八甲基三硅氧烷,英文名:Octamethyltrisiloxane,CAS号:107-51-7,分子量:236.531,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸点:153.0±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C8H24O2Si3,熔点:-82°C,闪点:55.0±23.0°C, 蒸汽压:4.4±0.2 mmHg at 25°C,透明无色液体,可溶于苯,微溶于醇。
在配有磁力搅拌器的双颈烧瓶中,加入10mol%钯碳(157mg)和以苯氧基计的二甲基二苯氧基硅烷(201mg,0.74mmol),并加入6ml乙酸乙酯。再加入三甲基氯硅烷(0.318g,2.93mmol),室温反应1天。然后,溶剂被蒸馏掉。再一次,制备乙酸乙酯溶液,离心钯碳,蒸馏反应溶剂。所得无色固体经1H,13C,29Si NMR分析,确定为八甲基三硅氧烷,以六甲基苯为内标,从1HNMR积分值计算,收率为64%[1]。
1.作为润滑剂:由于八甲基三硅氧烷具有优异的润滑性能和化学稳定性,因此被广泛用作润滑剂。在机械、汽车、航空航天和电子等领域有着广泛的应用。专利CN201510404924.2提供了一种三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂及其制备方法,在反应器中加入八甲基三硅氧烷和丙烯酸,以氯铂酸为催化剂得到纯中间体1;再将纯中间体1、阻聚剂和二缩水甘油醚,以四丁基溴化铵为催化剂,得到中间体2;最后将纯中间体2和聚乙二醇,加入强酸,搅拌;在140-160℃温度下反应4-10小时,最终脱水缩合成所需产物三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂。所得三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂具有良好的超润湿铺展能力[2].
2.作为护肤品成分:八甲基三硅氧烷具有良好的渗透性和易于吸收的性质,因此被用作化妆品和护肤品的成分。它可以帮助改善皮肤质量、保湿和滋润皮肤。
3.作为塑料和橡胶助剂:八甲基三硅氧烷可以增强塑料和橡胶的耐热性、耐候性和耐化学腐蚀性等特性,因此被广泛用作塑料和橡胶的助剂。
4.作为防水剂:八甲基三硅氧烷可以在材料表面形成一层防水膜,提高其防水性能。因此,它被广泛用于防水材料的制造。
[1]国立研究開発法人産業技術総合研究所. シロキサン製造法:JP20130097091[P]. 2016-10-26.
[2]广州大学. 一种三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂及其制备方法与应用:CN201510404924.2[P]. 2015-10-14. 显示全部
八甲基三硅氧烷,英文名:Octamethyltrisiloxane,CAS号:107-51-7,分子量:236.531,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸点:153.0±0.0°C at 760 mmHg,分子式:C8H24O2Si3,熔点:-82°C,闪点:55.0±23.0°C, 蒸汽压:4.4±0.2 mmHg at 25°C,透明无色液体,可溶于苯,微溶于醇。
在配有磁力搅拌器的双颈烧瓶中,加入10mol%钯碳(157mg)和以苯氧基计的二甲基二苯氧基硅烷(201mg,0.74mmol),并加入6ml乙酸乙酯。再加入三甲基氯硅烷(0.318g,2.93mmol),室温反应1天。然后,溶剂被蒸馏掉。再一次,制备乙酸乙酯溶液,离心钯碳,蒸馏反应溶剂。所得无色固体经1H,13C,29Si NMR分析,确定为八甲基三硅氧烷,以六甲基苯为内标,从1HNMR积分值计算,收率为64%[1]。
1.作为润滑剂:由于八甲基三硅氧烷具有优异的润滑性能和化学稳定性,因此被广泛用作润滑剂。在机械、汽车、航空航天和电子等领域有着广泛的应用。专利CN201510404924.2提供了一种三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂及其制备方法,在反应器中加入八甲基三硅氧烷和丙烯酸,以氯铂酸为催化剂得到纯中间体1;再将纯中间体1、阻聚剂和二缩水甘油醚,以四丁基溴化铵为催化剂,得到中间体2;最后将纯中间体2和聚乙二醇,加入强酸,搅拌;在140-160℃温度下反应4-10小时,最终脱水缩合成所需产物三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂。所得三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂具有良好的超润湿铺展能力[2].
2.作为护肤品成分:八甲基三硅氧烷具有良好的渗透性和易于吸收的性质,因此被用作化妆品和护肤品的成分。它可以帮助改善皮肤质量、保湿和滋润皮肤。
3.作为塑料和橡胶助剂:八甲基三硅氧烷可以增强塑料和橡胶的耐热性、耐候性和耐化学腐蚀性等特性,因此被广泛用作塑料和橡胶的助剂。
4.作为防水剂:八甲基三硅氧烷可以在材料表面形成一层防水膜,提高其防水性能。因此,它被广泛用于防水材料的制造。
[1]国立研究開発法人産業技術総合研究所. シロキサン製造法:JP20130097091[P]. 2016-10-26.
[2]广州大学. 一种三硅氧烷双头基Gemini型超润湿剂及其制备方法与应用:CN201510404924.2[P]. 2015-10-14.
1-戊硫醇,英文名:pentanethiol,CAS号:110-66-7,分子量:104.214,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸点:126.3±3.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H12S,熔点:-76°C,闪点:18.3±0.0°C。1-戊硫醇是一种有机硫化合物,它是一种无色液体,可溶于水和常见的有机溶剂如乙醇和乙醚。1-戊硫醇具有强烈的刺激性气味,类似于蒜味。它的主要用途之一是作为有机合成的中间体。它可用于合成各种有机硫化合物,如硫代酯、硫醚、硫代醚等。此外,1-戊硫醇还可用于有机合成反应中的还原剂、催化剂和稳定剂。
1. 可以通过1-氯己烷与硫氢化钠(NaSH)反应来制备1-戊硫醇。
2. 也可以通过己酸与硫化氢(H2S)或硫化钠(Na2S)反应得到1-戊硫醇。
1、专利CN201810045052.9实施例9中合成硫代戊基苯磺酸酯:称取0.6mmol苯磺酰肼、0.4mmol 1-戊硫醇、0.2mmol碘化钠以及2.5mL乙腈加入15mL耐压反应管中,再往反应管中滴加1.0mmol过氧叔丁醇(TBHP),加入磁力搅拌子,在25℃下搅拌反应10h,反应结束后在-0.095MPa、40℃下进行减压蒸馏除去乙腈,再用50mL二氯甲烷进行减压抽滤,所得滤液在-0.085MPa、40℃下进行减压蒸馏除去二氯甲烷,再用200-300目硅胶粉进行硅胶柱层析提纯,洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=50:1,所的产物产率为100%[1]。
2、专利CN202010532469.5实施例十一以1-戊硫醇和二苯基氧化磷为原料合成S-正戊基硫代二苯基氧化磷:取二苯基氧化磷(80.8mg,0.4mmol)加入至10mL反应管中,使用双排管将反应管中空气置换为氮气,置换三次,然后向其中加入1-戊硫醇(20.8mg,0.2mmol)、三氟甲烷磺酸酐(56.4mg,0.4mmol)、二甲基亚砜(15.6mg,0.4mmol)和2.0mL乙腈,将反应于室温下反应12小时。反应结束后,浓缩反应液,以体积比3:1的石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂,柱层析分离得到产物S-正戊基硫代二苯基氧化磷,产率为77%[2]。
[1]广东工业大学. 一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法:CN201810045052.9[P]. 2019-11-08.
[2]烟台大学. 一种含有P-O键或P-S键化合物的制备方法:CN202010532469.5[P]. 2020-09-01.
显示全部1-戊硫醇,英文名:pentanethiol,CAS号:110-66-7,分子量:104.214,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸点:126.3±3.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H12S,熔点:-76°C,闪点:18.3±0.0°C。1-戊硫醇是一种有机硫化合物,它是一种无色液体,可溶于水和常见的有机溶剂如乙醇和乙醚。1-戊硫醇具有强烈的刺激性气味,类似于蒜味。它的主要用途之一是作为有机合成的中间体。它可用于合成各种有机硫化合物,如硫代酯、硫醚、硫代醚等。此外,1-戊硫醇还可用于有机合成反应中的还原剂、催化剂和稳定剂。
1. 可以通过1-氯己烷与硫氢化钠(NaSH)反应来制备1-戊硫醇。
2. 也可以通过己酸与硫化氢(H2S)或硫化钠(Na2S)反应得到1-戊硫醇。
1、专利CN201810045052.9实施例9中合成硫代戊基苯磺酸酯:称取0.6mmol苯磺酰肼、0.4mmol 1-戊硫醇、0.2mmol碘化钠以及2.5mL乙腈加入15mL耐压反应管中,再往反应管中滴加1.0mmol过氧叔丁醇(TBHP),加入磁力搅拌子,在25℃下搅拌反应10h,反应结束后在-0.095MPa、40℃下进行减压蒸馏除去乙腈,再用50mL二氯甲烷进行减压抽滤,所得滤液在-0.085MPa、40℃下进行减压蒸馏除去二氯甲烷,再用200-300目硅胶粉进行硅胶柱层析提纯,洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=50:1,所的产物产率为100%[1]。
2、专利CN202010532469.5实施例十一以1-戊硫醇和二苯基氧化磷为原料合成S-正戊基硫代二苯基氧化磷:取二苯基氧化磷(80.8mg,0.4mmol)加入至10mL反应管中,使用双排管将反应管中空气置换为氮气,置换三次,然后向其中加入1-戊硫醇(20.8mg,0.2mmol)、三氟甲烷磺酸酐(56.4mg,0.4mmol)、二甲基亚砜(15.6mg,0.4mmol)和2.0mL乙腈,将反应于室温下反应12小时。反应结束后,浓缩反应液,以体积比3:1的石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂,柱层析分离得到产物S-正戊基硫代二苯基氧化磷,产率为77%[2]。
[1]广东工业大学. 一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法:CN201810045052.9[P]. 2019-11-08.
[2]烟台大学. 一种含有P-O键或P-S键化合物的制备方法:CN202010532469.5[P]. 2020-09-01.
2-氨基丁烷是一种重要的有机化工中间体,目前存在多种合成方法。然而,现有方法存在诸多问题,如成本高、操作困难等,限制了工业化生产。
为了解决现有方法的问题,可以采取以下制备方法:
1、制备新鲜的雷尼镍(Raney Ni)催化剂。
2、在高压釜中依次加入Raney Ni和丁酮肟,进行还原反应。
3、反应结束后,进行气相色谱分析,得到高纯度的2-氨基丁烷。
[1]浙江大学. 仲丁胺的合成方法:CN200610052532.5[P]. 2007-01-24. 显示全部
2-氨基丁烷是一种重要的有机化工中间体,目前存在多种合成方法。然而,现有方法存在诸多问题,如成本高、操作困难等,限制了工业化生产。
为了解决现有方法的问题,可以采取以下制备方法:
1、制备新鲜的雷尼镍(Raney Ni)催化剂。
2、在高压釜中依次加入Raney Ni和丁酮肟,进行还原反应。
3、反应结束后,进行气相色谱分析,得到高纯度的2-氨基丁烷。
[1]浙江大学. 仲丁胺的合成方法:CN200610052532.5[P]. 2007-01-24.
2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖,英文名称为2,3,4,6-TETRA-O-PIVALOYL-ALPHA-D-GLUCOPYRANOSYL BROMIDE,分子式为C26H43BrO9。它是一种用于制备药物的中间体,具体来说,它可以用于制备卡格列净。卡格列净是一种被FDA批准的SGLT2抑制剂药物,它可以通过将葡萄糖分解后通过肾脏排出体外的方式来降低血糖,主要用于治疗成人2型糖尿病。
图一 2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖
2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖有很多种合成方法,介绍以下两种由(2R,3R,4S,5R,6R)-6-(新戊酰氧基甲基)四氢-2H-吡喃-2,3,4,5-四酰基四(2,2-二甲基丙酸酯)和溴化锌为主要原料的合成方法;
在20L四颈反应烧瓶中,加入N2,750 g五乙酸三胺、二氯甲烷和溴化锌,搅拌均匀。将反应溶液冷却至10℃,滴加三甲基溴硅烷和二氯甲烷的混合物,1.5小时滴加完成。控制温度20-25,将反应搅拌1.5小时。HPLC至反应结束。过滤出溴化锌,得到黄色透明液体。冷却至0°C,滴加碳酸氢钠水溶液,监控pH值为7-8。有机层在无水Na2SO4洗涤并过滤。减压浓缩有机层,得到700克淡黄色固体,纯度88%。异丙醇获得599.7克产物2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖,收率83%,纯度97.5%。总收率为68.06%。
在氮气下将(2R,3R,4S,5R,6R)-6-(新戊酰氧基甲基)四氢-2H-吡喃-2,3,4,5-四酰基四(2,2-二甲基丙酸酯)(10.0克,16.65毫摩尔)溶解在无水二氯甲烷(100毫升)中,并在室温下搅拌5分钟。然后向混合物中加入溴化锌(0.76克,3.33毫摩尔),所得黄色溶液在室温下搅拌5分钟。然后在约15-20分钟内向混合物中加入用二氯甲烷(10 mL)稀释的TMS溴化物(10.2 g,66.58 mmol),所得混合物在室温下搅拌24小时。过滤所得混合物以除去固体,将滤液冷却至0℃,然后向冷却的滤液中加入碳酸氢钠溶液(132 g溶于120 mL水中)至最终pH值为7-8。分离所得相,用水(120 mL)洗涤有机层,并将合并的水层蒸发至小体积。向所得残余物中加入IPA(39.3克),并将混合物加热至溶解。将所得混合物冷却至0℃,形成白色晶体,将其过滤并在室温下真空干燥过夜,得到2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖。
图二 2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖的合成
[1]薛嵩.卡格列净的合成新工艺[P].江苏:CN103980263A,2014-08-13.
[2]FARINA V ,Lemaire E F S ,Houpis N I .PROCESS FOR THE PREPARATION OF COMPOUNDS USEFUL AS INHIBITORS OF SGLT2[P].US2011087017,2011-04-14.
显示全部2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖,英文名称为2,3,4,6-TETRA-O-PIVALOYL-ALPHA-D-GLUCOPYRANOSYL BROMIDE,分子式为C26H43BrO9。它是一种用于制备药物的中间体,具体来说,它可以用于制备卡格列净。卡格列净是一种被FDA批准的SGLT2抑制剂药物,它可以通过将葡萄糖分解后通过肾脏排出体外的方式来降低血糖,主要用于治疗成人2型糖尿病。
图一 2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖
2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖有很多种合成方法,介绍以下两种由(2R,3R,4S,5R,6R)-6-(新戊酰氧基甲基)四氢-2H-吡喃-2,3,4,5-四酰基四(2,2-二甲基丙酸酯)和溴化锌为主要原料的合成方法;
在20L四颈反应烧瓶中,加入N2,750 g五乙酸三胺、二氯甲烷和溴化锌,搅拌均匀。将反应溶液冷却至10℃,滴加三甲基溴硅烷和二氯甲烷的混合物,1.5小时滴加完成。控制温度20-25,将反应搅拌1.5小时。HPLC至反应结束。过滤出溴化锌,得到黄色透明液体。冷却至0°C,滴加碳酸氢钠水溶液,监控pH值为7-8。有机层在无水Na2SO4洗涤并过滤。减压浓缩有机层,得到700克淡黄色固体,纯度88%。异丙醇获得599.7克产物2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖,收率83%,纯度97.5%。总收率为68.06%。
在氮气下将(2R,3R,4S,5R,6R)-6-(新戊酰氧基甲基)四氢-2H-吡喃-2,3,4,5-四酰基四(2,2-二甲基丙酸酯)(10.0克,16.65毫摩尔)溶解在无水二氯甲烷(100毫升)中,并在室温下搅拌5分钟。然后向混合物中加入溴化锌(0.76克,3.33毫摩尔),所得黄色溶液在室温下搅拌5分钟。然后在约15-20分钟内向混合物中加入用二氯甲烷(10 mL)稀释的TMS溴化物(10.2 g,66.58 mmol),所得混合物在室温下搅拌24小时。过滤所得混合物以除去固体,将滤液冷却至0℃,然后向冷却的滤液中加入碳酸氢钠溶液(132 g溶于120 mL水中)至最终pH值为7-8。分离所得相,用水(120 mL)洗涤有机层,并将合并的水层蒸发至小体积。向所得残余物中加入IPA(39.3克),并将混合物加热至溶解。将所得混合物冷却至0℃,形成白色晶体,将其过滤并在室温下真空干燥过夜,得到2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖。
图二 2,3,4,6-O-四特戊酰基-ALPHA-D-溴代吡喃葡萄糖的合成
[1]薛嵩.卡格列净的合成新工艺[P].江苏:CN103980263A,2014-08-13.
[2]FARINA V ,Lemaire E F S ,Houpis N I .PROCESS FOR THE PREPARATION OF COMPOUNDS USEFUL AS INHIBITORS OF SGLT2[P].US2011087017,2011-04-14.
特戊酸酐,常温常压下为透明无色液体,对水分较为敏感并且遇水容易发生水解反应,可溶于大部分有机溶剂。特戊酸酐属于烷基酸酐类化合物,可由特戊酸通过脱水反应制备得到,它具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中常用作酰化试剂可用于醇,酚类化合物的酯化反应。它在化学合成与医药研究领域中有较好的应用,例如它可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备。
与常见的烷基酸酐类化合物类似,特戊酸酐可与醇类物质或者烷基胺类化合物发生酰化反应,多用于特戊酸酯类衍生物的制备,这类反应常用于羟基和氨基单元的保护,在基础有机化学研究中有较好的应用。
特戊酸酐常用作酰化试剂,用于醇、酚类化合物的酯化反应。这类反应在有机合成中非常重要,常用于构建酯类化合物,是合成复杂有机分子的关键步骤之一。
图1 特戊酸酐的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将吲哚溶解于干燥的DCM (50 mL)中,然后在上述溶液中依次加入DMAP (52 mg, 0.427 mmol)、三乙胺(560 mg, 0.768 mL, 5.55 mmol)和特戊酸酐 (1.211 mg, 5.55 mmol)。将得到的反应溶液在室温下剧烈搅拌反应24小时,反应结束后往上述反应混合物中加入NH4Cl水溶液(30ml)。分离出有机相并用乙酸乙酯(3 × 30 mL)萃取水相三次,合并所有的有机层并将其用水(30 mL)和盐水(30 mL)洗涤。有机层在无水MgSO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
特戊酸酐在化学合成与医药研究领域有广泛的应用例如有文献报道该物质可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备,更昔洛韦是一种广谱抗病毒药物,可用于预防及治疗免疫功能缺陷病人的巨细胞病毒感染。
[1] Fraile, Jose M.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2013), 11(26), 4327-4332.
显示全部特戊酸酐,常温常压下为透明无色液体,对水分较为敏感并且遇水容易发生水解反应,可溶于大部分有机溶剂。特戊酸酐属于烷基酸酐类化合物,可由特戊酸通过脱水反应制备得到,它具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中常用作酰化试剂可用于醇,酚类化合物的酯化反应。它在化学合成与医药研究领域中有较好的应用,例如它可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备。
与常见的烷基酸酐类化合物类似,特戊酸酐可与醇类物质或者烷基胺类化合物发生酰化反应,多用于特戊酸酯类衍生物的制备,这类反应常用于羟基和氨基单元的保护,在基础有机化学研究中有较好的应用。
特戊酸酐常用作酰化试剂,用于醇、酚类化合物的酯化反应。这类反应在有机合成中非常重要,常用于构建酯类化合物,是合成复杂有机分子的关键步骤之一。
图1 特戊酸酐的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将吲哚溶解于干燥的DCM (50 mL)中,然后在上述溶液中依次加入DMAP (52 mg, 0.427 mmol)、三乙胺(560 mg, 0.768 mL, 5.55 mmol)和特戊酸酐 (1.211 mg, 5.55 mmol)。将得到的反应溶液在室温下剧烈搅拌反应24小时,反应结束后往上述反应混合物中加入NH4Cl水溶液(30ml)。分离出有机相并用乙酸乙酯(3 × 30 mL)萃取水相三次,合并所有的有机层并将其用水(30 mL)和盐水(30 mL)洗涤。有机层在无水MgSO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
特戊酸酐在化学合成与医药研究领域有广泛的应用例如有文献报道该物质可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备,更昔洛韦是一种广谱抗病毒药物,可用于预防及治疗免疫功能缺陷病人的巨细胞病毒感染。
[1] Fraile, Jose M.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2013), 11(26), 4327-4332.
偶氮二异戊腈,英文名为2,2'-Azodi(2-methylbutyronitrile),是一种白色至类白色固体,在水中溶解性差但可溶于甲醇和甲苯。作为偶氮类化合物,偶氮二异戊腈具有极高的化学反应活性,常用作偶氮类引发剂在烯烃类化合物的聚合反应中发挥作用,并在高分子材料研究中得到应用。
偶氮二异戊腈是一种油溶性的偶氮类引发剂,化学稳定性较差,不宜长时间存放。在甲苯溶液中,其半衰期为10小时,在较高温度下容易分解变质。受热时,偶氮二异戊腈中的偶氮单元会释放自由基,从而引发自由基型的聚合反应。
图1 偶氮二异戊腈的偶联反应
在实验条件下,将2-苯基吡啶、偶氮二异戊腈、RuCl3和干燥DMF混合后,在N2气氛下加热反应,最终得到目标产物分子。
偶氮二异戊腈常用作偶氮类引发剂,在自由基化学基础研究和自由基聚合物制备中有一定应用。其分解几乎全部为一级反应,不会产生副反应,因此在工业生产和科学研究中得到广泛应用。偶氮二异戊腈稳定性高,便于贮存和运输,但由于含有氰基,具有一定毒性。
[1] Yang, Suling; et al Organic Chemistry Frontiers (2020), 7(17), 2474-2479.
显示全部偶氮二异戊腈,英文名为2,2'-Azodi(2-methylbutyronitrile),是一种白色至类白色固体,在水中溶解性差但可溶于甲醇和甲苯。作为偶氮类化合物,偶氮二异戊腈具有极高的化学反应活性,常用作偶氮类引发剂在烯烃类化合物的聚合反应中发挥作用,并在高分子材料研究中得到应用。
偶氮二异戊腈是一种油溶性的偶氮类引发剂,化学稳定性较差,不宜长时间存放。在甲苯溶液中,其半衰期为10小时,在较高温度下容易分解变质。受热时,偶氮二异戊腈中的偶氮单元会释放自由基,从而引发自由基型的聚合反应。
图1 偶氮二异戊腈的偶联反应
在实验条件下,将2-苯基吡啶、偶氮二异戊腈、RuCl3和干燥DMF混合后,在N2气氛下加热反应,最终得到目标产物分子。
偶氮二异戊腈常用作偶氮类引发剂,在自由基化学基础研究和自由基聚合物制备中有一定应用。其分解几乎全部为一级反应,不会产生副反应,因此在工业生产和科学研究中得到广泛应用。偶氮二异戊腈稳定性高,便于贮存和运输,但由于含有氰基,具有一定毒性。
[1] Yang, Suling; et al Organic Chemistry Frontiers (2020), 7(17), 2474-2479.
2,2'-二吡啶胺,英文名为2,2'-Dipyridylamine,常温常压下为白色至类白色固体,具有显著的碱性,可与常见的酸例如盐酸,硫酸等结合成盐。2,2'-二吡啶胺是一种吡啶类化合物,其结构中含有三个氮原子,具有较好的与金属配位的性能可用于金属有机络合物的制备,在金属有机化学研究中有较好的应用。
2,2'-二吡啶胺由一对与仲胺相连的 2-吡啶基 (C5H4N) 组成,具有较强的碱性。该物质结构中的两个吡啶氮原子处于1,3位,使得它可有效地与过渡金属发生络合反应,例如有文献报道该物质可与金属铜,钌,铑等发生配位得到相应的金属络合物,这些金属络合物在催化、材料科学等领域具有重要应用价值。除了碱性外,2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺还具有一定的亲核性,可与烷基卤化物等发生亲核取代反应。
2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺可以与烷基卤化物等发生亲核取代反应,扩展了其在有机合成中的应用.
图1 2,2'-二吡啶胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2'-二吡啶胺溶解在含有N,N-二异丙基乙胺(约2等量)的二溴烷烃(作为溶剂)中,将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应18小时。用薄层色谱(TLC)监测反应进度,反应结束后将反应混合物进行静置以沉淀产物,反应混合物冷却后,通过过滤收集沉淀并用二氯甲烷和丙酮洗涤沉淀物,去除DIEA·HBr盐。最后将所得的固体沉淀用甲醇进行重结晶提纯即可得到目标产物分子.
2,2'-二吡啶胺作为一种重要的吡啶类化合物,在基础有机化学研究中具有重要的应用价值,它的碱性、金属配位性以及亲核取代性等性质为有机合成提供了丰富的研究基础.
[1] Huang, Kevin S.; et al Journal of Organic Chemistry (2002), 67(7), 2382-2385.
显示全部2,2'-二吡啶胺,英文名为2,2'-Dipyridylamine,常温常压下为白色至类白色固体,具有显著的碱性,可与常见的酸例如盐酸,硫酸等结合成盐。2,2'-二吡啶胺是一种吡啶类化合物,其结构中含有三个氮原子,具有较好的与金属配位的性能可用于金属有机络合物的制备,在金属有机化学研究中有较好的应用。
2,2'-二吡啶胺由一对与仲胺相连的 2-吡啶基 (C5H4N) 组成,具有较强的碱性。该物质结构中的两个吡啶氮原子处于1,3位,使得它可有效地与过渡金属发生络合反应,例如有文献报道该物质可与金属铜,钌,铑等发生配位得到相应的金属络合物,这些金属络合物在催化、材料科学等领域具有重要应用价值。除了碱性外,2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺还具有一定的亲核性,可与烷基卤化物等发生亲核取代反应。
2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺可以与烷基卤化物等发生亲核取代反应,扩展了其在有机合成中的应用.
图1 2,2'-二吡啶胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2'-二吡啶胺溶解在含有N,N-二异丙基乙胺(约2等量)的二溴烷烃(作为溶剂)中,将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应18小时。用薄层色谱(TLC)监测反应进度,反应结束后将反应混合物进行静置以沉淀产物,反应混合物冷却后,通过过滤收集沉淀并用二氯甲烷和丙酮洗涤沉淀物,去除DIEA·HBr盐。最后将所得的固体沉淀用甲醇进行重结晶提纯即可得到目标产物分子.
2,2'-二吡啶胺作为一种重要的吡啶类化合物,在基础有机化学研究中具有重要的应用价值,它的碱性、金属配位性以及亲核取代性等性质为有机合成提供了丰富的研究基础.
[1] Huang, Kevin S.; et al Journal of Organic Chemistry (2002), 67(7), 2382-2385.
葡萄籽提取物中含有丰富的多种氨基酸、维生素及矿物质等营养元素,具有保健、美容之功效。而葡萄籽美容是近些年欧洲开始流行的热潮,因其最大的作用是清除自由基,而自由基是衰老的根源。同时葡萄籽还含有一种叫葡多酚的物质,也称花青素(OPC),具有强抗氧化、抗衰老的作用,受到了大量追捧。
葡萄籽提取物是从葡萄籽中提取的一种人体内不能合成的新型高效天然抗氧化剂物质。它是目前自然界中发现的抗氧化、清除自由基能力最强的物质。
能有效清除人体内多余的自由基,具有超强的延缓衰老和增强免疫力的作用。
葡萄籽对皮肤起双重作用,一方面它可促进胶原蛋白形成适度交联,另一方面,它作为一种有效的自由基清除剂,可预防皮肤“过度交联”,从而也就阻止了皮肤皱纹和囊泡的出现,保持皮肤的柔润光滑。
葡萄籽的防晒作用体现在它对酪氨酸酶的抑制作用上,酪氨酸酶是合成和转移黑色素蛋白的必须物质,当酪氨酸酶的活性被降低时就会大大减少黑色素蛋白的合成和转移,所以皮肤不会容易被晒黑。
自由基攻击细胞,使皮肤细胞大量受损,细胞膜内水分大量流失,导致皮肤缺乏水分,干燥、脱屑。葡萄籽可使新生细胞及受保护的表皮细胞水分充盈,达到肌肤保湿的效果。
污浊的空气、紫外线的伤害和化妆品等因素活化了自由基,导致细胞大量死亡和代谢紊乱,细胞内杂质无法代谢出体外,造成色素沉积,使皮肤晦暗无光泽。葡萄籽可加速皮肤细胞生成,促进细胞新陈代谢,使皮肤变得白皙、嫩滑。
随着人体肌肤受大量自由基的侵害和抗自由基能力的下降,人体肌肤加速衰老并起皱。葡萄籽提取物是一种高效的抗氧化和清除自由基的美容护肤佳品,且易于皮肤结缔组织吸收,可滋润皮肤,减少皮肤病和皱纹,同时还有助于消除皮肤色斑、黄褐斑等各种斑点。
显示全部葡萄籽提取物中含有丰富的多种氨基酸、维生素及矿物质等营养元素,具有保健、美容之功效。而葡萄籽美容是近些年欧洲开始流行的热潮,因其最大的作用是清除自由基,而自由基是衰老的根源。同时葡萄籽还含有一种叫葡多酚的物质,也称花青素(OPC),具有强抗氧化、抗衰老的作用,受到了大量追捧。
葡萄籽提取物是从葡萄籽中提取的一种人体内不能合成的新型高效天然抗氧化剂物质。它是目前自然界中发现的抗氧化、清除自由基能力最强的物质。
能有效清除人体内多余的自由基,具有超强的延缓衰老和增强免疫力的作用。
葡萄籽对皮肤起双重作用,一方面它可促进胶原蛋白形成适度交联,另一方面,它作为一种有效的自由基清除剂,可预防皮肤“过度交联”,从而也就阻止了皮肤皱纹和囊泡的出现,保持皮肤的柔润光滑。
葡萄籽的防晒作用体现在它对酪氨酸酶的抑制作用上,酪氨酸酶是合成和转移黑色素蛋白的必须物质,当酪氨酸酶的活性被降低时就会大大减少黑色素蛋白的合成和转移,所以皮肤不会容易被晒黑。
自由基攻击细胞,使皮肤细胞大量受损,细胞膜内水分大量流失,导致皮肤缺乏水分,干燥、脱屑。葡萄籽可使新生细胞及受保护的表皮细胞水分充盈,达到肌肤保湿的效果。
污浊的空气、紫外线的伤害和化妆品等因素活化了自由基,导致细胞大量死亡和代谢紊乱,细胞内杂质无法代谢出体外,造成色素沉积,使皮肤晦暗无光泽。葡萄籽可加速皮肤细胞生成,促进细胞新陈代谢,使皮肤变得白皙、嫩滑。
随着人体肌肤受大量自由基的侵害和抗自由基能力的下降,人体肌肤加速衰老并起皱。葡萄籽提取物是一种高效的抗氧化和清除自由基的美容护肤佳品,且易于皮肤结缔组织吸收,可滋润皮肤,减少皮肤病和皱纹,同时还有助于消除皮肤色斑、黄褐斑等各种斑点。
山梨醇是一种天然糖醇,存在于多种水果中,如除白葡萄以外的各种浆果、樱桃、李子、梨、苹果等,作为甜味剂被广泛用于食品加工制作。它具有保湿,防止糖、盐析出结晶的作用,利于保持食品本身的香气。此外,它也作为渗透性泻剂的一种,被广泛用于功能性便秘的治疗。本文将介绍用山梨醇治疗便秘的方法和注意事项.
山梨醇广泛应用于医疗领域,可作为泻药口服或灌肠。它的渗透作用是通过将水吸入大肠,刺激肠道蠕动,达到防止便秘,促进排便的作用.
1.功能性便秘;
2.功能性便秘患者结肠镜检查前肠道准备;
3.便秘型肠易激综合征;
4.消化不良.
用于便秘每晚1次,1次6g(1袋),睡前开水冲服.
用于功能性便秘患者结肠镜检查前肠道准备,于检查前4~5小时将山梨醇60g化入300ml温开水中,15分钟内饮完,接着饮温开水2 000ml,30分钟内饮完.
用于消化不良,每次2~4g(1/3~2/3袋),1日3次,口服.
常见不良反应为恶心,少见不良反应为痉挛性痛、腹泻、脱水、电解质紊乱。长期用药可引起排便反射丧失.
山梨醇耐受量随个人体质而异,初用时不宜服用过多,可根据排便性状频率灵活调节剂量,服药后多饮水.
只能短期使用,使用时间不宜超过1周,长期用药易形成依赖性。若出现直肠出血或便秘无缓解时,需停止用药.
因渗透作用,服用山梨醇后可能会出现腹泻、脱水、电解质紊乱等不良反应。对于上述情况,建议多饮用含有电解质的饮品(如运动功能饮料),有助于补充流失的钾、钠离子.
显示全部山梨醇是一种天然糖醇,存在于多种水果中,如除白葡萄以外的各种浆果、樱桃、李子、梨、苹果等,作为甜味剂被广泛用于食品加工制作。它具有保湿,防止糖、盐析出结晶的作用,利于保持食品本身的香气。此外,它也作为渗透性泻剂的一种,被广泛用于功能性便秘的治疗。本文将介绍用山梨醇治疗便秘的方法和注意事项.
山梨醇广泛应用于医疗领域,可作为泻药口服或灌肠。它的渗透作用是通过将水吸入大肠,刺激肠道蠕动,达到防止便秘,促进排便的作用.
1.功能性便秘;
2.功能性便秘患者结肠镜检查前肠道准备;
3.便秘型肠易激综合征;
4.消化不良.
用于便秘每晚1次,1次6g(1袋),睡前开水冲服.
用于功能性便秘患者结肠镜检查前肠道准备,于检查前4~5小时将山梨醇60g化入300ml温开水中,15分钟内饮完,接着饮温开水2 000ml,30分钟内饮完.
用于消化不良,每次2~4g(1/3~2/3袋),1日3次,口服.
常见不良反应为恶心,少见不良反应为痉挛性痛、腹泻、脱水、电解质紊乱。长期用药可引起排便反射丧失.
山梨醇耐受量随个人体质而异,初用时不宜服用过多,可根据排便性状频率灵活调节剂量,服药后多饮水.
只能短期使用,使用时间不宜超过1周,长期用药易形成依赖性。若出现直肠出血或便秘无缓解时,需停止用药.
因渗透作用,服用山梨醇后可能会出现腹泻、脱水、电解质紊乱等不良反应。对于上述情况,建议多饮用含有电解质的饮品(如运动功能饮料),有助于补充流失的钾、钠离子.
山梨酸钾与苯甲酸钠都是常用的食品添加剂,同时也都是食品防腐剂,本文将通过它们的使用范围,安全性与局限性对它们进行比较。
苯甲酸钠可用在蜜饯,糖果,调味料,饮料(尤其是碳酸饮料)等领域,它属于酸性防腐剂,防腐最佳的pH范围是2.5-4.0,当食品pH>4时,防腐效果很弱。
苯甲酸钠发挥抑菌作用,主要依靠酸性条件下未解离的苯甲酸钠,它更容易透过细胞膜,干扰细胞膜,抑制细胞内的呼吸酶,进而抑制微生物繁殖。苯甲酸钠抑菌范围广,可以抑制酵母菌,霉菌和部分细菌的繁殖。
除了食品领域,苯甲酸钠还是许多液体药品首选的防腐剂。然而苯甲酸钠不适合在肉制品中使用,一方面是pH范围,另一方面是与肉制品中一些物质反应。
苯甲酸钠的安全性近年来受到争议,比如毒理学依据中大白鼠经口LD50指标,苯甲酸钠为2700mg/kg,而山梨酸钾为4920mg/kg(FAO/WHO,1994)。
目前苯甲酸钠是我国GB2760中允许使用的食品防腐剂,这说明卫健委认可现阶段苯甲酸钠在食品中的安全性。
山梨酸钾可用在干酪,蜜饯,糖果,面包,糕点,熟肉制品,饮料,调味料,豆制品,葡萄酒等领域,它属于酸性防腐剂,在pH低于5时,防腐效果最佳,在pH5-6,依然有较好的防腐效果。
酸性条件下,未解离的山梨酸钾能透过细胞膜,抑制细胞内的脱氢酶,进而影响微生物的繁殖。
山梨酸钾用量大,随着山梨酸钾的浓度升高,其抑菌率提升明显。以肉灌肠为例,山梨酸钾最大允许添加量1.5g/kg。
山梨酸钾可以说是食品防腐剂的一哥,用途很广泛。有研究表明,屠宰的猪后腿中山梨酸钾残留为0.069g/kg,而熟肉制品(肉灌肠除外)中规定山梨酸钾最大残留量为0.075g/kg。
山梨酸钾的超标问题,在食品行业屡见不鲜。怎样减少用量,提升抑菌效果,还需要与其它食品添加剂配合使用。
显示全部山梨酸钾与苯甲酸钠都是常用的食品添加剂,同时也都是食品防腐剂,本文将通过它们的使用范围,安全性与局限性对它们进行比较。
苯甲酸钠可用在蜜饯,糖果,调味料,饮料(尤其是碳酸饮料)等领域,它属于酸性防腐剂,防腐最佳的pH范围是2.5-4.0,当食品pH>4时,防腐效果很弱。
苯甲酸钠发挥抑菌作用,主要依靠酸性条件下未解离的苯甲酸钠,它更容易透过细胞膜,干扰细胞膜,抑制细胞内的呼吸酶,进而抑制微生物繁殖。苯甲酸钠抑菌范围广,可以抑制酵母菌,霉菌和部分细菌的繁殖。
除了食品领域,苯甲酸钠还是许多液体药品首选的防腐剂。然而苯甲酸钠不适合在肉制品中使用,一方面是pH范围,另一方面是与肉制品中一些物质反应。
苯甲酸钠的安全性近年来受到争议,比如毒理学依据中大白鼠经口LD50指标,苯甲酸钠为2700mg/kg,而山梨酸钾为4920mg/kg(FAO/WHO,1994)。
目前苯甲酸钠是我国GB2760中允许使用的食品防腐剂,这说明卫健委认可现阶段苯甲酸钠在食品中的安全性。
山梨酸钾可用在干酪,蜜饯,糖果,面包,糕点,熟肉制品,饮料,调味料,豆制品,葡萄酒等领域,它属于酸性防腐剂,在pH低于5时,防腐效果最佳,在pH5-6,依然有较好的防腐效果。
酸性条件下,未解离的山梨酸钾能透过细胞膜,抑制细胞内的脱氢酶,进而影响微生物的繁殖。
山梨酸钾用量大,随着山梨酸钾的浓度升高,其抑菌率提升明显。以肉灌肠为例,山梨酸钾最大允许添加量1.5g/kg。
山梨酸钾可以说是食品防腐剂的一哥,用途很广泛。有研究表明,屠宰的猪后腿中山梨酸钾残留为0.069g/kg,而熟肉制品(肉灌肠除外)中规定山梨酸钾最大残留量为0.075g/kg。
山梨酸钾的超标问题,在食品行业屡见不鲜。怎样减少用量,提升抑菌效果,还需要与其它食品添加剂配合使用。
罗丹明B是一类以氧杂蒽为母体的碱性荧光染料,在醇溶液中具有强烈的红色荧光。由于它与辣椒的天然颜色相似,且价格低廉,着色力强,常被一些不法商贩添加在辣椒油等调味品中。本文将简要介绍从辣椒油中分离出违规添加的罗丹明B的方法.
随着人们对环境保护意识的增强,超临界CO2、超临界水、离子液体等绿色溶剂开始得到关注。作为绿色溶剂中的成员,低共熔溶剂以其电化学稳定窗口宽、蒸汽压低、合成简单、成本低、无毒、可生物降解、溶解能力强等优点已在化学领域崭露头角。2003年英国 Leicester 大学的Abbott等人把低温共熔现象拓展到了季铵盐类的有机盐领域,并首次提出了低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)的概念。
低共熔溶剂通常是由两种或三种廉价又安全的组分通过分子间氢键作用相互缔合而形成的稳定溶剂,一般选取季胺盐作为氢键受体,酰胺、羧酸和醇等作为氢键供体。低共熔溶剂在分离技术领域的主要应用有酸性气体分离、油中酚类物质分离、天然物质分离等。
实验发现,由氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比1:3合成的低共熔溶剂能够从辣椒油中有效地提取罗丹明B,操作非常简单,只需要向样品中加入1 mL上述低共熔溶剂,涡旋提取1分钟,离心去除上层油样(可加数毫升正己烷洗涤),再将剩余的提取液复溶上机检测即可。低共熔溶剂的应用减少了有机溶剂的使用,降低了有机试剂对环境的污染,提取方式更加绿色环保。
实验结果表明,当样品中存在罗丹明B时,通过酶标仪能检测到其特征的荧光信号,且随着罗丹明B浓度的增加,荧光信号也会增强,从而实现辣椒油中罗丹明B的快速定性检测。该方法将为食品的安全监管提供一种全新的便捷技术。
显示全部罗丹明B是一类以氧杂蒽为母体的碱性荧光染料,在醇溶液中具有强烈的红色荧光。由于它与辣椒的天然颜色相似,且价格低廉,着色力强,常被一些不法商贩添加在辣椒油等调味品中。本文将简要介绍从辣椒油中分离出违规添加的罗丹明B的方法.
随着人们对环境保护意识的增强,超临界CO2、超临界水、离子液体等绿色溶剂开始得到关注。作为绿色溶剂中的成员,低共熔溶剂以其电化学稳定窗口宽、蒸汽压低、合成简单、成本低、无毒、可生物降解、溶解能力强等优点已在化学领域崭露头角。2003年英国 Leicester 大学的Abbott等人把低温共熔现象拓展到了季铵盐类的有机盐领域,并首次提出了低共熔溶剂(deep eutectic solvent, DES)的概念。
低共熔溶剂通常是由两种或三种廉价又安全的组分通过分子间氢键作用相互缔合而形成的稳定溶剂,一般选取季胺盐作为氢键受体,酰胺、羧酸和醇等作为氢键供体。低共熔溶剂在分离技术领域的主要应用有酸性气体分离、油中酚类物质分离、天然物质分离等。
实验发现,由氯化胆碱和乙二醇按照摩尔比1:3合成的低共熔溶剂能够从辣椒油中有效地提取罗丹明B,操作非常简单,只需要向样品中加入1 mL上述低共熔溶剂,涡旋提取1分钟,离心去除上层油样(可加数毫升正己烷洗涤),再将剩余的提取液复溶上机检测即可。低共熔溶剂的应用减少了有机溶剂的使用,降低了有机试剂对环境的污染,提取方式更加绿色环保。
实验结果表明,当样品中存在罗丹明B时,通过酶标仪能检测到其特征的荧光信号,且随着罗丹明B浓度的增加,荧光信号也会增强,从而实现辣椒油中罗丹明B的快速定性检测。该方法将为食品的安全监管提供一种全新的便捷技术。
在古代文明中,新鲜酵母在饮食文化中扮演着重要角色,不仅用于烤面包,还用于酿造啤酒和葡萄酒。酵母提取物是由天然面包酵母或啤酒酵母制成的。
制备过程包括酵母细胞中蛋白质的分解、细胞壁的溶解和残留物的去除,最终形成由蛋白质、氨基酸、碳水化合物、维生素和矿物质组成的酵母提取物。
啤酒酵母和面包酵母是真菌活生物体,可用于烘焙等用途。酵母提取物的生产首先进行发酵,通过添加糖、保持适宜温度和提供充足氧气,使酵母生长繁殖,最终得到酵母块。
将酵母置于45-55摄氏度的容器中,通过酶的作用将蛋白质和大分子分解为小分子,同时部分分解细胞壁。控制温度和时间是影响酵母提取物口感的关键因素。
为了去除酵母细胞壁并保留有价值的成分,需对液体进行离心。最终的酵母提取物在温和蒸发和喷雾干燥过程中浓缩成糊状或液体,去除所有水分。 显示全部
在古代文明中,新鲜酵母在饮食文化中扮演着重要角色,不仅用于烤面包,还用于酿造啤酒和葡萄酒。酵母提取物是由天然面包酵母或啤酒酵母制成的。
制备过程包括酵母细胞中蛋白质的分解、细胞壁的溶解和残留物的去除,最终形成由蛋白质、氨基酸、碳水化合物、维生素和矿物质组成的酵母提取物。
啤酒酵母和面包酵母是真菌活生物体,可用于烘焙等用途。酵母提取物的生产首先进行发酵,通过添加糖、保持适宜温度和提供充足氧气,使酵母生长繁殖,最终得到酵母块。
将酵母置于45-55摄氏度的容器中,通过酶的作用将蛋白质和大分子分解为小分子,同时部分分解细胞壁。控制温度和时间是影响酵母提取物口感的关键因素。
为了去除酵母细胞壁并保留有价值的成分,需对液体进行离心。最终的酵母提取物在温和蒸发和喷雾干燥过程中浓缩成糊状或液体,去除所有水分。
二茂铁简写Fc,是一种有机金属化合物,分子式为Fe(C5H5)2。它在室温下会微量升华,带有似樟脑的特殊气味。二茂铁是金属茂基配合物中最重要的一种,也是最早被发现的夹心配合物,包含两颗环戊二烯负离子以π电子与铁原子成键。
二茂铁是对空气稳定的橙黄色固体,在真空和加热时会迅速升华。它可溶于苯等大多数有机溶剂,但不溶于水。
二茂铁不适于催化加氢,也不参与双烯加成,但可发生傅-克酰基化及烷基化等反应。
二茂铁可与亲电试剂发生反应生成取代衍生物。例如,与三氯化铝和Me2NPCl2反应可得到二氯二茂铁膦。
用丁基锂可以夺取二茂铁中的质子,生成1,1'-二锂代二茂铁,是一种强亲核试剂。
二茂铁在酸性溶液中易被氧化为蓝色顺磁性的二茂铁鎓离子,可用作氧化剂。
二茂铁可通过环戊二烯基钠与氯化亚铁反应或氯化亚铁与环戊二烯反应等方法制备。
二茂铁具有一定的毒性,急性毒性较大。对水有稍微的危害。
显示全部二茂铁简写Fc,是一种有机金属化合物,分子式为Fe(C5H5)2。它在室温下会微量升华,带有似樟脑的特殊气味。二茂铁是金属茂基配合物中最重要的一种,也是最早被发现的夹心配合物,包含两颗环戊二烯负离子以π电子与铁原子成键。
二茂铁是对空气稳定的橙黄色固体,在真空和加热时会迅速升华。它可溶于苯等大多数有机溶剂,但不溶于水。
二茂铁不适于催化加氢,也不参与双烯加成,但可发生傅-克酰基化及烷基化等反应。
二茂铁可与亲电试剂发生反应生成取代衍生物。例如,与三氯化铝和Me2NPCl2反应可得到二氯二茂铁膦。
用丁基锂可以夺取二茂铁中的质子,生成1,1'-二锂代二茂铁,是一种强亲核试剂。
二茂铁在酸性溶液中易被氧化为蓝色顺磁性的二茂铁鎓离子,可用作氧化剂。
二茂铁可通过环戊二烯基钠与氯化亚铁反应或氯化亚铁与环戊二烯反应等方法制备。
二茂铁具有一定的毒性,急性毒性较大。对水有稍微的危害。
过硫酸氢钾水溶液为酸性,非常适合各种水体消毒,溶解后产生各种高活性小分子自由基、活性氧等衍生物,在水体中不会形成毒副产物,安全性极高。
单过硫酸氢钾与过氧乙酸极其相似,过氧键分别与硫原子、碳原子连接,过硫酸氢钾是无机物,其消毒有效成分是单过硫酸根离子,它可将微生物的蛋白质氧化,导致微生物死亡。单过硫酸氢钾是中性盐,其水溶液的酸性是由于复合盐中硫酸氢钾溶解产生氢离子造成的。但是过硫酸氢钾在酸性条件下稳定性要远远好于中性条件,在碱性条件下则会快速分解。复配后的过硫酸氢钾复合盐,是将氯化钠、有机酸与单过硫酸氢钾制成的单过硫酸氢钾复合盐消毒剂,在水溶液中,利用单过硫酸氢钾特殊的氧化能力,在水中发生链式反应,不断产生新生态氧、次氯酸、自由羟基、过氧化氢。通过新生态氧和自由羟基的氧化作用可以改变细胞膜的通透性使之破裂,从而正常保护层,达到杀灭细菌、真菌、原虫、病毒的目的。
实验室能达到10个小时,如果在塘水盐度比较高的情况时间还要长,过硫酸氢钾第一次反应完之后还要与水中的氯离子发生反应,形成次氯酸,还有一定的杀菌效果。
一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法,属无机过氧化物的制备技术领域,在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂,烘干后再加入镁化合物作为隔离剂;所述的表面活性剂可为十二烷基硫酸钠,α-烯基磺酸钠,脂肪醇聚氧乙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯醚,十二烷基三甲基氯化胺,羧甲基纤维素钠,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,硬脂酸甘油单酯,壬基酚聚氧乙烯醚,甲基硅油等的任一种或一种以上的混合物,其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.05%~1%。本发明通过合理选用表面活性剂作为防结块剂、镁化合物作为隔福剂,生产工艺简单,易于操作,适合于大规模的工业化生产。
CN101372318A
显示全部过硫酸氢钾水溶液为酸性,非常适合各种水体消毒,溶解后产生各种高活性小分子自由基、活性氧等衍生物,在水体中不会形成毒副产物,安全性极高。
单过硫酸氢钾与过氧乙酸极其相似,过氧键分别与硫原子、碳原子连接,过硫酸氢钾是无机物,其消毒有效成分是单过硫酸根离子,它可将微生物的蛋白质氧化,导致微生物死亡。单过硫酸氢钾是中性盐,其水溶液的酸性是由于复合盐中硫酸氢钾溶解产生氢离子造成的。但是过硫酸氢钾在酸性条件下稳定性要远远好于中性条件,在碱性条件下则会快速分解。复配后的过硫酸氢钾复合盐,是将氯化钠、有机酸与单过硫酸氢钾制成的单过硫酸氢钾复合盐消毒剂,在水溶液中,利用单过硫酸氢钾特殊的氧化能力,在水中发生链式反应,不断产生新生态氧、次氯酸、自由羟基、过氧化氢。通过新生态氧和自由羟基的氧化作用可以改变细胞膜的通透性使之破裂,从而正常保护层,达到杀灭细菌、真菌、原虫、病毒的目的。
实验室能达到10个小时,如果在塘水盐度比较高的情况时间还要长,过硫酸氢钾第一次反应完之后还要与水中的氯离子发生反应,形成次氯酸,还有一定的杀菌效果。
一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法,属无机过氧化物的制备技术领域,在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂,烘干后再加入镁化合物作为隔离剂;所述的表面活性剂可为十二烷基硫酸钠,α-烯基磺酸钠,脂肪醇聚氧乙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯醚,十二烷基三甲基氯化胺,羧甲基纤维素钠,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,硬脂酸甘油单酯,壬基酚聚氧乙烯醚,甲基硅油等的任一种或一种以上的混合物,其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.05%~1%。本发明通过合理选用表面活性剂作为防结块剂、镁化合物作为隔福剂,生产工艺简单,易于操作,适合于大规模的工业化生产。
CN101372318A
脂肪酶是一类特殊的酯键水解酶,根据底物专一性分为非专一性脂肪酶、脂肪酸专一性脂肪酶和专一性脂肪酶。在有机相中,脂肪酶能催化酯合成、酯交换反应、酯聚合反应、肽合成以及酰胺合成等,因此近年来在食品工业中得到广泛应用,本文将对其用途进行简要介绍。
脂肪酶可催化脂肪生成脂肪酸和甘油,发生油脂水解反应,在脂肪酸与肥皂工业上广泛应用。
由于一般水解反应时,固体油脂在反应系统中极难分散,反应速度缓慢。小林哲夫等在水-有机溶剂二相反应系统进行脂肪酶的水解,将牛油脂溶于适当的有机溶剂中,使含有基质的有机溶剂充分分散于水相中,提高反应速度,反应生成物的脂肪酸和甘油分别分配于有机相和水相进行分离回收,48h后,牛油的分解率可达100%。
脂肪酶可将一种酯与另一种脂肪酸或醇或酯混合并伴随酰基交换生成新酯,发生酯交换反应。通过酯交换反应,改变油脂的性质。
脂肪酶在乳品生产中会产生双重影响,一方面,由于脂肪酶对乳脂肪的分解,会造成鲜奶在储藏过程中产生苦味,造成乳粉在保存过程中质量劣化,会使干酪制品产生不愉快的风味。
在酸乳制品中,酶解产生的游离脂肪酸还会抑制一些发酵剂的生产。另一方面,通过应用脂肪酶在乳品中进行乳酯水解,可进一步增强干酪、奶粉、奶油的风味,促进干酪的成熟,改善乳制品的品质。
例如:通过特异性脂肪酶解,奶油可以具有很强烈的香味。在奶油中加入的一定量的脂酶苏打水溶液,然后均质、保温酶解,再用加热的方法灭酶,除去下层酶液,过滤,可得增香奶油制品,其香气风味大大改善。
油脂加工过程中产生的含脂废物以及废餐饮油,主要成分为脂肪酸三甘油酯。不仅游离脂肪酸含量高,而且含有醛、酮和聚合物等氧化产品。汪勇等研究了以废餐饮油为原料,用三步间歇式工艺酶催化的酯化反应制备生物柴油,反应时间为48h,总转化率为90.4%。
对比以精炼植物油为原料的制备过程,在相同的反应条件下,酯化反应的转化率为97.3%。
Watanabe Y等研究了用废餐饮油为原料的连续式酶催化酯化反应,转化率为90%,对比以精炼植物油为原料的制备过程,在相同的反应条件下,酯化反应的转化率为93%。Yuji Shimada等建立了使用固定化脂肪酶分步醇解废弃餐饮油的反应系统,酯化反应转化率超过 90%。 显示全部
脂肪酶是一类特殊的酯键水解酶,根据底物专一性分为非专一性脂肪酶、脂肪酸专一性脂肪酶和专一性脂肪酶。在有机相中,脂肪酶能催化酯合成、酯交换反应、酯聚合反应、肽合成以及酰胺合成等,因此近年来在食品工业中得到广泛应用,本文将对其用途进行简要介绍。
脂肪酶可催化脂肪生成脂肪酸和甘油,发生油脂水解反应,在脂肪酸与肥皂工业上广泛应用。
由于一般水解反应时,固体油脂在反应系统中极难分散,反应速度缓慢。小林哲夫等在水-有机溶剂二相反应系统进行脂肪酶的水解,将牛油脂溶于适当的有机溶剂中,使含有基质的有机溶剂充分分散于水相中,提高反应速度,反应生成物的脂肪酸和甘油分别分配于有机相和水相进行分离回收,48h后,牛油的分解率可达100%。
脂肪酶可将一种酯与另一种脂肪酸或醇或酯混合并伴随酰基交换生成新酯,发生酯交换反应。通过酯交换反应,改变油脂的性质。
脂肪酶在乳品生产中会产生双重影响,一方面,由于脂肪酶对乳脂肪的分解,会造成鲜奶在储藏过程中产生苦味,造成乳粉在保存过程中质量劣化,会使干酪制品产生不愉快的风味。
在酸乳制品中,酶解产生的游离脂肪酸还会抑制一些发酵剂的生产。另一方面,通过应用脂肪酶在乳品中进行乳酯水解,可进一步增强干酪、奶粉、奶油的风味,促进干酪的成熟,改善乳制品的品质。
例如:通过特异性脂肪酶解,奶油可以具有很强烈的香味。在奶油中加入的一定量的脂酶苏打水溶液,然后均质、保温酶解,再用加热的方法灭酶,除去下层酶液,过滤,可得增香奶油制品,其香气风味大大改善。
油脂加工过程中产生的含脂废物以及废餐饮油,主要成分为脂肪酸三甘油酯。不仅游离脂肪酸含量高,而且含有醛、酮和聚合物等氧化产品。汪勇等研究了以废餐饮油为原料,用三步间歇式工艺酶催化的酯化反应制备生物柴油,反应时间为48h,总转化率为90.4%。
对比以精炼植物油为原料的制备过程,在相同的反应条件下,酯化反应的转化率为97.3%。
Watanabe Y等研究了用废餐饮油为原料的连续式酶催化酯化反应,转化率为90%,对比以精炼植物油为原料的制备过程,在相同的反应条件下,酯化反应的转化率为93%。Yuji Shimada等建立了使用固定化脂肪酶分步醇解废弃餐饮油的反应系统,酯化反应转化率超过 90%。
甲基溴化镁主要用于有机合成,可以用于合成多种有机物。但是,它和水反应会放热,遇湿易自燃,需要注意安全使用。
使用甲基溴化镁时要严格防止与湿空气接触,并注意着火的危险。
甲基溴化镁进行格氏反应结束后,剩余的格氏试剂要进行淬灭,一般用水、冰醋酸、饱和氯化铵溶液等,各有优缺点。
对有机物的后处理来说,用饱和氯化铵溶液收率高、残留少、淬灭反应温和,但含氮的废水不好进行环保处理;
用冰醋酸处理,产生的废水方便环保处理,淬灭反应温和,但冰醋酸会有残留可能会影响到后面的反应;
用水处理的话,比较简单,但反应剧烈,升温很快易产生副反应。
吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜、和上呼吸道有强烈的刺激作用。接触后可引起咳嗽、肺炎、肺水肿等。同时还具有麻醉作用。
立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
饮足量温水,催吐。就医。 显示全部
甲基溴化镁主要用于有机合成,可以用于合成多种有机物。但是,它和水反应会放热,遇湿易自燃,需要注意安全使用。
使用甲基溴化镁时要严格防止与湿空气接触,并注意着火的危险。
甲基溴化镁进行格氏反应结束后,剩余的格氏试剂要进行淬灭,一般用水、冰醋酸、饱和氯化铵溶液等,各有优缺点。
对有机物的后处理来说,用饱和氯化铵溶液收率高、残留少、淬灭反应温和,但含氮的废水不好进行环保处理;
用冰醋酸处理,产生的废水方便环保处理,淬灭反应温和,但冰醋酸会有残留可能会影响到后面的反应;
用水处理的话,比较简单,但反应剧烈,升温很快易产生副反应。
吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜、和上呼吸道有强烈的刺激作用。接触后可引起咳嗽、肺炎、肺水肿等。同时还具有麻醉作用。
立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
饮足量温水,催吐。就医。
对苯二甲酸是苯二甲酸异构体中的一个,两个羧基处于苯环的对位,化学式为p-C6H4(COOH)2。对苯二甲酸是生产聚酯,尤其是聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的原料。
对苯二甲酸呈白色细颗粒粉状物体,不溶于水、氯仿、醚、醋酸中,仅微溶于醇中。加热时升华而不熔化。
纯对苯二甲酸(PTA)是以上游芳烃联合装置生产的对二甲苯(PX)为原料,以醋酸为溶剂,在催化剂的作用下与空气中的氧气进行氧化反应,生成粗对苯二甲酸(CTA)。CTA进行加氢精制,去除杂质,再经结晶,分离,干燥,制得纯对苯二酸(PTA)产品。
精对苯二甲酸是用于生产聚酯切片、长短绦纶纤维等化纤产品和化工产品的原料。
一种从粗对苯二甲酸的液体分散体中纯化粗对苯二甲酸的方法,该粗对苯二甲酸的液体还含有选自未反应原料、溶剂、副反应产物和/或其他不希望物质的杂质,该方法包括:
过滤所述分散体,形成粗对苯二甲酸滤饼;
在140℃-190℃的高温下将该滤饼溶入选择性的无水、无毒、无腐蚀性和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂中,形成溶液;
在所述的结晶溶剂中通过降低所述溶液的温度从该溶液中结晶纯对苯二甲酸;和从所述溶液中分离出结晶的纯对苯二甲酸;
其中在没有任何氧化步骤存在下生产所述的纯对苯二甲酸,并且其中4-羧基苯甲醛的含量不大于25ppm。
根据本发明,上述选择性结晶溶剂无水,无腐蚀性,基本上不与对苯二酸反应。优选该选择性结晶溶剂为N-甲基吡咯烷酮。该方法和设备以经济上具有吸引力的速度和只需较低基本投资及简易工艺的不苛刻的实施条件来制备用于生产聚酯树脂和其他产品所需纯度的纯对苯二酸。
CN1080253C
显示全部对苯二甲酸是苯二甲酸异构体中的一个,两个羧基处于苯环的对位,化学式为p-C6H4(COOH)2。对苯二甲酸是生产聚酯,尤其是聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的原料。
对苯二甲酸呈白色细颗粒粉状物体,不溶于水、氯仿、醚、醋酸中,仅微溶于醇中。加热时升华而不熔化。
纯对苯二甲酸(PTA)是以上游芳烃联合装置生产的对二甲苯(PX)为原料,以醋酸为溶剂,在催化剂的作用下与空气中的氧气进行氧化反应,生成粗对苯二甲酸(CTA)。CTA进行加氢精制,去除杂质,再经结晶,分离,干燥,制得纯对苯二酸(PTA)产品。
精对苯二甲酸是用于生产聚酯切片、长短绦纶纤维等化纤产品和化工产品的原料。
一种从粗对苯二甲酸的液体分散体中纯化粗对苯二甲酸的方法,该粗对苯二甲酸的液体还含有选自未反应原料、溶剂、副反应产物和/或其他不希望物质的杂质,该方法包括:
过滤所述分散体,形成粗对苯二甲酸滤饼;
在140℃-190℃的高温下将该滤饼溶入选择性的无水、无毒、无腐蚀性和基本上不与对苯二甲酸反应的结晶溶剂中,形成溶液;
在所述的结晶溶剂中通过降低所述溶液的温度从该溶液中结晶纯对苯二甲酸;和从所述溶液中分离出结晶的纯对苯二甲酸;
其中在没有任何氧化步骤存在下生产所述的纯对苯二甲酸,并且其中4-羧基苯甲醛的含量不大于25ppm。
根据本发明,上述选择性结晶溶剂无水,无腐蚀性,基本上不与对苯二酸反应。优选该选择性结晶溶剂为N-甲基吡咯烷酮。该方法和设备以经济上具有吸引力的速度和只需较低基本投资及简易工艺的不苛刻的实施条件来制备用于生产聚酯树脂和其他产品所需纯度的纯对苯二酸。
CN1080253C
溴酸钾室温下为白色菱形结晶或结晶性粉末,无臭。相对密度3.26,熔点约350℃。加热至370℃时分解成溴化钾和氧气。在常温下稳定。其易溶于水,微溶于乙醇,不溶于丙酮。
溴酸钾为强氧化剂,能抑制蛋白质分解酶的作用,其在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种氧化剂的作用,使用了溴酸钾后的面粉更白,制作的面包能快速膨胀,更具有弹性和韧性,在焙烤业被认为是最好的面粉改良剂之一。
溴酸钾有致癌性,现在已被许多国家(如欧盟)禁用,而多个动物研究中亦发现对肝、肾、造血具有毒性,甚至会改变神经行为(Shanmugavel et al., 2020)。它被国际癌症研究机构(IARC)认定为2B 类致癌物,台湾已在1994年禁用。但在美国仍允许使用。溴酸钾在足够长的烘烤时间和温度下会耗尽,但是如果在面粉中添加的太多就会有残留。
中华人民共和国卫生部于2005年5月30日发布《2005年第9号公告》称,根据溴酸钾危险性评估结果,决定自2005年7月1日起,取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中使用。在此之前按照《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)使用溴酸钾的食品可以在产品保质期内继续销售。
加热溴酸钾时会分解生成有毒、腐蚀性烟雾。溴酸钾是一种强氧化剂,与可燃物质和还原物质发生激烈反应。与铝,二溴化二硫,砷,碳,铜,金属硫化物,磷和硫急剧地发生反应。具有着火的危险。 显示全部
溴酸钾室温下为白色菱形结晶或结晶性粉末,无臭。相对密度3.26,熔点约350℃。加热至370℃时分解成溴化钾和氧气。在常温下稳定。其易溶于水,微溶于乙醇,不溶于丙酮。
溴酸钾为强氧化剂,能抑制蛋白质分解酶的作用,其在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种氧化剂的作用,使用了溴酸钾后的面粉更白,制作的面包能快速膨胀,更具有弹性和韧性,在焙烤业被认为是最好的面粉改良剂之一。
溴酸钾有致癌性,现在已被许多国家(如欧盟)禁用,而多个动物研究中亦发现对肝、肾、造血具有毒性,甚至会改变神经行为(Shanmugavel et al., 2020)。它被国际癌症研究机构(IARC)认定为2B 类致癌物,台湾已在1994年禁用。但在美国仍允许使用。溴酸钾在足够长的烘烤时间和温度下会耗尽,但是如果在面粉中添加的太多就会有残留。
中华人民共和国卫生部于2005年5月30日发布《2005年第9号公告》称,根据溴酸钾危险性评估结果,决定自2005年7月1日起,取消溴酸钾作为面粉处理剂在小麦粉中使用。在此之前按照《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)使用溴酸钾的食品可以在产品保质期内继续销售。
加热溴酸钾时会分解生成有毒、腐蚀性烟雾。溴酸钾是一种强氧化剂,与可燃物质和还原物质发生激烈反应。与铝,二溴化二硫,砷,碳,铜,金属硫化物,磷和硫急剧地发生反应。具有着火的危险。
盐酸万古霉素被广泛认为是一种“猛药”,在治疗多种疾病中发挥着重要作用。然而,如果使用不当可能会带来治疗效果下降和用药风险增加的问题。
盐酸万古霉素是第一个问世的糖肽类抗生素,作用于细菌的细胞壁。除了抗菌作用外,它还可以改变细胞膜的通透性、选择性的抑制RNA的合成。
虽然去甲万古霉素与万古霉素相似,但抗菌谱和作用略有不同。盐酸万古霉素主要用于革兰阳性球菌感染的治疗,尤其是耐甲氧西林金黄色葡萄球菌感染。
盐酸万古霉素可用于治疗MRSA、PNSP等耐药革兰阳性球菌引起的呼吸系统感染。
耐药葡萄球菌和肠球菌是医院内血流感染的常见病原菌,盐酸万古霉素是治疗的首选药物。
盐酸万古霉素也可用于感染性心内膜炎的治疗。
对于中枢神经系统感染,特别是MRSA感染,盐酸万古霉素是首选药物。
盐酸万古霉素也适用于治疗化脓性骨髓炎和成人化脓性关节炎。
链球菌和金黄色葡萄球菌引起的皮肤及软组织感染也可考虑使用盐酸万古霉素。
在外科手术预防中,盐酸万古霉素可以有效预防手术部位感染。
需要注意的是,盐酸万古霉素的治疗窗窄,药物监测可以提高治疗有效率并降低肾毒性的风险。在使用过程中应该引起重视,做好相关患者的药物监测。 显示全部
盐酸万古霉素被广泛认为是一种“猛药”,在治疗多种疾病中发挥着重要作用。然而,如果使用不当可能会带来治疗效果下降和用药风险增加的问题。
盐酸万古霉素是第一个问世的糖肽类抗生素,作用于细菌的细胞壁。除了抗菌作用外,它还可以改变细胞膜的通透性、选择性的抑制RNA的合成。
虽然去甲万古霉素与万古霉素相似,但抗菌谱和作用略有不同。盐酸万古霉素主要用于革兰阳性球菌感染的治疗,尤其是耐甲氧西林金黄色葡萄球菌感染。
盐酸万古霉素可用于治疗MRSA、PNSP等耐药革兰阳性球菌引起的呼吸系统感染。
耐药葡萄球菌和肠球菌是医院内血流感染的常见病原菌,盐酸万古霉素是治疗的首选药物。
盐酸万古霉素也可用于感染性心内膜炎的治疗。
对于中枢神经系统感染,特别是MRSA感染,盐酸万古霉素是首选药物。
盐酸万古霉素也适用于治疗化脓性骨髓炎和成人化脓性关节炎。
链球菌和金黄色葡萄球菌引起的皮肤及软组织感染也可考虑使用盐酸万古霉素。
在外科手术预防中,盐酸万古霉素可以有效预防手术部位感染。
需要注意的是,盐酸万古霉素的治疗窗窄,药物监测可以提高治疗有效率并降低肾毒性的风险。在使用过程中应该引起重视,做好相关患者的药物监测。
聚谷氨酸(y-PGA),又称纳豆菌胶,是由若干个谷氨酸单体通过微生物发酵法合成的高分子多肽聚合物,富含谷氨酸、葡萄糖、蛋白质、矿物质、维生素等多种生物活性物质。
聚谷氨酸(γ-PGA)是一种有粘性的物质,它在“纳豆”中被首次发现,目前被大量应用于农业生产中,称为新型生物刺激素。具有全水溶性、可生物降解、可食用、不含毒性等特点,是一种微生物发酵法制得的生物高分子。
促根养根护根:聚谷氨酸能够刺激根毛以及新根的生长,并且在根毛表层形成一层薄膜,不但具有保护根毛的功能,更能增加土壤中养份、水份与根毛的接触面积,保水保肥,增加有效养分供应。
增强植物抗逆性:聚谷氨酸提高植物体内脯氨酸的含量,增加作物细胞新陈代谢能力,提高植物的光合作用效率和植物的抗逆能力。
改善果实品质:特别添加生物刺激素能够有效地促进糖分的合成和运输,增加果实甜度和表光,同时促进萜类物质合成,平衡体内内源激素的形成,修复果面损伤,改善果实品质。 显示全部
聚谷氨酸(y-PGA),又称纳豆菌胶,是由若干个谷氨酸单体通过微生物发酵法合成的高分子多肽聚合物,富含谷氨酸、葡萄糖、蛋白质、矿物质、维生素等多种生物活性物质。
聚谷氨酸(γ-PGA)是一种有粘性的物质,它在“纳豆”中被首次发现,目前被大量应用于农业生产中,称为新型生物刺激素。具有全水溶性、可生物降解、可食用、不含毒性等特点,是一种微生物发酵法制得的生物高分子。
促根养根护根:聚谷氨酸能够刺激根毛以及新根的生长,并且在根毛表层形成一层薄膜,不但具有保护根毛的功能,更能增加土壤中养份、水份与根毛的接触面积,保水保肥,增加有效养分供应。
增强植物抗逆性:聚谷氨酸提高植物体内脯氨酸的含量,增加作物细胞新陈代谢能力,提高植物的光合作用效率和植物的抗逆能力。
改善果实品质:特别添加生物刺激素能够有效地促进糖分的合成和运输,增加果实甜度和表光,同时促进萜类物质合成,平衡体内内源激素的形成,修复果面损伤,改善果实品质。
水合铝酸碳酸镁,又被称为水滑石(LDHs),是一种层状离子化合物,其特征是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成化合物,属于一类具有层状结构的无机材料。阴离子层位于氧化物层之间的空隙,通过电荷平衡与金属离子层相互吸引,使层状结构稳定。水分子与金属离子层和阴离子层之间形成氢键,存在于晶格间隙中。LDHs的化学通式一般表示为其中x的取值范围为0.2~0.33。M2+代表二价金属阳离子,包括Mg2+,Ni2+,Co2+,Zn2+,Cu2+等,M3+代表三价金属阳离子,包括Al3+,Cr3+,Fe3+,Sc3+等,An?是用来平衡非框架电荷的阴离子,包括Cl?,OH?,等无机和有机离子以及络合离子,层间无机阴离子不同,LDHs的层间距不同。由于其独特的层状结构,水滑石具有可控的主体层板的化学组成、层间客体阴离子种类和数量以及插层组装体的粒径尺寸和分布方面的特性。因此,水滑石种类繁多,在吸附、医药、催化、电化学、阻燃、光化学等领域具有广阔的应用前景。
水合铝酸碳酸镁
水合铝酸碳酸镁中,二价金属氧化物具有较强碱性,三价金属氧化物具有较弱酸性,层间的阴离子为弱酸根离子,导致水滑石整体分子成弱碱性,具有良好的吸酸效果。此外,水滑石的双层结构也导致水滑石具有优良的吸附效果和阴离子交换性能。水滑石应用在PVC等材料改性时,可以有效吸附其释放的游离酸,避免游离酸对于材料的进一步催化作用;水滑石类稳定剂还可以与游离酸发生层间阴离子置换反应,使其热稳定性大大提升。
现有技术,如CN202010475473.2,采用使用氢氧化镁作为镁源、氢氧化铝作为铝源,以二氧化碳作为碳酸根源,经过一段时间反应制备得到水合铝酸碳酸镁。但是其存在如下技术问题:1.以二氧化碳气体作为碳酸根源,容易导致水滑石的分层结构存在缺陷,影响水滑石的吸附效果和阴离子交换性能;2.镁源、碳酸根源来源单一,在实际使用生产线精确配比进行生产后,难以快速改变水滑石中镁和铝的比例;因此生产出来的产品其镁铝比例单一,酸碱性能固定,难以根据适用制品的不同,调整水滑石的性能。
张志勇[1]以氯化镁作为主要镁源,氢氧化铝作为铝源,二氧化碳作为主要碳酸根源;同时引入碳酸镁作为辅助镁源和辅助碳酸根源,反应后制得水合铝酸碳酸镁。
S1.将100g六水氯化镁、30g氢氧化铝、50g碳酸镁、2g氢氧化钠加入500mL水中,在98℃的条件下,高压反应1h;S2.在所述S1步骤反应完毕后,通入二氧化碳气体,调节反应液PH值至9?10,在110℃条件下继续高压2MPa反应11h;S3.对产物过滤、洗涤、烘干后得到水合铝酸碳酸镁。制得产品的镁铝比为2.05。
该方法使用碳酸镁作为辅助碳酸根源,相较于传统的使用二氧化碳气体作为碳酸根源的技术方案,可以形成优良的双层结构,碳酸根最大程度的稳定与层间,使产品具有良好的吸附性和阴离子交换性能,吸附酸性气体的性能优异。2.使用碳酸镁作为辅助镁源,可以单独通过调整碳酸镁的用量得到不同镁铝比的水滑石,从而达到调整水滑石酸碱性能的目的,以便使水滑石适用不同PVC、PP、PE制品。3.制作的水合铝酸碳酸镁纯度高,粒径分布均匀,具有良好的吸酸性能;此外,制作的产品热稳定性能强、抗老化性能好。4.制备工艺简单,并可以根据产品的参数要求进行快速调整,具有良好的市场应用效果。
[1]张志勇. 一种高纯镁铝水滑石的合成方法[P]. 山东省:CN116495761B,2023-09-12.
显示全部水合铝酸碳酸镁,又被称为水滑石(LDHs),是一种层状离子化合物,其特征是由带正电荷的主体层板和层间阴离子通过非共价键的相互作用组装而成化合物,属于一类具有层状结构的无机材料。阴离子层位于氧化物层之间的空隙,通过电荷平衡与金属离子层相互吸引,使层状结构稳定。水分子与金属离子层和阴离子层之间形成氢键,存在于晶格间隙中。LDHs的化学通式一般表示为其中x的取值范围为0.2~0.33。M2+代表二价金属阳离子,包括Mg2+,Ni2+,Co2+,Zn2+,Cu2+等,M3+代表三价金属阳离子,包括Al3+,Cr3+,Fe3+,Sc3+等,An?是用来平衡非框架电荷的阴离子,包括Cl?,OH?,等无机和有机离子以及络合离子,层间无机阴离子不同,LDHs的层间距不同。由于其独特的层状结构,水滑石具有可控的主体层板的化学组成、层间客体阴离子种类和数量以及插层组装体的粒径尺寸和分布方面的特性。因此,水滑石种类繁多,在吸附、医药、催化、电化学、阻燃、光化学等领域具有广阔的应用前景。
水合铝酸碳酸镁
水合铝酸碳酸镁中,二价金属氧化物具有较强碱性,三价金属氧化物具有较弱酸性,层间的阴离子为弱酸根离子,导致水滑石整体分子成弱碱性,具有良好的吸酸效果。此外,水滑石的双层结构也导致水滑石具有优良的吸附效果和阴离子交换性能。水滑石应用在PVC等材料改性时,可以有效吸附其释放的游离酸,避免游离酸对于材料的进一步催化作用;水滑石类稳定剂还可以与游离酸发生层间阴离子置换反应,使其热稳定性大大提升。
现有技术,如CN202010475473.2,采用使用氢氧化镁作为镁源、氢氧化铝作为铝源,以二氧化碳作为碳酸根源,经过一段时间反应制备得到水合铝酸碳酸镁。但是其存在如下技术问题:1.以二氧化碳气体作为碳酸根源,容易导致水滑石的分层结构存在缺陷,影响水滑石的吸附效果和阴离子交换性能;2.镁源、碳酸根源来源单一,在实际使用生产线精确配比进行生产后,难以快速改变水滑石中镁和铝的比例;因此生产出来的产品其镁铝比例单一,酸碱性能固定,难以根据适用制品的不同,调整水滑石的性能。
张志勇[1]以氯化镁作为主要镁源,氢氧化铝作为铝源,二氧化碳作为主要碳酸根源;同时引入碳酸镁作为辅助镁源和辅助碳酸根源,反应后制得水合铝酸碳酸镁。
S1.将100g六水氯化镁、30g氢氧化铝、50g碳酸镁、2g氢氧化钠加入500mL水中,在98℃的条件下,高压反应1h;S2.在所述S1步骤反应完毕后,通入二氧化碳气体,调节反应液PH值至9?10,在110℃条件下继续高压2MPa反应11h;S3.对产物过滤、洗涤、烘干后得到水合铝酸碳酸镁。制得产品的镁铝比为2.05。
该方法使用碳酸镁作为辅助碳酸根源,相较于传统的使用二氧化碳气体作为碳酸根源的技术方案,可以形成优良的双层结构,碳酸根最大程度的稳定与层间,使产品具有良好的吸附性和阴离子交换性能,吸附酸性气体的性能优异。2.使用碳酸镁作为辅助镁源,可以单独通过调整碳酸镁的用量得到不同镁铝比的水滑石,从而达到调整水滑石酸碱性能的目的,以便使水滑石适用不同PVC、PP、PE制品。3.制作的水合铝酸碳酸镁纯度高,粒径分布均匀,具有良好的吸酸性能;此外,制作的产品热稳定性能强、抗老化性能好。4.制备工艺简单,并可以根据产品的参数要求进行快速调整,具有良好的市场应用效果。
[1]张志勇. 一种高纯镁铝水滑石的合成方法[P]. 山东省:CN116495761B,2023-09-12.
1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺(ETMI-TFSI),是一种咪唑类离子液体,常用于电池和超级电容器等电化学器件中的电解质材料。具有无色、无味的液态外观,高热稳定性,能在多种有机溶剂中溶解。
ETMI-TFSI的溶液具有良好的电导性,适用于高性能电池和超级电容器。在室温下相对稳定,但在极端条件下可能发生分解反应。
图一 1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺
通过将1.3-二乙基咪唑硫酸乙酯、双三氟甲磺酰亚胺锂和纯水反应,可以合成1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺。
图二 1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺的合成
[1]张涛,蒋达伟,顾新红等.一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法[P].江苏省:CN110878053A,2020-03-13.
显示全部1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺(ETMI-TFSI),是一种咪唑类离子液体,常用于电池和超级电容器等电化学器件中的电解质材料。具有无色、无味的液态外观,高热稳定性,能在多种有机溶剂中溶解。
ETMI-TFSI的溶液具有良好的电导性,适用于高性能电池和超级电容器。在室温下相对稳定,但在极端条件下可能发生分解反应。
图一 1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺
通过将1.3-二乙基咪唑硫酸乙酯、双三氟甲磺酰亚胺锂和纯水反应,可以合成1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺。
图二 1-乙基-3-甲基咪唑啉双(三氟甲基磺酰基)亚胺的合成
[1]张涛,蒋达伟,顾新红等.一种二烷基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐的制备方法[P].江苏省:CN110878053A,2020-03-13.
乙醇酸,又称甘醇酸或羟基乙酸,是一种α-羟基酸(AHAs),常被广泛应用于日化清洗、生物降解材料生产、皮肤医学和化妆品行业中。
溶解能力:对碱土金属垢污有良好的溶解能力,尤其与钙镁等化合物反应剧烈。
清洗范围:适用于清洗钙镁盐垢、铁锈和水垢,以及奥氏体钢材质的清洗。
操作方便:由于对材质的腐蚀性低,使用安全且操作方便,适用于各种设备和材料的清洗。
聚乳酸-乙醇酸(PLGA):是一种生物降解材料,应用广泛于医用领域,如缝合补强材料、药物缓释载体等。
治疗功效:对粉刺、老年斑、疣等皮肤问题有疗效,能促进皮肤更新。
渗透性:分子小、渗透力强,能够深层滋润皮肤,改善各种皮肤问题。
护肤功效:可以保湿、滋润肌肤,促进表皮更新,改善皱纹、黑斑、暗疮等问题。
角质调理:去除堆积的角质,加速皮肤更新,改善色素、疤痕和毛孔问题。
刺激性:使用后可能出现刺痛感和红肿,需注意防晒护理。
适用人群:孕妇、肌肤敏感者和青少年应避免使用高浓度乙醇酸产品。
通过以上应用和注意事项,乙醇酸在不同领域发挥着重要的作用,同时需注意正确使用以确保安全有效。 显示全部
乙醇酸,又称甘醇酸或羟基乙酸,是一种α-羟基酸(AHAs),常被广泛应用于日化清洗、生物降解材料生产、皮肤医学和化妆品行业中。
溶解能力:对碱土金属垢污有良好的溶解能力,尤其与钙镁等化合物反应剧烈。
清洗范围:适用于清洗钙镁盐垢、铁锈和水垢,以及奥氏体钢材质的清洗。
操作方便:由于对材质的腐蚀性低,使用安全且操作方便,适用于各种设备和材料的清洗。
聚乳酸-乙醇酸(PLGA):是一种生物降解材料,应用广泛于医用领域,如缝合补强材料、药物缓释载体等。
治疗功效:对粉刺、老年斑、疣等皮肤问题有疗效,能促进皮肤更新。
渗透性:分子小、渗透力强,能够深层滋润皮肤,改善各种皮肤问题。
护肤功效:可以保湿、滋润肌肤,促进表皮更新,改善皱纹、黑斑、暗疮等问题。
角质调理:去除堆积的角质,加速皮肤更新,改善色素、疤痕和毛孔问题。
刺激性:使用后可能出现刺痛感和红肿,需注意防晒护理。
适用人群:孕妇、肌肤敏感者和青少年应避免使用高浓度乙醇酸产品。
通过以上应用和注意事项,乙醇酸在不同领域发挥着重要的作用,同时需注意正确使用以确保安全有效。
磷酸二苯酯(Diphenyl phosphate),分子式是C12H11O4P。外观呈白色结晶粉末状,可用于医药及化工生产领域。
图一 磷酸二苯酯
磷酸二苯酯的合成方法有很多种,介绍由苯酚和磷酸为起始原料合成的两种方法,具体如下:
将85%磷酸(461.2毫克,4.0毫摩尔)、苯酚(3.76克,40毫摩尔)、三乙胺(1.21克,12毫摩尔)、1-丁基咪唑(149.0毫克,1.2毫摩尔)和DMF(5毫升)放入由50毫升三颈烧瓶组成的反应装置中,该反应装置具有沸腾溶剂和水蒸汽流过的管子和溶剂通过脱水剂回流的管子。(见图S1)将2.0克作为干燥剂的PAdeCS置于冷凝器下方。将反应在230℃下加热24小时,此后,将所得混合物通过阳离子交换树脂(洗脱剂:甲醇)以除去胺。洗脱液蒸发后,混合物在低压下蒸馏除去苯酚和DMF。通过凝胶渗透色谱GPC(洗脱剂:CHCl3)获得所需的磷酸二苯酯,71%(619.6mg,2.84 mmol)[1]。
在氮气气氛中,加入1毫摩尔植酸(在第二实施例中调节或购自Nacalai Tescu有限公司,50重量%水溶液)、60毫摩尔苯酚(购自Nacalai Tescu有限公司)、18毫摩尔三乙胺(购自Nacalai Tescu有限公司)、3毫摩尔正丁基咪唑(购自Nacalaitescu有限公司)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF,购自Nacalaitescu有限公司)并加入搅拌器磁铁。接下来,在将脱水装置连接到上述烧瓶后,将回流管作为冷却器连接到烧瓶的上部。将反应容器浸入油浴中并在230℃下以200 rpm反应24小时。2克2.5-5毫米的PAdeCS(注册商标,由日本混凝土工业有限公司制造)用作脱水材料。反应后,通过1H NMR、13C NMR和31P NMR确认目标磷酸二苯酯的形成。反应后的混合物溶解在甲醇中,并以1毫升/分钟的流速流向阳离子交换树脂(H型)(DOWEX 50 W×2 100-200目(H)阳离子交换树脂)。将所得溶液的溶剂在减压下蒸馏掉,然后在120℃和1.6×102Pa下在kugel辊中减压蒸馏以获得作为目标产物的残余物。将其再次倒入阳离子交换树脂中并纯化。减压除去溶液后,获得白色固体,磷酸二苯酯产率为65%(3.9毫摩尔)[2].
图二 磷酸二苯酯的合成
[1]Chi C T ,Kazuya A ,Takeshi S , et al.Synthesis of diaryl phosphates using orthophosphoric acid as a phosphorus source[J].Tetrahedron Letters,2022,96.
[2]YUKI N ,KAZUHIKO S ,YUMIKO N .ORGANIC SILICON COMPOUND CONTAINING PHOSPHORYL COMPOUND AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME[P].JP2022071356,2022-05-16. 显示全部
磷酸二苯酯(Diphenyl phosphate),分子式是C12H11O4P。外观呈白色结晶粉末状,可用于医药及化工生产领域。
图一 磷酸二苯酯
磷酸二苯酯的合成方法有很多种,介绍由苯酚和磷酸为起始原料合成的两种方法,具体如下:
将85%磷酸(461.2毫克,4.0毫摩尔)、苯酚(3.76克,40毫摩尔)、三乙胺(1.21克,12毫摩尔)、1-丁基咪唑(149.0毫克,1.2毫摩尔)和DMF(5毫升)放入由50毫升三颈烧瓶组成的反应装置中,该反应装置具有沸腾溶剂和水蒸汽流过的管子和溶剂通过脱水剂回流的管子。(见图S1)将2.0克作为干燥剂的PAdeCS置于冷凝器下方。将反应在230℃下加热24小时,此后,将所得混合物通过阳离子交换树脂(洗脱剂:甲醇)以除去胺。洗脱液蒸发后,混合物在低压下蒸馏除去苯酚和DMF。通过凝胶渗透色谱GPC(洗脱剂:CHCl3)获得所需的磷酸二苯酯,71%(619.6mg,2.84 mmol)[1]。
在氮气气氛中,加入1毫摩尔植酸(在第二实施例中调节或购自Nacalai Tescu有限公司,50重量%水溶液)、60毫摩尔苯酚(购自Nacalai Tescu有限公司)、18毫摩尔三乙胺(购自Nacalai Tescu有限公司)、3毫摩尔正丁基咪唑(购自Nacalaitescu有限公司)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF,购自Nacalaitescu有限公司)并加入搅拌器磁铁。接下来,在将脱水装置连接到上述烧瓶后,将回流管作为冷却器连接到烧瓶的上部。将反应容器浸入油浴中并在230℃下以200 rpm反应24小时。2克2.5-5毫米的PAdeCS(注册商标,由日本混凝土工业有限公司制造)用作脱水材料。反应后,通过1H NMR、13C NMR和31P NMR确认目标磷酸二苯酯的形成。反应后的混合物溶解在甲醇中,并以1毫升/分钟的流速流向阳离子交换树脂(H型)(DOWEX 50 W×2 100-200目(H)阳离子交换树脂)。将所得溶液的溶剂在减压下蒸馏掉,然后在120℃和1.6×102Pa下在kugel辊中减压蒸馏以获得作为目标产物的残余物。将其再次倒入阳离子交换树脂中并纯化。减压除去溶液后,获得白色固体,磷酸二苯酯产率为65%(3.9毫摩尔)[2].
图二 磷酸二苯酯的合成
[1]Chi C T ,Kazuya A ,Takeshi S , et al.Synthesis of diaryl phosphates using orthophosphoric acid as a phosphorus source[J].Tetrahedron Letters,2022,96.
[2]YUKI N ,KAZUHIKO S ,YUMIKO N .ORGANIC SILICON COMPOUND CONTAINING PHOSPHORYL COMPOUND AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME[P].JP2022071356,2022-05-16.
L-盐酸组氨酸是一种白色结晶状物质,易溶于水,呈酸性。作为食品添加剂,它是人体必需的氨基酸之一,也被称为“第一必需氨基酸”。除了用于消化溃疡的辅助治疗外,它还可以用于治疗贫血、心脏疾病等。L-盐酸组氨酸一水物是一种无色结晶固体,常用作营养补充剂,有助于提高免疫功能和抵抗力,同时也可用于治疗疲劳、肝炎等疾病。
L-盐酸组氨酸一水物
L-盐酸组氨酸一水物可以通过多种方法合成,其中最常见的是微生物发酵法。除了发酵法外,还可以使用化学合成法和酶法。化学合成法成本较高且环境污染大,而酶法具有较高的选择性,但受到酶来源和稳定性的限制。
目前L-盐酸组氨酸的生产方法较为复杂,多数需要经过离子交换柱除杂等步骤。新的生产方法提供了一种简单、低成本的生产方式,通过发酵后处理得到产品,避免了大量废水排放。
朱文佳等人提出了一种操作简单、成本低的L-盐酸组氨酸一水物的生产方法,通过发酵、浓缩结晶等步骤得到高收率的产品。
[1]朱文佳,李嫦,黎燕媚等.一种L-盐酸组氨酸的生产方法[P].广东省:CN115851844A,2023-03-28. 显示全部
L-盐酸组氨酸是一种白色结晶状物质,易溶于水,呈酸性。作为食品添加剂,它是人体必需的氨基酸之一,也被称为“第一必需氨基酸”。除了用于消化溃疡的辅助治疗外,它还可以用于治疗贫血、心脏疾病等。L-盐酸组氨酸一水物是一种无色结晶固体,常用作营养补充剂,有助于提高免疫功能和抵抗力,同时也可用于治疗疲劳、肝炎等疾病。
L-盐酸组氨酸一水物
L-盐酸组氨酸一水物可以通过多种方法合成,其中最常见的是微生物发酵法。除了发酵法外,还可以使用化学合成法和酶法。化学合成法成本较高且环境污染大,而酶法具有较高的选择性,但受到酶来源和稳定性的限制。
目前L-盐酸组氨酸的生产方法较为复杂,多数需要经过离子交换柱除杂等步骤。新的生产方法提供了一种简单、低成本的生产方式,通过发酵后处理得到产品,避免了大量废水排放。
朱文佳等人提出了一种操作简单、成本低的L-盐酸组氨酸一水物的生产方法,通过发酵、浓缩结晶等步骤得到高收率的产品。
[1]朱文佳,李嫦,黎燕媚等.一种L-盐酸组氨酸的生产方法[P].广东省:CN115851844A,2023-03-28.
随着我国石油化工行业不断发展,催化裂化和乙烯裂解的产能持续增加,致使炼制的C4组分产量增多。因此利用异丁烯来生产既有使用价值又有市场需求的下游产品,如甲基丙烯酸叔丁酯(TBMA),显得重要。甲基丙烯酸叔丁酯是一种重要的有机酸酯,被广泛用于包装行业、纺织业、卫生材料等。自2006年至今,甲基丙烯酸叔丁酯的生产一直不断扩大,增长速度也处于平稳状态。由于该物质是化学合成材料,用途较广,近年来需求量不断增加[1]。
图1甲基丙烯酸叔丁酯的性状
(1)丁烷脱氢法
丁烷脱氢法主要分为两种,根据采用的原料不同分为正丁烷脱氢和异丁烷脱氢。以异丁烷为原料时,在操作温度600℃左右、操作压力40kPa左右进行反应,催化剂为氧化铝,其中含有氧化铬。原料转化率为60%,选择性极高。但由于我国生产的异丁烷较为稀缺,一般不采用该方法。
(2)分子筛分法
分子筛分法是目前最具有创新力的一种方法,是从1-丁烯和异丁烯的混合物中提取,具有快速性和直接,而且得到的产物纯度极高,比如异丁烯可高达99%1-丁烯高达99.2%。但该方法仍处于研发阶段,暂未进入大范围生产[1]。
(3)水合脱水法
水合脱水法是将异丁烯与水在酸性条件下发生水合反应生成叔丁醇,叔丁醇裂解后经萃取塔分离得到高纯异丁烯。该方法具有很好的经济性和环保性,采用水为原料进行反应,成本较低,污染和腐蚀性也较小。但该反应所需的催化剂性能要求极高,目前研究出具有良好性能的催化剂和反应器仍是一大难题。
甲基丙烯酸叔丁酯作为一种有机酸酯,以其为单体所制备的聚合物具有耐光、耐水、耐油、强导电性等优良的理化性质而常作为涂料、高档喷漆和导电材料等得到广泛应用,是精细化工、石油化工、医药等领域一种相当重要的聚合物单体。绿色、高效地合成甲基丙烯酸叔丁酯可以为涂料、喷漆、电池等诸多行业的快速发展提供重要的原料支撑[2]。
[1] 刘新. 甲基丙烯酸叔丁酯生产工艺的选取及模拟[J]. 山西化工, 2023, 43 (08): 80-82.
[2] 马佳,李子轩,吴秋野等. 海洋贝壳基固体碱催化合成甲基丙烯酸叔丁酯[J]. 大连工业大学学报, 2023, 42 (05): 329-333.
显示全部随着我国石油化工行业不断发展,催化裂化和乙烯裂解的产能持续增加,致使炼制的C4组分产量增多。因此利用异丁烯来生产既有使用价值又有市场需求的下游产品,如甲基丙烯酸叔丁酯(TBMA),显得重要。甲基丙烯酸叔丁酯是一种重要的有机酸酯,被广泛用于包装行业、纺织业、卫生材料等。自2006年至今,甲基丙烯酸叔丁酯的生产一直不断扩大,增长速度也处于平稳状态。由于该物质是化学合成材料,用途较广,近年来需求量不断增加[1]。
图1甲基丙烯酸叔丁酯的性状
(1)丁烷脱氢法
丁烷脱氢法主要分为两种,根据采用的原料不同分为正丁烷脱氢和异丁烷脱氢。以异丁烷为原料时,在操作温度600℃左右、操作压力40kPa左右进行反应,催化剂为氧化铝,其中含有氧化铬。原料转化率为60%,选择性极高。但由于我国生产的异丁烷较为稀缺,一般不采用该方法。
(2)分子筛分法
分子筛分法是目前最具有创新力的一种方法,是从1-丁烯和异丁烯的混合物中提取,具有快速性和直接,而且得到的产物纯度极高,比如异丁烯可高达99%1-丁烯高达99.2%。但该方法仍处于研发阶段,暂未进入大范围生产[1]。
(3)水合脱水法
水合脱水法是将异丁烯与水在酸性条件下发生水合反应生成叔丁醇,叔丁醇裂解后经萃取塔分离得到高纯异丁烯。该方法具有很好的经济性和环保性,采用水为原料进行反应,成本较低,污染和腐蚀性也较小。但该反应所需的催化剂性能要求极高,目前研究出具有良好性能的催化剂和反应器仍是一大难题。
甲基丙烯酸叔丁酯作为一种有机酸酯,以其为单体所制备的聚合物具有耐光、耐水、耐油、强导电性等优良的理化性质而常作为涂料、高档喷漆和导电材料等得到广泛应用,是精细化工、石油化工、医药等领域一种相当重要的聚合物单体。绿色、高效地合成甲基丙烯酸叔丁酯可以为涂料、喷漆、电池等诸多行业的快速发展提供重要的原料支撑[2]。
[1] 刘新. 甲基丙烯酸叔丁酯生产工艺的选取及模拟[J]. 山西化工, 2023, 43 (08): 80-82.
[2] 马佳,李子轩,吴秋野等. 海洋贝壳基固体碱催化合成甲基丙烯酸叔丁酯[J]. 大连工业大学学报, 2023, 42 (05): 329-333.
心脏停搏与复灌广泛应用于心脏移植及其他需要心肺旁路循环的手术,但常常造成心肌收缩力下降,心脏机械功能受损。保存复灌心脏的功能,是众多研究的焦点,已有的方法包括:改良停搏液配方、改善底物代谢的药物、清除氧自由基、抑制白细胞对内皮细胞的黏附。近年来,一种通过使心肌细胞肌球蛋白与肌动蛋白失耦联,从而产生负性肌力作用的药物2,3-丁烷二酮一肟(butanedione monoxime,BDM)在保存停搏心肌活性方面的作用越来越受到重视。2,3-丁烷二酮一肟作为停搏液的添加成分,可减少心肌能耗,提高心脏对缺血与停搏的耐受性,改善心肌氧供需平衡;含BDM的复灌液也能发挥相似的作用。本文旨在探讨停搏后以不同浓度的2,3-丁烷二酮一肟进行初始复灌,对后继正常灌流心脏左室机械功能和氧代谢的影响,探寻保护作用最强的浓度并研究其机制。
豚鼠48只,性别不拘,体重250~350g。腹腔注射20mg氯胺酮和1000U肝素,去头处死。开胸后迅速行主动脉插管,以改良Krebs-Ringer液逆行灌流,剪开腔静脉与肺动脉,摘取心脏,旋即将心脏挂于Langendorff灌流装置上,灌流液体同上,压力为55mmHg(1mmHg=0.133kPa),温度37℃。稳定灌流30min后测量基础指标。以20ml St.Thomas Hospital 液灌流,诱导心脏停搏,随后停止灌流,将心脏浸入4℃停搏液中维持12h。复灌前,随机将心脏分为4组。对照组(CON组,12例)直接以改良Krebs-Ringer液复灌:研究组首先分别以含20mmol/L(2,3-丁烷二酮一肟20组,12例)、30mmol/L(2,3-丁烷二酮一肟30组,12例)、40mmol/L(2,3-丁烷二酮一肟40组,12例)的Krebs液进行初始复灌20min,随后均以改良Krebs-Ringer液进行复灌。所有心脏在恢复改良Krebs-Ringer液灌流前均注射利多卡因0.5mg,以恢复窦性心律。分别在改良Krebs-Ringer液灌流5、15、30、60 min后测量各项指标。灌流结束后,剪取左室游离壁组织块,戊二醛固定后行透射电镜检查。
[1]周忠泉,杨沙宁,杨学新,等. 不同浓度2,3-丁二酮单肟初始复灌对停搏心脏的保护作用[J]. 中国心血管病研究杂志,2007,5(4):299-302. DOI:10.3969/j.issn.1672-5301.2007.04.022.
显示全部心脏停搏与复灌广泛应用于心脏移植及其他需要心肺旁路循环的手术,但常常造成心肌收缩力下降,心脏机械功能受损。保存复灌心脏的功能,是众多研究的焦点,已有的方法包括:改良停搏液配方、改善底物代谢的药物、清除氧自由基、抑制白细胞对内皮细胞的黏附。近年来,一种通过使心肌细胞肌球蛋白与肌动蛋白失耦联,从而产生负性肌力作用的药物2,3-丁烷二酮一肟(butanedione monoxime,BDM)在保存停搏心肌活性方面的作用越来越受到重视。2,3-丁烷二酮一肟作为停搏液的添加成分,可减少心肌能耗,提高心脏对缺血与停搏的耐受性,改善心肌氧供需平衡;含BDM的复灌液也能发挥相似的作用。本文旨在探讨停搏后以不同浓度的2,3-丁烷二酮一肟进行初始复灌,对后继正常灌流心脏左室机械功能和氧代谢的影响,探寻保护作用最强的浓度并研究其机制。
豚鼠48只,性别不拘,体重250~350g。腹腔注射20mg氯胺酮和1000U肝素,去头处死。开胸后迅速行主动脉插管,以改良Krebs-Ringer液逆行灌流,剪开腔静脉与肺动脉,摘取心脏,旋即将心脏挂于Langendorff灌流装置上,灌流液体同上,压力为55mmHg(1mmHg=0.133kPa),温度37℃。稳定灌流30min后测量基础指标。以20ml St.Thomas Hospital 液灌流,诱导心脏停搏,随后停止灌流,将心脏浸入4℃停搏液中维持12h。复灌前,随机将心脏分为4组。对照组(CON组,12例)直接以改良Krebs-Ringer液复灌:研究组首先分别以含20mmol/L(2,3-丁烷二酮一肟20组,12例)、30mmol/L(2,3-丁烷二酮一肟30组,12例)、40mmol/L(2,3-丁烷二酮一肟40组,12例)的Krebs液进行初始复灌20min,随后均以改良Krebs-Ringer液进行复灌。所有心脏在恢复改良Krebs-Ringer液灌流前均注射利多卡因0.5mg,以恢复窦性心律。分别在改良Krebs-Ringer液灌流5、15、30、60 min后测量各项指标。灌流结束后,剪取左室游离壁组织块,戊二醛固定后行透射电镜检查。
[1]周忠泉,杨沙宁,杨学新,等. 不同浓度2,3-丁二酮单肟初始复灌对停搏心脏的保护作用[J]. 中国心血管病研究杂志,2007,5(4):299-302. DOI:10.3969/j.issn.1672-5301.2007.04.022.
4-氨基苯乙酮是一种重要的医药中间体和原料,可用于合成克喘素和氟比布洛芬等药物。克喘素用于治疗支气管哮喘等疾病,而氟比布洛芬是一种非甾体抗炎药。目前,制备4-氨基苯乙酮的方法存在一些缺陷,如反应条件苛刻、试剂腐蚀性强等。
为了解决这些问题,可以通过Williamson醚合成法制备4-氨基苯乙酮。具体步骤包括制备2-(4-乙酰苯氧基)-2-甲基丙酰胺和N-(4-乙酰苯基)-2-羟基-2-甲基丙酰胺,最终生成4-氨基苯乙酮。
第一步是制备2-(4-乙酰苯氧基)-2-甲基丙酰胺,需要在极性非质子溶剂中进行反应。第二步是制备N-(4-乙酰苯基)-2-羟基-2-甲基丙酰胺,也需要在适当的温度下进行反应。最后一步是将前一步得到的产物进行水解反应,生成4-氨基苯乙酮。
通过这种方法,可以避免反应条件苛刻、减少副产物生成,提高产物纯度和收率,从而更有效地制备4-氨基苯乙酮。
显示全部4-氨基苯乙酮是一种重要的医药中间体和原料,可用于合成克喘素和氟比布洛芬等药物。克喘素用于治疗支气管哮喘等疾病,而氟比布洛芬是一种非甾体抗炎药。目前,制备4-氨基苯乙酮的方法存在一些缺陷,如反应条件苛刻、试剂腐蚀性强等。
为了解决这些问题,可以通过Williamson醚合成法制备4-氨基苯乙酮。具体步骤包括制备2-(4-乙酰苯氧基)-2-甲基丙酰胺和N-(4-乙酰苯基)-2-羟基-2-甲基丙酰胺,最终生成4-氨基苯乙酮。
第一步是制备2-(4-乙酰苯氧基)-2-甲基丙酰胺,需要在极性非质子溶剂中进行反应。第二步是制备N-(4-乙酰苯基)-2-羟基-2-甲基丙酰胺,也需要在适当的温度下进行反应。最后一步是将前一步得到的产物进行水解反应,生成4-氨基苯乙酮。
通过这种方法,可以避免反应条件苛刻、减少副产物生成,提高产物纯度和收率,从而更有效地制备4-氨基苯乙酮。
N-乙酰-L-亮氨酸是一种重要的精细有机化工中间体,具有重要的生理功能。它的化学结构为C7H13NO3,呈白色或类白色结晶性粉末,几乎无臭,有特殊后苦味。
N-乙酰L一亮氨酸
N-乙酰-L-亮氨酸在生物体内的合成与分解代谢涉及多个步骤。它在生物体内具有重要的生理功能,是一种重要的营养物质,参与机体的氮代谢。此外,它还被广泛应用于食品工业中,用作食品添加剂和调味品。
现有的合成方法大多采用乙酸做反应物,过程比较复杂。因此,有必要提出一种新的合成方法,以提高产品的质量和收率,减少副产物含量。一种新的合成方法包括在反应容器中加入亮氨酸、对氯乙酰苯胺和苯乙酰等物质,经过一系列步骤得到N-乙酰L-亮氨酸。
[1]严义达.一种有机合成中间体N-乙酰-L-亮氨酸的合成方法[P].四川:CN108250097A,2018-07-06. 显示全部
N-乙酰-L-亮氨酸是一种重要的精细有机化工中间体,具有重要的生理功能。它的化学结构为C7H13NO3,呈白色或类白色结晶性粉末,几乎无臭,有特殊后苦味。
N-乙酰L一亮氨酸
N-乙酰-L-亮氨酸在生物体内的合成与分解代谢涉及多个步骤。它在生物体内具有重要的生理功能,是一种重要的营养物质,参与机体的氮代谢。此外,它还被广泛应用于食品工业中,用作食品添加剂和调味品。
现有的合成方法大多采用乙酸做反应物,过程比较复杂。因此,有必要提出一种新的合成方法,以提高产品的质量和收率,减少副产物含量。一种新的合成方法包括在反应容器中加入亮氨酸、对氯乙酰苯胺和苯乙酰等物质,经过一系列步骤得到N-乙酰L-亮氨酸。
[1]严义达.一种有机合成中间体N-乙酰-L-亮氨酸的合成方法[P].四川:CN108250097A,2018-07-06.