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4-苯基苯甲酸是一种白色或类白色结晶粉末，具有特定的理化性质和应用。它易溶于醇和醚，但不溶于水。它是极谱分析试剂，并且还是合成糖尿病等药物原料的中间体。
图一 4-苯基苯甲酸
方案一：向装有磁力搅拌棒的20毫升管中加入对苯基苯乙酮1a（120毫克，1毫摩尔）、2毫升DMSO、碘（25毫克，0.1毫摩尔）和Fe（NO3）3·9H2O（40毫克，0.1毫摩尔）。然后在充入氧气以置换其中的空气后密封该管。将试管放入预热的油浴中（130℃），并将反应溶液搅拌12小时。然后用水猝灭反应，并用0.1摩尔/升NaOH将水相的pH调节至11。用乙酸乙酯（3×3毫升）洗涤后，用0.1摩尔/升盐酸将水相的pH调节至2，并用乙醚（3×6毫升）萃取。用无水硫酸钠干燥合并的醚相，并在旋转蒸发器上浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，使用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂，得到4-苯基苯甲酸，为白色固体（104 mg，85%产率）[1]。
方案二：将1毫摩尔对苯基苯乙酮（式（1-16））、0.1毫摩尔碘加入到装有磁力搅拌棒的25毫升玻璃管中。2、0。1毫摩尔Fe（NO3）3·9H2O、2毫升DMSO，用氧气置换玻璃管中的空气，密封玻璃管，然后将密封的玻璃管放入预热至130℃的油浴中，并开启磁力搅拌器，反应12小时后，取出密封的玻璃管， 等到冷却到室温时，向反应溶液中加入水以终止反应，然后用浓度为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液将pH调节到约11，用乙酸乙酯洗涤三次，水相的浓度为0.1摩尔/升的盐酸溶液将pH调节到约2，然后用乙醚萃取三次，合并三次乙醚萃取物， 减压蒸发乙醚，然后通过柱色谱分离至乙酸乙酯/石油醚体积比为1 . 25的混合物用作洗脱剂，收集含有目标化合物的洗脱液，蒸馏除去溶剂，以81%的分离产率获得产物4-苯基苯甲酸[2]。
图二 4-苯基苯甲酸的合成
[1] Xu Y L M .I-2/Fe(NO3)(3 center dot).9H(2)O-catalyzed oxidative synthesis of aryl carboxylic acids from aryl alkyl ketones and secondary benzylic alcohols[J].Tetrahedron letters: The International Journal for the Rapid Publication of Preliminary Communications in Organic Chemistry, 2018, 59(49).
[2]李美超,徐亮,陈莺莺等.一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法[P].浙江:CN109053347A,2018-12-21.
显示全部4-苯基苯甲酸是一种白色或类白色结晶粉末，具有特定的理化性质和应用。它易溶于醇和醚，但不溶于水。它是极谱分析试剂，并且还是合成糖尿病等药物原料的中间体。
图一 4-苯基苯甲酸
方案一：向装有磁力搅拌棒的20毫升管中加入对苯基苯乙酮1a（120毫克，1毫摩尔）、2毫升DMSO、碘（25毫克，0.1毫摩尔）和Fe（NO3）3·9H2O（40毫克，0.1毫摩尔）。然后在充入氧气以置换其中的空气后密封该管。将试管放入预热的油浴中（130℃），并将反应溶液搅拌12小时。然后用水猝灭反应，并用0.1摩尔/升NaOH将水相的pH调节至11。用乙酸乙酯（3×3毫升）洗涤后，用0.1摩尔/升盐酸将水相的pH调节至2，并用乙醚（3×6毫升）萃取。用无水硫酸钠干燥合并的醚相，并在旋转蒸发器上浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，使用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂，得到4-苯基苯甲酸，为白色固体（104 mg，85%产率）[1]。
方案二：将1毫摩尔对苯基苯乙酮（式（1-16））、0.1毫摩尔碘加入到装有磁力搅拌棒的25毫升玻璃管中。2、0。1毫摩尔Fe（NO3）3·9H2O、2毫升DMSO，用氧气置换玻璃管中的空气，密封玻璃管，然后将密封的玻璃管放入预热至130℃的油浴中，并开启磁力搅拌器，反应12小时后，取出密封的玻璃管， 等到冷却到室温时，向反应溶液中加入水以终止反应，然后用浓度为0.1摩尔/升的氢氧化钠溶液将pH调节到约11，用乙酸乙酯洗涤三次，水相的浓度为0.1摩尔/升的盐酸溶液将pH调节到约2，然后用乙醚萃取三次，合并三次乙醚萃取物， 减压蒸发乙醚，然后通过柱色谱分离至乙酸乙酯/石油醚体积比为1 . 25的混合物用作洗脱剂，收集含有目标化合物的洗脱液，蒸馏除去溶剂，以81%的分离产率获得产物4-苯基苯甲酸[2]。
图二 4-苯基苯甲酸的合成
[1] Xu Y L M .I-2/Fe(NO3)(3 center dot).9H(2)O-catalyzed oxidative synthesis of aryl carboxylic acids from aryl alkyl ketones and secondary benzylic alcohols[J].Tetrahedron letters: The International Journal for the Rapid Publication of Preliminary Communications in Organic Chemistry, 2018, 59(49).
[2]李美超,徐亮,陈莺莺等.一种以芳基烷基酮为原料制备芳基甲酸的方法[P].浙江:CN109053347A,2018-12-21.
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6-甲基-2-吡啶甲醛是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。它的外观是一种无色至淡黄色的液体，具有特殊的醛类气味。
图一 6-甲基-2-吡啶甲醛
6-甲基-2-吡啶甲醛主要用于合成具有抗震颤特性的化合物，如1-(10-氰基-和-10-溴-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-基)-4-[(芳基亚甲基)氨基]哌嗪。此外，它还可以用于在100°C的温度下与戊-1-烯反应生成1-(6-甲基-吡啶-2-基)-己烷-1-酮，该反应需要试剂2-氨基-3-甲基吡啶和催化剂(Ph3P)3RhCl、Cp2ZrCl2。
在搅拌下将10.47克（0.081摩尔）亚硒酸在30毫升水中的溶液加入到20克（0.162摩尔）6-甲基-2-吡啶甲醇在150毫升1，4-二恶烷中的溶液中，并将混合物在100℃下搅拌6小时。滤出金属硒，减压蒸馏掉滤液中的溶剂，残余物用热己烷（3 × 150毫升）处理。在减压下从合并的萃取物中蒸馏出溶剂，产物不经额外纯化。收率14.76克（0.121摩尔，75%），熔点3133℃[1]。
图二 6-甲基-2-吡啶甲醛的合成
在-78℃下向2-溴-6-甲基吡啶（5克，0.0290摩尔）的甲苯（50毫升）溶液中滴加n-BuLi（2.5M THF溶胶，11.62毫升，0.0290摩尔）。将反应混合物在-78℃下搅拌1小时在-78℃下向该溶液中滴加DMF（2.69毫升，0.0348摩尔）。将反应混合物在-50℃下搅拌1小时，然后在5-10℃下搅拌30分钟，在室温下搅拌40分钟。通过TLC监控反应进程。完成后，将反应混合物冷却至0℃，用NH4Cl饱和溶液（50毫升）淬灭，用乙酸乙酯（2×75毫升）萃取。用盐水溶液（50毫升）洗涤有机层，用Na2SO4干燥，过滤，减压蒸发得到粗物质，用60-120硅胶柱纯化。用己烷中的5%乙酸乙酯洗脱产物，得到浅黄色液体形式的化合物6-甲基-2-吡啶甲醛。收率:（1.4g，40%）[2].
图三 6-甲基-2-吡啶甲醛的合成2
[1]Krinochkin P A ,Kopchuk S D ,Chepchugov V N , et al.Effect of substituent in pyridine-2-carbaldehydes on their heterocyclization to 1,2,4-triazines and 1,2,4-triazine 4-oxides[J].Russian Journal of Organic Chemistry,2017,53(7):963-970.
[2]MOHAMED P ,Hameed S,BHARATHAM , et al.DIAMINOPYRAZOLO[1,5-A]PYRIMIDINE-6-CARBONITRILE COMPOUNDS AS ADENOSINE 2A RECEPTOR AND ADENOSINE 2B RECEPTOR ANTAGONIST[P].WO2022149167,2022-07-14. 显示全部
6-甲基-2-吡啶甲醛是一种有机化合物，其化学式为C8H9NO。它的外观是一种无色至淡黄色的液体，具有特殊的醛类气味。
图一 6-甲基-2-吡啶甲醛
6-甲基-2-吡啶甲醛主要用于合成具有抗震颤特性的化合物，如1-(10-氰基-和-10-溴-5H-二苯并[a,d]环庚烯-5-基)-4-[(芳基亚甲基)氨基]哌嗪。此外，它还可以用于在100°C的温度下与戊-1-烯反应生成1-(6-甲基-吡啶-2-基)-己烷-1-酮，该反应需要试剂2-氨基-3-甲基吡啶和催化剂(Ph3P)3RhCl、Cp2ZrCl2。
在搅拌下将10.47克（0.081摩尔）亚硒酸在30毫升水中的溶液加入到20克（0.162摩尔）6-甲基-2-吡啶甲醇在150毫升1，4-二恶烷中的溶液中，并将混合物在100℃下搅拌6小时。滤出金属硒，减压蒸馏掉滤液中的溶剂，残余物用热己烷（3 × 150毫升）处理。在减压下从合并的萃取物中蒸馏出溶剂，产物不经额外纯化。收率14.76克（0.121摩尔，75%），熔点3133℃[1]。
图二 6-甲基-2-吡啶甲醛的合成
在-78℃下向2-溴-6-甲基吡啶（5克，0.0290摩尔）的甲苯（50毫升）溶液中滴加n-BuLi（2.5M THF溶胶，11.62毫升，0.0290摩尔）。将反应混合物在-78℃下搅拌1小时在-78℃下向该溶液中滴加DMF（2.69毫升，0.0348摩尔）。将反应混合物在-50℃下搅拌1小时，然后在5-10℃下搅拌30分钟，在室温下搅拌40分钟。通过TLC监控反应进程。完成后，将反应混合物冷却至0℃，用NH4Cl饱和溶液（50毫升）淬灭，用乙酸乙酯（2×75毫升）萃取。用盐水溶液（50毫升）洗涤有机层，用Na2SO4干燥，过滤，减压蒸发得到粗物质，用60-120硅胶柱纯化。用己烷中的5%乙酸乙酯洗脱产物，得到浅黄色液体形式的化合物6-甲基-2-吡啶甲醛。收率:（1.4g，40%）[2].
图三 6-甲基-2-吡啶甲醛的合成2
[1]Krinochkin P A ,Kopchuk S D ,Chepchugov V N , et al.Effect of substituent in pyridine-2-carbaldehydes on their heterocyclization to 1,2,4-triazines and 1,2,4-triazine 4-oxides[J].Russian Journal of Organic Chemistry,2017,53(7):963-970.
[2]MOHAMED P ,Hameed S,BHARATHAM , et al.DIAMINOPYRAZOLO[1,5-A]PYRIMIDINE-6-CARBONITRILE COMPOUNDS AS ADENOSINE 2A RECEPTOR AND ADENOSINE 2B RECEPTOR ANTAGONIST[P].WO2022149167,2022-07-14.
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磷酸二氢铵，化学制剂，又称为磷酸一铵，是一种白色的晶体，化学式为NH4H2PO4，加热会分解成偏磷酸铵（NH4PO3），可用氨水和磷酸反应制成，主要用作肥料和木材、纸张、织物的防火剂，也用于制药和反刍动物饲料添加剂。
磷酸二氢铵可用作磷肥和木材、纸张、织物的防火剂（如作火柴梗和蜡烛芯的灭烬剂），也用于制药物等。也用作反刍动物饲料添加剂。
磷酸二氢铵由磷酸和氨进行酸、碱反应制得。
在空气中稳定。温度高于熔点时分解失去氨和水，形成偏磷酸铵和磷酸和混合物。在100℃时有小部分分解。
作为肥料在作物生长期间施用磷酸铵是最适宜的，磷酸铵在土壤中呈酸性，与种子过于接近可能产生不良影响，在酸性土壤中它比普钙、硫酸铵好，在碱性土壤中也比其他肥料优越；不宜与碱性肥料混合使用，以免降低肥效。如南方酸性土壤要使用石灰时，应相隔几天后再施用磷酸一铵。
采用磷酸与碳酸氢铵反应制备磷酸二氢铵后再与氯化钾反应生成磷酸一氢钾的工艺流程。它是将水、氯化钾、碳酸氢铵按比例投料，然后加入规定量的磷酸，充分搅拌后，调pH值，加热浓缩至110℃后，经冷却结晶、离心分离、干燥后即得产品磷酸二氢铵，离心分离所得母液浓缩即为含氮、磷、钾等多元素复合肥。
显示全部磷酸二氢铵，化学制剂，又称为磷酸一铵，是一种白色的晶体，化学式为NH4H2PO4，加热会分解成偏磷酸铵（NH4PO3），可用氨水和磷酸反应制成，主要用作肥料和木材、纸张、织物的防火剂，也用于制药和反刍动物饲料添加剂。
磷酸二氢铵可用作磷肥和木材、纸张、织物的防火剂（如作火柴梗和蜡烛芯的灭烬剂），也用于制药物等。也用作反刍动物饲料添加剂。
磷酸二氢铵由磷酸和氨进行酸、碱反应制得。
在空气中稳定。温度高于熔点时分解失去氨和水，形成偏磷酸铵和磷酸和混合物。在100℃时有小部分分解。
作为肥料在作物生长期间施用磷酸铵是最适宜的，磷酸铵在土壤中呈酸性，与种子过于接近可能产生不良影响，在酸性土壤中它比普钙、硫酸铵好，在碱性土壤中也比其他肥料优越；不宜与碱性肥料混合使用，以免降低肥效。如南方酸性土壤要使用石灰时，应相隔几天后再施用磷酸一铵。
采用磷酸与碳酸氢铵反应制备磷酸二氢铵后再与氯化钾反应生成磷酸一氢钾的工艺流程。它是将水、氯化钾、碳酸氢铵按比例投料，然后加入规定量的磷酸，充分搅拌后，调pH值，加热浓缩至110℃后，经冷却结晶、离心分离、干燥后即得产品磷酸二氢铵，离心分离所得母液浓缩即为含氮、磷、钾等多元素复合肥。
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甘油磷酰胆碱，即Alpha GPC，是一种胆碱，通过对生长激素产生的影响来增强认知能力和增加功率输出。
Alpha GPC是磷脂和胆碱的来源，可用于大脑中的磷脂酰胆碱(PC)生物合成和乙酰胆碱的产生，乙酰胆碱是一种允许脑细胞相互交流的化学物质。
甘油磷酰胆碱迅速穿过血脑屏障，保护神经元并改善大脑功能和学习过程。
特别是通过作用机制，甘油磷酰胆碱直接增加乙酰胆碱的合成和分泌，优于任何其他胆碱相关化合物，影响全系统和大脑的胆碱浓度。
甘油磷酰胆碱通过抵消大脑中与年龄相关的神经细胞和纤维的损失，可有效提高心理表现并提高记忆力和学习能力。
此外，一些初步证据表明，甘油磷酰胆碱能够在运动期间增强急性生长激素的产生和功率输出。
为了利用甘油磷酰胆碱的认知增强和功率输出特性，最好在运动前 15-20 分钟服用。
纯形式的甘油磷酰胆碱胶囊或粉末可以与水或任何其他类型的补充剂混合并食用。
作为一种新兴的补充剂，最有效的甘油磷酰胆碱剂量在每天 500mg-1200mg 之间，通常在一天中分成 3 次单独的剂量。
研究还报告说，当在运动前服用甘油磷酰胆碱（例如锻炼前补充剂）时，更大的单剂量 600mg-800mg 可能更有益。
甘油磷酰胆碱可以快速增加大脑中乙酰胆碱和神经传递的合成，通常在口服后 20-30 分钟。
用户可以期望在此时间范围内体验到精神警觉性、注意力和精神集中度的提高。
持续使用与合理的饮食和锻炼方案相结合，将在使用的前2 周内体验甘油磷酰胆碱的全部性能和认知增强效果。 显示全部
甘油磷酰胆碱，即Alpha GPC，是一种胆碱，通过对生长激素产生的影响来增强认知能力和增加功率输出。
Alpha GPC是磷脂和胆碱的来源，可用于大脑中的磷脂酰胆碱(PC)生物合成和乙酰胆碱的产生，乙酰胆碱是一种允许脑细胞相互交流的化学物质。
甘油磷酰胆碱迅速穿过血脑屏障，保护神经元并改善大脑功能和学习过程。
特别是通过作用机制，甘油磷酰胆碱直接增加乙酰胆碱的合成和分泌，优于任何其他胆碱相关化合物，影响全系统和大脑的胆碱浓度。
甘油磷酰胆碱通过抵消大脑中与年龄相关的神经细胞和纤维的损失，可有效提高心理表现并提高记忆力和学习能力。
此外，一些初步证据表明，甘油磷酰胆碱能够在运动期间增强急性生长激素的产生和功率输出。
为了利用甘油磷酰胆碱的认知增强和功率输出特性，最好在运动前 15-20 分钟服用。
纯形式的甘油磷酰胆碱胶囊或粉末可以与水或任何其他类型的补充剂混合并食用。
作为一种新兴的补充剂，最有效的甘油磷酰胆碱剂量在每天 500mg-1200mg 之间，通常在一天中分成 3 次单独的剂量。
研究还报告说，当在运动前服用甘油磷酰胆碱（例如锻炼前补充剂）时，更大的单剂量 600mg-800mg 可能更有益。
甘油磷酰胆碱可以快速增加大脑中乙酰胆碱和神经传递的合成，通常在口服后 20-30 分钟。
用户可以期望在此时间范围内体验到精神警觉性、注意力和精神集中度的提高。
持续使用与合理的饮食和锻炼方案相结合，将在使用的前2 周内体验甘油磷酰胆碱的全部性能和认知增强效果。
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对二甲胺基苯甲醛是一种常用的分析试剂，用于测定吲哚、粪臭素、尿蓝母、色氨酸、白蛋白、过氧化氢、胂凡钠明、邻氨基苯甲酸、安替比林麦角碱等，还用以区别血清发疹和腥红热、制造染料，另外还用作染料中间体.
现有技术中，对二甲胺基苯甲醛的合成一般是直接将其甲酰化，主要有两种方法：一种是以DMA、亚硝酸钠和甲醛为原料进行合成，这种方法工艺路线较长，消耗的原材料多，三废也比较多，不利于绿色环保的要求；另一种是Viserier法，在三氯氧磷的催化下，利用DMF在苯环上引入醛基，这种方法要消耗大量的三氯氧磷和DMF，且三氯氧磷污染较大，后处理困难.
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种对二甲胺基苯甲醛的制备方法.
一种对二甲胺基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤:
a，在250 mL三口瓶中依次加入28g乌洛托品、135 mL冰醋酸、15 mL三氟乙酸、25 mL N，N-二甲基苯胺，装上冷凝管，油浴90℃加热6h后停止反应，用旋转蒸发仪蒸走酸并回收，残留物用饱和碳酸钠水溶液中和至pH值 7，然后用醋酸乙酯萃取，合并萃取液，用1g活性炭脱色，母液用旋转蒸发仪蒸去醋酸乙酯，得二甲胺基苯甲醛粗产品;
b，将二甲胺基苯甲醛粗产品和2倍二甲氨基苯甲醛粗产品重量的水混合，室温搅拌30min，用浓盐酸调pH至2，固体溶解，过滤，滤液用饱和碳酸钠溶液调解pH至8，8-12℃搅拌1h，过滤，得到二甲胺基苯甲醛精制品.
本发明的有益效果在于，本发明采用DUFF反应，用乌洛托品和N，N-二甲基苯胺合成了对二甲胺基苯甲醛，反应用三氟乙酸与冰醋酸混酸做催化剂，合成对二甲胺基苯甲醛，副反应少，收率高，反应条件温和，所用试剂均为常规试剂，污染少，对环境友好.
显示全部对二甲胺基苯甲醛是一种常用的分析试剂，用于测定吲哚、粪臭素、尿蓝母、色氨酸、白蛋白、过氧化氢、胂凡钠明、邻氨基苯甲酸、安替比林麦角碱等，还用以区别血清发疹和腥红热、制造染料，另外还用作染料中间体.
现有技术中，对二甲胺基苯甲醛的合成一般是直接将其甲酰化，主要有两种方法：一种是以DMA、亚硝酸钠和甲醛为原料进行合成，这种方法工艺路线较长，消耗的原材料多，三废也比较多，不利于绿色环保的要求；另一种是Viserier法，在三氯氧磷的催化下，利用DMF在苯环上引入醛基，这种方法要消耗大量的三氯氧磷和DMF，且三氯氧磷污染较大，后处理困难.
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种对二甲胺基苯甲醛的制备方法.
一种对二甲胺基苯甲醛的制备方法，包括如下步骤:
a，在250 mL三口瓶中依次加入28g乌洛托品、135 mL冰醋酸、15 mL三氟乙酸、25 mL N，N-二甲基苯胺，装上冷凝管，油浴90℃加热6h后停止反应，用旋转蒸发仪蒸走酸并回收，残留物用饱和碳酸钠水溶液中和至pH值 7，然后用醋酸乙酯萃取，合并萃取液，用1g活性炭脱色，母液用旋转蒸发仪蒸去醋酸乙酯，得二甲胺基苯甲醛粗产品;
b，将二甲胺基苯甲醛粗产品和2倍二甲氨基苯甲醛粗产品重量的水混合，室温搅拌30min，用浓盐酸调pH至2，固体溶解，过滤，滤液用饱和碳酸钠溶液调解pH至8，8-12℃搅拌1h，过滤，得到二甲胺基苯甲醛精制品.
本发明的有益效果在于，本发明采用DUFF反应，用乌洛托品和N，N-二甲基苯胺合成了对二甲胺基苯甲醛，反应用三氟乙酸与冰醋酸混酸做催化剂，合成对二甲胺基苯甲醛，副反应少，收率高，反应条件温和，所用试剂均为常规试剂，污染少，对环境友好.
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对羟基苯甲醛是一种浅黄色或类白色结晶体，微有芳香气味，易溶于热水、微溶于冷水，在丙酮、乙醚、甲醇极性较大的有机溶剂中溶解度很大。由于对羟基苯甲醛具有酚羟基，性质不稳定，故长期保存应该注意低温避光，隔绝空气，防止其氧化变质。
羟基苯甲醛具有一定的抗菌、防腐和除臭作用，因此被广泛用于化妆品、个人护理产品以及医药等领域。它可用于制造香水、肥皂、洗发水、防晒霜等产品，也可用于制备酚醛树脂等化合物。此外，羟基苯甲醛还被用作化学试剂，用于某些化学反应的催化剂.
对羟基苯甲醛在香料方面应用最广泛，主要用作合成香兰素、异香兰素、乙基香兰素以及对羟基苯甲醇、肉桂醛、对乙氧基苯甲醛、覆盆子酮、对甲氧基苯甲醇等重要香料。这些香料可作为增香剂、调味剂用于食品及香精工业，同时还主要用于冰棒、糖果、饼干等食品行业.
对羟基苯甲醛在医药领域的应用也十分广泛，是合成许多活性药物必不可少的中间体。以对羟基苯甲醛为原料合成的对羟基苯甘氨酸，是一个医药中间体，是合成β-内酰胺类半合成抗菌素的侧链，可用于合成阿莫西林，头孢拉啶，头孢曲松钠及羟基EPCP，7ADCA、头孢哌酮等抗生素药物，这些药物广谱抗菌消炎药可有效地治疗胃、十二指肠溃疡等病症。同时对羟基苯甲醛还可用于其他抗生素药物如头孢羟氨苄、羟基氨苄青霉素、羟基苄头饱霉素、甲氧苄啶等的合成.
对羟基苯甲醛在农业方面每年消耗200t以上，是一种广泛应用的农药中间体，主要用于合成属触杀、内吸性除草剂敌草腈和溴苯腈。它们在农业上使用简便，生产工艺较简单，成本不高，是一类很有发展潜力的除草剂.
溴苯腈(bromoxynil)，化学名3,5-二溴-4-羟基-苯甲腈，是选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂。其主要的除草机制是：抑制植物的光合作用，破坏植物的营养系统，导致植物组织迅速坏死。敌草腈是一种植物芽前除草剂，化学名为2,6-二氯苯甲腈,除本身可用作禾草作物的芽前除草外，亦是另一种除草剂草克乐的合成原料.
近年来对羟基苯甲醛还被广泛地应用于染料、电镀、纺织、化工等行业. 显示全部
对羟基苯甲醛是一种浅黄色或类白色结晶体，微有芳香气味，易溶于热水、微溶于冷水，在丙酮、乙醚、甲醇极性较大的有机溶剂中溶解度很大。由于对羟基苯甲醛具有酚羟基，性质不稳定，故长期保存应该注意低温避光，隔绝空气，防止其氧化变质。
羟基苯甲醛具有一定的抗菌、防腐和除臭作用，因此被广泛用于化妆品、个人护理产品以及医药等领域。它可用于制造香水、肥皂、洗发水、防晒霜等产品，也可用于制备酚醛树脂等化合物。此外，羟基苯甲醛还被用作化学试剂，用于某些化学反应的催化剂.
对羟基苯甲醛在香料方面应用最广泛，主要用作合成香兰素、异香兰素、乙基香兰素以及对羟基苯甲醇、肉桂醛、对乙氧基苯甲醛、覆盆子酮、对甲氧基苯甲醇等重要香料。这些香料可作为增香剂、调味剂用于食品及香精工业，同时还主要用于冰棒、糖果、饼干等食品行业.
对羟基苯甲醛在医药领域的应用也十分广泛，是合成许多活性药物必不可少的中间体。以对羟基苯甲醛为原料合成的对羟基苯甘氨酸，是一个医药中间体，是合成β-内酰胺类半合成抗菌素的侧链，可用于合成阿莫西林，头孢拉啶，头孢曲松钠及羟基EPCP，7ADCA、头孢哌酮等抗生素药物，这些药物广谱抗菌消炎药可有效地治疗胃、十二指肠溃疡等病症。同时对羟基苯甲醛还可用于其他抗生素药物如头孢羟氨苄、羟基氨苄青霉素、羟基苄头饱霉素、甲氧苄啶等的合成.
对羟基苯甲醛在农业方面每年消耗200t以上，是一种广泛应用的农药中间体，主要用于合成属触杀、内吸性除草剂敌草腈和溴苯腈。它们在农业上使用简便，生产工艺较简单，成本不高，是一类很有发展潜力的除草剂.
溴苯腈(bromoxynil)，化学名3,5-二溴-4-羟基-苯甲腈，是选择性苗后茎叶处理触杀型除草剂。其主要的除草机制是：抑制植物的光合作用，破坏植物的营养系统，导致植物组织迅速坏死。敌草腈是一种植物芽前除草剂，化学名为2,6-二氯苯甲腈,除本身可用作禾草作物的芽前除草外，亦是另一种除草剂草克乐的合成原料.
近年来对羟基苯甲醛还被广泛地应用于染料、电镀、纺织、化工等行业.
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明胶是一种纯蛋白质，不含脂肪，具有热可逆性，可在液体和凝胶状态之间转变。
明胶源自动物，不适合素食者，但是猪、牛、鸡和鱼来源的明胶是安全、清洁标签、非转基因、无胆固醇、非过敏源和肠胃友好的。
食用明胶作为食品添加剂一般不会对人体造成危害，但过量摄入可能影响肠胃功能。 显示全部
明胶是一种纯蛋白质，不含脂肪，具有热可逆性，可在液体和凝胶状态之间转变。
明胶源自动物，不适合素食者，但是猪、牛、鸡和鱼来源的明胶是安全、清洁标签、非转基因、无胆固醇、非过敏源和肠胃友好的。
食用明胶作为食品添加剂一般不会对人体造成危害，但过量摄入可能影响肠胃功能。
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辛酸是一种八个碳的直链饱和羧酸，结构简式为CH3(CH2)6COOH。它在常温下呈无色油状液体，天然存在于哺乳动物的乳汁、肉豆蔻（以游离态）、椰子油与棕榈仁油（以酯的形式）等中。
辛酸可以溶解于醚、氯仿、二硫化碳、石油醚、冰乙酸、乙酸乙酯等有机溶剂。它在不同温度下的溶解度也有所不同。
辛酸可以被氢化铝锂还原成辛醇。
辛酸可以通过辛醇或辛醛的氧化制备而成，氧化剂可以使用重铬酸钾。此外，还可以通过其他反应途径制备辛酸。
辛酸广泛用于制造染料、药物、防腐剂、杀菌剂等产品。 显示全部
辛酸是一种八个碳的直链饱和羧酸，结构简式为CH3(CH2)6COOH。它在常温下呈无色油状液体，天然存在于哺乳动物的乳汁、肉豆蔻（以游离态）、椰子油与棕榈仁油（以酯的形式）等中。
辛酸可以溶解于醚、氯仿、二硫化碳、石油醚、冰乙酸、乙酸乙酯等有机溶剂。它在不同温度下的溶解度也有所不同。
辛酸可以被氢化铝锂还原成辛醇。
辛酸可以通过辛醇或辛醛的氧化制备而成，氧化剂可以使用重铬酸钾。此外，还可以通过其他反应途径制备辛酸。
辛酸广泛用于制造染料、药物、防腐剂、杀菌剂等产品。
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为了给观赏鱼类提供一个较好的环境，常常需要外力控制水体中盐类的含量。同硝酸盐相比，磷酸盐的名气没有那么大，但隐蔽性更强。当你意识到它时，含量往往已经超标。藻类和菌群生长时会吸收部分磷酸盐，但吸收的比例远低于动物性饵料中磷酸盐的占比，且吸收量有限。因此，为了有效降低PO4浓度，除了减少动物性饵料的投放外，还要借助必要的磷酸吸附剂。铁基，铝基，氯化镧，是最常用的三大化学除磷酸盐（PO4）方法，其中氯化镧方法是最简单快速，但也是最危险的方法.
1、各类NP豆。同时吸附硝酸盐和磷酸盐，但对磷酸盐的吸收效果不如硝酸盐明显，对“氮磷失衡”问题（即PO4过高，NO3较低）无效.
2、专用吸附式除磷剂。如ROWA，PO4*4以及海化的吸磷珠等等。这些铁基（ROWA，PO4*4）或铝基（海化）氧化物可以同时吸收水中游离的磷酸根和硅酸根。针对性强，速度相对较快，不容易将PO4吸附到0。缺点就是价格较高，性价比较低，缓释的铁元素会影响珊瑚发色。另外，在某些情况下铁剂产品有可能引发红毛藻生长.
3、氯化镧。同游离的磷酸根直接化学反应，生成不溶于水的磷酸镧。这种反应几乎是瞬时的，所以除磷效果最快。由于反应过于迅速，如果使用不当很容易将磷酸盐吸光。剩余的氯化镧溶液始终处于水中，同后续出现的磷酸根继续反应。过量使用氯化镧不仅会使珊瑚白化，而且剩余的游离态镧元素对神经有毒害作用，会引起生物死亡.
氯化镧除磷不仅速度快，而且价格美丽，如果使用得当，就是一种非常方便廉价的磷酸去除剂.
首先看一看使用“六水合氯化镧”分析纯去除磷酸盐的用量。根据公式:
LaCl3·6H2O+PO4（3-）=LaPO4（沉淀）+3Cl（-）
可以方便地算出，对于100L水体而言，降低0.01ppm的磷酸盐需要3.7mg六水合氯化镧。mg等级的用量使用起来比较不方便，因此可以做稀释溶液。即便如此，每次制作1L溶液所需的试剂重量也只有5-10g，必须要用精度很高的电子秤操作.
由于氯化镧添加过量会给水体造成危害，除去在使用时要精确测量，也不要急于求成，建议每天降0.01ppm，最多不超过0.02ppm的PO4.
显示全部为了给观赏鱼类提供一个较好的环境，常常需要外力控制水体中盐类的含量。同硝酸盐相比，磷酸盐的名气没有那么大，但隐蔽性更强。当你意识到它时，含量往往已经超标。藻类和菌群生长时会吸收部分磷酸盐，但吸收的比例远低于动物性饵料中磷酸盐的占比，且吸收量有限。因此，为了有效降低PO4浓度，除了减少动物性饵料的投放外，还要借助必要的磷酸吸附剂。铁基，铝基，氯化镧，是最常用的三大化学除磷酸盐（PO4）方法，其中氯化镧方法是最简单快速，但也是最危险的方法.
1、各类NP豆。同时吸附硝酸盐和磷酸盐，但对磷酸盐的吸收效果不如硝酸盐明显，对“氮磷失衡”问题（即PO4过高，NO3较低）无效.
2、专用吸附式除磷剂。如ROWA，PO4*4以及海化的吸磷珠等等。这些铁基（ROWA，PO4*4）或铝基（海化）氧化物可以同时吸收水中游离的磷酸根和硅酸根。针对性强，速度相对较快，不容易将PO4吸附到0。缺点就是价格较高，性价比较低，缓释的铁元素会影响珊瑚发色。另外，在某些情况下铁剂产品有可能引发红毛藻生长.
3、氯化镧。同游离的磷酸根直接化学反应，生成不溶于水的磷酸镧。这种反应几乎是瞬时的，所以除磷效果最快。由于反应过于迅速，如果使用不当很容易将磷酸盐吸光。剩余的氯化镧溶液始终处于水中，同后续出现的磷酸根继续反应。过量使用氯化镧不仅会使珊瑚白化，而且剩余的游离态镧元素对神经有毒害作用，会引起生物死亡.
氯化镧除磷不仅速度快，而且价格美丽，如果使用得当，就是一种非常方便廉价的磷酸去除剂.
首先看一看使用“六水合氯化镧”分析纯去除磷酸盐的用量。根据公式:
LaCl3·6H2O+PO4（3-）=LaPO4（沉淀）+3Cl（-）
可以方便地算出，对于100L水体而言，降低0.01ppm的磷酸盐需要3.7mg六水合氯化镧。mg等级的用量使用起来比较不方便，因此可以做稀释溶液。即便如此，每次制作1L溶液所需的试剂重量也只有5-10g，必须要用精度很高的电子秤操作.
由于氯化镧添加过量会给水体造成危害，除去在使用时要精确测量，也不要急于求成，建议每天降0.01ppm，最多不超过0.02ppm的PO4.
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盐酸萘乙二胺，常温常压下为白色至米色固体粉末，具有较强的吸湿性，可溶于水和醇类有机溶剂，但是在醚类有机溶剂中溶解性较差。 盐酸萘乙二胺是一种有机胺的盐酸盐，它是用于监测大气中二氧化氮的专用试剂，在环保检测等领域中有广泛的应用。此外，该物质也可用作染料化学中间体，它可用于萘乙二胺类染料分子的合成。
图1 盐酸萘乙二胺的性状图
盐酸萘乙二胺是一种有机胺的盐酸盐，它可由萘乙二胺与盐酸通过酸碱中和反应制备得到，具有良好的化学稳定性。该物质在300-330 ℃时可发生升华，但不熔融。 空气中的二氧化氮被盐酸萘乙二胺吸收液吸收并发生重氮化反应生成粉红色偶氮染料，生成的偶氮染料对波长 540 nm的可见光吸收最强并且吸光度与被吸收的二氧化氮的含量成正比。国标中测定亚硝酸盐的含量时规定使用盐酸萘乙二胺方法进行测定，试剂存储越久颜色越深 ，实际应用过程中一般要进行冷藏保存。
盐酸萘乙二胺是一种重要的有机试剂，在分析化学、环境检测和染料化学等领域具有广泛的应用。它可用于光度法测定不同化合物的含量，测定食品中的亚硝酸盐含量，监测大气中二氧化氮浓度，以及作为染料化学中间体参与染料的合成。在盐酸酸化的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与盐酸萘乙二胺结合形成玫瑰红色染料，可以根据颜色的深浅，比色定量。盐酸萘乙二胺可用于氨基苯酚、苯二胺、二硝基苯胺、氯苯胺、硫醇和磺胺的分光光度法检测。此外，有文献报道该物质可用于肉制品中的亚硝酸盐含量的测定。
[1] 王惠琴,鲁迪,林太凤等. 盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐 [J]. 食品研究与开发, 2009(5): 3.
显示全部盐酸萘乙二胺，常温常压下为白色至米色固体粉末，具有较强的吸湿性，可溶于水和醇类有机溶剂，但是在醚类有机溶剂中溶解性较差。 盐酸萘乙二胺是一种有机胺的盐酸盐，它是用于监测大气中二氧化氮的专用试剂，在环保检测等领域中有广泛的应用。此外，该物质也可用作染料化学中间体，它可用于萘乙二胺类染料分子的合成。
图1 盐酸萘乙二胺的性状图
盐酸萘乙二胺是一种有机胺的盐酸盐，它可由萘乙二胺与盐酸通过酸碱中和反应制备得到，具有良好的化学稳定性。该物质在300-330 ℃时可发生升华，但不熔融。 空气中的二氧化氮被盐酸萘乙二胺吸收液吸收并发生重氮化反应生成粉红色偶氮染料，生成的偶氮染料对波长 540 nm的可见光吸收最强并且吸光度与被吸收的二氧化氮的含量成正比。国标中测定亚硝酸盐的含量时规定使用盐酸萘乙二胺方法进行测定，试剂存储越久颜色越深 ，实际应用过程中一般要进行冷藏保存。
盐酸萘乙二胺是一种重要的有机试剂，在分析化学、环境检测和染料化学等领域具有广泛的应用。它可用于光度法测定不同化合物的含量，测定食品中的亚硝酸盐含量，监测大气中二氧化氮浓度，以及作为染料化学中间体参与染料的合成。在盐酸酸化的条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与盐酸萘乙二胺结合形成玫瑰红色染料，可以根据颜色的深浅，比色定量。盐酸萘乙二胺可用于氨基苯酚、苯二胺、二硝基苯胺、氯苯胺、硫醇和磺胺的分光光度法检测。此外，有文献报道该物质可用于肉制品中的亚硝酸盐含量的测定。
[1] 王惠琴,鲁迪,林太凤等. 盐酸萘乙二胺分光光度法测定肉制品中的亚硝酸盐 [J]. 食品研究与开发, 2009(5): 3.
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4,4'-联苯二甲醛，分子式：C14H10O2，外观为黄色片状晶体，是重要的有机合成中间体，具有广泛的应用领域。
图一 4,4'-联苯二甲醛
芳香族甲醛类产品的合成方法多样，包括氯甲基化法、酰卤化法、氧化法等。刘志雄等人采用Vilsmeier试剂进行合成，合成路线简单高效。
图二 4,4'-联苯二甲醛的合成
[1]刘志雄,陈义光. 一锅法合成4,4’-联苯二甲醛的方法[P]. 湖南：CN101712602A,2010-05-26. 显示全部
4,4'-联苯二甲醛，分子式：C14H10O2，外观为黄色片状晶体，是重要的有机合成中间体，具有广泛的应用领域。
图一 4,4'-联苯二甲醛
芳香族甲醛类产品的合成方法多样，包括氯甲基化法、酰卤化法、氧化法等。刘志雄等人采用Vilsmeier试剂进行合成，合成路线简单高效。
图二 4,4'-联苯二甲醛的合成
[1]刘志雄,陈义光. 一锅法合成4,4’-联苯二甲醛的方法[P]. 湖南：CN101712602A,2010-05-26.
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喹啉别称苯并吡啶、氮杂萘，是一种杂环芳香性有机化合物，它是一种具有强烈臭味的无色吸湿性液体。如果喹啉暴露在光下，会慢慢变成淡黄色，进一步变成棕色。
喹啉遇明火、高热可燃，与氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。燃烧产生分解产物有一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
喹啉呈弱碱性（20℃ pΚa 4.85），能溶于酸而成盐，其苦味酸盐熔点203~204℃。其能与卤代烷反应生成季铵盐。还原时根据反应条件不同可以生成二氢喹啉和四氢喹啉。
喹啉被用以合成染料、羟氯喹和烟酸，也同样被用作树脂和萜烯的溶剂，喹啉最主要的用途是生产其他的特种化学品。
根据一份2005年发表的报告指出，喹啉每年的产量大约为4吨。[6]它的主要用途是作为8-羟基喹啉的前驱体，后者是一种多用途的螯合剂和杀虫剂前驱体。
喹啉的2/4-甲基取代物是合成花青染料的前驱体，喹啉氧化后得到喹啉酸（吡啶-2,4-二甲酸），一种商品名为“Assert”的除草剂前驱体。
在乙酸存在时可以用硼氢化钠还原喹啉来合成1-乙基-1,2,3,4-四氢喹啉（Kairoline M）。
喹啉有数种抗疟疾衍生物，包括奎宁、氯喹、阿莫地喹和伯氨喹。
喹啉可通过多种催化系统对映选择性地催化还原为四氢喹啉。
喹啉是有毒性的，短时间暴露在喹啉蒸汽中会导致鼻子、眼睛和呼吸道被腐蚀，也可能导致头昏和恶心。大鼠动物实验指出，经口或注射的喹啉暴露可能导致肝脏肿瘤或淋巴瘤。
显示全部喹啉别称苯并吡啶、氮杂萘，是一种杂环芳香性有机化合物，它是一种具有强烈臭味的无色吸湿性液体。如果喹啉暴露在光下，会慢慢变成淡黄色，进一步变成棕色。
喹啉遇明火、高热可燃，与氧化剂可发生反应。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。燃烧产生分解产物有一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
喹啉呈弱碱性（20℃ pΚa 4.85），能溶于酸而成盐，其苦味酸盐熔点203~204℃。其能与卤代烷反应生成季铵盐。还原时根据反应条件不同可以生成二氢喹啉和四氢喹啉。
喹啉被用以合成染料、羟氯喹和烟酸，也同样被用作树脂和萜烯的溶剂，喹啉最主要的用途是生产其他的特种化学品。
根据一份2005年发表的报告指出，喹啉每年的产量大约为4吨。[6]它的主要用途是作为8-羟基喹啉的前驱体，后者是一种多用途的螯合剂和杀虫剂前驱体。
喹啉的2/4-甲基取代物是合成花青染料的前驱体，喹啉氧化后得到喹啉酸（吡啶-2,4-二甲酸），一种商品名为“Assert”的除草剂前驱体。
在乙酸存在时可以用硼氢化钠还原喹啉来合成1-乙基-1,2,3,4-四氢喹啉（Kairoline M）。
喹啉有数种抗疟疾衍生物，包括奎宁、氯喹、阿莫地喹和伯氨喹。
喹啉可通过多种催化系统对映选择性地催化还原为四氢喹啉。
喹啉是有毒性的，短时间暴露在喹啉蒸汽中会导致鼻子、眼睛和呼吸道被腐蚀，也可能导致头昏和恶心。大鼠动物实验指出，经口或注射的喹啉暴露可能导致肝脏肿瘤或淋巴瘤。
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盐酸洛哌丁胺，英文名为Loperamide hydrochloride，常温常压下为白色至类白色固体粉末，它是一种有机胺的盐酸盐，微溶于水但是易溶于乙醇和甲醇。盐酸洛哌丁胺是一种常用的长效抗腹泻药物，它可用于控制急、慢性腹泻的症状。此外，该药物分子还可用于回肠造瘘术病人，可减少排便量及次数并且增加大便稠硬度。
图1 盐酸洛哌丁胺的性状图
急性腹泻患者服用盐酸洛哌丁胺的不良事件发生率在1.0% 以上，安慰剂组发生率大于盐酸洛哌丁胺组的不良事件有:口干、胃肠胀气、腹部痉挛和绞痛。慢性腹泻患者服用盐酸洛哌丁胺的不良事件发生率在1.0%以上的、安慰剂组发生率大于盐酸洛哌丁胺组的不良事件有:恶心、呕吐、头痛、胃肠胀气、腹痛、腹部痉挛和绞痛。值得说明的是在一些临床研究和上市后经验中报告的不良反应也是腹泻综合征的常见不良反应，如腹痛、腹部不适、恶心、呕吐、口干、乏力、困倦、头晕、便秘和腹胀，通常很难区分这些反应是源于腹泻还是药物副作用。
禁用于已知对盐酸洛哌丁胺过敏者，本品不应作为以下疾病的主要治疗方法:主要症状为高热和脓血便的急性细菌性痢疾，急性溃疡性结肠炎，沙门菌属、志贺菌属或弯曲杆菌属等侵入性病原体引起的细菌性小肠结肠炎。使用广谱抗菌素引起的伪膜性肠炎一般情况下，由于抑制肠蠕动可能导致肠梗阻、巨结肠和中毒性巨结肠时，不应使用盐酸洛哌丁胺。如发生便秘、腹胀和肠梗阻，应立即停用盐酸洛哌丁胺。此外，本品用于腹泻时仅为对症治疗，在确定病因后应进行特定治疗。
对于急性腹泻，如服用盐酸洛哌丁胺48小时后，临床症状无改善应停用本品，建议咨询医生。此外，腹泻患者尤其是儿童经常发生水和电解质丢失，补充水和电解质是最重要的治疗措施。
[1] 盐酸洛哌丁胺的使用说明书.
显示全部盐酸洛哌丁胺，英文名为Loperamide hydrochloride，常温常压下为白色至类白色固体粉末，它是一种有机胺的盐酸盐，微溶于水但是易溶于乙醇和甲醇。盐酸洛哌丁胺是一种常用的长效抗腹泻药物，它可用于控制急、慢性腹泻的症状。此外，该药物分子还可用于回肠造瘘术病人，可减少排便量及次数并且增加大便稠硬度。
图1 盐酸洛哌丁胺的性状图
急性腹泻患者服用盐酸洛哌丁胺的不良事件发生率在1.0% 以上，安慰剂组发生率大于盐酸洛哌丁胺组的不良事件有:口干、胃肠胀气、腹部痉挛和绞痛。慢性腹泻患者服用盐酸洛哌丁胺的不良事件发生率在1.0%以上的、安慰剂组发生率大于盐酸洛哌丁胺组的不良事件有:恶心、呕吐、头痛、胃肠胀气、腹痛、腹部痉挛和绞痛。值得说明的是在一些临床研究和上市后经验中报告的不良反应也是腹泻综合征的常见不良反应，如腹痛、腹部不适、恶心、呕吐、口干、乏力、困倦、头晕、便秘和腹胀，通常很难区分这些反应是源于腹泻还是药物副作用。
禁用于已知对盐酸洛哌丁胺过敏者，本品不应作为以下疾病的主要治疗方法:主要症状为高热和脓血便的急性细菌性痢疾，急性溃疡性结肠炎，沙门菌属、志贺菌属或弯曲杆菌属等侵入性病原体引起的细菌性小肠结肠炎。使用广谱抗菌素引起的伪膜性肠炎一般情况下，由于抑制肠蠕动可能导致肠梗阻、巨结肠和中毒性巨结肠时，不应使用盐酸洛哌丁胺。如发生便秘、腹胀和肠梗阻，应立即停用盐酸洛哌丁胺。此外，本品用于腹泻时仅为对症治疗，在确定病因后应进行特定治疗。
对于急性腹泻，如服用盐酸洛哌丁胺48小时后，临床症状无改善应停用本品，建议咨询医生。此外，腹泻患者尤其是儿童经常发生水和电解质丢失，补充水和电解质是最重要的治疗措施。
[1] 盐酸洛哌丁胺的使用说明书.
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盐酸硫胺是一种白色结晶或结晶性粉末，具有微弱特殊气味和稍苦味，易溶于水，略微溶于乙醇，但不溶于乙醚或苯。
盐酸硫胺是维生素B1的一种形式，常用作营养补充剂。维生素B1在体内参与糖类的中间代谢，缺乏会影响整个机体代谢过程，导致神经肌肉症状等。
一种制备盐酸硫胺晶体的方法包括将硝酸硫胺分散到溶剂中，加热后与氯磺酸反应，经过滤、洗涤、干燥得到晶体。
CN105315272A 显示全部
盐酸硫胺是一种白色结晶或结晶性粉末，具有微弱特殊气味和稍苦味，易溶于水，略微溶于乙醇，但不溶于乙醚或苯。
盐酸硫胺是维生素B1的一种形式，常用作营养补充剂。维生素B1在体内参与糖类的中间代谢，缺乏会影响整个机体代谢过程，导致神经肌肉症状等。
一种制备盐酸硫胺晶体的方法包括将硝酸硫胺分散到溶剂中，加热后与氯磺酸反应，经过滤、洗涤、干燥得到晶体。
CN105315272A
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1,1,1-三氟丙酮，英文名为1,1,1-Trifluoroacetone，是一种常用的含氟精细化学品和化学反应中的含氟有机溶剂。它具有类似于丙酮的理化性质，在精细化工生产领域和基础化学研究中有着广泛的应用。
1,1,1-三氟丙酮结构中的三氟甲基具有很强的吸电子性质，其结构中的酮羰基单元具有比丙酮更强的亲电性。该物质可在化学反应中发生还原反应，得到相应的三氟丙醇类衍生物。
1,1,1-三氟丙酮可参与缩合反应，用于合成特定化合物。
1,1,1-三氟丙酮可用作有机化学反应中的含氟有机溶剂，也可与活性亚甲基单元发生缩合反应，用于制备特定衍生物。
[1] Lehnert,W. Tetrahedron, 1973, vol. 29, p. 635 – 638.
显示全部1,1,1-三氟丙酮，英文名为1,1,1-Trifluoroacetone，是一种常用的含氟精细化学品和化学反应中的含氟有机溶剂。它具有类似于丙酮的理化性质，在精细化工生产领域和基础化学研究中有着广泛的应用。
1,1,1-三氟丙酮结构中的三氟甲基具有很强的吸电子性质，其结构中的酮羰基单元具有比丙酮更强的亲电性。该物质可在化学反应中发生还原反应，得到相应的三氟丙醇类衍生物。
1,1,1-三氟丙酮可参与缩合反应，用于合成特定化合物。
1,1,1-三氟丙酮可用作有机化学反应中的含氟有机溶剂，也可与活性亚甲基单元发生缩合反应，用于制备特定衍生物。
[1] Lehnert,W. Tetrahedron, 1973, vol. 29, p. 635 – 638.
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基于屈他雄酮丙酸酯的物质性质，他可以用于治疗男性性腺功能减退、前列腺癌等疾病[1]。
1、功能性子宫出血
功能性子宫出血是由于下丘脑-垂体-卵巢轴的神经内分泌调节功能紊乱，导致体内雌激素水平异常升高，引起的子宫异常出血。患者主要表现为月经周期紊乱、月经量过多等症状。屈他雄酮丙酸酯可以通过抑制下丘脑-垂体-卵巢轴的功能过程，从而达到治疗功能性子宫出血的目的。
2、前列腺癌
前列腺癌是指发生在前列腺组织中的恶性肿瘤，是男性常见的癌症类型。前列腺癌的发生与遗传、肥胖、长期饮食不当等因素有关。前列腺癌会导致前列腺体积增大，压迫尿道，引起尿频、尿急、排尿困难等症状。同时，前列腺癌还会导致前列腺分泌功能异常，引起血清中前列腺特异性抗原升高。患者可以在医生指导下使用屈他雄酮丙酸酯进行治疗。
3、其他情况
有关报告曾报道一例白血病前期(简称白前)12岁患儿，以屈他雄酮丙酸酯治疗显效，骨髓有核细胞数及巨核细胞稍减少，淋巴比例增高，粒红比例正常[2]。屈他雄酮丙酸酯可以单独或是配伍使用用于再生障碍性贫血的治疗[3]。另外，除了治疗疾病，屈他雄酮丙酸酯促进雄性性器官发育、增进代谢和蛋白质合成，有利于精子的发生.
[1]首都食品与医药, 2001, 8(4):70-71.
[2]姚宝森.一例小儿白血病前期经羟甲雄酮治疗一度显效[J].国外医学.输血及血液学分册, 1980(1).
[3]乐晓峰.雄烷治疗成人再生障碍性贫血[J].国际输血及血液学杂志, 1988(2). 显示全部
基于屈他雄酮丙酸酯的物质性质，他可以用于治疗男性性腺功能减退、前列腺癌等疾病[1]。
1、功能性子宫出血
功能性子宫出血是由于下丘脑-垂体-卵巢轴的神经内分泌调节功能紊乱，导致体内雌激素水平异常升高，引起的子宫异常出血。患者主要表现为月经周期紊乱、月经量过多等症状。屈他雄酮丙酸酯可以通过抑制下丘脑-垂体-卵巢轴的功能过程，从而达到治疗功能性子宫出血的目的。
2、前列腺癌
前列腺癌是指发生在前列腺组织中的恶性肿瘤，是男性常见的癌症类型。前列腺癌的发生与遗传、肥胖、长期饮食不当等因素有关。前列腺癌会导致前列腺体积增大，压迫尿道，引起尿频、尿急、排尿困难等症状。同时，前列腺癌还会导致前列腺分泌功能异常，引起血清中前列腺特异性抗原升高。患者可以在医生指导下使用屈他雄酮丙酸酯进行治疗。
3、其他情况
有关报告曾报道一例白血病前期(简称白前)12岁患儿，以屈他雄酮丙酸酯治疗显效，骨髓有核细胞数及巨核细胞稍减少，淋巴比例增高，粒红比例正常[2]。屈他雄酮丙酸酯可以单独或是配伍使用用于再生障碍性贫血的治疗[3]。另外，除了治疗疾病，屈他雄酮丙酸酯促进雄性性器官发育、增进代谢和蛋白质合成，有利于精子的发生.
[1]首都食品与医药, 2001, 8(4):70-71.
[2]姚宝森.一例小儿白血病前期经羟甲雄酮治疗一度显效[J].国外医学.输血及血液学分册, 1980(1).
[3]乐晓峰.雄烷治疗成人再生障碍性贫血[J].国际输血及血液学杂志, 1988(2).
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乙酸糠酯又名醋酸糠酯，乙酸呋喃酰，是分子式为C7H8O3，分子量为140.14的化学物质。该化合物在一般情况下表现为无色透明至淡黄色液体，不溶于水，溶于醇和醚，在空气中见光变成棕色。其他物性数据还包括：相对密度（20/4℃）1.1175，沸点175-177℃，折射率n20/D 1.462，闪点150 °F，折光率（nD20）1.4627。
涉及乙酸糠酯的合成方法，有关文献报道了一种应用介孔酸性材料合成乙酸糠酯的方法。该方法的反应物体系为糠醇，乙酸，氢气和溶剂甲苯，以具有酸性位的介孔分子筛AlSBA-15(x)作催化剂：将糠醇，乙酸，甲苯和AlSBA-15投入高压反应釜中，通入氢气使釜内压力达到10.0 atm并保持，搅拌,在50～200℃下反应4h。本发明的有益效果是：合成方法过程简单，酯的选择性高。所用催化剂体系简单且方便回收，环境友好[1]。
乙酸糠酯作为一种具有特殊香气的有机化合物，可以用作染料，树脂，香料的中间体，溶剂。在分析研究中，乙酸糠酯可以作为有关饮品的风味标志物。
冷萃是近年来新兴的咖啡萃取技术，冷萃咖啡产品广受市场认可。然而，系统探究并科学描述新兴冷萃与经典热冲技术对咖啡感官品质影响的研究仍相对缺乏。有关研究旨在全面对比并解析热冲与冷萃黑咖啡的风味图谱。选用中深烘焙的意式拼配阿拉比卡咖啡豆，制备2%Brix的热冲和冷萃黑咖啡样品，通过感官差异性评价，描述性分析描述二者在宏观风味感知的差异，采用3种色谱质谱联用技术探究二者在微观风味图谱差异的物质基础。研究结果显示：热冲与冷萃咖啡的风味差异能够被大众感知，差异主要体现在：热冲咖啡颜色偏红，亮度更暗，咖啡苦味和木质烟熏香气更突出，是因为其苦涩味物质3-咖啡酰奎宁-1,5-内酯和4-咖啡酰奎宁-1,5-内酯含量更高，挥发性酚类物质种类和含量更多；冷萃咖啡色泽偏黄，颜色更亮，甜味和果香浓郁，是因为其具有果香的乙酸糠酯及芳樟醇含量更高，具有烘烤坚果甜香的吡嗪类物质种类和含量更丰富。这项研究为精准描述热冲与冷萃咖啡的感官差异提供物质基础与理论依据，对高附加值咖啡产品的推广与鉴伪具有重要参考价值和实践意义[2]。
[1]郑小明,于万金,莫流业,等.应用介孔酸性材料合成乙酸糠酯的方法:CN201010548913.9[P].CN102050805A.
[2]蔡妍培,吴继红,劳菲.基于感官差异与色谱解析的热冲与冷萃黑咖啡风味对比研究[J]. 显示全部
乙酸糠酯又名醋酸糠酯，乙酸呋喃酰，是分子式为C7H8O3，分子量为140.14的化学物质。该化合物在一般情况下表现为无色透明至淡黄色液体，不溶于水，溶于醇和醚，在空气中见光变成棕色。其他物性数据还包括：相对密度（20/4℃）1.1175，沸点175-177℃，折射率n20/D 1.462，闪点150 °F，折光率（nD20）1.4627。
涉及乙酸糠酯的合成方法，有关文献报道了一种应用介孔酸性材料合成乙酸糠酯的方法。该方法的反应物体系为糠醇，乙酸，氢气和溶剂甲苯，以具有酸性位的介孔分子筛AlSBA-15(x)作催化剂：将糠醇，乙酸，甲苯和AlSBA-15投入高压反应釜中，通入氢气使釜内压力达到10.0 atm并保持，搅拌,在50～200℃下反应4h。本发明的有益效果是：合成方法过程简单，酯的选择性高。所用催化剂体系简单且方便回收，环境友好[1]。
乙酸糠酯作为一种具有特殊香气的有机化合物，可以用作染料，树脂，香料的中间体，溶剂。在分析研究中，乙酸糠酯可以作为有关饮品的风味标志物。
冷萃是近年来新兴的咖啡萃取技术，冷萃咖啡产品广受市场认可。然而，系统探究并科学描述新兴冷萃与经典热冲技术对咖啡感官品质影响的研究仍相对缺乏。有关研究旨在全面对比并解析热冲与冷萃黑咖啡的风味图谱。选用中深烘焙的意式拼配阿拉比卡咖啡豆，制备2%Brix的热冲和冷萃黑咖啡样品，通过感官差异性评价，描述性分析描述二者在宏观风味感知的差异，采用3种色谱质谱联用技术探究二者在微观风味图谱差异的物质基础。研究结果显示：热冲与冷萃咖啡的风味差异能够被大众感知，差异主要体现在：热冲咖啡颜色偏红，亮度更暗，咖啡苦味和木质烟熏香气更突出，是因为其苦涩味物质3-咖啡酰奎宁-1,5-内酯和4-咖啡酰奎宁-1,5-内酯含量更高，挥发性酚类物质种类和含量更多；冷萃咖啡色泽偏黄，颜色更亮，甜味和果香浓郁，是因为其具有果香的乙酸糠酯及芳樟醇含量更高，具有烘烤坚果甜香的吡嗪类物质种类和含量更丰富。这项研究为精准描述热冲与冷萃咖啡的感官差异提供物质基础与理论依据，对高附加值咖啡产品的推广与鉴伪具有重要参考价值和实践意义[2]。
[1]郑小明,于万金,莫流业,等.应用介孔酸性材料合成乙酸糠酯的方法:CN201010548913.9[P].CN102050805A.
[2]蔡妍培,吴继红,劳菲.基于感官差异与色谱解析的热冲与冷萃黑咖啡风味对比研究[J].
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二甲胺在室温下是气体，有类似氨的气味，二甲胺盐酸盐是其盐酸盐形式，主要用于乙酰化分析时作催化剂，也用于有机合成。
二甲胺盐酸盐是有机合成的原料，还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强，腐蚀性强，所以常用于清洗型助焊剂。
二甲胺盐酸盐属于强碱性化合物，与氯气反应生成的氢氧化钙溶液具有很强的催化活性，极易被吸入人体并引起中毒、爆炸危险。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种二甲胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将定量的二甲胺水溶液加热后，续通过装有定量盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；
(2)完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
所述二甲胺水与盐酸的摩尔比为1∶2-2.5。
本发明方法操作方便，工序简单，产品纯度高，同时成本可降低30％以上，产品颜色纯正、不结块，因此具有较好的工业应该用前景和较好的工业放大的潜力。
具体步骤：
第一步：将1摩尔的二甲胺水溶液加热后，续通过装有2摩尔盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；
第二步：完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
CN103183618A 显示全部
二甲胺在室温下是气体，有类似氨的气味，二甲胺盐酸盐是其盐酸盐形式，主要用于乙酰化分析时作催化剂，也用于有机合成。
二甲胺盐酸盐是有机合成的原料，还用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂和二甲胺水溶液的制备。二甲胺盐酸盐去氧化能力很强，腐蚀性强，所以常用于清洗型助焊剂。
二甲胺盐酸盐属于强碱性化合物，与氯气反应生成的氢氧化钙溶液具有很强的催化活性，极易被吸入人体并引起中毒、爆炸危险。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种二甲胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将定量的二甲胺水溶液加热后，续通过装有定量盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；
(2)完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
所述二甲胺水与盐酸的摩尔比为1∶2-2.5。
本发明方法操作方便，工序简单，产品纯度高，同时成本可降低30％以上，产品颜色纯正、不结块，因此具有较好的工业应该用前景和较好的工业放大的潜力。
具体步骤：
第一步：将1摩尔的二甲胺水溶液加热后，续通过装有2摩尔盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液；
第二步：完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
CN103183618A
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1-氯丙烷又名丙基氯，是丙烷的一氯代物，其化学式为C3H7Cl，分子量为78.54，表现为无色液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂，有氯仿的气味。在三氯化铝存在下，200℃以下1-氯丙烷会发生异构化，转变成2-氯丙烷。在氯化钡存在下，加热至380~400℃生成丙烯与2-氯丙烷。
有关1-氯丙烷的物理数据包括：密度0.892g/cm3，熔点-123℃，沸点46-47℃，闪点-32℃，折射率1.388（20℃），饱和蒸气压45.9kPa（25℃）。
有关研究报道，实验制备的纳米多孔单层石墨烯，可以诱导从1-氯丙烷中分离出3-氯丙烯。在分离具有物理和化学相似性的链烷烃/烯烃混合物时，特别是对于卤代烃，实现超高的选择性分离一直是高纯度聚合物生产中的长期挑战。实验人员探索了三种具有适当孔几何结构的H饱和纳米多孔石墨烯（NG）膜，这些膜可以在分子动力学模拟过程中从C3H5Cl中完全排除1-氯丙烷(C3H7Cl)。根据热力学计算，C3H5Cl的渗透能垒比C3H7Cl低，NG膜对C3H5的吸附优先Cl，其有助于C3H5Cl通过孔的渗透。这两个分子的构象能分析表明，C3H5Cl具有比C3H7Cl更好的扭曲能力，从而扭曲了纳米孔优先于纳米孔的分子构象，这主要决定了对C3H5Cl的超高选择性。
1-氯丙烷常被用作有机合成中间体及溶剂，例如丙硫咪唑的制备。研究提供了一条全新的丙硫咪唑的合成路线，以2?硝基?5?氯苯胺为起始原料，经过取代、缩合、还原、环合反应得到高纯度的丙硫咪唑。其特征在于2?硝基?5?氯苯胺，经取代反应，再与1-氯丙烷或是其他卤代正丙烷缩合反应得到2?硝基?5?丙硫基苯胺，避免使用价格高，且有刺激臭味的丙硫醇。此外，该反应还避免使用高危的氢化还原工艺，采用原料廉价易得的硫化碱还原工艺，并提供了一套还原分层废水无毒化处理方案，同时能够得到副产硫代硫酸钠，变废为宝。相比较来说，新工艺收率高、安全风险低，易于工业化生产，且制备的丙硫咪唑含量高、单个杂质含量小，符合美国药典和欧洲药典等最新标准[2]。
[1]Conformation-induced separation of 3-chloropropene from 1-chloropropane through nanoporous monolayer graphenes.DOI: 10.1039/c9cp00137a.
[2]朱建民,苏文杰,李志陵,等.一种丙硫咪唑的制备新方法:CN201811013064.X[P].CN108892643A.
显示全部1-氯丙烷又名丙基氯，是丙烷的一氯代物，其化学式为C3H7Cl，分子量为78.54，表现为无色液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等有机溶剂，有氯仿的气味。在三氯化铝存在下，200℃以下1-氯丙烷会发生异构化，转变成2-氯丙烷。在氯化钡存在下，加热至380~400℃生成丙烯与2-氯丙烷。
有关1-氯丙烷的物理数据包括：密度0.892g/cm3，熔点-123℃，沸点46-47℃，闪点-32℃，折射率1.388（20℃），饱和蒸气压45.9kPa（25℃）。
有关研究报道，实验制备的纳米多孔单层石墨烯，可以诱导从1-氯丙烷中分离出3-氯丙烯。在分离具有物理和化学相似性的链烷烃/烯烃混合物时，特别是对于卤代烃，实现超高的选择性分离一直是高纯度聚合物生产中的长期挑战。实验人员探索了三种具有适当孔几何结构的H饱和纳米多孔石墨烯（NG）膜，这些膜可以在分子动力学模拟过程中从C3H5Cl中完全排除1-氯丙烷(C3H7Cl)。根据热力学计算，C3H5Cl的渗透能垒比C3H7Cl低，NG膜对C3H5的吸附优先Cl，其有助于C3H5Cl通过孔的渗透。这两个分子的构象能分析表明，C3H5Cl具有比C3H7Cl更好的扭曲能力，从而扭曲了纳米孔优先于纳米孔的分子构象，这主要决定了对C3H5Cl的超高选择性。
1-氯丙烷常被用作有机合成中间体及溶剂，例如丙硫咪唑的制备。研究提供了一条全新的丙硫咪唑的合成路线，以2?硝基?5?氯苯胺为起始原料，经过取代、缩合、还原、环合反应得到高纯度的丙硫咪唑。其特征在于2?硝基?5?氯苯胺，经取代反应，再与1-氯丙烷或是其他卤代正丙烷缩合反应得到2?硝基?5?丙硫基苯胺，避免使用价格高，且有刺激臭味的丙硫醇。此外，该反应还避免使用高危的氢化还原工艺，采用原料廉价易得的硫化碱还原工艺，并提供了一套还原分层废水无毒化处理方案，同时能够得到副产硫代硫酸钠，变废为宝。相比较来说，新工艺收率高、安全风险低，易于工业化生产，且制备的丙硫咪唑含量高、单个杂质含量小，符合美国药典和欧洲药典等最新标准[2]。
[1]Conformation-induced separation of 3-chloropropene from 1-chloropropane through nanoporous monolayer graphenes.DOI: 10.1039/c9cp00137a.
[2]朱建民,苏文杰,李志陵,等.一种丙硫咪唑的制备新方法:CN201811013064.X[P].CN108892643A.
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(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，英文名称(R)-3-aminopiperidine dihydrochloride，其分子式为C5H14Cl2N2，分子量为173.08，表现为白色或类白色粉末。该化合物常被用作治疗2型糖尿病药物原料药利拉列汀/利拉利汀的中间体和阿格列汀中间体。
方法一：采用N-Boc-3-哌啶酮为原料，在催化量四氢吡咯存在下，与对映纯的(S)-或(R)-叔丁基亚磺酰胺发生缩合反应，随后采用还原剂低温还原，接着乙醇/庚烷重结晶后获得对映纯的中间体，接着在盐酸中同时脱去Boc和叔丁基亚磺酰基保护后可以得到(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐或(S)-3-氨基哌啶二盐酸盐[1].
方法二：以外消旋的3-哌啶甲酸乙酯为原料，经手性拆分，胺基Boc保护，胺解，Hofman降解，脱保护成盐酸盐共五步反应制得(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，所得(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐经质谱，核磁共振氢谱确认，总收率达43.1%[2].
(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐是合成阿格列汀的重要原料，具体制备工艺包括以下步骤：在有机溶剂中将6-氯-3-甲基脲嘧啶，2-氰基溴苄与碱混合加热反应一段时间，再加入(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐加热反应，可一锅法制备阿格列汀。本方法克服了传统方法反应条件苛刻，污染环境，杂质多，收率低等问题，有利于工业化生产[3].
关于药物中(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐的含量，可以通过LCMS法测定。分别量取稀释剂/空白，对照品溶液，定量限溶液，检测限溶液，供试品溶液，低浓度加标供试品溶液，中浓度加标供试品溶液；采用色谱柱：Agilent Eclipse XDBCN，250×4.6mm，5m；流动相A：水乙腈三氟乙酸=1900：100：1；流动相B：水乙腈三氟乙酸=1900：100：1；在流速0.91.1ml/min，分流1：1，进样盘温度：N/A℃，柱温30-40℃条件下进样检测。该方法采用LCMS联用技术，集HPLC高效的分离能力和MS优越的定性能力于一体，其专属性好，灵敏度高，结构解析能力强，分析速度快，能够对物质含量直接进行分析，有效提高了检测效果[4].
实验探讨阿格列汀光学纯度与(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐光学纯度之间的关系。通过纯度测定方法检测(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐的光学纯度，评价苯甲酸阿格列汀的光学纯度。结果发现，(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐光学纯度与苯甲酸阿格列汀之间的光学纯度有对应关系，控制相应盐酸盐光学纯度大于98%，即可保证苯甲酸阿格列汀光学纯度合格[5].
[1]帅小华,洪伟,李大鹏.一种制备(R)-或(S)-3-氨基哌啶双盐酸盐的方法:CN 201510589806[P].CN 105111134 A.
[2]江洁滢,游莉,邓俊丰,等.(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成工艺研究[J].化学研究与应用, 2015, 27(5):3.DOI:10.3969/j.issn.1004-1656.2015.05.034.
[3]胡畏,刘艳华.一锅法制备阿格列汀:CN201610687323.1[P].CN106366068A.
[4]冉超,罗庆林,宋绍华,等.一种LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法:CN202211460403.5[P].
[5]刁荣蓉,代小燕,张海庆,等.苯甲酸阿格列汀的异构体控制方法[J].北方药学, 2014, 11(11):2.DOI:10.3969/j.issn.1672-8351.2014.11.001.
显示全部
(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，英文名称(R)-3-aminopiperidine dihydrochloride，其分子式为C5H14Cl2N2，分子量为173.08，表现为白色或类白色粉末。该化合物常被用作治疗2型糖尿病药物原料药利拉列汀/利拉利汀的中间体和阿格列汀中间体。
方法一：采用N-Boc-3-哌啶酮为原料，在催化量四氢吡咯存在下，与对映纯的(S)-或(R)-叔丁基亚磺酰胺发生缩合反应，随后采用还原剂低温还原，接着乙醇/庚烷重结晶后获得对映纯的中间体，接着在盐酸中同时脱去Boc和叔丁基亚磺酰基保护后可以得到(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐或(S)-3-氨基哌啶二盐酸盐[1].
方法二：以外消旋的3-哌啶甲酸乙酯为原料，经手性拆分，胺基Boc保护，胺解，Hofman降解，脱保护成盐酸盐共五步反应制得(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐，所得(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐经质谱，核磁共振氢谱确认，总收率达43.1%[2].
(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐是合成阿格列汀的重要原料，具体制备工艺包括以下步骤：在有机溶剂中将6-氯-3-甲基脲嘧啶，2-氰基溴苄与碱混合加热反应一段时间，再加入(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐加热反应，可一锅法制备阿格列汀。本方法克服了传统方法反应条件苛刻，污染环境，杂质多，收率低等问题，有利于工业化生产[3].
关于药物中(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐的含量，可以通过LCMS法测定。分别量取稀释剂/空白，对照品溶液，定量限溶液，检测限溶液，供试品溶液，低浓度加标供试品溶液，中浓度加标供试品溶液；采用色谱柱：Agilent Eclipse XDBCN，250×4.6mm，5m；流动相A：水乙腈三氟乙酸=1900：100：1；流动相B：水乙腈三氟乙酸=1900：100：1；在流速0.91.1ml/min，分流1：1，进样盘温度：N/A℃，柱温30-40℃条件下进样检测。该方法采用LCMS联用技术，集HPLC高效的分离能力和MS优越的定性能力于一体，其专属性好，灵敏度高，结构解析能力强，分析速度快，能够对物质含量直接进行分析，有效提高了检测效果[4].
实验探讨阿格列汀光学纯度与(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐光学纯度之间的关系。通过纯度测定方法检测(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐的光学纯度，评价苯甲酸阿格列汀的光学纯度。结果发现，(R)-3-氨基哌啶二盐酸盐光学纯度与苯甲酸阿格列汀之间的光学纯度有对应关系，控制相应盐酸盐光学纯度大于98%，即可保证苯甲酸阿格列汀光学纯度合格[5].
[1]帅小华,洪伟,李大鹏.一种制备(R)-或(S)-3-氨基哌啶双盐酸盐的方法:CN 201510589806[P].CN 105111134 A.
[2]江洁滢,游莉,邓俊丰,等.(R)-3-氨基哌啶双盐酸盐的合成工艺研究[J].化学研究与应用, 2015, 27(5):3.DOI:10.3969/j.issn.1004-1656.2015.05.034.
[3]胡畏,刘艳华.一锅法制备阿格列汀:CN201610687323.1[P].CN106366068A.
[4]冉超,罗庆林,宋绍华,等.一种LC-MS测定苯甲酸阿格列汀中R-3-氨基哌啶二盐酸盐含量的方法:CN202211460403.5[P].
[5]刁荣蓉,代小燕,张海庆,等.苯甲酸阿格列汀的异构体控制方法[J].北方药学, 2014, 11(11):2.DOI:10.3969/j.issn.1672-8351.2014.11.001.
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泼尼松龙磷酸钠是肾上腺糖皮质激素类药物中的一种，主要用于抗炎、抗过敏、抗休克，目前美国以及欧洲药典等均有收载。本文将介绍将其用于儿童时，需要注意的事项。
1、小儿开始用量一日1mg/kg。儿童、孕妇和哺乳期妇女应在医师指导下使用泼尼松龙磷酸钠。
2、小儿如长期使用肾上腺皮质激素，须十分慎重使用。3、两岁以下儿童应用皮质类固醇的安全性和有效性尚未确立。4、对于儿童患者，根据治疗的具体疾病，泼尼松龙磷酸钠口服液的初始剂量可能会有所不同。初始剂量范围为0.14-2mg/kg/天，分3或4次给药（以体表面积计，4-60mg/m2/天）。
5、用于治疗儿童患者肾病综合征的标准方案是60mg/m2/天，分3次给药，持续给药4周，然后以40mg/m2/天的单剂量隔日治疗，持续给药4周。
6、国家心肺血液研究所（NHLBI）建议，对于无法使用吸入性皮质类固醇和长效支气管扩张剂进行治疗的儿童哮喘患者，全身性泼尼松、泼尼松龙或甲基泼尼松龙的剂量应为1-2mg/kg/天，单次或分次给药。
研究所进一步建议继续进行短期或“爆发式”治疗，直到儿童达到其个人最佳状态的80%的峰值呼气流速或症状消失。这通常需要3-10天的治疗时间，但也有可能需要更长的治疗时间。没有证据表明症状改善后逐渐减少泼尼松龙磷酸钠的给药剂量可以防止疾病复发。
7、长期使用皮质类固醇会对儿童的生长发育产生负面影响。应仔细监测长期使用皮质类固醇治疗的儿童患者的生长和发育状况。
显示全部泼尼松龙磷酸钠是肾上腺糖皮质激素类药物中的一种，主要用于抗炎、抗过敏、抗休克，目前美国以及欧洲药典等均有收载。本文将介绍将其用于儿童时，需要注意的事项。
1、小儿开始用量一日1mg/kg。儿童、孕妇和哺乳期妇女应在医师指导下使用泼尼松龙磷酸钠。
2、小儿如长期使用肾上腺皮质激素，须十分慎重使用。3、两岁以下儿童应用皮质类固醇的安全性和有效性尚未确立。4、对于儿童患者，根据治疗的具体疾病，泼尼松龙磷酸钠口服液的初始剂量可能会有所不同。初始剂量范围为0.14-2mg/kg/天，分3或4次给药（以体表面积计，4-60mg/m2/天）。
5、用于治疗儿童患者肾病综合征的标准方案是60mg/m2/天，分3次给药，持续给药4周，然后以40mg/m2/天的单剂量隔日治疗，持续给药4周。
6、国家心肺血液研究所（NHLBI）建议，对于无法使用吸入性皮质类固醇和长效支气管扩张剂进行治疗的儿童哮喘患者，全身性泼尼松、泼尼松龙或甲基泼尼松龙的剂量应为1-2mg/kg/天，单次或分次给药。
研究所进一步建议继续进行短期或“爆发式”治疗，直到儿童达到其个人最佳状态的80%的峰值呼气流速或症状消失。这通常需要3-10天的治疗时间，但也有可能需要更长的治疗时间。没有证据表明症状改善后逐渐减少泼尼松龙磷酸钠的给药剂量可以防止疾病复发。
7、长期使用皮质类固醇会对儿童的生长发育产生负面影响。应仔细监测长期使用皮质类固醇治疗的儿童患者的生长和发育状况。
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次磷酸是一种无色、有毒的液体，化学式为H3PO3，由一个磷原子、三个氢原子和两个氧原子组成。它常用于制药、染料、合成树脂等领域。
一元酸是指只含有一个可离子化氢离子的酸。次磷酸只有一个羟基（-OH），因此被归类为一元酸。
尽管次磷酸含有两个氧原子，但并非多元酸。多元酸通常指含有两个或两个以上可离子化氢离子的酸，如磷酸（H3PO4）是一种三元酸。
次磷酸的酸性较弱，具有一定的中性。在水中可分解成磷酸和亚磷酸，因为羟基（-OH）的电离程度较低。
次磷酸是一元酸，含有一个可离子化的氢离子。尽管酸性较弱，但在特定行业中仍有广泛用途。 显示全部
次磷酸是一种无色、有毒的液体，化学式为H3PO3，由一个磷原子、三个氢原子和两个氧原子组成。它常用于制药、染料、合成树脂等领域。
一元酸是指只含有一个可离子化氢离子的酸。次磷酸只有一个羟基（-OH），因此被归类为一元酸。
尽管次磷酸含有两个氧原子，但并非多元酸。多元酸通常指含有两个或两个以上可离子化氢离子的酸，如磷酸（H3PO4）是一种三元酸。
次磷酸的酸性较弱，具有一定的中性。在水中可分解成磷酸和亚磷酸，因为羟基（-OH）的电离程度较低。
次磷酸是一元酸，含有一个可离子化的氢离子。尽管酸性较弱，但在特定行业中仍有广泛用途。
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富马酸沃诺拉赞是武田制药原研的新型抑酸药，最早于2015年2月在日本上市，用于治疗酸相关疾病，包括反流性食管炎(Reflux Esophagitis, 简称RE)、胃溃疡、十二指肠溃疡、在使用低剂量阿司匹林或非甾体类抗炎药治疗期间预防胃溃疡或十二指肠溃疡的复发和幽门螺杆菌的根除。2020年4月，新增适应症批准，用于糜烂性食管炎治疗/维持治疗及十二指肠溃疡的治疗。2018年7月，在韩国上市。
2018年3月30日原研武田在国内提交了进口上市申请，并因与现有治疗手段相比具有明显治疗优势而被纳入第29批优先审评名单。2019年12月18日获国家药品监督管理局（NMPA）批准上市，规格：10mg、20mg。富马酸沃诺拉赞片在中国获批上市，用于治疗反流性食管炎(RefluxEsophagitis，简称RE)，商品名：沃克，成为首款获批进入中国市场的钾离子竞争性酸阻滞剂。2020年底，富马酸沃诺拉赞片成功进入国家医保药品目录，定价为28元/20mg。2020版《中国胃食管反流病专家共识》发布，其中推荐了一个新药——沃克，为难治性的胃食管反流患者，点燃了一盏希望之灯。在2023年1月19日披露的医保谈判结果中，富马酸沃诺拉赞片再次被纳入国家医保乙类目录。
沃诺拉赞为全新一代抑酸剂，较临床应用最广的质子泵抑制剂，具有起效更快（首剂全效）、抑酸效果更持久、夜间抑酸效果更佳、黏膜愈合率更高等优势。
富马酸伏诺拉生片目前在我国还处于前期扩张模式，据药融云统计，2021年该药院内销售额大涨，一举破亿。2022年又同比增长了173%，院内销售额达到4.29亿，上升趋势明显，前景可观。由于国产仿制药获批较晚，目前该P-CAB抑酸药市场由武田制药一家独享。
本品种2019年全球销售额为6.9亿美元，同比增长25%。2020年，沃诺拉赞全球销售额达848亿日元（约7.94亿美元），同比增长16.7%。2021年财年销售额为1023.97亿日元（折合约9.33亿美元）。富马酸沃诺拉赞片2022年仅在日本销售额约7.2亿美元，达到“重磅炸弹”级水平毋容置疑。
显示全部富马酸沃诺拉赞是武田制药原研的新型抑酸药，最早于2015年2月在日本上市，用于治疗酸相关疾病，包括反流性食管炎(Reflux Esophagitis, 简称RE)、胃溃疡、十二指肠溃疡、在使用低剂量阿司匹林或非甾体类抗炎药治疗期间预防胃溃疡或十二指肠溃疡的复发和幽门螺杆菌的根除。2020年4月，新增适应症批准，用于糜烂性食管炎治疗/维持治疗及十二指肠溃疡的治疗。2018年7月，在韩国上市。
2018年3月30日原研武田在国内提交了进口上市申请，并因与现有治疗手段相比具有明显治疗优势而被纳入第29批优先审评名单。2019年12月18日获国家药品监督管理局（NMPA）批准上市，规格：10mg、20mg。富马酸沃诺拉赞片在中国获批上市，用于治疗反流性食管炎(RefluxEsophagitis，简称RE)，商品名：沃克，成为首款获批进入中国市场的钾离子竞争性酸阻滞剂。2020年底，富马酸沃诺拉赞片成功进入国家医保药品目录，定价为28元/20mg。2020版《中国胃食管反流病专家共识》发布，其中推荐了一个新药——沃克，为难治性的胃食管反流患者，点燃了一盏希望之灯。在2023年1月19日披露的医保谈判结果中，富马酸沃诺拉赞片再次被纳入国家医保乙类目录。
沃诺拉赞为全新一代抑酸剂，较临床应用最广的质子泵抑制剂，具有起效更快（首剂全效）、抑酸效果更持久、夜间抑酸效果更佳、黏膜愈合率更高等优势。
富马酸伏诺拉生片目前在我国还处于前期扩张模式，据药融云统计，2021年该药院内销售额大涨，一举破亿。2022年又同比增长了173%，院内销售额达到4.29亿，上升趋势明显，前景可观。由于国产仿制药获批较晚，目前该P-CAB抑酸药市场由武田制药一家独享。
本品种2019年全球销售额为6.9亿美元，同比增长25%。2020年，沃诺拉赞全球销售额达848亿日元（约7.94亿美元），同比增长16.7%。2021年财年销售额为1023.97亿日元（折合约9.33亿美元）。富马酸沃诺拉赞片2022年仅在日本销售额约7.2亿美元，达到“重磅炸弹”级水平毋容置疑。
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多聚磷酸，又称为多磷酸、聚磷酸、聚合磷酸或PPA，是一种无色透明或略带浅色稠状液体，具有腐蚀性和易吸湿性，在低温下呈玻璃状状态。
多聚磷酸是一种质子酸，可以溶解多种低分子和高分子有机化合物，与水混溶后水解为正磷酸。
多聚磷酸（PPA）被广泛应用于沥青化学改性领域。与沥青混合后形成稳定的化学键，提高了界面的相容性和改性效果，近年来备受关注。
在改性过程中，多聚磷酸会发生中和反应和酯化反应。相比于其他改性剂，多聚磷酸对沥青具有出色的改性效果，包括提高抗水损害和抗车辙能力、改善高温性能、降低温度敏感性等。
研究表明，将多聚磷酸与某些聚合物混合使用，不仅可以达到单独使用聚合物改性沥青的效果，还能用成本更低的多聚磷酸代替部分昂贵的聚合物改性剂，降低改性沥青的成本。
此外，多聚磷酸还可用作失水剂、环化剂、酰化剂，在有机合成中充当催化剂或溶剂，促进缩合、环化、重排、取代等反应。
有时，多聚磷酸酯（PPE）类可用于增加多聚磷酸在有机溶剂中的溶解度。多聚磷酸也可用作正磷酸的替代品和分析试剂。
多聚磷酸还在食品、香料、医药等行业中得到应用。 显示全部
多聚磷酸，又称为多磷酸、聚磷酸、聚合磷酸或PPA，是一种无色透明或略带浅色稠状液体，具有腐蚀性和易吸湿性，在低温下呈玻璃状状态。
多聚磷酸是一种质子酸，可以溶解多种低分子和高分子有机化合物，与水混溶后水解为正磷酸。
多聚磷酸（PPA）被广泛应用于沥青化学改性领域。与沥青混合后形成稳定的化学键，提高了界面的相容性和改性效果，近年来备受关注。
在改性过程中，多聚磷酸会发生中和反应和酯化反应。相比于其他改性剂，多聚磷酸对沥青具有出色的改性效果，包括提高抗水损害和抗车辙能力、改善高温性能、降低温度敏感性等。
研究表明，将多聚磷酸与某些聚合物混合使用，不仅可以达到单独使用聚合物改性沥青的效果，还能用成本更低的多聚磷酸代替部分昂贵的聚合物改性剂，降低改性沥青的成本。
此外，多聚磷酸还可用作失水剂、环化剂、酰化剂，在有机合成中充当催化剂或溶剂，促进缩合、环化、重排、取代等反应。
有时，多聚磷酸酯（PPE）类可用于增加多聚磷酸在有机溶剂中的溶解度。多聚磷酸也可用作正磷酸的替代品和分析试剂。
多聚磷酸还在食品、香料、医药等行业中得到应用。
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邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是一种通用型增塑剂，生产中以苯酐和辛醇为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应而制得。固体片状苯酐需要在苯酐熔融釜中熔化完全后，再进入酯化工序。
苯酐熔点高，为防止到达酯化工序前熔融态苯酐重新凝固，输送管线常采用蒸汽夹套伴热的方式。问题在于，熔融态苯酐在管线的流动过程中，不可避免的存在流动不畅的区域，导致熔融态苯酐重新凝固，管路部分堵塞的情况。结果造成苯酐加入受阻，酯化反应不充分，最终产品达不到设计质量要求，并且夹套管不仅成本高，被堵塞后还需要定期疏通，清理难度大、耗费人工，需要经常检维修，造成生产不能长周期连续进行，直接影响装置的经济效益。
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种邻苯二甲酸二辛酯生产装置的技术改进。
根据酯化反应机理和邻苯二甲酸二辛酯操作中出现的实际问题，第一步生成单元酯，将苯酐熔融和邻苯二甲酸一辛酯的酯化反应结合，在一个苯酐熔融釜内进行，第二步与现有技术相同，生成双元酯。
邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺，其特征在于：固体片状苯酐和辛醇同时从苯酐熔融釜顶加入，苯酐和辛醇的进料，按苯酐：辛醇摩尔比为(0.8～1.0)∶1，反应温度为135～155℃，反应时间为2～2.5小时，在苯酐熔融釜的釜体外，设有盘管，2.0MPa饱和蒸汽加热，利用釜内物料的温度，构成温度串级控制系统，釜内为微正压，设有氮封，在苯酐熔融釜的顶部设氮气管，苯酐熔融釜设有搅拌器，转数为63转/分，充分混合，生成单元酯；经保温夹套管，将生成的单元酯送入酯化釜A内，再送入酯化工序进行第二步，进入双元酯反应，生成粗产品DOP，再进入脱醇、中和水洗、汽提、吸附过滤等工序。
1、改进工艺后的苯酐熔融釜内工艺介质，在设备和管道中流动通畅，不再有堵塞的现象，可提高操作的连续性工作时间；
2、改进工艺后的苯酐熔融釜，可熔融苯酐，又可生成单元酯，简化工艺过程，减少操作步骤，降低生产费用；
3、设备和管道的日常检修维护操作减少，装置的实际连续生产时间增长，装置的生产能力大为提高，产品质量得到改善。
显示全部邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是一种通用型增塑剂，生产中以苯酐和辛醇为原料，在催化剂的作用下发生酯化反应而制得。固体片状苯酐需要在苯酐熔融釜中熔化完全后，再进入酯化工序。
苯酐熔点高，为防止到达酯化工序前熔融态苯酐重新凝固，输送管线常采用蒸汽夹套伴热的方式。问题在于，熔融态苯酐在管线的流动过程中，不可避免的存在流动不畅的区域，导致熔融态苯酐重新凝固，管路部分堵塞的情况。结果造成苯酐加入受阻，酯化反应不充分，最终产品达不到设计质量要求，并且夹套管不仅成本高，被堵塞后还需要定期疏通，清理难度大、耗费人工，需要经常检维修，造成生产不能长周期连续进行，直接影响装置的经济效益。
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种邻苯二甲酸二辛酯生产装置的技术改进。
根据酯化反应机理和邻苯二甲酸二辛酯操作中出现的实际问题，第一步生成单元酯，将苯酐熔融和邻苯二甲酸一辛酯的酯化反应结合，在一个苯酐熔融釜内进行，第二步与现有技术相同，生成双元酯。
邻苯二甲酸二辛酯生产装置的改进工艺，其特征在于：固体片状苯酐和辛醇同时从苯酐熔融釜顶加入，苯酐和辛醇的进料，按苯酐：辛醇摩尔比为(0.8～1.0)∶1，反应温度为135～155℃，反应时间为2～2.5小时，在苯酐熔融釜的釜体外，设有盘管，2.0MPa饱和蒸汽加热，利用釜内物料的温度，构成温度串级控制系统，釜内为微正压，设有氮封，在苯酐熔融釜的顶部设氮气管，苯酐熔融釜设有搅拌器，转数为63转/分，充分混合，生成单元酯；经保温夹套管，将生成的单元酯送入酯化釜A内，再送入酯化工序进行第二步，进入双元酯反应，生成粗产品DOP，再进入脱醇、中和水洗、汽提、吸附过滤等工序。
1、改进工艺后的苯酐熔融釜内工艺介质，在设备和管道中流动通畅，不再有堵塞的现象，可提高操作的连续性工作时间；
2、改进工艺后的苯酐熔融釜，可熔融苯酐，又可生成单元酯，简化工艺过程，减少操作步骤，降低生产费用；
3、设备和管道的日常检修维护操作减少，装置的实际连续生产时间增长，装置的生产能力大为提高，产品质量得到改善。
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THPS是一种在工业和水产养殖中广泛使用的产品，主要用于灭藻剂和杀菌剂。在工业领域，它是控制冷却水系统微生物生长的有效方法之一，常用于油田注水和工业循环冷却水中。
THPS通过与细菌表面的细胞壁相互作用，阻碍细胞膜的半渗透作用，使细菌细胞受损并最终死亡。其亲油基团能溶解并损伤细菌表面的脂肪壁，加速细菌的死亡过程。
1）THPS可能成为养殖水体的污染源之一，过多的磷含量会导致藻类繁殖失控。
2）THPS的净水效果只是物理吸附，并不能根本解决问题，长期使用可能导致污染源积聚。
3）THPS易与氧化剂作用生成磷酸酯，具有一定的还原性，可能导致水体底部溶解氧的消耗。
4）长期使用THPS可能使细菌产生抗药性，药效下降，成本上升。
5）底部杀菌可能削弱水体的自净能力和底泥细菌，影响水生态系统的平衡。
显示全部THPS是一种在工业和水产养殖中广泛使用的产品，主要用于灭藻剂和杀菌剂。在工业领域，它是控制冷却水系统微生物生长的有效方法之一，常用于油田注水和工业循环冷却水中。
THPS通过与细菌表面的细胞壁相互作用，阻碍细胞膜的半渗透作用，使细菌细胞受损并最终死亡。其亲油基团能溶解并损伤细菌表面的脂肪壁，加速细菌的死亡过程。
1）THPS可能成为养殖水体的污染源之一，过多的磷含量会导致藻类繁殖失控。
2）THPS的净水效果只是物理吸附，并不能根本解决问题，长期使用可能导致污染源积聚。
3）THPS易与氧化剂作用生成磷酸酯，具有一定的还原性，可能导致水体底部溶解氧的消耗。
4）长期使用THPS可能使细菌产生抗药性，药效下降，成本上升。
5）底部杀菌可能削弱水体的自净能力和底泥细菌，影响水生态系统的平衡。
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二甲胺盐酸盐是一种有机合成原料，也被用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂，以及二甲胺水溶液的制备。由于其强去氧化能力和腐蚀性，常用于清洗型助焊剂。
(1)将定量的二甲胺水溶液加热后，续通过装有定量盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液。
(2)完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
所述二甲胺水与盐酸的摩尔比为1∶2-2.5。
本发明方法操作方便，工序简单，产品纯度高，同时成本可降低30％以上，产品颜色纯正、不结块，因此具有较好的工业应该用前景和较好的工业放大的潜力。
从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的方法是将二甲胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液以甲苯为溶剂进行反应，经过加热精馏回收得到二甲胺，并使用固体氢氧化钠进行干燥得到二甲胺。
本发明的回收方法效率高，操作方便，处理成本较低且易于工业化，适合大规模生产。
显示全部二甲胺盐酸盐是一种有机合成原料，也被用作乙酰化分析的催化剂和镁试剂，以及二甲胺水溶液的制备。由于其强去氧化能力和腐蚀性，常用于清洗型助焊剂。
(1)将定量的二甲胺水溶液加热后，续通过装有定量盐酸喷淋的两个填料塔，进行反应生成二甲胺盐酸盐溶液。
(2)完全反应后，将制得的二甲胺盐酸盐溶液蒸馏除去50％的水分，冷却到30℃后，经离心减压烘干，获得到白色、不结块的二甲胺盐酸盐结晶。
所述二甲胺水与盐酸的摩尔比为1∶2-2.5。
本发明方法操作方便，工序简单，产品纯度高，同时成本可降低30％以上，产品颜色纯正、不结块，因此具有较好的工业应该用前景和较好的工业放大的潜力。
从二甲胺盐酸盐中回收二甲胺的方法是将二甲胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液以甲苯为溶剂进行反应，经过加热精馏回收得到二甲胺，并使用固体氢氧化钠进行干燥得到二甲胺。
本发明的回收方法效率高，操作方便，处理成本较低且易于工业化，适合大规模生产。
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SGLT-2抑制剂是新一代的糖尿病药物，它通过抑制肾脏中的葡萄糖的重吸收而控制血糖，作用机制独特，不依赖于β细胞的功能异常或胰岛素抵抗的程度，效果也不会随着β细胞功能的衰竭或严重胰岛素抵抗而下降，不会产生传统药物带来的不良反应，并具备多种临床优势，尤其在临床上显示出降低心血管风险的优势。5-溴-2-氯苯甲酸是合成新型抗糖尿病药物SGLT-2抑制剂的共用的关键中间体，因此，寻求合适的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法显得尤为重要。
目前已经报道的5-溴-2-氯苯甲酸的合成方法主要有以下两种：专利CN1740135中报道的5-溴-2-氯苯甲酸的合成路线为，从5-溴-2-氯三氟甲苯出发，在发烟硫酸中加热水解，再将反应液加入到碎冰中析出粗品，粗品经甲苯重结晶得到产物。该路线加入的硫酸很多，不能回收；且产生大量含氟废水，处理困难。另外，该合成路线所采用的原料十分昂贵。可见，该路线显然不是理想的工业化路线。文献Amalendu B.Gopa l C h.etc.Brominationof halo benzenes and halobenzoic acids.J.Indian Chem.Soc.1980,57(6),640～642中，以2-氯苯甲酸为原料，分别采用溴酸钾和溴化钠体系进行溴代，制备得到5-溴-2-氯苯甲酸。但是，该合成方法的最终收率较低，仅为40％。
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，该制备方法通过对传统制备工艺条件进行优化创新，有效提高了产物纯度、反应转换率和生产效率，制备成本低，环境压力小，且合成路线短，操作简单易行，减少了三废排放，反应收率高。
提供一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以2-氯三氯甲苯为原料与溴化试剂在第一催化剂催化作用下进行反应，生成2-氯-5-溴三氯甲苯，再在其中加入水，水解催化剂，后经过后处理，提纯制得5-溴-2-氯苯甲酸；所述第一催化剂为溴化铁、溴化亚铁、溴化铜、(二茂铁甲基)三甲基溴化铵、溴代二茂铁通过复配制成。
所述溴化试剂为溴素；所述第一催化剂为溴化铁、溴化亚铁、溴化铜、(二茂铁甲基)三甲基溴化铵、溴代二茂铁按质量比为1:1:0.1:0.3:0.1混合而成；所述水解催化剂为氨基磺酸。
所述2-氯三氯甲苯、溴化试剂、第一催化剂、水、水解催化剂的摩尔比为1:1:0.2:60:3。
所述5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，包括如下步骤：将2-氯三氯甲苯、溴化试剂、第一催化剂催化混合，在20℃下搅拌反应15小时，然后向其中加入水和水解催化剂，在80℃下搅拌反应8小时，后加入混合溶剂洗涤产物3次，后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到5-溴-2-氯苯甲酸；所述混合溶剂为醇溶剂与水按质量比1:2混合而成；所述醇溶剂为乙醇。
一种根据所述一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法制备得到的5-溴-2-氯苯甲酸。 显示全部
SGLT-2抑制剂是新一代的糖尿病药物，它通过抑制肾脏中的葡萄糖的重吸收而控制血糖，作用机制独特，不依赖于β细胞的功能异常或胰岛素抵抗的程度，效果也不会随着β细胞功能的衰竭或严重胰岛素抵抗而下降，不会产生传统药物带来的不良反应，并具备多种临床优势，尤其在临床上显示出降低心血管风险的优势。5-溴-2-氯苯甲酸是合成新型抗糖尿病药物SGLT-2抑制剂的共用的关键中间体，因此，寻求合适的5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法显得尤为重要。
目前已经报道的5-溴-2-氯苯甲酸的合成方法主要有以下两种：专利CN1740135中报道的5-溴-2-氯苯甲酸的合成路线为，从5-溴-2-氯三氟甲苯出发，在发烟硫酸中加热水解，再将反应液加入到碎冰中析出粗品，粗品经甲苯重结晶得到产物。该路线加入的硫酸很多，不能回收；且产生大量含氟废水，处理困难。另外，该合成路线所采用的原料十分昂贵。可见，该路线显然不是理想的工业化路线。文献Amalendu B.Gopa l C h.etc.Brominationof halo benzenes and halobenzoic acids.J.Indian Chem.Soc.1980,57(6),640～642中，以2-氯苯甲酸为原料，分别采用溴酸钾和溴化钠体系进行溴代，制备得到5-溴-2-氯苯甲酸。但是，该合成方法的最终收率较低，仅为40％。
本发明的目的是为了克服现有技术的不足而提供一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，该制备方法通过对传统制备工艺条件进行优化创新，有效提高了产物纯度、反应转换率和生产效率，制备成本低，环境压力小，且合成路线短，操作简单易行，减少了三废排放，反应收率高。
提供一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以2-氯三氯甲苯为原料与溴化试剂在第一催化剂催化作用下进行反应，生成2-氯-5-溴三氯甲苯，再在其中加入水，水解催化剂，后经过后处理，提纯制得5-溴-2-氯苯甲酸；所述第一催化剂为溴化铁、溴化亚铁、溴化铜、(二茂铁甲基)三甲基溴化铵、溴代二茂铁通过复配制成。
所述溴化试剂为溴素；所述第一催化剂为溴化铁、溴化亚铁、溴化铜、(二茂铁甲基)三甲基溴化铵、溴代二茂铁按质量比为1:1:0.1:0.3:0.1混合而成；所述水解催化剂为氨基磺酸。
所述2-氯三氯甲苯、溴化试剂、第一催化剂、水、水解催化剂的摩尔比为1:1:0.2:60:3。
所述5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法，包括如下步骤：将2-氯三氯甲苯、溴化试剂、第一催化剂催化混合，在20℃下搅拌反应15小时，然后向其中加入水和水解催化剂，在80℃下搅拌反应8小时，后加入混合溶剂洗涤产物3次，后置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到5-溴-2-氯苯甲酸；所述混合溶剂为醇溶剂与水按质量比1:2混合而成；所述醇溶剂为乙醇。
一种根据所述一种5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法制备得到的5-溴-2-氯苯甲酸。
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2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯，常温常压下为白色至类白色结晶固体，不溶于水但是可溶于大部分有机溶剂包括低极性的甲苯和乙醚等。2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯是一种大位阻的有机膦配位，它可与多种过渡金属催化剂发生配位，在过渡金属催化的有机合成方法学基础研究中有较好的应用。
2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯结构中的膦原子是三价膦，膦原子上还有一对未成对的电子，可与多种过渡金属发生配位，在化学反应中可起到提高催化剂活性和稳定性的作用。该物质结构中含有多个叔丁基基团，它的存在使得该分子具有较高的立体位阻从而提高了其与过渡金属配合物的稳定性和选择性。值得说明的是该物质对氧化剂较为敏感，其与氧化剂直接接触会导致膦原子被氧化从而失去配体的功能。
图1 2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯与金属的络合反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯 (0.500克，1.14毫摩尔，1.00当量)和氯(二甲基硫)金(I) (0.345克，1.14毫摩尔，1.00当量)进行混合物，然后将二氯甲烷(6毫升)通过注射器添加到上述反应烧瓶中。将得到的无色溶液(600转/分)在22°C下搅拌1小时，反应结束后将反应混合物在氮气氛围下通过旋转蒸发除去挥发物(300 mmHg, 40°C浴温)，所得的剩余物在真空下进行干燥大约19小时(0.2 mmHg)即可得到金和有机膦配体的络合物。
2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯中的膦原子带有一对未成对的电子，使得它能够作为配体与过渡金属发生配位并参与催化反应中的电子转移过程。作为一种有效的膦配体，该物质可以与多种过渡金属形成稳定的配合物，这些配合物在催化剂中发挥重要作用例如在有机合成中的氢化、氢转移、氧化还原等反应中。
[1] de Orbe, M. Elena; Organic Syntheses (2016), 93, 115-126.
显示全部2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯，常温常压下为白色至类白色结晶固体，不溶于水但是可溶于大部分有机溶剂包括低极性的甲苯和乙醚等。2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯是一种大位阻的有机膦配位，它可与多种过渡金属催化剂发生配位，在过渡金属催化的有机合成方法学基础研究中有较好的应用。
2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯结构中的膦原子是三价膦，膦原子上还有一对未成对的电子，可与多种过渡金属发生配位，在化学反应中可起到提高催化剂活性和稳定性的作用。该物质结构中含有多个叔丁基基团，它的存在使得该分子具有较高的立体位阻从而提高了其与过渡金属配合物的稳定性和选择性。值得说明的是该物质对氧化剂较为敏感，其与氧化剂直接接触会导致膦原子被氧化从而失去配体的功能。
图1 2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯与金属的络合反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯 (0.500克，1.14毫摩尔，1.00当量)和氯(二甲基硫)金(I) (0.345克，1.14毫摩尔，1.00当量)进行混合物，然后将二氯甲烷(6毫升)通过注射器添加到上述反应烧瓶中。将得到的无色溶液(600转/分)在22°C下搅拌1小时，反应结束后将反应混合物在氮气氛围下通过旋转蒸发除去挥发物(300 mmHg, 40°C浴温)，所得的剩余物在真空下进行干燥大约19小时(0.2 mmHg)即可得到金和有机膦配体的络合物。
2-二-叔丁膦基-2',4',6'-三异丙基联苯中的膦原子带有一对未成对的电子，使得它能够作为配体与过渡金属发生配位并参与催化反应中的电子转移过程。作为一种有效的膦配体，该物质可以与多种过渡金属形成稳定的配合物，这些配合物在催化剂中发挥重要作用例如在有机合成中的氢化、氢转移、氧化还原等反应中。
[1] de Orbe, M. Elena; Organic Syntheses (2016), 93, 115-126.
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三丁酸甘油酯（TB）又名甘油三丁酸酯，是丁酸和甘油的酯化产物，属于短链脂肪酸酯，为无色的油状液体，略有脂肪香气，味微苦，极难溶于水，易溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂。三丁酸甘油酯半衰期长，安全无毒副作用，可以被动物肠道中的胰脂肪酶分解产生3分子丁酸和1分子甘油，然后被血液运输至机体各组织器官发挥作用。饲粮添加TB可以改善动物的生长性能，促进动物肠道发育，提高动物的免疫力，保障动物机体的健康。
三丁酸甘油酯调节肠道菌群的机理很少见报道，一般认为是其分解产生的丁酸及一丁酸甘油酯可以抑制沙门氏杆菌、 大肠杆菌、 梭状芽孢杆菌等病源微生物的生长，增加乳酸杆菌等有益菌群数量。
1、提供肠黏膜细胞能量来源，促进上皮细胞增殖与分化，增加肠绒毛高度，促进养分吸收;
2、通过促进紧密连接蛋白的表达，增进肠道屏障功能;
3、促进肠道有益微生物(如乳酸菌)增殖;
4、在肠道释放缓慢，直达后肠，与丁酸钠相比，速能呈3倍增加丁酸有效性;
5、提高动物体抗病、抗应激能力，缓解各种应激损失;
6、提高动物生产性能，为抗生素类促生长剂的替代品。
显示全部三丁酸甘油酯（TB）又名甘油三丁酸酯，是丁酸和甘油的酯化产物，属于短链脂肪酸酯，为无色的油状液体，略有脂肪香气，味微苦，极难溶于水，易溶于乙醇、氯仿和乙醚等有机溶剂。三丁酸甘油酯半衰期长，安全无毒副作用，可以被动物肠道中的胰脂肪酶分解产生3分子丁酸和1分子甘油，然后被血液运输至机体各组织器官发挥作用。饲粮添加TB可以改善动物的生长性能，促进动物肠道发育，提高动物的免疫力，保障动物机体的健康。
三丁酸甘油酯调节肠道菌群的机理很少见报道，一般认为是其分解产生的丁酸及一丁酸甘油酯可以抑制沙门氏杆菌、 大肠杆菌、 梭状芽孢杆菌等病源微生物的生长，增加乳酸杆菌等有益菌群数量。
1、提供肠黏膜细胞能量来源，促进上皮细胞增殖与分化，增加肠绒毛高度，促进养分吸收;
2、通过促进紧密连接蛋白的表达，增进肠道屏障功能;
3、促进肠道有益微生物(如乳酸菌)增殖;
4、在肠道释放缓慢，直达后肠，与丁酸钠相比，速能呈3倍增加丁酸有效性;
5、提高动物体抗病、抗应激能力，缓解各种应激损失;
6、提高动物生产性能，为抗生素类促生长剂的替代品。
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