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作为最重要的零价钯催化剂，双（二亚苄基丙酮）钯广泛应用于催化加氢、偶联、羰基化、炔烃环三聚等方面。如钯催化卤代烃与有机锌的Negishi反应，卤代烃与有机锡的Stille反应，卤代烃与有机硼的Suzuki反应，卤代烃与烯烃的Heck反应等，这类反应在合成天然产物、聚合物、功能材料、液晶材料、及生物活性化合物和药物等均有广泛的用途。
双(二亚芐基丙酮)钯可用于烯烃反应催化剂，如催化烯丙基化合物；环己酮和甲烯环丙烷的烷基化；用于Suzuki、Kumada、Negishi等偶联反应中。
一种双（二亚苄基丙酮）钯（0）的制备方法，其特征在于其制备过程是在氮气氛下，通过搅拌将二氯化钯、无水乙酸钠和配体二亚苄基丙酮在无水乙醇中反应，生成双（二亚苄基丙酮）钯（0）深紫色沉淀，再经抽滤、无水乙醇、水及丙酮洗涤，干燥得到产物双（二亚苄基丙酮）钯（0）；其反应时二亚苄基丙酮和二氯化钯的摩尔比为2～4:1，无水乙酸钠和二氯化钯的摩尔比为4～8:1；其反应过程先在50～70℃温度下，反应30～60min，再降温至30～45℃反应2～4h，最后经抽滤、无水乙醇、水及丙酮洗涤，干燥得到产物双（二亚苄基丙酮）钯（0）。
CN102010445B
显示全部作为最重要的零价钯催化剂，双（二亚苄基丙酮）钯广泛应用于催化加氢、偶联、羰基化、炔烃环三聚等方面。如钯催化卤代烃与有机锌的Negishi反应，卤代烃与有机锡的Stille反应，卤代烃与有机硼的Suzuki反应，卤代烃与烯烃的Heck反应等，这类反应在合成天然产物、聚合物、功能材料、液晶材料、及生物活性化合物和药物等均有广泛的用途。
双(二亚芐基丙酮)钯可用于烯烃反应催化剂，如催化烯丙基化合物；环己酮和甲烯环丙烷的烷基化；用于Suzuki、Kumada、Negishi等偶联反应中。
一种双（二亚苄基丙酮）钯（0）的制备方法，其特征在于其制备过程是在氮气氛下，通过搅拌将二氯化钯、无水乙酸钠和配体二亚苄基丙酮在无水乙醇中反应，生成双（二亚苄基丙酮）钯（0）深紫色沉淀，再经抽滤、无水乙醇、水及丙酮洗涤，干燥得到产物双（二亚苄基丙酮）钯（0）；其反应时二亚苄基丙酮和二氯化钯的摩尔比为2～4:1，无水乙酸钠和二氯化钯的摩尔比为4～8:1；其反应过程先在50～70℃温度下，反应30～60min，再降温至30～45℃反应2～4h，最后经抽滤、无水乙醇、水及丙酮洗涤，干燥得到产物双（二亚苄基丙酮）钯（0）。
CN102010445B
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聚氯乙烯（Polyvinyl chloride)，英文简称PVC，是氯乙烯单体（VCM）在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。
PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小，玻璃化温度77~90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。
工业生产的PVC分子量一般在5万～11万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加，无固定熔点，80～85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m2；有优异的介电性能。
本色为微黄色半透明状，有光泽。透明度胜于聚乙烯、聚丙烯，差于聚苯乙烯，随助剂用量不同，分为软、硬聚氯乙烯，软制品柔而韧，手感粘，硬制品的硬度高于低密度聚乙烯，而低于聚丙烯，在屈折处会出现白化现象。稳定；不易被酸、碱腐蚀；对热比较耐受。
聚氯乙烯具有阻燃（阻燃值为40以上）、耐化学药品性高（耐浓盐酸、浓度为90%的硫酸、浓度为60%的硝酸和浓度20%的氢氧化钠）、机械强度及电绝缘性良好的优点。
聚氯乙烯对光、热的稳定性较差。软化点为80℃，于130℃开始分解。在不加热稳定剂的情况下，聚氯乙烯100℃时即开始分解，130℃以上分解更快。受热分解出放出氯化氢气体（氯化氢气体是有毒气体）使其变色，由白色→浅黄色→红色→褐色→黑色。阳光中的紫外线和氧会使聚氯乙烯发生光氧化分解，因而使聚氯乙烯的柔性下降，最后发脆。这就是一些PVC塑料时间久了就会变黄、变脆的原因。
具有稳定的物理化学性质，不溶于水、酒精、汽油，气体、水汽渗漏性低；在常温下可耐任何浓度的盐酸、90%以下的硫酸、50-60%的硝酸和20%以下的烧碱溶液，具有一定的抗化学腐蚀性；对盐类相当稳定，但能够溶解于醚、酮、氯化脂肪烃和芳香烃等有机溶剂。
工业聚氯乙烯树脂主要是非晶态结构，但也包含一些结晶区域（约5%），所以聚氯乙烯没有明显的熔点，约在80℃左右开始软化，热变形温度（ 1.82MPa负荷下）为70-71℃，在加压下150℃开始流动，并开始缓慢放出氯化氢，致使聚氯乙烯变色（由黄变红、棕、甚至于黑色）。
工业聚氯乙烯重均相对分子质量在4.8-4.8万范围内，相应的数均相对分子质量为2-1.95万。而绝大多数工业树脂的重均相对分子质量在10-20万，数均相对分子质量在4.55-6.4万。硬质聚氯乙烯（未加增塑剂）具有良好的机械强度、耐候性和耐燃性，可以单独用做结构材料，应用于化工上制造管道、板材及注塑制品。硬质聚氯乙烯可以用增强材料。
PVC是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。
显示全部聚氯乙烯（Polyvinyl chloride)，英文简称PVC，是氯乙烯单体（VCM）在过氧化物、偶氮化合物等引发剂或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。
PVC为无定形结构的白色粉末，支化度较小，玻璃化温度77~90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。
工业生产的PVC分子量一般在5万～11万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加，无固定熔点，80～85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态；有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m2；有优异的介电性能。
本色为微黄色半透明状，有光泽。透明度胜于聚乙烯、聚丙烯，差于聚苯乙烯，随助剂用量不同，分为软、硬聚氯乙烯，软制品柔而韧，手感粘，硬制品的硬度高于低密度聚乙烯，而低于聚丙烯，在屈折处会出现白化现象。稳定；不易被酸、碱腐蚀；对热比较耐受。
聚氯乙烯具有阻燃（阻燃值为40以上）、耐化学药品性高（耐浓盐酸、浓度为90%的硫酸、浓度为60%的硝酸和浓度20%的氢氧化钠）、机械强度及电绝缘性良好的优点。
聚氯乙烯对光、热的稳定性较差。软化点为80℃，于130℃开始分解。在不加热稳定剂的情况下，聚氯乙烯100℃时即开始分解，130℃以上分解更快。受热分解出放出氯化氢气体（氯化氢气体是有毒气体）使其变色，由白色→浅黄色→红色→褐色→黑色。阳光中的紫外线和氧会使聚氯乙烯发生光氧化分解，因而使聚氯乙烯的柔性下降，最后发脆。这就是一些PVC塑料时间久了就会变黄、变脆的原因。
具有稳定的物理化学性质，不溶于水、酒精、汽油，气体、水汽渗漏性低；在常温下可耐任何浓度的盐酸、90%以下的硫酸、50-60%的硝酸和20%以下的烧碱溶液，具有一定的抗化学腐蚀性；对盐类相当稳定，但能够溶解于醚、酮、氯化脂肪烃和芳香烃等有机溶剂。
工业聚氯乙烯树脂主要是非晶态结构，但也包含一些结晶区域（约5%），所以聚氯乙烯没有明显的熔点，约在80℃左右开始软化，热变形温度（ 1.82MPa负荷下）为70-71℃，在加压下150℃开始流动，并开始缓慢放出氯化氢，致使聚氯乙烯变色（由黄变红、棕、甚至于黑色）。
工业聚氯乙烯重均相对分子质量在4.8-4.8万范围内，相应的数均相对分子质量为2-1.95万。而绝大多数工业树脂的重均相对分子质量在10-20万，数均相对分子质量在4.55-6.4万。硬质聚氯乙烯（未加增塑剂）具有良好的机械强度、耐候性和耐燃性，可以单独用做结构材料，应用于化工上制造管道、板材及注塑制品。硬质聚氯乙烯可以用增强材料。
PVC是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。
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2-丁烯-1，4-二醇是一种浅黄色的液体，大部分合成产品都是顺式结构的异构体。它作为中间体可生产正(异)丙基七环，用于维生素B6生产方面，是维生素B6的最上游原料。因此，生产丁烯二醇具有很好的市场前景.
2-丁炔-1，4-二醇在钯金属催化剂的存在下，可以与氢加成而生成烯烃或烷烃，这种加氢反应是在催化剂表面进行的。催化剂能化学吸附氢气和炔烃，如果能适当控制条件，使反应停留在这一阶段(即半加氢阶段)，则2-丁烯-1，4-二醇脱离催化剂表面。否则，生成的2-丁烯-1，4-二醇再一次加氢，生成烷烃.
一种2-丁炔-1，4-二醇选择性加氢合成2-丁烯-1，4-二醇的方法。其特征在于将丁炔二醇水溶液和用铅毒化的Pd-C催化剂，放至高压釜中，先用氮气置换釜中空气，再用氢气置换氮气，然后边低速搅拌，边升温到35～45℃，反应压力升高并保持在0.6～1.7MPa，反应时间为60～390分，停止搅拌，停氢气，快速降温，并泄压，用氮气置换釜中未反应的氢气后开釜倒出产品，过滤除去催化剂后取样分析，工业产品多为顺式结构的异构体；反应器中加入含量为5质量％的Pd-C催化剂，用含量为1-3质量％的Pb毒化催化剂毒化，催化剂用量占反应物总量的0.33～0.99质量％.
CN1966480A
显示全部2-丁烯-1，4-二醇是一种浅黄色的液体，大部分合成产品都是顺式结构的异构体。它作为中间体可生产正(异)丙基七环，用于维生素B6生产方面，是维生素B6的最上游原料。因此，生产丁烯二醇具有很好的市场前景.
2-丁炔-1，4-二醇在钯金属催化剂的存在下，可以与氢加成而生成烯烃或烷烃，这种加氢反应是在催化剂表面进行的。催化剂能化学吸附氢气和炔烃，如果能适当控制条件，使反应停留在这一阶段(即半加氢阶段)，则2-丁烯-1，4-二醇脱离催化剂表面。否则，生成的2-丁烯-1，4-二醇再一次加氢，生成烷烃.
一种2-丁炔-1，4-二醇选择性加氢合成2-丁烯-1，4-二醇的方法。其特征在于将丁炔二醇水溶液和用铅毒化的Pd-C催化剂，放至高压釜中，先用氮气置换釜中空气，再用氢气置换氮气，然后边低速搅拌，边升温到35～45℃，反应压力升高并保持在0.6～1.7MPa，反应时间为60～390分，停止搅拌，停氢气，快速降温，并泄压，用氮气置换釜中未反应的氢气后开釜倒出产品，过滤除去催化剂后取样分析，工业产品多为顺式结构的异构体；反应器中加入含量为5质量％的Pd-C催化剂，用含量为1-3质量％的Pb毒化催化剂毒化，催化剂用量占反应物总量的0.33～0.99质量％.
CN1966480A
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鸟苷或2′-脱氧鸟苷在工业上主要是通过提取/分离DNA(脱氧核糖核酸)或RNA(核糖核酸)的水解产物来生产，因为化学合成鸟苷或2′-脱氧鸟苷的产率极低。然而，DNA水解产物中除了含有所需的2′-脱氧鸟苷之外，还含有2′-脱氧腺苷、2′-脱氧胞苷和胸苷。RNA的水解产物中除了所需的鸟苷之外，还含有腺苷、胞苷和尿苷。因而，为了只收取鸟苷或2′-脱氧鸟苷，必须实施复杂的提取/分离过程，因此不可避免地提高了产品的成本。
另一方面，业已报道了一种方法，在该方法中，使作为原料的核苷(或脱氧核苷)和核酸的碱基(nucleic acid base)在核苷磷酸化酶的作用下进行碱基交换反应，由此获得所要的核苷(或所要的脱氧核苷)(Hori，N.，Watanabe，M.，Yamazaki，Y.，Mikami，Y.，Agric.Biol.Chem.，53，197-202(1989))。通过这种方法，可以容易地制备腺苷和2′-脱氧腺苷(日本专利申请说明书No.11-46790“制备嘌呤核苷化合物的方法”)。为了用这种酶合成反应方法得到鸟苷和2′-脱氧鸟苷，至少在反应所需的酶能发挥作用的pH范围内，鸟嘌呤必须是溶于水的。一般认为，为了使得酶反应顺利进行，最好反应底物的溶解度至少等于酶的米氏常数(Km)或更高。但是，由于鸟嘌呤的水溶解度不超过几个ppm，所以上述酶合成反应方法不能实际采用。鉴于这种陷于僵局般的状况，需要开发一种制备鸟苷或2′-脱氧鸟苷的有效方法。
显示全部鸟苷或2′-脱氧鸟苷在工业上主要是通过提取/分离DNA(脱氧核糖核酸)或RNA(核糖核酸)的水解产物来生产，因为化学合成鸟苷或2′-脱氧鸟苷的产率极低。然而，DNA水解产物中除了含有所需的2′-脱氧鸟苷之外，还含有2′-脱氧腺苷、2′-脱氧胞苷和胸苷。RNA的水解产物中除了所需的鸟苷之外，还含有腺苷、胞苷和尿苷。因而，为了只收取鸟苷或2′-脱氧鸟苷，必须实施复杂的提取/分离过程，因此不可避免地提高了产品的成本。
另一方面，业已报道了一种方法，在该方法中，使作为原料的核苷(或脱氧核苷)和核酸的碱基(nucleic acid base)在核苷磷酸化酶的作用下进行碱基交换反应，由此获得所要的核苷(或所要的脱氧核苷)(Hori，N.，Watanabe，M.，Yamazaki，Y.，Mikami，Y.，Agric.Biol.Chem.，53，197-202(1989))。通过这种方法，可以容易地制备腺苷和2′-脱氧腺苷(日本专利申请说明书No.11-46790“制备嘌呤核苷化合物的方法”)。为了用这种酶合成反应方法得到鸟苷和2′-脱氧鸟苷，至少在反应所需的酶能发挥作用的pH范围内，鸟嘌呤必须是溶于水的。一般认为，为了使得酶反应顺利进行，最好反应底物的溶解度至少等于酶的米氏常数(Km)或更高。但是，由于鸟嘌呤的水溶解度不超过几个ppm，所以上述酶合成反应方法不能实际采用。鉴于这种陷于僵局般的状况，需要开发一种制备鸟苷或2′-脱氧鸟苷的有效方法。
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脱氧助间型霉素，又称喷司他丁，英文名：PENTOSTATIN，CAS号：53910-25-1，分子量：268.269，密度：1.8±0.1 g/cm3，沸点：673.1±65.0°C at 760 mmHg，分子式：C11H16N4O4，熔点：220-225oC，闪点：360.9±34.3°C，为白色晶体。
脱氧助间型霉素是1974年Warner-Lambert等在从土壤链霉素菌的发酵产生的发酵液中分离得到一种拟嘌呤类的抗肿瘤药，为白色结晶。1992年首先在美国上市，1998年2月美国FDA正式批准注射粉针制剂脱氧助间型霉素上市。脱氧助间型霉素通过抑制人体内的腺苷脱氨酶(ADA)活性，使肿瘤细胞大量积累脱氧腺苷和5-三磷酸脱氧腺苷(dATP)，抑制DNA或RNA的合成，最终导致了肿瘤细胞的死亡。脱氧助间型霉素近年做为治疗多毛细胞白血病(hairy cell leukemia，HCL)主要用药，由于疗效显著目前在市场运用越来越广泛，目前对其适应症的研究还在不断进行。
目前已报到的脱氧助间型霉素的制备方法有两种，微生物发酵法和化学合成法。两种制备方法各有优劣，但以微生物发酵法更为经济，现阶段国内以微生物发酵法为主。目前有三篇文献和一篇专利公开了喷司他丁晶体，针状结晶一般流动性不好，堆积密度低，难以过滤和干燥，影响制剂加工的可操作性；此外，针状结晶需要经过粉碎才能用于固体剂型的药物制剂，而粉碎对晶型会构成破坏，不利于晶型的稳定性及制剂的储存稳定性。因此，有必要开发物理化学性能良好，且具有优良制剂运用前景的脱氧助间型霉素晶型以满足作为药物的严苛需求。
将脱氧助间型霉素粗品0.2g（HPLC纯度>95%）溶于12mL甲醇中，升温至55℃，溶解，过滤，搅拌下加入120ml乙酸甲酯，30℃析晶8h，控制搅拌速度为170rpm/min，过滤，35℃真空干燥，得0.14g块状晶体，易于过滤，HPLC检测纯度为99.1%。经测X-射线粉末衍射图谱（XRD），确认为脱氧助间型霉素晶型Ⅰ。
[1]浙江海正药业股份有限公司. 一种喷司他丁的晶型及其制备方法和用途:CN201810042779.1[P]. 2021-04-20.
显示全部脱氧助间型霉素，又称喷司他丁，英文名：PENTOSTATIN，CAS号：53910-25-1，分子量：268.269，密度：1.8±0.1 g/cm3，沸点：673.1±65.0°C at 760 mmHg，分子式：C11H16N4O4，熔点：220-225oC，闪点：360.9±34.3°C，为白色晶体。
脱氧助间型霉素是1974年Warner-Lambert等在从土壤链霉素菌的发酵产生的发酵液中分离得到一种拟嘌呤类的抗肿瘤药，为白色结晶。1992年首先在美国上市，1998年2月美国FDA正式批准注射粉针制剂脱氧助间型霉素上市。脱氧助间型霉素通过抑制人体内的腺苷脱氨酶(ADA)活性，使肿瘤细胞大量积累脱氧腺苷和5-三磷酸脱氧腺苷(dATP)，抑制DNA或RNA的合成，最终导致了肿瘤细胞的死亡。脱氧助间型霉素近年做为治疗多毛细胞白血病(hairy cell leukemia，HCL)主要用药，由于疗效显著目前在市场运用越来越广泛，目前对其适应症的研究还在不断进行。
目前已报到的脱氧助间型霉素的制备方法有两种，微生物发酵法和化学合成法。两种制备方法各有优劣，但以微生物发酵法更为经济，现阶段国内以微生物发酵法为主。目前有三篇文献和一篇专利公开了喷司他丁晶体，针状结晶一般流动性不好，堆积密度低，难以过滤和干燥，影响制剂加工的可操作性；此外，针状结晶需要经过粉碎才能用于固体剂型的药物制剂，而粉碎对晶型会构成破坏，不利于晶型的稳定性及制剂的储存稳定性。因此，有必要开发物理化学性能良好，且具有优良制剂运用前景的脱氧助间型霉素晶型以满足作为药物的严苛需求。
将脱氧助间型霉素粗品0.2g（HPLC纯度>95%）溶于12mL甲醇中，升温至55℃，溶解，过滤，搅拌下加入120ml乙酸甲酯，30℃析晶8h，控制搅拌速度为170rpm/min，过滤，35℃真空干燥，得0.14g块状晶体，易于过滤，HPLC检测纯度为99.1%。经测X-射线粉末衍射图谱（XRD），确认为脱氧助间型霉素晶型Ⅰ。
[1]浙江海正药业股份有限公司. 一种喷司他丁的晶型及其制备方法和用途:CN201810042779.1[P]. 2021-04-20.
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过硫酸氢钾是一种无机盐，化学式为KHSO5。它是一种白色至微黄色结晶性粉末，具有强烈的氧化性和腐蚀性。过硫酸氢钾在水中溶解度较高，可形成强酸性的溶液。在正常条件下稳定，但在高温、强光或与有机物接触时易分解。过硫酸氢钾是一种强酸强氧化剂，具有漂白、氧化、消毒杀菌的作用。
过硫酸氢钾在许多领域都有广泛的应用，主要表现在以下几个方面：
1. 氧化剂：它具有强氧化性，可用来漂白纸张、纺织品等，也可用于制备其他含氧酸盐。活化的过硫酸氢钾能够降解染料RhB(罗丹明B)。
2. 消毒杀菌：它在水中可生成硫酸和氢气，同时释放出大量热能，可杀灭水中的细菌、病毒等微生物，起到消毒杀菌的作用。因此，它在游泳池、公共澡堂等领域广泛应用。过硫酸氢钾复合盐粉（2KHSO5·K2SO4·KHSO4，简称PMS），是一种由单过硫酸氢钾（KHSO5,PMPS）、硫酸氢钾（KHSO4）和硫酸钾（K2SO4）为主，辅以表面活性剂、无机酸和有机酸等组合而成的一种新型的过氧化物类消毒剂。PMS能够溶于水，分解产物为无害的无机盐，并在水体中产生高活性的自由基和活性氧等物质，通过氧化作用有效杀灭各种病原微生物，具有广谱的杀菌作用、高安全性和环境友好等优点。PMS还能降解养殖水体中的氨氮，提高溶解氧水平，促进污泥颗粒的分解，从而改善水质和底质。目前PMS已广泛应用于水产养殖、畜牧业、污水处理和医疗环境消毒等领域。过硫酸氢钾复合物对于3种猪病毒病病原体具有很好的杀灭效果，可作为生猪养殖场防控猪病毒病的有效消毒剂。
[1]蔺甜,阎鑫,王嘉玮.还原氧化石墨烯膜负载Co3O4活化过硫酸氢钾降解罗丹明B[J].化学工程,2024,52(01):24-29.
[2]徐慧敏,李丹丹,裘丽萍等. 过硫酸氢钾复合盐在养殖尾水处理中的应用效果分析 [J]. 科学养鱼, 2023, (10): 22-23.
[3]赵凤利. 过硫酸氢钾复合物对三种常见猪病毒病原消毒效果的实验室评价 [J]. 现代化农业, 2023, (08): 88-90.
显示全部过硫酸氢钾是一种无机盐，化学式为KHSO5。它是一种白色至微黄色结晶性粉末，具有强烈的氧化性和腐蚀性。过硫酸氢钾在水中溶解度较高，可形成强酸性的溶液。在正常条件下稳定，但在高温、强光或与有机物接触时易分解。过硫酸氢钾是一种强酸强氧化剂，具有漂白、氧化、消毒杀菌的作用。
过硫酸氢钾在许多领域都有广泛的应用，主要表现在以下几个方面：
1. 氧化剂：它具有强氧化性，可用来漂白纸张、纺织品等，也可用于制备其他含氧酸盐。活化的过硫酸氢钾能够降解染料RhB(罗丹明B)。
2. 消毒杀菌：它在水中可生成硫酸和氢气，同时释放出大量热能，可杀灭水中的细菌、病毒等微生物，起到消毒杀菌的作用。因此，它在游泳池、公共澡堂等领域广泛应用。过硫酸氢钾复合盐粉（2KHSO5·K2SO4·KHSO4，简称PMS），是一种由单过硫酸氢钾（KHSO5,PMPS）、硫酸氢钾（KHSO4）和硫酸钾（K2SO4）为主，辅以表面活性剂、无机酸和有机酸等组合而成的一种新型的过氧化物类消毒剂。PMS能够溶于水，分解产物为无害的无机盐，并在水体中产生高活性的自由基和活性氧等物质，通过氧化作用有效杀灭各种病原微生物，具有广谱的杀菌作用、高安全性和环境友好等优点。PMS还能降解养殖水体中的氨氮，提高溶解氧水平，促进污泥颗粒的分解，从而改善水质和底质。目前PMS已广泛应用于水产养殖、畜牧业、污水处理和医疗环境消毒等领域。过硫酸氢钾复合物对于3种猪病毒病病原体具有很好的杀灭效果，可作为生猪养殖场防控猪病毒病的有效消毒剂。
[1]蔺甜,阎鑫,王嘉玮.还原氧化石墨烯膜负载Co3O4活化过硫酸氢钾降解罗丹明B[J].化学工程,2024,52(01):24-29.
[2]徐慧敏,李丹丹,裘丽萍等. 过硫酸氢钾复合盐在养殖尾水处理中的应用效果分析 [J]. 科学养鱼, 2023, (10): 22-23.
[3]赵凤利. 过硫酸氢钾复合物对三种常见猪病毒病原消毒效果的实验室评价 [J]. 现代化农业, 2023, (08): 88-90.
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硫酸铁铵（Ammonium iron(III) sulfate），化学式为NH4Fe(SO4)2，无色八面体结晶，一般稍带浅紫色，在空气中会变为浅褐色。通常用作分析试剂，测定卤素时用作指示剂。
硫酸铁铵
硫酸铁铵广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理，化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤气、油漆、皮革、制药、食品、电镀等行业的工业废水和城市生活污水的净化、污泥脱水处理。硫酸铁铵主要用于农业中，可用作化肥，除草剂，杀虫剂，医治小麦，果树，土豆，玉米，蔬菜，花木防治果园害虫和果树的腐烂病，根治树秆的苔类、地衣等。也可用作肥料，是花木，果树制造叶绿素的催化剂，具有除磷，同氮，活钾，疏松土壤，杀菌治虫，壮根强杆，增强果实的光泽度，含水量，增强光合作用，提高作物抗旱，抗逆能力，减少果实腐烂病，轮纹病，斑病，锈病，白粉病等病症，并且对果树的小叶病，黄叶病，缩果病有很强的防治作用达到增收增产的显著效果。
一种疏酸铁铵的制备方法，包括下述步骤：将硫酸亚铁投入耐酸反应釜中，加入75℃的纯化水，在搅拌下溶解后，减压过滤，在滤液中加入硫酸和过氧化氢，使亚铁离子转化为三价铁离子，当溶液变成棕色时，用铁氰化钾检验亚铁离子氧化完全后，将合格的溶液加热至75℃，使过量的过氧化氢蒸发，再升温蒸发溶液至饱和，慢慢加入硫酸铵溶液，不断搅拌，使之冷却至10℃以下，析出结晶，结晶脱水后常温下干燥，制得粗品，再将粗品加入50℃纯化水，搅拌使其完全溶解，加入双氧水充分搅拌半小时，过滤，滤液冷却，结晶3天，脱水后常温干燥即得成品[1]。
[1]南晓慧.一种硫酸铁铵的制备方法[P].湖北:CN108002448A,2018-05-08. 显示全部
硫酸铁铵（Ammonium iron(III) sulfate），化学式为NH4Fe(SO4)2，无色八面体结晶，一般稍带浅紫色，在空气中会变为浅褐色。通常用作分析试剂，测定卤素时用作指示剂。
硫酸铁铵
硫酸铁铵广泛用于城镇生活饮用水、工业循环水的净化处理，化工、石油、矿山、造纸、印染、酿造、钢铁、煤气、油漆、皮革、制药、食品、电镀等行业的工业废水和城市生活污水的净化、污泥脱水处理。硫酸铁铵主要用于农业中，可用作化肥，除草剂，杀虫剂，医治小麦，果树，土豆，玉米，蔬菜，花木防治果园害虫和果树的腐烂病，根治树秆的苔类、地衣等。也可用作肥料，是花木，果树制造叶绿素的催化剂，具有除磷，同氮，活钾，疏松土壤，杀菌治虫，壮根强杆，增强果实的光泽度，含水量，增强光合作用，提高作物抗旱，抗逆能力，减少果实腐烂病，轮纹病，斑病，锈病，白粉病等病症，并且对果树的小叶病，黄叶病，缩果病有很强的防治作用达到增收增产的显著效果。
一种疏酸铁铵的制备方法，包括下述步骤：将硫酸亚铁投入耐酸反应釜中，加入75℃的纯化水，在搅拌下溶解后，减压过滤，在滤液中加入硫酸和过氧化氢，使亚铁离子转化为三价铁离子，当溶液变成棕色时，用铁氰化钾检验亚铁离子氧化完全后，将合格的溶液加热至75℃，使过量的过氧化氢蒸发，再升温蒸发溶液至饱和，慢慢加入硫酸铵溶液，不断搅拌，使之冷却至10℃以下，析出结晶，结晶脱水后常温下干燥，制得粗品，再将粗品加入50℃纯化水，搅拌使其完全溶解，加入双氧水充分搅拌半小时，过滤，滤液冷却，结晶3天，脱水后常温干燥即得成品[1]。
[1]南晓慧.一种硫酸铁铵的制备方法[P].湖北:CN108002448A,2018-05-08.
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4-甲氧基三苯基氯甲烷是一种灰白色至粉红色固体，在常温常压下可溶于乙酸乙酯、二氯甲烷和二甲基亚砜等有机溶剂。它可作为羟基单元的保护基团，在有机化学研究中有广泛的应用。
4-甲氧基三苯基氯甲烷具有较高的化学反应活性，可以发生脱氯醚化反应得到醚类衍生物，用于醇类化合物的保护。同时，由于含有多个苯环单元，具有良好的荧光性质，可用于增强有机分子的荧光性能。
制备方法包括将1.00 eq(4-甲氧基苯基)二苯甲醇溶解于苯中，加热至回流后加入乙酰氯，反应后得到粗产品。
4-甲氧基三苯基氯甲烷可用作荧光增强剂，用于增强有机分子的荧光性能，在荧光标记和荧光传感器等领域具有潜在的用途。
[1] Noesel, Pascal; et al Advanced Synthesis & Catalysis (2014), 356(18), 3755-3760.
显示全部4-甲氧基三苯基氯甲烷是一种灰白色至粉红色固体，在常温常压下可溶于乙酸乙酯、二氯甲烷和二甲基亚砜等有机溶剂。它可作为羟基单元的保护基团，在有机化学研究中有广泛的应用。
4-甲氧基三苯基氯甲烷具有较高的化学反应活性，可以发生脱氯醚化反应得到醚类衍生物，用于醇类化合物的保护。同时，由于含有多个苯环单元，具有良好的荧光性质，可用于增强有机分子的荧光性能。
制备方法包括将1.00 eq(4-甲氧基苯基)二苯甲醇溶解于苯中，加热至回流后加入乙酰氯，反应后得到粗产品。
4-甲氧基三苯基氯甲烷可用作荧光增强剂，用于增强有机分子的荧光性能，在荧光标记和荧光传感器等领域具有潜在的用途。
[1] Noesel, Pascal; et al Advanced Synthesis & Catalysis (2014), 356(18), 3755-3760.
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氟磺酸是一种含氟的强酸，属于超强酸，表现为无色透明的发烟液体，有强烈的刺激性气味。某种意义上，可以把氟磺酸看作硫酸与氢氟酸的酐，在水中能够完全离解，并产生氟离子（F-）和磺酸根离子（HSO4-）；也可溶于极性有机溶剂（例如硝基苯，乙酸和乙酸乙酯），但难溶在非极性溶剂如烷烃。
氟磺酸能够溶解几乎所有有机物包括弱质子受体，还可用在分支烷与芳香化合物的烷基化反应，又能催化单烯的聚合，制造有用的高分子。此外，它也是一种氧化剂，可以氧化许多有机和无机物。
需要注意的是，氟磺酸可能会腐蚀玻璃，与许多金属、碱不相容。因此，在实际使用时需要注意安全。
目前比较常见的氟磺酸的制备方法主要有三种：法拉第法、硫酸法和光气法。其中法拉第法是最常见的制备方法，通过氟化氢（HF）和硫三氧化二氟（SO3F2）的反应生成氟磺酸和水。
氟磺酸在工业上有广泛的应用，它常用于制备化学品中的氟化合物，如氟化铝、氟化钾等。此外，氟磺酸也被用作电镀、金属表面处理和药物制造等方面的重要化学品。以氟磺酸为单体制备得到的全氟磺酸树脂膜为催化剂可以催化冰乙酸和异戊醇反应合成乙酸异戊酯。
[1]陈勇,罗士平,裘兆蓉,等.全氟磺酸树脂膜催化合成乙酸异戊酯的研究[J].化学试剂, 2005, 27(4):2.DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2005.04.020.
[2]胡丰.含氟硫酸体系钍的溶液化学和萃取机理及反萃性能研究[D].北京有色金属研究总院,2011.
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氟磺酸是一种含氟的强酸，属于超强酸，表现为无色透明的发烟液体，有强烈的刺激性气味。某种意义上，可以把氟磺酸看作硫酸与氢氟酸的酐，在水中能够完全离解，并产生氟离子（F-）和磺酸根离子（HSO4-）；也可溶于极性有机溶剂（例如硝基苯，乙酸和乙酸乙酯），但难溶在非极性溶剂如烷烃。
氟磺酸能够溶解几乎所有有机物包括弱质子受体，还可用在分支烷与芳香化合物的烷基化反应，又能催化单烯的聚合，制造有用的高分子。此外，它也是一种氧化剂，可以氧化许多有机和无机物。
需要注意的是，氟磺酸可能会腐蚀玻璃，与许多金属、碱不相容。因此，在实际使用时需要注意安全。
目前比较常见的氟磺酸的制备方法主要有三种：法拉第法、硫酸法和光气法。其中法拉第法是最常见的制备方法，通过氟化氢（HF）和硫三氧化二氟（SO3F2）的反应生成氟磺酸和水。
氟磺酸在工业上有广泛的应用，它常用于制备化学品中的氟化合物，如氟化铝、氟化钾等。此外，氟磺酸也被用作电镀、金属表面处理和药物制造等方面的重要化学品。以氟磺酸为单体制备得到的全氟磺酸树脂膜为催化剂可以催化冰乙酸和异戊醇反应合成乙酸异戊酯。
[1]陈勇,罗士平,裘兆蓉,等.全氟磺酸树脂膜催化合成乙酸异戊酯的研究[J].化学试剂, 2005, 27(4):2.DOI:10.3969/j.issn.0258-3283.2005.04.020.
[2]胡丰.含氟硫酸体系钍的溶液化学和萃取机理及反萃性能研究[D].北京有色金属研究总院,2011.
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SR9011是一种REV-ERBα/β激动剂，对REV-ERBα 和 REV-ERBβ 的IC50分别为 670 nM 和 800 nM。该物质通过招募核受体阻抑因子和组蛋白去乙酰化酶3等来抑制Rev-erb蛋白的表达，在生物医药基础研究中有重要的应用。此外，研究表明SR9011对调节人体生物钟具有积极意义。
图1 SR9011的商品图
小鼠对于昼夜节律基因表达实验：将雄性小鼠（8-10周龄）维持在L：D（12小时：12小时）周期或恒定黑暗。在昼夜节律时间（CT）给动物施用单剂量100 mg/kg SR9011（ip），并在CT0，CT6，CT12和CT18处死动物组（n = 6）。基因表达由实时QPCR确定。
在治疗前一天，将MCF10A，MDA-MB-231，MCF-7，MDA-MB-361，SKBR3，BT474细胞接种在6孔板中。进行MTT细胞增殖测定，简言之将每孔3×103至5×103个细胞接种在96孔板中。二十四小时后用SR9011（0，2，4，6，8和10μM）或DMSO处理细胞。处理后72小时，用1.2 mM MTT标记细胞并孵育4小时，然后加入DMSO并在读板器上在540nm处读取读数。
生物钟是体内一种自然免疫节律，负责调节人体各种生理、代谢和行为过程。SR9011和类似的物质可以刺激体内合成生物钟蛋白REV-ERB，从而对调节人体的生物钟产生重要影响。
通过调节REV-ERBα/β激动剂SR9011对REV-ERB蛋白的激活，可以影响多个生物过程，包括能量代谢、胰岛素敏感性、糖原合成、脂肪酸代谢、胆固醇合成等。这些过程在机体中起着重要的调节作用。
[1] Solt LA, et al. Regulation of circadian behaviour and metabolism by synthetic REV-ERB agonists. Nature. 2012, 485(7396): 62-68.
显示全部SR9011是一种REV-ERBα/β激动剂，对REV-ERBα 和 REV-ERBβ 的IC50分别为 670 nM 和 800 nM。该物质通过招募核受体阻抑因子和组蛋白去乙酰化酶3等来抑制Rev-erb蛋白的表达，在生物医药基础研究中有重要的应用。此外，研究表明SR9011对调节人体生物钟具有积极意义。
图1 SR9011的商品图
小鼠对于昼夜节律基因表达实验：将雄性小鼠（8-10周龄）维持在L：D（12小时：12小时）周期或恒定黑暗。在昼夜节律时间（CT）给动物施用单剂量100 mg/kg SR9011（ip），并在CT0，CT6，CT12和CT18处死动物组（n = 6）。基因表达由实时QPCR确定。
在治疗前一天，将MCF10A，MDA-MB-231，MCF-7，MDA-MB-361，SKBR3，BT474细胞接种在6孔板中。进行MTT细胞增殖测定，简言之将每孔3×103至5×103个细胞接种在96孔板中。二十四小时后用SR9011（0，2，4，6，8和10μM）或DMSO处理细胞。处理后72小时，用1.2 mM MTT标记细胞并孵育4小时，然后加入DMSO并在读板器上在540nm处读取读数。
生物钟是体内一种自然免疫节律，负责调节人体各种生理、代谢和行为过程。SR9011和类似的物质可以刺激体内合成生物钟蛋白REV-ERB，从而对调节人体的生物钟产生重要影响。
通过调节REV-ERBα/β激动剂SR9011对REV-ERB蛋白的激活，可以影响多个生物过程，包括能量代谢、胰岛素敏感性、糖原合成、脂肪酸代谢、胆固醇合成等。这些过程在机体中起着重要的调节作用。
[1] Solt LA, et al. Regulation of circadian behaviour and metabolism by synthetic REV-ERB agonists. Nature. 2012, 485(7396): 62-68.
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茴香醛即对甲氧基苯甲醛，是一种具有持久山楂香气的无色或淡黄色液体。在水中溶解度为0.3％，微溶于丙二醇、甘油，溶于大多数有机溶剂，以1∶7溶于50％乙醇。可用于调配日用香精和食品香精，如在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主香香料，在铃兰、桂花香精中用作修饰剂。
目前，文献报道的关于它的合成方法很多，如对甲苯甲醚氧化法、对丙烯基苯甲醚法和对羟基苯甲醛法等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法，即以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛，此法产率高达93％以上，但硫酸二甲酯的毒性和腐蚀性大，具有潜在危险。
本发明就是针对上述问题，提供了一种安全性高、产率高的茴香醛的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的，本发明的合成步骤为：取对羟基苯甲醛10～20mmol置于带有搅拌器和回流装置的100mL三口烧瓶中，加入10～20mL二甲基亚砜，再加入2～4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5～9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完毕，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的馏分。
本发明的有益效果：
1.本发明操作简便，条件温和，工艺环保；
2.本发明产率为88.7％。
显示全部茴香醛即对甲氧基苯甲醛，是一种具有持久山楂香气的无色或淡黄色液体。在水中溶解度为0.3％，微溶于丙二醇、甘油，溶于大多数有机溶剂，以1∶7溶于50％乙醇。可用于调配日用香精和食品香精，如在山楂花、葵花、紫丁香香精中用作主香香料，在铃兰、桂花香精中用作修饰剂。
目前，文献报道的关于它的合成方法很多，如对甲苯甲醚氧化法、对丙烯基苯甲醚法和对羟基苯甲醛法等。工业上多采用的是对羟基苯甲醛法，即以对羟基苯甲醛和硫酸二甲酯为原料合成茴香醛，此法产率高达93％以上，但硫酸二甲酯的毒性和腐蚀性大，具有潜在危险。
本发明就是针对上述问题，提供了一种安全性高、产率高的茴香醛的合成工艺。
为了实现本发明的上述目的，本发明的合成步骤为：取对羟基苯甲醛10～20mmol置于带有搅拌器和回流装置的100mL三口烧瓶中，加入10～20mL二甲基亚砜，再加入2～4mmol相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵和5～9mmol碳酸钾；常压氮气保护下，80℃下滴加100mmol碳酸二甲酯，滴完，升至90～170℃回流；薄层色谱分析跟踪反应，反应完毕，将反应液过滤回收碳酸钾，常压蒸馏出剩余的碳酸二甲酯，再将溶液减压蒸馏，收集308Pa下，99.5℃～100.5℃的馏分。
本发明的有益效果：
1.本发明操作简便，条件温和，工艺环保；
2.本发明产率为88.7％。
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2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮，常用名为光引发剂369，常温常压下为淡黄色固体，难溶于水但是可溶于常见的有机溶剂包括乙酸乙酯，甲苯等。这种化合物是一种感光范围高，UV吸收性好的高效光引发剂，具有迁移性小，低气味的特点。它特别适于深色体系的快速固化，在电子生产工业领域具有较好的应用。
图1 2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的性状图
2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮具有优异的吸收性能，它的吸收波长为232 nm和323 nm，它可用于UV固化油墨和有色体系甚至在含有紫外光吸收剂如SUNSORB1130等的体系中使用。
2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮在胶印油墨中的推荐用量为 2-4%，它在成相感光树脂中的推荐用量为0.5-5%。
2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮以其出色的吸收性能和特点，在不同的行业中都得到了广泛的应用。首先该物质是一种工业常用的光引发剂，已经广泛地应用在图片、美术领域（如胶印，丝网油墨等〕，电子工业（如：抗光蚀剂、阻焊油墨等〕以及制造印刷板等领域中。在图片和美术领域中，2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮被广泛应用于胶印、丝网油墨等工艺中，它在光引发剂的作用下可以促使图像快速固化并提供高质量的印刷效果。在电子工业中，该化合物可以用作抗光蚀剂和阻焊油墨的一部分，它在紫外光引发下能够帮助形成保护层并阻止光蚀和焊接过程中的不必要损害。2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮可单独或与适当的共引发剂如UV184或UV651配合，用于紫外光固化油墨和纸、金属及塑料上光漆中。
[1] 贺敏锐.环氧丙烯酸酯基光固化3D打印材料成型与固化机制研究[D]. 南京航空航天大学.
显示全部2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮，常用名为光引发剂369，常温常压下为淡黄色固体，难溶于水但是可溶于常见的有机溶剂包括乙酸乙酯，甲苯等。这种化合物是一种感光范围高，UV吸收性好的高效光引发剂，具有迁移性小，低气味的特点。它特别适于深色体系的快速固化，在电子生产工业领域具有较好的应用。
图1 2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的性状图
2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮具有优异的吸收性能，它的吸收波长为232 nm和323 nm，它可用于UV固化油墨和有色体系甚至在含有紫外光吸收剂如SUNSORB1130等的体系中使用。
2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮在胶印油墨中的推荐用量为 2-4%，它在成相感光树脂中的推荐用量为0.5-5%。
2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮以其出色的吸收性能和特点，在不同的行业中都得到了广泛的应用。首先该物质是一种工业常用的光引发剂，已经广泛地应用在图片、美术领域（如胶印，丝网油墨等〕，电子工业（如：抗光蚀剂、阻焊油墨等〕以及制造印刷板等领域中。在图片和美术领域中，2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮被广泛应用于胶印、丝网油墨等工艺中，它在光引发剂的作用下可以促使图像快速固化并提供高质量的印刷效果。在电子工业中，该化合物可以用作抗光蚀剂和阻焊油墨的一部分，它在紫外光引发下能够帮助形成保护层并阻止光蚀和焊接过程中的不必要损害。2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮可单独或与适当的共引发剂如UV184或UV651配合，用于紫外光固化油墨和纸、金属及塑料上光漆中。
[1] 贺敏锐.环氧丙烯酸酯基光固化3D打印材料成型与固化机制研究[D]. 南京航空航天大学.
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苯乙炔是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体，其聚合物聚苯乙炔具有光导、电导、顺磁、能量迁移和转换等特性，且可溶可熔，性能稳定，是一种新型导电高分子材料。
苯乙炔的合成方法已有不少报道，综合起来主要可分为以下三种路线:
(1)苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化氢而得。其优点是收率高达90%，但是氨基锂需由金属锂与液氨反应制备。条件要求苛刻，工业化生产难以实现。
(2)β-溴化苯乙烯与氢氧化钾固体熔融反应。该方法由于是氢氧化钾熔融反应，因此，对设备材质要求很高，设备腐蚀较为严重。
(3)苯乙烯加溴后用氢氧化钾的醇溶液脱溴化氢的合成方法。该路线由于脱溴化氢反应剧烈放热，容易喷料且产品纯度较低，约 96 %。
采用路线(3)，但对其加料方法及提纯方法进行改进，有效地解决了喷料及产品纯度不高的缺点，使产品纯度达到 98 %以上。
在装有搅拌器，滴液漏斗的 5000 ml 三口瓶内，加入苯乙烯 1040 g，四氯化碳 1000 ml 搅拌均匀，冷却至 5 ℃以下滴加 1680 g Br2/ 1250 ml CCl4混合液，滴加完毕后，继续反应 1 h，用旋转蒸发器回收溶剂四氯化碳，得到白色片状晶体，干燥，测定熔点 70～72 ℃。
将α、β-二溴苯乙烷及氢氧化钾装入三口瓶内，滴入甲醇。滴加完毕后，开动搅拌，加热回流反应 2 h，放置冷却，过滤，滤液用乙醚萃取，收集上层溶液，进行常压蒸馏收集 140～145 ℃馏分，再进行减压蒸馏，收集 73～74 ℃/ 10.6kPa 馏分。
显示全部苯乙炔是制备对称芳炔基线性稠环类化学发光剂所必需的中间体，其聚合物聚苯乙炔具有光导、电导、顺磁、能量迁移和转换等特性，且可溶可熔，性能稳定，是一种新型导电高分子材料。
苯乙炔的合成方法已有不少报道，综合起来主要可分为以下三种路线:
(1)苯乙烯加溴后再由氨基锂脱溴化氢而得。其优点是收率高达90%，但是氨基锂需由金属锂与液氨反应制备。条件要求苛刻，工业化生产难以实现。
(2)β-溴化苯乙烯与氢氧化钾固体熔融反应。该方法由于是氢氧化钾熔融反应，因此，对设备材质要求很高，设备腐蚀较为严重。
(3)苯乙烯加溴后用氢氧化钾的醇溶液脱溴化氢的合成方法。该路线由于脱溴化氢反应剧烈放热，容易喷料且产品纯度较低，约 96 %。
采用路线(3)，但对其加料方法及提纯方法进行改进，有效地解决了喷料及产品纯度不高的缺点，使产品纯度达到 98 %以上。
在装有搅拌器，滴液漏斗的 5000 ml 三口瓶内，加入苯乙烯 1040 g，四氯化碳 1000 ml 搅拌均匀，冷却至 5 ℃以下滴加 1680 g Br2/ 1250 ml CCl4混合液，滴加完毕后，继续反应 1 h，用旋转蒸发器回收溶剂四氯化碳，得到白色片状晶体，干燥，测定熔点 70～72 ℃。
将α、β-二溴苯乙烷及氢氧化钾装入三口瓶内，滴入甲醇。滴加完毕后，开动搅拌，加热回流反应 2 h，放置冷却，过滤，滤液用乙醚萃取，收集上层溶液，进行常压蒸馏收集 140～145 ℃馏分，再进行减压蒸馏，收集 73～74 ℃/ 10.6kPa 馏分。
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二氧化锰是一种重要的工业原料，例如在玻璃行业中，二氧化锰是一种非常好的脱色剂，电子工业中可以用做制造锰锌铁磁性材料，炼钢中可以用作制造铁锰合金，防毒面具中可以用于吸收一氧化碳，化学工业中可以用作氧化剂，有机合成催化剂等。本文将介绍二氧化锰在电池产业中的应用。
电池中使用的二氧化锰主要有：天然MnO2（NMD）、化学MnO2（CMD）和电解MnO2（EMD）。天然MnO2分软锰矿和硬锰矿。软锰矿中主要是β- MnO2（MnO2质量分数为70%-75%），活性较差。硬锰矿中主要含有K+,Ba+,Pb+,Na+,NH4+等阳离子杂质，属于α- MnO2，因此一般天然二氧化锰只适用于糊式锌-锰电池。
化学二氧化锰主要分为活性MnO2（AMD）和化学活化MnO2。
活性二氧化锰制备技术分为两个阶段，即活化二氧化锰和活性二氧化锰。活化二氧化锰的生产工艺路线主要为：MnO2原矿——还原焙烧——歧化活化——过滤——水洗中和——干燥——活化二氧化锰。
活性二氧化锰的生产是在活化二氧化锰的基础上进行的，在歧化活化后，用氧化剂（例如氯酸钠等）进行化学氧化制得的，具体反应如下图所示:
经过再氧化处理的二氧化锰的MnO2含量>75%，振实密度>1.8g/cm3,相当于电解二氧化锰的一级标准，活化二氧化锰多为γ- MnO2。
电解二氧化锰是几种二氧化锰之中性能最好，应用最为广泛的种类。电解二氧化锰的原材料多为菱锰矿（MnCO3），也可以采用含Mn量较高的天然二氧化锰。电解二氧化锰生产，首先要将菱锰矿用硫酸溶解，制备MnSO4溶液。或者在1000℃下对天然二氧化锰进行煅烧，以使得其转变为可溶的MnO，再用硫酸进行溶解，以制备获得硫酸锰溶液。
制备的MnSO4溶液一般会将矿石中的杂质带入，为了不影响产品的性能，需要在电解之前对其进行除杂，使用的方法主要是硫化法， 除去溶液之中的金属杂质，然后采用中和水解法除去溶液中铁元素。
经过除杂的MnSO4溶液采用电解法在阳极制备获得MnO2。电解条件为：阳极采用耐腐蚀的钛板，阴极则采用价格较为低廉的石墨，阳极电流密度控制在50-100A/m2，电解液中MnSO4的浓度维持在110-140g/L，H2SO4的浓度控制在28-42g/L，电解温度控制85-95℃，槽电压为2-3V。
等待电解一段时间后，将阳极钛板从电解液中取出，使用振动法将阳极上的MnO2剥离，并进行研磨，使其粒径达到10-20μm。获得的电解二氧化锰基本上都是性能较好的γ- MnO2。
显示全部二氧化锰是一种重要的工业原料，例如在玻璃行业中，二氧化锰是一种非常好的脱色剂，电子工业中可以用做制造锰锌铁磁性材料，炼钢中可以用作制造铁锰合金，防毒面具中可以用于吸收一氧化碳，化学工业中可以用作氧化剂，有机合成催化剂等。本文将介绍二氧化锰在电池产业中的应用。
电池中使用的二氧化锰主要有：天然MnO2（NMD）、化学MnO2（CMD）和电解MnO2（EMD）。天然MnO2分软锰矿和硬锰矿。软锰矿中主要是β- MnO2（MnO2质量分数为70%-75%），活性较差。硬锰矿中主要含有K+,Ba+,Pb+,Na+,NH4+等阳离子杂质，属于α- MnO2，因此一般天然二氧化锰只适用于糊式锌-锰电池。
化学二氧化锰主要分为活性MnO2（AMD）和化学活化MnO2。
活性二氧化锰制备技术分为两个阶段，即活化二氧化锰和活性二氧化锰。活化二氧化锰的生产工艺路线主要为：MnO2原矿——还原焙烧——歧化活化——过滤——水洗中和——干燥——活化二氧化锰。
活性二氧化锰的生产是在活化二氧化锰的基础上进行的，在歧化活化后，用氧化剂（例如氯酸钠等）进行化学氧化制得的，具体反应如下图所示:
经过再氧化处理的二氧化锰的MnO2含量>75%，振实密度>1.8g/cm3,相当于电解二氧化锰的一级标准，活化二氧化锰多为γ- MnO2。
电解二氧化锰是几种二氧化锰之中性能最好，应用最为广泛的种类。电解二氧化锰的原材料多为菱锰矿（MnCO3），也可以采用含Mn量较高的天然二氧化锰。电解二氧化锰生产，首先要将菱锰矿用硫酸溶解，制备MnSO4溶液。或者在1000℃下对天然二氧化锰进行煅烧，以使得其转变为可溶的MnO，再用硫酸进行溶解，以制备获得硫酸锰溶液。
制备的MnSO4溶液一般会将矿石中的杂质带入，为了不影响产品的性能，需要在电解之前对其进行除杂，使用的方法主要是硫化法， 除去溶液之中的金属杂质，然后采用中和水解法除去溶液中铁元素。
经过除杂的MnSO4溶液采用电解法在阳极制备获得MnO2。电解条件为：阳极采用耐腐蚀的钛板，阴极则采用价格较为低廉的石墨，阳极电流密度控制在50-100A/m2，电解液中MnSO4的浓度维持在110-140g/L，H2SO4的浓度控制在28-42g/L，电解温度控制85-95℃，槽电压为2-3V。
等待电解一段时间后，将阳极钛板从电解液中取出，使用振动法将阳极上的MnO2剥离，并进行研磨，使其粒径达到10-20μm。获得的电解二氧化锰基本上都是性能较好的γ- MnO2。
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维生素C乙基醚具有良好的稳定性和亲水亲油性质，使用方便且低刺激，其美白功效性能优越，未来有望拓展至抗衰和抗炎等领域。
维生素C乙基醚呈白色粉末结晶，经优化工艺后，其纯度(HPLC)可达到99.5%以上。
维生素C乙基醚能有效抑制酪氨酸酶活性，直接作用于DHICA，阻止黑色素的形成。这种抑制对皮肤美白至关重要。
维生素C乙基醚可广泛应用于乳液、护肤霜、油包水乳液和美白祛斑产品中。在pH 3~5条件下使用效果最佳。
一种Vc乙基醚的生产工艺，通过特定合成路径，以维生素C为原料制得Vc乙基醚。
CN112142697B 显示全部
维生素C乙基醚具有良好的稳定性和亲水亲油性质，使用方便且低刺激，其美白功效性能优越，未来有望拓展至抗衰和抗炎等领域。
维生素C乙基醚呈白色粉末结晶，经优化工艺后，其纯度(HPLC)可达到99.5%以上。
维生素C乙基醚能有效抑制酪氨酸酶活性，直接作用于DHICA，阻止黑色素的形成。这种抑制对皮肤美白至关重要。
维生素C乙基醚可广泛应用于乳液、护肤霜、油包水乳液和美白祛斑产品中。在pH 3~5条件下使用效果最佳。
一种Vc乙基醚的生产工艺，通过特定合成路径，以维生素C为原料制得Vc乙基醚。
CN112142697B
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肾上腺素是一种由人体分泌的激素，能够在人体感受到某些刺激时发挥作用。它可以加快呼吸、心跳和血液流动，同时提供更多能量，使身体反应更快速。
1. 心脏骤停：用于电击引起的心脏骤停，配合心脏除颤器或其他药物进行治疗。
2. 过敏性疾病：包括过敏性休克和支气管哮喘的急性发作。
3. 局部应用：与局麻药配伍延长局麻药的作用时间，降低吸收中毒的风险。
4. 治疗青光眼：通过促进房水流出和降低眼压来治疗青光眼。
1. 在使用前检查溶液和容器，避免使用有颗粒物质或变色的溶液。
2. 在使用血管收缩剂之前，纠正血容量耗竭，维持主动脉内压力。
3. 尽可能将肾上腺素输注到大静脉中，避免使用导管扎入技术。
4. 对于成年患者的低血压，建议静脉注射肾上腺素，并根据需要调整剂量。
5. 肾上腺素肌肉注射或皮下注射到大腿前外侧，避免在同一部位重复注射。
显示全部肾上腺素是一种由人体分泌的激素，能够在人体感受到某些刺激时发挥作用。它可以加快呼吸、心跳和血液流动，同时提供更多能量，使身体反应更快速。
1. 心脏骤停：用于电击引起的心脏骤停，配合心脏除颤器或其他药物进行治疗。
2. 过敏性疾病：包括过敏性休克和支气管哮喘的急性发作。
3. 局部应用：与局麻药配伍延长局麻药的作用时间，降低吸收中毒的风险。
4. 治疗青光眼：通过促进房水流出和降低眼压来治疗青光眼。
1. 在使用前检查溶液和容器，避免使用有颗粒物质或变色的溶液。
2. 在使用血管收缩剂之前，纠正血容量耗竭，维持主动脉内压力。
3. 尽可能将肾上腺素输注到大静脉中，避免使用导管扎入技术。
4. 对于成年患者的低血压，建议静脉注射肾上腺素，并根据需要调整剂量。
5. 肾上腺素肌肉注射或皮下注射到大腿前外侧，避免在同一部位重复注射。
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没食子酸，又称五倍子酸，是一种天然成分，具有生津止渴、止血凉血的功效。
没食子酸可合成优良的食品抗氧化剂。
没食子酸具有抗炎、抗突变、抗氧化等生物学活性，还具有抗肿瘤作用。
没食子酸对多种细菌、病毒有抑制作用，可治疗菌痢，具有止血、止泻作用，对肿瘤有抑制作用。
没食子酸可用于制造燃料、焰火稳定剂、墨水、植物生长调节剂等，还可用于工业制革、显影剂等。
显示全部没食子酸，又称五倍子酸，是一种天然成分，具有生津止渴、止血凉血的功效。
没食子酸可合成优良的食品抗氧化剂。
没食子酸具有抗炎、抗突变、抗氧化等生物学活性，还具有抗肿瘤作用。
没食子酸对多种细菌、病毒有抑制作用，可治疗菌痢，具有止血、止泻作用，对肿瘤有抑制作用。
没食子酸可用于制造燃料、焰火稳定剂、墨水、植物生长调节剂等，还可用于工业制革、显影剂等。
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正丁醛是一种含有4个碳原子的醛，主要用于制造2-乙基己醇、正丁醇、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇缩丁醛等的原料。
正丁醛为无色透明有窒息性刺激气味液体，可燃。其微溶于水，与乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、油类等多种有机溶剂混溶。对呼吸道粘膜有刺激作用。
1.正丁醛（NBD）是一种含有4个碳原子的醛。
2.正丁醛可任意配比溶于多数有机溶剂。
正丁醛主要用于生产2-乙基己醇（2EH）、正丁醇（NBA）、三羟甲基丙烷（TMP）、聚乙烯醇缩丁醛等的原料。
正丁醛的制备主要是通过丁烯的氧化反应来实现的。
1. 丁烯的预处理：将丁烯进行脱硫、脱水等预处理，以保证其纯度和活性。
2. 氧化反应：在催化剂的作用下，将预处理后的丁烯与氧气进行氧化反应，生成正丁醛和水。
3. 产品分离与提纯：通过蒸馏、萃取等方法对反应生成的正丁醛进行分离和提纯，获得合格的产品。
显示全部正丁醛是一种含有4个碳原子的醛，主要用于制造2-乙基己醇、正丁醇、三羟甲基丙烷、聚乙烯醇缩丁醛等的原料。
正丁醛为无色透明有窒息性刺激气味液体，可燃。其微溶于水，与乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、乙酸乙酯、油类等多种有机溶剂混溶。对呼吸道粘膜有刺激作用。
1.正丁醛（NBD）是一种含有4个碳原子的醛。
2.正丁醛可任意配比溶于多数有机溶剂。
正丁醛主要用于生产2-乙基己醇（2EH）、正丁醇（NBA）、三羟甲基丙烷（TMP）、聚乙烯醇缩丁醛等的原料。
正丁醛的制备主要是通过丁烯的氧化反应来实现的。
1. 丁烯的预处理：将丁烯进行脱硫、脱水等预处理，以保证其纯度和活性。
2. 氧化反应：在催化剂的作用下，将预处理后的丁烯与氧气进行氧化反应，生成正丁醛和水。
3. 产品分离与提纯：通过蒸馏、萃取等方法对反应生成的正丁醛进行分离和提纯，获得合格的产品。
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吡唑是一种五元杂环化合物，在环的1和2位具有两个氮原子，以三种形式存在，作为核心结构广泛存在于许多具有重要农化和药物活性的化合物中。吡唑与其他环状基团融合后可生成大量的先导化合物，据报道，吡唑衍生物具有抗微生物、抗肿瘤、抗病毒、抗结核、抗疟疾、抗糖尿病、抗利尿、抗惊厥、抗抑郁、抗肥胖和解热等作用。
图1. 吡唑的不同异构形式
Curtin及其同事设计了一系列新型吡唑?嘧啶衍生物，并阐明了其对KDR（血管内皮细胞生长因子受体2，VEGFR?2）和Aurora B（有丝分裂激酶）的高抑制活性。大量研究证明，VEGFR在绝大多数肿瘤中呈现高表达，不仅促进血管内皮细胞分裂、增殖，且诱导肿瘤血管增生，并促使其肿瘤细胞生长转移。Aurora B也与肿瘤的发生和发展有密切关系。数据表明，多样化的氮取代化合物提供了多种激酶和细胞抑制剂，如用丙基吗啉基团对核心骨架进行取代可带来良好的生物活性。化合物1已鉴定为有效的泛激酶抑制剂。
图2. 吡唑衍生物作为抗癌化合物
Kocyigit?Kaymakcioglu等人设计并合成了一系列3,5?二甲基吡唑衍生物，并利用腹腔内注射戊四唑（PTZ）和最大电击（MES）诱发小鼠癫痫发作试验评估了其抗惊厥活性。他发现酰胺衍生物的存在对抗惊厥活性是必不可少的。此外，在酰胺衍生物中，连接的芳环2和6位被氯取代或4位被甲氧基取代，化合物表现出最佳活性。
图3. 吡唑衍生物作为抗惊厥化合物
虽然临床上有多种抗菌药物可供选择，但耐药性和生物利用度差的问题引起了人们的广泛关注，因此，人们需要进一步发现新的有效药物。2012年，Xu等人合成了一系列含罗丹宁?3?脂肪酸基团的1,3?二芳基吡唑衍生物，并评估了其对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌活性，发现其中化合物4是最有效的。
图4. 吡唑衍生物作为抗菌化合物
显示全部吡唑是一种五元杂环化合物，在环的1和2位具有两个氮原子，以三种形式存在，作为核心结构广泛存在于许多具有重要农化和药物活性的化合物中。吡唑与其他环状基团融合后可生成大量的先导化合物，据报道，吡唑衍生物具有抗微生物、抗肿瘤、抗病毒、抗结核、抗疟疾、抗糖尿病、抗利尿、抗惊厥、抗抑郁、抗肥胖和解热等作用。
图1. 吡唑的不同异构形式
Curtin及其同事设计了一系列新型吡唑?嘧啶衍生物，并阐明了其对KDR（血管内皮细胞生长因子受体2，VEGFR?2）和Aurora B（有丝分裂激酶）的高抑制活性。大量研究证明，VEGFR在绝大多数肿瘤中呈现高表达，不仅促进血管内皮细胞分裂、增殖，且诱导肿瘤血管增生，并促使其肿瘤细胞生长转移。Aurora B也与肿瘤的发生和发展有密切关系。数据表明，多样化的氮取代化合物提供了多种激酶和细胞抑制剂，如用丙基吗啉基团对核心骨架进行取代可带来良好的生物活性。化合物1已鉴定为有效的泛激酶抑制剂。
图2. 吡唑衍生物作为抗癌化合物
Kocyigit?Kaymakcioglu等人设计并合成了一系列3,5?二甲基吡唑衍生物，并利用腹腔内注射戊四唑（PTZ）和最大电击（MES）诱发小鼠癫痫发作试验评估了其抗惊厥活性。他发现酰胺衍生物的存在对抗惊厥活性是必不可少的。此外，在酰胺衍生物中，连接的芳环2和6位被氯取代或4位被甲氧基取代，化合物表现出最佳活性。
图3. 吡唑衍生物作为抗惊厥化合物
虽然临床上有多种抗菌药物可供选择，但耐药性和生物利用度差的问题引起了人们的广泛关注，因此，人们需要进一步发现新的有效药物。2012年，Xu等人合成了一系列含罗丹宁?3?脂肪酸基团的1,3?二芳基吡唑衍生物，并评估了其对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抗菌活性，发现其中化合物4是最有效的。
图4. 吡唑衍生物作为抗菌化合物
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甲基丙烯酸是一种具有特殊气味的无色液体或无色晶体，蒸气可能发生聚合，导致通风口堵塞。
甲基丙烯酸在常温下为无色透明液体，易溶于热水、乙醇和大多数有机溶剂。易聚合。其蒸气可与空气形成爆炸性混合物，具中等毒性，对皮肤和粘膜有较强的刺激性，但未见致癌现象。
丙酮氰醇与浓硫酸反应生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，后者经水解即得甲基丙烯酸。反应原料丙酮氰醇与硫酸需不含水分，否则会产生副产物丙酮和α-羟基异丁酸甲酯，留在产物中影响产物质量。
甲基丙烯酸是重要的工业原料和有机合成中间体，由它制成的甲基丙烯酸甲酯广泛用于生产日常生活中的有机玻璃、涂料、粘结剂等产品。
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：其对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。对皮肤和黏膜有较强的刺激性和腐蚀性，可致灼伤。眼接触可致灼伤，造成永久性损害。空气中最高容许浓度400mg/m3。
慢性影响：可能引起肺、肝、肾损害。对皮肤有致敏性，致敏后，即使接触极低水平的本品，也能引起皮肤刺痒和皮疹。
显示全部甲基丙烯酸是一种具有特殊气味的无色液体或无色晶体，蒸气可能发生聚合，导致通风口堵塞。
甲基丙烯酸在常温下为无色透明液体，易溶于热水、乙醇和大多数有机溶剂。易聚合。其蒸气可与空气形成爆炸性混合物，具中等毒性，对皮肤和粘膜有较强的刺激性，但未见致癌现象。
丙酮氰醇与浓硫酸反应生成甲基丙烯酰胺硫酸盐，后者经水解即得甲基丙烯酸。反应原料丙酮氰醇与硫酸需不含水分，否则会产生副产物丙酮和α-羟基异丁酸甲酯，留在产物中影响产物质量。
甲基丙烯酸是重要的工业原料和有机合成中间体，由它制成的甲基丙烯酸甲酯广泛用于生产日常生活中的有机玻璃、涂料、粘结剂等产品。
侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。健康危害：其对鼻、喉有刺激性；高浓度接触可能引起肺部改变。对皮肤和黏膜有较强的刺激性和腐蚀性，可致灼伤。眼接触可致灼伤，造成永久性损害。空气中最高容许浓度400mg/m3。
慢性影响：可能引起肺、肝、肾损害。对皮肤有致敏性，致敏后，即使接触极低水平的本品，也能引起皮肤刺痒和皮疹。
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2，4-二氟苯腈，化学式为C7H3F2N，外观为无色透明液体。它是合成新型含氟农药和医药等的重要中间体，具有广阔的市场应用前景。
图一 2,4-二氟苯腈
目前，2,4-二氟苯腈的合成方法主要有以下几种：
1.中国专利“氟代苯腈的制备方法”(CN85100467)报道，以2,4-二氯苯腈为原料，与氟化钾在180～250℃反应。
图二 2,4-二氟苯腈的合成
2.文献DE2239799，1974报道，以间二氟苯为原料，经甲基化和300℃氨氧化反应。
图三 2,4-二氟苯腈的合成2
现有技术中的2，4-二氟苯腈合成工艺普遍存在反应温度高，对设备要求高，不适合工业化生产，产品收率低等问题.
王锁[1]提出了一种2,4-二氟苯腈的制备工艺。
具体步骤如下：向2000ml单口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol)，氯化亚砜952g(8.00mol)，升温回流反应约4小时(升温回流的温度78℃)，减压浓缩至干，得黄色油状物，即为2,4-二氟苯甲酰氯，得318g(1.80mol)，收率90％。
图四 2,4-二氟苯腈的合成3
与现有技术相比，该方法对2，4-二氟苯腈合成的反应原料和合成路线进行了优化设计，所采用的反应原料廉价易得，而且使用安全；反应条件温和，无需高温反应，对设备的要求低，反应路线短，每一步反应的收率均在90％以上，最终产品的收率高、纯度高，易于实现工业化生产.
[1]王锁,朱宏林,孟依凡等. 一种3,4-二氟苯腈的合成方法[P]. 山东省：CN115819274A,2023-03-21. 显示全部
2，4-二氟苯腈，化学式为C7H3F2N，外观为无色透明液体。它是合成新型含氟农药和医药等的重要中间体，具有广阔的市场应用前景。
图一 2,4-二氟苯腈
目前，2,4-二氟苯腈的合成方法主要有以下几种：
1.中国专利“氟代苯腈的制备方法”(CN85100467)报道，以2,4-二氯苯腈为原料，与氟化钾在180～250℃反应。
图二 2,4-二氟苯腈的合成
2.文献DE2239799，1974报道，以间二氟苯为原料，经甲基化和300℃氨氧化反应。
图三 2,4-二氟苯腈的合成2
现有技术中的2，4-二氟苯腈合成工艺普遍存在反应温度高，对设备要求高，不适合工业化生产，产品收率低等问题.
王锁[1]提出了一种2,4-二氟苯腈的制备工艺。
具体步骤如下：向2000ml单口瓶中加入2,4-二氟苯甲酸314g(2.00mol)，氯化亚砜952g(8.00mol)，升温回流反应约4小时(升温回流的温度78℃)，减压浓缩至干，得黄色油状物，即为2,4-二氟苯甲酰氯，得318g(1.80mol)，收率90％。
图四 2,4-二氟苯腈的合成3
与现有技术相比，该方法对2，4-二氟苯腈合成的反应原料和合成路线进行了优化设计，所采用的反应原料廉价易得，而且使用安全；反应条件温和，无需高温反应，对设备的要求低，反应路线短，每一步反应的收率均在90％以上，最终产品的收率高、纯度高，易于实现工业化生产.
[1]王锁,朱宏林,孟依凡等. 一种3,4-二氟苯腈的合成方法[P]. 山东省：CN115819274A,2023-03-21.
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氨噻肟酸是一种重要的医药中间体，用于合成第三代头孢菌素的原料。头孢菌素类抗生素对耐药菌和难控制的病原菌感染有良好疗效，且毒性低、广谱长效，疗效比青霉素高数十倍。
利用氨噻肟酸类化合物作为抗生素侧链合成的头孢类药物有头孢克肟、头孢泊肟、头孢噻肟等。
传统的制备氨噻肟酸的方法主要有乙酰乙酸甲酯法、乙酰乙酸乙酯法、4-乙酰乙酸乙酯法。
本发明以乙酰乙酸乙酯为原料，简化了反应操作过程，降低了生产成本，减少了三废的排放。
图1 氨噻肟酸的合成反应式
(1)在三口烧瓶中加入乙醇水溶液(体积比1:2)60mL、乙酰乙酸乙酯20mL、亚硝酸甲酯11g，搅拌，温度3±3℃，滴加48g冰醋酸，1h加完，加完后继续搅拌反应2h;反应完成后通入N1h，然后加入0.6g苄基三乙基溴化铵，开始滴加硫酸二甲酯20mL，控制温度12±3℃，pH值为9，反应3h;将10g三光气溶于20mL氯仿并加入0.5mL三乙胺，配成三光气溶液，待反应完成后，缓慢加入配好的三光气溶液，控制反应温度16±3℃，反应2.5h;反应完成后加入乙醇水溶液10mL，加入8g硫脲、16g醋酸钠和0.7g苄基三乙基溴化铵，控制反应温度27±3℃，滴加时间为1.5h，滴完保温2h，用碳酸钠溶液调节pH值7.4，保温完毕降温至0℃以下析晶，离心、干燥得氨噻肟酸乙酯。
(2)将步骤1中制备的氨噻肟酸乙酯溶于95mL20%氢氧化钠溶液中，控制温度28±3℃，搅拌反应3h。反应完毕后，用活性炭脱色，然后用盐酸调节pH值至2.5~3.0，降温至0℃以下析晶，离心、干燥得氨噻肟酸粗品。
(3)将氨噻肟酸粗品在乙醇中加热回流6h，降温至0℃以下析出晶体，离心、干燥即得到氨噻肟酸精制产品，纯度99.30%，收率80.0%，熔点182.3~183.6℃。
[1]CN103012313A
显示全部氨噻肟酸是一种重要的医药中间体，用于合成第三代头孢菌素的原料。头孢菌素类抗生素对耐药菌和难控制的病原菌感染有良好疗效，且毒性低、广谱长效，疗效比青霉素高数十倍。
利用氨噻肟酸类化合物作为抗生素侧链合成的头孢类药物有头孢克肟、头孢泊肟、头孢噻肟等。
传统的制备氨噻肟酸的方法主要有乙酰乙酸甲酯法、乙酰乙酸乙酯法、4-乙酰乙酸乙酯法。
本发明以乙酰乙酸乙酯为原料，简化了反应操作过程，降低了生产成本，减少了三废的排放。
图1 氨噻肟酸的合成反应式
(1)在三口烧瓶中加入乙醇水溶液(体积比1:2)60mL、乙酰乙酸乙酯20mL、亚硝酸甲酯11g，搅拌，温度3±3℃，滴加48g冰醋酸，1h加完，加完后继续搅拌反应2h;反应完成后通入N1h，然后加入0.6g苄基三乙基溴化铵，开始滴加硫酸二甲酯20mL，控制温度12±3℃，pH值为9，反应3h;将10g三光气溶于20mL氯仿并加入0.5mL三乙胺，配成三光气溶液，待反应完成后，缓慢加入配好的三光气溶液，控制反应温度16±3℃，反应2.5h;反应完成后加入乙醇水溶液10mL，加入8g硫脲、16g醋酸钠和0.7g苄基三乙基溴化铵，控制反应温度27±3℃，滴加时间为1.5h，滴完保温2h，用碳酸钠溶液调节pH值7.4，保温完毕降温至0℃以下析晶，离心、干燥得氨噻肟酸乙酯。
(2)将步骤1中制备的氨噻肟酸乙酯溶于95mL20%氢氧化钠溶液中，控制温度28±3℃，搅拌反应3h。反应完毕后，用活性炭脱色，然后用盐酸调节pH值至2.5~3.0，降温至0℃以下析晶，离心、干燥得氨噻肟酸粗品。
(3)将氨噻肟酸粗品在乙醇中加热回流6h，降温至0℃以下析出晶体，离心、干燥即得到氨噻肟酸精制产品，纯度99.30%，收率80.0%，熔点182.3~183.6℃。
[1]CN103012313A
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硝酸铒（Erbium Nitrate）作为一种化学元素，其发现和历史背景同样引人注目。硝酸铒是一种无机化合物，分子式为ErONO3，属于金属间化合物。金属间化合物是指金属与金属或金属与类金属（如H、B、N、S、P、C、Si等）形成的化合物。
硝酸铒为粉红色粒状结晶，溶于水和醇，遇热脱水，在潮湿空气中易潮解，需密闭保存。水合硝酸铒受热分解可产生硝酸铒，继续加热得到氧化铒。
图1 硝酸铒性状图
硝酸铒可以将氧化铒、氢氧化铒或碳酸铒溶于硝酸得到，所得溶液经过小心蒸发可以得到水合硝酸铒，其中六水合物最常见。其合成反应式如下所示：
Er2O3 + 6 HNO3 → 2 Er(NO3)3 + 3 H2O
Er(OH)3 + 3 HNO3 → Er(NO3)3 + 3 H2O
硝酸铒是一种具有环境友好特性的化学物质。它是铒元素与硝酸形成的化合物，具有一系列特定的性质和用途，而这些性质和用途使其在环保领域得到广泛关注。由于硝酸铒具有高的硬度，良好的耐磨性，同时还具有金属性，并可以抛光，因而作为装饰材料而具有广泛的应用。同时，硝酸铒可用于化工中间体制备、玻璃、化学试剂等行业。硝酸铒(III)五水合物在发光领域中广泛用作合成掺铒纳米材料的掺杂剂/前体。例如，可用于制备硼酸钇铝(YAB)薄膜和Er+-Yb3+ co-doped TiO2电极层。此外，硝酸铒主要用作钇铁柘榴石添加剂和核反应堆控制材料，也用于制造特种发光玻璃和吸收红外线的玻璃，还用作玻璃着色剂。
硝酸铒与有机物、还原剂及易燃物硫、磷等混和后，摩擦、撞击，有引起燃烧爆炸的危险。硝酸铒储存包装需采用双层复合塑料袋真空包装，每袋净重为1、2、5kg，置于纸桶（铁桶、塑料桶）中.
[1] 《无机化学丛书》.第七卷 钪 稀土元素. P233. 11.硝酸盐及其复盐 显示全部
硝酸铒（Erbium Nitrate）作为一种化学元素，其发现和历史背景同样引人注目。硝酸铒是一种无机化合物，分子式为ErONO3，属于金属间化合物。金属间化合物是指金属与金属或金属与类金属（如H、B、N、S、P、C、Si等）形成的化合物。
硝酸铒为粉红色粒状结晶，溶于水和醇，遇热脱水，在潮湿空气中易潮解，需密闭保存。水合硝酸铒受热分解可产生硝酸铒，继续加热得到氧化铒。
图1 硝酸铒性状图
硝酸铒可以将氧化铒、氢氧化铒或碳酸铒溶于硝酸得到，所得溶液经过小心蒸发可以得到水合硝酸铒，其中六水合物最常见。其合成反应式如下所示：
Er2O3 + 6 HNO3 → 2 Er(NO3)3 + 3 H2O
Er(OH)3 + 3 HNO3 → Er(NO3)3 + 3 H2O
硝酸铒是一种具有环境友好特性的化学物质。它是铒元素与硝酸形成的化合物，具有一系列特定的性质和用途，而这些性质和用途使其在环保领域得到广泛关注。由于硝酸铒具有高的硬度，良好的耐磨性，同时还具有金属性，并可以抛光，因而作为装饰材料而具有广泛的应用。同时，硝酸铒可用于化工中间体制备、玻璃、化学试剂等行业。硝酸铒(III)五水合物在发光领域中广泛用作合成掺铒纳米材料的掺杂剂/前体。例如，可用于制备硼酸钇铝(YAB)薄膜和Er+-Yb3+ co-doped TiO2电极层。此外，硝酸铒主要用作钇铁柘榴石添加剂和核反应堆控制材料，也用于制造特种发光玻璃和吸收红外线的玻璃，还用作玻璃着色剂。
硝酸铒与有机物、还原剂及易燃物硫、磷等混和后，摩擦、撞击，有引起燃烧爆炸的危险。硝酸铒储存包装需采用双层复合塑料袋真空包装，每袋净重为1、2、5kg，置于纸桶（铁桶、塑料桶）中.
[1] 《无机化学丛书》.第七卷 钪 稀土元素. P233. 11.硝酸盐及其复盐
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2-甲氧基-4-硝基苯胺，又名红色基B、对硝基邻甲氧基苯胺、5-硝基-2-氨基苯甲醚等，化学式为C7H8N2O3，分子量为168.15，淡黄色粉末，不溶于水，易溶于丙酮，溶于乙醇、乙酸乙酯、乙酸和苯。其他有关物理数据如下：密度1.211 g/cm3；折射率1.601；熔点140-142 ℃；当达到260 ℃时，该物质会发生分解。
关于2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备，包括以下步骤：邻甲氧基苯胺与乙酸进行乙酰化反应，乙酰化反应过程中产生的水被排出反应体系，所得的邻甲氧基乙酰苯胺的乙酸溶液中滴加发烟硝酸进行硝化反应；硝化反应结束后加入去离子水，过滤，将所得的2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺加入至碱溶液中进行水解反应；水解反应结束后，所得的反应液冷却后过滤，得2-甲氧基-4-硝基苯胺。采用本方法合成2-甲氧基-4-硝基苯胺，酰化反应成本低，硝化反应选择性高，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值.
如果制备得到的物质纯度达不到要求，这便需要进一步分离。文献公开了一种2-甲氧基-4-硝基苯胺的生产过程中的高效分离工艺，针对以微通道反应器进行的硝化反应液，采用乙酸体系中的盐析效应，以及两种主要硝化产物的水解条件差异性，设置了一系列提高2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺与2-甲氧基-5-硝基乙酰苯胺分离效率的操作方法。本方法弥补了现有2-甲氧基-4-硝基苯胺生产工艺的高效分离技术空白，提高了分离效率，缩短了生产周期，降低了整体生产成本.
2-甲氧基-4-硝基苯胺主要用于棉布印染，例如棉纤维织物的染色的印花显色，也可用作颜料中间体，制造快色素、枣红、金黄、黑等有机颜料.
具体的，如颜料黄74。它是通过偶合一种偶合剂组分和一种二重氮组分而获得的，其中偶合剂组分含有2-甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰乙酰苯胺衍生物，且所述N-乙酰乙酰苯胺衍生物基于2-甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺的摩尔百分比为0.1～10%，其中二重氮组分是通过使2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化而获得的.
[1]张振斌,徐泽,毛崇智.2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法:CN201910170171.1[P].CN109776337A.
[2]刘启奎,杨松.一种红色基B分离工艺:CN202110520503.1[P].CN113185417A.
[3]石上隆义,大芝敏男,川岛义范,等.颜料黄74及印刷油墨组合物 Pigment Yellow 74 and a printing ink composition.2002.DOI:CN1429864 A.
显示全部2-甲氧基-4-硝基苯胺，又名红色基B、对硝基邻甲氧基苯胺、5-硝基-2-氨基苯甲醚等，化学式为C7H8N2O3，分子量为168.15，淡黄色粉末，不溶于水，易溶于丙酮，溶于乙醇、乙酸乙酯、乙酸和苯。其他有关物理数据如下：密度1.211 g/cm3；折射率1.601；熔点140-142 ℃；当达到260 ℃时，该物质会发生分解。
关于2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备，包括以下步骤：邻甲氧基苯胺与乙酸进行乙酰化反应，乙酰化反应过程中产生的水被排出反应体系，所得的邻甲氧基乙酰苯胺的乙酸溶液中滴加发烟硝酸进行硝化反应；硝化反应结束后加入去离子水，过滤，将所得的2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺加入至碱溶液中进行水解反应；水解反应结束后，所得的反应液冷却后过滤，得2-甲氧基-4-硝基苯胺。采用本方法合成2-甲氧基-4-硝基苯胺，酰化反应成本低，硝化反应选择性高，不但减少了三废排放，降低了生产成本，同时产品纯度高，收率高，具有很好的工业应用价值.
如果制备得到的物质纯度达不到要求，这便需要进一步分离。文献公开了一种2-甲氧基-4-硝基苯胺的生产过程中的高效分离工艺，针对以微通道反应器进行的硝化反应液，采用乙酸体系中的盐析效应，以及两种主要硝化产物的水解条件差异性，设置了一系列提高2-甲氧基-4-硝基乙酰苯胺与2-甲氧基-5-硝基乙酰苯胺分离效率的操作方法。本方法弥补了现有2-甲氧基-4-硝基苯胺生产工艺的高效分离技术空白，提高了分离效率，缩短了生产周期，降低了整体生产成本.
2-甲氧基-4-硝基苯胺主要用于棉布印染，例如棉纤维织物的染色的印花显色，也可用作颜料中间体，制造快色素、枣红、金黄、黑等有机颜料.
具体的，如颜料黄74。它是通过偶合一种偶合剂组分和一种二重氮组分而获得的，其中偶合剂组分含有2-甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺和N-乙酰乙酰苯胺衍生物，且所述N-乙酰乙酰苯胺衍生物基于2-甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺的摩尔百分比为0.1～10%，其中二重氮组分是通过使2-甲氧基-4-硝基苯胺重氮化而获得的.
[1]张振斌,徐泽,毛崇智.2-甲氧基-4-硝基苯胺的制备方法:CN201910170171.1[P].CN109776337A.
[2]刘启奎,杨松.一种红色基B分离工艺:CN202110520503.1[P].CN113185417A.
[3]石上隆义,大芝敏男,川岛义范,等.颜料黄74及印刷油墨组合物 Pigment Yellow 74 and a printing ink composition.2002.DOI:CN1429864 A.
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3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，化学式为C12H26O5Si，密度约为1.012g/cm3，是一种无色透明液体，具有一定刺激性。它可提高水性涂料和水性胶黏剂体系的物理性能和耐水性，同时不发生黄变现象。
3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷在应用中可用作交联剂或改善耐水性，提高干湿态附着力。通过与其他物质反应，可以制备出具有优异性能的材料。
在胶黏剂制备中，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷的混合物作为偶联剂制备得到的聚氨酯胶黏剂具有耐酸碱，耐溶剂的特性，适用于制备尼龙笔头。
[1]杨欣欣,姜兆宇,刘鹤,黄旭娟,蔡照胜,商士斌.TiO2改性脱氢枞酸交联室温硫化硅橡胶的制备及性能表征[J].林产化学与工业, 2021, 41(4):42-50.
[2]任宝东,张权,王兆伦,等.一种尼龙笔头专用的无溶剂聚氨酯胶黏剂:CN201910675204.8[P].CN110467900A. 显示全部
3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，化学式为C12H26O5Si，密度约为1.012g/cm3，是一种无色透明液体，具有一定刺激性。它可提高水性涂料和水性胶黏剂体系的物理性能和耐水性，同时不发生黄变现象。
3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷在应用中可用作交联剂或改善耐水性，提高干湿态附着力。通过与其他物质反应，可以制备出具有优异性能的材料。
在胶黏剂制备中，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷的混合物作为偶联剂制备得到的聚氨酯胶黏剂具有耐酸碱，耐溶剂的特性，适用于制备尼龙笔头。
[1]杨欣欣,姜兆宇,刘鹤,黄旭娟,蔡照胜,商士斌.TiO2改性脱氢枞酸交联室温硫化硅橡胶的制备及性能表征[J].林产化学与工业, 2021, 41(4):42-50.
[2]任宝东,张权,王兆伦,等.一种尼龙笔头专用的无溶剂聚氨酯胶黏剂:CN201910675204.8[P].CN110467900A.
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乙酸二甲基苄基原酯在香精调配中可以增强头香和体香，其香气幽雅，具有玫瑰、茉莉、生梨果香香韵，香气扩散力强，留香持久，属于花香型原料，广泛应用于日化和食用香精配方中，市场前景较广。
（1）氯化苄和镁在乙醚溶剂中制备格氏试剂
（2）格氏剂与丙酮经亲核加成得到烷氧基氯化镁
（3）烷氧基氯化镁水解得到二甲基苄基原醇
（4）二甲基苄基原醇与醋酐进行酯化，得到乙酸二甲基苄基原酯
该合成过程中采用了混合溶剂（含有四氢呋喃）作为反应介质，通过氯化苄与金属镁反应生成格氏试剂。随后，该格氏试剂与丙酮反应并经过水解来制得二甲基苄基原醇，得率达到83.85%。接着，二甲基苄基原醇与醋酐催化酯化反应，通过碳酸钠溶涤和二次共沸精馏处理，最终得到了含量大于98%的乙酸二甲基苄基原酯。
在该合成过程中，采用了非均相共沸精馏技术来提高乙酸二甲基苄基原酯的纯度。该技术利用过热蒸汽冲入蒸馏釜内物料中，通过过热水蒸汽与物料的传热，使混合蒸汽进入蒸馏塔。通过二级冷凝器对温度差的控制，乙酸二甲基苄基原酯组分在第一冷凝器中被冷凝分离出来，而水蒸汽与物料中的低沸点有机物则形成共沸物，通过分相器进行净化。由于过热蒸汽与低沸点有机物的共沸温度较低，可以快速蒸发到蒸馏塔中，避免了乙酸二甲基苄基原酯夹带异味的问题。此外，过热蒸汽用量较少，但具有较大的汽化潜热，提高了共沸效率，并降低了蒸发所需的热量。
与传统精馏方式相比，非均相共沸精馏可以缩短近1/3的时间，并且具有较高的精馏效率和稳定的产品质量。这种创新手段的应用提高了合成流程的效率和产物的质量稳定性。总的来说，通过采用混合溶剂、格氏试剂生成、水解制备原醇、催化酯化、非均相共沸精馏等创新手段，成功合成了含量大于98%的乙酸二甲基苄基原酯。
[1]刘学文,俞忠华,周作良.乙酸二甲基苄基原酯的制备方法[J].江西化工,2016(05):8-10.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2016.05.004.
显示全部乙酸二甲基苄基原酯在香精调配中可以增强头香和体香，其香气幽雅，具有玫瑰、茉莉、生梨果香香韵，香气扩散力强，留香持久，属于花香型原料，广泛应用于日化和食用香精配方中，市场前景较广。
（1）氯化苄和镁在乙醚溶剂中制备格氏试剂
（2）格氏剂与丙酮经亲核加成得到烷氧基氯化镁
（3）烷氧基氯化镁水解得到二甲基苄基原醇
（4）二甲基苄基原醇与醋酐进行酯化，得到乙酸二甲基苄基原酯
该合成过程中采用了混合溶剂（含有四氢呋喃）作为反应介质，通过氯化苄与金属镁反应生成格氏试剂。随后，该格氏试剂与丙酮反应并经过水解来制得二甲基苄基原醇，得率达到83.85%。接着，二甲基苄基原醇与醋酐催化酯化反应，通过碳酸钠溶涤和二次共沸精馏处理，最终得到了含量大于98%的乙酸二甲基苄基原酯。
在该合成过程中，采用了非均相共沸精馏技术来提高乙酸二甲基苄基原酯的纯度。该技术利用过热蒸汽冲入蒸馏釜内物料中，通过过热水蒸汽与物料的传热，使混合蒸汽进入蒸馏塔。通过二级冷凝器对温度差的控制，乙酸二甲基苄基原酯组分在第一冷凝器中被冷凝分离出来，而水蒸汽与物料中的低沸点有机物则形成共沸物，通过分相器进行净化。由于过热蒸汽与低沸点有机物的共沸温度较低，可以快速蒸发到蒸馏塔中，避免了乙酸二甲基苄基原酯夹带异味的问题。此外，过热蒸汽用量较少，但具有较大的汽化潜热，提高了共沸效率，并降低了蒸发所需的热量。
与传统精馏方式相比，非均相共沸精馏可以缩短近1/3的时间，并且具有较高的精馏效率和稳定的产品质量。这种创新手段的应用提高了合成流程的效率和产物的质量稳定性。总的来说，通过采用混合溶剂、格氏试剂生成、水解制备原醇、催化酯化、非均相共沸精馏等创新手段，成功合成了含量大于98%的乙酸二甲基苄基原酯。
[1]刘学文,俞忠华,周作良.乙酸二甲基苄基原酯的制备方法[J].江西化工,2016(05):8-10.DOI:10.14127/j.cnki.jiangxihuagong.2016.05.004.
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对乙氧基苯乙酸是一种重要的有机合成中间体，目前在国际上也被广泛用于燃油添加剂，本文将介绍其制备步骤以及得到乙氰菊酯的合成路线。
溴乙烷法：在配有搅拌器，温度计，回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入对羟基苯乙酸，钠和无水乙醇，搅拌，反应制得乙醇钠。待钠全部溶解后，升温，滴加溴乙烷，1h 内滴完，保温数小时。反应完毕，抽滤，浓缩后倒入水中。用1 mol/L 盐酸酸化，直至pH=1 产生大量固体。抽滤，用水重结晶，得到白色固体对乙氧基苯乙酸。
硫酸二乙酯法：在配有搅拌器，温度计，回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入对羟基苯乙酸，氢氧化钠水溶液，搅拌至固体溶解，冷却至室温，滴加硫酸二乙酯，滴毕，室温下搅拌 30 分钟后升温至反应温度。反应结束后冷却至室温，稀硫酸酸化，直至pH=1，过滤，用水重结晶，得到白色固体对乙氧基苯乙酸.
除虫菊酯类杀虫剂有着广谱、高效、环境友好等特点，符合当代农药发展要求；乙氰菊酯作为一种拟除虫菊酯类杀虫剂，在具备上述优点的同时，对水生生物低毒，这使其在水稻害虫防治方面比其他同类杀虫剂有着优势。国内对乙氰菊酯的需求日益增加，对乙氰菊酯合成路线的探索有着重要的现实意义.
以对羟基苯乙酸为起始原料，经Williamson醚化、酯化、Claisen酯缩合、Aldol缩合、卡宾加成、酯水解六步反应得到了重要中间体乙氰菊酸；由间苯氧基苯甲醛经加成反应得到氰醇；最后由菊酸与氰醇缩合得到的最终产物经核磁、质谱、红外等方法进行结构测定，确定为目标产物乙氰菊酯，产品总收率约35％，含量大于90％[2]。 在该合成路线中，合成了对乙氧基苯乙酸、对乙氧基苯乙酸乙酯、2-(4-乙氧基苯基)-3-羰基丁二酸二乙酯、2-(4-乙氧基苯基)丙烯酸乙酯、2，2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷甲酸乙酯、2，2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷甲酸及3-苯氧基-α-氰基苄醇七个中间体化合物，各化合物的结构及纯度均经分析测定。 此种乙氰菊酯合成工艺原料廉价易得，工艺操作简便，反应条件温和，具有较高的工业应用价值.
[1] 丛杉,王涛,沈德隆,孙娜波. 对乙氧基苯乙酸的合成研究. [J] 精细化工中间体. doi:10.3969/j.issn.1009-9212.2006.06.010
[2] 丛杉. 拟除虫菊酯类杀虫剂乙氰菊酯的合成研究. [D] 浙江工业大学. 显示全部
对乙氧基苯乙酸是一种重要的有机合成中间体，目前在国际上也被广泛用于燃油添加剂，本文将介绍其制备步骤以及得到乙氰菊酯的合成路线。
溴乙烷法：在配有搅拌器，温度计，回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入对羟基苯乙酸，钠和无水乙醇，搅拌，反应制得乙醇钠。待钠全部溶解后，升温，滴加溴乙烷，1h 内滴完，保温数小时。反应完毕，抽滤，浓缩后倒入水中。用1 mol/L 盐酸酸化，直至pH=1 产生大量固体。抽滤，用水重结晶，得到白色固体对乙氧基苯乙酸。
硫酸二乙酯法：在配有搅拌器，温度计，回流冷凝管和滴液漏斗的四口烧瓶中加入对羟基苯乙酸，氢氧化钠水溶液，搅拌至固体溶解，冷却至室温，滴加硫酸二乙酯，滴毕，室温下搅拌 30 分钟后升温至反应温度。反应结束后冷却至室温，稀硫酸酸化，直至pH=1，过滤，用水重结晶，得到白色固体对乙氧基苯乙酸.
除虫菊酯类杀虫剂有着广谱、高效、环境友好等特点，符合当代农药发展要求；乙氰菊酯作为一种拟除虫菊酯类杀虫剂，在具备上述优点的同时，对水生生物低毒，这使其在水稻害虫防治方面比其他同类杀虫剂有着优势。国内对乙氰菊酯的需求日益增加，对乙氰菊酯合成路线的探索有着重要的现实意义.
以对羟基苯乙酸为起始原料，经Williamson醚化、酯化、Claisen酯缩合、Aldol缩合、卡宾加成、酯水解六步反应得到了重要中间体乙氰菊酸；由间苯氧基苯甲醛经加成反应得到氰醇；最后由菊酸与氰醇缩合得到的最终产物经核磁、质谱、红外等方法进行结构测定，确定为目标产物乙氰菊酯，产品总收率约35％，含量大于90％[2]。 在该合成路线中，合成了对乙氧基苯乙酸、对乙氧基苯乙酸乙酯、2-(4-乙氧基苯基)-3-羰基丁二酸二乙酯、2-(4-乙氧基苯基)丙烯酸乙酯、2，2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷甲酸乙酯、2，2-二氯-1-(4-乙氧基苯基)环丙烷甲酸及3-苯氧基-α-氰基苄醇七个中间体化合物，各化合物的结构及纯度均经分析测定。 此种乙氰菊酯合成工艺原料廉价易得，工艺操作简便，反应条件温和，具有较高的工业应用价值.
[1] 丛杉,王涛,沈德隆,孙娜波. 对乙氧基苯乙酸的合成研究. [J] 精细化工中间体. doi:10.3969/j.issn.1009-9212.2006.06.010
[2] 丛杉. 拟除虫菊酯类杀虫剂乙氰菊酯的合成研究. [D] 浙江工业大学.
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氯甲酸-9-芴甲酯（FMOC-Cl）是9-芴甲醇的氯甲酸酯，它用于使芴甲氧羰基(FMOC group)形成芴甲氧羰基氨基甲酸酯FMOC carbamate。
氯甲酸-9-芴甲酯可直接用作多肽合成的氨基保护剂，与Boc保护剂的根本区别在于采用了碱可脱除的Fmoc为α-氨基的保护基，在合成一些含有在酸性条件下不稳定的氨基残基多肽时，具有特别优越之处；氯甲酸-9-芴甲酯也可作为合成9-芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc-N3)和9-芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc-OSu)等氨基保护剂的中间体。
氯代甲酸9-芴甲酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在催化剂存在下，在有机溶剂中，将9-芴甲醇和三光气在-10℃-5℃下反应0.5～3小时，所述催化剂选自具有亲核性的N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、二异丙基乙基胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁二胺、咪唑，所述溶剂选自苯、甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、环戊烷、二氯甲烷、三氯甲烷及其混合物；
(2)提高温度至20～50℃，反应1～5小时。
反应产物Fmoc-Cl的化学性质活泼、不稳定，遇水分解，因此在反应中溶剂、反应温度、反应时间的选择非常重要。上述合成方法中，反应温度和反应时间分两段控制：第一段在-10℃-5℃下反应，反应时间0.5～3小时；第二段反应温度在20～50℃之间，反应时间1～5小时。
固体光气(三光气)使用安全、方便、计量准确，但必须选择合适的催化剂，才能在温和反应条件下，实现高收率。本发明选择了具有亲核性的N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、二异丙基乙基胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁二胺、咪唑等作为催化剂，达到很好的效果。
溶剂的选择也十分重要，价格应便宜、安全无毒，在保证反应顺利进行的前提下，还应方便回收、循环利用，有利于降低合成成本。
CN101245001A
显示全部氯甲酸-9-芴甲酯（FMOC-Cl）是9-芴甲醇的氯甲酸酯，它用于使芴甲氧羰基(FMOC group)形成芴甲氧羰基氨基甲酸酯FMOC carbamate。
氯甲酸-9-芴甲酯可直接用作多肽合成的氨基保护剂，与Boc保护剂的根本区别在于采用了碱可脱除的Fmoc为α-氨基的保护基，在合成一些含有在酸性条件下不稳定的氨基残基多肽时，具有特别优越之处；氯甲酸-9-芴甲酯也可作为合成9-芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc-N3)和9-芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc-OSu)等氨基保护剂的中间体。
氯代甲酸9-芴甲酯的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在催化剂存在下，在有机溶剂中，将9-芴甲醇和三光气在-10℃-5℃下反应0.5～3小时，所述催化剂选自具有亲核性的N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、二异丙基乙基胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁二胺、咪唑，所述溶剂选自苯、甲苯、环己烷、正己烷、正庚烷、环戊烷、二氯甲烷、三氯甲烷及其混合物；
(2)提高温度至20～50℃，反应1～5小时。
反应产物Fmoc-Cl的化学性质活泼、不稳定，遇水分解，因此在反应中溶剂、反应温度、反应时间的选择非常重要。上述合成方法中，反应温度和反应时间分两段控制：第一段在-10℃-5℃下反应，反应时间0.5～3小时；第二段反应温度在20～50℃之间，反应时间1～5小时。
固体光气(三光气)使用安全、方便、计量准确，但必须选择合适的催化剂，才能在温和反应条件下，实现高收率。本发明选择了具有亲核性的N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、二异丙基乙基胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁二胺、咪唑等作为催化剂，达到很好的效果。
溶剂的选择也十分重要，价格应便宜、安全无毒，在保证反应顺利进行的前提下，还应方便回收、循环利用，有利于降低合成成本。
CN101245001A
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醋酸甲脒，白色结晶，熔点162～164℃。主要用作药物富雪定的中间体4-羟基-5-氟嘧啶的合成，还可用于合成具有生物活性的含嘧啶环的抗肿瘤药物、抗真菌药物，具有广泛的发展前景和应用价值。
据文献报道，醋酸甲脒的合成主要有以下方法：
1、胺催化加氢。WEISS STEFAN DR等在Ger.Offen.，3808767报道，在醋酸存在下，使用催化剂催化加氢，还原氰胺得到醋酸甲脒，在此环境下催化剂容易溶解在溶液中，造成产品颜色深，不能得到纯品。
周阳等(在文献《催化氢化法制备醋酸甲脒的研究》《工业催化》12(9)，39-41；2004)对催化剂进行了改进，外观有所改善，但是存在催化剂成本高，使用寿命短的问题。
2、原甲酸三乙酯与醋酸及氨气反应。这个方法报道较多，OGURA NAOHITO等在Jpn.Kokai Tokkyo Koho，2005126332中；ITTERVON FRANZ-ALBERT等在Ger.Offen.，4001160中；以及THEIS CHRISTOPH等在Ger.Offen.，4422273中报道，原甲酸三甲酯与醋酸混合，在不同的温度及溶剂存在下，通入氨气，收率84～95％，产品纯度高，制备方法简单，但是由于使用价格较高的原甲酸三乙酯，产品的成本很高，这个方法，只适合于实验室的制备，不适合工业化大生产。
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种新的制备醋酸甲脒的方法，工艺比较简单、收率较高，成本比较低。
本发明是一种制备醋酸甲脒的方法，其特征在于首先由氢氰酸、无水脂肪醇和无水氯化氢进行成盐反应，生成亚胺基甲酸烷基酯的盐酸盐，再与醋酸铵进行盐交换反应，生成氯化铵和亚胺基甲酸烷基酯的醋酸盐，亚胺基甲酸烷基酯的醋酸盐继续氨化，生成醋酸甲脒。
反应过程中，原料不经过原甲酸三烷基酯，反应工艺操作简单，成本低，环境污染小，收率高。 显示全部
醋酸甲脒，白色结晶，熔点162～164℃。主要用作药物富雪定的中间体4-羟基-5-氟嘧啶的合成，还可用于合成具有生物活性的含嘧啶环的抗肿瘤药物、抗真菌药物，具有广泛的发展前景和应用价值。
据文献报道，醋酸甲脒的合成主要有以下方法：
1、胺催化加氢。WEISS STEFAN DR等在Ger.Offen.，3808767报道，在醋酸存在下，使用催化剂催化加氢，还原氰胺得到醋酸甲脒，在此环境下催化剂容易溶解在溶液中，造成产品颜色深，不能得到纯品。
周阳等(在文献《催化氢化法制备醋酸甲脒的研究》《工业催化》12(9)，39-41；2004)对催化剂进行了改进，外观有所改善，但是存在催化剂成本高，使用寿命短的问题。
2、原甲酸三乙酯与醋酸及氨气反应。这个方法报道较多，OGURA NAOHITO等在Jpn.Kokai Tokkyo Koho，2005126332中；ITTERVON FRANZ-ALBERT等在Ger.Offen.，4001160中；以及THEIS CHRISTOPH等在Ger.Offen.，4422273中报道，原甲酸三甲酯与醋酸混合，在不同的温度及溶剂存在下，通入氨气，收率84～95％，产品纯度高，制备方法简单，但是由于使用价格较高的原甲酸三乙酯，产品的成本很高，这个方法，只适合于实验室的制备，不适合工业化大生产。
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种新的制备醋酸甲脒的方法，工艺比较简单、收率较高，成本比较低。
本发明是一种制备醋酸甲脒的方法，其特征在于首先由氢氰酸、无水脂肪醇和无水氯化氢进行成盐反应，生成亚胺基甲酸烷基酯的盐酸盐，再与醋酸铵进行盐交换反应，生成氯化铵和亚胺基甲酸烷基酯的醋酸盐，亚胺基甲酸烷基酯的醋酸盐继续氨化，生成醋酸甲脒。
反应过程中，原料不经过原甲酸三烷基酯，反应工艺操作简单，成本低，环境污染小，收率高。
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二甲基丙烯酸乙二醇酯是一种重要的交联剂，用于制造有机玻璃可提高其耐热性、抗溶剂性和抗银纹性；还广泛用作橡胶、塑料的助交联剂；橡胶、塑料的改性剂，用于制造塑性溶胶涂料、感光树脂、胶粘剂、光学材料、牙科材料、油墨等。
一种二甲基丙烯酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇为原料，在催化剂和阻聚剂存在的条件下，采用反应精馏酯交换工艺进行反应，把反应生成的甲醇通过共沸精馏及时移走，得到含二甲基丙烯酸乙二醇酯的反应产物；所述的甲基丙烯酸甲酯和乙二醇的用量摩尔比为3.5～6.5∶1；所述的催化剂的用量为原料总质量的0.1％～5.0％，所述的阻聚剂的用量为原料总质量的0.05％～0.5％；
B、将步骤A所得反应产物在减压条件下蒸馏，脱除过量的甲基丙烯酸甲酯后，再脱除催化剂和阻聚剂，得到二甲基丙烯酸乙二醇酯产品；
所述的催化剂选自A类催化剂中的一种和B类催化剂中的一种，A类催化剂包括氰酸钾、氰酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钠、硫酸钾、硫酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸钠，B类催化剂包括钡、镁、钙、锂的氧化物和氢氧化物；A类催化剂与B类催化剂的质量比为20∶1～1∶20；
所述的阻聚剂选自A类阻聚剂中的一种和B类阻聚剂中的一种，A类阻聚剂包括对苯二酚、2，6-二硝基对甲酚、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚和对叔丁基邻苯二酚；B类阻聚剂包括二丁基二硫代氨基甲酸铜、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基和2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯；A类阻聚剂与B类阻聚剂的质量比为10∶1～1∶10。
本发明采用由碱金属盐类和碱土金属氧化物或氢氧化物组成的复合催化剂，可循环使用，催化效果好，缩短了反应时间，提高了反应效率，降低了聚合物生成量。采用复合阻聚剂，降低了阻聚剂的用量，提高了阻聚效果。
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二甲基丙烯酸乙二醇酯是一种重要的交联剂，用于制造有机玻璃可提高其耐热性、抗溶剂性和抗银纹性；还广泛用作橡胶、塑料的助交联剂；橡胶、塑料的改性剂，用于制造塑性溶胶涂料、感光树脂、胶粘剂、光学材料、牙科材料、油墨等。
一种二甲基丙烯酸乙二醇酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、以甲基丙烯酸甲酯和乙二醇为原料，在催化剂和阻聚剂存在的条件下，采用反应精馏酯交换工艺进行反应，把反应生成的甲醇通过共沸精馏及时移走，得到含二甲基丙烯酸乙二醇酯的反应产物；所述的甲基丙烯酸甲酯和乙二醇的用量摩尔比为3.5～6.5∶1；所述的催化剂的用量为原料总质量的0.1％～5.0％，所述的阻聚剂的用量为原料总质量的0.05％～0.5％；
B、将步骤A所得反应产物在减压条件下蒸馏，脱除过量的甲基丙烯酸甲酯后，再脱除催化剂和阻聚剂，得到二甲基丙烯酸乙二醇酯产品；
所述的催化剂选自A类催化剂中的一种和B类催化剂中的一种，A类催化剂包括氰酸钾、氰酸钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠、氯化钾、氯化钠、硫酸钾、硫酸钠、硫氰酸钾和硫氰酸钠，B类催化剂包括钡、镁、钙、锂的氧化物和氢氧化物；A类催化剂与B类催化剂的质量比为20∶1～1∶20；
所述的阻聚剂选自A类阻聚剂中的一种和B类阻聚剂中的一种，A类阻聚剂包括对苯二酚、2，6-二硝基对甲酚、2-仲丁基-4，6-二硝基苯酚和对叔丁基邻苯二酚；B类阻聚剂包括二丁基二硫代氨基甲酸铜、2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧氮氧自由基和2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基亚磷酸三酯；A类阻聚剂与B类阻聚剂的质量比为10∶1～1∶10。
本发明采用由碱金属盐类和碱土金属氧化物或氢氧化物组成的复合催化剂，可循环使用，催化效果好，缩短了反应时间，提高了反应效率，降低了聚合物生成量。采用复合阻聚剂，降低了阻聚剂的用量，提高了阻聚效果。
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