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4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺，常温常压下为灰白色至浅米色固体，不溶于水但是可溶于甲醇。这种化合物是一种喹啉类化合物，具有微弱的碱性，主要用作医药化学中间体可用于药物分子甲磺酸仑伐替尼的制备。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的化学稳定性较高但是接触到氧化剂其喹啉单元上的氮原子容易被氧化剂氧化成氮氧化物。该物质结构中的氯原子受喹啉环缺电子性质影响容易在亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应，常用的亲核试剂有氰化钠，有机胺或者有机酚类化合物。
图1 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将4-氨基-3-氯苯酚(1.213 g, 8.45 mmol)溶于二甲亚砜(10 ml)中，然后往上述反应混合物中于室温下逐渐加入氢氧化钠(290 mg, 8.45 mmol)，所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约30分钟，然后往上述反应混合物中缓慢地加入4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺(1.00 g, 4.23 mmol)，所得的反应混合物在100 ℃下加热搅拌反应2小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温，再将反应溶液分布于乙酸乙酯和水之间，依次用水和饱和盐水洗涤有机层。分离出有机层并将其用无水硫酸钠进行干燥处理，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂，所得的残余物通过硅胶柱层析(洗脱液-乙酸乙酯:甲醇= 9:1)法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料，它是药物分子甲磺酸仑伐替尼的关键合成中间体，乐伐替尼是一种用于治疗不可切除的肝细胞癌的药品。
[1] Funahashi, Yasuhiro; et al, Japanese Patent, Patent Number: US7253286.
显示全部4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺，常温常压下为灰白色至浅米色固体，不溶于水但是可溶于甲醇。这种化合物是一种喹啉类化合物，具有微弱的碱性，主要用作医药化学中间体可用于药物分子甲磺酸仑伐替尼的制备。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的化学稳定性较高但是接触到氧化剂其喹啉单元上的氮原子容易被氧化剂氧化成氮氧化物。该物质结构中的氯原子受喹啉环缺电子性质影响容易在亲核试剂的进攻下发生芳香亲核取代反应，常用的亲核试剂有氰化钠，有机胺或者有机酚类化合物。
图1 4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺的亲核取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将4-氨基-3-氯苯酚(1.213 g, 8.45 mmol)溶于二甲亚砜(10 ml)中，然后往上述反应混合物中于室温下逐渐加入氢氧化钠(290 mg, 8.45 mmol)，所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约30分钟，然后往上述反应混合物中缓慢地加入4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺(1.00 g, 4.23 mmol)，所得的反应混合物在100 ℃下加热搅拌反应2小时。反应结束后将反应混合物冷却至室温，再将反应溶液分布于乙酸乙酯和水之间，依次用水和饱和盐水洗涤有机层。分离出有机层并将其用无水硫酸钠进行干燥处理，过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂，所得的残余物通过硅胶柱层析(洗脱液-乙酸乙酯:甲醇= 9:1)法进行分离纯化即可得到目标产物分子。
4-氯-7-甲氧基喹啉-6-酰胺主要用作有机合成中间体和医药化学基础原料，它是药物分子甲磺酸仑伐替尼的关键合成中间体，乐伐替尼是一种用于治疗不可切除的肝细胞癌的药品。
[1] Funahashi, Yasuhiro; et al, Japanese Patent, Patent Number: US7253286.
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2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，简称PBTCA，是一种无色至浅黄色透明液体，具有显著的酸性，可与常见的有机溶剂混溶。它属于膦羧酸类化合物，具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能，对锌离子等有独特的稳定作用，广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统。
图1 2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的性状图
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸含磷量低，具有良好的阻垢和缓蚀性能，尤其在高温下的阻垢性能优于常用的有机膦酸。它能提高锌的溶解度，耐氯的氧化性能好，复配协同性好。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是上世纪八十年代发明的新一代膦羧酸，为低磷缓蚀阻垢剂，广泛应用于工业生产。它具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能，对高浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸通常与锌盐、共聚物、有机磷、唑类等水处理剂复配使用，单独使用时投加剂量为5~15mg/L。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是高效阻垢缓蚀剂复配中应用最广的产品之一，也是锌盐的优良稳定剂。它广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统的缓蚀阻垢，特别适合与锌盐、共聚物复配使用，在洗涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。
[1] 崔崇威,李绍峰,杨红等. PBTCA,HEDP,ATMP缓蚀性能的理论研究 [J]. 材料科学与工艺, 2006, 14 (6): 4.
显示全部2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，简称PBTCA，是一种无色至浅黄色透明液体，具有显著的酸性，可与常见的有机溶剂混溶。它属于膦羧酸类化合物，具有良好的阻碳酸钙、磷酸钙垢的性能，对锌离子等有独特的稳定作用，广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统。
图1 2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的性状图
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸含磷量低，具有良好的阻垢和缓蚀性能，尤其在高温下的阻垢性能优于常用的有机膦酸。它能提高锌的溶解度，耐氯的氧化性能好，复配协同性好。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是上世纪八十年代发明的新一代膦羧酸，为低磷缓蚀阻垢剂，广泛应用于工业生产。它具有良好的耐高温、耐氧化、耐氯稳定性能，对高浊度、高铁的循环水有良好的分散性能。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸通常与锌盐、共聚物、有机磷、唑类等水处理剂复配使用，单独使用时投加剂量为5~15mg/L。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸是高效阻垢缓蚀剂复配中应用最广的产品之一，也是锌盐的优良稳定剂。它广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统的缓蚀阻垢，特别适合与锌盐、共聚物复配使用，在洗涤行业中可作螯合剂及金属清洗剂。
[1] 崔崇威,李绍峰,杨红等. PBTCA,HEDP,ATMP缓蚀性能的理论研究 [J]. 材料科学与工艺, 2006, 14 (6): 4.
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甘氨酸甲酯盐酸盐是一种白色结晶固体，可溶于水并易吸潮。它是一种氨基酸衍生物，可用于有机合成和农药化学生产原料，例如农药分子二氯菊酸的制备。此外，甘氨酸甲酯盐酸盐也是杀菌剂异菌脲分子的关键合成中间体。
甘氨酸甲酯盐酸盐的化学本质是有机胺的盐酸盐，适当的碱处理可以释放出甘氨酸甲酯，用于多种甘氨酸生物活性分子的结构修饰与合成。
在反应烧瓶中将甘氨酸甲酯盐酸盐和碳酸氢钾混合，加入乙腈后剧烈搅拌反应，最终得到目标产物分子甘氨酸甲酯。
图1 甘氨酸甲酯盐酸盐的中和反应
甘氨酸甲酯盐酸盐在有机合成和农药化学领域有广泛应用，可用于生物活性分子的结构修饰和合成，例如合成杀虫剂和杀菌剂。
[1] Garrido Gonzalez, Flor Paulina; et al, Bioorganic Chemistry (2020), 102, 104080.
显示全部甘氨酸甲酯盐酸盐是一种白色结晶固体，可溶于水并易吸潮。它是一种氨基酸衍生物，可用于有机合成和农药化学生产原料，例如农药分子二氯菊酸的制备。此外，甘氨酸甲酯盐酸盐也是杀菌剂异菌脲分子的关键合成中间体。
甘氨酸甲酯盐酸盐的化学本质是有机胺的盐酸盐，适当的碱处理可以释放出甘氨酸甲酯，用于多种甘氨酸生物活性分子的结构修饰与合成。
在反应烧瓶中将甘氨酸甲酯盐酸盐和碳酸氢钾混合，加入乙腈后剧烈搅拌反应，最终得到目标产物分子甘氨酸甲酯。
图1 甘氨酸甲酯盐酸盐的中和反应
甘氨酸甲酯盐酸盐在有机合成和农药化学领域有广泛应用，可用于生物活性分子的结构修饰和合成，例如合成杀虫剂和杀菌剂。
[1] Garrido Gonzalez, Flor Paulina; et al, Bioorganic Chemistry (2020), 102, 104080.
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长链二元酸是指含有十个以上碳原子的直链饱和二竣酸，是化工过程中重要的中间原料，是合成廖香、共聚酞胺热熔胶、尼龙工程塑料等特殊用品的主要原料。其中，以十一烷二酸为原料合成的尼龙1111性能优异，在制作精密机械、电子电器零部件领域得到广泛应用。
十一烷二酸
长链二元酸作为合成高级香料廖香、高级尼龙橡胶、高温电解质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等精细化工产品的主要原料，被广泛应用于化工、轻工、农药、医药、液晶材料等领域。市场对长链二元酸的需求量呈现快速增长趋势，而十一烷二酸作为重要种类之一，主要用于聚酞胺高档工程塑料的生产，同时也可用于高档热熔胶、高档润滑剂和合成廖香的制备。
长链二元酸在自然界中并不单独存在，目前主要通过催化油脂法、化学合成法和生物发酵法等生产方法获得。十一烷二酸主要通过生物发酵生产，其制备方法操作简洁，条件温和，效率高，耗能低，重复性好，易于商业产业化规模实施。制备的晶体产品具有优良的溶解性能和稳定性，有利于提高产品的反应效率和降低能耗成本。
[1]龚俊波,石鹏,尹秋响等.十一烷二酸的一种晶型及其制备方法[P].天津:CN108558646A,2018-09-21.
[2]郝本清.十一烷二酸的精制提纯方法[P].山东:CN108101775A,2018-06-01.
显示全部长链二元酸是指含有十个以上碳原子的直链饱和二竣酸，是化工过程中重要的中间原料，是合成廖香、共聚酞胺热熔胶、尼龙工程塑料等特殊用品的主要原料。其中，以十一烷二酸为原料合成的尼龙1111性能优异，在制作精密机械、电子电器零部件领域得到广泛应用。
十一烷二酸
长链二元酸作为合成高级香料廖香、高级尼龙橡胶、高温电解质、高档热熔胶、耐寒增塑剂、高级润滑油、高级油漆和涂料等精细化工产品的主要原料，被广泛应用于化工、轻工、农药、医药、液晶材料等领域。市场对长链二元酸的需求量呈现快速增长趋势，而十一烷二酸作为重要种类之一，主要用于聚酞胺高档工程塑料的生产，同时也可用于高档热熔胶、高档润滑剂和合成廖香的制备。
长链二元酸在自然界中并不单独存在，目前主要通过催化油脂法、化学合成法和生物发酵法等生产方法获得。十一烷二酸主要通过生物发酵生产，其制备方法操作简洁，条件温和，效率高，耗能低，重复性好，易于商业产业化规模实施。制备的晶体产品具有优良的溶解性能和稳定性，有利于提高产品的反应效率和降低能耗成本。
[1]龚俊波,石鹏,尹秋响等.十一烷二酸的一种晶型及其制备方法[P].天津:CN108558646A,2018-09-21.
[2]郝本清.十一烷二酸的精制提纯方法[P].山东:CN108101775A,2018-06-01.
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溴化亚铁是铁的溴化物，其中铁元素的化合价为+2价，化学式为FeBr2,纯净的溴化亚铁是棕黄色易潮解的固体，可溶于水，由于其具有一定的共价性，也可溶解于乙瞇、乙醇等有机溶剂。溴化亚铁在室温下从水溶液中结晶出淡绿色的六水合物，温度升高时，也可结晶出四水合物和二水合物。无水溴化亚铁是一种合成其它重要试剂的中间体，譬如其可以作为合成卟啉铁的铁源。
溴化亚铁
通常制备溴化亚铁的方法是以还原铁粉与氢溴酸发生置换反应以制备其水溶液，但该方法存在的主要不足为：1、原子经济性低，产生大量副产物氢气：2、溴化亚铁水溶液制备成无水溴化亚铁难度很大，如若直接加热干燥易使其发生氧化及水解反应，生成氢氧化铁或氧化铁，一般采用的方法是将溴化亚铁水溶液在溴化氢气流中加热到400℃制得其无水盐，此工艺要求在高温下才能进行，能耗高的同时也对生产设备提出了苛刻的要求。
赵新华[1]提出一种无水溴化亚铁的制备方法：以还原铁粉为原料，溴化1-正丁基-3-甲基咪唑离子液体为催化剂(BMImBr),液溴为溴源制备无水溴化亚铁，包括以下步骤：
(1)将0.01摩尔(1.6g)液溴加入到0.01摩尔(2.19g)BMImBr离子液体放入反应器中搅拌混合均，再加入0.01摩尔(0.56g)的还原铁粉；
(2)把经过步骤(1)处理的反应器置于温度为30℃水浴中恒温反应30分钟，静置冷却至20℃室温后加入乙醚进行萃取，再在分液后对其蒸馏，得到目标产物无水溴化亚铁。
(3)取催化体系重复使用，未明显发现催化剂的催化活性有所降低。
该方法的优点是反应条件简易，绿色清洁环保，效率高，催化剂可以循环使用。反应条件温和，甚至室温下还原铁粉在很短的时间内就能完全溴化为无水溴化亚铁。生产成本低，未使用氢溴酸等助剂。催化体系易与反应体系分离，催化剂可以循环使用，降低成本。
[1]赵新华,赵燚,蒋晓敏等.一种无水溴化亚铁的制备方法[P].广东:CN102502881A,2012-06-20.
显示全部溴化亚铁是铁的溴化物，其中铁元素的化合价为+2价，化学式为FeBr2,纯净的溴化亚铁是棕黄色易潮解的固体，可溶于水，由于其具有一定的共价性，也可溶解于乙瞇、乙醇等有机溶剂。溴化亚铁在室温下从水溶液中结晶出淡绿色的六水合物，温度升高时，也可结晶出四水合物和二水合物。无水溴化亚铁是一种合成其它重要试剂的中间体，譬如其可以作为合成卟啉铁的铁源。
溴化亚铁
通常制备溴化亚铁的方法是以还原铁粉与氢溴酸发生置换反应以制备其水溶液，但该方法存在的主要不足为：1、原子经济性低，产生大量副产物氢气：2、溴化亚铁水溶液制备成无水溴化亚铁难度很大，如若直接加热干燥易使其发生氧化及水解反应，生成氢氧化铁或氧化铁，一般采用的方法是将溴化亚铁水溶液在溴化氢气流中加热到400℃制得其无水盐，此工艺要求在高温下才能进行，能耗高的同时也对生产设备提出了苛刻的要求。
赵新华[1]提出一种无水溴化亚铁的制备方法：以还原铁粉为原料，溴化1-正丁基-3-甲基咪唑离子液体为催化剂(BMImBr),液溴为溴源制备无水溴化亚铁，包括以下步骤：
(1)将0.01摩尔(1.6g)液溴加入到0.01摩尔(2.19g)BMImBr离子液体放入反应器中搅拌混合均，再加入0.01摩尔(0.56g)的还原铁粉；
(2)把经过步骤(1)处理的反应器置于温度为30℃水浴中恒温反应30分钟，静置冷却至20℃室温后加入乙醚进行萃取，再在分液后对其蒸馏，得到目标产物无水溴化亚铁。
(3)取催化体系重复使用，未明显发现催化剂的催化活性有所降低。
该方法的优点是反应条件简易，绿色清洁环保，效率高，催化剂可以循环使用。反应条件温和，甚至室温下还原铁粉在很短的时间内就能完全溴化为无水溴化亚铁。生产成本低，未使用氢溴酸等助剂。催化体系易与反应体系分离，催化剂可以循环使用，降低成本。
[1]赵新华,赵燚,蒋晓敏等.一种无水溴化亚铁的制备方法[P].广东:CN102502881A,2012-06-20.
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魔芋胶是一种优质膳食纤维，被广泛认可为天然健康食品和食品添加剂。在肉制品中添加适量的魔芋胶可以起到黏结、爽口、增加体积、降低脂肪等作用，是一种安全、健康的膳食纤维来源。除了用于传统的肉制品外，魔芋胶还可以通过赋形设备制成仿生肉食品，解决人们想吃而不敢吃的难题。此外，魔芋胶还可以作为一种新型、安全、环保的保鲜材料，在肉制品中起到防腐保鲜的作用。添加魔芋葡甘聚糖和其衍生物还能有效改善重组肉制品的感官指标，使得产品具有更好的口感和质地。
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魔芋胶是一种优质膳食纤维，被广泛认可为天然健康食品和食品添加剂。在肉制品中添加适量的魔芋胶可以起到黏结、爽口、增加体积、降低脂肪等作用，是一种安全、健康的膳食纤维来源。除了用于传统的肉制品外，魔芋胶还可以通过赋形设备制成仿生肉食品，解决人们想吃而不敢吃的难题。此外，魔芋胶还可以作为一种新型、安全、环保的保鲜材料，在肉制品中起到防腐保鲜的作用。添加魔芋葡甘聚糖和其衍生物还能有效改善重组肉制品的感官指标，使得产品具有更好的口感和质地。
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硫酸铬钾（Chromium potassium sulfate dodecahydrate），化学式为KCr(SO4)2·12H2O。在照相定影液中用作照相胶卷的坚膜剂，它还应用于染料领域。
硫酸铬钾
步骤1)三价铬离子浸出：将含铬污泥溶于强酸溶液，搅拌反应，溶解的pH值控制在 2；过滤，得到含有三价铬离子以及铁、铜、镍等杂质离子的滤液A，使固液分离；步骤2)氢氧化铬沉淀的制备与杂质离子的分离：将步骤1)得到的滤液A稀释至含 Cr3+ 量2％，缓慢加入NaOH溶液直至pH由2.0上升至最终4.0同时搅拌速率10转/min，其中： NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率0.3△p H/h进行控制，NaOH加入时间为约7h，形成氢氧化铬沉淀；洗涤压滤得到易溶于酸的氢氧化铬沉淀B；步骤3)硫酸铬钾溶液的制备：以步骤2)得到的氢氧化铬沉淀B为原料，以Cr(OH)3： H2SO4 ：K2SO4 ：H2O摩尔比＝2：3：1：19的比例进行溶解。按照上述比例在Cr(OH) 3 中分别加入水和浓H2SO4 ，搅拌至溶解，温度控制75℃，加入K2SO 4 ，搅拌得到硫酸铬钾溶液C。步骤4)硫酸铬钾结晶：步骤3)得到的硫酸铬钾溶液C，静置冷却22小时至室温；之后搅拌、静置间歇操作，每次静置时间22小时，然后短时间搅拌，转速10转/min，其中前四次的搅拌时间均为10min，第五次搅拌之前先加入结晶总量0.2％的硫酸铬钾晶种，然后搅拌 18min，第六次之后的搅拌时间均为18min；共持续搅拌、静置间歇操作7次，最终得紫红色光亮外观、颗粒均匀细小的硫酸铬钾的晶体沉淀，机械甩干，得硫酸铬钾(KCr(SO4) 2 .12H2O)。该方法铬的回收率>99％，制备的硫酸铬钾(KCr(SO4)2.12H2O)晶体为紫红色光亮外观、颗粒均匀，纯度>99％[1]。
[1]徐友良,周保学,李金花.含铬污泥制备硫酸铬钾的方法[P].上海市:CN113772730B,2023-03-10. 显示全部
硫酸铬钾（Chromium potassium sulfate dodecahydrate），化学式为KCr(SO4)2·12H2O。在照相定影液中用作照相胶卷的坚膜剂，它还应用于染料领域。
硫酸铬钾
步骤1)三价铬离子浸出：将含铬污泥溶于强酸溶液，搅拌反应，溶解的pH值控制在 2；过滤，得到含有三价铬离子以及铁、铜、镍等杂质离子的滤液A，使固液分离；步骤2)氢氧化铬沉淀的制备与杂质离子的分离：将步骤1)得到的滤液A稀释至含 Cr3+ 量2％，缓慢加入NaOH溶液直至pH由2.0上升至最终4.0同时搅拌速率10转/min，其中： NaOH加入量和速度按照每小时pH上升速率0.3△p H/h进行控制，NaOH加入时间为约7h，形成氢氧化铬沉淀；洗涤压滤得到易溶于酸的氢氧化铬沉淀B；步骤3)硫酸铬钾溶液的制备：以步骤2)得到的氢氧化铬沉淀B为原料，以Cr(OH)3： H2SO4 ：K2SO4 ：H2O摩尔比＝2：3：1：19的比例进行溶解。按照上述比例在Cr(OH) 3 中分别加入水和浓H2SO4 ，搅拌至溶解，温度控制75℃，加入K2SO 4 ，搅拌得到硫酸铬钾溶液C。步骤4)硫酸铬钾结晶：步骤3)得到的硫酸铬钾溶液C，静置冷却22小时至室温；之后搅拌、静置间歇操作，每次静置时间22小时，然后短时间搅拌，转速10转/min，其中前四次的搅拌时间均为10min，第五次搅拌之前先加入结晶总量0.2％的硫酸铬钾晶种，然后搅拌 18min，第六次之后的搅拌时间均为18min；共持续搅拌、静置间歇操作7次，最终得紫红色光亮外观、颗粒均匀细小的硫酸铬钾的晶体沉淀，机械甩干，得硫酸铬钾(KCr(SO4) 2 .12H2O)。该方法铬的回收率>99％，制备的硫酸铬钾(KCr(SO4)2.12H2O)晶体为紫红色光亮外观、颗粒均匀，纯度>99％[1]。
[1]徐友良,周保学,李金花.含铬污泥制备硫酸铬钾的方法[P].上海市:CN113772730B,2023-03-10.
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石英是地球表面分布较广的矿物之一，石英有多种类型，日用陶瓷原料所用的有脉石英、石英砂、石英岩、砂岩、硅石、蛋白石、硅藻土等。随着社会高速发展，玻璃种类越发丰富，能够满足不同场合的不同需求。通过调整制造玻璃的材质与工艺可以让玻璃材料的性质发生较大的变化，从而使其更加稳定耐用。
石英玻璃是以含二氧化硅物质，如水晶、硅石。四氧化硅为原料高温熔制而成。其二氧化硅含量比普通玻璃高得多，一般石英玻璃二氧化硅含量在99.999%。石英玻璃具有优异的光学性能，不仅可见光透光度特别好，而且透紫外线，红外线。
石英玻璃的光学性能有其独到之处，它既可以透过远紫外光谱，是所有透紫外材料更优者，又可透过可见光和近红外光谱，用户可以根据需要任意选择所需品种。由于石英玻璃耐高温，热膨胀系数较小，化学热稳定性好，气泡、条纹、均匀性、双折射又可与一般光学玻璃媲美，所以它是在各种恶劣场合下工作具有高稳定度光学系统的必不可少的光学材料。
石英玻璃具有很高的介电强度和较低的导电率，即使在高温、高压和高频下，仍能保持很高的介电强度和电阻，在所应用的频带内几乎没有介电损耗，因此石英玻璃是优良的高温介电绝缘材料。
石英玻璃的热膨胀系数很小，为5.5*10-7/℃，只有普通玻璃的1/12~1/20。标准规定将试样灼烧到1200℃后急速投到冷水中，反复三次以上不允许炸裂。石英玻璃加入适量钛元素后还可做成零膨胀系数的材料，在激光技术、天文和高等技术中已得到应用。 显示全部
石英是地球表面分布较广的矿物之一，石英有多种类型，日用陶瓷原料所用的有脉石英、石英砂、石英岩、砂岩、硅石、蛋白石、硅藻土等。随着社会高速发展，玻璃种类越发丰富，能够满足不同场合的不同需求。通过调整制造玻璃的材质与工艺可以让玻璃材料的性质发生较大的变化，从而使其更加稳定耐用。
石英玻璃是以含二氧化硅物质，如水晶、硅石。四氧化硅为原料高温熔制而成。其二氧化硅含量比普通玻璃高得多，一般石英玻璃二氧化硅含量在99.999%。石英玻璃具有优异的光学性能，不仅可见光透光度特别好，而且透紫外线，红外线。
石英玻璃的光学性能有其独到之处，它既可以透过远紫外光谱，是所有透紫外材料更优者，又可透过可见光和近红外光谱，用户可以根据需要任意选择所需品种。由于石英玻璃耐高温，热膨胀系数较小，化学热稳定性好，气泡、条纹、均匀性、双折射又可与一般光学玻璃媲美，所以它是在各种恶劣场合下工作具有高稳定度光学系统的必不可少的光学材料。
石英玻璃具有很高的介电强度和较低的导电率，即使在高温、高压和高频下，仍能保持很高的介电强度和电阻，在所应用的频带内几乎没有介电损耗，因此石英玻璃是优良的高温介电绝缘材料。
石英玻璃的热膨胀系数很小，为5.5*10-7/℃，只有普通玻璃的1/12~1/20。标准规定将试样灼烧到1200℃后急速投到冷水中，反复三次以上不允许炸裂。石英玻璃加入适量钛元素后还可做成零膨胀系数的材料，在激光技术、天文和高等技术中已得到应用。
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山苍子（Litseacubeba）为我国特有的香料植物资源，属樟科木姜子属。中国山苍子油年产量达2000余吨，为世界上最大的生产和出口国。山苍子果实的挥发油含有75%的柠檬醛，叶子中的挥发油主要是1,8-桉油素。
山苍子根、茎、叶和果实均可入药，在中医中被称为毕澄茄，并用于治疗胃寒打嗝、胃脘冷痛、寒疝腹痛、外伤出血、毒蛇咬伤、风湿关节痛等疾病，而山苍子果实被用来抗微生物和抗炎。
山苍子果实油具有新鲜柠檬果香味,可直接用于糖果糕点、口香糖、冰淇淋、饮料、酱类调味品、调味油及焙烤食品等的调味增香。最近有报道山苍子果实挥发油在化妆品或卷烟中的应用。
山苍子果实油可以制成金属离子沉淀剂,用于沉淀污水中的重金属。同时，用山苍子果实油为原料生产的润滑油添加剂,在低温下不结冻，高温下能够保持润滑油的粘度不发生大的变化，因而在机械工业中得到广泛的应用。
山苍子油具有抗微生物抑制作用，对桔青霉、总状毛霉等多种霉菌均有较强的抑制作用。其主要成分柠檬醛可以让黄曲霉DNA链断裂，对蚕豆和玉米幼苗中常见的成虫都有较高杀灭作用。此外，对茶树、棉花黄萎病和茶毛虫、红锈革病也有较强的防治作用。山苍子油对人体毒害作用小，对环境没有污染，而且香味宜人。因此，山苍子油在防治储粮害虫、食品害虫、卫生害虫、杀菌防霉及防治作物病害等方面具有突出优点。
目前的科学研究表明，蛋白质酪氨酸硝化是一种重要的蛋白质翻译后修饰，并与炎症、神经退行性疾病和心血管疾病等多种病症相关，其产物3–硝基酪氨酸作为NO、ONOO-等活性氮的衍生物，被认为是许多生理和病理状态下的生物标志物。
为了探讨山苍子油对UV-TiO2-NO2体系导致的蛋白质氧化和酪氨酸硝化损伤的抑制作用，将牛血清蛋白作为模型蛋白进行体外试验，采用免疫印迹法测定牛血清白蛋白的氧化和酪氨酸硝化。
结果表明山苍子油对UV-TiO2-NO2-催化的蛋白质氧化和酪氨酸硝化都有较强的抑制效果且呈剂量依耐性。发现当柠檬醛的浓度为0.01mg/mL时能够抑制蛋白质氧化，当仅柠檬醛的浓度达到或大于0.1mg/mL时，能表现出较强的抑制蛋白质硝化的能力。
显示全部山苍子（Litseacubeba）为我国特有的香料植物资源，属樟科木姜子属。中国山苍子油年产量达2000余吨，为世界上最大的生产和出口国。山苍子果实的挥发油含有75%的柠檬醛，叶子中的挥发油主要是1,8-桉油素。
山苍子根、茎、叶和果实均可入药，在中医中被称为毕澄茄，并用于治疗胃寒打嗝、胃脘冷痛、寒疝腹痛、外伤出血、毒蛇咬伤、风湿关节痛等疾病，而山苍子果实被用来抗微生物和抗炎。
山苍子果实油具有新鲜柠檬果香味,可直接用于糖果糕点、口香糖、冰淇淋、饮料、酱类调味品、调味油及焙烤食品等的调味增香。最近有报道山苍子果实挥发油在化妆品或卷烟中的应用。
山苍子果实油可以制成金属离子沉淀剂,用于沉淀污水中的重金属。同时，用山苍子果实油为原料生产的润滑油添加剂,在低温下不结冻，高温下能够保持润滑油的粘度不发生大的变化，因而在机械工业中得到广泛的应用。
山苍子油具有抗微生物抑制作用，对桔青霉、总状毛霉等多种霉菌均有较强的抑制作用。其主要成分柠檬醛可以让黄曲霉DNA链断裂，对蚕豆和玉米幼苗中常见的成虫都有较高杀灭作用。此外，对茶树、棉花黄萎病和茶毛虫、红锈革病也有较强的防治作用。山苍子油对人体毒害作用小，对环境没有污染，而且香味宜人。因此，山苍子油在防治储粮害虫、食品害虫、卫生害虫、杀菌防霉及防治作物病害等方面具有突出优点。
目前的科学研究表明，蛋白质酪氨酸硝化是一种重要的蛋白质翻译后修饰，并与炎症、神经退行性疾病和心血管疾病等多种病症相关，其产物3–硝基酪氨酸作为NO、ONOO-等活性氮的衍生物，被认为是许多生理和病理状态下的生物标志物。
为了探讨山苍子油对UV-TiO2-NO2体系导致的蛋白质氧化和酪氨酸硝化损伤的抑制作用，将牛血清蛋白作为模型蛋白进行体外试验，采用免疫印迹法测定牛血清白蛋白的氧化和酪氨酸硝化。
结果表明山苍子油对UV-TiO2-NO2-催化的蛋白质氧化和酪氨酸硝化都有较强的抑制效果且呈剂量依耐性。发现当柠檬醛的浓度为0.01mg/mL时能够抑制蛋白质氧化，当仅柠檬醛的浓度达到或大于0.1mg/mL时，能表现出较强的抑制蛋白质硝化的能力。
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香芹酚存在于多种植物中，早期主要应用为食品添加剂、香料、抗氧剂、驱虫剂及卫生杀菌剂。因其分子量小、结构简单、脂溶性高、生物活性多样、低毒副作用及临床耐受性好等特点逐步被广大医药研究者关注，其衍生物的获得与生物活性研究越来越多。
香芹酚对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌皆有抑制作用，能有效抑制枯草芽孢杆菌、产气荚膜梭菌、阴沟肠杆菌、大肠杆菌、伤寒沙门菌、阪崎克罗诺肠杆菌等的生长。在相同浓度时，香芹酚对革兰氏阳性菌的抑菌效果强于革兰氏阴性菌。研究发现，香芹酚还可用作耐药菌的替代抗菌剂。
丙二醛（MDA）是细胞内脂质氧化的终产物，其在组织中的含量可直接反映体内氧自由基的产生和释放水平；8-羟基脱氧鸟苷（8-OH-dG）的水平可反映DNA氧化损伤的程度。腹腔注射香芹酚治疗雨蛙素诱导的急性胰腺炎（AP）大鼠实验发现，香芹酚可降低AP导致的MDA和8-OH-dG的水平。
研究发现，香芹酚可呈剂量依赖性地通过改变线粒体凋亡途径和MAPK、PI3K信号通路，使细胞周期阻滞在G2/M期，诱导人结肠癌细胞株HCT116和LoVo凋亡，也可通过MAPK通路抑制前列腺癌细胞的增殖和侵袭。香芹酚能通过增加caspase-9的活性和抑制MMP-9的表达诱导NCI-H1299细胞凋亡，从而抑制肺癌细胞侵袭。另外，香芹酚可诱导胃癌细胞凋亡。
疥疮是一种由外寄生虫疥螨感染引起的常见皮肤传染病，针对该病的特点及目前治疗药物的研究现状，科研者研究了精油对该病的治疗效果。通过体外触杀方法测试和滤纸浸药杀虫卵试验发现0.5%的香芹酚的半数致死时间LT50值为6.7 min，EC50值为0.5%，同时香芹酚可以使虫卵在0～24 h内停止发育。说明香芹酚有望成为开发治疗疥疮的新型药物。
[1] 韩维玲，张冬城，王江河，等. 香芹酚及其衍生物的生物活性研究概述[J]. 化学试剂,2022,44(11): 1551-1557. 显示全部
香芹酚存在于多种植物中，早期主要应用为食品添加剂、香料、抗氧剂、驱虫剂及卫生杀菌剂。因其分子量小、结构简单、脂溶性高、生物活性多样、低毒副作用及临床耐受性好等特点逐步被广大医药研究者关注，其衍生物的获得与生物活性研究越来越多。
香芹酚对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌皆有抑制作用，能有效抑制枯草芽孢杆菌、产气荚膜梭菌、阴沟肠杆菌、大肠杆菌、伤寒沙门菌、阪崎克罗诺肠杆菌等的生长。在相同浓度时，香芹酚对革兰氏阳性菌的抑菌效果强于革兰氏阴性菌。研究发现，香芹酚还可用作耐药菌的替代抗菌剂。
丙二醛（MDA）是细胞内脂质氧化的终产物，其在组织中的含量可直接反映体内氧自由基的产生和释放水平；8-羟基脱氧鸟苷（8-OH-dG）的水平可反映DNA氧化损伤的程度。腹腔注射香芹酚治疗雨蛙素诱导的急性胰腺炎（AP）大鼠实验发现，香芹酚可降低AP导致的MDA和8-OH-dG的水平。
研究发现，香芹酚可呈剂量依赖性地通过改变线粒体凋亡途径和MAPK、PI3K信号通路，使细胞周期阻滞在G2/M期，诱导人结肠癌细胞株HCT116和LoVo凋亡，也可通过MAPK通路抑制前列腺癌细胞的增殖和侵袭。香芹酚能通过增加caspase-9的活性和抑制MMP-9的表达诱导NCI-H1299细胞凋亡，从而抑制肺癌细胞侵袭。另外，香芹酚可诱导胃癌细胞凋亡。
疥疮是一种由外寄生虫疥螨感染引起的常见皮肤传染病，针对该病的特点及目前治疗药物的研究现状，科研者研究了精油对该病的治疗效果。通过体外触杀方法测试和滤纸浸药杀虫卵试验发现0.5%的香芹酚的半数致死时间LT50值为6.7 min，EC50值为0.5%，同时香芹酚可以使虫卵在0～24 h内停止发育。说明香芹酚有望成为开发治疗疥疮的新型药物。
[1] 韩维玲，张冬城，王江河，等. 香芹酚及其衍生物的生物活性研究概述[J]. 化学试剂,2022,44(11): 1551-1557.
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S(-)-α-苯乙胺是一种手性拆分剂，可用于农药、医药产品的手性拆分。如依托咪酯及盐酸左卡巴斯汀及右旋布洛芬的拆分都可使用S(-)-α-苯乙胺来进行。
一种左旋（S(-)-）α-甲基苄胺的合成方法，其步骤是：
A、对采用L-谷氨酸拆分后的母液进行处理：分离出R(+)-α-甲基苄胺L-谷氨酸盐后的母液和洗液含大量酒精和水，常压分馏至108－112℃，回收酒精，然后加入甲苯带水，最后减压0.08Mpa分馏出甲苯，得油状液体；
B、将月桂酸加甲醇溶解，然后加入上述富积S(-)-α-甲基苄胺液，结晶析出S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐，甲醇洗涤去掉溶解的R(+)-α-甲基苄胺，干燥得纯的S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐；
C、将S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋，加入等摩尔的浓盐酸调PH为1.8－2.2，搅拌3～4小时，并控PH为1.8－2.2，使S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐完全转化为S(-)-α-甲基苄胺盐酸盐而溶于水中，结晶析出不溶于水的月桂酸，过滤、水洗、104－106℃干燥，得月桂酸；
D、对步骤（C）中获得的的滤液和洗液加入片碱游离S(-)-α-甲基苄胺，分层，上层为S(-)-α-甲基苄胺，经减压0.09Mpa分馏得纯S(-)-α-甲基苄胺。
此方法易行，操作简便，实现了对混旋甲基苄胺进行完全利用，利用率达到100%。
CN107311872A 显示全部
S(-)-α-苯乙胺是一种手性拆分剂，可用于农药、医药产品的手性拆分。如依托咪酯及盐酸左卡巴斯汀及右旋布洛芬的拆分都可使用S(-)-α-苯乙胺来进行。
一种左旋（S(-)-）α-甲基苄胺的合成方法，其步骤是：
A、对采用L-谷氨酸拆分后的母液进行处理：分离出R(+)-α-甲基苄胺L-谷氨酸盐后的母液和洗液含大量酒精和水，常压分馏至108－112℃，回收酒精，然后加入甲苯带水，最后减压0.08Mpa分馏出甲苯，得油状液体；
B、将月桂酸加甲醇溶解，然后加入上述富积S(-)-α-甲基苄胺液，结晶析出S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐，甲醇洗涤去掉溶解的R(+)-α-甲基苄胺，干燥得纯的S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐；
C、将S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐在水中混旋，加入等摩尔的浓盐酸调PH为1.8－2.2，搅拌3～4小时，并控PH为1.8－2.2，使S(-)-α-甲基苄胺月桂酸盐完全转化为S(-)-α-甲基苄胺盐酸盐而溶于水中，结晶析出不溶于水的月桂酸，过滤、水洗、104－106℃干燥，得月桂酸；
D、对步骤（C）中获得的的滤液和洗液加入片碱游离S(-)-α-甲基苄胺，分层，上层为S(-)-α-甲基苄胺，经减压0.09Mpa分馏得纯S(-)-α-甲基苄胺。
此方法易行，操作简便，实现了对混旋甲基苄胺进行完全利用，利用率达到100%。
CN107311872A
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5-羟甲基糠醛（HMF）本身就是具有药物活性的化合物，也是一种重要的有机化工中间体，可用于进一步制备高分子材料、医药产品，以及其它高附加值精细化学品。
HMF性能：活泼型、功能性、平台性
活泼性：果糖脱水制得，具有三个非常活泼的官能团。
功能性：呋喃环结构会带来更多的性能，例如在PEF中，呋喃环可以带来更高的强度和优异的组合性。
平台性：被列为十大平台化合物之一。
5-羟甲基糠醛（HMF）作为一种重要且多用途的生物质基平台化合物，可被转化为多种高附加值化学品，如乙酰丙酸、2，5-二甲基呋喃、2，5-呋喃二甲酸、2，5-呋喃二甲醇、γ-戊内酯、5-氨基乙酰丙酸等，而这些化学品可进一步作为化石燃料替代品、燃料添加剂或作为聚合物单体或医药产品等进行应用。
一种制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：采用高分子聚合物聚膦腈材料作为催化剂，以生物质糖源为原料，在单一溶剂，或水—有机或有机—有机双组分溶剂体系中进行反应，反应温度为25℃－150℃，反应时间5分钟到24小时；反应结束后过滤或者离心除去催化剂，溶液减压蒸馏分离得到产品5-羟甲基糠醛；其中：所述高分子聚合物聚膦腈材料催化剂由六氯三聚膦腈和不同双官能团单体经过亲核取代的缩聚反应制得，原料六氯三聚膦腈和双官能团单体投料摩尔比为1:2－1:8，经沉淀聚合生成高度交联的聚膦腈微球或者其它形状的微纳米材料，粒径大小为30 nm–3 μm.
CN102911142B 显示全部
5-羟甲基糠醛（HMF）本身就是具有药物活性的化合物，也是一种重要的有机化工中间体，可用于进一步制备高分子材料、医药产品，以及其它高附加值精细化学品。
HMF性能：活泼型、功能性、平台性
活泼性：果糖脱水制得，具有三个非常活泼的官能团。
功能性：呋喃环结构会带来更多的性能，例如在PEF中，呋喃环可以带来更高的强度和优异的组合性。
平台性：被列为十大平台化合物之一。
5-羟甲基糠醛（HMF）作为一种重要且多用途的生物质基平台化合物，可被转化为多种高附加值化学品，如乙酰丙酸、2，5-二甲基呋喃、2，5-呋喃二甲酸、2，5-呋喃二甲醇、γ-戊内酯、5-氨基乙酰丙酸等，而这些化学品可进一步作为化石燃料替代品、燃料添加剂或作为聚合物单体或医药产品等进行应用。
一种制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：采用高分子聚合物聚膦腈材料作为催化剂，以生物质糖源为原料，在单一溶剂，或水—有机或有机—有机双组分溶剂体系中进行反应，反应温度为25℃－150℃，反应时间5分钟到24小时；反应结束后过滤或者离心除去催化剂，溶液减压蒸馏分离得到产品5-羟甲基糠醛；其中：所述高分子聚合物聚膦腈材料催化剂由六氯三聚膦腈和不同双官能团单体经过亲核取代的缩聚反应制得，原料六氯三聚膦腈和双官能团单体投料摩尔比为1:2－1:8，经沉淀聚合生成高度交联的聚膦腈微球或者其它形状的微纳米材料，粒径大小为30 nm–3 μm.
CN102911142B
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咪唑-4-甲酸甲酯，又称Methyl 4-imidazolecarboxylate，是一种白色结晶粉末状固体，在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物，可用于医药化学中间体的合成，例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下，咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应，形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应，生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾，加入乙腈后加热反应，最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色，可作为中间体参与各种反应，合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中，咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计，通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物，用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
显示全部咪唑-4-甲酸甲酯，又称Methyl 4-imidazolecarboxylate，是一种白色结晶粉末状固体，在常温常压下不溶于水。它是一种咪唑类衍生物，可用于医药化学中间体的合成，例如抗正痘病毒药物分子的制备。
咪唑-4-甲酸甲酯的化学反应主要发生在其酯基单元和咪唑结构上。在碱性条件下，咪唑结构可与亲电试剂如碘甲烷发生亲核取代反应，形成N-烷基化的咪唑衍生物。而酯基单元则可在水合肼的作用下发生氨酯交换反应，生成相应的酰胺类衍生物。
图1 咪唑-4-甲酸甲酯的亲核取代反应
在反应烧瓶中混合1-氟-2-硝基苯、咪唑-4-甲酸甲酯和碳酸钾，加入乙腈后加热反应，最终得到咪唑芳基化的衍生物。
咪唑-4-甲酸甲酯在医药化学合成中扮演重要角色，可作为中间体参与各种反应，合成具有咪唑类功能的有机分子。其在抗正痘病毒药物分子合成中的应用已有文献报道。在药物研发中，咪唑-4-甲酸甲酯及其衍生物被广泛应用于药物设计，通过结构改造和修饰可获得具有特定生物活性的化合物，用于新药的研发和优化。
[1] Gibault, Floriane; et al, ChemMedChem (2021), 16(18), 2823-2844.
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2-羟基喹啉及其衍生物是一类重要的生物碱，许多含有2羟基喹啉母核的化合物具有卓越的生物活性，其在抗癌、抗生素、抗病毒、抗菌、降血压等方面具有广泛的应用。
2-羟基喹啉
文献已经报道了很多合成2-羟基喹啉衍生物的方法，传统的合成方法包括碱催化的Friedlander反应和酸催化的Xnorr反应；其他的方法如通过醛酮缩合构建2-羟基喹啉骨架，在苯环的相邻位置分别引入醛基和含有α氢的酰胺基，在碱性环境下，醛基和酰胺的α位发生醛酮缩合反应构建出羟基喹啉衍生物；在苯胺邻位引入α，β不饱和酸酯，在酸性环境下发生环化反应生成羟基喹啉衍生物；通过烯烃复分解反应构建也可以构建羟基喹啉；近年来，过渡金属催化的基于羰基化的环化反应合成1-羟基喹啉衍生物的方法也被报道。然而这些方法一般路线较长，在经过多步合成反应及后处理后，反应的总收率不高，有些反应还需要有十分昂贵的贵金属催化剂才能完成，反应过程中给出很多的副产物，使反应原子经济性不高且给环境带来污染.2002年，de Vriesi和van Leeuwen报道了钯催化的乙酰苯胺邻位基于C-H键活化的Hck反应，给出系列的2-(N-乙酰氨基苯基)丙烯酸乙酯衍生物，该产物在氨基脱保护，酸催化环化后可以得到2-羟基喹衍生物.我们试图探索找到一个合适的体系，使得C-H键活化的HCk反应，氨基脱保护，环化反应连续发生，一锅合成2-羟基喹啉衍生物。从商业提供的N-乙酰苯胺和丙烯酸乙酯出发，在醋酸钯催化下，利用过硫酸钾作为氧化剂，一水对甲苯磺酸为添加剂，一锅得到一系列的2羟基喹啉衍生物，该法反应简单，一锅合成，且通过C-H键活化反应，反应绿色原子经济。
川崎贤悟等人[1]和金完柱[2]等人以2-羟基喹啉为例：称取1 mmol N-乙酰苯胺，2 mmol K2S208,1 mmol Ts0HH20和摩尔浓度为5%的醋酸钯(0.05mmol,11.2mg)投入到反应器中，加入2L甲苯，震荡反应器使原料N-乙酰苯胺溶解，然后用微量取样器量取3%丙烯酸乙酯加入反应体系中，搅拌下油浴加热110C反应48h，冷却至室温，加入10L水淬灭反应，用3×10L乙醚萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，减压蒸干溶剂，过柱分离（石油瞇：乙酸乙脂=1：1)得淡黄色固体116mg(收率80%)。
[1]川崎贤悟,池田隆行,关根健志等. 2-羟基喹啉化合物的制备方法[P]. 日本: CN1989108B, 2011-02-23.
[2]金完柱,朴泰镐,朴俊圭等. 新的2-羟基喹啉衍生物及其制备法[P]. 韩国: CN1092069, 1994-09-14.
显示全部2-羟基喹啉及其衍生物是一类重要的生物碱，许多含有2羟基喹啉母核的化合物具有卓越的生物活性，其在抗癌、抗生素、抗病毒、抗菌、降血压等方面具有广泛的应用。
2-羟基喹啉
文献已经报道了很多合成2-羟基喹啉衍生物的方法，传统的合成方法包括碱催化的Friedlander反应和酸催化的Xnorr反应；其他的方法如通过醛酮缩合构建2-羟基喹啉骨架，在苯环的相邻位置分别引入醛基和含有α氢的酰胺基，在碱性环境下，醛基和酰胺的α位发生醛酮缩合反应构建出羟基喹啉衍生物；在苯胺邻位引入α，β不饱和酸酯，在酸性环境下发生环化反应生成羟基喹啉衍生物；通过烯烃复分解反应构建也可以构建羟基喹啉；近年来，过渡金属催化的基于羰基化的环化反应合成1-羟基喹啉衍生物的方法也被报道。然而这些方法一般路线较长，在经过多步合成反应及后处理后，反应的总收率不高，有些反应还需要有十分昂贵的贵金属催化剂才能完成，反应过程中给出很多的副产物，使反应原子经济性不高且给环境带来污染.2002年，de Vriesi和van Leeuwen报道了钯催化的乙酰苯胺邻位基于C-H键活化的Hck反应，给出系列的2-(N-乙酰氨基苯基)丙烯酸乙酯衍生物，该产物在氨基脱保护，酸催化环化后可以得到2-羟基喹衍生物.我们试图探索找到一个合适的体系，使得C-H键活化的HCk反应，氨基脱保护，环化反应连续发生，一锅合成2-羟基喹啉衍生物。从商业提供的N-乙酰苯胺和丙烯酸乙酯出发，在醋酸钯催化下，利用过硫酸钾作为氧化剂，一水对甲苯磺酸为添加剂，一锅得到一系列的2羟基喹啉衍生物，该法反应简单，一锅合成，且通过C-H键活化反应，反应绿色原子经济。
川崎贤悟等人[1]和金完柱[2]等人以2-羟基喹啉为例：称取1 mmol N-乙酰苯胺，2 mmol K2S208,1 mmol Ts0HH20和摩尔浓度为5%的醋酸钯(0.05mmol,11.2mg)投入到反应器中，加入2L甲苯，震荡反应器使原料N-乙酰苯胺溶解，然后用微量取样器量取3%丙烯酸乙酯加入反应体系中，搅拌下油浴加热110C反应48h，冷却至室温，加入10L水淬灭反应，用3×10L乙醚萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，减压蒸干溶剂，过柱分离（石油瞇：乙酸乙脂=1：1)得淡黄色固体116mg(收率80%)。
[1]川崎贤悟,池田隆行,关根健志等. 2-羟基喹啉化合物的制备方法[P]. 日本: CN1989108B, 2011-02-23.
[2]金完柱,朴泰镐,朴俊圭等. 新的2-羟基喹啉衍生物及其制备法[P]. 韩国: CN1092069, 1994-09-14.
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2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚（2-(Morpholinothio)benzothiazole）为后效性硫化促进剂，活性小，退延性较大，硫化时间短。
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂，活性小，退延性较大，硫化时间短，抗焦烧性能优良，加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色，适用于天然胶和合成胶，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。
现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中，在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品，然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物，促进剂M毒性较高，对生产操作人员健康危害较大，次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒，也可引起皮肤病，其溶液有腐蚀性，能伤害皮肤，保存难度较大，对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加，不利于减少工程造价，而且整个合成工艺比较复杂，因此有必要提出一种2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚新的合成方法。
廖如佴[1]等人基于背景技术存在的技术问题，提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑，800ml质量分数为20%的四氯化碳溶液，控制溶液温度在30℃，加入6%质量分数为40%的吗啉溶液，800ml质量分数为10%的疏酸钾溶液，控制搅拌速度250rpm,反应80min;
B:然后升高温度至50℃，在30min内分4次加入6mol铁氰化钾粉末，继续反应2h,降低温度至10℃，用1.2L碳酸钾溶涤30min然后用质量分数为15%的硝酸钠溶涤3次，质量分数为80%的对氯硝基苯溶涤5次，在质量分数为85%的1,4-丁二醇溶涤中重结晶，脱水剂无水硫酸镁脱水，得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚 737.856g,97.6%。
该方法提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物，避免了促进剂M毒性较高，对生产操作人员健康危害较大：同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险，避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素，对设备耐腐蚀要求降低，反应成本减少，有利于减少工程造价，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
[1]廖如佴. 硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法[P]. 四川：CN108239045A,2018-07-03. 显示全部
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚（2-(Morpholinothio)benzothiazole）为后效性硫化促进剂，活性小，退延性较大，硫化时间短。
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂，活性小，退延性较大，硫化时间短，抗焦烧性能优良，加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色，适用于天然胶和合成胶，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。
现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中，在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品，然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物，促进剂M毒性较高，对生产操作人员健康危害较大，次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒，也可引起皮肤病，其溶液有腐蚀性，能伤害皮肤，保存难度较大，对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加，不利于减少工程造价，而且整个合成工艺比较复杂，因此有必要提出一种2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚新的合成方法。
廖如佴[1]等人基于背景技术存在的技术问题，提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑，800ml质量分数为20%的四氯化碳溶液，控制溶液温度在30℃，加入6%质量分数为40%的吗啉溶液，800ml质量分数为10%的疏酸钾溶液，控制搅拌速度250rpm,反应80min;
B:然后升高温度至50℃，在30min内分4次加入6mol铁氰化钾粉末，继续反应2h,降低温度至10℃，用1.2L碳酸钾溶涤30min然后用质量分数为15%的硝酸钠溶涤3次，质量分数为80%的对氯硝基苯溶涤5次，在质量分数为85%的1,4-丁二醇溶涤中重结晶，脱水剂无水硫酸镁脱水，得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚 737.856g,97.6%。
该方法提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法，不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物，避免了促进剂M毒性较高，对生产操作人员健康危害较大：同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险，避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素，对设备耐腐蚀要求降低，反应成本减少，有利于减少工程造价，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
[1]廖如佴. 硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法[P]. 四川：CN108239045A,2018-07-03.
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磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐，具有稳定的物理化学性质和多功能材料特性。磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体，通过有机无机插层可以制备多功能复合材料，在光催化染料降解方面具有应用前景。
磷酸锆的制备方法多种多样，但需要在高浓度磷酸存在下反应，且操作繁琐。因此，需要探索简便、快速的合成方法来突破磷酸锆合成的局限。
微波辅助合成是一种新型的材料合成方法，具有反应时间短、温度低、产物粒径分布窄等优点。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆的研究报道。
先将ZrOCl2·8H2O、NH4F和H3PO4分别配成一定浓度的溶液，然后按照一定比例在微波加热下反应，得到较好晶型的磷酸锆。
[1]李新玲,胡晓霞,李戎,等. 微波法制备磷酸锆的研究[J]. 广州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.
显示全部磷酸锆是一种重要的四价金属磷酸盐，具有稳定的物理化学性质和多功能材料特性。磷酸锆也是一种具有光催化活性的半导体，通过有机无机插层可以制备多功能复合材料，在光催化染料降解方面具有应用前景。
磷酸锆的制备方法多种多样，但需要在高浓度磷酸存在下反应，且操作繁琐。因此，需要探索简便、快速的合成方法来突破磷酸锆合成的局限。
微波辅助合成是一种新型的材料合成方法，具有反应时间短、温度低、产物粒径分布窄等优点。目前尚未见使用微波辅助法合成磷酸锆的研究报道。
先将ZrOCl2·8H2O、NH4F和H3PO4分别配成一定浓度的溶液，然后按照一定比例在微波加热下反应，得到较好晶型的磷酸锆。
[1]李新玲,胡晓霞,李戎,等. 微波法制备磷酸锆的研究[J]. 广州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.
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铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域；闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业，硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体，易溶于水、不溶于醇和丙酮，作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬；特种玻璃；陶瓷；催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯，但该工艺在使用中存在如下不足之处：1、原料使用碳酸铯，成本高；2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸，中和液为酸性，需加入氢氧化铯回调pH值，增大了成本，且碳酸易分解，逸出二氧化碳时，反应剧烈易造成安全事故.
本文拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品，所得产品纯度高，原料简单易得且无安全隐患，工艺流程简单，成本较低，适合工业化生产.
1、酸浸铯榴石：将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3：1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8：1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解，温度控制在100℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰(CaO），石灰以9wt%(以CaO计量)的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；
4、所得转化液采用40wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值为7.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
5、测滤净液中钙元素的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸，草酸悬以35wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止，然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干，烘干温度120℃，烘干时间为7h.
[1]湖北百杰瑞新材料有限公司. 一种高纯硫酸铯的制备方法:CN201410077115.0[P]. 2014-05-21. 显示全部
铯盐在当今工业生产中被广泛应用于医药、催化剂领域；闪烁晶体光电子产业以及高能物理行业，硫酸铯为无色斜方或白色针状晶体，易溶于水、不溶于醇和丙酮，作为制取各种铯盐的基础原料。主要用于分析试剂、微量分析铅、三价铬；特种玻璃；陶瓷；催化剂的助剂。硫酸铯在作为分析试剂和某些催化剂领域已应用多年。现有工艺一般采用碳酸铯与硫酸中和制取硫酸铯，但该工艺在使用中存在如下不足之处：1、原料使用碳酸铯，成本高；2、在中和制备过程中由于产物碳酸是二元弱酸，中和液为酸性，需加入氢氧化铯回调pH值，增大了成本，且碳酸易分解，逸出二氧化碳时，反应剧烈易造成安全事故.
本文拟采用硫酸酸浸法制备铯矾然后将铯矾通过转化、除杂、浓缩、分离等工序转变成硫酸铯产品，所得产品纯度高，原料简单易得且无安全隐患，工艺流程简单，成本较低，适合工业化生产.
1、酸浸铯榴石：将铯榴石粉末放入35wt%硫酸中酸浸，液固质量比为3：1，反应温度130℃，反应时间4h，然后保持90℃以上过滤，得酸浸液；
2、将酸浸液自然冷却至室温沉矾，离心分离，分离母液中和处理后排放，分离的铯矾晶体加入纯水进行两次重结晶，每次重结晶的液固质量比为8：1，每次加纯水溶解后，加热蒸发浓缩至温度为115℃、体积为原体积的三分之一后自然冷却至室温结晶，重结晶母液返回步骤1；
3、将两次重结晶后的精制铯矾加2.5倍质量的纯水溶解，温度控制在100℃，得铯矾溶液，然后加入铯矾溶液中铝元素物质的量的4.1倍的石灰(CaO），石灰以9wt%(以CaO计量)的石灰浆形式边搅拌边缓慢加入，加完后继续搅拌反应1h，过滤，滤渣用纯水淋洗两遍，每次用与滤渣等质量的纯水，淋洗液合并至滤液，得转化液；
4、所得转化液采用40wt%H2SO4溶液调节pH值至7.0，搅拌下反应10分钟后，复测溶液pH值为7.0，然后过滤除去不溶性杂质氢氧化铝，得到滤净液；
5、测滤净液中钙元素的量，向滤净液中加入钙元素物质的量的10倍的草酸，草酸悬以35wt%的溶液形式加入，搅拌下反应30分钟后过滤除去不溶性杂质，得到硫酸铯净液；
6、将得到的硫酸铯净液加热蒸发浓缩至温度140℃、同时有大量晶体析出为止，然后自然冷却至25℃后离心分离得硫酸铯晶体，分离出的母液返回到步骤4循环使用；
7、将步骤6分离的硫酸铯晶体烘干，烘干温度120℃，烘干时间为7h.
[1]湖北百杰瑞新材料有限公司. 一种高纯硫酸铯的制备方法:CN201410077115.0[P]. 2014-05-21.
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异烟酸甲酯又称吡啶4-甲酸甲酯，是一种重要的有机合成中间体，主要用于医药生产，同时也是一种良好的工业溶剂。目前，国内外对于它的研究报道较少，多采用异烟酸和甲醇在浓硫酸作用下直接酯化合成。而浓硫酸作为传统的酯化催化剂，易使有机物氧化、碳化，导致一系列副反应的发生，同时对设备腐蚀严重，三废处理困难。因此，探索新型催化剂取代浓硫酸已成为研究热点。固体超强酸是近年来发展起来的一类新型催化剂，其酸性比浓硫酸强；具有很高的催化活性、酯化率高、制备容易、耐水性强；使用温度范围较宽，再生容易，可反复使用；副反应少，催化剂与产物易分离，且具有无毒无味无腐蚀等优点。本文将介绍以S2O82-/ZrO2-SiO2为催化剂合成异烟酸甲酯.
1、催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2的制备
称取一定量ZrOCl2·8H2O和NaSiO3·9H2O，用8%的稀氨水水解，调节溶液pH值至9；在0℃条件下陈化24h，抽滤，用蒸馏水洗至无Cl-（用0.1mol/L AgNO3溶液检验）。在110℃下烘干，研磨过100目筛；按15mL/g的比例，用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍8h；抽滤，在红外灯下烘干，置于500℃马弗炉中焙烧3h。制得固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2，置于干燥器中备用.
2、异烟酸甲酯的合成
在装有分水器、温度计、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中，加入6.2g（0.05mol）异烟酸，16.2mL(0.4mol)无水甲醇，0.5g固体超强酸催化剂，在磁力搅拌器上加热至回流分水，并维持反应约3h。停止加热，冷却、过滤分离出固体超强酸催化剂，反应液分层后，用饱和的Na2CO3溶液中和洗涤、分液，再用无水MgSO4干燥，先常压蒸馏回收过量甲醇，再减压蒸馏，收集95~100℃（2.67KPa）的馏分，即得稍带棕黄色的透明液体异烟酸甲酯.
[1]郑超,王萍,张宏志,等. 固体超强酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成异烟酸甲酯[J]. 精细与专用化学品,2004,12(23):19-21. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2004.23.006.
显示全部异烟酸甲酯又称吡啶4-甲酸甲酯，是一种重要的有机合成中间体，主要用于医药生产，同时也是一种良好的工业溶剂。目前，国内外对于它的研究报道较少，多采用异烟酸和甲醇在浓硫酸作用下直接酯化合成。而浓硫酸作为传统的酯化催化剂，易使有机物氧化、碳化，导致一系列副反应的发生，同时对设备腐蚀严重，三废处理困难。因此，探索新型催化剂取代浓硫酸已成为研究热点。固体超强酸是近年来发展起来的一类新型催化剂，其酸性比浓硫酸强；具有很高的催化活性、酯化率高、制备容易、耐水性强；使用温度范围较宽，再生容易，可反复使用；副反应少，催化剂与产物易分离，且具有无毒无味无腐蚀等优点。本文将介绍以S2O82-/ZrO2-SiO2为催化剂合成异烟酸甲酯.
1、催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2的制备
称取一定量ZrOCl2·8H2O和NaSiO3·9H2O，用8%的稀氨水水解，调节溶液pH值至9；在0℃条件下陈化24h，抽滤，用蒸馏水洗至无Cl-（用0.1mol/L AgNO3溶液检验）。在110℃下烘干，研磨过100目筛；按15mL/g的比例，用0.5mol/L的过硫酸铵溶液浸渍8h；抽滤，在红外灯下烘干，置于500℃马弗炉中焙烧3h。制得固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-SiO2，置于干燥器中备用.
2、异烟酸甲酯的合成
在装有分水器、温度计、回流冷凝管的250mL三口烧瓶中，加入6.2g（0.05mol）异烟酸，16.2mL(0.4mol)无水甲醇，0.5g固体超强酸催化剂，在磁力搅拌器上加热至回流分水，并维持反应约3h。停止加热，冷却、过滤分离出固体超强酸催化剂，反应液分层后，用饱和的Na2CO3溶液中和洗涤、分液，再用无水MgSO4干燥，先常压蒸馏回收过量甲醇，再减压蒸馏，收集95~100℃（2.67KPa）的馏分，即得稍带棕黄色的透明液体异烟酸甲酯.
[1]郑超,王萍,张宏志,等. 固体超强酸S2O2-8/ZrO2-SiO2催化合成异烟酸甲酯[J]. 精细与专用化学品,2004,12(23):19-21. DOI:10.3969/j.issn.1008-1100.2004.23.006.
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卷柏中含有多种黄酮类化合物，包括芹菜素、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮和异柳杉素等。在很多种中草药如甘草、银杏叶、贯叶连翘中均存在。卷柏中穗花杉双黄酮的含量远远高于其他中草药。双黄酮类化合物具有抗菌性，能增进血液循环、控制皮炎、刺激毛发的生长、活血调理等功能.
穗花杉双黄酮分子式为C30H18O10，分子量为538.46。熔点为256℃。淡黄色粉末，易溶于甲醇、乙醇和丙酮。穗花杉双黄酮为卷柏药材化学检验的对照品和质量控制的指标成分，具有多种生理活性，如抗肿瘤、抗炎、抗菌、血管舒张等。文献报道的穗花杉双黄酮制备方法是采用制备液相分离，成本较高，对仪器要求也较高。本文将采用相对优化的穗花杉双黄酮制备高纯度的化学对照品.
使用中试规模的TD型中药提取装置(单批最大处理量20kg)提取药材。取卷柏药材50kg，用粉碎机粉碎成直径小于1cm的颗粒，分3次装入200L中药提取罐，每次16.7kg。加入160L95%乙醇，先浸泡12h，再在75℃下回流提取1.5h，残渣再用70%乙醇回流提取1h。提取液抽人真空浓缩罐，在50℃、真空度0.07MPa下回收溶剂，得到浸膏5.5kg。浸膏加少量温水混悬后，依次分别用石油醚、乙酸乙酯萃取直至水层溶液薄层色谱法(TLC)基本检测不到目标物，浓缩乙酸乙酯层得萃取物，萃取物上硅胶柱层析进行分离，乙酸乙酯萃取物用少量甲醇溶解，与等质量的160~200目硅胶拌匀、55℃烘干后分2次干法装入已压实的层析柱（30cm×35cm的不锈钢层析柱）。经过试验筛选，确定洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯-甲醇（50：10：1）。结合色带情况收集流分，收集液点板后合并有目标物的流分，减压回收溶剂后低温析出淡黄色沉淀，即为穗花杉双黄酮粗品。沉淀依次用适量脱水乙酸乙酯、甲醇超声溶解后过滤，各重复1次。经多次试验证明，丙酮为最佳重结晶溶剂。粗黄酮经脱水丙酮结晶、重结晶，55℃干燥后得淡黄色穗花杉双黄酮纯品.
[1]刘朋朋,刘 勇,刘永刚,等. 卷柏中穗花杉双黄酮化学对照品的制备方法[J]. 中国药业,2012,21(13):12-13. DOI:10.3969/j.issn.1006-4931.2012.13.008. 显示全部
卷柏中含有多种黄酮类化合物，包括芹菜素、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮和异柳杉素等。在很多种中草药如甘草、银杏叶、贯叶连翘中均存在。卷柏中穗花杉双黄酮的含量远远高于其他中草药。双黄酮类化合物具有抗菌性，能增进血液循环、控制皮炎、刺激毛发的生长、活血调理等功能.
穗花杉双黄酮分子式为C30H18O10，分子量为538.46。熔点为256℃。淡黄色粉末，易溶于甲醇、乙醇和丙酮。穗花杉双黄酮为卷柏药材化学检验的对照品和质量控制的指标成分，具有多种生理活性，如抗肿瘤、抗炎、抗菌、血管舒张等。文献报道的穗花杉双黄酮制备方法是采用制备液相分离，成本较高，对仪器要求也较高。本文将采用相对优化的穗花杉双黄酮制备高纯度的化学对照品.
使用中试规模的TD型中药提取装置(单批最大处理量20kg)提取药材。取卷柏药材50kg，用粉碎机粉碎成直径小于1cm的颗粒，分3次装入200L中药提取罐，每次16.7kg。加入160L95%乙醇，先浸泡12h，再在75℃下回流提取1.5h，残渣再用70%乙醇回流提取1h。提取液抽人真空浓缩罐，在50℃、真空度0.07MPa下回收溶剂，得到浸膏5.5kg。浸膏加少量温水混悬后，依次分别用石油醚、乙酸乙酯萃取直至水层溶液薄层色谱法(TLC)基本检测不到目标物，浓缩乙酸乙酯层得萃取物，萃取物上硅胶柱层析进行分离，乙酸乙酯萃取物用少量甲醇溶解，与等质量的160~200目硅胶拌匀、55℃烘干后分2次干法装入已压实的层析柱（30cm×35cm的不锈钢层析柱）。经过试验筛选，确定洗脱剂为石油醚-乙酸乙酯-甲醇（50：10：1）。结合色带情况收集流分，收集液点板后合并有目标物的流分，减压回收溶剂后低温析出淡黄色沉淀，即为穗花杉双黄酮粗品。沉淀依次用适量脱水乙酸乙酯、甲醇超声溶解后过滤，各重复1次。经多次试验证明，丙酮为最佳重结晶溶剂。粗黄酮经脱水丙酮结晶、重结晶，55℃干燥后得淡黄色穗花杉双黄酮纯品.
[1]刘朋朋,刘 勇,刘永刚,等. 卷柏中穗花杉双黄酮化学对照品的制备方法[J]. 中国药业,2012,21(13):12-13. DOI:10.3969/j.issn.1006-4931.2012.13.008.
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替卡西林二钠(Ticarcillin disodium)(2S,5R,6R)-6-[[(2R)-羧基-3-噻吩基乙酰]氨基]-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-羧酸二钠盐，为半合成青霉素，对绿脓杆菌有高效，比羧苄西林强2~4倍。
由于替卡西林二钠具较高的吸湿性，结构上具有两个羧基，两个羧基均能成盐，但成盐的动力学速率不同，成盐过程容易产生单钠盐和二钠盐的混合物，为非药用形式，通常呈膏状，其内包裹了较多溶剂，导致最终产品溶媒残留过高、色级偏高、纯度低，并且其稳定性较差。目前，制备替卡西林二钠盐的方法主要有冻干法，喷雾干燥法以及Slurry法。
冻干法是最常见的一种方法，CN200410037727公开的制备方法首先得到替卡西林的单钠盐，然后再用冻干法制得二钠盐。而《中国药物化学杂志》（2006,16（3）：178～179）同样是采用冻干法制备替卡西林二钠盐的。冻干法存在明显的缺点和不足：冻干法生产的产品晶型差；含水量高，一般在3.0~6.0%，所以长时间存放时会导致产品的降解；由于冻干法没有起到分离杂质的作用，杂质含量高；由于有其他盐类的存在，导致pH偏高，产品的稳定性差，并且有成本高，设备投资高的缺点。
GB131145的slurry法，其缺点也比较突出，就是需要在浆状液体中，采取程序升温结晶的方法，这会导致替卡西林二钠降解，杂质增加，稳定性降低。GB1449749则采用甲基异丁基酮和二氯甲烷萃取后，直接加异辛酸钠的甲基异丁基酮溶液，沉淀出替卡西林二钠，以替卡西林酸计HPLC纯度为85%，但该法容易析出单钠盐和二钠盐的混合物，造成产品pH值不合格，并且对操作要求苛刻。
在50℃下，将含10g替卡西林酸(《中国药物化学杂志》，2006,16（3）：（178~179）的方法制得)的反应液用10mL×2醋酸丁酯萃取两次，合并醋酸丁酯萃取液，用50mL醋酸丁酯稀释，加0.5g活性碳，脱色30min后，过滤，向母液中加入异己酸钠的丙酮溶液，加入晶种，5℃下搅拌养晶2.5h后，再慢慢加入500mL丙酮，加毕，减压过滤，40℃真空干燥，得到白色替卡西林二钠盐，HPLC纯度99.1%，最大杂质0.4%.
[1]珠海联邦制药股份有限公司. 替卡西林二钠盐的制备方法:CN200610132419.8[P]. 2007-07-11. 显示全部
替卡西林二钠(Ticarcillin disodium)(2S,5R,6R)-6-[[(2R)-羧基-3-噻吩基乙酰]氨基]-3,3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-羧酸二钠盐，为半合成青霉素，对绿脓杆菌有高效，比羧苄西林强2~4倍。
由于替卡西林二钠具较高的吸湿性，结构上具有两个羧基，两个羧基均能成盐，但成盐的动力学速率不同，成盐过程容易产生单钠盐和二钠盐的混合物，为非药用形式，通常呈膏状，其内包裹了较多溶剂，导致最终产品溶媒残留过高、色级偏高、纯度低，并且其稳定性较差。目前，制备替卡西林二钠盐的方法主要有冻干法，喷雾干燥法以及Slurry法。
冻干法是最常见的一种方法，CN200410037727公开的制备方法首先得到替卡西林的单钠盐，然后再用冻干法制得二钠盐。而《中国药物化学杂志》（2006,16（3）：178～179）同样是采用冻干法制备替卡西林二钠盐的。冻干法存在明显的缺点和不足：冻干法生产的产品晶型差；含水量高，一般在3.0~6.0%，所以长时间存放时会导致产品的降解；由于冻干法没有起到分离杂质的作用，杂质含量高；由于有其他盐类的存在，导致pH偏高，产品的稳定性差，并且有成本高，设备投资高的缺点。
GB131145的slurry法，其缺点也比较突出，就是需要在浆状液体中，采取程序升温结晶的方法，这会导致替卡西林二钠降解，杂质增加，稳定性降低。GB1449749则采用甲基异丁基酮和二氯甲烷萃取后，直接加异辛酸钠的甲基异丁基酮溶液，沉淀出替卡西林二钠，以替卡西林酸计HPLC纯度为85%，但该法容易析出单钠盐和二钠盐的混合物，造成产品pH值不合格，并且对操作要求苛刻。
在50℃下，将含10g替卡西林酸(《中国药物化学杂志》，2006,16（3）：（178~179）的方法制得)的反应液用10mL×2醋酸丁酯萃取两次，合并醋酸丁酯萃取液，用50mL醋酸丁酯稀释，加0.5g活性碳，脱色30min后，过滤，向母液中加入异己酸钠的丙酮溶液，加入晶种，5℃下搅拌养晶2.5h后，再慢慢加入500mL丙酮，加毕，减压过滤，40℃真空干燥，得到白色替卡西林二钠盐，HPLC纯度99.1%，最大杂质0.4%.
[1]珠海联邦制药股份有限公司. 替卡西林二钠盐的制备方法:CN200610132419.8[P]. 2007-07-11.
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间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体，其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体，间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物，3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。
间硝基苯乙酮相对廉价易得，通过选择还原可以制备间氨基苯乙酮。传统的铁粉还原法历史悠久，工艺简单，技术成熟，但生产过程产生大量难以处理的含有芳胺的铁泥和废水，环境污染严重。以氢气为还原剂，通过催化选择还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法产品收率高、纯度高且污染小、产物分离简单，与传统的铁粉还原法相比，具有明显技术和成本优势。但是间硝基苯乙酮结构中硝基官能团、苯环、羰基在加氢过程均可能被还原，产物的选择性控制难度高。
实现间硝基苯乙酮高效加氢制备间氨基苯乙酮的关键在于开发出具有高活性和高选择性的催化体系。本文提供一种通过间歇式液相催化加氢反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮的方法，具有重要的应用价值。
将2.0g间硝基苯乙酮，0.2gPt/Bi2O3（Pt含量为0.2wt%），10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中，先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次，充入氢气至压力1.0MPa，不断搅拌下升温至70℃，搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下，则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化，停止搅拌，冷却到室温。对反应后混合物离心，底部为黄色催化剂，上清液为绿色。取少量上清液采用气相色谱分析，间硝基苯乙酮转化率大于99.9%，间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮，分离收率99%。
[1]大连理工大学. 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法:CN201510980640.8[P]. 2016-05-11.
显示全部间氨基苯乙酮是重要的医药及有机中间体，其下游产品具有重要用途。例如间羟基苯乙酮是合成拟肾上腺素药物的中间体，间氯苯乙酮可用于合成支气管扩张新特药、抗癜癞等药物，3-乙酰胺基苯乙酮则是合成镇静催眠药茚地普隆的中间体。
间硝基苯乙酮相对廉价易得，通过选择还原可以制备间氨基苯乙酮。传统的铁粉还原法历史悠久，工艺简单，技术成熟，但生产过程产生大量难以处理的含有芳胺的铁泥和废水，环境污染严重。以氢气为还原剂，通过催化选择还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法产品收率高、纯度高且污染小、产物分离简单，与传统的铁粉还原法相比，具有明显技术和成本优势。但是间硝基苯乙酮结构中硝基官能团、苯环、羰基在加氢过程均可能被还原，产物的选择性控制难度高。
实现间硝基苯乙酮高效加氢制备间氨基苯乙酮的关键在于开发出具有高活性和高选择性的催化体系。本文提供一种通过间歇式液相催化加氢反应将间硝基苯乙酮高选择性还原成间氨基苯乙酮的方法，具有重要的应用价值。
将2.0g间硝基苯乙酮，0.2gPt/Bi2O3（Pt含量为0.2wt%），10mL无水甲醇加入50mL间歇式反应釜中，先后用氮气和氢气置换反应釜内气体3-5次，充入氢气至压力1.0MPa，不断搅拌下升温至70℃，搅拌速度为600-800转/分钟。如果总压力下降至0.5MPa以下，则补充氢气至初始压力。4h后总压力不再变化，停止搅拌，冷却到室温。对反应后混合物离心，底部为黄色催化剂，上清液为绿色。取少量上清液采用气相色谱分析，间硝基苯乙酮转化率大于99.9%，间氨基苯乙酮选择性大于99.9%。通过旋转蒸发去掉滤液中甲醇后得产物间氨基苯乙酮，分离收率99%。
[1]大连理工大学. 一种催化还原间硝基苯乙酮制备间氨基苯乙酮的方法:CN201510980640.8[P]. 2016-05-11.
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枸橼酸喷托维林(pentoxyverine citrate，PC)，又名咳必清，是一种广泛应用的成瘾性镇咳药。其不仅对呼吸中枢有直接抑制作用，而且还有微弱的阿托品作用，可以轻度抑制支气管内的感受器，减弱咳嗽反射，大剂量可使痉挛的支气管松弛，常配合祛痰药治疗伴有剧烈干咳的急性呼吸道炎症。临床上多用于上呼吸道感染引起的无痰干咳和百日咳等，尤其适用于儿童用药。一次口服给药后作用可持续4～6h，药物半衰期为2~3h。目前上市剂型主要为片剂、滴丸剂和溶液剂，因药物作用时间短，一日需给药3~4次，患者顺应性不佳。
壳聚糖和海藻酸钠是自然界广泛存在的天然高分子多糖，两者具有良好的生物相容性和可降解性，安全性良好。壳聚糖溶于稀醋酸后会在分子链上产生大批带有正电荷的伯氨基，海藻酸钠溶于水后可产生大量带负电荷的羧基，两溶液可以通过正、负电荷相互反应形成微囊。将药物制成微囊，可掩盖药物的不良气味，延长药物作用时间，维持稳定的血药浓度，满足患者用药需要，提高药物稳定性等。目前，微囊已作为一种契合临床用药需求的缓、控释制剂和靶向制剂，应用于多种药物。本文将制备枸橼酸喷托维林缓释微囊，作为一种缓释制剂中间体，能够有效地降低血药浓度波动，减少给药次数，从而提高患者的顺应性，为进一步研发枸橼酸喷托维林缓释制剂提供参考。
1、枸橼酸喷托维林微囊的制备
取海藻酸钠0.4g、枸橼酸喷托维林0.4g分散在20mL纯化水中，50℃加热溶解后，静置，待其充分溶胀，制得2%枸橼酸喷托维林海藻酸钠溶液。取壳聚糖0.5g，溶解在50mL1%醋酸溶液中，50℃加热溶解后，静置，待其充分溶胀，制得1%壳聚糖溶液。取无水氯化钙0.5g，分散在50mL纯化水中，制得1%氯化钙溶液。精密称取枸橼酸喷托维林0.2g，置50mL的量瓶中，用甲醇-水(1：1)定容，溶解混匀，再取10mL置100mL量瓶中，用甲醇-水（1：1)定容，溶解混匀，得枸橼酸喷托维林储备液。取枸橼酸喷托维林储备液5mL置100mL量瓶中，用甲醇-水（1：1)定容，混合均匀，得枸橼酸喷托维林对照品溶液。
2、复凝聚法制备枸橼酸喷托维林微囊
室温下将2%枸橼酸喷托维林海藻酸钠溶液以2mL·min-1的速度滴加到1%氯化钙溶液中，并不断搅拌，用冰醋酸调节pH至3。同时用冰醋酸调节壳聚糖溶液pH至3。将两溶液混合，加入1mL戊二醛并不断搅拌，10℃水浴下反应1.5h，用氢氧化钠调节pH至5～6，再反应0.5h，过滤，纯化水洗涤3次，冷冻干燥，即得干燥的枸橼酸喷托维林微囊。
[1]马晓星,李永吉,朱文全,等. 枸橼酸喷托维林缓释微囊的制备[J]. 中南药学,2021,19(11):2300-2303. DOI:10.7539/j.issn.1672-2981.2021.11.010. 显示全部
枸橼酸喷托维林(pentoxyverine citrate，PC)，又名咳必清，是一种广泛应用的成瘾性镇咳药。其不仅对呼吸中枢有直接抑制作用，而且还有微弱的阿托品作用，可以轻度抑制支气管内的感受器，减弱咳嗽反射，大剂量可使痉挛的支气管松弛，常配合祛痰药治疗伴有剧烈干咳的急性呼吸道炎症。临床上多用于上呼吸道感染引起的无痰干咳和百日咳等，尤其适用于儿童用药。一次口服给药后作用可持续4～6h，药物半衰期为2~3h。目前上市剂型主要为片剂、滴丸剂和溶液剂，因药物作用时间短，一日需给药3~4次，患者顺应性不佳。
壳聚糖和海藻酸钠是自然界广泛存在的天然高分子多糖，两者具有良好的生物相容性和可降解性，安全性良好。壳聚糖溶于稀醋酸后会在分子链上产生大批带有正电荷的伯氨基，海藻酸钠溶于水后可产生大量带负电荷的羧基，两溶液可以通过正、负电荷相互反应形成微囊。将药物制成微囊，可掩盖药物的不良气味，延长药物作用时间，维持稳定的血药浓度，满足患者用药需要，提高药物稳定性等。目前，微囊已作为一种契合临床用药需求的缓、控释制剂和靶向制剂，应用于多种药物。本文将制备枸橼酸喷托维林缓释微囊，作为一种缓释制剂中间体，能够有效地降低血药浓度波动，减少给药次数，从而提高患者的顺应性，为进一步研发枸橼酸喷托维林缓释制剂提供参考。
1、枸橼酸喷托维林微囊的制备
取海藻酸钠0.4g、枸橼酸喷托维林0.4g分散在20mL纯化水中，50℃加热溶解后，静置，待其充分溶胀，制得2%枸橼酸喷托维林海藻酸钠溶液。取壳聚糖0.5g，溶解在50mL1%醋酸溶液中，50℃加热溶解后，静置，待其充分溶胀，制得1%壳聚糖溶液。取无水氯化钙0.5g，分散在50mL纯化水中，制得1%氯化钙溶液。精密称取枸橼酸喷托维林0.2g，置50mL的量瓶中，用甲醇-水(1：1)定容，溶解混匀，再取10mL置100mL量瓶中，用甲醇-水（1：1)定容，溶解混匀，得枸橼酸喷托维林储备液。取枸橼酸喷托维林储备液5mL置100mL量瓶中，用甲醇-水（1：1)定容，混合均匀，得枸橼酸喷托维林对照品溶液。
2、复凝聚法制备枸橼酸喷托维林微囊
室温下将2%枸橼酸喷托维林海藻酸钠溶液以2mL·min-1的速度滴加到1%氯化钙溶液中，并不断搅拌，用冰醋酸调节pH至3。同时用冰醋酸调节壳聚糖溶液pH至3。将两溶液混合，加入1mL戊二醛并不断搅拌，10℃水浴下反应1.5h，用氢氧化钠调节pH至5～6，再反应0.5h，过滤，纯化水洗涤3次，冷冻干燥，即得干燥的枸橼酸喷托维林微囊。
[1]马晓星,李永吉,朱文全,等. 枸橼酸喷托维林缓释微囊的制备[J]. 中南药学,2021,19(11):2300-2303. DOI:10.7539/j.issn.1672-2981.2021.11.010.
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D-泛酸钙(D-(+)-N-(2 ,4-二羟基-3，3-二甲基丁酰)-β-氨基丙酸钙)是泛酸的右旋异构体钙盐，为白色粉末，无臭，带苦味，有轻微吸潮性，pH值5.0-7.0时最稳定,溶于甘油，不溶于乙醇、氯仿和乙醚。B族维生素之一，是一种重要的医药、食品、保健品等原料。
目前制备D-泛酸钙的方法，包括采用了从发酵培养液中获得D-泛酸，通过树脂提取的方法获得D-泛酸，再通过泛酸制备泛酸钙的工艺，本方法发酵周期长，收率低，操作过程繁琐，树脂处理工艺复杂，回收再利用和废水的排放非常大，对环境有一定的影响，不适合工业化生产。
本发明目的在于提供一种D-泛酸钙的合成方法，采用了特定的拆分剂进行拆分，拆分效果好，拆分剂和L-泛酸内脂均可再利用，不需要用到树脂提取，提升了收率，得到的产品纯度大于99%，具体技术方案的步骤如下：
本发明实施例提供了一种D-泛酸钙的合成方法，该方法包括：
(1)将DL-泛酸内脂（中间体Ⅰ）在碱性条件下(具体为加入氢氧化钠)水解，pH值为12-13，水解完成后加酸（具体为盐酸）调整至8-9。
(2)将步骤(1)的产物与有机胺盐于混合溶剂A中进行反应，反应温度为75-85℃，反应完成（1.5-3.0小时）后降温结晶，固液分离。其中，有机胺盐与DL-泛酸内脂的摩尔比为1:1.5-2.0；混合溶剂A为水与萃取剂按摩尔比7-9:1配置而成，用量根据需要进行添加。
(3)步骤(2)得到的滤渣在pH12-13条件下（具体为加入氢氧化钠）采用萃取剂和水进行萃取，有机相分离萃取剂得到有机胺，分离得到的有机胺用于制备有机胺盐送至步骤(2)再利用，水相浓缩后，加酸调整pH值至1-2进行酸化，酸化温度为80-85℃，酸化完成后加碱调整pH值至6-7，再减压蒸馏得到L-泛酸内脂。其中，有机胺为松香胺，相应地，有机胺盐为松香胺盐（具体为松香胺盐酸盐）。
(4)步骤(3)得到的L-泛酸内脂与磷酸盐（具体为磷酸钠）在170-190℃条件下进行消旋反应得到DL-泛酸内脂，得到的DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。其中，L-泛酸内脂与磷酸盐的摩尔比为15-25:1。
(5)步骤(2)得到的滤液在pH为12-13条件下（具体为加入氢氧化钠）采用萃取剂进行萃取，水相浓缩后，加酸调整pH值至1-2进行酸化，酸化温度为80-85℃，酸化完成后加碱调整pH值至6-7，反应产物蒸干，经纯化得到D-泛酸内脂（中间体Ⅳ），纯化母液分离得到DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。
(6)β-氨基丙酸钙（中间体Ⅲ）和步骤(5)得到的D-泛酸内脂在甲醇中进行反应，反应温度为60-65℃，反应完成（0.5-2.0小时）后在甲醇中结晶得到D-泛酸钙。其中，β-氨基丙酸钙和D-泛酸内脂的摩尔比为1.0-1.2:1。
其中，本发明实施例中的DL-泛酸内脂的合成过程为：于20-30℃和碱性（具体为碳酸钠）下，在甲醛中滴加异丁醛进行缩合反应，pH为9-10，反应温度为40-50℃，反应完成（2-5小时）后，加入水和氰化物（具体为氰化钠）进行氰化反应，反应温度为5-15℃，反应完成（1-4小时）后，加酸（具体为硫酸）调整pH为0.5-2.0，并在100-140℃下进行酸化反应，反应完成（1-4小时）后，降温至35-45℃并加入碱（具体为碳酸氢铵）调整pH至5.5-6.5，静置分层，水相进行减压蒸馏，收集110-117℃的馏分，降温（10-20℃）结晶得到DL-泛酸内脂。其中，异丁醛、甲醛和氰化物的摩尔比为1:0.8-1.2:0.8-1.2。
参考文献：CN112457181A 显示全部
D-泛酸钙(D-(+)-N-(2 ,4-二羟基-3，3-二甲基丁酰)-β-氨基丙酸钙)是泛酸的右旋异构体钙盐，为白色粉末，无臭，带苦味，有轻微吸潮性，pH值5.0-7.0时最稳定,溶于甘油，不溶于乙醇、氯仿和乙醚。B族维生素之一，是一种重要的医药、食品、保健品等原料。
目前制备D-泛酸钙的方法，包括采用了从发酵培养液中获得D-泛酸，通过树脂提取的方法获得D-泛酸，再通过泛酸制备泛酸钙的工艺，本方法发酵周期长，收率低，操作过程繁琐，树脂处理工艺复杂，回收再利用和废水的排放非常大，对环境有一定的影响，不适合工业化生产。
本发明目的在于提供一种D-泛酸钙的合成方法，采用了特定的拆分剂进行拆分，拆分效果好，拆分剂和L-泛酸内脂均可再利用，不需要用到树脂提取，提升了收率，得到的产品纯度大于99%，具体技术方案的步骤如下：
本发明实施例提供了一种D-泛酸钙的合成方法，该方法包括：
(1)将DL-泛酸内脂（中间体Ⅰ）在碱性条件下(具体为加入氢氧化钠)水解，pH值为12-13，水解完成后加酸（具体为盐酸）调整至8-9。
(2)将步骤(1)的产物与有机胺盐于混合溶剂A中进行反应，反应温度为75-85℃，反应完成（1.5-3.0小时）后降温结晶，固液分离。其中，有机胺盐与DL-泛酸内脂的摩尔比为1:1.5-2.0；混合溶剂A为水与萃取剂按摩尔比7-9:1配置而成，用量根据需要进行添加。
(3)步骤(2)得到的滤渣在pH12-13条件下（具体为加入氢氧化钠）采用萃取剂和水进行萃取，有机相分离萃取剂得到有机胺，分离得到的有机胺用于制备有机胺盐送至步骤(2)再利用，水相浓缩后，加酸调整pH值至1-2进行酸化，酸化温度为80-85℃，酸化完成后加碱调整pH值至6-7，再减压蒸馏得到L-泛酸内脂。其中，有机胺为松香胺，相应地，有机胺盐为松香胺盐（具体为松香胺盐酸盐）。
(4)步骤(3)得到的L-泛酸内脂与磷酸盐（具体为磷酸钠）在170-190℃条件下进行消旋反应得到DL-泛酸内脂，得到的DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。其中，L-泛酸内脂与磷酸盐的摩尔比为15-25:1。
(5)步骤(2)得到的滤液在pH为12-13条件下（具体为加入氢氧化钠）采用萃取剂进行萃取，水相浓缩后，加酸调整pH值至1-2进行酸化，酸化温度为80-85℃，酸化完成后加碱调整pH值至6-7，反应产物蒸干，经纯化得到D-泛酸内脂（中间体Ⅳ），纯化母液分离得到DL-泛酸内脂送至步骤(1)再利用。
(6)β-氨基丙酸钙（中间体Ⅲ）和步骤(5)得到的D-泛酸内脂在甲醇中进行反应，反应温度为60-65℃，反应完成（0.5-2.0小时）后在甲醇中结晶得到D-泛酸钙。其中，β-氨基丙酸钙和D-泛酸内脂的摩尔比为1.0-1.2:1。
其中，本发明实施例中的DL-泛酸内脂的合成过程为：于20-30℃和碱性（具体为碳酸钠）下，在甲醛中滴加异丁醛进行缩合反应，pH为9-10，反应温度为40-50℃，反应完成（2-5小时）后，加入水和氰化物（具体为氰化钠）进行氰化反应，反应温度为5-15℃，反应完成（1-4小时）后，加酸（具体为硫酸）调整pH为0.5-2.0，并在100-140℃下进行酸化反应，反应完成（1-4小时）后，降温至35-45℃并加入碱（具体为碳酸氢铵）调整pH至5.5-6.5，静置分层，水相进行减压蒸馏，收集110-117℃的馏分，降温（10-20℃）结晶得到DL-泛酸内脂。其中，异丁醛、甲醛和氰化物的摩尔比为1:0.8-1.2:0.8-1.2。
参考文献：CN112457181A
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中文名称：均苯四甲酸二酐、PMDA、均酐
英文名称：1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride
CAS RN：89-32-7
分 子 式：C10H2O6
分 子 量：218.12
溶解性：溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、g一丁内酯、N 一甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯等，不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯、石油醚和冷苏打溶液，遇水或暴露在湿空气中易水解变成均苯四甲酸。
反应性：均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基，并且都是对称的，可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。
均苯四甲酸二酐主要用途是合成聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜被称为"黄金薄膜"，用途广泛，分别以薄膜、纤维、光敏材料、泡沫和复合材料应用于柔性屏幕、轨道交通、航空航天、防火材料、光刻胶、电子封装、风机叶片、军舰、汽车等若干领域。
此外，均苯四甲酸二酐的用途还有：
1）耐热聚合物
2）增塑剂
3）固化剂
4）其它方面
PMDA作为高品质增塑剂、固化剂及粉未涂料消光剂的主要原料，需求量越来越大。
显示全部中文名称：均苯四甲酸二酐、PMDA、均酐
英文名称：1,2,4,5-Benzenetetracarboxylic anhydride
CAS RN：89-32-7
分 子 式：C10H2O6
分 子 量：218.12
溶解性：溶于二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、g一丁内酯、N 一甲基吡咯烷酮、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯等，不溶于氯仿、乙醚、正己烷、苯、石油醚和冷苏打溶液，遇水或暴露在湿空气中易水解变成均苯四甲酸。
反应性：均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基，并且都是对称的，可发生酯化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。
均苯四甲酸二酐主要用途是合成聚酰亚胺薄膜。聚酰亚胺薄膜被称为"黄金薄膜"，用途广泛，分别以薄膜、纤维、光敏材料、泡沫和复合材料应用于柔性屏幕、轨道交通、航空航天、防火材料、光刻胶、电子封装、风机叶片、军舰、汽车等若干领域。
此外，均苯四甲酸二酐的用途还有：
1）耐热聚合物
2）增塑剂
3）固化剂
4）其它方面
PMDA作为高品质增塑剂、固化剂及粉未涂料消光剂的主要原料，需求量越来越大。
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科学研究已证明西红花苷有良好的抗肿瘤活性，对于心血管疾病、抗病毒、免疫调节也有疗效。西红花苷在西红花中含量较高，可达10％以上，但我国西红花资源较少，主要依靠进口，价格昂贵，难以实现产业化。然而我国栀子资源丰富，江西、四川、广西等地均有符合GAP要求的栀子种植基地。栀子中西红花苷含量约0.5-1.2％，水栀子和大花栀子的西红花苷含量较高，虽然栀子中西红花苷含量低于西红花，但栀子产量丰富，价格低廉，可满足规模化生产对资源的需求。
将栀子干果实粉碎，过10-120目筛，用蒸馏水或20-95％乙醇溶液超声提取，料液比为1∶5-1∶50，提取次数1-4次，提取温度常温，超声功率3-100W/cm2，提取时间10-90min，提取液经过滤或离心，清液真空浓缩；水提液浓缩后经60％-80％醇沉，取滤液浓缩。
将得到的西红花苷浓缩液经过滤或离心，清液调节A440nm为500-3000，加0.5-4M碱溶液调节pH至12-14，20-50℃碱化0.5-12h，加酸溶液调节pH至4-6，离心得沉淀；或将清液加1-4M酸溶液调节pH至1-3，20-50℃水解1-12h，离心得沉淀，沉淀加蒸馏水洗涤2-4次，过滤或离心取沉淀，即得西红花酸粗品。
西红花酸是西红花苷的前体，同样具有抗肿瘤活性，可改善血浆中的氧扩散及消耗，也可用于治疗高血压、冠心病、高血脂等症，另有文献报道，西红花苷在体内以西红花酸吸收，并代谢成西红花酸葡萄糖醛酸。
[1] 赵兵,陈文浩,王玉春,王晓东. 一种从栀子中提取制备西红花酸的方法. [P] CN101225040B
显示全部科学研究已证明西红花苷有良好的抗肿瘤活性，对于心血管疾病、抗病毒、免疫调节也有疗效。西红花苷在西红花中含量较高，可达10％以上，但我国西红花资源较少，主要依靠进口，价格昂贵，难以实现产业化。然而我国栀子资源丰富，江西、四川、广西等地均有符合GAP要求的栀子种植基地。栀子中西红花苷含量约0.5-1.2％，水栀子和大花栀子的西红花苷含量较高，虽然栀子中西红花苷含量低于西红花，但栀子产量丰富，价格低廉，可满足规模化生产对资源的需求。
将栀子干果实粉碎，过10-120目筛，用蒸馏水或20-95％乙醇溶液超声提取，料液比为1∶5-1∶50，提取次数1-4次，提取温度常温，超声功率3-100W/cm2，提取时间10-90min，提取液经过滤或离心，清液真空浓缩；水提液浓缩后经60％-80％醇沉，取滤液浓缩。
将得到的西红花苷浓缩液经过滤或离心，清液调节A440nm为500-3000，加0.5-4M碱溶液调节pH至12-14，20-50℃碱化0.5-12h，加酸溶液调节pH至4-6，离心得沉淀；或将清液加1-4M酸溶液调节pH至1-3，20-50℃水解1-12h，离心得沉淀，沉淀加蒸馏水洗涤2-4次，过滤或离心取沉淀，即得西红花酸粗品。
西红花酸是西红花苷的前体，同样具有抗肿瘤活性，可改善血浆中的氧扩散及消耗，也可用于治疗高血压、冠心病、高血脂等症，另有文献报道，西红花苷在体内以西红花酸吸收，并代谢成西红花酸葡萄糖醛酸。
[1] 赵兵,陈文浩,王玉春,王晓东. 一种从栀子中提取制备西红花酸的方法. [P] CN101225040B
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随着人们物质生活水平的提高，果品成为了人们日常生活中必不可少的一种营养物质。但果品加工领域还存在着很多问题。例如，果汁的澄清、果实的脱皮以及果品加工中香气成分和营养物质的损耗等。要想解决这些问题，除了要对现有的果品加工工艺进行改善之外，还需要对果胶酶进行有效的应用。
果胶酶，指的是能够分解果胶物质的多种酶的总称。目前市场上流通的食品级果胶酶，主要来源于黑曲霉的代谢产物。有以下几种：
这种果胶酶可以将原本不溶性的原果胶进行分解，使其转化为水溶性的果胶。利用苯酚-硫酸法将溶液中原果胶所释放出的果胶物质含量测定出来，最终测定值就是原果胶酶的活力。
这种果胶酶的主要作用就是促进脱脂化作用。即将半乳糖醛酸主链上的甲基进行脱除，并释放出甲醇和果胶酸酯。
这种果胶酶是在反式消去作用下，对果胶聚合体进行裂解而成的一种果胶酶。按照作用机理与底物的差异，又可以将其细分为内切聚半乳糖醛酸裂解酶、外切聚半乳糖醛酸裂解酶、内切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶、外切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶几种。
在棉纤维精炼中，碱性果胶酶的应用可以有效水解棉纤维上的果胶物质，并释放出非纤维素类的杂质，进而提高棉纤维的湿润度，保证棉纤维的强度。
与传统的棉纤维精炼技术相比，在保证棉纤维湿润度相同的情况下，应用了果胶酶的精炼技术，成本更加低廉，且颜色与移染性差异也不明显。
而且，碱性果胶酶在棉纤维精炼中的应用，还表现出了明显的环境友好性，即不仅具有相对安全的作业环境，整个作业过程产生的能耗也较低。
在热磨机械纸浆过程中，真叶木原料中的溶解性胶体物质会被释放出来。这些胶体物质的成分以果胶或聚半乳糖醛酸为主，如果不对其进行去除，整个造纸过程的过滤环节将会出现各种问题。
而碱性果胶酶的应用，就可以利用其特点对果胶或者聚半乳糖醛酸进行彻底的降解，进而为纸浆质量的提升提供保证。
在柑橘、蔬菜等物质的加工制作过程中，必然会产生大量的废水。而这些废水中，就存在着大量的果胶。如果使用传统的处理方法，需要经过一系列复杂流程，不仅处理成本较高、处理时间较长，还有可能对环境产生严重的污染。
如果将碱性果胶酶或者碱性果胶酶微生物直接添加到废水当中，就可以对废水中的果胶进行直接分解，不仅处理效果好、处理成本低，还不会对环境产生影响。 显示全部
随着人们物质生活水平的提高，果品成为了人们日常生活中必不可少的一种营养物质。但果品加工领域还存在着很多问题。例如，果汁的澄清、果实的脱皮以及果品加工中香气成分和营养物质的损耗等。要想解决这些问题，除了要对现有的果品加工工艺进行改善之外，还需要对果胶酶进行有效的应用。
果胶酶，指的是能够分解果胶物质的多种酶的总称。目前市场上流通的食品级果胶酶，主要来源于黑曲霉的代谢产物。有以下几种：
这种果胶酶可以将原本不溶性的原果胶进行分解，使其转化为水溶性的果胶。利用苯酚-硫酸法将溶液中原果胶所释放出的果胶物质含量测定出来，最终测定值就是原果胶酶的活力。
这种果胶酶的主要作用就是促进脱脂化作用。即将半乳糖醛酸主链上的甲基进行脱除，并释放出甲醇和果胶酸酯。
这种果胶酶是在反式消去作用下，对果胶聚合体进行裂解而成的一种果胶酶。按照作用机理与底物的差异，又可以将其细分为内切聚半乳糖醛酸裂解酶、外切聚半乳糖醛酸裂解酶、内切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶、外切聚甲基半乳糖醛酸裂解酶几种。
在棉纤维精炼中，碱性果胶酶的应用可以有效水解棉纤维上的果胶物质，并释放出非纤维素类的杂质，进而提高棉纤维的湿润度，保证棉纤维的强度。
与传统的棉纤维精炼技术相比，在保证棉纤维湿润度相同的情况下，应用了果胶酶的精炼技术，成本更加低廉，且颜色与移染性差异也不明显。
而且，碱性果胶酶在棉纤维精炼中的应用，还表现出了明显的环境友好性，即不仅具有相对安全的作业环境，整个作业过程产生的能耗也较低。
在热磨机械纸浆过程中，真叶木原料中的溶解性胶体物质会被释放出来。这些胶体物质的成分以果胶或聚半乳糖醛酸为主，如果不对其进行去除，整个造纸过程的过滤环节将会出现各种问题。
而碱性果胶酶的应用，就可以利用其特点对果胶或者聚半乳糖醛酸进行彻底的降解，进而为纸浆质量的提升提供保证。
在柑橘、蔬菜等物质的加工制作过程中，必然会产生大量的废水。而这些废水中，就存在着大量的果胶。如果使用传统的处理方法，需要经过一系列复杂流程，不仅处理成本较高、处理时间较长，还有可能对环境产生严重的污染。
如果将碱性果胶酶或者碱性果胶酶微生物直接添加到废水当中，就可以对废水中的果胶进行直接分解，不仅处理效果好、处理成本低，还不会对环境产生影响。
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媒介黑17又名依来铬蓝黑R，主要用于毛线、毛条、毛织物的染色以及蚕丝、锦纶染色。一般用于染黑色，而不用于染灰色；也可用于蚕丝、锦纶、皮革等的染色；经乙酸铬预处理的羊毛织物可本品直接印花。纯品还可作指标剂，可用作测定钙、镁、镉、锰、锌、铝、铁、锆等的络合指示剂，荧光分析测铝，测定水硬度。络合指示剂；测定钙、镁、镉、锰和锌；制备依来铬蓝黑R的常规方法主要由以下方法合成：
由此可知，目前化学制备媒介黑17的方法均存在一定缺陷，工艺落后，生产能耗大，污染严重，本文使用微通道反应器这一新型反应装置，通过实验设计，基本能达到低能耗，低污染，符合绿色化学理念。为解决现有技术中依来铬蓝黑R收率低的问题，本文使用微通道反应器这一新型反应装置，进行了大量的试验研究，最终确定了合成方法，大大的提高的收率，基本能达到低能耗，低污染，反应控制安全，符合绿色化学理念。
（1）取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠，按照质量比1：2.5：0.83溶于水得溶液A；
（2）取1，2，4-酸氧体溶于水配制成溶液B；
（3）将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中，通过调节两台进料泵进料速度之比，控制2-萘酚和1，2，4-酸氧体的投料摩尔比为1：1.3，混合反应，反应温度55℃，反应停留时间为210秒；收集得到的反应液，60℃加热浓缩，用氯化钠溶液洗涤，加适量盐酸析出产品，过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥，得到媒介黑17，收率为90%。
[1]上海沃凯生物技术有限公司. 一种依来铬蓝黑R的制备方法:CN201710673425.2[P]. 2019-02-26.
显示全部媒介黑17又名依来铬蓝黑R，主要用于毛线、毛条、毛织物的染色以及蚕丝、锦纶染色。一般用于染黑色，而不用于染灰色；也可用于蚕丝、锦纶、皮革等的染色；经乙酸铬预处理的羊毛织物可本品直接印花。纯品还可作指标剂，可用作测定钙、镁、镉、锰、锌、铝、铁、锆等的络合指示剂，荧光分析测铝，测定水硬度。络合指示剂；测定钙、镁、镉、锰和锌；制备依来铬蓝黑R的常规方法主要由以下方法合成：
由此可知，目前化学制备媒介黑17的方法均存在一定缺陷，工艺落后，生产能耗大，污染严重，本文使用微通道反应器这一新型反应装置，通过实验设计，基本能达到低能耗，低污染，符合绿色化学理念。为解决现有技术中依来铬蓝黑R收率低的问题，本文使用微通道反应器这一新型反应装置，进行了大量的试验研究，最终确定了合成方法，大大的提高的收率，基本能达到低能耗，低污染，反应控制安全，符合绿色化学理念。
（1）取2-萘酚、碳酸钠和氢氧化钠，按照质量比1：2.5：0.83溶于水得溶液A；
（2）取1，2，4-酸氧体溶于水配制成溶液B；
（3）将溶液A和溶液B分别用两台进料泵同时加入到微通道反应器中，通过调节两台进料泵进料速度之比，控制2-萘酚和1，2，4-酸氧体的投料摩尔比为1：1.3，混合反应，反应温度55℃，反应停留时间为210秒；收集得到的反应液，60℃加热浓缩，用氯化钠溶液洗涤，加适量盐酸析出产品，过滤、析出固体在减压烘箱40℃干燥，得到媒介黑17，收率为90%。
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4-氯吡啶-2-甲酸甲酯，英文名：Methyl 4-chloropicolinate，CAS号：24484-93-3，分子量：171.581，密度：1.3±0.1g/cm3，沸点：264.0±20.0°C at 760 mmHg，分子式：C7H6ClNO2，熔点：54-56°C，闪点：113.4±21.8°C，蒸汽压：0.0±0.5 mmHg at 25°C，棕色固体，-20℃保存。
Nature Chemistry,2022,vo1.14,#1,p.78-84公开了中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的制备方法，其路径如图1所示。该方法以4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料，再用吡喃鎓四氟硼酸盐与氨基形成杂环后，再用氯化镁提供氯源进行氯代。其中吡喃鎓四氟硼酸盐用量为1.5eq，其价格较贵且较难获得。同样4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯价格较贵，所以该路线适合研究，不适合大规模生产。
往1000L的四口瓶中加入100.0g2-吡啶甲酸，62.5g碘化钠，200ml氯化亚砜。控温80-85℃反应5h取样（取样加甲醇衍生化）监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下，主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后，停止反应。减压脱溶后加400m1二氯甲烷溶解酰氯，降温至0-10℃，向其中滴加52.52g无水甲醇进行酯化。在此温度下反应1h取样监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下，主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后，停止反应。
后处理：减压脱溶，得到4-氯吡啶-2-甲酸甲酯盐酸盐粗品。将该粗品用1000ml的水悬浮，加热至50-55℃。在此温度下保温0.5h，向其中加入10.0g活性炭，搅拌0.5h。趁热过滤，滤饼加热水润洗，抽滤。合并滤液，滤液降温至室温，控温20-25℃向其中滴加饱和Na2CO3水溶液至pH=6-7。向其中加入300ml×2二氯甲烷萃取两遍。静置分层，合并有机层。有机层干燥浓缩得125.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯粗品。将该粗品用125.0ml乙酸乙酯加热至40-45℃溶解。在此温度下滴加1250.0ml正庚烷，保温搅拌0.5h。降温至10-15℃析晶。保温0.5h后抽滤。滤饼真空干燥得80.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯纯品。收率57.44%，纯度99.6%。
[1]江苏恒沛药物科技有限公司. 一种适合工业化生产的索拉菲尼关键中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的方法:CN202210408898.0[P]. 2022-06-24.
显示全部4-氯吡啶-2-甲酸甲酯，英文名：Methyl 4-chloropicolinate，CAS号：24484-93-3，分子量：171.581，密度：1.3±0.1g/cm3，沸点：264.0±20.0°C at 760 mmHg，分子式：C7H6ClNO2，熔点：54-56°C，闪点：113.4±21.8°C，蒸汽压：0.0±0.5 mmHg at 25°C，棕色固体，-20℃保存。
Nature Chemistry,2022,vo1.14,#1,p.78-84公开了中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的制备方法，其路径如图1所示。该方法以4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯为起始原料，再用吡喃鎓四氟硼酸盐与氨基形成杂环后，再用氯化镁提供氯源进行氯代。其中吡喃鎓四氟硼酸盐用量为1.5eq，其价格较贵且较难获得。同样4-氨基吡啶-2-甲酸甲酯价格较贵，所以该路线适合研究，不适合大规模生产。
往1000L的四口瓶中加入100.0g2-吡啶甲酸，62.5g碘化钠，200ml氯化亚砜。控温80-85℃反应5h取样（取样加甲醇衍生化）监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下，主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后，停止反应。减压脱溶后加400m1二氯甲烷溶解酰氯，降温至0-10℃，向其中滴加52.52g无水甲醇进行酯化。在此温度下反应1h取样监控至原料2-吡啶甲酸耗至1.0%以下，主产4-氯吡啶-2-甲酸甲酯>90.0%后，停止反应。
后处理：减压脱溶，得到4-氯吡啶-2-甲酸甲酯盐酸盐粗品。将该粗品用1000ml的水悬浮，加热至50-55℃。在此温度下保温0.5h，向其中加入10.0g活性炭，搅拌0.5h。趁热过滤，滤饼加热水润洗，抽滤。合并滤液，滤液降温至室温，控温20-25℃向其中滴加饱和Na2CO3水溶液至pH=6-7。向其中加入300ml×2二氯甲烷萃取两遍。静置分层，合并有机层。有机层干燥浓缩得125.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯粗品。将该粗品用125.0ml乙酸乙酯加热至40-45℃溶解。在此温度下滴加1250.0ml正庚烷，保温搅拌0.5h。降温至10-15℃析晶。保温0.5h后抽滤。滤饼真空干燥得80.0g4-氯吡啶-2-甲酸甲酯纯品。收率57.44%，纯度99.6%。
[1]江苏恒沛药物科技有限公司. 一种适合工业化生产的索拉菲尼关键中间体4-氯吡啶-2-甲酸甲酯的方法:CN202210408898.0[P]. 2022-06-24.
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三甲基环三硼氧烷，英文缩写为Trimethylboroxine，是一种有机硼类化合物，常温常压下为无色至黄色液体，对水和空气较为敏感，可溶于四氢呋喃。在有机合成化学领域中，三甲基环三硼氧烷主要用作甲基化试剂，可在目标有机分子结构中引入一个甲基单元。该化合物还具有提高高压锂离子电池负极电极和提高电解液界面稳定性的特性，在能源电池领域有一定的应用。
三甲基环三硼氧烷结构中含有多个氧硼键和甲基硼基团，使其在碱性条件下能够发生转金属化反应，从而实现对目标分子的甲基化反应。这种性质扩展了其在有机合成中的应用范围。
三甲基环三硼氧烷结构中的硼原子具有一定的亲电性，可在其他亲电试剂的作用下发生络合反应，得到其他的硼络合物。
图1 三甲基环三硼氧烷的络合反应
在化学应用方面，三甲基环三硼氧烷作为有机硼类化合物，在有机合成和能源电池领域展现出广泛的应用潜力。其独特的物理性质和化学结构使得其在甲基化反应、催化领域以及能源电池技术中发挥着重要作用。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
显示全部三甲基环三硼氧烷，英文缩写为Trimethylboroxine，是一种有机硼类化合物，常温常压下为无色至黄色液体，对水和空气较为敏感，可溶于四氢呋喃。在有机合成化学领域中，三甲基环三硼氧烷主要用作甲基化试剂，可在目标有机分子结构中引入一个甲基单元。该化合物还具有提高高压锂离子电池负极电极和提高电解液界面稳定性的特性，在能源电池领域有一定的应用。
三甲基环三硼氧烷结构中含有多个氧硼键和甲基硼基团，使其在碱性条件下能够发生转金属化反应，从而实现对目标分子的甲基化反应。这种性质扩展了其在有机合成中的应用范围。
三甲基环三硼氧烷结构中的硼原子具有一定的亲电性，可在其他亲电试剂的作用下发生络合反应，得到其他的硼络合物。
图1 三甲基环三硼氧烷的络合反应
在化学应用方面，三甲基环三硼氧烷作为有机硼类化合物，在有机合成和能源电池领域展现出广泛的应用潜力。其独特的物理性质和化学结构使得其在甲基化反应、催化领域以及能源电池技术中发挥着重要作用。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
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双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦，常温常压下为无色透明液体，对水较为敏感并且在受热的情况下有爆炸危险。双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物，主要用作有机合成中间体和医药化工领域中的合成原料，例如它是生物活性分子亚磷酰化核苷酸的合成原料。
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物，可由二异丙胺和三氯化膦通过缩合反应制备得到。该物质结构中的氮膦键可在强亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应，该反应在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。
图1 双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将四氮化二异丙基铵(6 mg, 35.04 pmol, 0.6 eq.)和双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦(25 μL, 78.71 μmol, 1.26 eq.)溶解于干燥的二氯甲烷中，然后将所得的反应混合物加入到4-N-二苯甲酰-5-羧甲基-5'-(二甲氧基三酰基)-2'-脱氧-(N1, N3-15N)-胞苷(50 mg, 62.67 μmol, 1.0 eq.)的二氯甲烷溶液中，将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约17小时。反应结束后直接将反应混合物在真空下进行浓缩蒸发至干燥，所得的残余物通过硅胶柱层析法(DCM/MeOH 200:1+1%吡啶)进行分离纯化即可得到目标产物分子.
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦作为富电子的有机膦类化合物，在有机合成和医药领域都展现了广泛的应用潜力。首先该物质在有机合成中可用作化学合成原料，其结构中的氮膦键在强亲核试剂的进攻下可以发生亲核取代反应，这种反应性质为其在有机合成中的应用提供了可能性尤其是在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。此外，鉴于其在核苷酸的亚磷酰化反应中的应用，它在生物活性研究中具有潜在的价值。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
显示全部双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦，常温常压下为无色透明液体，对水较为敏感并且在受热的情况下有爆炸危险。双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物，主要用作有机合成中间体和医药化工领域中的合成原料，例如它是生物活性分子亚磷酰化核苷酸的合成原料。
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是一种富电子的有机膦类化合物，可由二异丙胺和三氯化膦通过缩合反应制备得到。该物质结构中的氮膦键可在强亲核试剂的进攻下发生亲核取代反应，该反应在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。
图1 双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的取代反应
在一个干燥的反应烧瓶中将四氮化二异丙基铵(6 mg, 35.04 pmol, 0.6 eq.)和双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦(25 μL, 78.71 μmol, 1.26 eq.)溶解于干燥的二氯甲烷中，然后将所得的反应混合物加入到4-N-二苯甲酰-5-羧甲基-5'-(二甲氧基三酰基)-2'-脱氧-(N1, N3-15N)-胞苷(50 mg, 62.67 μmol, 1.0 eq.)的二氯甲烷溶液中，将所得的反应混合物在室温下剧烈搅拌反应大约17小时。反应结束后直接将反应混合物在真空下进行浓缩蒸发至干燥，所得的残余物通过硅胶柱层析法(DCM/MeOH 200:1+1%吡啶)进行分离纯化即可得到目标产物分子.
双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦作为富电子的有机膦类化合物，在有机合成和医药领域都展现了广泛的应用潜力。首先该物质在有机合成中可用作化学合成原料，其结构中的氮膦键在强亲核试剂的进攻下可以发生亲核取代反应，这种反应性质为其在有机合成中的应用提供了可能性尤其是在亚磷酰化核苷酸的合成中有广泛的应用。此外，鉴于其在核苷酸的亚磷酰化反应中的应用，它在生物活性研究中具有潜在的价值。
[1] Miyamoto, Yusuke; et al, Organic Letters (2021), 23(15), 5865-5870.
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