧化剂和紫外线稳定剂,在印刷工业和高分子聚合物生产领域中有重要的应用。
图1 6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚的性状图
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚(TBHQ)是一种苯酚类衍生物,其独特的分子结构赋予了其抗氧化和对紫外线稳定等优异性能。这种化合物具有较为稳定的化学性质,其在碱性条件下可与碘甲烷等强亲电试剂发生亲核取代反应。该物质也能迅速与游离基作用而使链反应终止的物质,它是新型耐高温航空燃料抗氧化剂,丙烯酸阻聚剂,也常称作稳定剂,是多种高分子抗氧化剂的中间体。
以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,浓硫酸为催化剂进行烷基化反应制备2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。值得说明的是异丁烯的通入量和反应时间、温度以及催化剂用量对反应收率有较大的影响,用这种该方法得到的目标产品纯度为99%,相对于2,4-二甲基苯酚收率达到95%以上。
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚可作为一种抗氧剂在聚合树脂和航空燃油中使用,同时也可作为医药中间体并可以在树脂、不饱和树脂中作为阻聚剂使用。在高温下它可表现出显著的阻聚效果,这种性质使其成为高温环境下材料稳定性的重要因素,为聚合物在复杂工艺条件下的应用提供了有力的支持。作为一种抗氧化剂,6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚在聚合树脂和航空燃油等领域中得到广泛应用,其分子结构中的酚羟基能够有效捕捉自由基,防止氧化反应的发生从而延长材料的使用寿命。
[1] 王海洋,赵巍,徐林,等.2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成[J].精细化工中间体, 2007, 37(6):3.
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,英文名为2-Octyl-2H-isothiazol-3-one,常温常压下为白色至浅黄色固体,不溶于水但是可溶于醇或者醚类有机溶剂。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种异噻唑啉酮类化合物,它是一种新型的高效广谱杀菌剂,广泛应用于化妆品、涂料、胶粘剂、建筑材料等领域。值得说明的是该物质结构中的硫原子遇到氧化剂例如间氯过氧苯甲酸容易被氧化成相应的砜衍生物。
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种低毒、高效、广谱型防霉剂,它对霉菌具有很强的杀灭作用,能达到理想的防霉效果。该物质在强光和高温下稳定,它具有广谱高效的杀菌效果,可有效防止塑料中的细菌和真菌。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的结构中含有硫原子,它在接触到氧化剂时容易发生氧化反应而导致变质,特别是在存在氧化剂的环境中如间氯过氧苯甲酸等,硫原子往往会被氧化成相应的砜衍生物。这种氧化反应会影响2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的杀菌效果和稳定性,因此在使用过程中需要避免与氧化剂接触,以确保其有效性和稳定性。
图1 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的氧化反应
在一个干燥的反应器中将间氯过氧苯甲酸 (85%, 803.0 mg, 4.6 mmol)加入到2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(410.0 μL, 2.0 mmol)的二氯甲烷 (10 mL)溶液中,然后将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约15个小时。反应结束后将反应混合物通过硅胶垫过滤并用DCM清洗,往所得的有机相中加入饱和NaHCO3水溶液。所得的水相用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其用无水Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过己烷/DCM重结晶法提纯即可得到目标产物分子.
[1] Lin, Yifan; et al, Organic & Biomolecular Chemistry (2019), 17(22), 5509-5513.
显示全部2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,英文名为2-Octyl-2H-isothiazol-3-one,常温常压下为白色至浅黄色固体,不溶于水但是可溶于醇或者醚类有机溶剂。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种异噻唑啉酮类化合物,它是一种新型的高效广谱杀菌剂,广泛应用于化妆品、涂料、胶粘剂、建筑材料等领域。值得说明的是该物质结构中的硫原子遇到氧化剂例如间氯过氧苯甲酸容易被氧化成相应的砜衍生物。
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种低毒、高效、广谱型防霉剂,它对霉菌具有很强的杀灭作用,能达到理想的防霉效果。该物质在强光和高温下稳定,它具有广谱高效的杀菌效果,可有效防止塑料中的细菌和真菌。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的结构中含有硫原子,它在接触到氧化剂时容易发生氧化反应而导致变质,特别是在存在氧化剂的环境中如间氯过氧苯甲酸等,硫原子往往会被氧化成相应的砜衍生物。这种氧化反应会影响2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的杀菌效果和稳定性,因此在使用过程中需要避免与氧化剂接触,以确保其有效性和稳定性。
图1 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的氧化反应
在一个干燥的反应器中将间氯过氧苯甲酸 (85%, 803.0 mg, 4.6 mmol)加入到2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(410.0 μL, 2.0 mmol)的二氯甲烷 (10 mL)溶液中,然后将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约15个小时。反应结束后将反应混合物通过硅胶垫过滤并用DCM清洗,往所得的有机相中加入饱和NaHCO3水溶液。所得的水相用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其用无水Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过己烷/DCM重结晶法提纯即可得到目标产物分子.
[1] Lin, Yifan; et al, Organic & Biomolecular Chemistry (2019), 17(22), 5509-5513.
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种手性酰胺类化合物,常温常压下为白色至类白色固体,在水中溶解性差但是可溶于醇类有机溶剂。这种化合物主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,在药化领域中常借助其结构中酰胺单元的化学反应活性应用于含有环丙烷甲酰胺基团的药物分子的合成,例如它可用于药物分子西司他丁的制备。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺具有较高的化学反应活性,其结构中的三元环单元具有较大的环张力,可在过渡金属催化作用下发生开环官能团化反应。该物质结构中的酰胺单元可与酮羰基结构发生缩合反应得到相应的烯胺衍生物,该类反应在含有环丙烷甲酰胺骨架的药物分子的结构修饰与合成中有较好的应用。
图1 (S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的缩合反应
在一个干燥的反应烧瓶中将7-氯-2-酮庚酸乙酯,S(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺(200 g, 1.77摩尔)和对甲苯磺酸(3.0 g)在甲苯(500 mL)中的混合溶液加热至回流并在回流状态下搅拌反应大约18小时并以共沸方式去除水。反应结束后将反应混合物冷却至25℃左右,用盐酸水溶液(10%;1L),亚硫酸氢钠水溶液(10%;1L)和水(1L)依次洗涤上述反应混合物。将所得的反应混合物冷却至5 ℃左右,反应混合物在5 ℃至10 ℃时往混合物中加入氢氧化钠水溶液(280 g, 400 mL)。将反应混合物在20 °C左右搅拌过夜,反应完成后用浓盐酸在5 ℃~ 10 ℃条件下将pH调整为酸性,所得产物用甲苯(1.4L)萃取并用水(400 mL)洗涤,在真空下将反应混合物进行浓缩以除去有机溶剂即可得到目标产物。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种常见的医药化学合成原料,它是药物分子西司他丁的关键合成中间体。注射用亚胺培南西司他丁钠为一非常广谱的抗生素,适用于多种病原体所致和需氧/厌氧菌引起的混合感染,全面治疗各种中度及重度感染以及在病原菌未确定前的早期治疗。
[1] Jayachandra, Suresh Babu; et al, India Patent, Patent Number: WO2011061609.
显示全部(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种手性酰胺类化合物,常温常压下为白色至类白色固体,在水中溶解性差但是可溶于醇类有机溶剂。这种化合物主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,在药化领域中常借助其结构中酰胺单元的化学反应活性应用于含有环丙烷甲酰胺基团的药物分子的合成,例如它可用于药物分子西司他丁的制备。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺具有较高的化学反应活性,其结构中的三元环单元具有较大的环张力,可在过渡金属催化作用下发生开环官能团化反应。该物质结构中的酰胺单元可与酮羰基结构发生缩合反应得到相应的烯胺衍生物,该类反应在含有环丙烷甲酰胺骨架的药物分子的结构修饰与合成中有较好的应用。
图1 (S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的缩合反应
在一个干燥的反应烧瓶中将7-氯-2-酮庚酸乙酯,S(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺(200 g, 1.77摩尔)和对甲苯磺酸(3.0 g)在甲苯(500 mL)中的混合溶液加热至回流并在回流状态下搅拌反应大约18小时并以共沸方式去除水。反应结束后将反应混合物冷却至25℃左右,用盐酸水溶液(10%;1L),亚硫酸氢钠水溶液(10%;1L)和水(1L)依次洗涤上述反应混合物。将所得的反应混合物冷却至5 ℃左右,反应混合物在5 ℃至10 ℃时往混合物中加入氢氧化钠水溶液(280 g, 400 mL)。将反应混合物在20 °C左右搅拌过夜,反应完成后用浓盐酸在5 ℃~ 10 ℃条件下将pH调整为酸性,所得产物用甲苯(1.4L)萃取并用水(400 mL)洗涤,在真空下将反应混合物进行浓缩以除去有机溶剂即可得到目标产物。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种常见的医药化学合成原料,它是药物分子西司他丁的关键合成中间体。注射用亚胺培南西司他丁钠为一非常广谱的抗生素,适用于多种病原体所致和需氧/厌氧菌引起的混合感染,全面治疗各种中度及重度感染以及在病原菌未确定前的早期治疗。
[1] Jayachandra, Suresh Babu; et al, India Patent, Patent Number: WO2011061609.
异烟酸甲酯又称吡啶4-甲酸甲酯,是一种重要的有机合成中间体,主要用于医药生产,同时也是一种良好的工业溶剂。目前,国内外对于它的研究报道较少,多采用异烟酸和甲醇在浓硫酸作用下直接酯化合成。而浓硫酸作为传统的酯化催化剂,易使有机物氧化、碳化,导致一系列副反应的发生,同时对设备腐蚀严重,三废处理困难。因此,探索新型催化剂取代浓硫酸已成为研究热点。固体超强酸是近年来发展起来的一类新型催化剂,其酸性比浓硫酸强;具有很高的催化活性、酯化率高、制备容易、耐水性强;使用温度范围较宽,再生容易,可反复使用;副反应少,催化剂与产物易分离,且具有无毒无味无腐蚀等优点。本文将介绍以S2O82-/ZrO2-SiO2为催化剂合成异烟酸甲酯.
1、催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2的制备
称取一定量ZrOCl2·8H2O和NaSiO3·9H2O,用8%的稀氨水水解,调节溶液pH值至9;在0℃条件下陈化24h,抽滤,用蒸馏水洗至无Cl-(用0.1mol/L AgNO3溶液检验)。在110℃下烘干,研磨过100目筛;按15mL/g的比例,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍8h;抽滤,在红外灯下烘干,置于500℃马弗炉中焙烧3h。制得固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2,置于干燥器中备用.
2、异烟酸甲酯的合成
在装有分水器、温度计、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入6.2g(0.05mol)异烟酸,16.2mL(0.4mol)无水甲醇,0.5g固体超强酸催化剂,在磁力搅拌器上加热至回流分水,并维持反应约3h。停止加热,冷却、过滤分离出固体超强酸催化剂,反应液分层后,用饱和的Na2CO3溶液中和洗涤、分液,再用无水MgSO4干燥,先常压蒸馏回收过量甲醇,再减压蒸馏,收集95~100℃(2.67KPa)的馏分,即得稍带棕黄色的透明液体异烟酸甲酯.
[1]郑超,王萍,张宏志,等. 固体超强酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成异烟酸甲酯[J]. 精细与专用化学品,2004,12(23):19-21. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2004.23.006.
显示全部异烟酸甲酯又称吡啶4-甲酸甲酯,是一种重要的有机合成中间体,主要用于医药生产,同时也是一种良好的工业溶剂。目前,国内外对于它的研究报道较少,多采用异烟酸和甲醇在浓硫酸作用下直接酯化合成。而浓硫酸作为传统的酯化催化剂,易使有机物氧化、碳化,导致一系列副反应的发生,同时对设备腐蚀严重,三废处理困难。因此,探索新型催化剂取代浓硫酸已成为研究热点。固体超强酸是近年来发展起来的一类新型催化剂,其酸性比浓硫酸强;具有很高的催化活性、酯化率高、制备容易、耐水性强;使用温度范围较宽,再生容易,可反复使用;副反应少,催化剂与产物易分离,且具有无毒无味无腐蚀等优点。本文将介绍以S2O82-/ZrO2-SiO2为催化剂合成异烟酸甲酯.
1、催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2的制备
称取一定量ZrOCl2·8H2O和NaSiO3·9H2O,用8%的稀氨水水解,调节溶液pH值至9;在0℃条件下陈化24h,抽滤,用蒸馏水洗至无Cl-(用0.1mol/L AgNO3溶液检验)。在110℃下烘干,研磨过100目筛;按15mL/g的比例,用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍8h;抽滤,在红外灯下烘干,置于500℃马弗炉中焙烧3h。制得固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2,置于干燥器中备用.
2、异烟酸甲酯的合成
在装有分水器、温度计、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中,加入6.2g(0.05mol)异烟酸,16.2mL(0.4mol)无水甲醇,0.5g固体超强酸催化剂,在磁力搅拌器上加热至回流分水,并维持反应约3h。停止加热,冷却、过滤分离出固体超强酸催化剂,反应液分层后,用饱和的Na2CO3溶液中和洗涤、分液,再用无水MgSO4干燥,先常压蒸馏回收过量甲醇,再减压蒸馏,收集95~100℃(2.67KPa)的馏分,即得稍带棕黄色的透明液体异烟酸甲酯.
[1]郑超,王萍,张宏志,等. 固体超强酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成异烟酸甲酯[J]. 精细与专用化学品,2004,12(23):19-21. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2004.23.006.
间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体,其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体,间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物,3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。
间硝基苯乙酮相对廉价易得,通过选择还原可以制备间氨基苯乙酮。传统的铁粉还原法历史悠久,工艺简单,技术成熟,但生产过程产生大量难以处理的含有芳胺的铁泥和废水,环境污染严重。以氢气为还原剂,通过催化选择还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法产品收率高、纯度高且污染小、产物分离简单,与传统的铁粉还原法相比,具有明显技术和成本优势。但是间硝基苯乙酮结构中硝基官能团、苯环、羰基在加氢过程均可能被还原,产物的选择性控制难度高。
实现间硝基苯乙酮高效加氢制备间氨基苯乙酮的关键在于开发出具有高活性和高选择性的催化体系。本文提供一种通过间歇式液相催化加氢反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮的方法,具有重要的应用价值。
将2.0g间硝基苯乙酮,0.2gPt/Bi2O3(Pt含量为0.2wt%),10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中,先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次,充入氢气至压力1.0MPa,不断搅拌下升温至70℃,搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下,则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化,停止搅拌,冷却到室温。对反应后混合物离心,底部为黄色催化剂,上清液为绿色。取少量上清液采用气相色谱分析,间硝基苯乙酮转化率大于99.9%,间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮,分离收率99%。
[1]大连理工大学. 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法:CN201510980640.8[P]. 2016-05-11.
显示全部间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体,其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体,间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物,3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。
间硝基苯乙酮相对廉价易得,通过选择还原可以制备间氨基苯乙酮。传统的铁粉还原法历史悠久,工艺简单,技术成熟,但生产过程产生大量难以处理的含有芳胺的铁泥和废水,环境污染严重。以氢气为还原剂,通过催化选择还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法产品收率高、纯度高且污染小、产物分离简单,与传统的铁粉还原法相比,具有明显技术和成本优势。但是间硝基苯乙酮结构中硝基官能团、苯环、羰基在加氢过程均可能被还原,产物的选择性控制难度高。
实现间硝基苯乙酮高效加氢制备间氨基苯乙酮的关键在于开发出具有高活性和高选择性的催化体系。本文提供一种通过间歇式液相催化加氢反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮的方法,具有重要的应用价值。
将2.0g间硝基苯乙酮,0.2gPt/Bi2O3(Pt含量为0.2wt%),10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中,先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次,充入氢气至压力1.0MPa,不断搅拌下升温至70℃,搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下,则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化,停止搅拌,冷却到室温。对反应后混合物离心,底部为黄色催化剂,上清液为绿色。取少量上清液采用气相色谱分析,间硝基苯乙酮转化率大于99.9%,间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮,分离收率99%。
[1]大连理工大学. 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法:CN201510980640.8[P]. 2016-05-11.
中文名:山柰酚
化学名:3,5,7-Trihydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-4H-chromen-4-one
分子式:C15H10O6
分子量:286.23
CAS号:520-18-3
溶解度:山柰酚微溶于水,溶于热乙醇,乙醚和碱。
性状:属黄酮醇类,黄色针晶。
山奈酚(KAE)是一种黄酮类化合物,主要存在于蔬菜、水果和豆类,如羽衣甘蓝、苹果、葡萄、西兰花、豆类、茶和菠菜。现代药理学研究已经证实,KAE具有抗氧化、抗癌、抗炎和神经保护的特性,并已被用于治疗癌症、糖尿病、肝损伤、纤维化、中风等疾病。
1.防癌抗癌
山奈酚作为最常见的黄酮类化合物,长期膳食会降低患癌的风险。有研究报道高摄入山奈酚会降低晚期大肠腺瘤的复发,并且,相对于其他日常饮食的黄酮类物质,高摄入山奈酚还会明显降低患胰腺癌的风险。最新研究表明,山奈酚还能抑制与儿童髓母细胞瘤生长和转移有关的肝细胞生长因子(HGF)及其受体酪氨酸蛋白激酶,因此可以通过膳食山奈酚的方法来预防及治疗这种疾病。
2.抗感染抗炎
XU 等研究表明,山奈酚具有良好的抗菌活性,对耐甲氧青霉素的金黄色葡萄球菌(MRSA)也有作用,K-Br纸片法表明,50 mg/片的浓度能使MRSA的抑菌圈达8.5mm,其对霍乱弧菌和粪肠球菌也有很好的抗菌活性。在抗病毒方面,山奈酚在非细胞毒性浓度能呈浓度依懒性抑制.
在抗炎方面,山奈酚主要是通过抑制炎症因子的表达从而达到抗炎效果。
3.糖尿病防治
动脉粥样硬化(AS)是血管壁的一种慢性炎症性疾病,研究表明,山奈酚不仅能抑制铜离子诱导低密度脂蛋白(LDL)氧化成氧化修饰低密度脂蛋白(ox-LDL),而且还能降低THP-1性巨噬细胞表面CD 36蛋白的表达,阻止该细胞对ox-LDL的摄取,从而预防动脉粥样硬化的发生。
糖尿病是严重威胁人类健康的内分泌代谢性疾病,其发病率以前所未有的速度升高。研究表明,山奈酚具有与降糖药罗格列酮作激动剂的功效,但其不良反应远比罗格列酮弱,它能在不影响脂肪生成的情况下增加3T3-L1细胞对葡萄糖的摄取,预示着其有望成新一代的胰岛素增敏剂。 显示全部
中文名:山柰酚
化学名:3,5,7-Trihydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-4H-chromen-4-one
分子式:C15H10O6
分子量:286.23
CAS号:520-18-3
溶解度:山柰酚微溶于水,溶于热乙醇,乙醚和碱。
性状:属黄酮醇类,黄色针晶。
山奈酚(KAE)是一种黄酮类化合物,主要存在于蔬菜、水果和豆类,如羽衣甘蓝、苹果、葡萄、西兰花、豆类、茶和菠菜。现代药理学研究已经证实,KAE具有抗氧化、抗癌、抗炎和神经保护的特性,并已被用于治疗癌症、糖尿病、肝损伤、纤维化、中风等疾病。
1.防癌抗癌
山奈酚作为最常见的黄酮类化合物,长期膳食会降低患癌的风险。有研究报道高摄入山奈酚会降低晚期大肠腺瘤的复发,并且,相对于其他日常饮食的黄酮类物质,高摄入山奈酚还会明显降低患胰腺癌的风险。最新研究表明,山奈酚还能抑制与儿童髓母细胞瘤生长和转移有关的肝细胞生长因子(HGF)及其受体酪氨酸蛋白激酶,因此可以通过膳食山奈酚的方法来预防及治疗这种疾病。
2.抗感染抗炎
XU 等研究表明,山奈酚具有良好的抗菌活性,对耐甲氧青霉素的金黄色葡萄球菌(MRSA)也有作用,K-Br纸片法表明,50 mg/片的浓度能使MRSA的抑菌圈达8.5mm,其对霍乱弧菌和粪肠球菌也有很好的抗菌活性。在抗病毒方面,山奈酚在非细胞毒性浓度能呈浓度依懒性抑制.
在抗炎方面,山奈酚主要是通过抑制炎症因子的表达从而达到抗炎效果。
3.糖尿病防治
动脉粥样硬化(AS)是血管壁的一种慢性炎症性疾病,研究表明,山奈酚不仅能抑制铜离子诱导低密度脂蛋白(LDL)氧化成氧化修饰低密度脂蛋白(ox-LDL),而且还能降低THP-1性巨噬细胞表面CD 36蛋白的表达,阻止该细胞对ox-LDL的摄取,从而预防动脉粥样硬化的发生。
糖尿病是严重威胁人类健康的内分泌代谢性疾病,其发病率以前所未有的速度升高。研究表明,山奈酚具有与降糖药罗格列酮作激动剂的功效,但其不良反应远比罗格列酮弱,它能在不影响脂肪生成的情况下增加3T3-L1细胞对葡萄糖的摄取,预示着其有望成新一代的胰岛素增敏剂。
D-泛酸钙(D-(+)-N-(2 ,4-二羟基-3,3-二甲基丁酰)-β-氨基丙酸钙)是泛酸的右旋异构体钙盐,为白色粉末,无臭,带苦味,有轻微吸潮性,pH值5.0-7.0时最稳定,溶于甘油,不溶于乙醇、氯仿和乙醚。B族维生素之一,是一种重要的医药、食品、保健品等原料。
目前制备D-泛酸钙的方法,包括采用了从发酵培养液中获得D-泛酸,通过树脂提取的方法获得D-泛酸,再通过泛酸制备泛酸钙的工艺,本方法发酵周期长,收率低,操作过程繁琐,树脂处理工艺复杂,回收再利用和废水的排放非常大,对环境有一定的影响,不适合工业化生产。
本发明目的在于提供一种D-泛酸钙的合成方法,采用了特定的拆分剂进行拆分,拆分效果好,拆分剂和L-泛酸内脂均可再利用,不需要用到树脂提取,提升了收率,得到的产品纯度大于99%,具体技术方案的步骤如下:
本发明实施例提供了一种D-泛酸钙的合成方法,该方法包括:
(1)将DL-泛酸内脂(中间体Ⅰ)在碱性条件下(具体为加入氢氧化钠)水解,pH值为12-13,水解完成后加酸(具体为盐酸)调整至8-9。
(2)将步骤(1)的产物与有机胺盐于混合溶剂A中进行反应,反应温度为75-85℃,反应完成(1.5-3.0小时)后降温结晶,固液分离。其中,有机胺盐与DL-泛酸内脂的摩尔比为1:1.5-2.0;混合溶剂A为水与萃取剂按摩尔比7-9:1配置而成,用量根据需要进行添加。
(3)步骤(2)得到的滤渣在pH12-13条件下(具体为加入氢氧化钠)采用萃取剂和水进行萃取,有机相分离萃取剂得到有机胺,分离得到的有机胺用于制备有机胺盐送至步骤(2)再利用,水相浓缩后,加酸调整pH值至1-2进行酸化,酸化温度为80-85℃,酸化完成后加碱调整pH值至6-7,再减压蒸馏得到L-泛酸内脂。其中,有机胺为松香胺,相应地,有机胺盐为松香胺盐(具体为松香胺盐酸盐)。
(4)步骤(3)得到的L-泛酸内脂与磷酸盐(具体为磷酸钠)在170-190℃条件下进行消旋反应得到DL-泛酸内脂,得到的DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。其中,L-泛酸内脂与磷酸盐的摩尔比为15-25:1。
(5)步骤(2)得到的滤液在pH为12-13条件下(具体为加入氢氧化钠)采用萃取剂进行萃取,水相浓缩后,加酸调整pH值至1-2进行酸化,酸化温度为80-85℃,酸化完成后加碱调整pH值至6-7,反应产物蒸干,经纯化得到D-泛酸内脂(中间体Ⅳ),纯化母液分离得到DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。
(6)β-氨基丙酸钙(中间体Ⅲ)和步骤(5)得到的D-泛酸内脂在甲醇中进行反应,反应温度为60-65℃,反应完成(0.5-2.0小时)后在甲醇中结晶得到D-泛酸钙。其中,β-氨基丙酸钙和D-泛酸内脂的摩尔比为1.0-1.2:1。
其中,本发明实施例中的DL-泛酸内脂的合成过程为:于20-30℃和碱性(具体为碳酸钠)下,在甲醛中滴加异丁醛进行缩合反应,pH为9-10,反应温度为40-50℃,反应完成(2-5小时)后,加入水和氰化物(具体为氰化钠)进行氰化反应,反应温度为5-15℃,反应完成(1-4小时)后,加酸(具体为硫酸)调整pH为0.5-2.0,并在100-140℃下进行酸化反应,反应完成(1-4小时)后,降温至35-45℃并加入碱(具体为碳酸氢铵)调整pH至5.5-6.5,静置分层,水相进行减压蒸馏,收集110-117℃的馏分,降温(10-20℃)结晶得到DL-泛酸内脂。其中,异丁醛、甲醛和氰化物的摩尔比为1:0.8-1.2:0.8-1.2。
参考文献:CN112457181A 显示全部
D-泛酸钙(D-(+)-N-(2 ,4-二羟基-3,3-二甲基丁酰)-β-氨基丙酸钙)是泛酸的右旋异构体钙盐,为白色粉末,无臭,带苦味,有轻微吸潮性,pH值5.0-7.0时最稳定,溶于甘油,不溶于乙醇、氯仿和乙醚。B族维生素之一,是一种重要的医药、食品、保健品等原料。
目前制备D-泛酸钙的方法,包括采用了从发酵培养液中获得D-泛酸,通过树脂提取的方法获得D-泛酸,再通过泛酸制备泛酸钙的工艺,本方法发酵周期长,收率低,操作过程繁琐,树脂处理工艺复杂,回收再利用和废水的排放非常大,对环境有一定的影响,不适合工业化生产。
本发明目的在于提供一种D-泛酸钙的合成方法,采用了特定的拆分剂进行拆分,拆分效果好,拆分剂和L-泛酸内脂均可再利用,不需要用到树脂提取,提升了收率,得到的产品纯度大于99%,具体技术方案的步骤如下:
本发明实施例提供了一种D-泛酸钙的合成方法,该方法包括:
(1)将DL-泛酸内脂(中间体Ⅰ)在碱性条件下(具体为加入氢氧化钠)水解,pH值为12-13,水解完成后加酸(具体为盐酸)调整至8-9。
(2)将步骤(1)的产物与有机胺盐于混合溶剂A中进行反应,反应温度为75-85℃,反应完成(1.5-3.0小时)后降温结晶,固液分离。其中,有机胺盐与DL-泛酸内脂的摩尔比为1:1.5-2.0;混合溶剂A为水与萃取剂按摩尔比7-9:1配置而成,用量根据需要进行添加。
(3)步骤(2)得到的滤渣在pH12-13条件下(具体为加入氢氧化钠)采用萃取剂和水进行萃取,有机相分离萃取剂得到有机胺,分离得到的有机胺用于制备有机胺盐送至步骤(2)再利用,水相浓缩后,加酸调整pH值至1-2进行酸化,酸化温度为80-85℃,酸化完成后加碱调整pH值至6-7,再减压蒸馏得到L-泛酸内脂。其中,有机胺为松香胺,相应地,有机胺盐为松香胺盐(具体为松香胺盐酸盐)。
(4)步骤(3)得到的L-泛酸内脂与磷酸盐(具体为磷酸钠)在170-190℃条件下进行消旋反应得到DL-泛酸内脂,得到的DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。其中,L-泛酸内脂与磷酸盐的摩尔比为15-25:1。
(5)步骤(2)得到的滤液在pH为12-13条件下(具体为加入氢氧化钠)采用萃取剂进行萃取,水相浓缩后,加酸调整pH值至1-2进行酸化,酸化温度为80-85℃,酸化完成后加碱调整pH值至6-7,反应产物蒸干,经纯化得到D-泛酸内脂(中间体Ⅳ),纯化母液分离得到DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。
(6)β-氨基丙酸钙(中间体Ⅲ)和步骤(5)得到的D-泛酸内脂在甲醇中进行反应,反应温度为60-65℃,反应完成(0.5-2.0小时)后在甲醇中结晶得到D-泛酸钙。其中,β-氨基丙酸钙和D-泛酸内脂的摩尔比为1.0-1.2:1。
其中,本发明实施例中的DL-泛酸内脂的合成过程为:于20-30℃和碱性(具体为碳酸钠)下,在甲醛中滴加异丁醛进行缩合反应,pH为9-10,反应温度为40-50℃,反应完成(2-5小时)后,加入水和氰化物(具体为氰化钠)进行氰化反应,反应温度为5-15℃,反应完成(1-4小时)后,加酸(具体为硫酸)调整pH为0.5-2.0,并在100-140℃下进行酸化反应,反应完成(1-4小时)后,降温至35-45℃并加入碱(具体为碳酸氢铵)调整pH至5.5-6.5,静置分层,水相进行减压蒸馏,收集110-117℃的馏分,降温(10-20℃)结晶得到DL-泛酸内脂。其中,异丁醛、甲醛和氰化物的摩尔比为1:0.8-1.2:0.8-1.2。
参考文献:CN112457181A
中文名称:均苯四甲酸二酐、PMDA、均酐
英文名称:1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride
CAS RN:89-32-7
分 子 式:C10H2O6
分 子 量:218.12
溶解性:溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、g一丁内酯、N 一甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯等,不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯、石油醚和冷苏打溶液,遇水或暴露在湿空气中易水解变成均苯四甲酸。
反应性:均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基,并且都是对称的,可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。
均苯四甲酸二酐主要用途是合成聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜被称为"黄金薄膜",用途广泛,分别以薄膜、纤维、光敏材料、泡沫和复合材料应用于柔性屏幕、轨道交通、航空航天、防火材料、光刻胶、电子封装、风机叶片、军舰、汽车等若干领域。
此外,均苯四甲酸二酐的用途还有:
1)耐热聚合物
2)增塑剂
3)固化剂
4)其它方面
PMDA作为高品质增塑剂、固化剂及粉未涂料消光剂的主要原料,需求量越来越大。
显示全部中文名称:均苯四甲酸二酐、PMDA、均酐
英文名称:1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride
CAS RN:89-32-7
分 子 式:C10H2O6
分 子 量:218.12
溶解性:溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、g一丁内酯、N 一甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯等,不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯、石油醚和冷苏打溶液,遇水或暴露在湿空气中易水解变成均苯四甲酸。
反应性:均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基,并且都是对称的,可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。
均苯四甲酸二酐主要用途是合成聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜被称为"黄金薄膜",用途广泛,分别以薄膜、纤维、光敏材料、泡沫和复合材料应用于柔性屏幕、轨道交通、航空航天、防火材料、光刻胶、电子封装、风机叶片、军舰、汽车等若干领域。
此外,均苯四甲酸二酐的用途还有:
1)耐热聚合物
2)增塑剂
3)固化剂
4)其它方面
PMDA作为高品质增塑剂、固化剂及粉未涂料消光剂的主要原料,需求量越来越大。
黄芩素( baicalein) 是从传统中药黄芩的干燥根分离出的黄酮类单体化合物,是黄芩的主要药效物质基础。近年来随着研究者们对黄芩素的广泛研究以及认识的逐步深入,认为黄芩素在清除氧自由基、解热镇痛、抗炎、抑制新生血管形成、抗肿瘤以及抗菌抗病毒等多方面具有作用[1]。本文将介绍其中几种作用的机制。
黄芩素可以通过干扰NF-κB、MAPK 等信号通路,抑制核因子的活性以及炎症因子的分泌、释放来发挥镇痛解热抗炎的作用。黄芩素通过阻断信号通路来抑制巨噬细胞和淋巴细胞的侵润,大幅度降低前炎症因子TNF-α、IL-1β和单核细胞趋化蛋白的mRNA表达。
体外试验表明,黄芩素能减少VRB 诱导的内皮细胞凋亡,降低细胞内 ROS 水平,抑制p38 的磷酸化,最终抑制NF-κB 信号通路的激活。结果表明黄芩素可通过抑制细胞内 ROS 的产生和 p38 /NF-κB 通路的失活,在静脉注射兔模型中对VRB 诱导的内皮破坏发挥保护作用,减少促炎细胞因子的产生。
黄芩素抗菌谱广,尤其对金黄色葡萄球菌具有显著的抑制作用。黄芩素通过影响细菌膜通透性,抑制蛋白质合成和影响SDH、MDH 和DNA 拓扑异构酶I和II活动发挥其抗菌功能。研究显示,黄芩素对大肠杆菌抑制作用的 IC50 约为0.29mmol/L,作用机制可能是抑制了ATP合成酶。黄芩素对尖孢镰刀菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度(MICs)分别为112和264μg/mL。黄芩素抑制白色念珠菌是通过抑制白色念珠菌生物被膜的形成,降低线粒体膜电位而诱导白色念珠菌死亡。黄芩素协同其他抗菌药物显示出更好的抑菌疗效。体外研究表明,黄芩素与环丙沙星联用可逆转耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的耐环丙沙星性,其作用是通过抑制NorA外排泵、丙酮酸激酶活性和菌的SOS响应,使菌体缺失活性氧和 ATP 来实现的。
黄芩素对多种癌细胞系都具有显著地抗增殖作用。黄芩素能使HCT-116人结肠癌细胞停滞在S 期,活化caspase3和caspase9,促进细胞凋亡。研究发现,黄芩素可有效的抑制前列腺癌细胞的生长和转移,其机制与抑制caveolin-1/AKT/mTOR 通路有关。黄芩素不仅可以剂量依赖性的抑制MMP-2 的表达,还可以强有力的抵制卵巢癌细胞的侵袭,这与黄芩素具有降低 NF-κB信号分子活性和抑制p38MAPK活化的作用有关。避免肿瘤的转移关键是抑制肿瘤细胞从原肿瘤脱落。研究表明黄芩素可以剂量依赖性抑制人乳腺癌细胞的生长和迁移,其抑制机制与抑制乳腺上皮的上皮间质转化,同时抑制NF-κB 信号通路有关。
[1] 田硕,洪涛,张多等.黄芩素的药理作用及分子机制的最新研究进展[J].黑龙江医药,2015,28(06):1195-1199.
显示全部黄芩素( baicalein) 是从传统中药黄芩的干燥根分离出的黄酮类单体化合物,是黄芩的主要药效物质基础。近年来随着研究者们对黄芩素的广泛研究以及认识的逐步深入,认为黄芩素在清除氧自由基、解热镇痛、抗炎、抑制新生血管形成、抗肿瘤以及抗菌抗病毒等多方面具有作用[1]。本文将介绍其中几种作用的机制。
黄芩素可以通过干扰NF-κB、MAPK 等信号通路,抑制核因子的活性以及炎症因子的分泌、释放来发挥镇痛解热抗炎的作用。黄芩素通过阻断信号通路来抑制巨噬细胞和淋巴细胞的侵润,大幅度降低前炎症因子TNF-α、IL-1β和单核细胞趋化蛋白的mRNA表达。
体外试验表明,黄芩素能减少VRB 诱导的内皮细胞凋亡,降低细胞内 ROS 水平,抑制p38 的磷酸化,最终抑制NF-κB 信号通路的激活。结果表明黄芩素可通过抑制细胞内 ROS 的产生和 p38 /NF-κB 通路的失活,在静脉注射兔模型中对VRB 诱导的内皮破坏发挥保护作用,减少促炎细胞因子的产生。
黄芩素抗菌谱广,尤其对金黄色葡萄球菌具有显著的抑制作用。黄芩素通过影响细菌膜通透性,抑制蛋白质合成和影响SDH、MDH 和DNA 拓扑异构酶I和II活动发挥其抗菌功能。研究显示,黄芩素对大肠杆菌抑制作用的 IC50 约为0.29mmol/L,作用机制可能是抑制了ATP合成酶。黄芩素对尖孢镰刀菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度(MICs)分别为112和264μg/mL。黄芩素抑制白色念珠菌是通过抑制白色念珠菌生物被膜的形成,降低线粒体膜电位而诱导白色念珠菌死亡。黄芩素协同其他抗菌药物显示出更好的抑菌疗效。体外研究表明,黄芩素与环丙沙星联用可逆转耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的耐环丙沙星性,其作用是通过抑制NorA外排泵、丙酮酸激酶活性和菌的SOS响应,使菌体缺失活性氧和 ATP 来实现的。
黄芩素对多种癌细胞系都具有显著地抗增殖作用。黄芩素能使HCT-116人结肠癌细胞停滞在S 期,活化caspase3和caspase9,促进细胞凋亡。研究发现,黄芩素可有效的抑制前列腺癌细胞的生长和转移,其机制与抑制caveolin-1/AKT/mTOR 通路有关。黄芩素不仅可以剂量依赖性的抑制MMP-2 的表达,还可以强有力的抵制卵巢癌细胞的侵袭,这与黄芩素具有降低 NF-κB信号分子活性和抑制p38MAPK活化的作用有关。避免肿瘤的转移关键是抑制肿瘤细胞从原肿瘤脱落。研究表明黄芩素可以剂量依赖性抑制人乳腺癌细胞的生长和迁移,其抑制机制与抑制乳腺上皮的上皮间质转化,同时抑制NF-κB 信号通路有关。
[1] 田硕,洪涛,张多等.黄芩素的药理作用及分子机制的最新研究进展[J].黑龙江医药,2015,28(06):1195-1199.
随着人们物质生活水平的提高,果品成为了人们日常生活中必不可少的一种营养物质。但果品加工领域还存在着很多问题。例如,果汁的澄清、果实的脱皮以及果品加工中香气成分和营养物质的损耗等。要想解决这些问题,除了要对现有的果品加工工艺进行改善之外,还需要对果胶酶进行有效的应用。
果胶酶,指的是能够分解果胶物质的多种酶的总称。目前市场上流通的食品级果胶酶,主要来源于黑曲霉的代谢产物。有以下几种:
这种果胶酶可以将原本不溶性的原果胶进行分解,使其转化为水溶性的果胶。利用苯酚-硫酸法将溶液中原果胶所释放出的果胶物质含量测定出来,最终测定值就是原果胶酶的活力。
这种果胶酶的主要作用就是促进脱脂化作用。即将半乳糖醛酸主链上的甲基进行脱除,并释放出甲醇和果胶酸酯。
这种果胶酶是在反式消去作用下,对果胶聚合体进行裂解而成的一种果胶酶。按照作用机理与底物的差异,又可以将其细分为内切聚半乳糖醛酸裂解酶、外切聚半乳糖醛酸裂解酶、内切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶、外切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶几种。
在棉纤维精炼中,碱性果胶酶的应用可以有效水解棉纤维上的果胶物质,并释放出非纤维素类的杂质,进而提高棉纤维的湿润度,保证棉纤维的强度。
与传统的棉纤维精炼技术相比,在保证棉纤维湿润度相同的情况下,应用了果胶酶的精炼技术,成本更加低廉,且颜色与移染性差异也不明显。
而且,碱性果胶酶在棉纤维精炼中的应用,还表现出了明显的环境友好性,即不仅具有相对安全的作业环境,整个作业过程产生的能耗也较低。
在热磨机械纸浆过程中,真叶木原料中的溶解性胶体物质会被释放出来。这些胶体物质的成分以果胶或聚半乳糖醛酸为主,如果不对其进行去除,整个造纸过程的过滤环节将会出现各种问题。
而碱性果胶酶的应用,就可以利用其特点对果胶或者聚半乳糖醛酸进行彻底的降解,进而为纸浆质量的提升提供保证。
在柑橘、蔬菜等物质的加工制作过程中,必然会产生大量的废水。而这些废水中,就存在着大量的果胶。如果使用传统的处理方法,需要经过一系列复杂流程,不仅处理成本较高、处理时间较长,还有可能对环境产生严重的污染。
如果将碱性果胶酶或者碱性果胶酶微生物直接添加到废水当中,就可以对废水中的果胶进行直接分解,不仅处理效果好、处理成本低,还不会对环境产生影响。 显示全部
随着人们物质生活水平的提高,果品成为了人们日常生活中必不可少的一种营养物质。但果品加工领域还存在着很多问题。例如,果汁的澄清、果实的脱皮以及果品加工中香气成分和营养物质的损耗等。要想解决这些问题,除了要对现有的果品加工工艺进行改善之外,还需要对果胶酶进行有效的应用。
果胶酶,指的是能够分解果胶物质的多种酶的总称。目前市场上流通的食品级果胶酶,主要来源于黑曲霉的代谢产物。有以下几种:
这种果胶酶可以将原本不溶性的原果胶进行分解,使其转化为水溶性的果胶。利用苯酚-硫酸法将溶液中原果胶所释放出的果胶物质含量测定出来,最终测定值就是原果胶酶的活力。
这种果胶酶的主要作用就是促进脱脂化作用。即将半乳糖醛酸主链上的甲基进行脱除,并释放出甲醇和果胶酸酯。
这种果胶酶是在反式消去作用下,对果胶聚合体进行裂解而成的一种果胶酶。按照作用机理与底物的差异,又可以将其细分为内切聚半乳糖醛酸裂解酶、外切聚半乳糖醛酸裂解酶、内切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶、外切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶几种。
在棉纤维精炼中,碱性果胶酶的应用可以有效水解棉纤维上的果胶物质,并释放出非纤维素类的杂质,进而提高棉纤维的湿润度,保证棉纤维的强度。
与传统的棉纤维精炼技术相比,在保证棉纤维湿润度相同的情况下,应用了果胶酶的精炼技术,成本更加低廉,且颜色与移染性差异也不明显。
而且,碱性果胶酶在棉纤维精炼中的应用,还表现出了明显的环境友好性,即不仅具有相对安全的作业环境,整个作业过程产生的能耗也较低。
在热磨机械纸浆过程中,真叶木原料中的溶解性胶体物质会被释放出来。这些胶体物质的成分以果胶或聚半乳糖醛酸为主,如果不对其进行去除,整个造纸过程的过滤环节将会出现各种问题。
而碱性果胶酶的应用,就可以利用其特点对果胶或者聚半乳糖醛酸进行彻底的降解,进而为纸浆质量的提升提供保证。
在柑橘、蔬菜等物质的加工制作过程中,必然会产生大量的废水。而这些废水中,就存在着大量的果胶。如果使用传统的处理方法,需要经过一系列复杂流程,不仅处理成本较高、处理时间较长,还有可能对环境产生严重的污染。
如果将碱性果胶酶或者碱性果胶酶微生物直接添加到废水当中,就可以对废水中的果胶进行直接分解,不仅处理效果好、处理成本低,还不会对环境产生影响。
苯并咪唑是一个多环芳香杂环化合物,由苯和咪唑并合而成。其与咪唑类似,也是制备氮杂环卡宾的常用原料。此类卡宾由N,N'-二取代的苯并咪唑用碱在2-位去质子化制得,用于制取过渡金属卡宾配合物。
苯并咪唑可用做检验钴的试剂。
在相转移催化剂存在下,尿素与邻苯二胺在有机溶剂中100~200℃反应3~10小时,制备苯并咪唑酮。
1、急性毒性:大鼠经口 LDLo:500mg/kg;大鼠腹腔LD50:385mg/kg;小鼠经口LD50:2910mg/kg;小鼠腹腔LD50: 445mg/kg;小鼠静脉LD50:280mg/kg
2、致突变性:突变microorganismsTEST系统:细菌-鼠伤寒沙门氏菌:250ug/plate;突变microorganismsTEST系统:细菌-大肠杆菌:1mg/disc;DNA的damageTEST系统:细菌-大肠杆菌:15mmol/L/48H;噬菌体抑制capacityTEST系统:细菌-大肠杆菌:1gm/L。
CN102285924A
显示全部苯并咪唑是一个多环芳香杂环化合物,由苯和咪唑并合而成。其与咪唑类似,也是制备氮杂环卡宾的常用原料。此类卡宾由N,N'-二取代的苯并咪唑用碱在2-位去质子化制得,用于制取过渡金属卡宾配合物。
苯并咪唑可用做检验钴的试剂。
在相转移催化剂存在下,尿素与邻苯二胺在有机溶剂中100~200℃反应3~10小时,制备苯并咪唑酮。
1、急性毒性:大鼠经口 LDLo:500mg/kg;大鼠腹腔LD50:385mg/kg;小鼠经口LD50:2910mg/kg;小鼠腹腔LD50: 445mg/kg;小鼠静脉LD50:280mg/kg
2、致突变性:突变microorganismsTEST系统:细菌-鼠伤寒沙门氏菌:250ug/plate;突变microorganismsTEST系统:细菌-大肠杆菌:1mg/disc;DNA的damageTEST系统:细菌-大肠杆菌:15mmol/L/48H;噬菌体抑制capacityTEST系统:细菌-大肠杆菌:1gm/L。
CN102285924A
二乙二醇丁醚,又称大防白,是一种无色液体,具有特殊的化学性质。它在各种溶剂中都有溶解性,广泛应用于喷漆、合成树脂、油漆等领域。此外,二乙二醇丁醚还可用作药物萃取剂、纤维润滑剂等,具有多种用途。
二乙二醇丁醚在喷漆、硝酸纤维素、清漆等领域起到溶剂和稀释剂的作用,能有效防止油漆表面出现泛白起雾的现象。因此,在工业生产中被广泛应用。
二乙二醇丁醚主要用于硝基纤维素、合成树脂、油漆等产品的生产中,同时也可用作药物萃取剂、纤维润滑剂等。其在各个领域都发挥着重要作用。
为了确保二乙二醇丁醚的质量和安全性,应储存在阴凉、通风的库房中,远离火源和氧化剂。在运输过程中,也要注意保持容器完整密封,严禁与其他化学品混装混运。
显示全部二乙二醇丁醚,又称大防白,是一种无色液体,具有特殊的化学性质。它在各种溶剂中都有溶解性,广泛应用于喷漆、合成树脂、油漆等领域。此外,二乙二醇丁醚还可用作药物萃取剂、纤维润滑剂等,具有多种用途。
二乙二醇丁醚在喷漆、硝酸纤维素、清漆等领域起到溶剂和稀释剂的作用,能有效防止油漆表面出现泛白起雾的现象。因此,在工业生产中被广泛应用。
二乙二醇丁醚主要用于硝基纤维素、合成树脂、油漆等产品的生产中,同时也可用作药物萃取剂、纤维润滑剂等。其在各个领域都发挥着重要作用。
为了确保二乙二醇丁醚的质量和安全性,应储存在阴凉、通风的库房中,远离火源和氧化剂。在运输过程中,也要注意保持容器完整密封,严禁与其他化学品混装混运。
多亚甲基多苯基多异氰酸酯简称PAPI,或称粗MDI,其为浅黄色至褐色粘稠液体,有刺激性气味。
PAPI实际上是由50%MDI与50%官能度大于2以上的多异氰酸酯组成的混合物。升温时能发生自聚作用。溶于氯苯、邻二氯苯、甲苯等。
多亚甲基多苯基多异氰酸酯用于制造聚氨酯胶粘剂。也可直接加入橡胶胶粘剂中,改善橡胶与尼龙或聚酯线的粘接性能。贮存于阴凉、通风、干燥的库房内,远离火种、热源。严格防水、防潮,避免光照。
PAPI(多亚甲基多苯基多异氰酸酯)的活性低,蒸气压低,只是TDI的百分之一,故毒性很低,空气中最高容许浓度0.2mg/m3。
一种聚合多亚甲基多苯基多异氰酸酯的生产方法,它依次包括缩合反应、光气化反应、脱除光气、脱除惰性溶剂,提除杂质、一次分离、二次分离、混合等工艺过程,其特征是该生产方法是在二次分离与混合工艺过程之间设有提纯处理工艺过程;所述的提纯处理工艺过程是将初馏分加热至120-220℃,在脱味釜内真空压力为0-300mmHg,时间为10-200分钟的条件下,通过输入惰性气体进行分散脱味处理,之后急冷至40-60℃再与初聚合多亚甲基多苯基多异氰酸酯混合。
显示全部多亚甲基多苯基多异氰酸酯简称PAPI,或称粗MDI,其为浅黄色至褐色粘稠液体,有刺激性气味。
PAPI实际上是由50%MDI与50%官能度大于2以上的多异氰酸酯组成的混合物。升温时能发生自聚作用。溶于氯苯、邻二氯苯、甲苯等。
多亚甲基多苯基多异氰酸酯用于制造聚氨酯胶粘剂。也可直接加入橡胶胶粘剂中,改善橡胶与尼龙或聚酯线的粘接性能。贮存于阴凉、通风、干燥的库房内,远离火种、热源。严格防水、防潮,避免光照。
PAPI(多亚甲基多苯基多异氰酸酯)的活性低,蒸气压低,只是TDI的百分之一,故毒性很低,空气中最高容许浓度0.2mg/m3。
一种聚合多亚甲基多苯基多异氰酸酯的生产方法,它依次包括缩合反应、光气化反应、脱除光气、脱除惰性溶剂,提除杂质、一次分离、二次分离、混合等工艺过程,其特征是该生产方法是在二次分离与混合工艺过程之间设有提纯处理工艺过程;所述的提纯处理工艺过程是将初馏分加热至120-220℃,在脱味釜内真空压力为0-300mmHg,时间为10-200分钟的条件下,通过输入惰性气体进行分散脱味处理,之后急冷至40-60℃再与初聚合多亚甲基多苯基多异氰酸酯混合。
椰油酰胺丙基甜菜碱具有优良的溶解性和配伍性;有优良的发泡性和显著的增稠性;有低刺激性和杀菌性,配伍使用能显著提高洗涤类产品的柔软、调理和低温稳定性。
椰油酰胺丙基甜菜碱可用作界面活性剂、亲水性稠化剂、洗净剂、起泡剂、抗静电剂,黄色透明黏稠液体,从椰子油和二甲基氨基丙胺中提取的季铵盐两性离子表面活性剂,有清洁及调理作用,常用于洗发精及洗手皂之界面活性剂;或增加化妆品之乳化、稠化效果;因其抗静电之特性,亦常用于护发产品中。
以界面活性剂而言,椰油酰胺丙基甜菜碱效果一般,因此通常不会造成肌肤或黏膜的刺激。其亦具有杀菌及消毒的能力,适合用于卫生护肤品中。
一种椰油酰胺丙基甜菜碱的生产工艺,其特征在于:生产工艺包括以下步骤:
第一步:用含量32%的液碱137.1公斤与含量为99.5%的氯乙酸89.1公斤进行完全反应,其摩尔比是1.05:1;
第二步:加入计量好的工艺水446公斤,反应1-2小时后,测定其PH值,PH值的范围在4-5为合格;
第三步:加等摩尔的(氯乙酸:氢化椰油酰胺丙基叔胺=1:1)氢化椰油酰胺丙基叔胺(PKO1218H)272.1公斤,打开蒸汽阀门进行加热,当反应温度达到85-95℃,关闭蒸汽阀门停止加热,反应时间在3-4小时,然后进行保温,保温时间在2-3小时;
第四步:等到反应的溶液透明以后再加入计量好的100%的苯甲酸纳4.7公斤,及98%的甘油41公斤,再反应1-2小时;
第五步:取样分析合格后降温,温度达到50℃左右,进行包装。
显示全部椰油酰胺丙基甜菜碱具有优良的溶解性和配伍性;有优良的发泡性和显著的增稠性;有低刺激性和杀菌性,配伍使用能显著提高洗涤类产品的柔软、调理和低温稳定性。
椰油酰胺丙基甜菜碱可用作界面活性剂、亲水性稠化剂、洗净剂、起泡剂、抗静电剂,黄色透明黏稠液体,从椰子油和二甲基氨基丙胺中提取的季铵盐两性离子表面活性剂,有清洁及调理作用,常用于洗发精及洗手皂之界面活性剂;或增加化妆品之乳化、稠化效果;因其抗静电之特性,亦常用于护发产品中。
以界面活性剂而言,椰油酰胺丙基甜菜碱效果一般,因此通常不会造成肌肤或黏膜的刺激。其亦具有杀菌及消毒的能力,适合用于卫生护肤品中。
一种椰油酰胺丙基甜菜碱的生产工艺,其特征在于:生产工艺包括以下步骤:
第一步:用含量32%的液碱137.1公斤与含量为99.5%的氯乙酸89.1公斤进行完全反应,其摩尔比是1.05:1;
第二步:加入计量好的工艺水446公斤,反应1-2小时后,测定其PH值,PH值的范围在4-5为合格;
第三步:加等摩尔的(氯乙酸:氢化椰油酰胺丙基叔胺=1:1)氢化椰油酰胺丙基叔胺(PKO1218H)272.1公斤,打开蒸汽阀门进行加热,当反应温度达到85-95℃,关闭蒸汽阀门停止加热,反应时间在3-4小时,然后进行保温,保温时间在2-3小时;
第四步:等到反应的溶液透明以后再加入计量好的100%的苯甲酸纳4.7公斤,及98%的甘油41公斤,再反应1-2小时;
第五步:取样分析合格后降温,温度达到50℃左右,进行包装。
金刚烷是一种脂环碳氢化合物,为无色晶状固体,有樟脑气味。其化学性质稳定,对光稳定,亲油性强,天然存在于石油中。
由电子衍射和X射线晶体学推断,金刚烷分子具Td对称性。C-C键长为1.54?,几乎与金刚石相同,C-H键为1.112?。
在室温条件下,金刚烷以面心立方结构(空间群Fm3m,a = 9.426 ± 0.008 ?,每个晶胞内含有四个分子)结晶,其中包含了取向无序的分子。这种结构在冷却至208K或加压至0.5GPa以上时转变为有序的四方晶系(a = 6.641 ?,c = 8.875 ?,每个晶胞内含有两个分子)。
这种相变是一级的,伴随着异常的热容量、弹性和其他特性。金刚烷分子在立方相中能自由旋转,在四方相中被固定。密度从1.08逐渐增加到1.18 g/cm3,熵也有显著变化(1594J/(mol·K))。
采取金刚烷型结构的化合物有:P4O6、As4O6、P4O10 (= (PO)4O6)、P4S10 (= (PS)4S6)和N4(CH2)6等。
金刚烷的二氯代物有6种。
先确定一氯代物:由于金刚烷只有2种氢.所以有2种一氯代物(一种是CH上的,一种是CH2上的)。
二氯代物中的2个氯在同一个碳原子上,这样只可放在—CH2—上,就只有一种可能性。
二氯代物中的2个氯在不同的碳原子上,固定一个氯原子在某个碳原子上,如果Cl在—CH2—上,这样另一个氯原子就有在同一环上的邻、间、对位(红色环),不同环—CH2—上4种可能性。
如果Cl在—CH—上,另一个氯原子只能连在另一个—CH—上,这样的可能性只有一种,因此金刚烷的二氯代物共有6种结构。
未经官能团修饰的金刚烷本身少有应用,可以用于聚合物或干法蚀刻模具。
固态NMR光谱中,金刚烷可以作为化学位移值参考的标准。
在染料激光器中,金刚烷可用于延长增益介质的使用寿命;它不能在大气中被光电离,因为它的吸收谱带在真空紫外区。
迄今为止,未发现金刚烷的医学用途,但其许多衍生物都被用作合成药物。第一个用于医学用途的金刚烷衍生物是金刚烷胺,在1967年用作抗病毒药物,随后还被用于治疗帕金森病。其他的衍生物药物有诸如阿达帕林、阿达普洛明、布罗曼丹、卡金刚酸、多巴金刚、美金刚胺、金刚乙胺、沙格列汀、曲金刚胺、维格列汀等。金刚烷类似物的聚合物已经获得专利,用作抗HIV的抗病毒剂。 显示全部
金刚烷是一种脂环碳氢化合物,为无色晶状固体,有樟脑气味。其化学性质稳定,对光稳定,亲油性强,天然存在于石油中。
由电子衍射和X射线晶体学推断,金刚烷分子具Td对称性。C-C键长为1.54?,几乎与金刚石相同,C-H键为1.112?。
在室温条件下,金刚烷以面心立方结构(空间群Fm3m,a = 9.426 ± 0.008 ?,每个晶胞内含有四个分子)结晶,其中包含了取向无序的分子。这种结构在冷却至208K或加压至0.5GPa以上时转变为有序的四方晶系(a = 6.641 ?,c = 8.875 ?,每个晶胞内含有两个分子)。
这种相变是一级的,伴随着异常的热容量、弹性和其他特性。金刚烷分子在立方相中能自由旋转,在四方相中被固定。密度从1.08逐渐增加到1.18 g/cm3,熵也有显著变化(1594J/(mol·K))。
采取金刚烷型结构的化合物有:P4O6、As4O6、P4O10 (= (PO)4O6)、P4S10 (= (PS)4S6)和N4(CH2)6等。
金刚烷的二氯代物有6种。
先确定一氯代物:由于金刚烷只有2种氢.所以有2种一氯代物(一种是CH上的,一种是CH2上的)。
二氯代物中的2个氯在同一个碳原子上,这样只可放在—CH2—上,就只有一种可能性。
二氯代物中的2个氯在不同的碳原子上,固定一个氯原子在某个碳原子上,如果Cl在—CH2—上,这样另一个氯原子就有在同一环上的邻、间、对位(红色环),不同环—CH2—上4种可能性。
如果Cl在—CH—上,另一个氯原子只能连在另一个—CH—上,这样的可能性只有一种,因此金刚烷的二氯代物共有6种结构。
未经官能团修饰的金刚烷本身少有应用,可以用于聚合物或干法蚀刻模具。
固态NMR光谱中,金刚烷可以作为化学位移值参考的标准。
在染料激光器中,金刚烷可用于延长增益介质的使用寿命;它不能在大气中被光电离,因为它的吸收谱带在真空紫外区。
迄今为止,未发现金刚烷的医学用途,但其许多衍生物都被用作合成药物。第一个用于医学用途的金刚烷衍生物是金刚烷胺,在1967年用作抗病毒药物,随后还被用于治疗帕金森病。其他的衍生物药物有诸如阿达帕林、阿达普洛明、布罗曼丹、卡金刚酸、多巴金刚、美金刚胺、金刚乙胺、沙格列汀、曲金刚胺、维格列汀等。金刚烷类似物的聚合物已经获得专利,用作抗HIV的抗病毒剂。
大豆油是从大豆中提取的植物油脂,又称豆油,常见者多为大豆色拉油。常用的提取的方法有两种:压榨法和浸提法,有时二者兼用。
大豆油含有丰富的必需脂肪酸(通称维他命F),系多元不饱和脂肪酸,因在人体内无法合成而必须取自食物,而称为必需脂肪酸,这为前列腺素(PG,为体内贺尔蒙)的先驱物质,可知其对健康的重要性。其富含omega-3脂肪酸;可保持骨骼健康,是一种用途广泛且易于使用的食用油种类。
为了生产大豆油,将大豆破碎,调整水分含量,加热至 60 至 88 °C (140–190 °F),压成薄片,并用己烷进行溶剂萃取。 然后对油进行精炼、混合以用于不同的应用,有时还进行氢化。 液态和部分氢化的大豆油都作为“植物油”出售,或者是各种加工食品的成分。 大部分剩余残渣(豆粕)用作动物饲料。
多数成年人服用食物中所含的大豆油,或适量涂抹至皮肤作为防蚊虫液,应无安全疑虑。制药品质的大豆油作为静脉给养的营养补给品亦是。研究显示服用长达6周的加工大豆油(大豆油内所含的不化皂物),对人体并无危害。
怀孕或喂母乳期间:怀孕或正在喂母乳的女性在饮食中吃进大豆油并无安全疑虑,但若食用超过一般食物中所含大豆油的量,其安全性目前不得而知。
对花生、大豆、豆科(Fabaceae/Leguminosae Family)植物过敏的人可能也会对大豆油过敏。然而,并非每个人都会产生这些副作用,在此并未列出所有大豆油的副作用,因此对于与副作用有关的任何疑虑,都请咨询草药医师或医师。 显示全部
大豆油是从大豆中提取的植物油脂,又称豆油,常见者多为大豆色拉油。常用的提取的方法有两种:压榨法和浸提法,有时二者兼用。
大豆油含有丰富的必需脂肪酸(通称维他命F),系多元不饱和脂肪酸,因在人体内无法合成而必须取自食物,而称为必需脂肪酸,这为前列腺素(PG,为体内贺尔蒙)的先驱物质,可知其对健康的重要性。其富含omega-3脂肪酸;可保持骨骼健康,是一种用途广泛且易于使用的食用油种类。
为了生产大豆油,将大豆破碎,调整水分含量,加热至 60 至 88 °C (140–190 °F),压成薄片,并用己烷进行溶剂萃取。 然后对油进行精炼、混合以用于不同的应用,有时还进行氢化。 液态和部分氢化的大豆油都作为“植物油”出售,或者是各种加工食品的成分。 大部分剩余残渣(豆粕)用作动物饲料。
多数成年人服用食物中所含的大豆油,或适量涂抹至皮肤作为防蚊虫液,应无安全疑虑。制药品质的大豆油作为静脉给养的营养补给品亦是。研究显示服用长达6周的加工大豆油(大豆油内所含的不化皂物),对人体并无危害。
怀孕或喂母乳期间:怀孕或正在喂母乳的女性在饮食中吃进大豆油并无安全疑虑,但若食用超过一般食物中所含大豆油的量,其安全性目前不得而知。
对花生、大豆、豆科(Fabaceae/Leguminosae Family)植物过敏的人可能也会对大豆油过敏。然而,并非每个人都会产生这些副作用,在此并未列出所有大豆油的副作用,因此对于与副作用有关的任何疑虑,都请咨询草药医师或医师。
二硫化钼是一种由钼和硫两种元素组成的化合物,化学式为MoS2。其属于过渡金属二硫族化合物,它有银黑色光泽,在自然界中以辉钼矿的形式存在,辉钼矿是最常见的含钼元素矿石。二硫化钼晶体通常情况下以粉末形式存在,它不溶于稀酸也不易被氧化。
因其内部范氏力较低,二硫化钼具有良好的润滑性,抗压耐磨,可作固体润滑剂,用于高速、重负荷、高温、高真空及有化学腐蚀等工作条件运转的设备。其主要用于固体润滑剂、润滑剂添加剂、摩擦改进剂及制造钼金属化合物等。
虽然二硫化钼具有一些潜在的催化性能,但微米级的体相二硫化钼催化活性极弱,应用价值较小。传统的合成二硫化钼纳米颗粒的方法有两种:化学气相沉积法和液相生长。然而,这些方法都面临着生产成本高的问题。
为实现能源的高效低成本转化,拓展二硫化钼的实际应用前景,必须考虑用更简便的方法获得高催化活性的二硫化钼纳米颗粒。一种可能的方法是将辉钼矿直接转变成高活性的二硫化钼纳米颗粒。
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二硫化钼是一种由钼和硫两种元素组成的化合物,化学式为MoS2。其属于过渡金属二硫族化合物,它有银黑色光泽,在自然界中以辉钼矿的形式存在,辉钼矿是最常见的含钼元素矿石。二硫化钼晶体通常情况下以粉末形式存在,它不溶于稀酸也不易被氧化。
因其内部范氏力较低,二硫化钼具有良好的润滑性,抗压耐磨,可作固体润滑剂,用于高速、重负荷、高温、高真空及有化学腐蚀等工作条件运转的设备。其主要用于固体润滑剂、润滑剂添加剂、摩擦改进剂及制造钼金属化合物等。
虽然二硫化钼具有一些潜在的催化性能,但微米级的体相二硫化钼催化活性极弱,应用价值较小。传统的合成二硫化钼纳米颗粒的方法有两种:化学气相沉积法和液相生长。然而,这些方法都面临着生产成本高的问题。
为实现能源的高效低成本转化,拓展二硫化钼的实际应用前景,必须考虑用更简便的方法获得高催化活性的二硫化钼纳米颗粒。一种可能的方法是将辉钼矿直接转变成高活性的二硫化钼纳米颗粒。
CN103011292A
铬是一种化学元素,元素符号为Cr,原子序数为24,原子量为51.9961u,在第六族元素中排行首位。铬元素是一种银灰色,具金属光泽,坚硬而脆的过渡金属,其莫氏硬度达到8.5为众金属中最高。铬是一种高价值的金属,其经高度抛光后,仍能抵抗锈蚀;铬亦为不锈钢的主要添加物,为其提供防蚀特性。
铬在室温下化学性质稳定,但在红热时会与空气作用生成蓝色的氧化层。其可溶于稀盐酸和稀硫酸,在冷的浓硝酸或王水中钝化。
铬大多用于制不锈钢等特殊钢,例如:汽车零件、工具、磁带、录像带、菜刀等厨房用品。可以提升钢的强度又具极佳的耐热性,使用于制造飞机引擎及核能器械用的超合金(超耐热抗蚀合金)及镀覆等用途。
镀铬分为防护装饰性镀铬和耐磨镀铬两大类。前者是防止基体金属生锈和美化产品外观,后者是提高机械零件的硬度、耐磨、耐蚀和耐温等性能。镀铬层具有很高的硬度和很低的摩擦系数。
对于年纪大的人来说,如若元素缺乏或是补充不及时,很有可能引起糖代谢失调进而患上糖尿病,并诱发冠状动脉硬化导致心血管病,严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。
铬是葡萄糖耐量因子的组成成分,它可促进胰岛素在体内充分地发挥作用。在生理上对机体的生长发育来说,胰岛素和生长激素同等重要,缺一不可。
三价铬为一种必要营养元素,能帮助人体使用糖分、蛋白质和脂肪。吸入高浓度六价铬可造成鼻黏膜刺激、鼻溃疡、流鼻涕以及哮喘、咳嗽、气短或气喘等呼吸症状。根据铬化合物的不同类型,能引起上述影响的空气中的铬浓度也可能不同。
但不同于三价铬,六价铬即使在浓度很低的情况下也会引起不良影响。动物在摄入六价铬化合物后导致的主要健康问题包括:胃部和小肠刺激与溃疡,以及贫血。三价铬化合物的毒性则不那么强烈,也无迹象显示会造成这些问题。暴露于六价铬中的实验室动物出现了精子及雄性生殖系统受损的症状。皮肤接触某些六价铬化合物会引起皮肤溃烂。一些人对六价铬或三价铬极度敏感。目前已发现的过敏反应包括严重的皮肤红肿。
显示全部铬是一种化学元素,元素符号为Cr,原子序数为24,原子量为51.9961u,在第六族元素中排行首位。铬元素是一种银灰色,具金属光泽,坚硬而脆的过渡金属,其莫氏硬度达到8.5为众金属中最高。铬是一种高价值的金属,其经高度抛光后,仍能抵抗锈蚀;铬亦为不锈钢的主要添加物,为其提供防蚀特性。
铬在室温下化学性质稳定,但在红热时会与空气作用生成蓝色的氧化层。其可溶于稀盐酸和稀硫酸,在冷的浓硝酸或王水中钝化。
铬大多用于制不锈钢等特殊钢,例如:汽车零件、工具、磁带、录像带、菜刀等厨房用品。可以提升钢的强度又具极佳的耐热性,使用于制造飞机引擎及核能器械用的超合金(超耐热抗蚀合金)及镀覆等用途。
镀铬分为防护装饰性镀铬和耐磨镀铬两大类。前者是防止基体金属生锈和美化产品外观,后者是提高机械零件的硬度、耐磨、耐蚀和耐温等性能。镀铬层具有很高的硬度和很低的摩擦系数。
对于年纪大的人来说,如若元素缺乏或是补充不及时,很有可能引起糖代谢失调进而患上糖尿病,并诱发冠状动脉硬化导致心血管病,严重的会导致白内障、失明、尿毒症等并发症。
铬是葡萄糖耐量因子的组成成分,它可促进胰岛素在体内充分地发挥作用。在生理上对机体的生长发育来说,胰岛素和生长激素同等重要,缺一不可。
三价铬为一种必要营养元素,能帮助人体使用糖分、蛋白质和脂肪。吸入高浓度六价铬可造成鼻黏膜刺激、鼻溃疡、流鼻涕以及哮喘、咳嗽、气短或气喘等呼吸症状。根据铬化合物的不同类型,能引起上述影响的空气中的铬浓度也可能不同。
但不同于三价铬,六价铬即使在浓度很低的情况下也会引起不良影响。动物在摄入六价铬化合物后导致的主要健康问题包括:胃部和小肠刺激与溃疡,以及贫血。三价铬化合物的毒性则不那么强烈,也无迹象显示会造成这些问题。暴露于六价铬中的实验室动物出现了精子及雄性生殖系统受损的症状。皮肤接触某些六价铬化合物会引起皮肤溃烂。一些人对六价铬或三价铬极度敏感。目前已发现的过敏反应包括严重的皮肤红肿。
四己基癸醇抗坏血酸酯为无色至淡黄色液体,有轻微特征性气味。其稳定性高,不易被氧化,作用类似VC,易于被皮肤吸收,吸收率是水溶性维生素C的16.5倍。
四己基癸醇抗坏血酸酯在油中有很好的溶解性,它很容易溶于乙醇、烃类、酯类和植物油;它不溶于甘油和丁二醇。四己基癸醇抗坏血酸酯应在80℃以下的温度下加入油相,避免长时间受热。可用于pH值为3~6的配方中,建议在配方中使用螯合剂(如EDTA二钠)或抗氧化剂,因为螯合剂在防止变色方面很有效。
四己基癸醇抗坏血酸酯作为化妆品成分具有很多功能,其中包括亮肤、促进胶原合成和抑制脂类过氧化等。作为维生素C的一种衍生物,四己基癸醇抗坏血酸酯具有优异的皮肤吸收性,在皮肤中分解成游离维生素C来实现生理机能。四己基癸醇抗坏血酸酯是一种油溶性维生素C衍生物,具有抗氧化、抑制黑色素和美白等功效。
避光、干燥阴凉处封闭贮存,严禁与有毒、有害物品混放、混运。本品为非危险品,可按一般化学品运输,轻搬动轻放,防止日晒、雨淋。
显示全部四己基癸醇抗坏血酸酯为无色至淡黄色液体,有轻微特征性气味。其稳定性高,不易被氧化,作用类似VC,易于被皮肤吸收,吸收率是水溶性维生素C的16.5倍。
四己基癸醇抗坏血酸酯在油中有很好的溶解性,它很容易溶于乙醇、烃类、酯类和植物油;它不溶于甘油和丁二醇。四己基癸醇抗坏血酸酯应在80℃以下的温度下加入油相,避免长时间受热。可用于pH值为3~6的配方中,建议在配方中使用螯合剂(如EDTA二钠)或抗氧化剂,因为螯合剂在防止变色方面很有效。
四己基癸醇抗坏血酸酯作为化妆品成分具有很多功能,其中包括亮肤、促进胶原合成和抑制脂类过氧化等。作为维生素C的一种衍生物,四己基癸醇抗坏血酸酯具有优异的皮肤吸收性,在皮肤中分解成游离维生素C来实现生理机能。四己基癸醇抗坏血酸酯是一种油溶性维生素C衍生物,具有抗氧化、抑制黑色素和美白等功效。
避光、干燥阴凉处封闭贮存,严禁与有毒、有害物品混放、混运。本品为非危险品,可按一般化学品运输,轻搬动轻放,防止日晒、雨淋。