铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域;闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业,硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体,易溶于水、不溶于醇和丙酮,作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬;特种玻璃;陶瓷;催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯,但该工艺在使用中存在如下不足之处:1、原料使用碳酸铯,成本高;2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸,中和液为酸性,需加入氢氧化铯回调pH值,增大了成本,且碳酸易分解,逸出二氧化碳时,反应剧烈易造成安全事故.
本文拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品,所得产品纯度高,原料简单易得且无安全隐患,工艺流程简单,成本较低,适合工业化生产.
1、酸浸铯榴石:将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸,液固质量比为3:1,反应温度130℃,反应时间4h,然后保持90℃以上过滤,得酸浸液;
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾,离心分离,分离母液中和处理后排放,分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶,每次重结晶的液固质量比为8:1,每次加纯水溶解后,加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶,重结晶母液返回步骤1;
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解,温度控制在100℃,得铯矾溶液,然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰(CaO),石灰以9wt%(以CaO计量)的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入,加完后继续搅拌反应1h,过滤,滤渣用纯水淋洗两遍,每次用与滤渣等质量的纯水,淋洗液合并至滤液,得转化液;
4、所得转化液采用40wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0,搅拌下反应10分钟后,复测溶液pH值为7.0,然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝,得到滤净液;
5、测滤净液中钙元素的量,向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸,草酸悬以35wt%的溶液形式加入,搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质,得到硫酸铯净液;
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止,然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体,分离出的母液返回到步骤4循环使用;
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干,烘干温度120℃,烘干时间为7h.
[1]湖北百杰瑞新材料有限公司. 一种高纯硫酸铯的制备方法:CN201410077115.0[P]. 2014-05-21. 显示全部
铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域;闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业,硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体,易溶于水、不溶于醇和丙酮,作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬;特种玻璃;陶瓷;催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯,但该工艺在使用中存在如下不足之处:1、原料使用碳酸铯,成本高;2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸,中和液为酸性,需加入氢氧化铯回调pH值,增大了成本,且碳酸易分解,逸出二氧化碳时,反应剧烈易造成安全事故.
本文拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品,所得产品纯度高,原料简单易得且无安全隐患,工艺流程简单,成本较低,适合工业化生产.
1、酸浸铯榴石:将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸,液固质量比为3:1,反应温度130℃,反应时间4h,然后保持90℃以上过滤,得酸浸液;
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾,离心分离,分离母液中和处理后排放,分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶,每次重结晶的液固质量比为8:1,每次加纯水溶解后,加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶,重结晶母液返回步骤1;
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解,温度控制在100℃,得铯矾溶液,然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰(CaO),石灰以9wt%(以CaO计量)的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入,加完后继续搅拌反应1h,过滤,滤渣用纯水淋洗两遍,每次用与滤渣等质量的纯水,淋洗液合并至滤液,得转化液;
4、所得转化液采用40wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0,搅拌下反应10分钟后,复测溶液pH值为7.0,然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝,得到滤净液;
5、测滤净液中钙元素的量,向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸,草酸悬以35wt%的溶液形式加入,搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质,得到硫酸铯净液;
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止,然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体,分离出的母液返回到步骤4循环使用;
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干,烘干温度120℃,烘干时间为7h.
[1]湖北百杰瑞新材料有限公司. 一种高纯硫酸铯的制备方法:CN201410077115.0[P]. 2014-05-21.
3-巯基丙酸甲酯,英文名为Methyl 3-mercaptopropionate,常温常压下为透明无色液体,不溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。该物质常用作有机合成中间体和环氧树脂固化剂,在基础化学研究和高分子树脂材料的结构改性领域中有较好的应用例如3-巯基丙酸甲酯可用作聚氯乙烯的稳定剂。
3-巯基丙酸甲酯结构中含有一个巯基单元和一个酯基结构,具有较高的化学反应活性。该物质结构中的巯基单元接触到氧化剂容易被氧化而发生变质,因此它需要避开氧化剂和强碱性物质进行保存。3-巯基丙酸甲酯的巯基单元具有一定的亲核性,它可在碱性条件下转变为硫负离子进而对不饱和双键单元,烷基卤化物发生亲核取代反应得到硫醚类衍生物。
图1 3-巯基丙酸甲酯的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将3-巯基丙酸甲酯(34.3 g, 0.29 mol)和2-溴丙酸乙酯(54.3 g, 0.30 mol)溶解在四氢呋喃(200 mL)中,然后将所得的反应液缓慢地加入到NaH(60%分散在矿物油中,12.76 g, 0.32 mol)。所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应过夜,反应结束后将反应混合物在减压下通过浓缩以除去有机溶剂。所得的残余物用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子,所得的产物可直接用于下一步。
3-巯基丙酸甲酯作为有机合成中间体,可参与了许多有机合成反应尤其是亲核取代反应,其亲核性质使其成为合成各种化合物的重要原料。3-巯基丙酸酯作为一种巯基类单体原料已广泛应用于生产高性能环氧树脂固化剂及聚氨酯高折光率光学材料等领域,将该物质结构单元引入到聚氨酯结构中可有效地改变材料的光学性质。
[1] Lynch, Rosemary; et al, United Kingdom Patent, Patent Number: WO2013050508.
显示全部3-巯基丙酸甲酯,英文名为Methyl 3-mercaptopropionate,常温常压下为透明无色液体,不溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。该物质常用作有机合成中间体和环氧树脂固化剂,在基础化学研究和高分子树脂材料的结构改性领域中有较好的应用例如3-巯基丙酸甲酯可用作聚氯乙烯的稳定剂。
3-巯基丙酸甲酯结构中含有一个巯基单元和一个酯基结构,具有较高的化学反应活性。该物质结构中的巯基单元接触到氧化剂容易被氧化而发生变质,因此它需要避开氧化剂和强碱性物质进行保存。3-巯基丙酸甲酯的巯基单元具有一定的亲核性,它可在碱性条件下转变为硫负离子进而对不饱和双键单元,烷基卤化物发生亲核取代反应得到硫醚类衍生物。
图1 3-巯基丙酸甲酯的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将3-巯基丙酸甲酯(34.3 g, 0.29 mol)和2-溴丙酸乙酯(54.3 g, 0.30 mol)溶解在四氢呋喃(200 mL)中,然后将所得的反应液缓慢地加入到NaH(60%分散在矿物油中,12.76 g, 0.32 mol)。所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应过夜,反应结束后将反应混合物在减压下通过浓缩以除去有机溶剂。所得的残余物用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其在无水Na2SO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩即可得到目标产物分子,所得的产物可直接用于下一步。
3-巯基丙酸甲酯作为有机合成中间体,可参与了许多有机合成反应尤其是亲核取代反应,其亲核性质使其成为合成各种化合物的重要原料。3-巯基丙酸酯作为一种巯基类单体原料已广泛应用于生产高性能环氧树脂固化剂及聚氨酯高折光率光学材料等领域,将该物质结构单元引入到聚氨酯结构中可有效地改变材料的光学性质。
[1] Lynch, Rosemary; et al, United Kingdom Patent, Patent Number: WO2013050508.
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚,英文名为2-tert-Butyl-4,6-dimethylphenol,常温常压下为白色结晶固体粉末,具有微弱的酸性。这种化合物是一种苯酚类化合物,受邻位甲基基团的位阻影响,它的酸性比苯酚要弱,是一种常用的抗氧化剂和紫外线稳定剂,在印刷工业和高分子聚合物生产领域中有重要的应用。
图1 6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚的性状图
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚(TBHQ)是一种苯酚类衍生物,其独特的分子结构赋予了其抗氧化和对紫外线稳定等优异性能。这种化合物具有较为稳定的化学性质,其在碱性条件下可与碘甲烷等强亲电试剂发生亲核取代反应。该物质也能迅速与游离基作用而使链反应终止的物质,它是新型耐高温航空燃料抗氧化剂,丙烯酸阻聚剂,也常称作稳定剂,是多种高分子抗氧化剂的中间体。
以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,浓硫酸为催化剂进行烷基化反应制备2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。值得说明的是异丁烯的通入量和反应时间、温度以及催化剂用量对反应收率有较大的影响,用这种该方法得到的目标产品纯度为99%,相对于2,4-二甲基苯酚收率达到95%以上。
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚可作为一种抗氧剂在聚合树脂和航空燃油中使用,同时也可作为医药中间体并可以在树脂、不饱和树脂中作为阻聚剂使用。在高温下它可表现出显著的阻聚效果,这种性质使其成为高温环境下材料稳定性的重要因素,为聚合物在复杂工艺条件下的应用提供了有力的支持。作为一种抗氧化剂,6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚在聚合树脂和航空燃油等领域中得到广泛应用,其分子结构中的酚羟基能够有效捕捉自由基,防止氧化反应的发生从而延长材料的使用寿命。
[1] 王海洋,赵巍,徐林,等.2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成[J].精细化工中间体, 2007, 37(6):3.
显示全部6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚,英文名为2-tert-Butyl-4,6-dimethylphenol,常温常压下为白色结晶固体粉末,具有微弱的酸性。这种化合物是一种苯酚类化合物,受邻位甲基基团的位阻影响,它的酸性比苯酚要弱,是一种常用的抗氧化剂和紫外线稳定剂,在印刷工业和高分子聚合物生产领域中有重要的应用。
图1 6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚的性状图
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚(TBHQ)是一种苯酚类衍生物,其独特的分子结构赋予了其抗氧化和对紫外线稳定等优异性能。这种化合物具有较为稳定的化学性质,其在碱性条件下可与碘甲烷等强亲电试剂发生亲核取代反应。该物质也能迅速与游离基作用而使链反应终止的物质,它是新型耐高温航空燃料抗氧化剂,丙烯酸阻聚剂,也常称作稳定剂,是多种高分子抗氧化剂的中间体。
以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,浓硫酸为催化剂进行烷基化反应制备2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。值得说明的是异丁烯的通入量和反应时间、温度以及催化剂用量对反应收率有较大的影响,用这种该方法得到的目标产品纯度为99%,相对于2,4-二甲基苯酚收率达到95%以上。
6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚可作为一种抗氧剂在聚合树脂和航空燃油中使用,同时也可作为医药中间体并可以在树脂、不饱和树脂中作为阻聚剂使用。在高温下它可表现出显著的阻聚效果,这种性质使其成为高温环境下材料稳定性的重要因素,为聚合物在复杂工艺条件下的应用提供了有力的支持。作为一种抗氧化剂,6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚在聚合树脂和航空燃油等领域中得到广泛应用,其分子结构中的酚羟基能够有效捕捉自由基,防止氧化反应的发生从而延长材料的使用寿命。
[1] 王海洋,赵巍,徐林,等.2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成[J].精细化工中间体, 2007, 37(6):3.
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,英文名为2-Octyl-2H-isothiazol-3-one,常温常压下为白色至浅黄色固体,不溶于水但是可溶于醇或者醚类有机溶剂。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种异噻唑啉酮类化合物,它是一种新型的高效广谱杀菌剂,广泛应用于化妆品、涂料、胶粘剂、建筑材料等领域。值得说明的是该物质结构中的硫原子遇到氧化剂例如间氯过氧苯甲酸容易被氧化成相应的砜衍生物。
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种低毒、高效、广谱型防霉剂,它对霉菌具有很强的杀灭作用,能达到理想的防霉效果。该物质在强光和高温下稳定,它具有广谱高效的杀菌效果,可有效防止塑料中的细菌和真菌。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的结构中含有硫原子,它在接触到氧化剂时容易发生氧化反应而导致变质,特别是在存在氧化剂的环境中如间氯过氧苯甲酸等,硫原子往往会被氧化成相应的砜衍生物。这种氧化反应会影响2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的杀菌效果和稳定性,因此在使用过程中需要避免与氧化剂接触,以确保其有效性和稳定性。
图1 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的氧化反应
在一个干燥的反应器中将间氯过氧苯甲酸 (85%, 803.0 mg, 4.6 mmol)加入到2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(410.0 μL, 2.0 mmol)的二氯甲烷 (10 mL)溶液中,然后将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约15个小时。反应结束后将反应混合物通过硅胶垫过滤并用DCM清洗,往所得的有机相中加入饱和NaHCO3水溶液。所得的水相用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其用无水Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过己烷/DCM重结晶法提纯即可得到目标产物分子.
[1] Lin, Yifan; et al, Organic & Biomolecular Chemistry (2019), 17(22), 5509-5513.
显示全部2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮,英文名为2-Octyl-2H-isothiazol-3-one,常温常压下为白色至浅黄色固体,不溶于水但是可溶于醇或者醚类有机溶剂。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种异噻唑啉酮类化合物,它是一种新型的高效广谱杀菌剂,广泛应用于化妆品、涂料、胶粘剂、建筑材料等领域。值得说明的是该物质结构中的硫原子遇到氧化剂例如间氯过氧苯甲酸容易被氧化成相应的砜衍生物。
2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮是一种低毒、高效、广谱型防霉剂,它对霉菌具有很强的杀灭作用,能达到理想的防霉效果。该物质在强光和高温下稳定,它具有广谱高效的杀菌效果,可有效防止塑料中的细菌和真菌。2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的结构中含有硫原子,它在接触到氧化剂时容易发生氧化反应而导致变质,特别是在存在氧化剂的环境中如间氯过氧苯甲酸等,硫原子往往会被氧化成相应的砜衍生物。这种氧化反应会影响2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的杀菌效果和稳定性,因此在使用过程中需要避免与氧化剂接触,以确保其有效性和稳定性。
图1 2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮的氧化反应
在一个干燥的反应器中将间氯过氧苯甲酸 (85%, 803.0 mg, 4.6 mmol)加入到2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(410.0 μL, 2.0 mmol)的二氯甲烷 (10 mL)溶液中,然后将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约15个小时。反应结束后将反应混合物通过硅胶垫过滤并用DCM清洗,往所得的有机相中加入饱和NaHCO3水溶液。所得的水相用二氯甲烷进行萃取,合并所有的有机相并将其用无水Na2SO4进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过己烷/DCM重结晶法提纯即可得到目标产物分子.
[1] Lin, Yifan; et al, Organic & Biomolecular Chemistry (2019), 17(22), 5509-5513.
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种手性酰胺类化合物,常温常压下为白色至类白色固体,在水中溶解性差但是可溶于醇类有机溶剂。这种化合物主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,在药化领域中常借助其结构中酰胺单元的化学反应活性应用于含有环丙烷甲酰胺基团的药物分子的合成,例如它可用于药物分子西司他丁的制备。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺具有较高的化学反应活性,其结构中的三元环单元具有较大的环张力,可在过渡金属催化作用下发生开环官能团化反应。该物质结构中的酰胺单元可与酮羰基结构发生缩合反应得到相应的烯胺衍生物,该类反应在含有环丙烷甲酰胺骨架的药物分子的结构修饰与合成中有较好的应用。
图1 (S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的缩合反应
在一个干燥的反应烧瓶中将7-氯-2-酮庚酸乙酯,S(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺(200 g, 1.77摩尔)和对甲苯磺酸(3.0 g)在甲苯(500 mL)中的混合溶液加热至回流并在回流状态下搅拌反应大约18小时并以共沸方式去除水。反应结束后将反应混合物冷却至25℃左右,用盐酸水溶液(10%;1L),亚硫酸氢钠水溶液(10%;1L)和水(1L)依次洗涤上述反应混合物。将所得的反应混合物冷却至5 ℃左右,反应混合物在5 ℃至10 ℃时往混合物中加入氢氧化钠水溶液(280 g, 400 mL)。将反应混合物在20 °C左右搅拌过夜,反应完成后用浓盐酸在5 ℃~ 10 ℃条件下将pH调整为酸性,所得产物用甲苯(1.4L)萃取并用水(400 mL)洗涤,在真空下将反应混合物进行浓缩以除去有机溶剂即可得到目标产物。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种常见的医药化学合成原料,它是药物分子西司他丁的关键合成中间体。注射用亚胺培南西司他丁钠为一非常广谱的抗生素,适用于多种病原体所致和需氧/厌氧菌引起的混合感染,全面治疗各种中度及重度感染以及在病原菌未确定前的早期治疗。
[1] Jayachandra, Suresh Babu; et al, India Patent, Patent Number: WO2011061609.
显示全部(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种手性酰胺类化合物,常温常压下为白色至类白色固体,在水中溶解性差但是可溶于醇类有机溶剂。这种化合物主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,在药化领域中常借助其结构中酰胺单元的化学反应活性应用于含有环丙烷甲酰胺基团的药物分子的合成,例如它可用于药物分子西司他丁的制备。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺具有较高的化学反应活性,其结构中的三元环单元具有较大的环张力,可在过渡金属催化作用下发生开环官能团化反应。该物质结构中的酰胺单元可与酮羰基结构发生缩合反应得到相应的烯胺衍生物,该类反应在含有环丙烷甲酰胺骨架的药物分子的结构修饰与合成中有较好的应用。
图1 (S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的缩合反应
在一个干燥的反应烧瓶中将7-氯-2-酮庚酸乙酯,S(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺(200 g, 1.77摩尔)和对甲苯磺酸(3.0 g)在甲苯(500 mL)中的混合溶液加热至回流并在回流状态下搅拌反应大约18小时并以共沸方式去除水。反应结束后将反应混合物冷却至25℃左右,用盐酸水溶液(10%;1L),亚硫酸氢钠水溶液(10%;1L)和水(1L)依次洗涤上述反应混合物。将所得的反应混合物冷却至5 ℃左右,反应混合物在5 ℃至10 ℃时往混合物中加入氢氧化钠水溶液(280 g, 400 mL)。将反应混合物在20 °C左右搅拌过夜,反应完成后用浓盐酸在5 ℃~ 10 ℃条件下将pH调整为酸性,所得产物用甲苯(1.4L)萃取并用水(400 mL)洗涤,在真空下将反应混合物进行浓缩以除去有机溶剂即可得到目标产物。
(S)-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺是一种常见的医药化学合成原料,它是药物分子西司他丁的关键合成中间体。注射用亚胺培南西司他丁钠为一非常广谱的抗生素,适用于多种病原体所致和需氧/厌氧菌引起的混合感染,全面治疗各种中度及重度感染以及在病原菌未确定前的早期治疗。
[1] Jayachandra, Suresh Babu; et al, India Patent, Patent Number: WO2011061609.
间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体,其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体,间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物,3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。
间硝基苯乙酮相对廉价易得,通过选择还原可以制备间氨基苯乙酮。传统的铁粉还原法历史悠久,工艺简单,技术成熟,但生产过程产生大量难以处理的含有芳胺的铁泥和废水,环境污染严重。以氢气为还原剂,通过催化选择还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法产品收率高、纯度高且污染小、产物分离简单,与传统的铁粉还原法相比,具有明显技术和成本优势。但是间硝基苯乙酮结构中硝基官能团、苯环、羰基在加氢过程均可能被还原,产物的选择性控制难度高。
实现间硝基苯乙酮高效加氢制备间氨基苯乙酮的关键在于开发出具有高活性和高选择性的催化体系。本文提供一种通过间歇式液相催化加氢反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮的方法,具有重要的应用价值。
将2.0g间硝基苯乙酮,0.2gPt/Bi2O3(Pt含量为0.2wt%),10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中,先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次,充入氢气至压力1.0MPa,不断搅拌下升温至70℃,搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下,则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化,停止搅拌,冷却到室温。对反应后混合物离心,底部为黄色催化剂,上清液为绿色。取少量上清液采用气相色谱分析,间硝基苯乙酮转化率大于99.9%,间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮,分离收率99%。
[1]大连理工大学. 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法:CN201510980640.8[P]. 2016-05-11.
显示全部间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体,其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体,间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物,3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。
间硝基苯乙酮相对廉价易得,通过选择还原可以制备间氨基苯乙酮。传统的铁粉还原法历史悠久,工艺简单,技术成熟,但生产过程产生大量难以处理的含有芳胺的铁泥和废水,环境污染严重。以氢气为还原剂,通过催化选择还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法产品收率高、纯度高且污染小、产物分离简单,与传统的铁粉还原法相比,具有明显技术和成本优势。但是间硝基苯乙酮结构中硝基官能团、苯环、羰基在加氢过程均可能被还原,产物的选择性控制难度高。
实现间硝基苯乙酮高效加氢制备间氨基苯乙酮的关键在于开发出具有高活性和高选择性的催化体系。本文提供一种通过间歇式液相催化加氢反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮的方法,具有重要的应用价值。
将2.0g间硝基苯乙酮,0.2gPt/Bi2O3(Pt含量为0.2wt%),10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中,先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次,充入氢气至压力1.0MPa,不断搅拌下升温至70℃,搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下,则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化,停止搅拌,冷却到室温。对反应后混合物离心,底部为黄色催化剂,上清液为绿色。取少量上清液采用气相色谱分析,间硝基苯乙酮转化率大于99.9%,间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮,分离收率99%。
[1]大连理工大学. 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法:CN201510980640.8[P]. 2016-05-11.
中文名称:均苯四甲酸二酐、PMDA、均酐
英文名称:1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride
CAS RN:89-32-7
分 子 式:C10H2O6
分 子 量:218.12
溶解性:溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、g一丁内酯、N 一甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯等,不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯、石油醚和冷苏打溶液,遇水或暴露在湿空气中易水解变成均苯四甲酸。
反应性:均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基,并且都是对称的,可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。
均苯四甲酸二酐主要用途是合成聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜被称为"黄金薄膜",用途广泛,分别以薄膜、纤维、光敏材料、泡沫和复合材料应用于柔性屏幕、轨道交通、航空航天、防火材料、光刻胶、电子封装、风机叶片、军舰、汽车等若干领域。
此外,均苯四甲酸二酐的用途还有:
1)耐热聚合物
2)增塑剂
3)固化剂
4)其它方面
PMDA作为高品质增塑剂、固化剂及粉未涂料消光剂的主要原料,需求量越来越大。
显示全部中文名称:均苯四甲酸二酐、PMDA、均酐
英文名称:1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride
CAS RN:89-32-7
分 子 式:C10H2O6
分 子 量:218.12
溶解性:溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、g一丁内酯、N 一甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯等,不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯、石油醚和冷苏打溶液,遇水或暴露在湿空气中易水解变成均苯四甲酸。
反应性:均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基,并且都是对称的,可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。
均苯四甲酸二酐主要用途是合成聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜被称为"黄金薄膜",用途广泛,分别以薄膜、纤维、光敏材料、泡沫和复合材料应用于柔性屏幕、轨道交通、航空航天、防火材料、光刻胶、电子封装、风机叶片、军舰、汽车等若干领域。
此外,均苯四甲酸二酐的用途还有:
1)耐热聚合物
2)增塑剂
3)固化剂
4)其它方面
PMDA作为高品质增塑剂、固化剂及粉未涂料消光剂的主要原料,需求量越来越大。
随着人们物质生活水平的提高,果品成为了人们日常生活中必不可少的一种营养物质。但果品加工领域还存在着很多问题。例如,果汁的澄清、果实的脱皮以及果品加工中香气成分和营养物质的损耗等。要想解决这些问题,除了要对现有的果品加工工艺进行改善之外,还需要对果胶酶进行有效的应用。
果胶酶,指的是能够分解果胶物质的多种酶的总称。目前市场上流通的食品级果胶酶,主要来源于黑曲霉的代谢产物。有以下几种:
这种果胶酶可以将原本不溶性的原果胶进行分解,使其转化为水溶性的果胶。利用苯酚-硫酸法将溶液中原果胶所释放出的果胶物质含量测定出来,最终测定值就是原果胶酶的活力。
这种果胶酶的主要作用就是促进脱脂化作用。即将半乳糖醛酸主链上的甲基进行脱除,并释放出甲醇和果胶酸酯。
这种果胶酶是在反式消去作用下,对果胶聚合体进行裂解而成的一种果胶酶。按照作用机理与底物的差异,又可以将其细分为内切聚半乳糖醛酸裂解酶、外切聚半乳糖醛酸裂解酶、内切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶、外切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶几种。
在棉纤维精炼中,碱性果胶酶的应用可以有效水解棉纤维上的果胶物质,并释放出非纤维素类的杂质,进而提高棉纤维的湿润度,保证棉纤维的强度。
与传统的棉纤维精炼技术相比,在保证棉纤维湿润度相同的情况下,应用了果胶酶的精炼技术,成本更加低廉,且颜色与移染性差异也不明显。
而且,碱性果胶酶在棉纤维精炼中的应用,还表现出了明显的环境友好性,即不仅具有相对安全的作业环境,整个作业过程产生的能耗也较低。
在热磨机械纸浆过程中,真叶木原料中的溶解性胶体物质会被释放出来。这些胶体物质的成分以果胶或聚半乳糖醛酸为主,如果不对其进行去除,整个造纸过程的过滤环节将会出现各种问题。
而碱性果胶酶的应用,就可以利用其特点对果胶或者聚半乳糖醛酸进行彻底的降解,进而为纸浆质量的提升提供保证。
在柑橘、蔬菜等物质的加工制作过程中,必然会产生大量的废水。而这些废水中,就存在着大量的果胶。如果使用传统的处理方法,需要经过一系列复杂流程,不仅处理成本较高、处理时间较长,还有可能对环境产生严重的污染。
如果将碱性果胶酶或者碱性果胶酶微生物直接添加到废水当中,就可以对废水中的果胶进行直接分解,不仅处理效果好、处理成本低,还不会对环境产生影响。 显示全部
随着人们物质生活水平的提高,果品成为了人们日常生活中必不可少的一种营养物质。但果品加工领域还存在着很多问题。例如,果汁的澄清、果实的脱皮以及果品加工中香气成分和营养物质的损耗等。要想解决这些问题,除了要对现有的果品加工工艺进行改善之外,还需要对果胶酶进行有效的应用。
果胶酶,指的是能够分解果胶物质的多种酶的总称。目前市场上流通的食品级果胶酶,主要来源于黑曲霉的代谢产物。有以下几种:
这种果胶酶可以将原本不溶性的原果胶进行分解,使其转化为水溶性的果胶。利用苯酚-硫酸法将溶液中原果胶所释放出的果胶物质含量测定出来,最终测定值就是原果胶酶的活力。
这种果胶酶的主要作用就是促进脱脂化作用。即将半乳糖醛酸主链上的甲基进行脱除,并释放出甲醇和果胶酸酯。
这种果胶酶是在反式消去作用下,对果胶聚合体进行裂解而成的一种果胶酶。按照作用机理与底物的差异,又可以将其细分为内切聚半乳糖醛酸裂解酶、外切聚半乳糖醛酸裂解酶、内切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶、外切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶几种。
在棉纤维精炼中,碱性果胶酶的应用可以有效水解棉纤维上的果胶物质,并释放出非纤维素类的杂质,进而提高棉纤维的湿润度,保证棉纤维的强度。
与传统的棉纤维精炼技术相比,在保证棉纤维湿润度相同的情况下,应用了果胶酶的精炼技术,成本更加低廉,且颜色与移染性差异也不明显。
而且,碱性果胶酶在棉纤维精炼中的应用,还表现出了明显的环境友好性,即不仅具有相对安全的作业环境,整个作业过程产生的能耗也较低。
在热磨机械纸浆过程中,真叶木原料中的溶解性胶体物质会被释放出来。这些胶体物质的成分以果胶或聚半乳糖醛酸为主,如果不对其进行去除,整个造纸过程的过滤环节将会出现各种问题。
而碱性果胶酶的应用,就可以利用其特点对果胶或者聚半乳糖醛酸进行彻底的降解,进而为纸浆质量的提升提供保证。
在柑橘、蔬菜等物质的加工制作过程中,必然会产生大量的废水。而这些废水中,就存在着大量的果胶。如果使用传统的处理方法,需要经过一系列复杂流程,不仅处理成本较高、处理时间较长,还有可能对环境产生严重的污染。
如果将碱性果胶酶或者碱性果胶酶微生物直接添加到废水当中,就可以对废水中的果胶进行直接分解,不仅处理效果好、处理成本低,还不会对环境产生影响。
慢性阻塞性肺病(COPD)是一种常见的呼吸系统疾病,其患病率和病死率呈逐年上升的趋势,每年受其困扰的人多达6亿。到2020年COPD将成为全球第三大致死疾病。格隆溴铵作为一个新型长效抗胆碱能药物,能够产生更持久的支气管保护和支气管扩张作用,起效快,支气管扩张作用可持续24小时以上。格隆溴铵能够减少慢性阻塞性肺病患者的呼吸急促、病情恶化和急救药物的使用,有效改善肺功能,提高生活质量及运动耐受性。在中度至重度慢性阻塞性肺病患者中格隆溴铵显示有良好的安全性和耐受性。2-环戊基-2-羟基苯乙酸是合成格隆溴铵的重要中间体,它的合成方法是:苯甲酰甲酸或苯甲酰甲酸酯与卤代环戊烷的格式试剂反应。该反应副产物较多,得到的粗品纯度低。
文献Org.Process Res.Dev.2012,16,1754-1769对2-环戊基-2-羟基苯乙酸的合成方法做了详细的阐述,产生了较多的杂质,鉴于该反应的极限性,急需开发一种高效的2-环戊基-2-羟基苯乙酸精制纯化方法,并能够应用于工业化生产。
先制备环戊基格氏试剂,然后在20L四口瓶中加入495g苯乙酮酸,2.5L四氢呋喃,在15℃~25℃滴加环戊基格氏试剂2.1eq,滴毕在反应完后用4N盐酸淬灭,之后用MTBE萃取,碱洗,食盐水洗,浓缩得到中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸油状物563g。
向由上述反应所得油状物中加入150g乙醇,纯化水300g,升温至55~65℃使其溶解后,缓慢降温至0~5℃,保温1h后,抽滤,得棕黄色固体:将湿品再用227g乙醇,纯化水300g,升温至70~80℃溶解后,在缓慢降温至0~5℃,保温1h后,抽滤,得淡黄色固体;将湿品用300g乙醇,纯化水160g,升温至75~85℃溶解后,在缓慢降温至0~5℃,保温1h后,抽滤,得类白色固体214g;将粗品用1177ml甲苯升温至60~80℃溶解后,缓慢降温至0~5℃,保温搅拌1h后抽滤,得类白色固体,将湿品再用1177ml甲苯升温至90~110℃溶解后,缓慢降温至5~15℃,保温1h后抽滤,烘干后,得类白色固体2-环戊基-2-羟基苯乙酸171.36g,收率为23.6%,HPLC纯度为98.5%.
[1]上海奥博生物医药技术有限公司,浙江华海药业股份有限公司. 一种格隆溴铵中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸的纯化方法:CN201710413117.6[P]. 2018-12-11. 显示全部
慢性阻塞性肺病(COPD)是一种常见的呼吸系统疾病,其患病率和病死率呈逐年上升的趋势,每年受其困扰的人多达6亿。到2020年COPD将成为全球第三大致死疾病。格隆溴铵作为一个新型长效抗胆碱能药物,能够产生更持久的支气管保护和支气管扩张作用,起效快,支气管扩张作用可持续24小时以上。格隆溴铵能够减少慢性阻塞性肺病患者的呼吸急促、病情恶化和急救药物的使用,有效改善肺功能,提高生活质量及运动耐受性。在中度至重度慢性阻塞性肺病患者中格隆溴铵显示有良好的安全性和耐受性。2-环戊基-2-羟基苯乙酸是合成格隆溴铵的重要中间体,它的合成方法是:苯甲酰甲酸或苯甲酰甲酸酯与卤代环戊烷的格式试剂反应。该反应副产物较多,得到的粗品纯度低。
文献Org.Process Res.Dev.2012,16,1754-1769对2-环戊基-2-羟基苯乙酸的合成方法做了详细的阐述,产生了较多的杂质,鉴于该反应的极限性,急需开发一种高效的2-环戊基-2-羟基苯乙酸精制纯化方法,并能够应用于工业化生产。
先制备环戊基格氏试剂,然后在20L四口瓶中加入495g苯乙酮酸,2.5L四氢呋喃,在15℃~25℃滴加环戊基格氏试剂2.1eq,滴毕在反应完后用4N盐酸淬灭,之后用MTBE萃取,碱洗,食盐水洗,浓缩得到中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸油状物563g。
向由上述反应所得油状物中加入150g乙醇,纯化水300g,升温至55~65℃使其溶解后,缓慢降温至0~5℃,保温1h后,抽滤,得棕黄色固体:将湿品再用227g乙醇,纯化水300g,升温至70~80℃溶解后,在缓慢降温至0~5℃,保温1h后,抽滤,得淡黄色固体;将湿品用300g乙醇,纯化水160g,升温至75~85℃溶解后,在缓慢降温至0~5℃,保温1h后,抽滤,得类白色固体214g;将粗品用1177ml甲苯升温至60~80℃溶解后,缓慢降温至0~5℃,保温搅拌1h后抽滤,得类白色固体,将湿品再用1177ml甲苯升温至90~110℃溶解后,缓慢降温至5~15℃,保温1h后抽滤,烘干后,得类白色固体2-环戊基-2-羟基苯乙酸171.36g,收率为23.6%,HPLC纯度为98.5%.
[1]上海奥博生物医药技术有限公司,浙江华海药业股份有限公司. 一种格隆溴铵中间体2-环戊基-2-羟基苯乙酸的纯化方法:CN201710413117.6[P]. 2018-12-11.
4-氯吡啶-2-甲酸甲酯,英文名:Methyl 4-chloropicolinate,CAS号:24484-93-3,分子量:171.581,密度:1.3±0.1g/cm3,沸点:264.0±20.0°C at 760 mmHg,分子式:C7H6ClNO2,熔点:54-56°C,闪点:113.4±21.8°C,蒸汽压:0.0±0.5 mmHg at 25°C,棕色固体,-20℃保存。
Nature Chemistry,2022,vo1.14,#1,p.78-84公开了中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的制备方法,其路径如图1所示。该方法以4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料,再用吡喃鎓四氟硼酸盐与氨基形成杂环后,再用氯化镁提供氯源进行氯代。其中吡喃鎓四氟硼酸盐用量为1.5eq,其价格较贵且较难获得。同样4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯价格较贵,所以该路线适合研究,不适合大规模生产。
往1000L的四口瓶中加入100.0g2-吡啶甲酸,62.5g碘化钠,200ml氯化亚砜。控温80-85℃反应5h取样(取样加甲醇衍生化)监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下,主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后,停止反应。减压脱溶后加400m1二氯甲烷溶解酰氯,降温至0-10℃,向其中滴加52.52g无水甲醇进行酯化。在此温度下反应1h取样监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下,主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后,停止反应。
后处理:减压脱溶,得到4-氯吡啶-2-甲酸甲酯盐酸盐粗品。将该粗品用1000ml的水悬浮,加热至50-55℃。在此温度下保温0.5h,向其中加入10.0g活性炭,搅拌0.5h。趁热过滤,滤饼加热水润洗,抽滤。合并滤液,滤液降温至室温,控温20-25℃向其中滴加饱和Na2CO3水溶液至pH=6-7。向其中加入300ml×2二氯甲烷萃取两遍。静置分层,合并有机层。有机层干燥浓缩得125.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯粗品。将该粗品用125.0ml乙酸乙酯加热至40-45℃溶解。在此温度下滴加1250.0ml正庚烷,保温搅拌0.5h。降温至10-15℃析晶。保温0.5h后抽滤。滤饼真空干燥得80.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯纯品。收率57.44%,纯度99.6%。
[1]江苏恒沛药物科技有限公司. 一种适合工业化生产的索拉菲尼关键中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的方法:CN202210408898.0[P]. 2022-06-24.
显示全部4-氯吡啶-2-甲酸甲酯,英文名:Methyl 4-chloropicolinate,CAS号:24484-93-3,分子量:171.581,密度:1.3±0.1g/cm3,沸点:264.0±20.0°C at 760 mmHg,分子式:C7H6ClNO2,熔点:54-56°C,闪点:113.4±21.8°C,蒸汽压:0.0±0.5 mmHg at 25°C,棕色固体,-20℃保存。
Nature Chemistry,2022,vo1.14,#1,p.78-84公开了中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的制备方法,其路径如图1所示。该方法以4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料,再用吡喃鎓四氟硼酸盐与氨基形成杂环后,再用氯化镁提供氯源进行氯代。其中吡喃鎓四氟硼酸盐用量为1.5eq,其价格较贵且较难获得。同样4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯价格较贵,所以该路线适合研究,不适合大规模生产。
往1000L的四口瓶中加入100.0g2-吡啶甲酸,62.5g碘化钠,200ml氯化亚砜。控温80-85℃反应5h取样(取样加甲醇衍生化)监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下,主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后,停止反应。减压脱溶后加400m1二氯甲烷溶解酰氯,降温至0-10℃,向其中滴加52.52g无水甲醇进行酯化。在此温度下反应1h取样监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下,主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后,停止反应。
后处理:减压脱溶,得到4-氯吡啶-2-甲酸甲酯盐酸盐粗品。将该粗品用1000ml的水悬浮,加热至50-55℃。在此温度下保温0.5h,向其中加入10.0g活性炭,搅拌0.5h。趁热过滤,滤饼加热水润洗,抽滤。合并滤液,滤液降温至室温,控温20-25℃向其中滴加饱和Na2CO3水溶液至pH=6-7。向其中加入300ml×2二氯甲烷萃取两遍。静置分层,合并有机层。有机层干燥浓缩得125.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯粗品。将该粗品用125.0ml乙酸乙酯加热至40-45℃溶解。在此温度下滴加1250.0ml正庚烷,保温搅拌0.5h。降温至10-15℃析晶。保温0.5h后抽滤。滤饼真空干燥得80.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯纯品。收率57.44%,纯度99.6%。
[1]江苏恒沛药物科技有限公司. 一种适合工业化生产的索拉菲尼关键中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的方法:CN202210408898.0[P]. 2022-06-24.
二甲基-Β-丙酸噻亭,常用的英文缩写为DMPT,常温常压下为白色结晶性粉末,具有一定的潮解性并且易溶于水。二甲基-Β-丙酸噻亭最早是从海藻中提取的纯天然化合物,它的提纯成本非常高,但是后来改成工业合成使得它的生产成本变得很低。该物质主要用作虾蟹等水产养殖的饲料添加剂,它对虾蟹具有一定的促生长作用可促进虾蟹的消化和对营养物质的吸收,提高饲料利用率.
图1 二甲基-Β-丙酸噻亭的性状图
二甲基-Β-丙酸噻亭是一种水产诱食剂,类似DMPT这样的诱食剂,还有香兰素、乙基麦芽酚(就是香虎)、甜菜碱等等,其中香兰素和乙基麦芽酚在钓鱼中的应用比较广泛,很多饵料窝料里都有。二甲基-Β-丙酸噻亭主要是针对虾蟹等有壳类水产,对淡水鱼的促食效果并不明显,一些不良商家通过非正常手段把DMPT编辑进百度百科夸大DMPT的效果,甚至说DMPT能用来钓鱼完全是骗人的把戏.
二甲基-Β-丙酸噻亭主要被用于虾蟹等水产养殖的饲料添加剂,对虾蟹具有一定的促生长作用,可以促进虾蟹的消化和对营养物质的吸收,提高饲料利用率。这种促食作用是一种缓慢的过程,需要长期的投喂才能够提现出来就好比我们人类长期使用山楂能够开胃健脾一样。值得说明的是二甲基-Β-丙酸噻亭并不适合钓鱼,该物质仅仅是饲料添加剂而饲料添加剂和钓鱼添加剂有着本质的区别,饲料添加剂的作用是一个长期的、缓慢的促食过程而钓鱼讲求的是短平快,需要立竿见影的促食效果。凡是在鱼饵中添加了DMPT的钓友,钓获不但不增加反而减少了甚至是钓不到鱼了。这是因为DMPT具有让鱼感到不舒适的刺激性气味,添加在鱼饵中非常容易导致死窝的情况发生.
[1] 马江耀.二甲基-β-丙酸噻亭等四种诱食剂对湘云鲫摄食和生长的影响 [J]. 水产养殖, 2008, 29(003): 22-24.
显示全部二甲基-Β-丙酸噻亭,常用的英文缩写为DMPT,常温常压下为白色结晶性粉末,具有一定的潮解性并且易溶于水。二甲基-Β-丙酸噻亭最早是从海藻中提取的纯天然化合物,它的提纯成本非常高,但是后来改成工业合成使得它的生产成本变得很低。该物质主要用作虾蟹等水产养殖的饲料添加剂,它对虾蟹具有一定的促生长作用可促进虾蟹的消化和对营养物质的吸收,提高饲料利用率.
图1 二甲基-Β-丙酸噻亭的性状图
二甲基-Β-丙酸噻亭是一种水产诱食剂,类似DMPT这样的诱食剂,还有香兰素、乙基麦芽酚(就是香虎)、甜菜碱等等,其中香兰素和乙基麦芽酚在钓鱼中的应用比较广泛,很多饵料窝料里都有。二甲基-Β-丙酸噻亭主要是针对虾蟹等有壳类水产,对淡水鱼的促食效果并不明显,一些不良商家通过非正常手段把DMPT编辑进百度百科夸大DMPT的效果,甚至说DMPT能用来钓鱼完全是骗人的把戏.
二甲基-Β-丙酸噻亭主要被用于虾蟹等水产养殖的饲料添加剂,对虾蟹具有一定的促生长作用,可以促进虾蟹的消化和对营养物质的吸收,提高饲料利用率。这种促食作用是一种缓慢的过程,需要长期的投喂才能够提现出来就好比我们人类长期使用山楂能够开胃健脾一样。值得说明的是二甲基-Β-丙酸噻亭并不适合钓鱼,该物质仅仅是饲料添加剂而饲料添加剂和钓鱼添加剂有着本质的区别,饲料添加剂的作用是一个长期的、缓慢的促食过程而钓鱼讲求的是短平快,需要立竿见影的促食效果。凡是在鱼饵中添加了DMPT的钓友,钓获不但不增加反而减少了甚至是钓不到鱼了。这是因为DMPT具有让鱼感到不舒适的刺激性气味,添加在鱼饵中非常容易导致死窝的情况发生.
[1] 马江耀.二甲基-β-丙酸噻亭等四种诱食剂对湘云鲫摄食和生长的影响 [J]. 水产养殖, 2008, 29(003): 22-24.
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐,常温常压下为浅黄色固体,具有一定的吸湿性并且可溶于水和二甲基亚砜。beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是氧化型辅酶II的钠盐形式,它也是一种辅酶类物质,可通过电子传输促进氧化还原反应进而促进生物体内的生理化学反应,在生物体代谢中有重要的作用。
图1 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐的性状图
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是一种极为重要的核苷酸类辅酶,是烟酸酰胺腺嘌呤二核苷酸(β-NAD+)中与腺嘌呤相连的核糖环系2’-位的磷酸化衍生物,普遍存在生物界内。该物质可溶于水和二甲基亚砜等极性有机溶剂,这种溶解性质为其在生物体内的传递提供了基础。植物体内NADPH产自光合作用光反应电子链的最后一步,此步以NADP+为原料,经铁氧还蛋白-NADP+还原酶催化而成。产生的NADPH在接下来的碳反应(暗反应)中被用于二氧化碳的同化,对于动物和其他非光合有机体来说,NADPH主要来自磷酸戊糖途径。
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐在各种细胞色素 P450 系统和氧化酶/还原酶反应系统中充当辅酶对。该物质是电子受体烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸的还原形式,在各种生物反应中充当电子供体,它是一种内源性铁死亡抑制剂。beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐作为一种辅酶,可经由电子传输支持氧化还原反应特别是如脂质和核酸合成的厌氧反应。该物质在生物体内可通过电子传输促进氧化还原反应,这一作用在生理化学反应中具有重要意义,涉及多种代谢途径.
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是一种生物活性分子,为了保证它的生理活性,该物质一般要求储存在温度为-20 ℃,并且最好充氩气进行保存.
[1] 王乃兴. 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸与生物光化学 [J]. 化学通报, 2003, 66 (10) : 7. 显示全部
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐,常温常压下为浅黄色固体,具有一定的吸湿性并且可溶于水和二甲基亚砜。beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是氧化型辅酶II的钠盐形式,它也是一种辅酶类物质,可通过电子传输促进氧化还原反应进而促进生物体内的生理化学反应,在生物体代谢中有重要的作用。
图1 beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐的性状图
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是一种极为重要的核苷酸类辅酶,是烟酸酰胺腺嘌呤二核苷酸(β-NAD+)中与腺嘌呤相连的核糖环系2’-位的磷酸化衍生物,普遍存在生物界内。该物质可溶于水和二甲基亚砜等极性有机溶剂,这种溶解性质为其在生物体内的传递提供了基础。植物体内NADPH产自光合作用光反应电子链的最后一步,此步以NADP+为原料,经铁氧还蛋白-NADP+还原酶催化而成。产生的NADPH在接下来的碳反应(暗反应)中被用于二氧化碳的同化,对于动物和其他非光合有机体来说,NADPH主要来自磷酸戊糖途径。
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐在各种细胞色素 P450 系统和氧化酶/还原酶反应系统中充当辅酶对。该物质是电子受体烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸的还原形式,在各种生物反应中充当电子供体,它是一种内源性铁死亡抑制剂。beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐作为一种辅酶,可经由电子传输支持氧化还原反应特别是如脂质和核酸合成的厌氧反应。该物质在生物体内可通过电子传输促进氧化还原反应,这一作用在生理化学反应中具有重要意义,涉及多种代谢途径.
beta-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸二钠盐是一种生物活性分子,为了保证它的生理活性,该物质一般要求储存在温度为-20 ℃,并且最好充氩气进行保存.
[1] 王乃兴. 烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸与生物光化学 [J]. 化学通报, 2003, 66 (10) : 7.
2-氯苯酚又被称为邻氯苯酚,是一种有机化合物,化学式为C6H4ClOH。它外观为白色至微黄色片状或粉状晶体,具有特殊刺激性气味,易溶于醇、醚、苯等有机溶剂,微溶于水。邻氯苯酚具有弱酸性,可与氢氧化钠等碱类物质反应生成盐。同时,邻氯苯酚还具有不稳定性,容易氧化变色。
2-氯苯酚
2-氯苯酚是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料等领域。在医药方面,邻氯苯酚可用于合成抗疟疾药物氯喹和喹啉酸等;在农药方面,邻氯苯酚可用于合成除草剂、杀虫剂和杀菌剂等;在染料方面,邻氯苯酚可用于合成染料和颜料等。此外,邻氯苯酚还可用于合成香料、塑料添加剂和橡胶助剂等。
2-氯苯酚的合成方法有多种,以下是其中一种常用的合成方法:
1. 苯酚氯化法:将苯酚与氯化氢反应,生成氯代苯酚和氯化氢气体。再将氯代苯酚与氯化氢气体反应,生成邻氯苯酚。该方法的优点是原料易得、设备简单、反应条件温和,适合大规模生产。
2. 苯胺氯化法:将苯胺与氯气反应,生成邻氯苯胺和氯化氢气体。再将邻氯苯胺与氢氧化钠反应,生成邻氯苯酚。该方法的优点是反应条件温和、副产物少,但原料成本较高,且生产过程中需要处理大量的废水和废气。
由于2-氯苯酚具有挥发性、易燃性和毒性等特点,因此需要进行妥善的储存。储存时应将邻氯苯酚存放在阴凉、通风、干燥的地方,远离火源和热源。同时,应将其存放在密封容器中,避免与空气接触导致氧化变色。此外,应定期检查邻氯苯酚的储存情况,发现异常应及时处理。
[1]张焕军,俞亚楠,李轶等. 一种处理含2-氯苯酚废水的生物炭及其制备方法、装置[P]. 江苏省: CN113753890A, 2021-12-07.
[2]SZEKELY ,ISTVAN ,DR. Process for the preparation of 2-chlorophenol[P]. DE3318791, 1983-12-01.
显示全部2-氯苯酚又被称为邻氯苯酚,是一种有机化合物,化学式为C6H4ClOH。它外观为白色至微黄色片状或粉状晶体,具有特殊刺激性气味,易溶于醇、醚、苯等有机溶剂,微溶于水。邻氯苯酚具有弱酸性,可与氢氧化钠等碱类物质反应生成盐。同时,邻氯苯酚还具有不稳定性,容易氧化变色。
2-氯苯酚
2-氯苯酚是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药、染料等领域。在医药方面,邻氯苯酚可用于合成抗疟疾药物氯喹和喹啉酸等;在农药方面,邻氯苯酚可用于合成除草剂、杀虫剂和杀菌剂等;在染料方面,邻氯苯酚可用于合成染料和颜料等。此外,邻氯苯酚还可用于合成香料、塑料添加剂和橡胶助剂等。
2-氯苯酚的合成方法有多种,以下是其中一种常用的合成方法:
1. 苯酚氯化法:将苯酚与氯化氢反应,生成氯代苯酚和氯化氢气体。再将氯代苯酚与氯化氢气体反应,生成邻氯苯酚。该方法的优点是原料易得、设备简单、反应条件温和,适合大规模生产。
2. 苯胺氯化法:将苯胺与氯气反应,生成邻氯苯胺和氯化氢气体。再将邻氯苯胺与氢氧化钠反应,生成邻氯苯酚。该方法的优点是反应条件温和、副产物少,但原料成本较高,且生产过程中需要处理大量的废水和废气。
由于2-氯苯酚具有挥发性、易燃性和毒性等特点,因此需要进行妥善的储存。储存时应将邻氯苯酚存放在阴凉、通风、干燥的地方,远离火源和热源。同时,应将其存放在密封容器中,避免与空气接触导致氧化变色。此外,应定期检查邻氯苯酚的储存情况,发现异常应及时处理。
[1]张焕军,俞亚楠,李轶等. 一种处理含2-氯苯酚废水的生物炭及其制备方法、装置[P]. 江苏省: CN113753890A, 2021-12-07.
[2]SZEKELY ,ISTVAN ,DR. Process for the preparation of 2-chlorophenol[P]. DE3318791, 1983-12-01.
富马酸比索洛尔是新一代选择性β1-肾上腺素能受体阻滞剂,具有高度选择性,目前已成为治疗源发性高血压、心绞痛的首选药物之一。富马酸比索洛尔有一个手性中心,两个对映异构体,分别为R/S构型。目前该药物在临床用药、药理学和毒理学研究的报道中,都是以消旋体形式供给的。据文献报道,富马酸比索洛尔(S)-对映体的β-受体阻断作用是 (R)-对映体的80倍,(S)-对映体生物利用度为(R)-对映体的1.5倍。目前文献报道的手性富马酸比索洛尔的合成存在单一构型纯度低。
图一 富马酸比索洛尔
(S)-富马酸比索洛尔的合成:在50mL三口烧瓶中,加入5.60g(0.017mol)(S)-比索洛尔,15mL丙酮,升温至回流, 加入0.997g(0.0086mol)的富马酸,搅拌3小时;室温下搅拌1小时,冰浴(0℃-5℃)下搅拌, 溶液中有白色固体析出,过滤,即得产物富马酸比索洛尔,干燥,称重5.57g,收率 84.4%。产物富马酸比索洛尔的纯度为98.1%(HPLC)[2]。
图二 (S)富马酸比索洛尔的合成
(R)-富马酸比索洛尔的合成:在100mL三口烧瓶中,将5.30g(0.02mol)化合物(R)-2-((4-((2-异丙氧基乙氧基) 甲基)苯氧基)甲基)环氧乙烷溶于20mL甲醇,加入20mL异丙胺,在40-45℃下搅拌反应3小时,减压蒸馏至干,水洗,甲苯提取,有机相干燥,蒸馏得6.09g浅黄色油状物(R)-比索洛尔, 收率96.3%[1]。
图三 (R)富马酸比索洛尔的合成
其通过异丙氧基乙氧基甲基苯酚,与磺酰氯进行酯化化反应生成磺酸酯类化合物,化合物与手性环氧丙醇反应生成手性环氧化合物,该化合物再通过开环反应即可制得手性比索洛尔,手性比索洛尔通过成盐反应得到手性富马酸比索洛尔,得到的产品单一构型纯度高,故而该方法的优点主要是原料易得,工艺简洁,经济环保,利于工业化生产。
[1]翟富民. 一种手性富马酸比索洛尔的制备方法[P]. 江苏省: CN112194587A, 2021-01-08.
显示全部富马酸比索洛尔是新一代选择性β1-肾上腺素能受体阻滞剂,具有高度选择性,目前已成为治疗源发性高血压、心绞痛的首选药物之一。富马酸比索洛尔有一个手性中心,两个对映异构体,分别为R/S构型。目前该药物在临床用药、药理学和毒理学研究的报道中,都是以消旋体形式供给的。据文献报道,富马酸比索洛尔(S)-对映体的β-受体阻断作用是 (R)-对映体的80倍,(S)-对映体生物利用度为(R)-对映体的1.5倍。目前文献报道的手性富马酸比索洛尔的合成存在单一构型纯度低。
图一 富马酸比索洛尔
(S)-富马酸比索洛尔的合成:在50mL三口烧瓶中,加入5.60g(0.017mol)(S)-比索洛尔,15mL丙酮,升温至回流, 加入0.997g(0.0086mol)的富马酸,搅拌3小时;室温下搅拌1小时,冰浴(0℃-5℃)下搅拌, 溶液中有白色固体析出,过滤,即得产物富马酸比索洛尔,干燥,称重5.57g,收率 84.4%。产物富马酸比索洛尔的纯度为98.1%(HPLC)[2]。
图二 (S)富马酸比索洛尔的合成
(R)-富马酸比索洛尔的合成:在100mL三口烧瓶中,将5.30g(0.02mol)化合物(R)-2-((4-((2-异丙氧基乙氧基) 甲基)苯氧基)甲基)环氧乙烷溶于20mL甲醇,加入20mL异丙胺,在40-45℃下搅拌反应3小时,减压蒸馏至干,水洗,甲苯提取,有机相干燥,蒸馏得6.09g浅黄色油状物(R)-比索洛尔, 收率96.3%[1]。
图三 (R)富马酸比索洛尔的合成
其通过异丙氧基乙氧基甲基苯酚,与磺酰氯进行酯化化反应生成磺酸酯类化合物,化合物与手性环氧丙醇反应生成手性环氧化合物,该化合物再通过开环反应即可制得手性比索洛尔,手性比索洛尔通过成盐反应得到手性富马酸比索洛尔,得到的产品单一构型纯度高,故而该方法的优点主要是原料易得,工艺简洁,经济环保,利于工业化生产。
[1]翟富民. 一种手性富马酸比索洛尔的制备方法[P]. 江苏省: CN112194587A, 2021-01-08.
L-精氨酸是一种名为氨基酸的有机物质。通常,身体会产生所有必需的 L-精氨酸。L-精氨酸也可通过饮食获取,例如坚果、鱼、红肉、大豆、全谷物、豆类和奶制品。
L-精氨酸对蛋白质代谢或含氨化合物最终产物的传送和排泄起着重要的作用。蛋白质、脂肪和碳水化合物在代谢中,所产生的不能用于重新组建肌体蛋白质的废物。
L-精氨酸还充当氮在肌肉内运输,储存和排泄的作用,基磷酸盐、磷酸精氮酸、取酸是肌肉中需要的高能量的化合物,它们都是来自精氨酸的生物。过量的氮与精氨酸促进肌肉中环绕血管带的内皮细胞产生一氧化氮。一氧化氮可以使得它在周围血管放松和保持血管弹性,它将成为治疗心血管疾病,如高血压,心较痛、充血性心脏衰竭、大脑缺氧、男性勃起功能障碍和高胆固醇的药物替代剂。
L-精氢酸是多肢和乙酸合成中的重要物质(作为细胞增殖标记的物质)它有助于提高精子和胶原蛋白的产生,并提示释放胰岛累,葡萄糖,胰高血糖素( Glucagons-微素,帮助维持正常的血液中葡萄糖的浓度),并可以提高葡萄糖的利用率。精氨酸还能刺激脑下垂体,释放生长激素。
L-精氨酸在皮肤和结缔组织中的含量最高,精氨酸影响着体内几平所有的系统。
L-精氨酸对于大多数人来说,短期服用是一项安全的保健成分,但仍有少部分副作用曾被报导,如肠胃道不适(腹胀、腹泻、腹痛)、过敏、噁心、呼吸道发炎及头痛等。
一则小型研究发现,高剂量L-精氨酸(每日30 g)可能放鬆食道底部括约肌,增加胃食道逆流风险。
一种以生产胱氨酸后的废液或蛋白质水解液为原料制备生产L-精氨酸的方法,其特征在于:原料液浓缩到波美度24~26度,冷却,过滤,滤液用碱中和到PH6~8,降温到10℃,过滤,滤液再浓缩到波美度28度,加入等体积的乙醇,搅拌升温到45℃,用碱中和到PH10~12,低温静置12小时以上结晶即得L-精氨酸粗品,再经两次精制,洗涤、烘干即得L-精氨酸成品。 显示全部
L-精氨酸是一种名为氨基酸的有机物质。通常,身体会产生所有必需的 L-精氨酸。L-精氨酸也可通过饮食获取,例如坚果、鱼、红肉、大豆、全谷物、豆类和奶制品。
L-精氨酸对蛋白质代谢或含氨化合物最终产物的传送和排泄起着重要的作用。蛋白质、脂肪和碳水化合物在代谢中,所产生的不能用于重新组建肌体蛋白质的废物。
L-精氨酸还充当氮在肌肉内运输,储存和排泄的作用,基磷酸盐、磷酸精氮酸、取酸是肌肉中需要的高能量的化合物,它们都是来自精氨酸的生物。过量的氮与精氨酸促进肌肉中环绕血管带的内皮细胞产生一氧化氮。一氧化氮可以使得它在周围血管放松和保持血管弹性,它将成为治疗心血管疾病,如高血压,心较痛、充血性心脏衰竭、大脑缺氧、男性勃起功能障碍和高胆固醇的药物替代剂。
L-精氢酸是多肢和乙酸合成中的重要物质(作为细胞增殖标记的物质)它有助于提高精子和胶原蛋白的产生,并提示释放胰岛累,葡萄糖,胰高血糖素( Glucagons-微素,帮助维持正常的血液中葡萄糖的浓度),并可以提高葡萄糖的利用率。精氨酸还能刺激脑下垂体,释放生长激素。
L-精氨酸在皮肤和结缔组织中的含量最高,精氨酸影响着体内几平所有的系统。
L-精氨酸对于大多数人来说,短期服用是一项安全的保健成分,但仍有少部分副作用曾被报导,如肠胃道不适(腹胀、腹泻、腹痛)、过敏、噁心、呼吸道发炎及头痛等。
一则小型研究发现,高剂量L-精氨酸(每日30 g)可能放鬆食道底部括约肌,增加胃食道逆流风险。
一种以生产胱氨酸后的废液或蛋白质水解液为原料制备生产L-精氨酸的方法,其特征在于:原料液浓缩到波美度24~26度,冷却,过滤,滤液用碱中和到PH6~8,降温到10℃,过滤,滤液再浓缩到波美度28度,加入等体积的乙醇,搅拌升温到45℃,用碱中和到PH10~12,低温静置12小时以上结晶即得L-精氨酸粗品,再经两次精制,洗涤、烘干即得L-精氨酸成品。
柠檬酸铁铵,化学式为(NH4)5[Fe(C6H4O7)2]。它的一个显著特征是它易溶于水,而柠檬酸铁不易溶。
在柠檬酸铁铵晶体结构中,柠檬酸的每个部分都失去了四个质子。去质子化的羟基和两个羧酸盐基团连接到铁中心,而第三个羧酸盐基团与铵配位。
柠檬酸铁铵与亚铁氰化钾的主要的区别,就在于使用范围的不同,柠檬酸铁铵是因为独特的属性,可以在不同的条件下产生不同的反应,但是亚铁氰化钾就不能,所以柠檬酸铁铵的使用范围会更广。
柠檬酸铁铵,又名枸橼酸铁铵,2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐。柠檬酸铁FeC6H5O7和柠檬酸铵(NH4)3C6H5O7的复盐。外观是棕色或绿色的鳞片或粉末,无臭,味咸微带铁味,有潮解性,遇光不稳定,易溶于水。
亚铁氰化钾,别名黄血盐钾,分子式:K4Fe(CN)6·3H2O。为浅黄色单斜体结晶或粉末,无臭,略有咸味,相对密度1.85。常温下稳定,加热至70℃开始失去结晶水,100℃时完全失去结晶水而变为具有吸湿性的白色粉末。高温下发生分解,放出氮气,生成氰化钾和碳化铁。溶于水,不溶于乙醇、乙醚、乙酸甲酯和液氨。其水溶液遇光分解为氢氧化铁,与过量Fe3+反应,生成普鲁士蓝颜料。 显示全部
柠檬酸铁铵,化学式为(NH4)5[Fe(C6H4O7)2]。它的一个显著特征是它易溶于水,而柠檬酸铁不易溶。
在柠檬酸铁铵晶体结构中,柠檬酸的每个部分都失去了四个质子。去质子化的羟基和两个羧酸盐基团连接到铁中心,而第三个羧酸盐基团与铵配位。
柠檬酸铁铵与亚铁氰化钾的主要的区别,就在于使用范围的不同,柠檬酸铁铵是因为独特的属性,可以在不同的条件下产生不同的反应,但是亚铁氰化钾就不能,所以柠檬酸铁铵的使用范围会更广。
柠檬酸铁铵,又名枸橼酸铁铵,2-羟基-1,2,3-丙三羧酸铁铵盐。柠檬酸铁FeC6H5O7和柠檬酸铵(NH4)3C6H5O7的复盐。外观是棕色或绿色的鳞片或粉末,无臭,味咸微带铁味,有潮解性,遇光不稳定,易溶于水。
亚铁氰化钾,别名黄血盐钾,分子式:K4Fe(CN)6·3H2O。为浅黄色单斜体结晶或粉末,无臭,略有咸味,相对密度1.85。常温下稳定,加热至70℃开始失去结晶水,100℃时完全失去结晶水而变为具有吸湿性的白色粉末。高温下发生分解,放出氮气,生成氰化钾和碳化铁。溶于水,不溶于乙醇、乙醚、乙酸甲酯和液氨。其水溶液遇光分解为氢氧化铁,与过量Fe3+反应,生成普鲁士蓝颜料。
2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸是一种甜味抑制剂,广泛用于含糖食品中,具有无毒、无副作用、“公认安全物质”的特点,倍受人们的青睐。其生产方法主要是从咖啡豆中提取,工艺复杂、成本高。近几年的一些化学合成法报道如下:以2-氯丙酸酯或2-氯丙酸和对甲氧基苯酚为原料,在碱性条件下利用Williamson反应合成。氯丙酸酯为原料法需用大量的有机溶剂,操作复杂,污染环境较大;2-氯丙酸为原料法得到的产物颜色深、纯度低、收率低。本文在文献基础上,采用氢氧化钠在低温度下中和2-氯丙酸生成2-氯丙酸钠,在还原剂存在下与对甲氧基苯酚作用生成对甲氧基苯酚钠,然后,2-氯丙酸钠与对甲氧基苯酚钠,经Williamson反应合成2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸。该法有效抑制了2-氯丙酸的水解和对甲氧基苯酚的氧化,提高了产物的质量和收率。
1、2-氯丙酸钠的制备
在置有搅拌磁子的锥形瓶中加入一定量的2-氯丙酸,放入可调温的水浴装置中,开动搅拌,慢慢滴加35%(质量分数)的氢氧化钠溶液,控制中和温度,至溶液的pH=7~8,得到2-氯丙酸钠溶液,待用。
2、2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸的制备
在置有搅拌磁子,回流冷凝器管和温度计的三颈瓶,加入一定量的对甲氧基苯酚、连二亚硫酸钠,滴加35%的氢氧化钠溶液至反应液的pH值为12,放入磁力搅拌恒温油浴装置中搅拌15min。将上述2-氯丙酸钠溶液加人到三颈瓶,搅拌均匀。加热,保持一定的反应温度,反应过程维持反应液的pH值为12。反应完毕,停止加热,趁热将反应液转入烧杯中,在搅拌下用20%质量浓度盐酸酸化至pH值为3~4。在冰浴中冷却,析出固体,待结晶完全后,抽滤,粗产物用冷水洗涤2~3次,在60~65℃干燥,得2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸产物。
[1]杨玉峰,王志玲,李永. 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸合成的研究[J]. 精细石油化工,2016,33(2):77-80. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2016.02.018.
显示全部2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸是一种甜味抑制剂,广泛用于含糖食品中,具有无毒、无副作用、“公认安全物质”的特点,倍受人们的青睐。其生产方法主要是从咖啡豆中提取,工艺复杂、成本高。近几年的一些化学合成法报道如下:以2-氯丙酸酯或2-氯丙酸和对甲氧基苯酚为原料,在碱性条件下利用Williamson反应合成。氯丙酸酯为原料法需用大量的有机溶剂,操作复杂,污染环境较大;2-氯丙酸为原料法得到的产物颜色深、纯度低、收率低。本文在文献基础上,采用氢氧化钠在低温度下中和2-氯丙酸生成2-氯丙酸钠,在还原剂存在下与对甲氧基苯酚作用生成对甲氧基苯酚钠,然后,2-氯丙酸钠与对甲氧基苯酚钠,经Williamson反应合成2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸。该法有效抑制了2-氯丙酸的水解和对甲氧基苯酚的氧化,提高了产物的质量和收率。
1、2-氯丙酸钠的制备
在置有搅拌磁子的锥形瓶中加入一定量的2-氯丙酸,放入可调温的水浴装置中,开动搅拌,慢慢滴加35%(质量分数)的氢氧化钠溶液,控制中和温度,至溶液的pH=7~8,得到2-氯丙酸钠溶液,待用。
2、2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸的制备
在置有搅拌磁子,回流冷凝器管和温度计的三颈瓶,加入一定量的对甲氧基苯酚、连二亚硫酸钠,滴加35%的氢氧化钠溶液至反应液的pH值为12,放入磁力搅拌恒温油浴装置中搅拌15min。将上述2-氯丙酸钠溶液加人到三颈瓶,搅拌均匀。加热,保持一定的反应温度,反应过程维持反应液的pH值为12。反应完毕,停止加热,趁热将反应液转入烧杯中,在搅拌下用20%质量浓度盐酸酸化至pH值为3~4。在冰浴中冷却,析出固体,待结晶完全后,抽滤,粗产物用冷水洗涤2~3次,在60~65℃干燥,得2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸产物。
[1]杨玉峰,王志玲,李永. 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸合成的研究[J]. 精细石油化工,2016,33(2):77-80. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2016.02.018.
帕金森痴呆会使患者自理能力降低,增加患者致残率,药物治疗可以延缓患者疾病进展,胆碱酯酶抑制剂是临床治疗帕金森痴呆常用药物。盐酸多奈哌齐为胆碱酯酶抑制剂药物,能与乙酰胆碱酯酶结合,使患者脑内的乙酰胆碱水平增加,以此改善患者的痴呆症状。但近年来的研究发现胆碱酯酶抑制剂的使用会增加恶心等副作用,严重时患者需停药,从而影响患者的治疗效果。
盐酸美金刚为N-甲基-D-天冬氨酸受体拮抗药物制剂,可以降低该受体的兴奋性以达到保护神经细胞的作用,还能促进多巴胺释放,使多巴胺受体兴奋,改善帕金森痴呆患者肢体颤震临床症状。有研究结果发现盐酸美金刚可以提高帕金森痴呆患者的临床满意率,还能让提高MoCA、MMSE评分。
曾小容等研究认为盐酸美金刚可以增加帕金森痴呆患者MoCA、MMSE评分以及提高日常生活能力巴塞尔指数评估结果,能够改善帕金森痴呆患者认知功能与生活能力,还可以抑制机体局部炎性反应。
帕金森动物模型研究也证实小鼠脑组织中存在大量小胶质细胞活化以及炎症反应相关细胞因子趋化聚集,表明炎性反应在帕金森病情进展中具有重要作用。此研究结果显示盐酸美金刚可以降低帕金森痴呆患者血清TNF-α、IL-1β水平,而对IL-2水平影响不明显。李维钫等研究显示盐酸美金刚可以显著降低帕金森痴呆患者血清TNF-α、IL-1β等炎性因子水平,此研究结果与其相似,但是IL-2水平变化不显著,猜测IL-2可能与帕金森痴呆发病的相关性不大,其中的具体作用机制还需要深入研究。由此表明,盐酸美金刚可以降低血清炎性因子水平,缓解炎性反应,减少黑质纹状体神经元损伤,实现改善患者认知功能的作用。
综上所述,盐酸美金刚可以降低帕金森痴呆患者血清TNF-α、IL-1β水平,降低炎性反应,提高患者认知功能,且安全性较好。 显示全部
帕金森痴呆会使患者自理能力降低,增加患者致残率,药物治疗可以延缓患者疾病进展,胆碱酯酶抑制剂是临床治疗帕金森痴呆常用药物。盐酸多奈哌齐为胆碱酯酶抑制剂药物,能与乙酰胆碱酯酶结合,使患者脑内的乙酰胆碱水平增加,以此改善患者的痴呆症状。但近年来的研究发现胆碱酯酶抑制剂的使用会增加恶心等副作用,严重时患者需停药,从而影响患者的治疗效果。
盐酸美金刚为N-甲基-D-天冬氨酸受体拮抗药物制剂,可以降低该受体的兴奋性以达到保护神经细胞的作用,还能促进多巴胺释放,使多巴胺受体兴奋,改善帕金森痴呆患者肢体颤震临床症状。有研究结果发现盐酸美金刚可以提高帕金森痴呆患者的临床满意率,还能让提高MoCA、MMSE评分。
曾小容等研究认为盐酸美金刚可以增加帕金森痴呆患者MoCA、MMSE评分以及提高日常生活能力巴塞尔指数评估结果,能够改善帕金森痴呆患者认知功能与生活能力,还可以抑制机体局部炎性反应。
帕金森动物模型研究也证实小鼠脑组织中存在大量小胶质细胞活化以及炎症反应相关细胞因子趋化聚集,表明炎性反应在帕金森病情进展中具有重要作用。此研究结果显示盐酸美金刚可以降低帕金森痴呆患者血清TNF-α、IL-1β水平,而对IL-2水平影响不明显。李维钫等研究显示盐酸美金刚可以显著降低帕金森痴呆患者血清TNF-α、IL-1β等炎性因子水平,此研究结果与其相似,但是IL-2水平变化不显著,猜测IL-2可能与帕金森痴呆发病的相关性不大,其中的具体作用机制还需要深入研究。由此表明,盐酸美金刚可以降低血清炎性因子水平,缓解炎性反应,减少黑质纹状体神经元损伤,实现改善患者认知功能的作用。
综上所述,盐酸美金刚可以降低帕金森痴呆患者血清TNF-α、IL-1β水平,降低炎性反应,提高患者认知功能,且安全性较好。
硫酸铝钾是一种常用的原料,广泛应用于不同的行业领域。那么,硫酸铝钾在哪些行业领域得到广泛使用呢?本文将介绍一些常见的行业领域,它们使用硫酸铝钾的应用场景。
首先是水处理行业。硫酸铝钾在水处理领域被广泛用于净化和处理水源。它具有很强的混凝和絮凝作用,能够有效去除水中的悬浮物、浊度和颜色等污染物,提高水的透明度和水质。硫酸铝钾在城市饮用水处理、污水处理厂、工业废水处理等方面都发挥着重要的作用。
其次是造纸行业。硫酸铝钾在造纸工艺中用作胶凝剂和涂料的添加剂。它可以增加纸张的强度和硬度,改善纸张的光泽和平滑度,并提高纸张的抗水性和耐久性。硫酸铝钾在纸张生产过程中起到重要的作用,确保纸张质量的提高。
另外,硫酸铝钾也在制药行业得到广泛应用。硫酸铝钾能使药物稳定性增强,在制药工艺中常被用作药物的稳定剂。许多药物在储存和使用过程中容易分解或失去活性,而硫酸铝钾的添加可以提高药物的稳定性,延长其有效期。硫酸铝钾可以与药物中的一些化学成分发生反应,形成稳定的化合物,从而保持药物的质量和效力。
此外,硫酸铝钾还在染料和颜料工业、皮革工业、纺织工业等领域得到应用。它可以用作染料和颜料的固定剂,提高染料的附着力和耐久性。在皮革工业中,硫酸铝钾可以用于皮革的鞣制和染色过程。在纺织工业中,它可以用于纤维素纤维和合成纤维的染色和印花等工艺。
综上所述,硫酸铝钾在水处理、造纸、制药、染料和颜料、皮革以及纺织等行业领域得到广泛使用。它在这些领域中发挥着重要的作用,提高产品的质量和性能,满足不同行业的需求。 显示全部
硫酸铝钾是一种常用的原料,广泛应用于不同的行业领域。那么,硫酸铝钾在哪些行业领域得到广泛使用呢?本文将介绍一些常见的行业领域,它们使用硫酸铝钾的应用场景。
首先是水处理行业。硫酸铝钾在水处理领域被广泛用于净化和处理水源。它具有很强的混凝和絮凝作用,能够有效去除水中的悬浮物、浊度和颜色等污染物,提高水的透明度和水质。硫酸铝钾在城市饮用水处理、污水处理厂、工业废水处理等方面都发挥着重要的作用。
其次是造纸行业。硫酸铝钾在造纸工艺中用作胶凝剂和涂料的添加剂。它可以增加纸张的强度和硬度,改善纸张的光泽和平滑度,并提高纸张的抗水性和耐久性。硫酸铝钾在纸张生产过程中起到重要的作用,确保纸张质量的提高。
另外,硫酸铝钾也在制药行业得到广泛应用。硫酸铝钾能使药物稳定性增强,在制药工艺中常被用作药物的稳定剂。许多药物在储存和使用过程中容易分解或失去活性,而硫酸铝钾的添加可以提高药物的稳定性,延长其有效期。硫酸铝钾可以与药物中的一些化学成分发生反应,形成稳定的化合物,从而保持药物的质量和效力。
此外,硫酸铝钾还在染料和颜料工业、皮革工业、纺织工业等领域得到应用。它可以用作染料和颜料的固定剂,提高染料的附着力和耐久性。在皮革工业中,硫酸铝钾可以用于皮革的鞣制和染色过程。在纺织工业中,它可以用于纤维素纤维和合成纤维的染色和印花等工艺。
综上所述,硫酸铝钾在水处理、造纸、制药、染料和颜料、皮革以及纺织等行业领域得到广泛使用。它在这些领域中发挥着重要的作用,提高产品的质量和性能,满足不同行业的需求。
聚氧乙烯月桂醚为一类非离子型表面活性剂,具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶等功能。它是温和型洗涤、香波、浴液、洗面奶和化妆品的最佳原料,同时也可用作乳化剂、柔软剂、润湿剂、发泡剂等。
图1 聚氧乙烯月桂醚性状图
制备聚氧乙烯月桂醚的方法是在固碱催化下,将1molC12~C18脂肪醇与20mol环氧乙烷缩合。具体操作包括在管式反应器中进行反应,控制温度在120~140℃,并在反应结束后进行中和、漂白和脱色处理。
[1] 刘程 李江华.表面活性剂应用手册[M].北京:化学工业出版社 2004.
显示全部聚氧乙烯月桂醚为一类非离子型表面活性剂,具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶等功能。它是温和型洗涤、香波、浴液、洗面奶和化妆品的最佳原料,同时也可用作乳化剂、柔软剂、润湿剂、发泡剂等。
图1 聚氧乙烯月桂醚性状图
制备聚氧乙烯月桂醚的方法是在固碱催化下,将1molC12~C18脂肪醇与20mol环氧乙烷缩合。具体操作包括在管式反应器中进行反应,控制温度在120~140℃,并在反应结束后进行中和、漂白和脱色处理。
[1] 刘程 李江华.表面活性剂应用手册[M].北京:化学工业出版社 2004.
在真空度为0.05~0.1MPa的氮气气氛条件下,加入甘油,加热至60~80℃后,加入0.1~0.5wt%的固体碳酸钾/氧化铝催化剂,继续升温至180~200℃,保温反应100分钟, 制得二聚甘油和三聚甘油为主产物的混合物,通过分离后测定折光率计算羟值,从而计算 得到的平均聚合度为2.36;边搅拌边向上述反应产物中加入与聚甘油摩尔比约为3:1的聚蓖麻醇酸,同时温度降低至180~200℃,真空度在0.08~0.1MPa,反应120~150分钟,可制得聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯[2]。
[1]张露,陈俭春,黄宗森,等. 聚甘油脂肪酸酯对可可脂结晶特性的影响[J]. 中国油脂,2018,43(4):42-47. DOI:10.3969/j.issn.1003-7969.2018.04.010.
[2]郑州大河食品科技有限公司,郑州道生恒生物科技有限公司. 一种聚甘油蓖麻醇酸酯的制备方法:CN202110048336.5[P]. 2021-05-11. 显示全部
在真空度为0.05~0.1MPa的氮气气氛条件下,加入甘油,加热至60~80℃后,加入0.1~0.5wt%的固体碳酸钾/氧化铝催化剂,继续升温至180~200℃,保温反应100分钟, 制得二聚甘油和三聚甘油为主产物的混合物,通过分离后测定折光率计算羟值,从而计算 得到的平均聚合度为2.36;边搅拌边向上述反应产物中加入与聚甘油摩尔比约为3:1的聚蓖麻醇酸,同时温度降低至180~200℃,真空度在0.08~0.1MPa,反应120~150分钟,可制得聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯[2]。
[1]张露,陈俭春,黄宗森,等. 聚甘油脂肪酸酯对可可脂结晶特性的影响[J]. 中国油脂,2018,43(4):42-47. DOI:10.3969/j.issn.1003-7969.2018.04.010.
[2]郑州大河食品科技有限公司,郑州道生恒生物科技有限公司. 一种聚甘油蓖麻醇酸酯的制备方法:CN202110048336.5[P]. 2021-05-11.
草酰乙酸二乙酯(英文名:diethyl oxalacetate),中文别名 丁酮二酸二乙酯,是一种有机化合物,分子式为C8H12O5,是除草剂咪唑乙烟酸的中间体。下面是有关它的性质、用途、制法和安全信息的介绍。
草酰乙酸二乙酯是一种无色液体,具有水溶性较差。它具有强烈的香气和可燃性。在常温下它会与空气中的氧气反应,产生有毒的烟雾。
草酰乙酸二乙酯在化学实验室中常用作有机合成的试剂,用于合成具有草酰乙酸基团的有机化合物。在工业上,它可以用作增塑剂、液体膜材料以及油墨和颜料的溶剂,也是除草剂咪唑乙烟酸的中间体。此外,草酰乙酸二乙酯作为生产白内停的有机合成中间体,广泛应用于医药化工领域。
草酰乙酸二乙酯的制备可以通过将草酸或草酸钠与乙醇酸酐反应得到。具体步骤如下:
1. 在无水环境下,将草酸或草酸钠与乙醇酸酐加热反应。
2. 过滤得到产物。
3. 通过蒸馏,纯化草酰乙酸二乙酯。
图1 草酰乙酸二乙酯的合成反应式
草酰乙酸二乙酯是一种可燃液体,应远离明火和高温。使用时应注意佩戴防护手套、护目镜和防护服。避免直接接触皮肤和吸入其蒸气。如果发生皮肤接触或吸入,应立即用大量清水冲洗,并寻求医疗救治。同时,在使用草酰乙酸二乙酯时,应注意对环境的保护,避免其污染水体和土壤。
合适的灭火剂:干粉,泡沫,雾状水,二氧化碳;
不适用的灭火剂:棒状水;
特定方法:从上风处灭火,根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。
[1] Ikota; Achiwa; Yamada Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1983 , vol. 31, # 3 p. 887 - 894 显示全部
草酰乙酸二乙酯(英文名:diethyl oxalacetate),中文别名 丁酮二酸二乙酯,是一种有机化合物,分子式为C8H12O5,是除草剂咪唑乙烟酸的中间体。下面是有关它的性质、用途、制法和安全信息的介绍。
草酰乙酸二乙酯是一种无色液体,具有水溶性较差。它具有强烈的香气和可燃性。在常温下它会与空气中的氧气反应,产生有毒的烟雾。
草酰乙酸二乙酯在化学实验室中常用作有机合成的试剂,用于合成具有草酰乙酸基团的有机化合物。在工业上,它可以用作增塑剂、液体膜材料以及油墨和颜料的溶剂,也是除草剂咪唑乙烟酸的中间体。此外,草酰乙酸二乙酯作为生产白内停的有机合成中间体,广泛应用于医药化工领域。
草酰乙酸二乙酯的制备可以通过将草酸或草酸钠与乙醇酸酐反应得到。具体步骤如下:
1. 在无水环境下,将草酸或草酸钠与乙醇酸酐加热反应。
2. 过滤得到产物。
3. 通过蒸馏,纯化草酰乙酸二乙酯。
图1 草酰乙酸二乙酯的合成反应式
草酰乙酸二乙酯是一种可燃液体,应远离明火和高温。使用时应注意佩戴防护手套、护目镜和防护服。避免直接接触皮肤和吸入其蒸气。如果发生皮肤接触或吸入,应立即用大量清水冲洗,并寻求医疗救治。同时,在使用草酰乙酸二乙酯时,应注意对环境的保护,避免其污染水体和土壤。
合适的灭火剂:干粉,泡沫,雾状水,二氧化碳;
不适用的灭火剂:棒状水;
特定方法:从上风处灭火,根据周围环境选择合适的灭火方法。非相关人员应该撤离至安全地方。
[1] Ikota; Achiwa; Yamada Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1983 , vol. 31, # 3 p. 887 - 894
香叶基芳樟醇,又名Geranyl linalool,是一种具有特殊玫瑰花香的化合物,常被用于香精香料的生产原料。它不溶于水但溶于大部分有机溶剂,常见于茉莉净油和水仙净油中。此外,香叶基芳樟醇还可作为有机合成中间体,用于有机方法学基础研究。
香叶基芳樟醇在化学合成领域中具有重要作用,常被应用于生物活性化合物和香料定香成分的制备。其结构中的三级醇单元和不饱和双键基团使其成为药物分子和生物活性分子的重要中间体。
图1 香叶基芳樟醇的酯化反应
在化学合成中,香叶基芳樟醇可通过酯化反应制备目标产物分子。
香叶基芳樟醇不仅可用于香精香料的生产,还可作为基础化学试剂。在异丙醇铝催化下,它与乙酰乙酸甲酯反应可合成替普瑞酮,一种用于治疗胃溃疡和胃炎的药物。此外,香叶基芳樟醇还可用作昆虫信息素和天然杀虫剂,具有重要的经济价值。
[1] Yuasa, Yoshifumi; et al Synthetic Communications (2006), 36(12), 1671-1677. 显示全部
香叶基芳樟醇,又名Geranyl linalool,是一种具有特殊玫瑰花香的化合物,常被用于香精香料的生产原料。它不溶于水但溶于大部分有机溶剂,常见于茉莉净油和水仙净油中。此外,香叶基芳樟醇还可作为有机合成中间体,用于有机方法学基础研究。
香叶基芳樟醇在化学合成领域中具有重要作用,常被应用于生物活性化合物和香料定香成分的制备。其结构中的三级醇单元和不饱和双键基团使其成为药物分子和生物活性分子的重要中间体。
图1 香叶基芳樟醇的酯化反应
在化学合成中,香叶基芳樟醇可通过酯化反应制备目标产物分子。
香叶基芳樟醇不仅可用于香精香料的生产,还可作为基础化学试剂。在异丙醇铝催化下,它与乙酰乙酸甲酯反应可合成替普瑞酮,一种用于治疗胃溃疡和胃炎的药物。此外,香叶基芳樟醇还可用作昆虫信息素和天然杀虫剂,具有重要的经济价值。
[1] Yuasa, Yoshifumi; et al Synthetic Communications (2006), 36(12), 1671-1677.
醋酸邻苯二甲酸纤维素,英文名为Cellulose acetate phthalate,常温常压下为白色或类白色的无定形纤维状粉末,不溶于水但是可溶于丙酮和二甘醇。醋酸邻苯二甲酸纤维素具有较好的化学稳定性,常用作肠包衣材料,片剂或者胶囊剂的骨架黏合剂,在制药生产工业中有较好的应用。
图1 醋酸邻苯二甲酸纤维素的性状图
醋酸邻苯二甲酸纤维素是一种重要的药用辅料,具有多种优良性质,常用于口服制剂的生产中。一般认为该物质是一种无毒、无不良反应的物质,对人体相对安全。它具有较好的化学稳定性,能够承受长时间与酸性胃液的接触,但在轻度酸性至中性的小肠环境中易溶解从而实现药物的释放。随着医药工业的发展,对药物制剂的要求也在不断提高,有相关研究开始了对醋酸邻苯二甲酸纤维素的功能性改进以满足更多特殊需求如缓释、靶向释放等。
醋酸邻苯二甲酸纤维素作为一种重要的药用辅料,在口服制剂的生产中发挥着重要作用,其在包衣材料、胶囊制剂等方面的应用,使得药物的质量和疗效得到提高。该物质最为常见的应用是它作为药用辅料应用于药物胶囊,包衣材料和药物释放阻滞剂的制备过程。该物质广泛应用于口服制剂中,常被用作肠包衣材料或是片剂和胶囊剂的骨架黏合剂。肠溶包衣材料是pH敏感的纤维素衍生物,设计用于包衣药片,胶囊或颗粒。在固体制剂中醋酸邻苯二甲酸纤维素一般用于直接压片或将其溶于有机溶剂或水中作包衣剂,其可与其他包衣剂如乙基纤维素合用可用于控释给药制剂,该物质的使用可以增强药物制剂的稳定性和口服制剂的整体质量。此外,该物质还可用作固体剂型的基质材料.
[1] 祁荣.肠溶包衣材料羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯的研究[D]. 沈阳药科大学, 2001.
显示全部醋酸邻苯二甲酸纤维素,英文名为Cellulose acetate phthalate,常温常压下为白色或类白色的无定形纤维状粉末,不溶于水但是可溶于丙酮和二甘醇。醋酸邻苯二甲酸纤维素具有较好的化学稳定性,常用作肠包衣材料,片剂或者胶囊剂的骨架黏合剂,在制药生产工业中有较好的应用。
图1 醋酸邻苯二甲酸纤维素的性状图
醋酸邻苯二甲酸纤维素是一种重要的药用辅料,具有多种优良性质,常用于口服制剂的生产中。一般认为该物质是一种无毒、无不良反应的物质,对人体相对安全。它具有较好的化学稳定性,能够承受长时间与酸性胃液的接触,但在轻度酸性至中性的小肠环境中易溶解从而实现药物的释放。随着医药工业的发展,对药物制剂的要求也在不断提高,有相关研究开始了对醋酸邻苯二甲酸纤维素的功能性改进以满足更多特殊需求如缓释、靶向释放等。
醋酸邻苯二甲酸纤维素作为一种重要的药用辅料,在口服制剂的生产中发挥着重要作用,其在包衣材料、胶囊制剂等方面的应用,使得药物的质量和疗效得到提高。该物质最为常见的应用是它作为药用辅料应用于药物胶囊,包衣材料和药物释放阻滞剂的制备过程。该物质广泛应用于口服制剂中,常被用作肠包衣材料或是片剂和胶囊剂的骨架黏合剂。肠溶包衣材料是pH敏感的纤维素衍生物,设计用于包衣药片,胶囊或颗粒。在固体制剂中醋酸邻苯二甲酸纤维素一般用于直接压片或将其溶于有机溶剂或水中作包衣剂,其可与其他包衣剂如乙基纤维素合用可用于控释给药制剂,该物质的使用可以增强药物制剂的稳定性和口服制剂的整体质量。此外,该物质还可用作固体剂型的基质材料.
[1] 祁荣.肠溶包衣材料羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯的研究[D]. 沈阳药科大学, 2001.
1-戊硫醇,英文名:pentanethiol,CAS号:110-66-7,分子量:104.214,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸点:126.3±3.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H12S,熔点:-76°C,闪点:18.3±0.0°C。1-戊硫醇是一种有机硫化合物,它是一种无色液体,可溶于水和常见的有机溶剂如乙醇和乙醚。1-戊硫醇具有强烈的刺激性气味,类似于蒜味。它的主要用途之一是作为有机合成的中间体。它可用于合成各种有机硫化合物,如硫代酯、硫醚、硫代醚等。此外,1-戊硫醇还可用于有机合成反应中的还原剂、催化剂和稳定剂。
1. 可以通过1-氯己烷与硫氢化钠(NaSH)反应来制备1-戊硫醇。
2. 也可以通过己酸与硫化氢(H2S)或硫化钠(Na2S)反应得到1-戊硫醇。
1、专利CN201810045052.9实施例9中合成硫代戊基苯磺酸酯:称取0.6mmol苯磺酰肼、0.4mmol 1-戊硫醇、0.2mmol碘化钠以及2.5mL乙腈加入15mL耐压反应管中,再往反应管中滴加1.0mmol过氧叔丁醇(TBHP),加入磁力搅拌子,在25℃下搅拌反应10h,反应结束后在-0.095MPa、40℃下进行减压蒸馏除去乙腈,再用50mL二氯甲烷进行减压抽滤,所得滤液在-0.085MPa、40℃下进行减压蒸馏除去二氯甲烷,再用200-300目硅胶粉进行硅胶柱层析提纯,洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=50:1,所的产物产率为100%[1]。
2、专利CN202010532469.5实施例十一以1-戊硫醇和二苯基氧化磷为原料合成S-正戊基硫代二苯基氧化磷:取二苯基氧化磷(80.8mg,0.4mmol)加入至10mL反应管中,使用双排管将反应管中空气置换为氮气,置换三次,然后向其中加入1-戊硫醇(20.8mg,0.2mmol)、三氟甲烷磺酸酐(56.4mg,0.4mmol)、二甲基亚砜(15.6mg,0.4mmol)和2.0mL乙腈,将反应于室温下反应12小时。反应结束后,浓缩反应液,以体积比3:1的石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂,柱层析分离得到产物S-正戊基硫代二苯基氧化磷,产率为77%[2]。
[1]广东工业大学. 一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法:CN201810045052.9[P]. 2019-11-08.
[2]烟台大学. 一种含有P-O键或P-S键化合物的制备方法:CN202010532469.5[P]. 2020-09-01.
显示全部1-戊硫醇,英文名:pentanethiol,CAS号:110-66-7,分子量:104.214,密度:0.8±0.1 g/cm3,沸点:126.3±3.0°C at 760 mmHg,分子式:C5H12S,熔点:-76°C,闪点:18.3±0.0°C。1-戊硫醇是一种有机硫化合物,它是一种无色液体,可溶于水和常见的有机溶剂如乙醇和乙醚。1-戊硫醇具有强烈的刺激性气味,类似于蒜味。它的主要用途之一是作为有机合成的中间体。它可用于合成各种有机硫化合物,如硫代酯、硫醚、硫代醚等。此外,1-戊硫醇还可用于有机合成反应中的还原剂、催化剂和稳定剂。
1. 可以通过1-氯己烷与硫氢化钠(NaSH)反应来制备1-戊硫醇。
2. 也可以通过己酸与硫化氢(H2S)或硫化钠(Na2S)反应得到1-戊硫醇。
1、专利CN201810045052.9实施例9中合成硫代戊基苯磺酸酯:称取0.6mmol苯磺酰肼、0.4mmol 1-戊硫醇、0.2mmol碘化钠以及2.5mL乙腈加入15mL耐压反应管中,再往反应管中滴加1.0mmol过氧叔丁醇(TBHP),加入磁力搅拌子,在25℃下搅拌反应10h,反应结束后在-0.095MPa、40℃下进行减压蒸馏除去乙腈,再用50mL二氯甲烷进行减压抽滤,所得滤液在-0.085MPa、40℃下进行减压蒸馏除去二氯甲烷,再用200-300目硅胶粉进行硅胶柱层析提纯,洗脱液为石油醚:乙酸乙酯=50:1,所的产物产率为100%[1]。
2、专利CN202010532469.5实施例十一以1-戊硫醇和二苯基氧化磷为原料合成S-正戊基硫代二苯基氧化磷:取二苯基氧化磷(80.8mg,0.4mmol)加入至10mL反应管中,使用双排管将反应管中空气置换为氮气,置换三次,然后向其中加入1-戊硫醇(20.8mg,0.2mmol)、三氟甲烷磺酸酐(56.4mg,0.4mmol)、二甲基亚砜(15.6mg,0.4mmol)和2.0mL乙腈,将反应于室温下反应12小时。反应结束后,浓缩反应液,以体积比3:1的石油醚和乙酸乙酯混合液为洗脱剂,柱层析分离得到产物S-正戊基硫代二苯基氧化磷,产率为77%[2]。
[1]广东工业大学. 一种硫代磺酸酯类化合物的合成方法:CN201810045052.9[P]. 2019-11-08.
[2]烟台大学. 一种含有P-O键或P-S键化合物的制备方法:CN202010532469.5[P]. 2020-09-01.
2-氨基丁烷是一种重要的有机化工中间体,目前存在多种合成方法。然而,现有方法存在诸多问题,如成本高、操作困难等,限制了工业化生产。
为了解决现有方法的问题,可以采取以下制备方法:
1、制备新鲜的雷尼镍(Raney Ni)催化剂。
2、在高压釜中依次加入Raney Ni和丁酮肟,进行还原反应。
3、反应结束后,进行气相色谱分析,得到高纯度的2-氨基丁烷。
[1]浙江大学. 仲丁胺的合成方法:CN200610052532.5[P]. 2007-01-24. 显示全部
2-氨基丁烷是一种重要的有机化工中间体,目前存在多种合成方法。然而,现有方法存在诸多问题,如成本高、操作困难等,限制了工业化生产。
为了解决现有方法的问题,可以采取以下制备方法:
1、制备新鲜的雷尼镍(Raney Ni)催化剂。
2、在高压釜中依次加入Raney Ni和丁酮肟,进行还原反应。
3、反应结束后,进行气相色谱分析,得到高纯度的2-氨基丁烷。
[1]浙江大学. 仲丁胺的合成方法:CN200610052532.5[P]. 2007-01-24.
特戊酸酐,常温常压下为透明无色液体,对水分较为敏感并且遇水容易发生水解反应,可溶于大部分有机溶剂。特戊酸酐属于烷基酸酐类化合物,可由特戊酸通过脱水反应制备得到,它具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中常用作酰化试剂可用于醇,酚类化合物的酯化反应。它在化学合成与医药研究领域中有较好的应用,例如它可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备。
与常见的烷基酸酐类化合物类似,特戊酸酐可与醇类物质或者烷基胺类化合物发生酰化反应,多用于特戊酸酯类衍生物的制备,这类反应常用于羟基和氨基单元的保护,在基础有机化学研究中有较好的应用。
特戊酸酐常用作酰化试剂,用于醇、酚类化合物的酯化反应。这类反应在有机合成中非常重要,常用于构建酯类化合物,是合成复杂有机分子的关键步骤之一。
图1 特戊酸酐的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将吲哚溶解于干燥的DCM (50 mL)中,然后在上述溶液中依次加入DMAP (52 mg, 0.427 mmol)、三乙胺(560 mg, 0.768 mL, 5.55 mmol)和特戊酸酐 (1.211 mg, 5.55 mmol)。将得到的反应溶液在室温下剧烈搅拌反应24小时,反应结束后往上述反应混合物中加入NH4Cl水溶液(30ml)。分离出有机相并用乙酸乙酯(3 × 30 mL)萃取水相三次,合并所有的有机层并将其用水(30 mL)和盐水(30 mL)洗涤。有机层在无水MgSO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
特戊酸酐在化学合成与医药研究领域有广泛的应用例如有文献报道该物质可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备,更昔洛韦是一种广谱抗病毒药物,可用于预防及治疗免疫功能缺陷病人的巨细胞病毒感染。
[1] Fraile, Jose M.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2013), 11(26), 4327-4332.
显示全部特戊酸酐,常温常压下为透明无色液体,对水分较为敏感并且遇水容易发生水解反应,可溶于大部分有机溶剂。特戊酸酐属于烷基酸酐类化合物,可由特戊酸通过脱水反应制备得到,它具有极其高的化学反应活性,在有机合成化学领域中常用作酰化试剂可用于醇,酚类化合物的酯化反应。它在化学合成与医药研究领域中有较好的应用,例如它可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备。
与常见的烷基酸酐类化合物类似,特戊酸酐可与醇类物质或者烷基胺类化合物发生酰化反应,多用于特戊酸酯类衍生物的制备,这类反应常用于羟基和氨基单元的保护,在基础有机化学研究中有较好的应用。
特戊酸酐常用作酰化试剂,用于醇、酚类化合物的酯化反应。这类反应在有机合成中非常重要,常用于构建酯类化合物,是合成复杂有机分子的关键步骤之一。
图1 特戊酸酐的酰化反应
在一个干燥的反应烧瓶中将吲哚溶解于干燥的DCM (50 mL)中,然后在上述溶液中依次加入DMAP (52 mg, 0.427 mmol)、三乙胺(560 mg, 0.768 mL, 5.55 mmol)和特戊酸酐 (1.211 mg, 5.55 mmol)。将得到的反应溶液在室温下剧烈搅拌反应24小时,反应结束后往上述反应混合物中加入NH4Cl水溶液(30ml)。分离出有机相并用乙酸乙酯(3 × 30 mL)萃取水相三次,合并所有的有机层并将其用水(30 mL)和盐水(30 mL)洗涤。有机层在无水MgSO4上进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱色谱法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
特戊酸酐在化学合成与医药研究领域有广泛的应用例如有文献报道该物质可用于抗病毒药物分子更昔洛韦的制备,更昔洛韦是一种广谱抗病毒药物,可用于预防及治疗免疫功能缺陷病人的巨细胞病毒感染。
[1] Fraile, Jose M.; et al Organic & Biomolecular Chemistry (2013), 11(26), 4327-4332.
2,2'-二吡啶胺,英文名为2,2'-Dipyridylamine,常温常压下为白色至类白色固体,具有显著的碱性,可与常见的酸例如盐酸,硫酸等结合成盐。2,2'-二吡啶胺是一种吡啶类化合物,其结构中含有三个氮原子,具有较好的与金属配位的性能可用于金属有机络合物的制备,在金属有机化学研究中有较好的应用。
2,2'-二吡啶胺由一对与仲胺相连的 2-吡啶基 (C5H4N) 组成,具有较强的碱性。该物质结构中的两个吡啶氮原子处于1,3位,使得它可有效地与过渡金属发生络合反应,例如有文献报道该物质可与金属铜,钌,铑等发生配位得到相应的金属络合物,这些金属络合物在催化、材料科学等领域具有重要应用价值。除了碱性外,2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺还具有一定的亲核性,可与烷基卤化物等发生亲核取代反应。
2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺可以与烷基卤化物等发生亲核取代反应,扩展了其在有机合成中的应用.
图1 2,2'-二吡啶胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2'-二吡啶胺溶解在含有N,N-二异丙基乙胺(约2等量)的二溴烷烃(作为溶剂)中,将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应18小时。用薄层色谱(TLC)监测反应进度,反应结束后将反应混合物进行静置以沉淀产物,反应混合物冷却后,通过过滤收集沉淀并用二氯甲烷和丙酮洗涤沉淀物,去除DIEA·HBr盐。最后将所得的固体沉淀用甲醇进行重结晶提纯即可得到目标产物分子.
2,2'-二吡啶胺作为一种重要的吡啶类化合物,在基础有机化学研究中具有重要的应用价值,它的碱性、金属配位性以及亲核取代性等性质为有机合成提供了丰富的研究基础.
[1] Huang, Kevin S.; et al Journal of Organic Chemistry (2002), 67(7), 2382-2385.
显示全部2,2'-二吡啶胺,英文名为2,2'-Dipyridylamine,常温常压下为白色至类白色固体,具有显著的碱性,可与常见的酸例如盐酸,硫酸等结合成盐。2,2'-二吡啶胺是一种吡啶类化合物,其结构中含有三个氮原子,具有较好的与金属配位的性能可用于金属有机络合物的制备,在金属有机化学研究中有较好的应用。
2,2'-二吡啶胺由一对与仲胺相连的 2-吡啶基 (C5H4N) 组成,具有较强的碱性。该物质结构中的两个吡啶氮原子处于1,3位,使得它可有效地与过渡金属发生络合反应,例如有文献报道该物质可与金属铜,钌,铑等发生配位得到相应的金属络合物,这些金属络合物在催化、材料科学等领域具有重要应用价值。除了碱性外,2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺还具有一定的亲核性,可与烷基卤化物等发生亲核取代反应。
2,2'-二吡啶胺中的吡啶和芳基胺可以与烷基卤化物等发生亲核取代反应,扩展了其在有机合成中的应用.
图1 2,2'-二吡啶胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将2,2'-二吡啶胺溶解在含有N,N-二异丙基乙胺(约2等量)的二溴烷烃(作为溶剂)中,将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应18小时。用薄层色谱(TLC)监测反应进度,反应结束后将反应混合物进行静置以沉淀产物,反应混合物冷却后,通过过滤收集沉淀并用二氯甲烷和丙酮洗涤沉淀物,去除DIEA·HBr盐。最后将所得的固体沉淀用甲醇进行重结晶提纯即可得到目标产物分子.
2,2'-二吡啶胺作为一种重要的吡啶类化合物,在基础有机化学研究中具有重要的应用价值,它的碱性、金属配位性以及亲核取代性等性质为有机合成提供了丰富的研究基础.
[1] Huang, Kevin S.; et al Journal of Organic Chemistry (2002), 67(7), 2382-2385.
葡萄籽提取物中含有丰富的多种氨基酸、维生素及矿物质等营养元素,具有保健、美容之功效。而葡萄籽美容是近些年欧洲开始流行的热潮,因其最大的作用是清除自由基,而自由基是衰老的根源。同时葡萄籽还含有一种叫葡多酚的物质,也称花青素(OPC),具有强抗氧化、抗衰老的作用,受到了大量追捧。
葡萄籽提取物是从葡萄籽中提取的一种人体内不能合成的新型高效天然抗氧化剂物质。它是目前自然界中发现的抗氧化、清除自由基能力最强的物质。
能有效清除人体内多余的自由基,具有超强的延缓衰老和增强免疫力的作用。
葡萄籽对皮肤起双重作用,一方面它可促进胶原蛋白形成适度交联,另一方面,它作为一种有效的自由基清除剂,可预防皮肤“过度交联”,从而也就阻止了皮肤皱纹和囊泡的出现,保持皮肤的柔润光滑。
葡萄籽的防晒作用体现在它对酪氨酸酶的抑制作用上,酪氨酸酶是合成和转移黑色素蛋白的必须物质,当酪氨酸酶的活性被降低时就会大大减少黑色素蛋白的合成和转移,所以皮肤不会容易被晒黑。
自由基攻击细胞,使皮肤细胞大量受损,细胞膜内水分大量流失,导致皮肤缺乏水分,干燥、脱屑。葡萄籽可使新生细胞及受保护的表皮细胞水分充盈,达到肌肤保湿的效果。
污浊的空气、紫外线的伤害和化妆品等因素活化了自由基,导致细胞大量死亡和代谢紊乱,细胞内杂质无法代谢出体外,造成色素沉积,使皮肤晦暗无光泽。葡萄籽可加速皮肤细胞生成,促进细胞新陈代谢,使皮肤变得白皙、嫩滑。
随着人体肌肤受大量自由基的侵害和抗自由基能力的下降,人体肌肤加速衰老并起皱。葡萄籽提取物是一种高效的抗氧化和清除自由基的美容护肤佳品,且易于皮肤结缔组织吸收,可滋润皮肤,减少皮肤病和皱纹,同时还有助于消除皮肤色斑、黄褐斑等各种斑点。
显示全部葡萄籽提取物中含有丰富的多种氨基酸、维生素及矿物质等营养元素,具有保健、美容之功效。而葡萄籽美容是近些年欧洲开始流行的热潮,因其最大的作用是清除自由基,而自由基是衰老的根源。同时葡萄籽还含有一种叫葡多酚的物质,也称花青素(OPC),具有强抗氧化、抗衰老的作用,受到了大量追捧。
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能有效清除人体内多余的自由基,具有超强的延缓衰老和增强免疫力的作用。
葡萄籽对皮肤起双重作用,一方面它可促进胶原蛋白形成适度交联,另一方面,它作为一种有效的自由基清除剂,可预防皮肤“过度交联”,从而也就阻止了皮肤皱纹和囊泡的出现,保持皮肤的柔润光滑。
葡萄籽的防晒作用体现在它对酪氨酸酶的抑制作用上,酪氨酸酶是合成和转移黑色素蛋白的必须物质,当酪氨酸酶的活性被降低时就会大大减少黑色素蛋白的合成和转移,所以皮肤不会容易被晒黑。
自由基攻击细胞,使皮肤细胞大量受损,细胞膜内水分大量流失,导致皮肤缺乏水分,干燥、脱屑。葡萄籽可使新生细胞及受保护的表皮细胞水分充盈,达到肌肤保湿的效果。
污浊的空气、紫外线的伤害和化妆品等因素活化了自由基,导致细胞大量死亡和代谢紊乱,细胞内杂质无法代谢出体外,造成色素沉积,使皮肤晦暗无光泽。葡萄籽可加速皮肤细胞生成,促进细胞新陈代谢,使皮肤变得白皙、嫩滑。
随着人体肌肤受大量自由基的侵害和抗自由基能力的下降,人体肌肤加速衰老并起皱。葡萄籽提取物是一种高效的抗氧化和清除自由基的美容护肤佳品,且易于皮肤结缔组织吸收,可滋润皮肤,减少皮肤病和皱纹,同时还有助于消除皮肤色斑、黄褐斑等各种斑点。
过硫酸氢钾水溶液为酸性,非常适合各种水体消毒,溶解后产生各种高活性小分子自由基、活性氧等衍生物,在水体中不会形成毒副产物,安全性极高。
单过硫酸氢钾与过氧乙酸极其相似,过氧键分别与硫原子、碳原子连接,过硫酸氢钾是无机物,其消毒有效成分是单过硫酸根离子,它可将微生物的蛋白质氧化,导致微生物死亡。单过硫酸氢钾是中性盐,其水溶液的酸性是由于复合盐中硫酸氢钾溶解产生氢离子造成的。但是过硫酸氢钾在酸性条件下稳定性要远远好于中性条件,在碱性条件下则会快速分解。复配后的过硫酸氢钾复合盐,是将氯化钠、有机酸与单过硫酸氢钾制成的单过硫酸氢钾复合盐消毒剂,在水溶液中,利用单过硫酸氢钾特殊的氧化能力,在水中发生链式反应,不断产生新生态氧、次氯酸、自由羟基、过氧化氢。通过新生态氧和自由羟基的氧化作用可以改变细胞膜的通透性使之破裂,从而正常保护层,达到杀灭细菌、真菌、原虫、病毒的目的。
实验室能达到10个小时,如果在塘水盐度比较高的情况时间还要长,过硫酸氢钾第一次反应完之后还要与水中的氯离子发生反应,形成次氯酸,还有一定的杀菌效果。
一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法,属无机过氧化物的制备技术领域,在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂,烘干后再加入镁化合物作为隔离剂;所述的表面活性剂可为十二烷基硫酸钠,α-烯基磺酸钠,脂肪醇聚氧乙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯醚,十二烷基三甲基氯化胺,羧甲基纤维素钠,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,硬脂酸甘油单酯,壬基酚聚氧乙烯醚,甲基硅油等的任一种或一种以上的混合物,其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.05%~1%。本发明通过合理选用表面活性剂作为防结块剂、镁化合物作为隔福剂,生产工艺简单,易于操作,适合于大规模的工业化生产。
CN101372318A
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一种过一硫酸氢钾复合盐的防结块处理方法,属无机过氧化物的制备技术领域,在湿过一硫酸氢钾复合盐中以喷淋方式加入表面活性剂作为防结块剂,烘干后再加入镁化合物作为隔离剂;所述的表面活性剂可为十二烷基硫酸钠,α-烯基磺酸钠,脂肪醇聚氧乙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯醚,十二烷基三甲基氯化胺,羧甲基纤维素钠,脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵,硬脂酸甘油单酯,壬基酚聚氧乙烯醚,甲基硅油等的任一种或一种以上的混合物,其加入量为湿过一硫酸氢钾复合盐重量的0.05%~1%。本发明通过合理选用表面活性剂作为防结块剂、镁化合物作为隔福剂,生产工艺简单,易于操作,适合于大规模的工业化生产。
CN101372318A