1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷是一种白色固体粉末,化学式为C5H10Br2O2,分子量为261.94。具有强烈刺激性,对眼睛、呼吸道和皮肤有影响。物理性质包括熔点65-68℃,沸点254.10℃,密度1.744g/cm3。
有一种工业化合成方法,包括在反应釜中加入丙酮、甲醇,缓慢滴加溴素等步骤,最终得到1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷。
1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷是医药合成中间体,可用于合成多种药物,如巴瑞替尼等。其工艺操作简便,产率高,环境友好,有利于工业化规模生产。
此外,它还可用于制备抗白血病药物AG120中间体。
[1]凌静,杜建坤.一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的合成方法:CN201410488453.3[P].CN104262121A.
[2]车胜丽,周明,陈剑.一种麦角硫因关键中间体的制备方法:202110548194[P].
[3]钟宝香,邱炳林,陈华栋,等.用于合成巴瑞替尼的关键中间体1的制备方法:CN201711176341.4[P].CN107739328A.
显示全部1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷是一种白色固体粉末,化学式为C5H10Br2O2,分子量为261.94。具有强烈刺激性,对眼睛、呼吸道和皮肤有影响。物理性质包括熔点65-68℃,沸点254.10℃,密度1.744g/cm3。
有一种工业化合成方法,包括在反应釜中加入丙酮、甲醇,缓慢滴加溴素等步骤,最终得到1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷。
1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷是医药合成中间体,可用于合成多种药物,如巴瑞替尼等。其工艺操作简便,产率高,环境友好,有利于工业化规模生产。
此外,它还可用于制备抗白血病药物AG120中间体。
[1]凌静,杜建坤.一种1,3-二溴-2,2-二甲氧基丙烷的合成方法:CN201410488453.3[P].CN104262121A.
[2]车胜丽,周明,陈剑.一种麦角硫因关键中间体的制备方法:202110548194[P].
[3]钟宝香,邱炳林,陈华栋,等.用于合成巴瑞替尼的关键中间体1的制备方法:CN201711176341.4[P].CN107739328A.
丙氨酸异丙酯盐酸盐,分子式为C6H14ClNO2,外观为白色结晶性粉末,易吸潮,溶于二甲亚砜及甲醇等物质,常用作医药中间体,特别是作为原料被广泛用来制备替诺福韦及其衍生药物。
例如一种替诺福韦艾拉酚胺的制备,其制备步骤是(R)-9-(2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤(TAF01)与丙氨酸异丙酯盐酸盐(TAF02)进行缩合反应得到TAF03,随后与亚磷酸三苯酯反应得到高手性纯度的替诺福韦艾拉酚胺(TAF04),手性纯度大于99%。该工艺原料简单易得,产生三废少,对环境友好,反应条件温和,非常有利于该原料药的工业化生产[1]。
还有索磷布韦,作为首个获批用于丙型肝炎全口服治疗方案的药物,它的合成工艺路线以二氯磷酸苯酯,丙氨酸异丙酯盐酸盐等作为起始原料,可以制备得到关键中间体手性磷酸酯混合物(化合物I-R和I-S),将I-R转化为I-S,收率达73.3%。该方法具有收率高,纯度高的优点,适合工业化大规模生产[2]。
方法一:采用丙氨酸为原料,先与固体光气反应关环,再在酸性条件下通过异丙醇开环后成盐得到产物丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明提出了一条全新的合成路线,所用原料来源广泛充足,价格便宜,反应条件温和,工艺简洁,各步反应均为常规操作,其中避免了大量使用二氯亚砜等强刺激性原料,有较好的工业前景[3]。
方法二:将异丙醇与少量氯化亚砜混合,加入丙氨酸,在氧化铝的催化下进行反应,室温搅拌,升温反应;在获得的溶液中逐滴加入2N HCl,调节pH至酸性,升温反应,浓缩,降至室温,加入乙醚,结晶离心即得到丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明通过金属催化剂的使用,将强刺激性强腐蚀原料氯化亚砜的用量降低到原先的3%-4%,减少了废气,且氧化铝可以回收,异丙醇可以多次套用,最终产品纯度高达99%,产率高达92.5%,有利于产业化生产[4]。
丙氨酸异丙酯盐酸盐产品中包含L-D-丙氨酸异丙酯盐酸盐和其对映异构体杂质D-丙氨酸异丙酯盐酸盐,关于这两种物质的分离,以邻苯二甲醛/N-乙酰-L-半胱氨酸(OPA/NAC)对L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行手性衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映异构体衍生物(波长为333 nm),经5-氟苯基色谱柱分离,采用0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇的流动相体系进行梯度洗脱。实验发现,系统适用性溶液分离度为1.84,检测限为0.030μg·mL~(-1),定量限为0.150μg·mL~(-1),D-丙氨酸异丙酯盐酸盐在0.160~7.492μg与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=0.8061x-0.0153,r=0.9999,平均回收率在95.9%~104.5%[5]。
[1]张巍,廖文胜.一种替诺福韦艾拉酚胺的制备方法:CN201810938771.3[P].CN108623632A.
[2]胡明通,郭猛,王笃政.索磷布韦关键中间体的合成工艺研究[J].广州化工, 2020, 48(10):2.DOI:CNKI:SUN:GZHA.0.2020-10-017.
[3]宋苗根,金国平,骆裕晨,等.一种l丙氨酸异丙酯盐酸盐的制备新方法.
[4]吴法浩,李钢,高仰哲.中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法:201811181661[P].
[5]陈楠,黄常康,陈文芝,等.高效液相色谱法分离检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质[J].中南药学, 2020, 18(6):4.DOI:CNKI:SUN:ZNYX.0.2020-06-020.
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丙氨酸异丙酯盐酸盐,分子式为C6H14ClNO2,外观为白色结晶性粉末,易吸潮,溶于二甲亚砜及甲醇等物质,常用作医药中间体,特别是作为原料被广泛用来制备替诺福韦及其衍生药物。
例如一种替诺福韦艾拉酚胺的制备,其制备步骤是(R)-9-(2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤(TAF01)与丙氨酸异丙酯盐酸盐(TAF02)进行缩合反应得到TAF03,随后与亚磷酸三苯酯反应得到高手性纯度的替诺福韦艾拉酚胺(TAF04),手性纯度大于99%。该工艺原料简单易得,产生三废少,对环境友好,反应条件温和,非常有利于该原料药的工业化生产[1]。
还有索磷布韦,作为首个获批用于丙型肝炎全口服治疗方案的药物,它的合成工艺路线以二氯磷酸苯酯,丙氨酸异丙酯盐酸盐等作为起始原料,可以制备得到关键中间体手性磷酸酯混合物(化合物I-R和I-S),将I-R转化为I-S,收率达73.3%。该方法具有收率高,纯度高的优点,适合工业化大规模生产[2]。
方法一:采用丙氨酸为原料,先与固体光气反应关环,再在酸性条件下通过异丙醇开环后成盐得到产物丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明提出了一条全新的合成路线,所用原料来源广泛充足,价格便宜,反应条件温和,工艺简洁,各步反应均为常规操作,其中避免了大量使用二氯亚砜等强刺激性原料,有较好的工业前景[3]。
方法二:将异丙醇与少量氯化亚砜混合,加入丙氨酸,在氧化铝的催化下进行反应,室温搅拌,升温反应;在获得的溶液中逐滴加入2N HCl,调节pH至酸性,升温反应,浓缩,降至室温,加入乙醚,结晶离心即得到丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明通过金属催化剂的使用,将强刺激性强腐蚀原料氯化亚砜的用量降低到原先的3%-4%,减少了废气,且氧化铝可以回收,异丙醇可以多次套用,最终产品纯度高达99%,产率高达92.5%,有利于产业化生产[4]。
丙氨酸异丙酯盐酸盐产品中包含L-D-丙氨酸异丙酯盐酸盐和其对映异构体杂质D-丙氨酸异丙酯盐酸盐,关于这两种物质的分离,以邻苯二甲醛/N-乙酰-L-半胱氨酸(OPA/NAC)对L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行手性衍生化,生成具有紫外吸收的一对非对映异构体衍生物(波长为333 nm),经5-氟苯基色谱柱分离,采用0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇的流动相体系进行梯度洗脱。实验发现,系统适用性溶液分离度为1.84,检测限为0.030μg·mL~(-1),定量限为0.150μg·mL~(-1),D-丙氨酸异丙酯盐酸盐在0.160~7.492μg与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=0.8061x-0.0153,r=0.9999,平均回收率在95.9%~104.5%[5]。
[1]张巍,廖文胜.一种替诺福韦艾拉酚胺的制备方法:CN201810938771.3[P].CN108623632A.
[2]胡明通,郭猛,王笃政.索磷布韦关键中间体的合成工艺研究[J].广州化工, 2020, 48(10):2.DOI:CNKI:SUN:GZHA.0.2020-10-017.
[3]宋苗根,金国平,骆裕晨,等.一种l丙氨酸异丙酯盐酸盐的制备新方法.
[4]吴法浩,李钢,高仰哲.中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法:201811181661[P].
[5]陈楠,黄常康,陈文芝,等.高效液相色谱法分离检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质[J].中南药学, 2020, 18(6):4.DOI:CNKI:SUN:ZNYX.0.2020-06-020.
2-氨基-5-氟吡啶是一种化学式为C5H5FN2,分子量为112.11的吡啶衍生物,一般条件下其性状为白色粉末。2-氨基-5-氟毗啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415,caspases-3拮抗剂,新喹诺酮DW-116等的重要中间体[1].
众所周知,肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415对多种G+菌,G-菌和耐药菌株都有显著的抑制活性,是第一个进入临床研究的此类化合物。因此,作为其重要中间体,2-氨基-5-氟吡啶的高效合成显得尤为重要.
以2-氨基吡啶为原料,经过混酸硝化,氨基乙酰化保护,硝基还原,重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤可以成功完成目标产物的制备。该合成路线不仅简化了实验操作,还避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题。实验验证的各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化反应:45℃,2 h,41%;氨基保护:回流,1 h,96.3%;硝基还原:回流,1 h,90%;重氮化:-5~0℃,2 h,81.4%;席曼反应:130℃,0.5 h,乙酰基水解:回流,2.5 h,两步反应总收率为51.6%。产物熔点与文献报道一致,通过1H-NMR和IR可以确认2-氨基-5-氟吡啶的结构[2].
除上述方法,另有文献报道了其他的制备方法[3],具体包括以下步骤:首先以硝酸铁,乙酸锆溶液,氧化石墨烯分散液为原料,采用共沉淀,水热法制备催化剂,然后采用硅烷偶联剂对其进行改性;然后以2-氨基吡啶为原料,依次进行硝化,氨基乙酰化,铁粉还原,重氮化,水解制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶。该方法操作简单,产品易于分离,目标产物收率高,成本低。该方法相较于上一合成方法,区别主要在于反应前期的改性步骤.
[1]马振萍.2-氨基-5-氟吡啶的合成研究[D].浙江大学.
[2]MA Zhen-ping,戴立言,WANG Xiao-zhong,等.2-氨基-5-氟吡啶的合成[J].高校化学工程学报, 2008.DOI:JournalArticle/5aed5df9c095d710d40b7832.
[3]李晓明.一种2氨基5氟吡啶的制备方法:CN201711023088.9[P].CN107759514A.
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2-氨基-5-氟吡啶是一种化学式为C5H5FN2,分子量为112.11的吡啶衍生物,一般条件下其性状为白色粉末。2-氨基-5-氟毗啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415,caspases-3拮抗剂,新喹诺酮DW-116等的重要中间体[1].
众所周知,肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415对多种G+菌,G-菌和耐药菌株都有显著的抑制活性,是第一个进入临床研究的此类化合物。因此,作为其重要中间体,2-氨基-5-氟吡啶的高效合成显得尤为重要.
以2-氨基吡啶为原料,经过混酸硝化,氨基乙酰化保护,硝基还原,重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤可以成功完成目标产物的制备。该合成路线不仅简化了实验操作,还避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题。实验验证的各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝化反应:45℃,2 h,41%;氨基保护:回流,1 h,96.3%;硝基还原:回流,1 h,90%;重氮化:-5~0℃,2 h,81.4%;席曼反应:130℃,0.5 h,乙酰基水解:回流,2.5 h,两步反应总收率为51.6%。产物熔点与文献报道一致,通过1H-NMR和IR可以确认2-氨基-5-氟吡啶的结构[2].
除上述方法,另有文献报道了其他的制备方法[3],具体包括以下步骤:首先以硝酸铁,乙酸锆溶液,氧化石墨烯分散液为原料,采用共沉淀,水热法制备催化剂,然后采用硅烷偶联剂对其进行改性;然后以2-氨基吡啶为原料,依次进行硝化,氨基乙酰化,铁粉还原,重氮化,水解制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶。该方法操作简单,产品易于分离,目标产物收率高,成本低。该方法相较于上一合成方法,区别主要在于反应前期的改性步骤.
[1]马振萍.2-氨基-5-氟吡啶的合成研究[D].浙江大学.
[2]MA Zhen-ping,戴立言,WANG Xiao-zhong,等.2-氨基-5-氟吡啶的合成[J].高校化学工程学报, 2008.DOI:JournalArticle/5aed5df9c095d710d40b7832.
[3]李晓明.一种2氨基5氟吡啶的制备方法:CN201711023088.9[P].CN107759514A.
酸性红94,又称孟加拉玫瑰红,是一种紫红色固体化学物质,可溶于水。其熔点>300°C,沸点757.8oC,闪点412.1oC。
酸性红94可用于抗肿瘤和抗病毒综合征的治疗。基因治疗和光动力疗法是目前研究的新型抑癌手段,酸性红94在纳米颗粒中具有多功能性,对癌症治疗具有潜在优势。
酸性红94作为光敏剂,在合成含氮原子杂环化合物中具有高效率和优势。
酸性红94常用作金属件染色剂,能使金属表面颜色更接近玫瑰金色。
潮湿客体表面潜在手印的显现研究表明,酸性红94结合相转移催化剂能有效显现手印。
[1]吴蕊.具有光动力性能的阳离子纳米载体在肿瘤治疗中的应用[D].北京化工大学,2019.
[2]李恒学.药物分子导向的杂环化合物的光化学合成[D].扬州大学,2019.
[3]王天宇.金属件的染色方法:CN201610309063.4[P].CN105839161B.
[4]佚名.酸性红94显现潮湿非渗透性客体表面潜在手印应用研究[J].科学技术与工程, 2017, 17(21):5.DOI:CNKI:SUN:KXJS.0.2017-21-029.
显示全部酸性红94,又称孟加拉玫瑰红,是一种紫红色固体化学物质,可溶于水。其熔点>300°C,沸点757.8oC,闪点412.1oC。
酸性红94可用于抗肿瘤和抗病毒综合征的治疗。基因治疗和光动力疗法是目前研究的新型抑癌手段,酸性红94在纳米颗粒中具有多功能性,对癌症治疗具有潜在优势。
酸性红94作为光敏剂,在合成含氮原子杂环化合物中具有高效率和优势。
酸性红94常用作金属件染色剂,能使金属表面颜色更接近玫瑰金色。
潮湿客体表面潜在手印的显现研究表明,酸性红94结合相转移催化剂能有效显现手印。
[1]吴蕊.具有光动力性能的阳离子纳米载体在肿瘤治疗中的应用[D].北京化工大学,2019.
[2]李恒学.药物分子导向的杂环化合物的光化学合成[D].扬州大学,2019.
[3]王天宇.金属件的染色方法:CN201610309063.4[P].CN105839161B.
[4]佚名.酸性红94显现潮湿非渗透性客体表面潜在手印应用研究[J].科学技术与工程, 2017, 17(21):5.DOI:CNKI:SUN:KXJS.0.2017-21-029.
Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸是一种白色至类白色固体,不溶于水和低极性有机溶剂的手性氨基酸类化合物。它在医药化学中被广泛应用,可用于药物分子西格列汀的制备,以改善2型糖尿病患者的血糖控制。
图1 Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的性状图
Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的羧基单元处于游离状态,呈现出一定的酸性。在医药化学研究中,其化学反应活性可用于引入手性氨基酸骨架到目标药物分子中。
Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸是西格列汀的关键合成中间体,通过增加活性肠促胰岛激素的水平改善2型糖尿病患者的血糖控制。除了西格列汀,该化合物还可用于合成其他具有类似骨架的药物分子,其结构中的三氟苯基对药物的生理活性具有重要影响。
[1] Herman GA; et al, Clinical Pharmacology & Therapeutics, 2005, 78 (6): 675–688. 显示全部
Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸是一种白色至类白色固体,不溶于水和低极性有机溶剂的手性氨基酸类化合物。它在医药化学中被广泛应用,可用于药物分子西格列汀的制备,以改善2型糖尿病患者的血糖控制。
图1 Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的性状图
Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸的羧基单元处于游离状态,呈现出一定的酸性。在医药化学研究中,其化学反应活性可用于引入手性氨基酸骨架到目标药物分子中。
Boc-(R)-3-氨基-4-(2,4,5-三氟苯基)丁酸是西格列汀的关键合成中间体,通过增加活性肠促胰岛激素的水平改善2型糖尿病患者的血糖控制。除了西格列汀,该化合物还可用于合成其他具有类似骨架的药物分子,其结构中的三氟苯基对药物的生理活性具有重要影响。
[1] Herman GA; et al, Clinical Pharmacology & Therapeutics, 2005, 78 (6): 675–688.
1-氯异喹啉,英文名为1-Chloroisoquinoline,是一种白色至黄色固体,在常温常压下具有一定的碱性和较低的熔点。它是一种卤代异喹啉类化合物,主要用于有机合成中间体和农药分子的合成原料。
1-氯异喹啉对氧化剂敏感,需要密封保存以避免氧化。其结构中的氯原子可发生芳香亲核取代反应,得到脱氯官能团化的衍生物。
1-氯异喹啉结构中的氯原子可在金属催化剂的作用下和芳香硼酸类化合物发生交叉偶联反应,得到脱氯芳基化反应。
图1 1-氯异喹啉和硼酸的偶联反应
在一个干燥的反应烧瓶中将Pd(PPh3)4 (289 mg, 0.25 mmol)和1 M Na2CO3水溶液(12.5 mL, 12.5 mmol)加入1,2-二甲氧基乙烷(DME)。然后将1-氯异喹啉(5.00 mmol)和[4-(羟甲基)苯基]硼酸(5.50 mmol)依次在氩气气氛下加入到反应混合物中。所得的反应混合物在90°C下剧烈搅拌反应大约8小时。反应结束后将反应混合物用水稀释,并用乙酸乙酯萃取混合物。反应结束后将有机层分离出来并将其在真空下进行浓缩。所得的残余物通过硅胶柱层析法(0-5% MeOH in CHCl3)进行分离纯化即可得到目标产物分子[4-(异喹啉-1-基)苯基]甲醇。
1-氯异喹啉常用于合成1号位功能化的异喹啉类衍生物,通过化学转化可以得到不同官能团的衍生物,用于合成药物、配体、染料等。
[1] Hamaguchi, Wataru; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2015), 23(13), 3351-3367.
显示全部1-氯异喹啉,英文名为1-Chloroisoquinoline,是一种白色至黄色固体,在常温常压下具有一定的碱性和较低的熔点。它是一种卤代异喹啉类化合物,主要用于有机合成中间体和农药分子的合成原料。
1-氯异喹啉对氧化剂敏感,需要密封保存以避免氧化。其结构中的氯原子可发生芳香亲核取代反应,得到脱氯官能团化的衍生物。
1-氯异喹啉结构中的氯原子可在金属催化剂的作用下和芳香硼酸类化合物发生交叉偶联反应,得到脱氯芳基化反应。
图1 1-氯异喹啉和硼酸的偶联反应
在一个干燥的反应烧瓶中将Pd(PPh3)4 (289 mg, 0.25 mmol)和1 M Na2CO3水溶液(12.5 mL, 12.5 mmol)加入1,2-二甲氧基乙烷(DME)。然后将1-氯异喹啉(5.00 mmol)和[4-(羟甲基)苯基]硼酸(5.50 mmol)依次在氩气气氛下加入到反应混合物中。所得的反应混合物在90°C下剧烈搅拌反应大约8小时。反应结束后将反应混合物用水稀释,并用乙酸乙酯萃取混合物。反应结束后将有机层分离出来并将其在真空下进行浓缩。所得的残余物通过硅胶柱层析法(0-5% MeOH in CHCl3)进行分离纯化即可得到目标产物分子[4-(异喹啉-1-基)苯基]甲醇。
1-氯异喹啉常用于合成1号位功能化的异喹啉类衍生物,通过化学转化可以得到不同官能团的衍生物,用于合成药物、配体、染料等。
[1] Hamaguchi, Wataru; et al Bioorganic & Medicinal Chemistry (2015), 23(13), 3351-3367.
乙二胺四乙酸二钠镁盐的分子式是C10H12Mg2N2Na4O8,分子量为428.78,白色粉末状固体,可溶于水。 乙二胺四乙酸镁二钠盐具有多种特性。首先,由于其可溶性和稳定性,它被广泛应用于化学分析和工业生产中的络合滴定分析[1]。例如,间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[2],只是该方法后续进行了改进,以经济实用的氯化镁代替原方法中乙二胺四乙酸二钠镁,更加节约了成本。除此之外,乙二胺四乙酸二钠镁盐还可用作螯合剂和水处理剂等。
文献提供了一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料[3],组成原料包括聚碳酸酯、松节油、羧甲基纤维素、多聚甲醛、二碳酸二叔丁酯、乙二胺四乙酸二钠镁盐、氯甲酸乙酯、氧化乐果、噻菌铜等。本发明的有益之处是,使制备出来的聚碳酸酯组合物具有荧光功能,扩大应用范围。
将五氧化二磷,蓖麻油,3,4-环氧四氢呋喃按比例加入到反应容器中,搅拌均匀后,往容器中加入所述蓖麻油重量6%的酸性离子液体B,升温至60~75℃,冷凝回流保温反应1~3h,得产物C;往产物C中加入三羟甲基三聚氢胺,搅拌均匀后升温至70~90℃,保温反应2~4h,再加入二乙基次磷酸铝,八钼酸胺和乙二胺四乙酸二钠镁盐,升温到70℃,搅拌反应2~3h,得产物D;再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至酸碱度为中性,得到棕黄色液体,即得到阻燃性磷酸化加脂剂。该加脂剂既能保持传统加脂剂的感官性能和力学强度,又具有良好的抗燃性[4]。
以富含氮元素的半枝莲,富含硼元素的硼酸以及乙二胺四乙酸镁二钠盐分别作为碳前驱体,杂原子掺杂剂和模板剂进行混合研磨,得到物料A;将物料A在惰性气体保护下由室温经60min升温至300℃保持120min,再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持120min,然后自然降温至室温得到物料B;再用盐酸溶液将物料B洗涤2-3次,然后于105℃干燥12h能够得到目标产物氮硼双掺杂多孔碳基电极材料。本发明制备过程简单且易操作,制得的氮硼双掺杂多孔碳基电极材料能够更好地推进电芬顿法降解有机污染物的大规模应用[6]。
[1]阚家玲,匡洪红.用MgCl2替代Mg-EDTA测定食盐中硫酸根的方法讨论[J].苏盐科技, 1997.
[2]温权,李可,梁肇海.间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[J].中国卫生检验杂志, 2020, 30(1):3.DOI:CNKI:SUN:ZWJZ.0.2020-01-008.
[3]曾铁球.一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料:CN201611184465.2[P].CN106751671A.
[4]段宝荣.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法:CN201410430147.4[P].CN104152601A.
[5]曹永生.一种核酸释放剂,核酸释放的方法:CN202110900349.0[P].CN202110900349.0.
[6]陈晨,华朋朋,马中军,等.一种氮硼双掺杂多孔碳基电极材料的制备方法及其应用:CN202210530771.6[P].CN202210530771.6.
显示全部乙二胺四乙酸二钠镁盐的分子式是C10H12Mg2N2Na4O8,分子量为428.78,白色粉末状固体,可溶于水。 乙二胺四乙酸镁二钠盐具有多种特性。首先,由于其可溶性和稳定性,它被广泛应用于化学分析和工业生产中的络合滴定分析[1]。例如,间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[2],只是该方法后续进行了改进,以经济实用的氯化镁代替原方法中乙二胺四乙酸二钠镁,更加节约了成本。除此之外,乙二胺四乙酸二钠镁盐还可用作螯合剂和水处理剂等。
文献提供了一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料[3],组成原料包括聚碳酸酯、松节油、羧甲基纤维素、多聚甲醛、二碳酸二叔丁酯、乙二胺四乙酸二钠镁盐、氯甲酸乙酯、氧化乐果、噻菌铜等。本发明的有益之处是,使制备出来的聚碳酸酯组合物具有荧光功能,扩大应用范围。
将五氧化二磷,蓖麻油,3,4-环氧四氢呋喃按比例加入到反应容器中,搅拌均匀后,往容器中加入所述蓖麻油重量6%的酸性离子液体B,升温至60~75℃,冷凝回流保温反应1~3h,得产物C;往产物C中加入三羟甲基三聚氢胺,搅拌均匀后升温至70~90℃,保温反应2~4h,再加入二乙基次磷酸铝,八钼酸胺和乙二胺四乙酸二钠镁盐,升温到70℃,搅拌反应2~3h,得产物D;再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至酸碱度为中性,得到棕黄色液体,即得到阻燃性磷酸化加脂剂。该加脂剂既能保持传统加脂剂的感官性能和力学强度,又具有良好的抗燃性[4]。
以富含氮元素的半枝莲,富含硼元素的硼酸以及乙二胺四乙酸镁二钠盐分别作为碳前驱体,杂原子掺杂剂和模板剂进行混合研磨,得到物料A;将物料A在惰性气体保护下由室温经60min升温至300℃保持120min,再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持120min,然后自然降温至室温得到物料B;再用盐酸溶液将物料B洗涤2-3次,然后于105℃干燥12h能够得到目标产物氮硼双掺杂多孔碳基电极材料。本发明制备过程简单且易操作,制得的氮硼双掺杂多孔碳基电极材料能够更好地推进电芬顿法降解有机污染物的大规模应用[6]。
[1]阚家玲,匡洪红.用MgCl2替代Mg-EDTA测定食盐中硫酸根的方法讨论[J].苏盐科技, 1997.
[2]温权,李可,梁肇海.间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[J].中国卫生检验杂志, 2020, 30(1):3.DOI:CNKI:SUN:ZWJZ.0.2020-01-008.
[3]曾铁球.一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料:CN201611184465.2[P].CN106751671A.
[4]段宝荣.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法:CN201410430147.4[P].CN104152601A.
[5]曹永生.一种核酸释放剂,核酸释放的方法:CN202110900349.0[P].CN202110900349.0.
[6]陈晨,华朋朋,马中军,等.一种氮硼双掺杂多孔碳基电极材料的制备方法及其应用:CN202210530771.6[P].CN202210530771.6.
4-叔丁基苯酚为白色易吸湿的薄片,可用作油溶性酚醛树脂、农药、紫外线吸收剂、界面活性剂原料。
以氢氧化铝为前体制备了Al2O3 载体,以 MgO 为结构助剂、Ni 为活性组分制备了催化剂;采用 XRD、N2 吸附-脱附、H2-TPR、压汞法对催化剂进行了表征;以对叔丁基苯酚为原料、异丙醇为溶剂,在微型固定床反应器上对催化剂进行评价,考察了Ni负载量、反应温度、压力、液时空速对对叔丁基苯酚选择加氢反应的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,Ni 负载量为30%(w)时,催化剂的选择加氢性能最佳;最佳反应条件为:反应温度 160 ℃、液时空速 2.5 h-1、反应压力2 MPa,在此条件下,对叔丁基苯酚转化率可达到 96.39%、对叔丁基环己醇的选择性可达到 95.68%。在连续反应 300 h 的过程中,催化剂的稳定性较好。
4-叔丁基苯酚可经吸入其气溶胶和通过皮肤被吸收到体内。 反复或长期与皮肤接触,可能导致皮炎。 反复或长期接触可能导致皮肤过敏。 该物质可能对肝、脾脏、甲状腺和神经系统造成影响。 可能导致功能受损。
适用于4-叔丁基苯酚空气中浓度的有机气体和颗粒物过滤呼吸器。不要让该化学品进入环境。将泄漏物清扫进可密封的容器中。 适当情况下,首先润湿防止扬尘。 小心收集残余物中。 然后按照当地规定储存和处置。
显示全部4-叔丁基苯酚为白色易吸湿的薄片,可用作油溶性酚醛树脂、农药、紫外线吸收剂、界面活性剂原料。
以氢氧化铝为前体制备了Al2O3 载体,以 MgO 为结构助剂、Ni 为活性组分制备了催化剂;采用 XRD、N2 吸附-脱附、H2-TPR、压汞法对催化剂进行了表征;以对叔丁基苯酚为原料、异丙醇为溶剂,在微型固定床反应器上对催化剂进行评价,考察了Ni负载量、反应温度、压力、液时空速对对叔丁基苯酚选择加氢反应的影响,并考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,Ni 负载量为30%(w)时,催化剂的选择加氢性能最佳;最佳反应条件为:反应温度 160 ℃、液时空速 2.5 h-1、反应压力2 MPa,在此条件下,对叔丁基苯酚转化率可达到 96.39%、对叔丁基环己醇的选择性可达到 95.68%。在连续反应 300 h 的过程中,催化剂的稳定性较好。
4-叔丁基苯酚可经吸入其气溶胶和通过皮肤被吸收到体内。 反复或长期与皮肤接触,可能导致皮炎。 反复或长期接触可能导致皮肤过敏。 该物质可能对肝、脾脏、甲状腺和神经系统造成影响。 可能导致功能受损。
适用于4-叔丁基苯酚空气中浓度的有机气体和颗粒物过滤呼吸器。不要让该化学品进入环境。将泄漏物清扫进可密封的容器中。 适当情况下,首先润湿防止扬尘。 小心收集残余物中。 然后按照当地规定储存和处置。
硬脂酸是一种有机化合物,常见于油脂中,具有多种用途。它可以用于生产硬脂酸盐、油溶性颜料的溶剂、食品工业中的润滑剂等。此外,硬脂酸还被广泛应用于塑料制品、橡胶合成、化妆品等领域。它对皮肤没有明显危害,常用于化妆品中起到润滑和乳化的作用。
硬脂酸对皮肤没有明显危害,因为硬脂酸是常见的脂肪酸一种,广泛存在于各种油脂中。在化妆品的使用主要起到润滑和乳化的作用。所以在很多化妆品里边都含有硬脂酸的其他化合物,对皮肤没有明显伤害和刺激,只要含量在规范范围即可。
显示全部硬脂酸是一种有机化合物,常见于油脂中,具有多种用途。它可以用于生产硬脂酸盐、油溶性颜料的溶剂、食品工业中的润滑剂等。此外,硬脂酸还被广泛应用于塑料制品、橡胶合成、化妆品等领域。它对皮肤没有明显危害,常用于化妆品中起到润滑和乳化的作用。
硬脂酸对皮肤没有明显危害,因为硬脂酸是常见的脂肪酸一种,广泛存在于各种油脂中。在化妆品的使用主要起到润滑和乳化的作用。所以在很多化妆品里边都含有硬脂酸的其他化合物,对皮肤没有明显伤害和刺激,只要含量在规范范围即可。
联苯双酯是我国自主研发的一种降酶药物,具有更好的生物学效应,目前广泛应用于病毒性肝炎、药物损伤性干预及其他慢性迁延性肝炎伴谷丙转氨酶升高治疗中。
1、联苯双酯能够通过降低肝脏中的丙氨酸氨基转移酶(ALT)活性而明显降低升高的ALT水平,对于ALT水升高的慢性迁延性肝炎和毒物及药物引起的肝损伤都具有降酶保肝的作用;
2、适用于迁延性肝炎及长期单项谷丙转氨酶异常者;
3、病毒性肝炎、药物损伤性干预及其他慢性迁延性肝炎伴谷丙转氨酶升高治疗;
4、临床应用成熟,配伍灵活,不良反应少,且可控。
1、ALT水平反跳、黄疸及病情加重;
2、口干、恶心及皮疹;
3、血压升高、腹泻、急性胃绞痛、严重哮喘和药物热。
1、慢性重症乙型肝炎患者治疗中,联苯双酯联用阿德福韦酯、解郁肝舒胶囊,具有协同增效效果;
2、服用部分抗结核药,抗精神病药及他克林等其他药物时联合联苯双酯使用可以减少肝损伤的发生或者减轻损伤的程度;
3、异甘草酸镁与联苯双酯联合防治抗结核药所致肝损害的疗效显著;
4、复方甘草酸苷联合联苯双酯对抗结核药所致肝损害的疗效明显;
5、保肝灵预防联苯双酯停药后ALT反跳预防作用较好。
显示全部联苯双酯是我国自主研发的一种降酶药物,具有更好的生物学效应,目前广泛应用于病毒性肝炎、药物损伤性干预及其他慢性迁延性肝炎伴谷丙转氨酶升高治疗中。
1、联苯双酯能够通过降低肝脏中的丙氨酸氨基转移酶(ALT)活性而明显降低升高的ALT水平,对于ALT水升高的慢性迁延性肝炎和毒物及药物引起的肝损伤都具有降酶保肝的作用;
2、适用于迁延性肝炎及长期单项谷丙转氨酶异常者;
3、病毒性肝炎、药物损伤性干预及其他慢性迁延性肝炎伴谷丙转氨酶升高治疗;
4、临床应用成熟,配伍灵活,不良反应少,且可控。
1、ALT水平反跳、黄疸及病情加重;
2、口干、恶心及皮疹;
3、血压升高、腹泻、急性胃绞痛、严重哮喘和药物热。
1、慢性重症乙型肝炎患者治疗中,联苯双酯联用阿德福韦酯、解郁肝舒胶囊,具有协同增效效果;
2、服用部分抗结核药,抗精神病药及他克林等其他药物时联合联苯双酯使用可以减少肝损伤的发生或者减轻损伤的程度;
3、异甘草酸镁与联苯双酯联合防治抗结核药所致肝损害的疗效显著;
4、复方甘草酸苷联合联苯双酯对抗结核药所致肝损害的疗效明显;
5、保肝灵预防联苯双酯停药后ALT反跳预防作用较好。
柠檬酸是一种无色的弱有机酸,它包括3个羧基(R-COOH)基团。柠檬酸是自然在柑橘类水果中产生的一种天然防腐剂,也是食物和饮料中的酸味添加剂。在生物化学中,它是柠檬酸循环的重要中间产物,因此在几乎所有生物的代谢中起到重要作用。此外,它也是一种对环境无害的清洁剂。
在室温下,柠檬酸是一种白色晶体粉末。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在。柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 °C时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。
一种柠檬酸的重结晶生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)柠檬酸发酵醪液经去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质,得到柠檬酸清液;
2)柠檬酸清液经一级浓缩后结晶得粗柠檬酸晶体和一级浓缩结晶母液;
3)粗柠檬酸晶体加水溶解后,经脱色、脱盐处理;
4)处理后的物料经二级浓缩后结晶;
5)结晶后分离,得晶体和二级浓缩结晶母液,二级浓缩结晶母液返回步骤2)进行一级浓缩;
其中,步骤2)中一级浓缩采用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合;
所述一级浓缩结晶母液使用钙盐法、色谱法、离子交换法或萃取法中的任意一种或其组合进行处理得到柠檬酸和浓缩糖饲料。
CN101607891B
显示全部柠檬酸是一种无色的弱有机酸,它包括3个羧基(R-COOH)基团。柠檬酸是自然在柑橘类水果中产生的一种天然防腐剂,也是食物和饮料中的酸味添加剂。在生物化学中,它是柠檬酸循环的重要中间产物,因此在几乎所有生物的代谢中起到重要作用。此外,它也是一种对环境无害的清洁剂。
在室温下,柠檬酸是一种白色晶体粉末。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在。柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 °C时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。
一种柠檬酸的重结晶生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)柠檬酸发酵醪液经去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质,得到柠檬酸清液;
2)柠檬酸清液经一级浓缩后结晶得粗柠檬酸晶体和一级浓缩结晶母液;
3)粗柠檬酸晶体加水溶解后,经脱色、脱盐处理;
4)处理后的物料经二级浓缩后结晶;
5)结晶后分离,得晶体和二级浓缩结晶母液,二级浓缩结晶母液返回步骤2)进行一级浓缩;
其中,步骤2)中一级浓缩采用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合;
所述一级浓缩结晶母液使用钙盐法、色谱法、离子交换法或萃取法中的任意一种或其组合进行处理得到柠檬酸和浓缩糖饲料。
CN101607891B
碱式硫酸铬别名盐基性硫酸铬(固)、铬盐精、铬粉,无定形墨绿色粉末或片状物,吸湿性强,易溶于水,不溶于醇。碱式硫酸铬主要用于鞣制皮革,是生产氢氧化铬的原料,染料工业领域则用于生产活性黑染料,印染工业中用作媒染剂等。
在染料生产领域中,碱式硫酸铬可用于生产一种高效稳定的军绿钝化液,具体包括钝化A剂和钝化B剂。钝化A剂按质量计包括,碱式硫酸铬5%-10%,苹果酸12%-18%,七水合硫酸亚铁5%-8%,七水合硫酸钴6%-9%,余量为水;钝化B剂按质量计包括甘氨酸6%-10%,硝酸4%-8%,磷酸8%-12%,氢氧化钠1%-1.5%,余量为水。该发明是一种三价铬钝化液,不仅钝化液寿命高,钝化过程易控制,而且使用该钝化液生产的产品品质稳定,钝化膜的耐蚀性较好,同时还具有对环境污染低的特点[1]。
以碱式硫酸铬为原料还可以生产铬绿。将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度直接投入回转窑,在一定的温度、转速下进行煅烧一定时间,得到煅烧产物,将煅烧产物经水洗,烘干即得到铬绿,产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸。本发明可以高效,低成本的方式处理碱式硫酸铬,生产出市场价值更大的铬绿,得到的铬绿纯度高,还可以利用副产物生产硫酸产品[2]。
碱式硫酸铬的制备方法有多种选择,以原料作为区分的话,主要有以下几种:
(1)重铬酸钠溶液与二氧化硫气体在还原塔内进行氧化还原反应,经调整碱度后用离心雾化式喷雾干燥机干燥,得到优质碱式硫酸铬。该方法生产过程易于流态化、连续化、自动化,且产品溶解性和鞣革活性好[3]。
(2)利用双烯醇酮含铬废液也可以制备碱式硫酸铬,其主要是在双烯醇酮含铬废液中加入无机酸,经过还原剂还原六价铬,絮凝剂促进有机杂质沉淀等步骤而制得。本发明方法所制备的碱式硫酸铬,生产成本低,制革效果好,具有巨大的环保效益和经济效益[4]。
(3)以铬铁矿为原料,经过研磨,加入硫酸,搅拌,升温,温度为90-160℃条件下,加入催化剂,反应温度为110-170℃,反应1-8小时后,过滤,滤渣为二氧化硅;滤液用碱调整到游离酸值为3.1%-0.8%,在搅拌条件下,加入晶种钙盐,镁盐或氧化铬,氧化铁,控制温度为130-190℃,保温30-120分钟后,过滤除去含铁渣质,过滤后母液加入碳酸钠进行中和反应,调和至盐基质为33±1%,将母液干燥获得成品碱式硫酸铬;除铁后的滤渣,经过一般常规工艺处理得到可利用的氧化铁红。本发明的整个工艺流程短,无有毒废水、废渣、废气排放,解决了已有技术存在的对环境造成的危害问题[5]。
[1]占利华,滕世政,周彬,等.一种高效稳定的军绿钝化液:CN201810164674.3[P].CN108385094A.
[2]肖棱,尹春林,马顺友,等.采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法:CN201911407502.5[P].CN110980807A.
[3]纪柱.二氧化硫还原喷雾干燥制碱式硫酸铬[J].无机盐工业, 2003, 35(6):3.DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2003.06.005.
[4]陈雪梅,张国庆.一种制备碱式硫酸铬的方法:CN 00131157[P].
[5]史培阳,姜茂发,刘承军,等.一种碱式硫酸铬的制备方法:CN03134048.2[P].DOI:CN1526646 A. 显示全部
碱式硫酸铬别名盐基性硫酸铬(固)、铬盐精、铬粉,无定形墨绿色粉末或片状物,吸湿性强,易溶于水,不溶于醇。碱式硫酸铬主要用于鞣制皮革,是生产氢氧化铬的原料,染料工业领域则用于生产活性黑染料,印染工业中用作媒染剂等。
在染料生产领域中,碱式硫酸铬可用于生产一种高效稳定的军绿钝化液,具体包括钝化A剂和钝化B剂。钝化A剂按质量计包括,碱式硫酸铬5%-10%,苹果酸12%-18%,七水合硫酸亚铁5%-8%,七水合硫酸钴6%-9%,余量为水;钝化B剂按质量计包括甘氨酸6%-10%,硝酸4%-8%,磷酸8%-12%,氢氧化钠1%-1.5%,余量为水。该发明是一种三价铬钝化液,不仅钝化液寿命高,钝化过程易控制,而且使用该钝化液生产的产品品质稳定,钝化膜的耐蚀性较好,同时还具有对环境污染低的特点[1]。
以碱式硫酸铬为原料还可以生产铬绿。将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度直接投入回转窑,在一定的温度、转速下进行煅烧一定时间,得到煅烧产物,将煅烧产物经水洗,烘干即得到铬绿,产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后,用吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸。本发明可以高效,低成本的方式处理碱式硫酸铬,生产出市场价值更大的铬绿,得到的铬绿纯度高,还可以利用副产物生产硫酸产品[2]。
碱式硫酸铬的制备方法有多种选择,以原料作为区分的话,主要有以下几种:
(1)重铬酸钠溶液与二氧化硫气体在还原塔内进行氧化还原反应,经调整碱度后用离心雾化式喷雾干燥机干燥,得到优质碱式硫酸铬。该方法生产过程易于流态化、连续化、自动化,且产品溶解性和鞣革活性好[3]。
(2)利用双烯醇酮含铬废液也可以制备碱式硫酸铬,其主要是在双烯醇酮含铬废液中加入无机酸,经过还原剂还原六价铬,絮凝剂促进有机杂质沉淀等步骤而制得。本发明方法所制备的碱式硫酸铬,生产成本低,制革效果好,具有巨大的环保效益和经济效益[4]。
(3)以铬铁矿为原料,经过研磨,加入硫酸,搅拌,升温,温度为90-160℃条件下,加入催化剂,反应温度为110-170℃,反应1-8小时后,过滤,滤渣为二氧化硅;滤液用碱调整到游离酸值为3.1%-0.8%,在搅拌条件下,加入晶种钙盐,镁盐或氧化铬,氧化铁,控制温度为130-190℃,保温30-120分钟后,过滤除去含铁渣质,过滤后母液加入碳酸钠进行中和反应,调和至盐基质为33±1%,将母液干燥获得成品碱式硫酸铬;除铁后的滤渣,经过一般常规工艺处理得到可利用的氧化铁红。本发明的整个工艺流程短,无有毒废水、废渣、废气排放,解决了已有技术存在的对环境造成的危害问题[5]。
[1]占利华,滕世政,周彬,等.一种高效稳定的军绿钝化液:CN201810164674.3[P].CN108385094A.
[2]肖棱,尹春林,马顺友,等.采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法:CN201911407502.5[P].CN110980807A.
[3]纪柱.二氧化硫还原喷雾干燥制碱式硫酸铬[J].无机盐工业, 2003, 35(6):3.DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2003.06.005.
[4]陈雪梅,张国庆.一种制备碱式硫酸铬的方法:CN 00131157[P].
[5]史培阳,姜茂发,刘承军,等.一种碱式硫酸铬的制备方法:CN03134048.2[P].DOI:CN1526646 A.
丁酸氢化可的松是一种化学式为C25H36O6,分子量为432.55的有机化合物,主要用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎等皮肤病症。
丁酸氢化可的松还可用于湿疹、特应性皮炎、银屑病等病症的治疗。
丁酸氢化可的松具有局部抗炎作用,吸收快速,在皮肤内迅速显示高浓度。
它不仅具有血管收缩作用,还具有局部抗炎作用,对全身的影响较弱。
通过化学试剂的反应可以鉴别丁酸氢化可的松的特性。
对丁酸氢化可的松原料药的检测方法进行改进,结果表明采用特定色谱柱可以提高检测效果。
[1]郭静,李林峰,王云,等.硝酸益康唑/曲安奈德霜与丁酸氢化可的松软膏治疗亚急性慢性湿疹皮炎[J].临床皮肤科杂志, 2002, 31(2):2.DOI:10.3969/j.issn.1000-4963.2002.02.024.
[2]陈文静.胶原贴敷料联合丁酸氢化可的松乳膏治疗面部过敏性皮肤病65例临床观察[J].中国皮肤性病学杂志, 2009(6):3.DOI:CNKI:SUN:ZBFX.0.2009-06-013.
[3]罗焕琴.丁酸氢化可的松联合莫匹罗星软膏治疗肛周湿疹30例疗效观察[J].吉林医学, 2011, 32(18):1.DOI:10.3969/j.issn.1004-0412.2011.18.067.
[4]袁星海,姚新民,王豫平.卡泊三醇丁酸氢化可的松治疗寻常型银屑病[J].医药论坛杂志, 2005, 26(14):1.DOI:10.3969/j.issn.1672-3422.2005.14.056.
[5]张新勇,霍立茹.丁酸氢化可的松中有关物质检测方法的改进[J].药学与临床研究, 2011, 19(1):3.DOI:10.3969/j.issn.1673-7806.2011.01.030. 显示全部
丁酸氢化可的松是一种化学式为C25H36O6,分子量为432.55的有机化合物,主要用于过敏性皮炎、脂溢性皮炎等皮肤病症。
丁酸氢化可的松还可用于湿疹、特应性皮炎、银屑病等病症的治疗。
丁酸氢化可的松具有局部抗炎作用,吸收快速,在皮肤内迅速显示高浓度。
它不仅具有血管收缩作用,还具有局部抗炎作用,对全身的影响较弱。
通过化学试剂的反应可以鉴别丁酸氢化可的松的特性。
对丁酸氢化可的松原料药的检测方法进行改进,结果表明采用特定色谱柱可以提高检测效果。
[1]郭静,李林峰,王云,等.硝酸益康唑/曲安奈德霜与丁酸氢化可的松软膏治疗亚急性慢性湿疹皮炎[J].临床皮肤科杂志, 2002, 31(2):2.DOI:10.3969/j.issn.1000-4963.2002.02.024.
[2]陈文静.胶原贴敷料联合丁酸氢化可的松乳膏治疗面部过敏性皮肤病65例临床观察[J].中国皮肤性病学杂志, 2009(6):3.DOI:CNKI:SUN:ZBFX.0.2009-06-013.
[3]罗焕琴.丁酸氢化可的松联合莫匹罗星软膏治疗肛周湿疹30例疗效观察[J].吉林医学, 2011, 32(18):1.DOI:10.3969/j.issn.1004-0412.2011.18.067.
[4]袁星海,姚新民,王豫平.卡泊三醇丁酸氢化可的松治疗寻常型银屑病[J].医药论坛杂志, 2005, 26(14):1.DOI:10.3969/j.issn.1672-3422.2005.14.056.
[5]张新勇,霍立茹.丁酸氢化可的松中有关物质检测方法的改进[J].药学与临床研究, 2011, 19(1):3.DOI:10.3969/j.issn.1673-7806.2011.01.030.
柠檬酸钾一水合物,又名枸橼酸钾、柠檬酸三钾,其分子式为K3C6H5O7 ·H2O,性状为无色结晶或白色结晶性粉末,有微引湿性,易溶于水,缓溶于甘油,不溶于醇,味咸而凉。
柠檬酸钾一水合物
柠檬酸钾一水合物具有广泛的应用,主要用作分析试剂,食品添加剂,在制药工业上用碱性钾盐, 用作低钾血症及碱化尿液,也可制成高效复合肥料,还可用于造纸、镀金等行业。
柠檬酸钾生产方法是将柠檬酸溶于水和氢氧化钾发生反应生成柠檬酸钾。其中柠 檬酸是由溶粉类物质(例如玉米、木暑等)经发酵生产的;氢氧化钾是离子膜电解氯化钾而 得到,由于电解的特性,使氢氧化钾中含有40?100PPm的氯酸盐,该氯酸盐会进入最终柠檬 酸钾产品中。CN107286010A公开了一种柠檬酸钾的制备方法,具体公开了将柠檬酸溶液与氢氧化钾溶液中和反应,并加入葡萄糖去除氯酸盐,但该方法存在原料氯酸盐控制不严格、加 入的葡萄糖参与反应后易残留或产生新的杂质,如葡萄糖酸、酯类化合物等,会对产品的纯度和质量产生影响。
为了解决的现在存在的技术问题,寇光智提供一种超低氯酸盐柠檬酸钾的方法, 通过严格控制原料中氯酸盐的含量,加入具有自分解特性的食品级过氧化氢与氯酸盐反应,解决了目前柠檬酸钾产品无法满足高端客户对产品中氯酸盐含量的质量要求的问题, 同时通过该方法不再引入新的杂质,保证了产品的纯度。
(1)向10000L的罐中加入3750L 80%(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液,加入2800L 48%(w/w)的食品级氢氧化钾溶液;
(2)开启搅拌,搅拌转速100rpm,控制反应温度在85℃,继续流加氢氧化钾溶液调节pH至5.5;得到约7000L的柠檬酸钾溶液;
(3)向步骤(2)得到的7000L的柠檬酸钾溶液中加入7L 30%的食品级过氧化氢溶液,维持 85℃保温30min;
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至110℃,保温层流60min,再经板式换热器降温至60℃;
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色,得到柠檬酸钾脱色液;然后加入微量氢氧化钾溶涤调节pH至7.5;
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤,得到柠檬酸钾精滤液;
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶,得到柠檬酸钾晶浆液,控制晶浆液固含量在50%;
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤,得到柠檬酸钾晶,晶体经 流化床烘干后制得柠檬酸钾一水合物成品。
[1]刘宗飞,付强,潘如龙. 一种柠檬酸钾结晶工艺用蒸发离心一体化装置[P]. 江苏省: CN116271875B, 2023-10-20.
[2]封昊,封宽裕,翁京蓉等. 一种柠檬酸钾生产用高效中和设备[P]. 江苏省: CN116809003A, 2023-09-29.
[3]寇光智,李昌涛,蒋水星等. 一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法[P]. 山东省:CN112174812B,2022-12-13.
显示全部柠檬酸钾一水合物,又名枸橼酸钾、柠檬酸三钾,其分子式为K3C6H5O7 ·H2O,性状为无色结晶或白色结晶性粉末,有微引湿性,易溶于水,缓溶于甘油,不溶于醇,味咸而凉。
柠檬酸钾一水合物
柠檬酸钾一水合物具有广泛的应用,主要用作分析试剂,食品添加剂,在制药工业上用碱性钾盐, 用作低钾血症及碱化尿液,也可制成高效复合肥料,还可用于造纸、镀金等行业。
柠檬酸钾生产方法是将柠檬酸溶于水和氢氧化钾发生反应生成柠檬酸钾。其中柠 檬酸是由溶粉类物质(例如玉米、木暑等)经发酵生产的;氢氧化钾是离子膜电解氯化钾而 得到,由于电解的特性,使氢氧化钾中含有40?100PPm的氯酸盐,该氯酸盐会进入最终柠檬 酸钾产品中。CN107286010A公开了一种柠檬酸钾的制备方法,具体公开了将柠檬酸溶液与氢氧化钾溶液中和反应,并加入葡萄糖去除氯酸盐,但该方法存在原料氯酸盐控制不严格、加 入的葡萄糖参与反应后易残留或产生新的杂质,如葡萄糖酸、酯类化合物等,会对产品的纯度和质量产生影响。
为了解决的现在存在的技术问题,寇光智提供一种超低氯酸盐柠檬酸钾的方法, 通过严格控制原料中氯酸盐的含量,加入具有自分解特性的食品级过氧化氢与氯酸盐反应,解决了目前柠檬酸钾产品无法满足高端客户对产品中氯酸盐含量的质量要求的问题, 同时通过该方法不再引入新的杂质,保证了产品的纯度。
(1)向10000L的罐中加入3750L 80%(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液,加入2800L 48%(w/w)的食品级氢氧化钾溶液;
(2)开启搅拌,搅拌转速100rpm,控制反应温度在85℃,继续流加氢氧化钾溶液调节pH至5.5;得到约7000L的柠檬酸钾溶液;
(3)向步骤(2)得到的7000L的柠檬酸钾溶液中加入7L 30%的食品级过氧化氢溶液,维持 85℃保温30min;
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至110℃,保温层流60min,再经板式换热器降温至60℃;
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色,得到柠檬酸钾脱色液;然后加入微量氢氧化钾溶涤调节pH至7.5;
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤,得到柠檬酸钾精滤液;
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶,得到柠檬酸钾晶浆液,控制晶浆液固含量在50%;
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤,得到柠檬酸钾晶,晶体经 流化床烘干后制得柠檬酸钾一水合物成品。
[1]刘宗飞,付强,潘如龙. 一种柠檬酸钾结晶工艺用蒸发离心一体化装置[P]. 江苏省: CN116271875B, 2023-10-20.
[2]封昊,封宽裕,翁京蓉等. 一种柠檬酸钾生产用高效中和设备[P]. 江苏省: CN116809003A, 2023-09-29.
[3]寇光智,李昌涛,蒋水星等. 一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法[P]. 山东省:CN112174812B,2022-12-13.
4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是一种有机胺盐类化合物,常用的英文缩写为DAPI,它在水中有一定的溶解性并且可溶于强极性有机溶剂例如二甲基亚砜等。该物质在二甲基亚砜中的溶液可在 -20 °C 下保存长达 3 个月,它是一种能够与DNA中大部分A,T碱基相互结合的荧光染料,常用于荧光显微镜观测,在生物化学基础研究中有广泛的应用。
图1 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐的商品图
4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是含有特定AT序列DNA的一种嵌入剂,它能穿透扰乱的细胞膜而对核染色,具有极其高的灵敏性。该物质对活细胞无毒副作用,常用于细胞凋亡检测,染色后用荧光显微镜观察或流式细胞仪检测。此外,该化合物也时一种常用的核酸结合死活鉴别染料。
是最常用的一种DNA 染色剂,其可与DNA 双螺旋的 A-T 富集区域相结合,它可用于对细胞核和MTP9抗体进行双染色。它在细胞成像和DNA染色等基础研究中有着广泛的应用,例如它可在荧光显微镜下观察细胞核的形态和分布。由于4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐与DNA结合的高特异性,能够清晰地显示细胞核的形态和位置。由于该物质对活细胞无毒副作用,因此常用于细胞凋亡检测。在细胞凋亡发生时,细胞核会发生形态和结构上的改变,它可以用于染色后通过荧光显微镜观察或流式细胞仪检测细胞凋亡的发生和程度。
在使用 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐进行实验时,应避免暴露于强光下,以免其荧光特性受损。使用该物质的实验室操作需遵守相关安全规定,包括正确使用防护设备,避免接触皮肤和吸入其蒸气。存储 DAPI 溶液时,应注意避免温度过高或结晶析出,以保持其稳定性。
[1] Lori E. Lowes. 半自动适应循环肿瘤细胞(CTC)分析临床和临床前研究中的应用 [J]. 2010.
显示全部4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是一种有机胺盐类化合物,常用的英文缩写为DAPI,它在水中有一定的溶解性并且可溶于强极性有机溶剂例如二甲基亚砜等。该物质在二甲基亚砜中的溶液可在 -20 °C 下保存长达 3 个月,它是一种能够与DNA中大部分A,T碱基相互结合的荧光染料,常用于荧光显微镜观测,在生物化学基础研究中有广泛的应用。
图1 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐的商品图
4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是含有特定AT序列DNA的一种嵌入剂,它能穿透扰乱的细胞膜而对核染色,具有极其高的灵敏性。该物质对活细胞无毒副作用,常用于细胞凋亡检测,染色后用荧光显微镜观察或流式细胞仪检测。此外,该化合物也时一种常用的核酸结合死活鉴别染料。
是最常用的一种DNA 染色剂,其可与DNA 双螺旋的 A-T 富集区域相结合,它可用于对细胞核和MTP9抗体进行双染色。它在细胞成像和DNA染色等基础研究中有着广泛的应用,例如它可在荧光显微镜下观察细胞核的形态和分布。由于4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐与DNA结合的高特异性,能够清晰地显示细胞核的形态和位置。由于该物质对活细胞无毒副作用,因此常用于细胞凋亡检测。在细胞凋亡发生时,细胞核会发生形态和结构上的改变,它可以用于染色后通过荧光显微镜观察或流式细胞仪检测细胞凋亡的发生和程度。
在使用 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐进行实验时,应避免暴露于强光下,以免其荧光特性受损。使用该物质的实验室操作需遵守相关安全规定,包括正确使用防护设备,避免接触皮肤和吸入其蒸气。存储 DAPI 溶液时,应注意避免温度过高或结晶析出,以保持其稳定性。
[1] Lori E. Lowes. 半自动适应循环肿瘤细胞(CTC)分析临床和临床前研究中的应用 [J]. 2010.
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺,常温常压下为灰白色至浅米色固体,不溶于水但是可溶于甲醇。这种化合物是一种喹啉类化合物,具有微弱的碱性,主要用作医药化学中间体可用于药物分子甲磺酸仑伐替尼的制备。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的化学稳定性较高但是接触到氧化剂其喹啉单元上的氮原子容易被氧化剂氧化成氮氧化物。该物质结构中的氯原子受喹啉环缺电子性质影响容易在亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应,常用的亲核试剂有氰化钠,有机胺或者有机酚类化合物。
图1 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将4-氨基-3-氯苯酚(1.213 g, 8.45 mmol)溶于二甲亚砜(10 ml)中,然后往上述反应混合物中于室温下逐渐加入氢氧化钠(290 mg, 8.45 mmol),所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约30分钟,然后往上述反应混合物中缓慢地加入4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺(1.00 g, 4.23 mmol),所得的反应混合物在100 ℃下加热搅拌反应2小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温,再将反应溶液分布于乙酸乙酯和水之间,依次用水和饱和盐水洗涤有机层。分离出有机层并将其用无水硫酸钠进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析(洗脱液-乙酸乙酯:甲醇= 9:1)法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,它是药物分子甲磺酸仑伐替尼的关键合成中间体,乐伐替尼是一种用于治疗不可切除的肝细胞癌的药品。
[1] Funahashi, Yasuhiro; et al, Japanese Patent, Patent Number: US7253286.
显示全部4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺,常温常压下为灰白色至浅米色固体,不溶于水但是可溶于甲醇。这种化合物是一种喹啉类化合物,具有微弱的碱性,主要用作医药化学中间体可用于药物分子甲磺酸仑伐替尼的制备。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的化学稳定性较高但是接触到氧化剂其喹啉单元上的氮原子容易被氧化剂氧化成氮氧化物。该物质结构中的氯原子受喹啉环缺电子性质影响容易在亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应,常用的亲核试剂有氰化钠,有机胺或者有机酚类化合物。
图1 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将4-氨基-3-氯苯酚(1.213 g, 8.45 mmol)溶于二甲亚砜(10 ml)中,然后往上述反应混合物中于室温下逐渐加入氢氧化钠(290 mg, 8.45 mmol),所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约30分钟,然后往上述反应混合物中缓慢地加入4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺(1.00 g, 4.23 mmol),所得的反应混合物在100 ℃下加热搅拌反应2小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温,再将反应溶液分布于乙酸乙酯和水之间,依次用水和饱和盐水洗涤有机层。分离出有机层并将其用无水硫酸钠进行干燥处理,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂,所得的残余物通过硅胶柱层析(洗脱液-乙酸乙酯:甲醇= 9:1)法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料,它是药物分子甲磺酸仑伐替尼的关键合成中间体,乐伐替尼是一种用于治疗不可切除的肝细胞癌的药品。
[1] Funahashi, Yasuhiro; et al, Japanese Patent, Patent Number: US7253286.
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸,简称PBTCA,是一种无色至浅黄色透明液体,具有显著的酸性,可与常见的有机溶剂混溶。它属于膦羧酸类化合物,具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能,对锌离子等有独特的稳定作用,广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统。
图1 2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的性状图
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸含磷量低,具有良好的阻垢和缓蚀性能,尤其在高温下的阻垢性能优于常用的有机膦酸。它能提高锌的溶解度,耐氯的氧化性能好,复配协同性好。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是上世纪八十年代发明的新一代膦羧酸,为低磷缓蚀阻垢剂,广泛应用于工业生产。它具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能,对高浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸通常与锌盐、共聚物、有机磷、唑类等水处理剂复配使用,单独使用时投加剂量为5~15mg/L。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是高效阻垢缓蚀剂复配中应用最广的产品之一,也是锌盐的优良稳定剂。它广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统的缓蚀阻垢,特别适合与锌盐、共聚物复配使用,在洗涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。
[1] 崔崇威,李绍峰,杨红等. PBTCA,HEDP,ATMP缓蚀性能的理论研究 [J]. 材料科学与工艺, 2006, 14 (6): 4.
显示全部2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸,简称PBTCA,是一种无色至浅黄色透明液体,具有显著的酸性,可与常见的有机溶剂混溶。它属于膦羧酸类化合物,具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能,对锌离子等有独特的稳定作用,广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统。
图1 2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的性状图
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸含磷量低,具有良好的阻垢和缓蚀性能,尤其在高温下的阻垢性能优于常用的有机膦酸。它能提高锌的溶解度,耐氯的氧化性能好,复配协同性好。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是上世纪八十年代发明的新一代膦羧酸,为低磷缓蚀阻垢剂,广泛应用于工业生产。它具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能,对高浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸通常与锌盐、共聚物、有机磷、唑类等水处理剂复配使用,单独使用时投加剂量为5~15mg/L。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是高效阻垢缓蚀剂复配中应用最广的产品之一,也是锌盐的优良稳定剂。它广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统的缓蚀阻垢,特别适合与锌盐、共聚物复配使用,在洗涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。
[1] 崔崇威,李绍峰,杨红等. PBTCA,HEDP,ATMP缓蚀性能的理论研究 [J]. 材料科学与工艺, 2006, 14 (6): 4.
甘氨酸甲酯盐酸盐是一种白色结晶固体,可溶于水并易吸潮。它是一种氨基酸衍生物,可用于有机合成和农药化学生产原料,例如农药分子二氯菊酸的制备。此外,甘氨酸甲酯盐酸盐也是杀菌剂异菌脲分子的关键合成中间体。
甘氨酸甲酯盐酸盐的化学本质是有机胺的盐酸盐,适当的碱处理可以释放出甘氨酸甲酯,用于多种甘氨酸生物活性分子的结构修饰与合成。
在反应烧瓶中将甘氨酸甲酯盐酸盐和碳酸氢钾混合,加入乙腈后剧烈搅拌反应,最终得到目标产物分子甘氨酸甲酯。
图1 甘氨酸甲酯盐酸盐的中和反应
甘氨酸甲酯盐酸盐在有机合成和农药化学领域有广泛应用,可用于生物活性分子的结构修饰和合成,例如合成杀虫剂和杀菌剂。
[1] Garrido Gonzalez, Flor Paulina; et al, Bioorganic Chemistry (2020), 102, 104080.
显示全部甘氨酸甲酯盐酸盐是一种白色结晶固体,可溶于水并易吸潮。它是一种氨基酸衍生物,可用于有机合成和农药化学生产原料,例如农药分子二氯菊酸的制备。此外,甘氨酸甲酯盐酸盐也是杀菌剂异菌脲分子的关键合成中间体。
甘氨酸甲酯盐酸盐的化学本质是有机胺的盐酸盐,适当的碱处理可以释放出甘氨酸甲酯,用于多种甘氨酸生物活性分子的结构修饰与合成。
在反应烧瓶中将甘氨酸甲酯盐酸盐和碳酸氢钾混合,加入乙腈后剧烈搅拌反应,最终得到目标产物分子甘氨酸甲酯。
图1 甘氨酸甲酯盐酸盐的中和反应
甘氨酸甲酯盐酸盐在有机合成和农药化学领域有广泛应用,可用于生物活性分子的结构修饰和合成,例如合成杀虫剂和杀菌剂。
[1] Garrido Gonzalez, Flor Paulina; et al, Bioorganic Chemistry (2020), 102, 104080.
2-叔丁基苯酚,又名邻叔丁基苯酚,是一种有机化合物,化学式为C10H14O。主要用作抗氧剂,植物保护剂,合成树脂、医药、农药中间体以及香精香料的原料。
苯酚与异丁烯发生烷基化反应,通常使用酸性物质做催化剂,由于酸催化剂的催化特性,可能会使烷基化反应过程中发生副反应,导致烷基化反应收率较低。此外,副反应 产生的重组分可能有结焦等问题,进而导致投资及运行成本较高。
李广琼[1]提供了一种制备2?叔丁基苯酚的方法,通过添加副反应抑制剂,有效抑制副反应的发生,反应收率高,且反应液不存在结焦等问题。将苯酚与异丁烯在酸性条件下进行烷基化反应,所述烷基化反应中加入2?异丙基苯酚。在苯酚的烷基化反应中,2?异丙基苯酚对该烷基化反应具有重要的促进作用,可明显提高2?叔丁基苯酚的选择性,并抑制生成焦油副反应的发生。
具体步骤为:分别向配有四斜叶浆式搅拌器的1.5升釜式不锈钢容器反应器中加入300g 苯酚、 0.35g马来酸、45g异丁烯,1g 2?异丙基苯酚和350g对特辛基酚,通过控制异丁烯进料速度,控制反应液在釜内停留时间为30min。通过氮封控制反应器压力为220kPaA,并将反应器温度控制在160℃,开启搅拌,通过换热保持反应器温度稳定在160℃。在反应过程中的不同的时间点取出反应混合物的样品,通过色谱法测量反应混合物各组分的浓度(以反应后混合物总质量计)。
通过向苯酚与异丁烯发生的烷基化反应中添加副反应抑制剂,可有效抑制副反应发生,不仅可提高烷基化反应2?叔丁基苯酚的选择性,还可促进烷基化反应正向进行,提高苯酚的转化率。优选的方案中,本发明中还通过加入稀释剂,提高了反应的热稳定性,其配合抑制剂的添加可有效减少重组分的生成,提高经济性。
[1]李广琼,闫维佳,姜庆梅等.一种制备2-叔丁基苯酚的方法[P].山东省:CN117362159A,2024-01-09. 显示全部
2-叔丁基苯酚,又名邻叔丁基苯酚,是一种有机化合物,化学式为C10H14O。主要用作抗氧剂,植物保护剂,合成树脂、医药、农药中间体以及香精香料的原料。
苯酚与异丁烯发生烷基化反应,通常使用酸性物质做催化剂,由于酸催化剂的催化特性,可能会使烷基化反应过程中发生副反应,导致烷基化反应收率较低。此外,副反应 产生的重组分可能有结焦等问题,进而导致投资及运行成本较高。
李广琼[1]提供了一种制备2?叔丁基苯酚的方法,通过添加副反应抑制剂,有效抑制副反应的发生,反应收率高,且反应液不存在结焦等问题。将苯酚与异丁烯在酸性条件下进行烷基化反应,所述烷基化反应中加入2?异丙基苯酚。在苯酚的烷基化反应中,2?异丙基苯酚对该烷基化反应具有重要的促进作用,可明显提高2?叔丁基苯酚的选择性,并抑制生成焦油副反应的发生。
具体步骤为:分别向配有四斜叶浆式搅拌器的1.5升釜式不锈钢容器反应器中加入300g 苯酚、 0.35g马来酸、45g异丁烯,1g 2?异丙基苯酚和350g对特辛基酚,通过控制异丁烯进料速度,控制反应液在釜内停留时间为30min。通过氮封控制反应器压力为220kPaA,并将反应器温度控制在160℃,开启搅拌,通过换热保持反应器温度稳定在160℃。在反应过程中的不同的时间点取出反应混合物的样品,通过色谱法测量反应混合物各组分的浓度(以反应后混合物总质量计)。
通过向苯酚与异丁烯发生的烷基化反应中添加副反应抑制剂,可有效抑制副反应发生,不仅可提高烷基化反应2?叔丁基苯酚的选择性,还可促进烷基化反应正向进行,提高苯酚的转化率。优选的方案中,本发明中还通过加入稀释剂,提高了反应的热稳定性,其配合抑制剂的添加可有效减少重组分的生成,提高经济性。
[1]李广琼,闫维佳,姜庆梅等.一种制备2-叔丁基苯酚的方法[P].山东省:CN117362159A,2024-01-09.
磺胺噻唑钠(Sulfathiazole sodium)属磺胺类药,用于治疗敏感菌感染,目前常与其他成分组成复方制剂。分子式为C9H8N3NaO2S2。外观为白色粉末。
磺胺噻唑钠
磺胺噻唑钠是一种磺胺类药,主要用于治疗敏感菌感染。它常与其他成分组成复方制剂,用于治疗由敏感菌引起的多种疾病。在兽医领域,主要应用于治疗一些由敏感菌引起的动物疾病,例如羊的出血性败血症,这是一种由巴氏杆菌引起的绵羊传染病。此外,还可以用于治疗敏感菌所致的肺炎、出血性败血症、子宫内膜炎及禽霍乱、雏白痢等。
(1)按重量称取磺胺噻唑钠80份、萘普生1份、二甲基甲酰胺50份、丙二醇100份、柴胡蒸馏液10份、甲氧苄啶10份;
(2)将萘普生1份放入二甲基甲酰胺50份中,40℃下搅拌25min至澄明;
(3)将丙二醇100份加热至75℃,然后加入甲氧苄啶10份搅拌使溶解;
(4)取适量体积注射用水,加入磺胺噻唑钠80份搅拌溶解后,加入柴胡蒸榴液10份搅拌均匀;
(5)合并步骤(2)和步骤(3)及步骤(4)制得的溶液,搅拌均匀,保持15-20min,待药液的澄明后加注射用水至溶液为1000份,即制成复方磺胺噻唑钠注射液[1]。
该制备方法的优点是:采用复方制剂,对猪丹毒有效且高效,增强了机体抵抗力,缓解患畜身体应激反应,实验证明,磺胺噻唑钠与萘普生和柴胡蒸馏液的联合使用可使疗效增强,临床应用广泛,可以广泛用于猪丹毒,提高猪的存活率,增加猪的体重。本发明克服了由于长期反复使用一种抗生素,使致病微生物对药物产生了抗药性的缺,点,中西结合,标本兼治,具有见效快,残留低,不反弹等优点。
[1]魏宗生,耿强斌,郭建华.复方磺胺噻唑钠注射液及其制备方法[P].天津:CN101007032,2007-08-01. 显示全部
磺胺噻唑钠(Sulfathiazole sodium)属磺胺类药,用于治疗敏感菌感染,目前常与其他成分组成复方制剂。分子式为C9H8N3NaO2S2。外观为白色粉末。
磺胺噻唑钠
磺胺噻唑钠是一种磺胺类药,主要用于治疗敏感菌感染。它常与其他成分组成复方制剂,用于治疗由敏感菌引起的多种疾病。在兽医领域,主要应用于治疗一些由敏感菌引起的动物疾病,例如羊的出血性败血症,这是一种由巴氏杆菌引起的绵羊传染病。此外,还可以用于治疗敏感菌所致的肺炎、出血性败血症、子宫内膜炎及禽霍乱、雏白痢等。
(1)按重量称取磺胺噻唑钠80份、萘普生1份、二甲基甲酰胺50份、丙二醇100份、柴胡蒸馏液10份、甲氧苄啶10份;
(2)将萘普生1份放入二甲基甲酰胺50份中,40℃下搅拌25min至澄明;
(3)将丙二醇100份加热至75℃,然后加入甲氧苄啶10份搅拌使溶解;
(4)取适量体积注射用水,加入磺胺噻唑钠80份搅拌溶解后,加入柴胡蒸榴液10份搅拌均匀;
(5)合并步骤(2)和步骤(3)及步骤(4)制得的溶液,搅拌均匀,保持15-20min,待药液的澄明后加注射用水至溶液为1000份,即制成复方磺胺噻唑钠注射液[1]。
该制备方法的优点是:采用复方制剂,对猪丹毒有效且高效,增强了机体抵抗力,缓解患畜身体应激反应,实验证明,磺胺噻唑钠与萘普生和柴胡蒸馏液的联合使用可使疗效增强,临床应用广泛,可以广泛用于猪丹毒,提高猪的存活率,增加猪的体重。本发明克服了由于长期反复使用一种抗生素,使致病微生物对药物产生了抗药性的缺,点,中西结合,标本兼治,具有见效快,残留低,不反弹等优点。
[1]魏宗生,耿强斌,郭建华.复方磺胺噻唑钠注射液及其制备方法[P].天津:CN101007032,2007-08-01.
硫酸铬钾(Chromium potassium sulfate dodecahydrate),化学式为KCr(SO4)2·12H2O。在照相定影液中用作照相胶卷的坚膜剂,它还应用于染料领域。
硫酸铬钾
步骤1)三价铬离子浸出:将含铬污泥溶于强酸溶液,搅拌反应,溶解的pH值控制在 2;过滤,得到含有三价铬离子以及铁、铜、镍等杂质离子的滤液A,使固液分离;步骤2)氢氧化铬沉淀的制备与杂质离子的分离:将步骤1)得到的滤液A稀释至含 Cr3+ 量2%,缓慢加入NaOH溶液直至pH由2.0上升至最终4.0同时搅拌速率10转/min,其中: NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率0.3△p H/h进行控制,NaOH加入时间为约7h,形成氢氧化铬沉淀;洗涤压滤得到易溶于酸的氢氧化铬沉淀B;步骤3)硫酸铬钾溶液的制备:以步骤2)得到的氢氧化铬沉淀B为原料,以Cr(OH)3: H2SO4 :K2SO4 :H2O摩尔比=2:3:1:19的比例进行溶解。按照上述比例在Cr(OH) 3 中分别加入水和浓H2SO4 ,搅拌至溶解,温度控制75℃,加入K2SO 4 ,搅拌得到硫酸铬钾溶液C。步骤4)硫酸铬钾结晶:步骤3)得到的硫酸铬钾溶液C,静置冷却22小时至室温;之后搅拌、静置间歇操作,每次静置时间22小时,然后短时间搅拌,转速10转/min,其中前四次的搅拌时间均为10min,第五次搅拌之前先加入结晶总量0.2%的硫酸铬钾晶种,然后搅拌 18min,第六次之后的搅拌时间均为18min;共持续搅拌、静置间歇操作7次,最终得紫红色光亮外观、颗粒均匀细小的硫酸铬钾的晶体沉淀,机械甩干,得硫酸铬钾(KCr(SO4) 2 .12H2O)。该方法铬的回收率>99%,制备的硫酸铬钾(KCr(SO4)2.12H2O)晶体为紫红色光亮外观、颗粒均匀,纯度>99%[1]。
[1]徐友良,周保学,李金花.含铬污泥制备硫酸铬钾的方法[P].上海市:CN113772730B,2023-03-10. 显示全部
硫酸铬钾(Chromium potassium sulfate dodecahydrate),化学式为KCr(SO4)2·12H2O。在照相定影液中用作照相胶卷的坚膜剂,它还应用于染料领域。
硫酸铬钾
步骤1)三价铬离子浸出:将含铬污泥溶于强酸溶液,搅拌反应,溶解的pH值控制在 2;过滤,得到含有三价铬离子以及铁、铜、镍等杂质离子的滤液A,使固液分离;步骤2)氢氧化铬沉淀的制备与杂质离子的分离:将步骤1)得到的滤液A稀释至含 Cr3+ 量2%,缓慢加入NaOH溶液直至pH由2.0上升至最终4.0同时搅拌速率10转/min,其中: NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率0.3△p H/h进行控制,NaOH加入时间为约7h,形成氢氧化铬沉淀;洗涤压滤得到易溶于酸的氢氧化铬沉淀B;步骤3)硫酸铬钾溶液的制备:以步骤2)得到的氢氧化铬沉淀B为原料,以Cr(OH)3: H2SO4 :K2SO4 :H2O摩尔比=2:3:1:19的比例进行溶解。按照上述比例在Cr(OH) 3 中分别加入水和浓H2SO4 ,搅拌至溶解,温度控制75℃,加入K2SO 4 ,搅拌得到硫酸铬钾溶液C。步骤4)硫酸铬钾结晶:步骤3)得到的硫酸铬钾溶液C,静置冷却22小时至室温;之后搅拌、静置间歇操作,每次静置时间22小时,然后短时间搅拌,转速10转/min,其中前四次的搅拌时间均为10min,第五次搅拌之前先加入结晶总量0.2%的硫酸铬钾晶种,然后搅拌 18min,第六次之后的搅拌时间均为18min;共持续搅拌、静置间歇操作7次,最终得紫红色光亮外观、颗粒均匀细小的硫酸铬钾的晶体沉淀,机械甩干,得硫酸铬钾(KCr(SO4) 2 .12H2O)。该方法铬的回收率>99%,制备的硫酸铬钾(KCr(SO4)2.12H2O)晶体为紫红色光亮外观、颗粒均匀,纯度>99%[1]。
[1]徐友良,周保学,李金花.含铬污泥制备硫酸铬钾的方法[P].上海市:CN113772730B,2023-03-10.
香芹酚存在于多种植物中,早期主要应用为食品添加剂、香料、抗氧剂、驱虫剂及卫生杀菌剂。因其分子量小、结构简单、脂溶性高、生物活性多样、低毒副作用及临床耐受性好等特点逐步被广大医药研究者关注,其衍生物的获得与生物活性研究越来越多。
香芹酚对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌皆有抑制作用,能有效抑制枯草芽孢杆菌、产气荚膜梭菌、阴沟肠杆菌、大肠杆菌、伤寒沙门菌、阪崎克罗诺肠杆菌等的生长。在相同浓度时,香芹酚对革兰氏阳性菌的抑菌效果强于革兰氏阴性菌。研究发现,香芹酚还可用作耐药菌的替代抗菌剂。
丙二醛(MDA)是细胞内脂质氧化的终产物,其在组织中的含量可直接反映体内氧自由基的产生和释放水平;8-羟基脱氧鸟苷(8-OH-dG)的水平可反映DNA氧化损伤的程度。腹腔注射香芹酚治疗雨蛙素诱导的急性胰腺炎(AP)大鼠实验发现,香芹酚可降低AP导致的MDA和8-OH-dG的水平。
研究发现,香芹酚可呈剂量依赖性地通过改变线粒体凋亡途径和MAPK、PI3K信号通路,使细胞周期阻滞在G2/M期,诱导人结肠癌细胞株HCT116和LoVo凋亡,也可通过MAPK通路抑制前列腺癌细胞的增殖和侵袭。香芹酚能通过增加caspase-9的活性和抑制MMP-9的表达诱导NCI-H1299细胞凋亡,从而抑制肺癌细胞侵袭。另外,香芹酚可诱导胃癌细胞凋亡。
疥疮是一种由外寄生虫疥螨感染引起的常见皮肤传染病,针对该病的特点及目前治疗药物的研究现状,科研者研究了精油对该病的治疗效果。通过体外触杀方法测试和滤纸浸药杀虫卵试验发现0.5%的香芹酚的半数致死时间LT50值为6.7 min,EC50值为0.5%,同时香芹酚可以使虫卵在0~24 h内停止发育。说明香芹酚有望成为开发治疗疥疮的新型药物。
[1] 韩维玲,张冬城,王江河,等. 香芹酚及其衍生物的生物活性研究概述[J]. 化学试剂,2022,44(11): 1551-1557. 显示全部
香芹酚存在于多种植物中,早期主要应用为食品添加剂、香料、抗氧剂、驱虫剂及卫生杀菌剂。因其分子量小、结构简单、脂溶性高、生物活性多样、低毒副作用及临床耐受性好等特点逐步被广大医药研究者关注,其衍生物的获得与生物活性研究越来越多。
香芹酚对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌皆有抑制作用,能有效抑制枯草芽孢杆菌、产气荚膜梭菌、阴沟肠杆菌、大肠杆菌、伤寒沙门菌、阪崎克罗诺肠杆菌等的生长。在相同浓度时,香芹酚对革兰氏阳性菌的抑菌效果强于革兰氏阴性菌。研究发现,香芹酚还可用作耐药菌的替代抗菌剂。
丙二醛(MDA)是细胞内脂质氧化的终产物,其在组织中的含量可直接反映体内氧自由基的产生和释放水平;8-羟基脱氧鸟苷(8-OH-dG)的水平可反映DNA氧化损伤的程度。腹腔注射香芹酚治疗雨蛙素诱导的急性胰腺炎(AP)大鼠实验发现,香芹酚可降低AP导致的MDA和8-OH-dG的水平。
研究发现,香芹酚可呈剂量依赖性地通过改变线粒体凋亡途径和MAPK、PI3K信号通路,使细胞周期阻滞在G2/M期,诱导人结肠癌细胞株HCT116和LoVo凋亡,也可通过MAPK通路抑制前列腺癌细胞的增殖和侵袭。香芹酚能通过增加caspase-9的活性和抑制MMP-9的表达诱导NCI-H1299细胞凋亡,从而抑制肺癌细胞侵袭。另外,香芹酚可诱导胃癌细胞凋亡。
疥疮是一种由外寄生虫疥螨感染引起的常见皮肤传染病,针对该病的特点及目前治疗药物的研究现状,科研者研究了精油对该病的治疗效果。通过体外触杀方法测试和滤纸浸药杀虫卵试验发现0.5%的香芹酚的半数致死时间LT50值为6.7 min,EC50值为0.5%,同时香芹酚可以使虫卵在0~24 h内停止发育。说明香芹酚有望成为开发治疗疥疮的新型药物。
[1] 韩维玲,张冬城,王江河,等. 香芹酚及其衍生物的生物活性研究概述[J]. 化学试剂,2022,44(11): 1551-1557.
靛蓝染料的应用历史悠久,古埃及木乃伊的服装以及马王堆出土的蓝色麻织物都是靛蓝染成的。靛蓝被誉为“染料之王”,因其染色牢固度和耐光性优异。法国大革命和美国独立战争时的旗帜上也使用了靛蓝颜色。
靛蓝是一种古老的植物染料,常见的提取植物包括木蓝、马蓝、蓼蓝和菘蓝等。以下将对这些植物进行简要介绍。
木蓝又称槐蓝,包括印度木蓝、小叶木蓝、非洲木蓝和披针木蓝等品种,分布于亚洲、非洲和北美洲等地区。
菘蓝又称北板蓝根,是欧洲重要的靛蓝植物,分布广泛,被用于制作靛蓝。
蓼蓝主要分布于东亚,曾是中国华东地区的主要靛蓝植物,近年来在一些地方成功复育。
马蓝又称南板蓝根,主要分布于亚洲,是中国西南地区的主要靛蓝植物,也见于台湾省、印度和日本等地。 显示全部
靛蓝染料的应用历史悠久,古埃及木乃伊的服装以及马王堆出土的蓝色麻织物都是靛蓝染成的。靛蓝被誉为“染料之王”,因其染色牢固度和耐光性优异。法国大革命和美国独立战争时的旗帜上也使用了靛蓝颜色。
靛蓝是一种古老的植物染料,常见的提取植物包括木蓝、马蓝、蓼蓝和菘蓝等。以下将对这些植物进行简要介绍。
木蓝又称槐蓝,包括印度木蓝、小叶木蓝、非洲木蓝和披针木蓝等品种,分布于亚洲、非洲和北美洲等地区。
菘蓝又称北板蓝根,是欧洲重要的靛蓝植物,分布广泛,被用于制作靛蓝。
蓼蓝主要分布于东亚,曾是中国华东地区的主要靛蓝植物,近年来在一些地方成功复育。
马蓝又称南板蓝根,主要分布于亚洲,是中国西南地区的主要靛蓝植物,也见于台湾省、印度和日本等地。
硫代乙酸是一种有机化合物,化学式为CH3C(O)SH,它是黄色液体,有强烈的硫醇气味。它用于有机合成中巯基的引入。
硫代乙酸为黄色发烟液体,有刺激性气味。其能分解为乙酸和硫化氢,易溶于乙醇,溶于水和乙醚,热水中更易溶。相对密度(d104)1.075。凝固点<-17℃。沸点93℃。折光率(n?20D)1.4630。闪点<1℃。易燃。
硫代乙酸离解出的硫代乙酸根可以用于制备硫代乙酸酯。硫代乙酸酯的水解会产生硫代乙酸。由硫代乙酸钠和卤代烃的反应,可以制备硫代乙酸酯。一些反应如下:
CH3C(O)SH + NaOH → CH3C(O)SNa + H2O
CH3C(O)SNa + RX → CH3C(O)SR + NaX (X = Cl, Br, I, etc)
CH3C(O)SR + 2 NaOH → CH3CO2Na + RSNa + H2O
RSNa + HCl → RSH + NaCl
硫代乙酸可以由乙酸酐和硫化氢反应得到:
(CH3C(O))2O + H2S → CH3C(O)SH + CH3CO2H
半数致死量(小鼠,腹腔)75mg/kg。有催泪性和腐蚀性。
危险特性:易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、硫化氢。
显示全部硫代乙酸是一种有机化合物,化学式为CH3C(O)SH,它是黄色液体,有强烈的硫醇气味。它用于有机合成中巯基的引入。
硫代乙酸为黄色发烟液体,有刺激性气味。其能分解为乙酸和硫化氢,易溶于乙醇,溶于水和乙醚,热水中更易溶。相对密度(d104)1.075。凝固点<-17℃。沸点93℃。折光率(n?20D)1.4630。闪点<1℃。易燃。
硫代乙酸离解出的硫代乙酸根可以用于制备硫代乙酸酯。硫代乙酸酯的水解会产生硫代乙酸。由硫代乙酸钠和卤代烃的反应,可以制备硫代乙酸酯。一些反应如下:
CH3C(O)SH + NaOH → CH3C(O)SNa + H2O
CH3C(O)SNa + RX → CH3C(O)SR + NaX (X = Cl, Br, I, etc)
CH3C(O)SR + 2 NaOH → CH3CO2Na + RSNa + H2O
RSNa + HCl → RSH + NaCl
硫代乙酸可以由乙酸酐和硫化氢反应得到:
(CH3C(O))2O + H2S → CH3C(O)SH + CH3CO2H
半数致死量(小鼠,腹腔)75mg/kg。有催泪性和腐蚀性。
危险特性:易燃,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化硫、硫化氢。
5-羟甲基糠醛(HMF)本身就是具有药物活性的化合物,也是一种重要的有机化工中间体,可用于进一步制备高分子材料、医药产品,以及其它高附加值精细化学品。
HMF性能:活泼型、功能性、平台性
活泼性:果糖脱水制得,具有三个非常活泼的官能团。
功能性:呋喃环结构会带来更多的性能,例如在PEF中,呋喃环可以带来更高的强度和优异的组合性。
平台性:被列为十大平台化合物之一。
5-羟甲基糠醛(HMF)作为一种重要且多用途的生物质基平台化合物,可被转化为多种高附加值化学品,如乙酰丙酸、2,5-二甲基呋喃、2,5-呋喃二甲酸、2,5-呋喃二甲醇、γ-戊内酯、5-氨基乙酰丙酸等,而这些化学品可进一步作为化石燃料替代品、燃料添加剂或作为聚合物单体或医药产品等进行应用。
一种制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:采用高分子聚合物聚膦腈材料作为催化剂,以生物质糖源为原料,在单一溶剂,或水—有机或有机—有机双组分溶剂体系中进行反应,反应温度为25℃-150℃,反应时间5分钟到24小时;反应结束后过滤或者离心除去催化剂,溶液减压蒸馏分离得到产品5-羟甲基糠醛;其中:所述高分子聚合物聚膦腈材料催化剂由六氯三聚膦腈和不同双官能团单体经过亲核取代的缩聚反应制得,原料六氯三聚膦腈和双官能团单体投料摩尔比为1:2-1:8,经沉淀聚合生成高度交联的聚膦腈微球或者其它形状的微纳米材料,粒径大小为30 nm–3 μm.
CN102911142B 显示全部
5-羟甲基糠醛(HMF)本身就是具有药物活性的化合物,也是一种重要的有机化工中间体,可用于进一步制备高分子材料、医药产品,以及其它高附加值精细化学品。
HMF性能:活泼型、功能性、平台性
活泼性:果糖脱水制得,具有三个非常活泼的官能团。
功能性:呋喃环结构会带来更多的性能,例如在PEF中,呋喃环可以带来更高的强度和优异的组合性。
平台性:被列为十大平台化合物之一。
5-羟甲基糠醛(HMF)作为一种重要且多用途的生物质基平台化合物,可被转化为多种高附加值化学品,如乙酰丙酸、2,5-二甲基呋喃、2,5-呋喃二甲酸、2,5-呋喃二甲醇、γ-戊内酯、5-氨基乙酰丙酸等,而这些化学品可进一步作为化石燃料替代品、燃料添加剂或作为聚合物单体或医药产品等进行应用。
一种制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:采用高分子聚合物聚膦腈材料作为催化剂,以生物质糖源为原料,在单一溶剂,或水—有机或有机—有机双组分溶剂体系中进行反应,反应温度为25℃-150℃,反应时间5分钟到24小时;反应结束后过滤或者离心除去催化剂,溶液减压蒸馏分离得到产品5-羟甲基糠醛;其中:所述高分子聚合物聚膦腈材料催化剂由六氯三聚膦腈和不同双官能团单体经过亲核取代的缩聚反应制得,原料六氯三聚膦腈和双官能团单体投料摩尔比为1:2-1:8,经沉淀聚合生成高度交联的聚膦腈微球或者其它形状的微纳米材料,粒径大小为30 nm–3 μm.
CN102911142B
壬基酚聚氧乙烯醚(POLYETHYLENE GLYCOL MONO-4-NONYLPHENYL ETHER, NPE),化学式为C15H24O(C2H4O)n,主要用作表面活性剂、杀精子药。它是一种非离子型表面活性剂,被广泛应用于工业和家庭清洁产品、农药、油漆和油墨、化妆品、纺织品等领域。然而,随着环保意识的增强,人们开始关注它的环境影响和健康风险,因此对其进行了深入的研究和探讨。它的外观是一种淡黄色至棕色粘稠液体,具有特殊气味。其分子结构由壬基酚和环氧乙烷聚合而成,其中壬基酚是烷基酚的一种,含有9个碳原子。由于其分子结构中的聚氧乙烯链(-O-CH2CH2-)可以增加亲水性,使其具有优良的表面活性,能够降低表面张力,提高溶液的润湿性和渗透性[1].
壬基酚聚氧乙烯醚
壬基酚聚氧乙烯醚的生产过程中,需要使用大量的环氧乙烷、壬基酚等原料,这些原料的生产过程中会产生大量的废水和废气,对环境造成一定的污染。同时,它的应用领域广泛,但随着环保法规的日益严格,其应用范围逐渐受到限制[2].
壬基酚聚氧乙烯醚的环境影响主要表现在其对水生生物的毒性作用。研究表明,它对水生生物具有显著的毒性作用,能够影响生物的繁殖和生长发育。此外,它还具有一定的生物累积性,会在生物体内富集,对生态系统的健康造成威胁.
壬基酚聚氧乙烯醚对人类健康的危害主要表现在皮肤接触、误食和吸入等方面。长期接触高浓度的壬基酚聚氧乙烯醚会对皮肤造成刺激和过敏反应,误食和吸入会对消化系统和呼吸系统造成损害。此外,研究表明它还具有一定的生殖毒性和发育毒性,对男性的生育能力有潜在影响.
针对壬基酚聚氧乙烯醚的环境影响和健康风险,许多国家和组织已经开始推动其替代品的研发和应用。目前已经开发出了一些环保型表面活性剂,如植物源表面活性剂、脂肪酸酯类表面活性剂等,这些表面活性剂具有生物降解性好、低毒或无毒的优点.
[1]钱飞,雷伟琴,吴海成等. 壬基酚聚氧乙烯醚精馏系统及精馏方法[P]. 江苏省: CN116531788A, 2023-08-04.
[2]吴迪,王继圣,李亚洲等. 一种抗壬基酚聚氧乙烯醚的单克隆抗体、试剂盒及应用[P]. 北京市: CN116284425B, 2023-07-21. 显示全部
壬基酚聚氧乙烯醚(POLYETHYLENE GLYCOL MONO-4-NONYLPHENYL ETHER, NPE),化学式为C15H24O(C2H4O)n,主要用作表面活性剂、杀精子药。它是一种非离子型表面活性剂,被广泛应用于工业和家庭清洁产品、农药、油漆和油墨、化妆品、纺织品等领域。然而,随着环保意识的增强,人们开始关注它的环境影响和健康风险,因此对其进行了深入的研究和探讨。它的外观是一种淡黄色至棕色粘稠液体,具有特殊气味。其分子结构由壬基酚和环氧乙烷聚合而成,其中壬基酚是烷基酚的一种,含有9个碳原子。由于其分子结构中的聚氧乙烯链(-O-CH2CH2-)可以增加亲水性,使其具有优良的表面活性,能够降低表面张力,提高溶液的润湿性和渗透性[1].
壬基酚聚氧乙烯醚
壬基酚聚氧乙烯醚的生产过程中,需要使用大量的环氧乙烷、壬基酚等原料,这些原料的生产过程中会产生大量的废水和废气,对环境造成一定的污染。同时,它的应用领域广泛,但随着环保法规的日益严格,其应用范围逐渐受到限制[2].
壬基酚聚氧乙烯醚的环境影响主要表现在其对水生生物的毒性作用。研究表明,它对水生生物具有显著的毒性作用,能够影响生物的繁殖和生长发育。此外,它还具有一定的生物累积性,会在生物体内富集,对生态系统的健康造成威胁.
壬基酚聚氧乙烯醚对人类健康的危害主要表现在皮肤接触、误食和吸入等方面。长期接触高浓度的壬基酚聚氧乙烯醚会对皮肤造成刺激和过敏反应,误食和吸入会对消化系统和呼吸系统造成损害。此外,研究表明它还具有一定的生殖毒性和发育毒性,对男性的生育能力有潜在影响.
针对壬基酚聚氧乙烯醚的环境影响和健康风险,许多国家和组织已经开始推动其替代品的研发和应用。目前已经开发出了一些环保型表面活性剂,如植物源表面活性剂、脂肪酸酯类表面活性剂等,这些表面活性剂具有生物降解性好、低毒或无毒的优点.
[1]钱飞,雷伟琴,吴海成等. 壬基酚聚氧乙烯醚精馏系统及精馏方法[P]. 江苏省: CN116531788A, 2023-08-04.
[2]吴迪,王继圣,李亚洲等. 一种抗壬基酚聚氧乙烯醚的单克隆抗体、试剂盒及应用[P]. 北京市: CN116284425B, 2023-07-21.
咪唑-4-甲酸甲酯,又称Methyl 4-imidazolecarboxylate,是一种白色结晶粉末状固体,在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物,可用于医药化学中间体的合成,例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下,咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应,形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应,生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾,加入乙腈后加热反应,最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色,可作为中间体参与各种反应,合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中,咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计,通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物,用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
显示全部咪唑-4-甲酸甲酯,又称Methyl 4-imidazolecarboxylate,是一种白色结晶粉末状固体,在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物,可用于医药化学中间体的合成,例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下,咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应,形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应,生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾,加入乙腈后加热反应,最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色,可作为中间体参与各种反应,合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中,咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计,通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物,用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
盐酸多沙普仑(Doxapram hydrochloride monohydrate)是一种中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状[1]。以下是关于盐酸多沙普仑的详细介绍。
盐酸多沙普仑
盐酸多沙普仑主要通过激活中枢神经系统的儿茶酚胺系统来发挥作用。它通过增加大脑内去甲肾上腺素、多巴胺等神经递质的浓度,提高神经系统的兴奋性,从而改善注意力不集中、嗜睡等症状[2]。
盐酸多沙普仑能提高机体对乙酰胆碱的敏感性,促进神经细胞兴奋,增加脑部供血,减少睡眠时间,提升睡眠质量。它还具有抑制神经元再摄取儿茶酚胺的能力,有助于增强学习和记忆力。此外,盐酸多沙普仑还有抗抑郁、抗疲劳等作用。他还通常用于术后麻醉缓解[3,4]。主要为抑制呼吸衰竭。
盐酸多沙普仑主要适用于注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状的患者。通常适用于青少年和成人患者,但具体适用人群还需根据医生建议来确定[5]。
盐酸多沙普仑的使用方法一般为口服,通常在餐后服用。具体用量应根据医生建议来确定,一般从小剂量开始,逐渐增加至最佳剂量。建议遵医嘱,不要擅自更改剂量或停药。
盐酸多沙普仑在使用过程中应注意以下几点:
1. 对本品过敏者应禁用;肝肾功能不全、胃肠道疾病患者慎用;孕妇、哺乳期妇女应在医生指导下使用。
2. 它可能会引起一些不良反应,如口干、失眠、头痛等,但一般较轻微,可自行缓解。如出现严重不良反应或过敏反应,应及时就医。
3. 在使用期间,应避免饮酒或含咖啡因的饮料,以免加重不良反应。
4. 长期使用,应定期进行肝肾功能检查。
5. 它可能对驾驶和操作机械能力产生影响,服用期间应避免从事需要高度集中精力的工作。
总的来说,盐酸多沙普仑是一种有效的中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷等相关症状。但在使用过程中应注意用法用量和使用禁忌,如有疑问应及时咨询医生。同时,在使用任何药物前都应仔细阅读说明书并遵医嘱,以确保用药安全和有效。
[1]冯卫,辜天彬,许战锋等. 一种盐酸多沙普仑一水合物晶体及其制备方法[P]. 四川省: CN116283703A, 2023-06-23.
[2]徐怡娜,袁海军,单小云. 小剂量盐酸多沙普仑改善无痛胃镜患者血气状态的临床观察 [J]. 浙江实用医学, 2015, 20 (04): 237-238+249.
[3]刘刚. 盐酸多沙普仑配合充气式升温机预防全身麻醉术后寒颤62例效果评价 [J]. 中国药业, 2015, 24 (06): 23-25.
[4]王容芬,罗云,楼纪萍. 盐酸多沙普仑用于小儿静脉全身麻醉催醒的临床观察 [J]. 中国药物与临床, 2013, 13 (04): 517-518.
[5]李黎,魏晓永. 盐酸多沙普仑用于无痛人流术后的临床效果 [J]. 中国实用医药, 2013, 8 (04): 172-173. 显示全部
盐酸多沙普仑(Doxapram hydrochloride monohydrate)是一种中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状[1]。以下是关于盐酸多沙普仑的详细介绍。
盐酸多沙普仑
盐酸多沙普仑主要通过激活中枢神经系统的儿茶酚胺系统来发挥作用。它通过增加大脑内去甲肾上腺素、多巴胺等神经递质的浓度,提高神经系统的兴奋性,从而改善注意力不集中、嗜睡等症状[2]。
盐酸多沙普仑能提高机体对乙酰胆碱的敏感性,促进神经细胞兴奋,增加脑部供血,减少睡眠时间,提升睡眠质量。它还具有抑制神经元再摄取儿茶酚胺的能力,有助于增强学习和记忆力。此外,盐酸多沙普仑还有抗抑郁、抗疲劳等作用。他还通常用于术后麻醉缓解[3,4]。主要为抑制呼吸衰竭。
盐酸多沙普仑主要适用于注意力缺陷、注意力缺陷伴多动障碍、嗜睡、抑郁以及疲劳等相关症状的患者。通常适用于青少年和成人患者,但具体适用人群还需根据医生建议来确定[5]。
盐酸多沙普仑的使用方法一般为口服,通常在餐后服用。具体用量应根据医生建议来确定,一般从小剂量开始,逐渐增加至最佳剂量。建议遵医嘱,不要擅自更改剂量或停药。
盐酸多沙普仑在使用过程中应注意以下几点:
1. 对本品过敏者应禁用;肝肾功能不全、胃肠道疾病患者慎用;孕妇、哺乳期妇女应在医生指导下使用。
2. 它可能会引起一些不良反应,如口干、失眠、头痛等,但一般较轻微,可自行缓解。如出现严重不良反应或过敏反应,应及时就医。
3. 在使用期间,应避免饮酒或含咖啡因的饮料,以免加重不良反应。
4. 长期使用,应定期进行肝肾功能检查。
5. 它可能对驾驶和操作机械能力产生影响,服用期间应避免从事需要高度集中精力的工作。
总的来说,盐酸多沙普仑是一种有效的中枢兴奋药,主要用于治疗注意力缺陷等相关症状。但在使用过程中应注意用法用量和使用禁忌,如有疑问应及时咨询医生。同时,在使用任何药物前都应仔细阅读说明书并遵医嘱,以确保用药安全和有效。
[1]冯卫,辜天彬,许战锋等. 一种盐酸多沙普仑一水合物晶体及其制备方法[P]. 四川省: CN116283703A, 2023-06-23.
[2]徐怡娜,袁海军,单小云. 小剂量盐酸多沙普仑改善无痛胃镜患者血气状态的临床观察 [J]. 浙江实用医学, 2015, 20 (04): 237-238+249.
[3]刘刚. 盐酸多沙普仑配合充气式升温机预防全身麻醉术后寒颤62例效果评价 [J]. 中国药业, 2015, 24 (06): 23-25.
[4]王容芬,罗云,楼纪萍. 盐酸多沙普仑用于小儿静脉全身麻醉催醒的临床观察 [J]. 中国药物与临床, 2013, 13 (04): 517-518.
[5]李黎,魏晓永. 盐酸多沙普仑用于无痛人流术后的临床效果 [J]. 中国实用医药, 2013, 8 (04): 172-173.
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚(2-(Morpholinothio)benzothiazole)为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短。
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短,抗焦烧性能优良,加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色,适用于天然胶和合成胶,主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。
现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中,在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品,然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大,次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒,也可引起皮肤病,其溶液有腐蚀性,能伤害皮肤,保存难度较大,对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加,不利于减少工程造价,而且整个合成工艺比较复杂,因此有必要提出一种2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚新的合成方法。
廖如佴[1]等人基于背景技术存在的技术问题,提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑,800ml质量分数为20%的四氯化碳溶液,控制溶液温度在30℃,加入6%质量分数为40%的吗啉溶液,800ml质量分数为10%的疏酸钾溶液,控制搅拌速度250rpm,反应80min;
B:然后升高温度至50℃,在30min内分4次加入6mol铁氰化钾粉末,继续反应2h,降低温度至10℃,用1.2L碳酸钾溶涤30min然后用质量分数为15%的硝酸钠溶涤3次,质量分数为80%的对氯硝基苯溶涤5次,在质量分数为85%的1,4-丁二醇溶涤中重结晶,脱水剂无水硫酸镁脱水,得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚 737.856g,97.6%。
该方法提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,避免了促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大:同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险,避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素,对设备耐腐蚀要求降低,反应成本减少,有利于减少工程造价,反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
[1]廖如佴. 硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法[P]. 四川:CN108239045A,2018-07-03. 显示全部
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚(2-(Morpholinothio)benzothiazole)为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短。
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短,抗焦烧性能优良,加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色,适用于天然胶和合成胶,主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。
现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中,在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品,然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大,次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒,也可引起皮肤病,其溶液有腐蚀性,能伤害皮肤,保存难度较大,对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加,不利于减少工程造价,而且整个合成工艺比较复杂,因此有必要提出一种2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚新的合成方法。
廖如佴[1]等人基于背景技术存在的技术问题,提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑,800ml质量分数为20%的四氯化碳溶液,控制溶液温度在30℃,加入6%质量分数为40%的吗啉溶液,800ml质量分数为10%的疏酸钾溶液,控制搅拌速度250rpm,反应80min;
B:然后升高温度至50℃,在30min内分4次加入6mol铁氰化钾粉末,继续反应2h,降低温度至10℃,用1.2L碳酸钾溶涤30min然后用质量分数为15%的硝酸钠溶涤3次,质量分数为80%的对氯硝基苯溶涤5次,在质量分数为85%的1,4-丁二醇溶涤中重结晶,脱水剂无水硫酸镁脱水,得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚 737.856g,97.6%。
该方法提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,避免了促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大:同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险,避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素,对设备耐腐蚀要求降低,反应成本减少,有利于减少工程造价,反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
[1]廖如佴. 硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法[P]. 四川:CN108239045A,2018-07-03.
磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐,具有稳定的物理化学性质和多功能材料特性。磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体,通过有机无机插层可以制备多功能复合材料,在光催化染料降解方面具有应用前景。
磷酸锆的制备方法多种多样,但需要在高浓度磷酸存在下反应,且操作繁琐。因此,需要探索简便、快速的合成方法来突破磷酸锆合成的局限。
微波辅助合成是一种新型的材料合成方法,具有反应时间短、温度低、产物粒径分布窄等优点。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆的研究报道。
先将ZrOCl2·8H2O、NH4F和H3PO4分别配成一定浓度的溶液,然后按照一定比例在微波加热下反应,得到较好晶型的磷酸锆。
[1]李新玲,胡晓霞,李戎,等. 微波法制备磷酸锆的研究[J]. 广州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.
显示全部磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐,具有稳定的物理化学性质和多功能材料特性。磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体,通过有机无机插层可以制备多功能复合材料,在光催化染料降解方面具有应用前景。
磷酸锆的制备方法多种多样,但需要在高浓度磷酸存在下反应,且操作繁琐。因此,需要探索简便、快速的合成方法来突破磷酸锆合成的局限。
微波辅助合成是一种新型的材料合成方法,具有反应时间短、温度低、产物粒径分布窄等优点。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆的研究报道。
先将ZrOCl2·8H2O、NH4F和H3PO4分别配成一定浓度的溶液,然后按照一定比例在微波加热下反应,得到较好晶型的磷酸锆。
[1]李新玲,胡晓霞,李戎,等. 微波法制备磷酸锆的研究[J]. 广州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.