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活性炭是一种比表面积大，且具有很强吸附和脱色能力的炭素材料。早在19世纪，人们就利用它对糖、酒及水等进行脱色、去味。到20世纪90年代，活性炭在污水处理、有机溶剂浓缩回收、空气净化及其他环境保护、黄金提取等领域得到广泛应用。
活性炭外观呈粉状、粒状或丸状，具有无定形、多孔结构，孔内表面积很大，对气体具有良好的吸附作用。它通常由木材、硬果壳（如椰子壳）或兽骨等经干馏，并用过热蒸汽在高温（800 - 900℃）下处理而得。活性炭具有很高的微孔度，1克活性炭大约可提供600 - 1200平方英尺的表面积，换句话说一小勺的活性炭就能“压缩”整套房那么大的面积！
活性炭的主要特点就是多孔结构，比表面积大，有吸附性。
活性炭种类繁多，可根据尺寸、制备方法和工业应用，进行广泛分类：粉状活性炭（RI，PAC）、粒状活性炭（GAC）、珠状活性炭（BAC）、挤压活性炭（EAC）、浸渍活性炭和聚合物涂层活性炭、活性炭纤维（ACF）。按照原料来源，可分为木质活性炭、兽骨、血炭、矿物质原料活性炭、其它原料活性炭以及再生活性炭。按照活化方法可分为化学法活性炭（化学炭）、物理法活性炭、化学－物理法活性炭、物理－化学法活性炭.
在美国，活性炭已应用于乳腺癌、胃癌、食道癌及直肠癌等恶性肿瘤的手术和介入治疗中。应用活性炭吸附不同抗癌药物，选择性在癌细胞存在部位让高浓度抗癌药剂长时间分布。由于药物吸收在活性炭中，有利于它附着在癌组织表面发挥疗效，从而比使用药物水溶液对人体的副作用要小。活性炭具有优良吸附性能的同时还对淋巴系统具有特异趋向性，因此可将淋巴结染黑，指导淋巴结的清除.
化学工业中存在的主要问题之一是如何从空气中高效分离出氧气，用活性炭特异性吸附以实现氧气分离的研究早有报道。如通过化学蒸气沉积法对活性炭的孔径进行定向调控，制备成具有分子筛性能、孔径均匀分布的活性炭，对空气中氧气进行分离富集。该技术在国外已有商业化应用.
锂离子电池通过使用活性炭作为负极材料，代替充电反应存在问题的金属锂负极，保留了一次锂电池（原电池，不能充电）能量密度大、电压高的优点，同时大大提高了循环使用寿命和安全性能，形成性能优良的二次锂电池（可充电）.
作为催化剂的金属或金属氧化物是因具备活性中心才有催化活性，而结晶缺陷又是活化中心能够存在的主要原因。活性炭因为结晶缺陷的存在，可作为催化剂广泛应用，特别是在烟道气脱硫、光气氧化、氯化二氰的合成、臭氧分解及电池中氧的去极化等氧化还原反应中。同时，由于具有大的内表面积，活性炭还是理想的催化剂载体，尤其是在光催化剂负载领域，通过活性炭负载光催化剂并将之用于有机废气的降解将是今后发展的重要方向. 显示全部
活性炭是一种比表面积大，且具有很强吸附和脱色能力的炭素材料。早在19世纪，人们就利用它对糖、酒及水等进行脱色、去味。到20世纪90年代，活性炭在污水处理、有机溶剂浓缩回收、空气净化及其他环境保护、黄金提取等领域得到广泛应用。
活性炭外观呈粉状、粒状或丸状，具有无定形、多孔结构，孔内表面积很大，对气体具有良好的吸附作用。它通常由木材、硬果壳（如椰子壳）或兽骨等经干馏，并用过热蒸汽在高温（800 - 900℃）下处理而得。活性炭具有很高的微孔度，1克活性炭大约可提供600 - 1200平方英尺的表面积，换句话说一小勺的活性炭就能“压缩”整套房那么大的面积！
活性炭的主要特点就是多孔结构，比表面积大，有吸附性。
活性炭种类繁多，可根据尺寸、制备方法和工业应用，进行广泛分类：粉状活性炭（RI，PAC）、粒状活性炭（GAC）、珠状活性炭（BAC）、挤压活性炭（EAC）、浸渍活性炭和聚合物涂层活性炭、活性炭纤维（ACF）。按照原料来源，可分为木质活性炭、兽骨、血炭、矿物质原料活性炭、其它原料活性炭以及再生活性炭。按照活化方法可分为化学法活性炭（化学炭）、物理法活性炭、化学－物理法活性炭、物理－化学法活性炭.
在美国，活性炭已应用于乳腺癌、胃癌、食道癌及直肠癌等恶性肿瘤的手术和介入治疗中。应用活性炭吸附不同抗癌药物，选择性在癌细胞存在部位让高浓度抗癌药剂长时间分布。由于药物吸收在活性炭中，有利于它附着在癌组织表面发挥疗效，从而比使用药物水溶液对人体的副作用要小。活性炭具有优良吸附性能的同时还对淋巴系统具有特异趋向性，因此可将淋巴结染黑，指导淋巴结的清除.
化学工业中存在的主要问题之一是如何从空气中高效分离出氧气，用活性炭特异性吸附以实现氧气分离的研究早有报道。如通过化学蒸气沉积法对活性炭的孔径进行定向调控，制备成具有分子筛性能、孔径均匀分布的活性炭，对空气中氧气进行分离富集。该技术在国外已有商业化应用.
锂离子电池通过使用活性炭作为负极材料，代替充电反应存在问题的金属锂负极，保留了一次锂电池（原电池，不能充电）能量密度大、电压高的优点，同时大大提高了循环使用寿命和安全性能，形成性能优良的二次锂电池（可充电）.
作为催化剂的金属或金属氧化物是因具备活性中心才有催化活性，而结晶缺陷又是活化中心能够存在的主要原因。活性炭因为结晶缺陷的存在，可作为催化剂广泛应用，特别是在烟道气脱硫、光气氧化、氯化二氰的合成、臭氧分解及电池中氧的去极化等氧化还原反应中。同时，由于具有大的内表面积，活性炭还是理想的催化剂载体，尤其是在光催化剂负载领域，通过活性炭负载光催化剂并将之用于有机废气的降解将是今后发展的重要方向.
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2-壬酮，又名甲基庚基酮，是一种无色油状液体，天然存在于多种食材中。最新研究表明，2-壬酮对水果和浆果的保鲜防腐效果显著，具有良好的抗真菌性，且对哺乳动物无毒性。然而，目前我国对其在防腐保鲜方面的应用尚未普及，主要是由于原料供应不足和进口价格较高。
为了克服传统制备方法的成本高、工业化难度大等问题，有人提出了一种新的制备方法。这种方法通过在固定床流动型反应器中放置催化剂，并在惰性气体的条件下进行反应，最终得到高纯度的2-壬酮。这种方法操作简便，后处理简单，且催化剂环保安全，无环境污染。
本发明旨在提供一种反应高效、操作简易、后处理简单、催化剂环保安全、无环境污染的2-壬酮制备方法。具体步骤包括在反应器中放置催化剂固定床和惰性填料，控制温度并在惰性气体的条件下进行反应，最终通过蒸馏得到2-壬酮的纯品。
希望这种新方法能够满足人们对高效、环保的2-壬酮制备需求，推动其在防腐保鲜领域的广泛应用。
显示全部2-壬酮，又名甲基庚基酮，是一种无色油状液体，天然存在于多种食材中。最新研究表明，2-壬酮对水果和浆果的保鲜防腐效果显著，具有良好的抗真菌性，且对哺乳动物无毒性。然而，目前我国对其在防腐保鲜方面的应用尚未普及，主要是由于原料供应不足和进口价格较高。
为了克服传统制备方法的成本高、工业化难度大等问题，有人提出了一种新的制备方法。这种方法通过在固定床流动型反应器中放置催化剂，并在惰性气体的条件下进行反应，最终得到高纯度的2-壬酮。这种方法操作简便，后处理简单，且催化剂环保安全，无环境污染。
本发明旨在提供一种反应高效、操作简易、后处理简单、催化剂环保安全、无环境污染的2-壬酮制备方法。具体步骤包括在反应器中放置催化剂固定床和惰性填料，控制温度并在惰性气体的条件下进行反应，最终通过蒸馏得到2-壬酮的纯品。
希望这种新方法能够满足人们对高效、环保的2-壬酮制备需求，推动其在防腐保鲜领域的广泛应用。
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粘合剂组合物的第二主要成分通常是活化剂、促进剂、引发剂和自由基发生剂的混合物或溶液。胺-醛缩合产物常常被用作活化剂。通常，这些活化剂是脂族醛(通常C1-12)与芳香胺之间的反应产物。一种普遍使用的活化剂是丁醛和苯胺之间反应得到的缩合产物。3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶(DHP)则是由丁醛与苯胺的缩合反应得到的主要活性成分。分子式为C18H25N，外观为无色液体.
3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶制备方法的首次报告见于Craig，JACS，第70卷，1624-1629页(1948年)，该论文通过引用结合于此。Craig的论文错误地认为化合物是N-苯基-3，5-二乙基-2-丙基-1，4-二氢吡啶，但是后来发现反应混合物中的主要组分是DHP。因为那时该粗制混合物中的许多组分是未知的，该粗制DHP混合物就被称作了“丁醛苯胺缩合产物”。自从这篇最早的1948出版物之后，有关DHP制备方法的改进方面的信息少得惊人。相反，各种各样的努力都集中在了从丁醛苯胺缩合产物的其他组分中将DHP蒸馏出来。参见美国专利4450030。一种市场上可买到的精制DHP是PDHPTM粘合剂活化剂(Reilly Industries，Inc.)，包含85％以上的DHP，是通过对粗制的丁醛苯胺缩合反应混合物进行纯化得到的.
一个1000ml四颈烧瓶配备有一个机械搅拌器、一个回流冷凝器、一个温度计和一个添料漏斗。需要时用冰水浴冷却烧瓶。向烧瓶中加入86克去离子水、9.8克(0.16摩尔)乙酸和216克(3.0摩尔)丁醛。在冷却和搅拌的同时，在35分钟的时间内添加60克(0.64摩尔)苯胺，同时将反应温度维持在20℃。反应混合物在25℃以下搅拌一个小时。反应混合物然后被加热至75℃并保温两个小时。最后，反应混合物被加热至回流(～90℃)并保温五个小时。将反应混合物冷却，并将各层分离。上部的有机层通过一个14″的填充柱减压蒸馏。在顶部温度140-143℃和5毫米汞柱压力下取出的馏分重104克，分析表明含有73％的3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶，总产率为46％[1].
通过在酸催化剂存在下控制反应速率和温度来提高3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的产率。反应速率是通过使反应在较低的温度进行一段时间以后再提升到较高的反应温度来控制的。在一个说明性的实施例中，反应混合物缓慢地加热至40-45℃，并保温一个小时，然后再加热至75℃，保温五个小时，然后才加热到回流。
通过在DHP生成之后将酸催化剂中和改善了3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的生产。作为例证，在蒸馏之前，使用碳酸钠中和酸催化剂，但是也可以使用其它的碱。通过中和酸催化剂，最大限度地减少了在对反应加热以蒸馏DHP时造成的DHP分解.
[1]M·革兰德兹 ,R·穆鲁根 ,L·M·赫克斯德普 , et al.改进的3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶制备方法[P].美国:CN101213176B,2010-10-27. 显示全部
粘合剂组合物的第二主要成分通常是活化剂、促进剂、引发剂和自由基发生剂的混合物或溶液。胺-醛缩合产物常常被用作活化剂。通常，这些活化剂是脂族醛(通常C1-12)与芳香胺之间的反应产物。一种普遍使用的活化剂是丁醛和苯胺之间反应得到的缩合产物。3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶(DHP)则是由丁醛与苯胺的缩合反应得到的主要活性成分。分子式为C18H25N，外观为无色液体.
3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶制备方法的首次报告见于Craig，JACS，第70卷，1624-1629页(1948年)，该论文通过引用结合于此。Craig的论文错误地认为化合物是N-苯基-3，5-二乙基-2-丙基-1，4-二氢吡啶，但是后来发现反应混合物中的主要组分是DHP。因为那时该粗制混合物中的许多组分是未知的，该粗制DHP混合物就被称作了“丁醛苯胺缩合产物”。自从这篇最早的1948出版物之后，有关DHP制备方法的改进方面的信息少得惊人。相反，各种各样的努力都集中在了从丁醛苯胺缩合产物的其他组分中将DHP蒸馏出来。参见美国专利4450030。一种市场上可买到的精制DHP是PDHPTM粘合剂活化剂(Reilly Industries，Inc.)，包含85％以上的DHP，是通过对粗制的丁醛苯胺缩合反应混合物进行纯化得到的.
一个1000ml四颈烧瓶配备有一个机械搅拌器、一个回流冷凝器、一个温度计和一个添料漏斗。需要时用冰水浴冷却烧瓶。向烧瓶中加入86克去离子水、9.8克(0.16摩尔)乙酸和216克(3.0摩尔)丁醛。在冷却和搅拌的同时，在35分钟的时间内添加60克(0.64摩尔)苯胺，同时将反应温度维持在20℃。反应混合物在25℃以下搅拌一个小时。反应混合物然后被加热至75℃并保温两个小时。最后，反应混合物被加热至回流(～90℃)并保温五个小时。将反应混合物冷却，并将各层分离。上部的有机层通过一个14″的填充柱减压蒸馏。在顶部温度140-143℃和5毫米汞柱压力下取出的馏分重104克，分析表明含有73％的3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶，总产率为46％[1].
通过在酸催化剂存在下控制反应速率和温度来提高3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的产率。反应速率是通过使反应在较低的温度进行一段时间以后再提升到较高的反应温度来控制的。在一个说明性的实施例中，反应混合物缓慢地加热至40-45℃，并保温一个小时，然后再加热至75℃，保温五个小时，然后才加热到回流。
通过在DHP生成之后将酸催化剂中和改善了3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶的生产。作为例证，在蒸馏之前，使用碳酸钠中和酸催化剂，但是也可以使用其它的碱。通过中和酸催化剂，最大限度地减少了在对反应加热以蒸馏DHP时造成的DHP分解.
[1]M·革兰德兹 ,R·穆鲁根 ,L·M·赫克斯德普 , et al.改进的3,5-二乙基-1,2-二氢-1-苯基-2-丙基吡啶制备方法[P].美国:CN101213176B,2010-10-27.
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胞嘧啶是精细化工、农药和医药的重要中间体，特别在医药领域，主要用于合成抗爱滋病药物及抗乙肝药物拉米夫定，抗癌药物吉西他宾、依诺他宾以及5-氟胞嘧啶等，应用非常广泛。
本发明所要解决的技术问题在于克服现有合成胞嘧啶的技术中，原料昂贵、反应复杂或收率不高的缺陷，采用了一种催化剂，催化合成胞嘧啶，以达到缩短反应时间，提高收率，降低原料价格的效果。
本发明提供了一种催化合成胞嘧啶的方法，在甲醇钠作用下，将反应物①与反应物②溶于溶剂中，在固体催化剂的作用下反应。其中反应物①为3-烷氧基丙烯腈和/或 3，3-烷氧基丙腈，较佳的为3-乙氧基丙烯腈；反应物②为尿素，其与反应物①的摩尔比较佳的为1.5∶1-1.6∶1；所述的甲醇钠与反应物①的摩尔比较佳的为3.6∶1-4.0∶1。反应所用的溶剂为本领域常规使用的溶剂，较佳的为甲苯，较佳的用量为可溶解反应物量的3-4倍。
本发明的固体催化剂，较佳的为固体超强酸、氧化锌和分子筛中的一种或几种。所述的固体超强酸较佳的为酸性氧化铝；所述的分子筛较佳的为3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的一种或几种。催化剂的用量较佳的为反应物①重量的0.5％-10％，最佳的为5％。
本发明的反应时间以检测反应物消耗完为止，一般为2-2.5小时，检测手段较佳的为HPLC。反应温度较佳的为60-70℃。
本法明的方法中，反应结束后还可根据本领域常规方法进行后处理：加入乙酸中和至pH＝7，过滤，得固体混合物；将固体混合物用乙酸重结晶，回收催化剂。
本发明所用的试剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于提供了一种新的合成胞嘧啶的方法，该方法使用了固体催化剂催化反应，缩短了反应时间，使时间控制在2-2.5小时内，提高了反应收率，使收率较高，降低了反应物价格。
在一个反应瓶中，加入3-乙氧基丙烯腈100g，甲苯300mL，甲醇钠200g(与3-乙氧基丙烯腈摩尔比为3.6∶1)，尿素94g(与3-乙氧基丙烯腈摩尔比为1.5∶1)，酸性氧化铝5g。反应混合物在70℃下反应，用HPLC跟踪检测至3-乙氧基丙烯腈消失后停止反应，冷却，加入乙酸中和至pH＝7，过滤，得到固体混合物，用乙酸200g重结晶，回收催化剂，得到胞嘧啶：质量为90.2g，熔点＞280℃，含量99.3％(HPLC，面积归一法)，收率83％(以3-乙氧基丙烯腈计)。 显示全部
胞嘧啶是精细化工、农药和医药的重要中间体，特别在医药领域，主要用于合成抗爱滋病药物及抗乙肝药物拉米夫定，抗癌药物吉西他宾、依诺他宾以及5-氟胞嘧啶等，应用非常广泛。
本发明所要解决的技术问题在于克服现有合成胞嘧啶的技术中，原料昂贵、反应复杂或收率不高的缺陷，采用了一种催化剂，催化合成胞嘧啶，以达到缩短反应时间，提高收率，降低原料价格的效果。
本发明提供了一种催化合成胞嘧啶的方法，在甲醇钠作用下，将反应物①与反应物②溶于溶剂中，在固体催化剂的作用下反应。其中反应物①为3-烷氧基丙烯腈和/或 3，3-烷氧基丙腈，较佳的为3-乙氧基丙烯腈；反应物②为尿素，其与反应物①的摩尔比较佳的为1.5∶1-1.6∶1；所述的甲醇钠与反应物①的摩尔比较佳的为3.6∶1-4.0∶1。反应所用的溶剂为本领域常规使用的溶剂，较佳的为甲苯，较佳的用量为可溶解反应物量的3-4倍。
本发明的固体催化剂，较佳的为固体超强酸、氧化锌和分子筛中的一种或几种。所述的固体超强酸较佳的为酸性氧化铝；所述的分子筛较佳的为3A分子筛、4A分子筛和5A分子筛中的一种或几种。催化剂的用量较佳的为反应物①重量的0.5％-10％，最佳的为5％。
本发明的反应时间以检测反应物消耗完为止，一般为2-2.5小时，检测手段较佳的为HPLC。反应温度较佳的为60-70℃。
本法明的方法中，反应结束后还可根据本领域常规方法进行后处理：加入乙酸中和至pH＝7，过滤，得固体混合物；将固体混合物用乙酸重结晶，回收催化剂。
本发明所用的试剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于提供了一种新的合成胞嘧啶的方法，该方法使用了固体催化剂催化反应，缩短了反应时间，使时间控制在2-2.5小时内，提高了反应收率，使收率较高，降低了反应物价格。
在一个反应瓶中，加入3-乙氧基丙烯腈100g，甲苯300mL，甲醇钠200g(与3-乙氧基丙烯腈摩尔比为3.6∶1)，尿素94g(与3-乙氧基丙烯腈摩尔比为1.5∶1)，酸性氧化铝5g。反应混合物在70℃下反应，用HPLC跟踪检测至3-乙氧基丙烯腈消失后停止反应，冷却，加入乙酸中和至pH＝7，过滤，得到固体混合物，用乙酸200g重结晶，回收催化剂，得到胞嘧啶：质量为90.2g，熔点＞280℃，含量99.3％(HPLC，面积归一法)，收率83％(以3-乙氧基丙烯腈计)。
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苯乙醛是一种香料，具有洋水仙的幽雅香气，是调和多种花香香精的重要香料之一，在香料、化妆品工业中有重要用途，同时也是合成药物、食品添加剂和农业化学品等精细化学品的重要原料。
苯乙醛的工业生产方法有两种：一种是通过Darzen法；另一种是苯乙醇氧化法。Darzen法是以苯甲醛与氯乙酸乙酯为原料，在碱作用下生成环氧酸酯，再碱性水解、脱羧得到苯乙醛。苯乙醇氧化法是在有铜的催化、加热条件下，用空气将2-苯乙醇氧化得到苯乙醛。由于醛容易进一步氧化为羧酸，苯乙醛的产率低是这一方法的主要缺点。
目前，这些工业生产方法原料成本高，生产工艺复杂，而且苯乙醛的产率低。寻求比较简单的生产工艺，降低生产成本，以满足市场对苯乙醛的需求，是苯乙醛工业生产中亟需解决的技术问题。
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种生产工艺简单的苯乙醛的合成方法，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的苯乙醛的合成方法，包括下述步骤：
1,3-二苄基苯并咪唑盐在惰性气体保护下，加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应混合物12~24h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60~80℃温水浴中搅拌1~3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
优选的，所述的惰性气体为氮气。
优选的，所述的苄基氯化镁溶液为苄基氯化镁的四氢呋喃溶液。
优选的，1,3-二苄基苯并咪唑盐加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应15h。
优选的，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，70℃温水浴中搅拌2h。
与现有技术相比，本发明的苯乙醛的合成方法，以苯并咪唑盐为原料，原料分子中没有可与镁盐形成络合物的氧原子，避免了副产物氨基醇的生成，是一种制备醛产率较高的新合成方法。
1,3-二苄基苯并咪唑盐在氮气保护下，加入到苄基氯化镁四氢呋喃溶液中，搅拌反应混合物12h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60℃温水浴中搅拌3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
参考文献：CN104529728A
显示全部苯乙醛是一种香料，具有洋水仙的幽雅香气，是调和多种花香香精的重要香料之一，在香料、化妆品工业中有重要用途，同时也是合成药物、食品添加剂和农业化学品等精细化学品的重要原料。
苯乙醛的工业生产方法有两种：一种是通过Darzen法；另一种是苯乙醇氧化法。Darzen法是以苯甲醛与氯乙酸乙酯为原料，在碱作用下生成环氧酸酯，再碱性水解、脱羧得到苯乙醛。苯乙醇氧化法是在有铜的催化、加热条件下，用空气将2-苯乙醇氧化得到苯乙醛。由于醛容易进一步氧化为羧酸，苯乙醛的产率低是这一方法的主要缺点。
目前，这些工业生产方法原料成本高，生产工艺复杂，而且苯乙醛的产率低。寻求比较简单的生产工艺，降低生产成本，以满足市场对苯乙醛的需求，是苯乙醛工业生产中亟需解决的技术问题。
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种生产工艺简单的苯乙醛的合成方法，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的苯乙醛的合成方法，包括下述步骤：
1,3-二苄基苯并咪唑盐在惰性气体保护下，加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应混合物12~24h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60~80℃温水浴中搅拌1~3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
优选的，所述的惰性气体为氮气。
优选的，所述的苄基氯化镁溶液为苄基氯化镁的四氢呋喃溶液。
优选的，1,3-二苄基苯并咪唑盐加入到苄基氯化镁溶液中，搅拌反应15h。
优选的，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，70℃温水浴中搅拌2h。
与现有技术相比，本发明的苯乙醛的合成方法，以苯并咪唑盐为原料，原料分子中没有可与镁盐形成络合物的氧原子，避免了副产物氨基醇的生成，是一种制备醛产率较高的新合成方法。
1,3-二苄基苯并咪唑盐在氮气保护下，加入到苄基氯化镁四氢呋喃溶液中，搅拌反应混合物12h，将饱和草酸溶液滴加到反应混合物中，60℃温水浴中搅拌3h，蒸去溶剂，用乙醚萃取，蒸馏得纯品。
参考文献：CN104529728A
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3-氨基-1,2,4-三氮唑(简称ATA)，是合成冠心病药物曲匹地尔的中间体，也是合成染料以及除草剂等的重要中间体。
分级:中毒
急性毒性:
口服- 大鼠 LD50: 1100 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 14700 毫克/ 公斤
刘敏﹡沈建伟. 3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成[J]. 山东化工, 2015, 44(25+34). DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.14.014.
显示全部3-氨基-1,2,4-三氮唑(简称ATA)，是合成冠心病药物曲匹地尔的中间体，也是合成染料以及除草剂等的重要中间体。
分级:中毒
急性毒性:
口服- 大鼠 LD50: 1100 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 14700 毫克/ 公斤
刘敏﹡沈建伟. 3-氨基-1,2,4-三氮唑的合成[J]. 山东化工, 2015, 44(25+34). DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2015.14.014.
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2-乙基-2-己烯醛是合成2-乙基己醇的中间体，后者主要用于制造邻苯二甲酸二辛酯和对苯二甲酸二辛酯，还用于柴油添加剂、合成润滑剂、抗氧剂、溶剂、消泡剂，是重要的基本有机化工原料和化学助剂原料。
一种合成2-乙基-2-己烯醛的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（a）将溶剂2-乙基己醇与丁醛按质量比为0.1～10混合；
（b）混合原料从反应器下部进入反应器，在反应温度为80℃～220℃，反应压力0.1MPa～1.0MPa，固体碱催化剂作用下，发生缩合脱水反应，得到主要为2-乙基-2-己烯醛、2-乙基己醇和水单一相混合物；
（c）反应产物在0.1MPa～0.15MPa，100℃～110℃下蒸馏，塔顶采出循环的丁醛，返回原料入口，塔釜采出2-乙基-2-己烯醛和2-乙基己醇有机相和水相两相混合物；
（d）有机相和水相混合物经过冷凝、层析分离后，得到2-乙基-2-己烯醛和2-乙基己醇混合物。
此方法2-乙基-2-己烯醛收率达到96%，催化剂活性组分流失少，无碱性有机废水，溶剂不需要分离回收。
CN103864587A
显示全部2-乙基-2-己烯醛是合成2-乙基己醇的中间体，后者主要用于制造邻苯二甲酸二辛酯和对苯二甲酸二辛酯，还用于柴油添加剂、合成润滑剂、抗氧剂、溶剂、消泡剂，是重要的基本有机化工原料和化学助剂原料。
一种合成2-乙基-2-己烯醛的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（a）将溶剂2-乙基己醇与丁醛按质量比为0.1～10混合；
（b）混合原料从反应器下部进入反应器，在反应温度为80℃～220℃，反应压力0.1MPa～1.0MPa，固体碱催化剂作用下，发生缩合脱水反应，得到主要为2-乙基-2-己烯醛、2-乙基己醇和水单一相混合物；
（c）反应产物在0.1MPa～0.15MPa，100℃～110℃下蒸馏，塔顶采出循环的丁醛，返回原料入口，塔釜采出2-乙基-2-己烯醛和2-乙基己醇有机相和水相两相混合物；
（d）有机相和水相混合物经过冷凝、层析分离后，得到2-乙基-2-己烯醛和2-乙基己醇混合物。
此方法2-乙基-2-己烯醛收率达到96%，催化剂活性组分流失少，无碱性有机废水，溶剂不需要分离回收。
CN103864587A
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水杨酸钠是水杨酸的钠盐，可以通过苯酚和二氧化碳在较高的温度和压强下制取。历史上，水杨酸钠则是通过升华水杨酸与过量的碳酸氢钠发生反应，再用加热回流的方式来获得。
水杨酸钠作为一种常用的解热镇痛及非甾体抗炎镇痛药，其作用机制与阿司匹林相似，通过抑制环氧合酶，减少前列腺素的合成，起抗炎、抗风湿和解热镇痛作用。其抗炎抗风湿作用与阿司匹林相似，但解热、镇痛作用较弱。
一种低成本环保级水杨酸钠的提纯生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将水杨酸钠原料放入密闭容器内，然后加入纯水进行搅拌浸泡，浸泡完全后，进行脱水处理，浸泡后的水杨酸钠原料用纯水进行溶解，控制溶解温度在60℃以下，搅拌使其充分溶解；
步骤2、溶解完全后，向溶液中加入乙二胺四乙酸并不断搅拌，然后保温沉淀；
步骤3、保温沉淀后，对溶液进行过滤，然后浓缩、冷却结晶；
步骤4、结晶完全后，进行脱水处理，得到一次结晶，对一次结晶进行烘晶处理后，最终得到产品。
本发明通过螯合物除杂和水溶液除杂的方式来提高一次提纯效果和减少重结晶次数，使产品达到环保级要求的条件下，大幅降低了企业的生产成本，提升了企业利润空间，解决了现有生产方法所存在的不足。
CN110642707A 显示全部
水杨酸钠作为一种常用的解热镇痛及非甾体抗炎镇痛药，其作用机制与阿司匹林相似，通过抑制环氧合酶，减少前列腺素的合成，起抗炎、抗风湿和解热镇痛作用。其抗炎抗风湿作用与阿司匹林相似，但解热、镇痛作用较弱。
一种低成本环保级水杨酸钠的提纯生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将水杨酸钠原料放入密闭容器内，然后加入纯水进行搅拌浸泡，浸泡完全后，进行脱水处理，浸泡后的水杨酸钠原料用纯水进行溶解，控制溶解温度在60℃以下，搅拌使其充分溶解；
步骤2、溶解完全后，向溶液中加入乙二胺四乙酸并不断搅拌，然后保温沉淀；
步骤3、保温沉淀后，对溶液进行过滤，然后浓缩、冷却结晶；
步骤4、结晶完全后，进行脱水处理，得到一次结晶，对一次结晶进行烘晶处理后，最终得到产品。
本发明通过螯合物除杂和水溶液除杂的方式来提高一次提纯效果和减少重结晶次数，使产品达到环保级要求的条件下，大幅降低了企业的生产成本，提升了企业利润空间，解决了现有生产方法所存在的不足。
CN110642707A
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醋酸羟孕酮，英文名为Hydroxyprogesterone acetate，常温常压下为白色固体粉末，不溶于水，微溶于乙酸乙酯和氯仿。醋酸羟孕酮是一种孕激素，在体内对雌激素激发过的子宫内膜有显著形态学影响，主要用于女性生理疾病的诊断，在临床医学研究中有一定的应用。此外，该物质也可用作有机合成中间体，可用于合成其他甾体类药物。
醋酸羟孕酮结构中含有多个酮羰基单元，环内双键和酯基基团，具有丰富的化学转化性质。其结构中的双键单元在适当的还原条件下发生氢化反应得到氢化的醋酸羟孕酮衍生物。该物质也可以在氧化剂的作用下，将烯丙位的碳氢键进行氧化从而进行去饱和化反应得到共轭的二烯类衍生物。
图1 醋酸羟孕酮的氧化反应
在一个干燥的100毫升反应烧瓶中将醋酸羟孕酮(1 g, 2.69 mmol)、四氯苯醌(0.7 g, 2.8 mmol)，干燥的甲苯(2 ml)和冰醋酸(8 ml)进行混合，然后将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应大约4小时。反应结束后将反应混合物进行过滤处理以除去沉淀的四氯对苯二酚。用10%的氢氧化钠溶液洗涤滤液，分离出有机层并将其用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂，所得的残余物通过从乙酸乙酯中重结晶进行提纯即可得到目标产物分子。
酸羟孕酮作为一种重要的孕激素类化合物，在医学和有机化学领域具有广泛的应用。其在女性生理疾病的诊断和治疗中发挥重要作用，例如它在临床上可用于先兆性流产、习惯性流产等闭经或闭经原因的反应性诊断等。此外，该物质也是制药工业中的重要有机合成中间体。
[1] Soriano-Garcia, Manuel; et al, Journal of Chemical Crystallography (2010), 40(12), 1115-1118
显示全部醋酸羟孕酮，英文名为Hydroxyprogesterone acetate，常温常压下为白色固体粉末，不溶于水，微溶于乙酸乙酯和氯仿。醋酸羟孕酮是一种孕激素，在体内对雌激素激发过的子宫内膜有显著形态学影响，主要用于女性生理疾病的诊断，在临床医学研究中有一定的应用。此外，该物质也可用作有机合成中间体，可用于合成其他甾体类药物。
醋酸羟孕酮结构中含有多个酮羰基单元，环内双键和酯基基团，具有丰富的化学转化性质。其结构中的双键单元在适当的还原条件下发生氢化反应得到氢化的醋酸羟孕酮衍生物。该物质也可以在氧化剂的作用下，将烯丙位的碳氢键进行氧化从而进行去饱和化反应得到共轭的二烯类衍生物。
图1 醋酸羟孕酮的氧化反应
在一个干燥的100毫升反应烧瓶中将醋酸羟孕酮(1 g, 2.69 mmol)、四氯苯醌(0.7 g, 2.8 mmol)，干燥的甲苯(2 ml)和冰醋酸(8 ml)进行混合，然后将所得的反应混合物加热至回流并将其在回流状态下搅拌反应大约4小时。反应结束后将反应混合物进行过滤处理以除去沉淀的四氯对苯二酚。用10%的氢氧化钠溶液洗涤滤液，分离出有机层并将其用无水硫酸钠干燥。过滤除去干燥剂并将所得的滤液在真空下进行浓缩以除去有机溶剂，所得的残余物通过从乙酸乙酯中重结晶进行提纯即可得到目标产物分子。
酸羟孕酮作为一种重要的孕激素类化合物，在医学和有机化学领域具有广泛的应用。其在女性生理疾病的诊断和治疗中发挥重要作用，例如它在临床上可用于先兆性流产、习惯性流产等闭经或闭经原因的反应性诊断等。此外，该物质也是制药工业中的重要有机合成中间体。
[1] Soriano-Garcia, Manuel; et al, Journal of Chemical Crystallography (2010), 40(12), 1115-1118
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双氟碳酸乙烯酯，英文名为Di-fluoro ethylenecarbonate，常温常压下为无色透明液体，是一种常见的锂电池电解液添加剂。双氟碳酸乙烯酯结构中含有两个氟原子，而氟原子具有较强的电负性使得该物质的分子极性增强，它与水分子的极性不匹配导致其在水中的溶解度较低。
图1 双氟碳酸乙烯酯的性状图
双氟碳酸乙烯酯是一种化学物质，主要用作锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解并且提高电解液的低温性能。双氟代碳酸乙烯酯在有机溶剂中通常具有较好的溶解度，如乙醇、丙酮和二甲基甲酰胺等。如果需要在水中溶解双氟代碳酸乙烯酯，可能需要使用辅助剂或改变条件来提高其溶解度。在电解液中少量添加双氟碳酸乙烯酯就可以改变电解液的循环性能和低温性能，而且还具有良好的阻燃效果，可显著提高电解液的闪点。双氟碳酸乙烯酯具有较高的热稳定性和化学稳定性，在常温下不与常见化学物质发生反应。
为了促进锂金属电池（LMBs）的实际应用，实现电解质与锂金属界面的稳定性至关重要。其中，氟化电解液是高压LMBs最有希望的候选者之一，这要归功于其固有的负极稳定性和它通过形成富含LiF的固体电解质中间相（SEI）来稳定锂沉积/剥离。氟代碳酸乙烯酯（FEC）被引入作为双氟代碳酸乙烯酯（DFEC）/三氟乙基甲基碳酸酯（FEMC）电解液体系的溶剂化保护溶剂，以实现锂金属负极的稳定循环。研究表明，由于具有较高的溶剂化能力，双氟代碳酸乙烯酯的加入改变了溶液中锂配合物的结构。与非氟化溶剂相比，氟化溶剂的Li+溶剂化能力降低，还原电位增加。
[1] Chi-Cheung Su, Nano Energy, 92, 2022, 106720. 显示全部
双氟碳酸乙烯酯，英文名为Di-fluoro ethylenecarbonate，常温常压下为无色透明液体，是一种常见的锂电池电解液添加剂。双氟碳酸乙烯酯结构中含有两个氟原子，而氟原子具有较强的电负性使得该物质的分子极性增强，它与水分子的极性不匹配导致其在水中的溶解度较低。
图1 双氟碳酸乙烯酯的性状图
双氟碳酸乙烯酯是一种化学物质，主要用作锂离子电池电解液添加剂，形成SEI膜的性能更好形成紧密结构层但又不增加阻抗，能阻止电解液进一步分解并且提高电解液的低温性能。双氟代碳酸乙烯酯在有机溶剂中通常具有较好的溶解度，如乙醇、丙酮和二甲基甲酰胺等。如果需要在水中溶解双氟代碳酸乙烯酯，可能需要使用辅助剂或改变条件来提高其溶解度。在电解液中少量添加双氟碳酸乙烯酯就可以改变电解液的循环性能和低温性能，而且还具有良好的阻燃效果，可显著提高电解液的闪点。双氟碳酸乙烯酯具有较高的热稳定性和化学稳定性，在常温下不与常见化学物质发生反应。
为了促进锂金属电池（LMBs）的实际应用，实现电解质与锂金属界面的稳定性至关重要。其中，氟化电解液是高压LMBs最有希望的候选者之一，这要归功于其固有的负极稳定性和它通过形成富含LiF的固体电解质中间相（SEI）来稳定锂沉积/剥离。氟代碳酸乙烯酯（FEC）被引入作为双氟代碳酸乙烯酯（DFEC）/三氟乙基甲基碳酸酯（FEMC）电解液体系的溶剂化保护溶剂，以实现锂金属负极的稳定循环。研究表明，由于具有较高的溶剂化能力，双氟代碳酸乙烯酯的加入改变了溶液中锂配合物的结构。与非氟化溶剂相比，氟化溶剂的Li+溶剂化能力降低，还原电位增加。
[1] Chi-Cheung Su, Nano Energy, 92, 2022, 106720.
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冰晶石(化学名NA3AlF6)生产过程中产生大量硅渣(主要成分SIO2和水)。用硅渣和片碱作原料通过合成、过滤、调模、冷却、结晶等工序制备九水偏硅酸钠，解决了易门陶瓷工业所需的工业原料。同时淘汰易门许多小而散的用石英石和液碱生产九水偏硅酸钠的企业。既解决易门发展陶瓷产业所需的工业原料，又对环境保护产生了积极影响。
1、易门传统九水偏硅酸钠的生产工艺
二氧化硅含量在90%以上的石英石粉碎后和30-50%的烧碱按一定比例加入反应釜，并对反应釜通蒸汽加热加压，压力升至0.7%~0.8MPa时停止加热并保持此压力直至反应结束，然后将反应物用振动筛过滤，调模，冷却结晶得九水偏硅酸钠。
2、硅渣生产九水偏硅酸钠工艺
在反应釜里首先加入少量片碱（防止软膏堵塞槽底），然后在合成槽里按比例同时加入片碱和白炭黑软膏并开启合成槽的搅拌，投放过程应保持软膏过量。由于片碱溶解时放热，加速了片碱与白炭黑软膏的反应。加料完成后放置2h后达到模数大于2.4的水玻璃。然后将水玻璃放入调配槽，化验后，根据模数情况加入适量片碱，然后开启搅拌，反应一个小时后，放入结晶池，自然冷却结晶，得到九水偏硅酸钠晶体。
九水偏硅酸钠：白色方形晶体。易溶于水及稀碱液；不溶于醇和酸。水溶液呈碱性。露置空气中易吸湿潮解。具有去污、乳化、分散、渗透性及PH缓冲能力。较浓溶液对织物及皮肤有腐蚀作用。主要用途：在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中用做软水剂和洗涤剂、锅炉防垢剂，纸张染色中的软水剂，生产蜡光纸用胶粘剂的酸碱度缓冲剂，印染时的固色剂，织物的丝光增强剂。制线的防脆性。冶金工业用做化学去油、去污，金属腐蚀阴化剂或防锈剂。其在陶瓷生产中主要当做减水剂使用。
[1]庞枫林. 硅渣制九水偏硅酸钠工艺研究[J]. 云南化工,2018,45(2):20-21. DOI:10.3969/j.issn.1004-275X.2018.02.012.
显示全部冰晶石(化学名NA3AlF6)生产过程中产生大量硅渣(主要成分SIO2和水)。用硅渣和片碱作原料通过合成、过滤、调模、冷却、结晶等工序制备九水偏硅酸钠，解决了易门陶瓷工业所需的工业原料。同时淘汰易门许多小而散的用石英石和液碱生产九水偏硅酸钠的企业。既解决易门发展陶瓷产业所需的工业原料，又对环境保护产生了积极影响。
1、易门传统九水偏硅酸钠的生产工艺
二氧化硅含量在90%以上的石英石粉碎后和30-50%的烧碱按一定比例加入反应釜，并对反应釜通蒸汽加热加压，压力升至0.7%~0.8MPa时停止加热并保持此压力直至反应结束，然后将反应物用振动筛过滤，调模，冷却结晶得九水偏硅酸钠。
2、硅渣生产九水偏硅酸钠工艺
在反应釜里首先加入少量片碱（防止软膏堵塞槽底），然后在合成槽里按比例同时加入片碱和白炭黑软膏并开启合成槽的搅拌，投放过程应保持软膏过量。由于片碱溶解时放热，加速了片碱与白炭黑软膏的反应。加料完成后放置2h后达到模数大于2.4的水玻璃。然后将水玻璃放入调配槽，化验后，根据模数情况加入适量片碱，然后开启搅拌，反应一个小时后，放入结晶池，自然冷却结晶，得到九水偏硅酸钠晶体。
九水偏硅酸钠：白色方形晶体。易溶于水及稀碱液；不溶于醇和酸。水溶液呈碱性。露置空气中易吸湿潮解。具有去污、乳化、分散、渗透性及PH缓冲能力。较浓溶液对织物及皮肤有腐蚀作用。主要用途：在化工、纺织、印染、造纸、发电等行业中用做软水剂和洗涤剂、锅炉防垢剂，纸张染色中的软水剂，生产蜡光纸用胶粘剂的酸碱度缓冲剂，印染时的固色剂，织物的丝光增强剂。制线的防脆性。冶金工业用做化学去油、去污，金属腐蚀阴化剂或防锈剂。其在陶瓷生产中主要当做减水剂使用。
[1]庞枫林. 硅渣制九水偏硅酸钠工艺研究[J]. 云南化工,2018,45(2):20-21. DOI:10.3969/j.issn.1004-275X.2018.02.012.
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丁烷四羧酸（1,2,3,4-Butanetracar-boxylic acid，缩写BTCA)是一种重要的化工产品，具有广泛的应用。在纺织工业中，它被用作无甲醛耐久压烫整理剂；在化工行业中，可用于制备耐热、耐烃、耐酸的聚酰亚胺类材料、电绝缘涂料、光敏高分子材料、医用高分子材料以及高分子功能膜材料。因此，国内市场对丁烷四羧酸的需求量呈快速增长趋势，其合成方法备受关注。
本文介绍了一种从丁二烯和顺丁烯二酸酐出发的合成方法。首先通过Diels-Alder反应合成1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐(THPA)，然后在无催化条件下，利用H2O2将THPA氧化成4,5-二羟基-1,2环已烷二羧酸，最后在钨酸催化下，再利用H2O2将4，5-二羟基-1，2环己烷二羧酸氧化成丁烷四羧酸。
1、1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酸酐的合成：在250mL的三口烧瓶中，加入100mL的干苯和顺丁烯二酸酐40g，加热至65~70℃，通入丁二烯，搅拌反应3h，得到白色针状结晶55.3g，产率91%。
2、4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸的合成：在250mL的三口烧瓶中，加入THPA45g和水90mL，加热至60～65℃溶解，滴加25%H2O2100mL，反应后得到白色针状结晶51.2g，产率93%。
3、1,2,3,4-丁烷四羧酸的合成：在250mL的三口烧瓶中，加入4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸45g、水50mL和钨酸3.6g，反应后得到四棱针状结晶50.2g，产率89.4%。
[1]陈亚萍. 1,2,3,4-丁烷四羧酸的合成研究[J]. 化工时刊,2003,17(9):32-33. DOI:10.3969/j.issn.1002-154X.2003.09.010.
显示全部丁烷四羧酸（1,2,3,4-Butanetracar-boxylic acid，缩写BTCA)是一种重要的化工产品，具有广泛的应用。在纺织工业中，它被用作无甲醛耐久压烫整理剂；在化工行业中，可用于制备耐热、耐烃、耐酸的聚酰亚胺类材料、电绝缘涂料、光敏高分子材料、医用高分子材料以及高分子功能膜材料。因此，国内市场对丁烷四羧酸的需求量呈快速增长趋势，其合成方法备受关注。
本文介绍了一种从丁二烯和顺丁烯二酸酐出发的合成方法。首先通过Diels-Alder反应合成1,2,3,6-四氢化邻苯二甲酸酐(THPA)，然后在无催化条件下，利用H2O2将THPA氧化成4,5-二羟基-1,2环已烷二羧酸，最后在钨酸催化下，再利用H2O2将4，5-二羟基-1，2环己烷二羧酸氧化成丁烷四羧酸。
1、1,2,3,4-四氢化邻苯二甲酸酐的合成：在250mL的三口烧瓶中，加入100mL的干苯和顺丁烯二酸酐40g，加热至65~70℃，通入丁二烯，搅拌反应3h，得到白色针状结晶55.3g，产率91%。
2、4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸的合成：在250mL的三口烧瓶中，加入THPA45g和水90mL，加热至60～65℃溶解，滴加25%H2O2100mL，反应后得到白色针状结晶51.2g，产率93%。
3、1,2,3,4-丁烷四羧酸的合成：在250mL的三口烧瓶中，加入4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸45g、水50mL和钨酸3.6g，反应后得到四棱针状结晶50.2g，产率89.4%。
[1]陈亚萍. 1,2,3,4-丁烷四羧酸的合成研究[J]. 化工时刊,2003,17(9):32-33. DOI:10.3969/j.issn.1002-154X.2003.09.010.
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N-乙酰-DL-丙氨酸是DL-丙氨酸的乙酰化产物，具有化学式C5H9NO3，分子量为131.1299。它在水中易溶，也能在一些有机溶剂中溶解，如甲醇、乙醇和二甲基亚砜等。
针对N-乙酰-DL-丙氨酸内部的不同构型，可以利用固定化米曲霉菌光学对其进行拆分。通过测量间歇拆分反应产生的D，L-丙氨酸的浓度变化规律，判断反应过程中的速率控制步骤。
N-乙酰-DL-丙氨酸具有抗氧化、抗炎、抗菌等生物活性，可能对神经系统有保护作用，促进组织修复和愈合过程。
N-乙酰-DL-丙氨酸广泛应用于医药、化学工业等领域，如用作有机含氮配体与钴离子配位形成催化剂，或作为配体与稀土金属结合形成金属配合物。
[1]宋正孝,李晓敏.固定化米曲霉菌体细胞光学拆分DL-丙氨酸[J].生物工程学报, 1997, 013(002):168-173.
[2]万梓玉,柯友斌,王博威,等.Co—N—C催化剂的构筑及其在亚砜催化氢化中的应用[J].精细化工, 2021, 38(6):7.
[3]王艳,聂光华,但悠梦,等.N-乙酰-DL-丙氨酸,咪唑与稀土铕固体配合物的合成,表征,荧光性质及热分解动力学[J].应用化学, 2006, 23(11):1253-1258. 显示全部
N-乙酰-DL-丙氨酸是DL-丙氨酸的乙酰化产物，具有化学式C5H9NO3，分子量为131.1299。它在水中易溶，也能在一些有机溶剂中溶解，如甲醇、乙醇和二甲基亚砜等。
针对N-乙酰-DL-丙氨酸内部的不同构型，可以利用固定化米曲霉菌光学对其进行拆分。通过测量间歇拆分反应产生的D，L-丙氨酸的浓度变化规律，判断反应过程中的速率控制步骤。
N-乙酰-DL-丙氨酸具有抗氧化、抗炎、抗菌等生物活性，可能对神经系统有保护作用，促进组织修复和愈合过程。
N-乙酰-DL-丙氨酸广泛应用于医药、化学工业等领域，如用作有机含氮配体与钴离子配位形成催化剂，或作为配体与稀土金属结合形成金属配合物。
[1]宋正孝,李晓敏.固定化米曲霉菌体细胞光学拆分DL-丙氨酸[J].生物工程学报, 1997, 013(002):168-173.
[2]万梓玉,柯友斌,王博威,等.Co—N—C催化剂的构筑及其在亚砜催化氢化中的应用[J].精细化工, 2021, 38(6):7.
[3]王艳,聂光华,但悠梦,等.N-乙酰-DL-丙氨酸,咪唑与稀土铕固体配合物的合成,表征,荧光性质及热分解动力学[J].应用化学, 2006, 23(11):1253-1258.
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4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮是一种性状为白色至淡黄色晶体粉末的化学物质，其化学式为C6H6O3，分子量为126.11，其他物性数据如密度为1.348 g/cm3，熔点为188-190 °C (dec.)(lit.)，沸点为285.9oC at 760 mmHg，折射率为1.56，可溶于水，水溶解性数据为8.60 g/L (20 oC)。
4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮是一种六元环内酯化合物，常用作为不对称麦克尔加成反应中一个重要的供体，用其合成的手性吡喃酮类化合物具有良好的生物活性和药用价值，特别是在抗艾滋病毒、抗癌及麻醉等方面。4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮及其衍生物还是一类重要的植物次生代谢产物，具有抗虫、抗真菌等功能，在工业上可用于生产可再生化学平台间苯三酚和l,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯。以烯胺酮，芳醛和4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮为原料，水为溶剂，醋酸为催化剂，微波辐射下可以高产率地合成一系列高活性的非对映选择性的喹啉-2,5-二酮衍生物。该反应操作简单，原料廉价，反应时间短等优点，彰显了微波条件下多组份反应的诸多魅力。
以 Meldrum酸为原料经两步可以合成4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮，该方法将之前文献中酸催化关环，加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成。
Michael加成反应是一种典型的亲核加成反应，在有机合成中是一种非常重要的形成碳碳键的反应。硝基烯烃是一种重要的Michael受体，可以与多种Michael给体发生反应构建新的分子骨架，而且其加成产物中的硝基可以转化为氨基、羰基等多种官能团。4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮是含有烯醇结构的环内酯，类似结构广泛存在于天然产物中，而且很多都具有较好的生物活性。因此，研究硝基烯烃与4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮的加成反应，不仅可以拓展与硝基烯烃反应的底物范围，为天然产物全合成提供砌块，也可为合成新的具有生物活性的化合物提供新的途径。
[1]朱浩然.氮杂半冠醚手性配体在催化6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的不对称Michael加成反应中的应用研究[D].郑州大学.DOI:CNKI:CDMD:2.1016.174069.
[2]陈默,吴志军,王晓伟,等.虎杖中一种新的2-吡喃酮合酶基因的克隆和功能研究[J].生物化学与生物物理进展, 2019, 046(007):699-710.
[3]冯宝明.微波辐射下4-羟基-6-甲基-吡喃-2-酮参与的多组分反应的研究[D].江苏师范大学,2013.
[4]张晓梅,孙家隆.6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成[J].淮南工业学院学报, 2000, 20(1):3.DOI:CNKI:SUN:HLGB.0.2000-01-007.
[5]张英超.6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮和硝基烯烃的Michael加成研究[D].西北农林科技大学,2011.DOI:CNKI:CDMD:2.2010.050192. 显示全部
4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮是一种性状为白色至淡黄色晶体粉末的化学物质，其化学式为C6H6O3，分子量为126.11，其他物性数据如密度为1.348 g/cm3，熔点为188-190 °C (dec.)(lit.)，沸点为285.9oC at 760 mmHg，折射率为1.56，可溶于水，水溶解性数据为8.60 g/L (20 oC)。
4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮是一种六元环内酯化合物，常用作为不对称麦克尔加成反应中一个重要的供体，用其合成的手性吡喃酮类化合物具有良好的生物活性和药用价值，特别是在抗艾滋病毒、抗癌及麻醉等方面。4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮及其衍生物还是一类重要的植物次生代谢产物，具有抗虫、抗真菌等功能，在工业上可用于生产可再生化学平台间苯三酚和l,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯。以烯胺酮，芳醛和4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮为原料，水为溶剂，醋酸为催化剂，微波辐射下可以高产率地合成一系列高活性的非对映选择性的喹啉-2,5-二酮衍生物。该反应操作简单，原料廉价，反应时间短等优点，彰显了微波条件下多组份反应的诸多魅力。
以 Meldrum酸为原料经两步可以合成4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮，该方法将之前文献中酸催化关环，加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成。
Michael加成反应是一种典型的亲核加成反应，在有机合成中是一种非常重要的形成碳碳键的反应。硝基烯烃是一种重要的Michael受体，可以与多种Michael给体发生反应构建新的分子骨架，而且其加成产物中的硝基可以转化为氨基、羰基等多种官能团。4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮是含有烯醇结构的环内酯，类似结构广泛存在于天然产物中，而且很多都具有较好的生物活性。因此，研究硝基烯烃与4-羟基-6-甲基-2-吡喃酮的加成反应，不仅可以拓展与硝基烯烃反应的底物范围，为天然产物全合成提供砌块，也可为合成新的具有生物活性的化合物提供新的途径。
[1]朱浩然.氮杂半冠醚手性配体在催化6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的不对称Michael加成反应中的应用研究[D].郑州大学.DOI:CNKI:CDMD:2.1016.174069.
[2]陈默,吴志军,王晓伟,等.虎杖中一种新的2-吡喃酮合酶基因的克隆和功能研究[J].生物化学与生物物理进展, 2019, 046(007):699-710.
[3]冯宝明.微波辐射下4-羟基-6-甲基-吡喃-2-酮参与的多组分反应的研究[D].江苏师范大学,2013.
[4]张晓梅,孙家隆.6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成[J].淮南工业学院学报, 2000, 20(1):3.DOI:CNKI:SUN:HLGB.0.2000-01-007.
[5]张英超.6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮和硝基烯烃的Michael加成研究[D].西北农林科技大学,2011.DOI:CNKI:CDMD:2.2010.050192.
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丙氨酸异丙酯盐酸盐，分子式为C6H14ClNO2，外观为白色结晶性粉末，易吸潮，溶于二甲亚砜及甲醇等物质，常用作医药中间体，特别是作为原料被广泛用来制备替诺福韦及其衍生药物。
例如一种替诺福韦艾拉酚胺的制备，其制备步骤是(R)-9-(2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤(TAF01)与丙氨酸异丙酯盐酸盐(TAF02)进行缩合反应得到TAF03，随后与亚磷酸三苯酯反应得到高手性纯度的替诺福韦艾拉酚胺(TAF04)，手性纯度大于99%。该工艺原料简单易得，产生三废少，对环境友好，反应条件温和，非常有利于该原料药的工业化生产[1]。
还有索磷布韦，作为首个获批用于丙型肝炎全口服治疗方案的药物，它的合成工艺路线以二氯磷酸苯酯，丙氨酸异丙酯盐酸盐等作为起始原料，可以制备得到关键中间体手性磷酸酯混合物(化合物I-R和I-S)，将I-R转化为I-S，收率达73.3%。该方法具有收率高，纯度高的优点，适合工业化大规模生产[2]。
方法一：采用丙氨酸为原料，先与固体光气反应关环，再在酸性条件下通过异丙醇开环后成盐得到产物丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明提出了一条全新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜，反应条件温和，工艺简洁，各步反应均为常规操作，其中避免了大量使用二氯亚砜等强刺激性原料，有较好的工业前景[3]。
方法二：将异丙醇与少量氯化亚砜混合，加入丙氨酸，在氧化铝的催化下进行反应，室温搅拌，升温反应；在获得的溶液中逐滴加入2N HCl，调节pH至酸性，升温反应，浓缩，降至室温，加入乙醚，结晶离心即得到丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明通过金属催化剂的使用，将强刺激性强腐蚀原料氯化亚砜的用量降低到原先的3%-4%，减少了废气，且氧化铝可以回收，异丙醇可以多次套用，最终产品纯度高达99%，产率高达92.5%，有利于产业化生产[4]。
丙氨酸异丙酯盐酸盐产品中包含L-D-丙氨酸异丙酯盐酸盐和其对映异构体杂质D-丙氨酸异丙酯盐酸盐，关于这两种物质的分离，以邻苯二甲醛/N-乙酰-L-半胱氨酸(OPA/NAC)对L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行手性衍生化，生成具有紫外吸收的一对非对映异构体衍生物(波长为333 nm)，经5-氟苯基色谱柱分离，采用0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇的流动相体系进行梯度洗脱。实验发现，系统适用性溶液分离度为1.84，检测限为0.030μg·mL~(-1)，定量限为0.150μg·mL~(-1)，D-丙氨酸异丙酯盐酸盐在0.160~7.492μg与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为y=0.8061x-0.0153，r=0.9999，平均回收率在95.9%~104.5%[5]。
[1]张巍,廖文胜.一种替诺福韦艾拉酚胺的制备方法:CN201810938771.3[P].CN108623632A.
[2]胡明通,郭猛,王笃政.索磷布韦关键中间体的合成工艺研究[J].广州化工, 2020, 48(10):2.DOI:CNKI:SUN:GZHA.0.2020-10-017.
[3]宋苗根,金国平,骆裕晨,等.一种l丙氨酸异丙酯盐酸盐的制备新方法.
[4]吴法浩,李钢,高仰哲.中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法:201811181661[P].
[5]陈楠,黄常康,陈文芝,等.高效液相色谱法分离检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质[J].中南药学, 2020, 18(6):4.DOI:CNKI:SUN:ZNYX.0.2020-06-020.
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丙氨酸异丙酯盐酸盐，分子式为C6H14ClNO2，外观为白色结晶性粉末，易吸潮，溶于二甲亚砜及甲醇等物质，常用作医药中间体，特别是作为原料被广泛用来制备替诺福韦及其衍生药物。
例如一种替诺福韦艾拉酚胺的制备，其制备步骤是(R)-9-(2-磷酸甲氧基丙基)腺嘌呤(TAF01)与丙氨酸异丙酯盐酸盐(TAF02)进行缩合反应得到TAF03，随后与亚磷酸三苯酯反应得到高手性纯度的替诺福韦艾拉酚胺(TAF04)，手性纯度大于99%。该工艺原料简单易得，产生三废少，对环境友好，反应条件温和，非常有利于该原料药的工业化生产[1]。
还有索磷布韦，作为首个获批用于丙型肝炎全口服治疗方案的药物，它的合成工艺路线以二氯磷酸苯酯，丙氨酸异丙酯盐酸盐等作为起始原料，可以制备得到关键中间体手性磷酸酯混合物(化合物I-R和I-S)，将I-R转化为I-S，收率达73.3%。该方法具有收率高，纯度高的优点，适合工业化大规模生产[2]。
方法一：采用丙氨酸为原料，先与固体光气反应关环，再在酸性条件下通过异丙醇开环后成盐得到产物丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明提出了一条全新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜，反应条件温和，工艺简洁，各步反应均为常规操作，其中避免了大量使用二氯亚砜等强刺激性原料，有较好的工业前景[3]。
方法二：将异丙醇与少量氯化亚砜混合，加入丙氨酸，在氧化铝的催化下进行反应，室温搅拌，升温反应；在获得的溶液中逐滴加入2N HCl，调节pH至酸性，升温反应，浓缩，降至室温，加入乙醚，结晶离心即得到丙氨酸异丙酯盐酸盐。本发明通过金属催化剂的使用，将强刺激性强腐蚀原料氯化亚砜的用量降低到原先的3%-4%，减少了废气，且氧化铝可以回收，异丙醇可以多次套用，最终产品纯度高达99%，产率高达92.5%，有利于产业化生产[4]。
丙氨酸异丙酯盐酸盐产品中包含L-D-丙氨酸异丙酯盐酸盐和其对映异构体杂质D-丙氨酸异丙酯盐酸盐，关于这两种物质的分离，以邻苯二甲醛/N-乙酰-L-半胱氨酸(OPA/NAC)对L-丙氨酸异丙酯盐酸盐及其异构体进行手性衍生化，生成具有紫外吸收的一对非对映异构体衍生物(波长为333 nm)，经5-氟苯基色谱柱分离，采用0.1%三氟乙酸水溶液-甲醇的流动相体系进行梯度洗脱。实验发现，系统适用性溶液分离度为1.84，检测限为0.030μg·mL~(-1)，定量限为0.150μg·mL~(-1)，D-丙氨酸异丙酯盐酸盐在0.160~7.492μg与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为y=0.8061x-0.0153，r=0.9999，平均回收率在95.9%~104.5%[5]。
[1]张巍,廖文胜.一种替诺福韦艾拉酚胺的制备方法:CN201810938771.3[P].CN108623632A.
[2]胡明通,郭猛,王笃政.索磷布韦关键中间体的合成工艺研究[J].广州化工, 2020, 48(10):2.DOI:CNKI:SUN:GZHA.0.2020-10-017.
[3]宋苗根,金国平,骆裕晨,等.一种l丙氨酸异丙酯盐酸盐的制备新方法.
[4]吴法浩,李钢,高仰哲.中间体L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的合成方法:201811181661[P].
[5]陈楠,黄常康,陈文芝,等.高效液相色谱法分离检测L-丙氨酸异丙酯盐酸盐的对映异构体杂质[J].中南药学, 2020, 18(6):4.DOI:CNKI:SUN:ZNYX.0.2020-06-020.
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2-氨基-5-氟吡啶是一种化学式为C5H5FN2，分子量为112.11的吡啶衍生物，一般条件下其性状为白色粉末。2-氨基-5-氟毗啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415，caspases-3拮抗剂，新喹诺酮DW-116等的重要中间体[1].
众所周知，肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415对多种G+菌，G-菌和耐药菌株都有显著的抑制活性，是第一个进入临床研究的此类化合物。因此，作为其重要中间体，2-氨基-5-氟吡啶的高效合成显得尤为重要.
以2-氨基吡啶为原料，经过混酸硝化，氨基乙酰化保护，硝基还原，重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤可以成功完成目标产物的制备。该合成路线不仅简化了实验操作，还避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题。实验验证的各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度，反应时间，摩尔收率)分别为，硝化反应：45℃，2 h，41%；氨基保护：回流，1 h，96.3%；硝基还原：回流,1 h,90%;重氮化:-5~0℃,2 h，81.4%；席曼反应：130℃，0.5 h，乙酰基水解：回流，2.5 h，两步反应总收率为51.6%。产物熔点与文献报道一致，通过1H-NMR和IR可以确认2-氨基-5-氟吡啶的结构[2].
除上述方法，另有文献报道了其他的制备方法[3]，具体包括以下步骤：首先以硝酸铁，乙酸锆溶液，氧化石墨烯分散液为原料，采用共沉淀，水热法制备催化剂，然后采用硅烷偶联剂对其进行改性；然后以2-氨基吡啶为原料，依次进行硝化，氨基乙酰化，铁粉还原，重氮化，水解制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶。该方法操作简单，产品易于分离，目标产物收率高，成本低。该方法相较于上一合成方法，区别主要在于反应前期的改性步骤.
[1]马振萍.2-氨基-5-氟吡啶的合成研究[D].浙江大学.
[2]MA Zhen-ping,戴立言,WANG Xiao-zhong,等.2-氨基-5-氟吡啶的合成[J].高校化学工程学报, 2008.DOI:JournalArticle/5aed5df9c095d710d40b7832.
[3]李晓明.一种2氨基5氟吡啶的制备方法:CN201711023088.9[P].CN107759514A.
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2-氨基-5-氟吡啶是一种化学式为C5H5FN2，分子量为112.11的吡啶衍生物，一般条件下其性状为白色粉末。2-氨基-5-氟毗啶是合成肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415，caspases-3拮抗剂，新喹诺酮DW-116等的重要中间体[1].
众所周知，肽脱甲酰基酶抑制剂LBM415对多种G+菌，G-菌和耐药菌株都有显著的抑制活性，是第一个进入临床研究的此类化合物。因此，作为其重要中间体，2-氨基-5-氟吡啶的高效合成显得尤为重要.
以2-氨基吡啶为原料，经过混酸硝化，氨基乙酰化保护，硝基还原，重氮化及席曼反应引入氟原子以及水解脱乙酰基等步骤可以成功完成目标产物的制备。该合成路线不仅简化了实验操作，还避免了文献报道的在原料2-氯-5-氨基吡啶的合成、中间产物的分离和最终产品的纯化过程中出现的收率低以及纯度不高的问题。实验验证的各步反应比较适宜的工艺条件(反应温度，反应时间，摩尔收率)分别为，硝化反应：45℃，2 h，41%；氨基保护：回流，1 h，96.3%；硝基还原：回流,1 h,90%;重氮化:-5~0℃,2 h，81.4%；席曼反应：130℃，0.5 h，乙酰基水解：回流，2.5 h，两步反应总收率为51.6%。产物熔点与文献报道一致，通过1H-NMR和IR可以确认2-氨基-5-氟吡啶的结构[2].
除上述方法，另有文献报道了其他的制备方法[3]，具体包括以下步骤：首先以硝酸铁，乙酸锆溶液，氧化石墨烯分散液为原料，采用共沉淀，水热法制备催化剂，然后采用硅烷偶联剂对其进行改性；然后以2-氨基吡啶为原料，依次进行硝化，氨基乙酰化，铁粉还原，重氮化，水解制得目标产物2-氨基-5-氟吡啶。该方法操作简单，产品易于分离，目标产物收率高，成本低。该方法相较于上一合成方法，区别主要在于反应前期的改性步骤.
[1]马振萍.2-氨基-5-氟吡啶的合成研究[D].浙江大学.
[2]MA Zhen-ping,戴立言,WANG Xiao-zhong,等.2-氨基-5-氟吡啶的合成[J].高校化学工程学报, 2008.DOI:JournalArticle/5aed5df9c095d710d40b7832.
[3]李晓明.一种2氨基5氟吡啶的制备方法:CN201711023088.9[P].CN107759514A.
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(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇，又称罗库溴铵中间体7、罗库溴铵中间体C等，是一种醇类衍生物，可用于合成罗库溴铵。这种化合物是一种白色结晶状固体，密度约为1.163，分子式为C27H46N2O3，分子量为446.67。
制备(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇的方法是将雄甾烷醇类化合物作为反应前体，根据相关文献报道的制备过程进行。这种方法具有成本低、质量高、操作简便等优点，适合大规模工业化生产，所得产品纯度高，性质稳定。
(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇是合成罗库溴铵等重要合成原料。罗库溴铵是一种新型单季铵类肌肉松弛药，用于麻醉时的气管插管和手术中的肌肉松弛。相比其他肌松药，罗库溴铵具有起效快、持续时间短、无蓄积作用、不产生心动过速和血压变化、无组胺释放等特点。以(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇为起始原料，经过一系列反应制备得到罗库溴铵。
罗库溴铵的制备方法反应条件温和，后处理简单，适用于大规模工业化应用。
[1]谢峰,邢乃果,张伟,等.高纯度(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-雄甾烷-3,17-二醇或其组合物及其制备方法:CN200910103628.3[P].CN101863948A.
[2]徐志飞.罗库溴铵关键中间体的合成[D].天津大学,2009.DOI:10.7666/d.y1674150.
[3]吴科,赖开智,肖波,等.一种罗库溴铵中间体及罗库溴铵的制备方法.CN201911127798.5. 显示全部
(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇，又称罗库溴铵中间体7、罗库溴铵中间体C等，是一种醇类衍生物，可用于合成罗库溴铵。这种化合物是一种白色结晶状固体，密度约为1.163，分子式为C27H46N2O3，分子量为446.67。
制备(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇的方法是将雄甾烷醇类化合物作为反应前体，根据相关文献报道的制备过程进行。这种方法具有成本低、质量高、操作简便等优点，适合大规模工业化生产，所得产品纯度高，性质稳定。
(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇是合成罗库溴铵等重要合成原料。罗库溴铵是一种新型单季铵类肌肉松弛药，用于麻醉时的气管插管和手术中的肌肉松弛。相比其他肌松药，罗库溴铵具有起效快、持续时间短、无蓄积作用、不产生心动过速和血压变化、无组胺释放等特点。以(2b,3a,5a,16b,17b)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)雄甾烷-3,17-二醇为起始原料，经过一系列反应制备得到罗库溴铵。
罗库溴铵的制备方法反应条件温和，后处理简单，适用于大规模工业化应用。
[1]谢峰,邢乃果,张伟,等.高纯度(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉基)-16-(1-吡咯烷基)-雄甾烷-3,17-二醇或其组合物及其制备方法:CN200910103628.3[P].CN101863948A.
[2]徐志飞.罗库溴铵关键中间体的合成[D].天津大学,2009.DOI:10.7666/d.y1674150.
[3]吴科,赖开智,肖波,等.一种罗库溴铵中间体及罗库溴铵的制备方法.CN201911127798.5.
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2,3-二氨基萘的化学式为C10H10N2，分子量为158.2，通常情况下其性状为棕绿色至棕色结晶粉末，可溶于醇、醚、丙酮及稀酸，难溶于水.
2,3-二氨基萘是一种高选择性的比色和荧光试剂，可用于硒检测，也可用于亚硝酸盐的荧光测定. 具体的，2,3-二氨基萘与Se络合产生4,5–苯并苤硒脑，这一络合物科通过氯仿、甲苯或环己烷萃取所得. 由于硒络合物不稳定，则能通过气相色谱测定完成物质测定. 或者，向硒与2,3-二氨基萘络合物的水溶液中加β-环糊精后，不能产生荧光，但只要加很少量1,2-二溴丙烷并振摇溶液就能形成产生强荧光发射的溶胶. 基于这一新的发光体系，可直接在水溶液中测定痕量硒. 该方法可以用于人发及麦粉中痕量硒的测定，获得满意结果.
对于体液和细胞提取液中亚硝酸盐/硝酸盐的定量分析，2,3-二氨基萘可以作为一氧化氮（NO）活性的一种指示剂. 该分析的工作原理是酸性条件下，2,3-二氨基萘与NO2-反应产生荧光可见的萘酚三唑，这一反应在室温和酸性pH下进行. 之后加入NaOH，提高pH，产生更低的背景和增高的灵敏度，在此环境下测定荧光值（Ex/Em：~365/415nm）完成定量分析. 该过程建议用450nm来测定荧光以避免荧光背景和提高灵敏度，2,3-二氨基萘的荧光背景很低，可以保证测定的最大灵敏度.
2,3-二氨基萘还可用作合成原料. 在冰醋酸中，2,3-二氨基萘通过重氮化反应可以合成2,3-二碘萘. 当用稀硫酸作反应介质时，重氮化反应的产物则是2,3-萘三唑.
2,3-二氨基萘可由2,3-萘二酚与氨在加压下反应而得. 将2,3-萘二酚和氨溶液加入高压釜，在250-260℃保持5-6h. 反应后经充分冷却，滤出沉淀，用少量水洗涤，干燥即得成品.
[1]张政,王转花.2,3—二氨基萘荧光分光光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸盐[J].分析测试学报, 1994, 13(3):4.DOI:CNKI:SUN:TEST.0.1994-03-011.
[2]谢剑炜,冯克聪,曹洁,等.用2,3-二氨基萘荧光分光光度法在水溶液中测定痕量硒[J].分析化学, 1992, 20(4):3.DOI:CNKI:SUN:FXHX.0.1992-04-011.
[3]姜慧明,许英梅.2,3-二碘萘合成中的溶剂效应[J].大连民族学院学报, 2004, 6(3):2.DOI:CNKI:SUN:DLMY.0.2004-03-001.
显示全部2,3-二氨基萘的化学式为C10H10N2，分子量为158.2，通常情况下其性状为棕绿色至棕色结晶粉末，可溶于醇、醚、丙酮及稀酸，难溶于水.
2,3-二氨基萘是一种高选择性的比色和荧光试剂，可用于硒检测，也可用于亚硝酸盐的荧光测定. 具体的，2,3-二氨基萘与Se络合产生4,5–苯并苤硒脑，这一络合物科通过氯仿、甲苯或环己烷萃取所得. 由于硒络合物不稳定，则能通过气相色谱测定完成物质测定. 或者，向硒与2,3-二氨基萘络合物的水溶液中加β-环糊精后，不能产生荧光，但只要加很少量1,2-二溴丙烷并振摇溶液就能形成产生强荧光发射的溶胶. 基于这一新的发光体系，可直接在水溶液中测定痕量硒. 该方法可以用于人发及麦粉中痕量硒的测定，获得满意结果.
对于体液和细胞提取液中亚硝酸盐/硝酸盐的定量分析，2,3-二氨基萘可以作为一氧化氮（NO）活性的一种指示剂. 该分析的工作原理是酸性条件下，2,3-二氨基萘与NO2-反应产生荧光可见的萘酚三唑，这一反应在室温和酸性pH下进行. 之后加入NaOH，提高pH，产生更低的背景和增高的灵敏度，在此环境下测定荧光值（Ex/Em：~365/415nm）完成定量分析. 该过程建议用450nm来测定荧光以避免荧光背景和提高灵敏度，2,3-二氨基萘的荧光背景很低，可以保证测定的最大灵敏度.
2,3-二氨基萘还可用作合成原料. 在冰醋酸中，2,3-二氨基萘通过重氮化反应可以合成2,3-二碘萘. 当用稀硫酸作反应介质时，重氮化反应的产物则是2,3-萘三唑.
2,3-二氨基萘可由2,3-萘二酚与氨在加压下反应而得. 将2,3-萘二酚和氨溶液加入高压釜，在250-260℃保持5-6h. 反应后经充分冷却，滤出沉淀，用少量水洗涤，干燥即得成品.
[1]张政,王转花.2,3—二氨基萘荧光分光光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸盐[J].分析测试学报, 1994, 13(3):4.DOI:CNKI:SUN:TEST.0.1994-03-011.
[2]谢剑炜,冯克聪,曹洁,等.用2,3-二氨基萘荧光分光光度法在水溶液中测定痕量硒[J].分析化学, 1992, 20(4):3.DOI:CNKI:SUN:FXHX.0.1992-04-011.
[3]姜慧明,许英梅.2,3-二碘萘合成中的溶剂效应[J].大连民族学院学报, 2004, 6(3):2.DOI:CNKI:SUN:DLMY.0.2004-03-001.
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酸性红94，又称孟加拉玫瑰红，是一种紫红色固体化学物质，可溶于水。其熔点>300°C，沸点757.8oC，闪点412.1oC。
酸性红94可用于抗肿瘤和抗病毒综合征的治疗。基因治疗和光动力疗法是目前研究的新型抑癌手段，酸性红94在纳米颗粒中具有多功能性，对癌症治疗具有潜在优势。
酸性红94作为光敏剂，在合成含氮原子杂环化合物中具有高效率和优势。
酸性红94常用作金属件染色剂，能使金属表面颜色更接近玫瑰金色。
潮湿客体表面潜在手印的显现研究表明，酸性红94结合相转移催化剂能有效显现手印。
[1]吴蕊.具有光动力性能的阳离子纳米载体在肿瘤治疗中的应用[D].北京化工大学,2019.
[2]李恒学.药物分子导向的杂环化合物的光化学合成[D].扬州大学,2019.
[3]王天宇.金属件的染色方法:CN201610309063.4[P].CN105839161B.
[4]佚名.酸性红94显现潮湿非渗透性客体表面潜在手印应用研究[J].科学技术与工程, 2017, 17(21):5.DOI:CNKI:SUN:KXJS.0.2017-21-029.
显示全部酸性红94，又称孟加拉玫瑰红，是一种紫红色固体化学物质，可溶于水。其熔点>300°C，沸点757.8oC，闪点412.1oC。
酸性红94可用于抗肿瘤和抗病毒综合征的治疗。基因治疗和光动力疗法是目前研究的新型抑癌手段，酸性红94在纳米颗粒中具有多功能性，对癌症治疗具有潜在优势。
酸性红94作为光敏剂，在合成含氮原子杂环化合物中具有高效率和优势。
酸性红94常用作金属件染色剂，能使金属表面颜色更接近玫瑰金色。
潮湿客体表面潜在手印的显现研究表明，酸性红94结合相转移催化剂能有效显现手印。
[1]吴蕊.具有光动力性能的阳离子纳米载体在肿瘤治疗中的应用[D].北京化工大学,2019.
[2]李恒学.药物分子导向的杂环化合物的光化学合成[D].扬州大学,2019.
[3]王天宇.金属件的染色方法:CN201610309063.4[P].CN105839161B.
[4]佚名.酸性红94显现潮湿非渗透性客体表面潜在手印应用研究[J].科学技术与工程, 2017, 17(21):5.DOI:CNKI:SUN:KXJS.0.2017-21-029.
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乙二胺四乙酸二钠镁盐的分子式是C10H12Mg2N2Na4O8，分子量为428.78，白色粉末状固体，可溶于水。 乙二胺四乙酸镁二钠盐具有多种特性。首先，由于其可溶性和稳定性，它被广泛应用于化学分析和工业生产中的络合滴定分析[1]。例如，间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[2]，只是该方法后续进行了改进，以经济实用的氯化镁代替原方法中乙二胺四乙酸二钠镁，更加节约了成本。除此之外，乙二胺四乙酸二钠镁盐还可用作螯合剂和水处理剂等。
文献提供了一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料[3]，组成原料包括聚碳酸酯、松节油、羧甲基纤维素、多聚甲醛、二碳酸二叔丁酯、乙二胺四乙酸二钠镁盐、氯甲酸乙酯、氧化乐果、噻菌铜等。本发明的有益之处是，使制备出来的聚碳酸酯组合物具有荧光功能，扩大应用范围。
将五氧化二磷，蓖麻油，3,4-环氧四氢呋喃按比例加入到反应容器中，搅拌均匀后，往容器中加入所述蓖麻油重量6%的酸性离子液体B，升温至60~75℃，冷凝回流保温反应1~3h，得产物C；往产物C中加入三羟甲基三聚氢胺，搅拌均匀后升温至70~90℃，保温反应2~4h，再加入二乙基次磷酸铝，八钼酸胺和乙二胺四乙酸二钠镁盐，升温到70℃，搅拌反应2~3h，得产物D；再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即得到阻燃性磷酸化加脂剂。该加脂剂既能保持传统加脂剂的感官性能和力学强度，又具有良好的抗燃性[4]。
以富含氮元素的半枝莲，富含硼元素的硼酸以及乙二胺四乙酸镁二钠盐分别作为碳前驱体，杂原子掺杂剂和模板剂进行混合研磨，得到物料A；将物料A在惰性气体保护下由室温经60min升温至300℃保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；再用盐酸溶液将物料B洗涤2-3次，然后于105℃干燥12h能够得到目标产物氮硼双掺杂多孔碳基电极材料。本发明制备过程简单且易操作，制得的氮硼双掺杂多孔碳基电极材料能够更好地推进电芬顿法降解有机污染物的大规模应用[6]。
[1]阚家玲,匡洪红.用MgCl2替代Mg-EDTA测定食盐中硫酸根的方法讨论[J].苏盐科技, 1997.
[2]温权,李可,梁肇海.间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[J].中国卫生检验杂志, 2020, 30(1):3.DOI:CNKI:SUN:ZWJZ.0.2020-01-008.
[3]曾铁球.一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料:CN201611184465.2[P].CN106751671A.
[4]段宝荣.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法:CN201410430147.4[P].CN104152601A.
[5]曹永生.一种核酸释放剂,核酸释放的方法:CN202110900349.0[P].CN202110900349.0.
[6]陈晨,华朋朋,马中军,等.一种氮硼双掺杂多孔碳基电极材料的制备方法及其应用:CN202210530771.6[P].CN202210530771.6.
显示全部乙二胺四乙酸二钠镁盐的分子式是C10H12Mg2N2Na4O8，分子量为428.78，白色粉末状固体，可溶于水。 乙二胺四乙酸镁二钠盐具有多种特性。首先，由于其可溶性和稳定性，它被广泛应用于化学分析和工业生产中的络合滴定分析[1]。例如，间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[2]，只是该方法后续进行了改进，以经济实用的氯化镁代替原方法中乙二胺四乙酸二钠镁，更加节约了成本。除此之外，乙二胺四乙酸二钠镁盐还可用作螯合剂和水处理剂等。
文献提供了一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料[3]，组成原料包括聚碳酸酯、松节油、羧甲基纤维素、多聚甲醛、二碳酸二叔丁酯、乙二胺四乙酸二钠镁盐、氯甲酸乙酯、氧化乐果、噻菌铜等。本发明的有益之处是，使制备出来的聚碳酸酯组合物具有荧光功能，扩大应用范围。
将五氧化二磷，蓖麻油，3,4-环氧四氢呋喃按比例加入到反应容器中，搅拌均匀后，往容器中加入所述蓖麻油重量6%的酸性离子液体B，升温至60~75℃，冷凝回流保温反应1~3h，得产物C；往产物C中加入三羟甲基三聚氢胺，搅拌均匀后升温至70~90℃，保温反应2~4h，再加入二乙基次磷酸铝，八钼酸胺和乙二胺四乙酸二钠镁盐，升温到70℃，搅拌反应2~3h，得产物D；再往产物D中滴加氢氧化钠溶液至酸碱度为中性，得到棕黄色液体，即得到阻燃性磷酸化加脂剂。该加脂剂既能保持传统加脂剂的感官性能和力学强度，又具有良好的抗燃性[4]。
以富含氮元素的半枝莲，富含硼元素的硼酸以及乙二胺四乙酸镁二钠盐分别作为碳前驱体，杂原子掺杂剂和模板剂进行混合研磨，得到物料A；将物料A在惰性气体保护下由室温经60min升温至300℃保持120min，再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；再用盐酸溶液将物料B洗涤2-3次，然后于105℃干燥12h能够得到目标产物氮硼双掺杂多孔碳基电极材料。本发明制备过程简单且易操作，制得的氮硼双掺杂多孔碳基电极材料能够更好地推进电芬顿法降解有机污染物的大规模应用[6]。
[1]阚家玲,匡洪红.用MgCl2替代Mg-EDTA测定食盐中硫酸根的方法讨论[J].苏盐科技, 1997.
[2]温权,李可,梁肇海.间接配合滴定法测定食盐中硫酸根[J].中国卫生检验杂志, 2020, 30(1):3.DOI:CNKI:SUN:ZWJZ.0.2020-01-008.
[3]曾铁球.一种改性荧光聚碳酸酯组合物新型材料:CN201611184465.2[P].CN106751671A.
[4]段宝荣.一种阻燃性磷酸化加脂剂的制备方法:CN201410430147.4[P].CN104152601A.
[5]曹永生.一种核酸释放剂,核酸释放的方法:CN202110900349.0[P].CN202110900349.0.
[6]陈晨,华朋朋,马中军,等.一种氮硼双掺杂多孔碳基电极材料的制备方法及其应用:CN202210530771.6[P].CN202210530771.6.
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CX-4945，中文名称为5-[(3-氯苯基)氨基]-苯并[C]-2,6-萘啶-8-羧酸，是一种蛋白激酶CK2的抑制剂，CK2又名酪蛋白激酶2(Casein KinaseⅡ)，是一种普遍存在的蛋白激酶，调节代谢途径、信号转导、转录、翻译和复制。该酶是由三个亚基，α，α '和β组成的四聚全酶。α亚基和α '亚基具有催化作用，β亚基具有调节作用。酶定位于内质网和高尔基体。
CX-4945
CK2抑制剂CX-4945可以有效改善肿瘤组织内效应T细胞的耗竭情况，同时增强anti?PD?1药物的治疗效果。并且药物没有明显副作用，可以制备为肿瘤免疫治疗药物，同时提供了一种新的联合治疗方式。药物可以制备为口服药物，方便治疗，患者依从性高[1]。
CX-4945是近年来研发的特异性针对CK2的抑制剂，体外研究发现它能有效抑制CK2活性，逆转肿瘤耐药性，发挥抗肿瘤活性。目前，CX-4945的抗肿瘤研究已经进入I期临床试验，它有望成为针对CK2的第一个口服生物相容性小分子抑制剂，具有广阔的临床应用前景。但它是否具有放疗增敏作用尚无文献报道。研究它在放疗过程中的作用将为逆转放疗耐受性，提高放疗效果，拓展它临床应用范围提供科学依据。
相对于敏感细胞，CK2抑制剂cx4945可以更明显抑制胃癌耐药细胞增殖，促进其凋亡，存在剂量依赖关系。当放疗联合低剂量CX4945后便可以显著抑制耐药细胞增殖，促进其凋亡，从而有效降低亚致死性放疗剂量。胃癌顺铂耐药细胞中，CK2抑制剂通过抑制XRCC1磷酸化促进其降解，使细胞不能修复放疗诱导的 DNA损伤，从而促进其损伤加重及凋亡[2]。
CK2抑制剂CX4945可通过抑制Wnt通路, 降低耐药相关蛋白的表达, 从而逆转肺癌A549/DDP细胞的顺铂耐药性[3]。
[1]孙倩,刘绍川,任秀宝等. CK2抑制剂CX4945在制备肿瘤治疗中防止免疫细胞耗竭药物应用、抑制剂及联合物[P]. 天津市: CN116211860A, 2023-06-06.
[2]耿炜,许文侠,曹海英等. CX4945作为制备胃癌顺铂耐药放射耐受逆转作用药物的应用[P]. 江苏省: CN105560239B, 2019-02-15.
[3]金承基,宋萍,郑金旭等.CK2抑制剂CX4945对肺癌A549/DDP细胞顺铂耐药性的逆转作用[J].肿瘤,2019,39(01):10-18+40. 显示全部
CX-4945，中文名称为5-[(3-氯苯基)氨基]-苯并[C]-2,6-萘啶-8-羧酸，是一种蛋白激酶CK2的抑制剂，CK2又名酪蛋白激酶2(Casein KinaseⅡ)，是一种普遍存在的蛋白激酶，调节代谢途径、信号转导、转录、翻译和复制。该酶是由三个亚基，α，α '和β组成的四聚全酶。α亚基和α '亚基具有催化作用，β亚基具有调节作用。酶定位于内质网和高尔基体。
CX-4945
CK2抑制剂CX-4945可以有效改善肿瘤组织内效应T细胞的耗竭情况，同时增强anti?PD?1药物的治疗效果。并且药物没有明显副作用，可以制备为肿瘤免疫治疗药物，同时提供了一种新的联合治疗方式。药物可以制备为口服药物，方便治疗，患者依从性高[1]。
CX-4945是近年来研发的特异性针对CK2的抑制剂，体外研究发现它能有效抑制CK2活性，逆转肿瘤耐药性，发挥抗肿瘤活性。目前，CX-4945的抗肿瘤研究已经进入I期临床试验，它有望成为针对CK2的第一个口服生物相容性小分子抑制剂，具有广阔的临床应用前景。但它是否具有放疗增敏作用尚无文献报道。研究它在放疗过程中的作用将为逆转放疗耐受性，提高放疗效果，拓展它临床应用范围提供科学依据。
相对于敏感细胞，CK2抑制剂cx4945可以更明显抑制胃癌耐药细胞增殖，促进其凋亡，存在剂量依赖关系。当放疗联合低剂量CX4945后便可以显著抑制耐药细胞增殖，促进其凋亡，从而有效降低亚致死性放疗剂量。胃癌顺铂耐药细胞中，CK2抑制剂通过抑制XRCC1磷酸化促进其降解，使细胞不能修复放疗诱导的 DNA损伤，从而促进其损伤加重及凋亡[2]。
CK2抑制剂CX4945可通过抑制Wnt通路, 降低耐药相关蛋白的表达, 从而逆转肺癌A549/DDP细胞的顺铂耐药性[3]。
[1]孙倩,刘绍川,任秀宝等. CK2抑制剂CX4945在制备肿瘤治疗中防止免疫细胞耗竭药物应用、抑制剂及联合物[P]. 天津市: CN116211860A, 2023-06-06.
[2]耿炜,许文侠,曹海英等. CX4945作为制备胃癌顺铂耐药放射耐受逆转作用药物的应用[P]. 江苏省: CN105560239B, 2019-02-15.
[3]金承基,宋萍,郑金旭等.CK2抑制剂CX4945对肺癌A549/DDP细胞顺铂耐药性的逆转作用[J].肿瘤,2019,39(01):10-18+40.
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生物酶制剂以其高效性、专一性、作用条件温和以及环保的加工过程等特点被广泛应用于纺织染整加工，其中纤维素酶是应用最广、最成功的一种酶制剂。纤维素酶是一组催化水解纤维素，生成葡萄糖的酶系总称。目前，商品化纤维素酶主要由木霉(Trichodermaspp)和黑曲霉（Aspergillusniger）2个属的菌株发酵生产制得。本文将介绍纤维素酶在纺织工业中的应用与局限。
利用纤维素酶进行精练加工是各国科学家研究的一个重要方向。纤维素酶可以水解纤维素，使附着有杂质的微小纤维水解弱化，在机械作用下从织物上脱落，达到去杂的目的，并且纤维素酶还可以降解棉纤维上的棉籽壳。
纤维素纤维的表面有很多突出的微原纤，导致织物在受到外力和外界摩擦作用下很容易起毛起球，影响织物表面的光洁度和手感。生物抛光是一种利用纤维素酶改善纤维素纤维织物表面光洁度和柔软性的整理，利用纤维素酶水解织物表面的绒毛和微原纤，使其变得脆弱，从而可以在织物与织物或者织物与设备之间的摩擦作用下从织物表面脱落。该整理可以应用于机织和针织的纤维素纤维织物（棉、麻），并可以在纺织品湿加工的任何一个阶段进行，大多数情况下在漂白后进行。
纤维素酶已经成功应用于牛仔织物的返旧整理。通过纤维素酶对牛仔织物表面棉纤维的水解作用，在机械外力的作用下，使得织物表面的靛蓝染料随着纤维一起从织物上去除，产生类似石磨水洗的效果。纤维素酶水洗基本可以避免石磨水洗中存在的问题，并且可以获得一些其他的优点。例如，经纤维素酶水洗后的牛仔织物可以获得更加均一、立体感强的花纹，色泽鲜艳，还可以从本质上改善织物的手感。但是，由于纤维素酶易与脱落下的靛蓝染料结合，重新吸附到织物表面，在纤维素酶的牛仔织物返旧整理中会发生返沾色现象，使纤维素酶的水洗效果降低。
虽然纤维素酶在纺织加工应用中具有很多优点，但仍存在一些问题，制约了其进一步大规模的应用。
纤维素酶中含有三种不同的酶组分，内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶、纤维二糖酶。在三种酶组分的协同作用下，纤维素纤维的无定形区和结晶区可以被水解。当三种酶组分同时存在时，三者习惯聚集在一起作用于纤维上同一位置。因此，纤维经纤维素酶水解后，纤维上局部区域会出现“坑洞”、部分开裂。另外，纤维素酶分子可以扩散到纤维内部，对纤维内部造成损伤。由于纤维素酶水解作用会不受限制的破坏组成织物的纤维素纤维，导致酶处理后织物强力损失过大。
与传统化学处理的成本相比较，酶制剂的价格相对过高。纺织行业利润本就不高，酶制剂的高价格影响了其广泛应用。
由于纤维素酶酶活很难保持稳定，储存条件的变化、储存时间的长短等都会对其造成影响。另外，纤维素酶酶活对处理温度和pH很敏感，稍微的波动都会对其产生影响。在纺织加工中，虽保持每批次酶处理加工的条件一样，但是加工后织物的品质却很难保持一致。
显示全部生物酶制剂以其高效性、专一性、作用条件温和以及环保的加工过程等特点被广泛应用于纺织染整加工，其中纤维素酶是应用最广、最成功的一种酶制剂。纤维素酶是一组催化水解纤维素，生成葡萄糖的酶系总称。目前，商品化纤维素酶主要由木霉(Trichodermaspp)和黑曲霉（Aspergillusniger）2个属的菌株发酵生产制得。本文将介绍纤维素酶在纺织工业中的应用与局限。
利用纤维素酶进行精练加工是各国科学家研究的一个重要方向。纤维素酶可以水解纤维素，使附着有杂质的微小纤维水解弱化，在机械作用下从织物上脱落，达到去杂的目的，并且纤维素酶还可以降解棉纤维上的棉籽壳。
纤维素纤维的表面有很多突出的微原纤，导致织物在受到外力和外界摩擦作用下很容易起毛起球，影响织物表面的光洁度和手感。生物抛光是一种利用纤维素酶改善纤维素纤维织物表面光洁度和柔软性的整理，利用纤维素酶水解织物表面的绒毛和微原纤，使其变得脆弱，从而可以在织物与织物或者织物与设备之间的摩擦作用下从织物表面脱落。该整理可以应用于机织和针织的纤维素纤维织物（棉、麻），并可以在纺织品湿加工的任何一个阶段进行，大多数情况下在漂白后进行。
纤维素酶已经成功应用于牛仔织物的返旧整理。通过纤维素酶对牛仔织物表面棉纤维的水解作用，在机械外力的作用下，使得织物表面的靛蓝染料随着纤维一起从织物上去除，产生类似石磨水洗的效果。纤维素酶水洗基本可以避免石磨水洗中存在的问题，并且可以获得一些其他的优点。例如，经纤维素酶水洗后的牛仔织物可以获得更加均一、立体感强的花纹，色泽鲜艳，还可以从本质上改善织物的手感。但是，由于纤维素酶易与脱落下的靛蓝染料结合，重新吸附到织物表面，在纤维素酶的牛仔织物返旧整理中会发生返沾色现象，使纤维素酶的水洗效果降低。
虽然纤维素酶在纺织加工应用中具有很多优点，但仍存在一些问题，制约了其进一步大规模的应用。
纤维素酶中含有三种不同的酶组分，内切葡聚糖酶、外切葡聚糖酶、纤维二糖酶。在三种酶组分的协同作用下，纤维素纤维的无定形区和结晶区可以被水解。当三种酶组分同时存在时，三者习惯聚集在一起作用于纤维上同一位置。因此，纤维经纤维素酶水解后，纤维上局部区域会出现“坑洞”、部分开裂。另外，纤维素酶分子可以扩散到纤维内部，对纤维内部造成损伤。由于纤维素酶水解作用会不受限制的破坏组成织物的纤维素纤维，导致酶处理后织物强力损失过大。
与传统化学处理的成本相比较，酶制剂的价格相对过高。纺织行业利润本就不高，酶制剂的高价格影响了其广泛应用。
由于纤维素酶酶活很难保持稳定，储存条件的变化、储存时间的长短等都会对其造成影响。另外，纤维素酶酶活对处理温度和pH很敏感，稍微的波动都会对其产生影响。在纺织加工中，虽保持每批次酶处理加工的条件一样，但是加工后织物的品质却很难保持一致。
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N-乙基乙二胺简称NEED，其为无色透明液体，比重0.837，折光率1.4385，沸程(101.325KPa)128-130℃，闪点50℃，易溶于水。
N-乙基乙二胺(NEED)是合成许多抗菌素药物的重要中间体，头孢菌素类的头孢哌酮，青霉素类的哌拉西林和头霉素衍生物的头孢拉宗的基本原料之一就是N-乙基乙二胺。
N-乙基乙二胺的合成方法，其特征是：以乙二胺和氯乙烷为原料，醇为溶剂，醇钠为缚酸剂，在高压釜中进行取代反应，反应压力为0.2～2Mpa，反应温度为40～80℃，反应时间为3～6小时；所述乙二胺与氯乙烷的摩尔比为1.45～3.1∶1，所述氯乙烷与缚酸剂的摩尔比为1∶1.09～1.4；
所得反应产物依次经除盐、精馏，得N-乙基乙二胺。
作为本发明的N-乙基乙二胺的合成方法的改进：乙二胺与醇的质量比为1∶2～5。
作为本发明的N-乙基乙二胺的合成方法的进一步改进：醇为低级脂肪一元醇，所述醇钠为低级脂肪一元醇钠。
作为本发明的N-乙基乙二胺的合成方法的进一步改进：低级脂肪一元醇为甲醇、乙醇或异丙醇；低级脂肪一元醇钠为甲醇钠、乙醇钠或异丙醇钠。
采用本发明的方法合成N-乙基乙二胺，具有工艺简洁、易分离、收率高等特点。
CN102260175A 显示全部
N-乙基乙二胺简称NEED，其为无色透明液体，比重0.837，折光率1.4385，沸程(101.325KPa)128-130℃，闪点50℃，易溶于水。
N-乙基乙二胺(NEED)是合成许多抗菌素药物的重要中间体，头孢菌素类的头孢哌酮，青霉素类的哌拉西林和头霉素衍生物的头孢拉宗的基本原料之一就是N-乙基乙二胺。
N-乙基乙二胺的合成方法，其特征是：以乙二胺和氯乙烷为原料，醇为溶剂，醇钠为缚酸剂，在高压釜中进行取代反应，反应压力为0.2～2Mpa，反应温度为40～80℃，反应时间为3～6小时；所述乙二胺与氯乙烷的摩尔比为1.45～3.1∶1，所述氯乙烷与缚酸剂的摩尔比为1∶1.09～1.4；
所得反应产物依次经除盐、精馏，得N-乙基乙二胺。
作为本发明的N-乙基乙二胺的合成方法的改进：乙二胺与醇的质量比为1∶2～5。
作为本发明的N-乙基乙二胺的合成方法的进一步改进：醇为低级脂肪一元醇，所述醇钠为低级脂肪一元醇钠。
作为本发明的N-乙基乙二胺的合成方法的进一步改进：低级脂肪一元醇为甲醇、乙醇或异丙醇；低级脂肪一元醇钠为甲醇钠、乙醇钠或异丙醇钠。
采用本发明的方法合成N-乙基乙二胺，具有工艺简洁、易分离、收率高等特点。
CN102260175A
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l-谷氨酸是世界第一大氨基酸产品，全球年产量近400万t。作为重要的食品鲜味剂，l-谷氨酸主要用于生产味精、鸡精等调味料以及各种食品，并在医药、化工、畜牧等领域应用广泛。我国是l-谷氨酸最主要的生产国和消费国，年产量近300万t，产值近200亿元。因此，l-谷氨酸产业在我国发酵工业中占据重要的地位.
1、食品业
谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一，在代谢上具有重要意义。L－谷氨酸是蛋白质的主要构成成分，谷氨酸盐在自然界普遍存在的。多种食品以及人体内都含有谷氨酸盐，它即是蛋白质或肽的结构氨基酸之一，又是游离氨基酸，L型氨基酸美味较浓。
L-谷氨酸，发酵制造L-谷氨酸是以糖质为原料经微生物发酵，采用“等电点提取”加上“离子交换树脂”分离的方法而制得.
2、日用品
谷氨酸为世界上氨基酸产量最大的品种，作为营养药物可用于皮肤和毛发。用于生发剂，能被头皮吸收，预防脱发并使头发新生，对毛乳头、毛母细胞有营养功能，并能扩张血管，增强血液循环，有生发防脱发功效。用于皮肤，对治疗皱纹有疗效.
3、医药行业
谷氨酸还可以用于医药中，因为谷氨酸是构成蛋白质的氨基酸之一，虽然它不是人体必须的氨基酸，但它可作为碳氮营养参与机体代谢，有较高的营养价值。谷氨酸被人体吸收后，易与血氨形成谷酰氨，能解除代谢过程中氨的毒害作用，因而能预防和治疗肝昏迷，保护肝脏，是肝脏疾病患者的辅助药物.
显示全部l-谷氨酸是世界第一大氨基酸产品，全球年产量近400万t。作为重要的食品鲜味剂，l-谷氨酸主要用于生产味精、鸡精等调味料以及各种食品，并在医药、化工、畜牧等领域应用广泛。我国是l-谷氨酸最主要的生产国和消费国，年产量近300万t，产值近200亿元。因此，l-谷氨酸产业在我国发酵工业中占据重要的地位.
1、食品业
谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一，在代谢上具有重要意义。L－谷氨酸是蛋白质的主要构成成分，谷氨酸盐在自然界普遍存在的。多种食品以及人体内都含有谷氨酸盐，它即是蛋白质或肽的结构氨基酸之一，又是游离氨基酸，L型氨基酸美味较浓。
L-谷氨酸，发酵制造L-谷氨酸是以糖质为原料经微生物发酵，采用“等电点提取”加上“离子交换树脂”分离的方法而制得.
2、日用品
谷氨酸为世界上氨基酸产量最大的品种，作为营养药物可用于皮肤和毛发。用于生发剂，能被头皮吸收，预防脱发并使头发新生，对毛乳头、毛母细胞有营养功能，并能扩张血管，增强血液循环，有生发防脱发功效。用于皮肤，对治疗皱纹有疗效.
3、医药行业
谷氨酸还可以用于医药中，因为谷氨酸是构成蛋白质的氨基酸之一，虽然它不是人体必须的氨基酸，但它可作为碳氮营养参与机体代谢，有较高的营养价值。谷氨酸被人体吸收后，易与血氨形成谷酰氨，能解除代谢过程中氨的毒害作用，因而能预防和治疗肝昏迷，保护肝脏，是肝脏疾病患者的辅助药物.
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聚甲基氢硅氧烷在有机化学中被用作一种温和而稳定的还原剂，容易将氢化物转移到金属中心和其他一些可还原的官能团。
聚甲基氢硅氧烷处理过的织物和皮革产品具有柔软、滑爽和丰满的手感，同时具有良好的防缩性、耐水洗性和透气性。它被广泛应用于纺织工业，用于提高纺织品的质量和档次。在皮革行业中，聚甲基氢硅氧烷也有许多成功的应用范例。它对改善纺织物和皮革纤维的柔软性起着重要作用。
一种基于聚甲基氢硅氧烷制备疏水材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
①将碱性催化剂溶于溶剂后加入聚甲基氢硅氧烷混匀，再加入二氧化硅前驱体混匀，加水，混匀；
所述碱性催化剂、聚甲基氢硅氧烷、水与溶剂的质量比为0.0001684～0.003367：0.001863～0.01863：0.001873～0.01873：1；
所述二氧化硅前驱体与聚甲基氢硅氧烷的质量比为1～20：1；
②将基质在步骤①所得产品中浸泡、干燥。
本发明有益效果为本发明采用价格低廉的聚甲基氢硅氧烷代替现有技术中价格昂贵的含氟硅烷，节约了成本，本发明制备方法简单，反应条件温和，无需复杂的反应装置，适合工业化生产。
CN104294608A 显示全部
聚甲基氢硅氧烷在有机化学中被用作一种温和而稳定的还原剂，容易将氢化物转移到金属中心和其他一些可还原的官能团。
聚甲基氢硅氧烷处理过的织物和皮革产品具有柔软、滑爽和丰满的手感，同时具有良好的防缩性、耐水洗性和透气性。它被广泛应用于纺织工业，用于提高纺织品的质量和档次。在皮革行业中，聚甲基氢硅氧烷也有许多成功的应用范例。它对改善纺织物和皮革纤维的柔软性起着重要作用。
一种基于聚甲基氢硅氧烷制备疏水材料的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
①将碱性催化剂溶于溶剂后加入聚甲基氢硅氧烷混匀，再加入二氧化硅前驱体混匀，加水，混匀；
所述碱性催化剂、聚甲基氢硅氧烷、水与溶剂的质量比为0.0001684～0.003367：0.001863～0.01863：0.001873～0.01873：1；
所述二氧化硅前驱体与聚甲基氢硅氧烷的质量比为1～20：1；
②将基质在步骤①所得产品中浸泡、干燥。
本发明有益效果为本发明采用价格低廉的聚甲基氢硅氧烷代替现有技术中价格昂贵的含氟硅烷，节约了成本，本发明制备方法简单，反应条件温和，无需复杂的反应装置，适合工业化生产。
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碱式硫酸铬别名盐基性硫酸铬(固)、铬盐精、铬粉，无定形墨绿色粉末或片状物，吸湿性强，易溶于水，不溶于醇。碱式硫酸铬主要用于鞣制皮革，是生产氢氧化铬的原料，染料工业领域则用于生产活性黑染料，印染工业中用作媒染剂等。
在染料生产领域中，碱式硫酸铬可用于生产一种高效稳定的军绿钝化液，具体包括钝化A剂和钝化B剂。钝化A剂按质量计包括，碱式硫酸铬5%-10%，苹果酸12%-18%，七水合硫酸亚铁5%-8%，七水合硫酸钴6%-9%，余量为水；钝化B剂按质量计包括甘氨酸6%-10%，硝酸4%-8%，磷酸8%-12%，氢氧化钠1%-1.5%，余量为水。该发明是一种三价铬钝化液，不仅钝化液寿命高，钝化过程易控制，而且使用该钝化液生产的产品品质稳定，钝化膜的耐蚀性较好，同时还具有对环境污染低的特点[1]。
以碱式硫酸铬为原料还可以生产铬绿。将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度直接投入回转窑，在一定的温度、转速下进行煅烧一定时间，得到煅烧产物，将煅烧产物经水洗，烘干即得到铬绿，产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后，用吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸。本发明可以高效，低成本的方式处理碱式硫酸铬，生产出市场价值更大的铬绿，得到的铬绿纯度高，还可以利用副产物生产硫酸产品[2]。
碱式硫酸铬的制备方法有多种选择，以原料作为区分的话，主要有以下几种：
（1）重铬酸钠溶液与二氧化硫气体在还原塔内进行氧化还原反应，经调整碱度后用离心雾化式喷雾干燥机干燥，得到优质碱式硫酸铬。该方法生产过程易于流态化、连续化、自动化，且产品溶解性和鞣革活性好[3]。
（2）利用双烯醇酮含铬废液也可以制备碱式硫酸铬，其主要是在双烯醇酮含铬废液中加入无机酸，经过还原剂还原六价铬，絮凝剂促进有机杂质沉淀等步骤而制得。本发明方法所制备的碱式硫酸铬，生产成本低，制革效果好，具有巨大的环保效益和经济效益[4]。
（3）以铬铁矿为原料，经过研磨，加入硫酸，搅拌，升温，温度为90-160℃条件下，加入催化剂，反应温度为110-170℃，反应1-8小时后，过滤，滤渣为二氧化硅；滤液用碱调整到游离酸值为3.1%-0.8%，在搅拌条件下，加入晶种钙盐，镁盐或氧化铬，氧化铁，控制温度为130-190℃，保温30-120分钟后，过滤除去含铁渣质，过滤后母液加入碳酸钠进行中和反应，调和至盐基质为33±1%，将母液干燥获得成品碱式硫酸铬；除铁后的滤渣，经过一般常规工艺处理得到可利用的氧化铁红。本发明的整个工艺流程短，无有毒废水、废渣、废气排放，解决了已有技术存在的对环境造成的危害问题[5]。
[1]占利华,滕世政,周彬,等.一种高效稳定的军绿钝化液:CN201810164674.3[P].CN108385094A.
[2]肖棱,尹春林,马顺友,等.采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法:CN201911407502.5[P].CN110980807A.
[3]纪柱.二氧化硫还原喷雾干燥制碱式硫酸铬[J].无机盐工业, 2003, 35(6):3.DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2003.06.005.
[4]陈雪梅,张国庆.一种制备碱式硫酸铬的方法:CN 00131157[P].
[5]史培阳,姜茂发,刘承军,等.一种碱式硫酸铬的制备方法:CN03134048.2[P].DOI:CN1526646 A. 显示全部
碱式硫酸铬别名盐基性硫酸铬(固)、铬盐精、铬粉，无定形墨绿色粉末或片状物，吸湿性强，易溶于水，不溶于醇。碱式硫酸铬主要用于鞣制皮革，是生产氢氧化铬的原料，染料工业领域则用于生产活性黑染料，印染工业中用作媒染剂等。
在染料生产领域中，碱式硫酸铬可用于生产一种高效稳定的军绿钝化液，具体包括钝化A剂和钝化B剂。钝化A剂按质量计包括，碱式硫酸铬5%-10%，苹果酸12%-18%，七水合硫酸亚铁5%-8%，七水合硫酸钴6%-9%，余量为水；钝化B剂按质量计包括甘氨酸6%-10%，硝酸4%-8%，磷酸8%-12%，氢氧化钠1%-1.5%，余量为水。该发明是一种三价铬钝化液，不仅钝化液寿命高，钝化过程易控制，而且使用该钝化液生产的产品品质稳定，钝化膜的耐蚀性较好，同时还具有对环境污染低的特点[1]。
以碱式硫酸铬为原料还可以生产铬绿。将碱式硫酸铬粉碎至一定粒度直接投入回转窑，在一定的温度、转速下进行煅烧一定时间，得到煅烧产物，将煅烧产物经水洗，烘干即得到铬绿，产生的二氧化硫经催化剂氧化为三氧化硫后，用吸收剂吸收制备商品级浓硫酸或发烟硫酸。本发明可以高效，低成本的方式处理碱式硫酸铬，生产出市场价值更大的铬绿，得到的铬绿纯度高，还可以利用副产物生产硫酸产品[2]。
碱式硫酸铬的制备方法有多种选择，以原料作为区分的话，主要有以下几种：
（1）重铬酸钠溶液与二氧化硫气体在还原塔内进行氧化还原反应，经调整碱度后用离心雾化式喷雾干燥机干燥，得到优质碱式硫酸铬。该方法生产过程易于流态化、连续化、自动化，且产品溶解性和鞣革活性好[3]。
（2）利用双烯醇酮含铬废液也可以制备碱式硫酸铬，其主要是在双烯醇酮含铬废液中加入无机酸，经过还原剂还原六价铬，絮凝剂促进有机杂质沉淀等步骤而制得。本发明方法所制备的碱式硫酸铬，生产成本低，制革效果好，具有巨大的环保效益和经济效益[4]。
（3）以铬铁矿为原料，经过研磨，加入硫酸，搅拌，升温，温度为90-160℃条件下，加入催化剂，反应温度为110-170℃，反应1-8小时后，过滤，滤渣为二氧化硅；滤液用碱调整到游离酸值为3.1%-0.8%，在搅拌条件下，加入晶种钙盐，镁盐或氧化铬，氧化铁，控制温度为130-190℃，保温30-120分钟后，过滤除去含铁渣质，过滤后母液加入碳酸钠进行中和反应，调和至盐基质为33±1%，将母液干燥获得成品碱式硫酸铬；除铁后的滤渣，经过一般常规工艺处理得到可利用的氧化铁红。本发明的整个工艺流程短，无有毒废水、废渣、废气排放，解决了已有技术存在的对环境造成的危害问题[5]。
[1]占利华,滕世政,周彬,等.一种高效稳定的军绿钝化液:CN201810164674.3[P].CN108385094A.
[2]肖棱,尹春林,马顺友,等.采用碱式硫酸铬生产铬绿的方法:CN201911407502.5[P].CN110980807A.
[3]纪柱.二氧化硫还原喷雾干燥制碱式硫酸铬[J].无机盐工业, 2003, 35(6):3.DOI:10.3969/j.issn.1006-4990.2003.06.005.
[4]陈雪梅,张国庆.一种制备碱式硫酸铬的方法:CN 00131157[P].
[5]史培阳,姜茂发,刘承军,等.一种碱式硫酸铬的制备方法:CN03134048.2[P].DOI:CN1526646 A.
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多聚甲醛又名缩醛树脂、聚氧化亚甲基，聚缩醛等，可用(CH2O)n或POM表示，它是热塑性结晶性高分子聚合物，被誉为“超钢”或者“赛钢”。
关于多聚甲醛，它最开始是在1955年前后由美国杜邦公司通过甲醛聚合得到甲醛的均聚物。多聚甲醛是一种没有侧链，高密度，高结晶性的线性聚合物，具有优异的综合性能，很易结晶，结晶度70%以上，熔融温度为180℃左右。
多聚甲醛是一种表面光滑，有光泽的硬而致密的材料，呈现淡黄或白色结晶状粉末，可在-40-100°C温度范围内长期使用。它的耐磨性和自润滑性也比绝大多数工程塑料优越，又有良好的耐油，耐过氧化物性能。但是很不耐酸，不耐强碱和不耐太阳光紫外线的辐射。
多聚甲醛的拉伸强度达70MPa，吸水性小，尺寸稳定，有光泽，这些性能都比尼龙好，聚甲醛为高度结晶的树脂，在热塑性树脂中是最坚韧的，具抗热强度，弯曲强度，耐疲劳性强度均高，耐磨性和电性能优良。
多聚甲醛是继聚酰胺之后又一种综合性能优良的工程塑料，具有高的力学性能，如强度、模量、耐磨性、韧性、耐疲劳性和抗蠕变性，还具有优良的电绝缘性、耐溶剂性和可加工性，是五大通用工程塑料之一。
多聚甲醛以低于其他许多工程塑料的成本，正在替代一些传统上被金属所占领的市场，如替代锌、黄铜、铝和钢制作许多部件，自问世以来，它已经广泛应用于电子电气、机械、仪表、日用轻工、汽车、建材、农业等领域。在很多新领域的应用，如医疗技术、运动器械等方面，多聚甲醛也表现出较好的增长态势。其他方法，多聚甲醛也可以用于化工、制药等化学合成领域。
在α-氰基丙烯酸酯胶粘剂领域，实验探究涉及控制多聚甲醛粉末粒度的α-氰基丙烯酸烷基酯的。以氰基乙酸酯与颗粒粒度为40～120目的多聚甲醛作为原料，在碱性催化剂的存在下，以能与水共沸的低沸点有机溶剂为脱水剂，温度为60～100℃，常压下或在无任何脱水剂，温度为60±5℃和0.5～50mmHg真空下进行缩合反应，脱水完全后加入阻聚剂，然后再在0.1～25mmHg真空和160～220℃的条件下进行裂解蒸馏，再经过精馏即可得到收率和纯度相对较高的α-氰基丙烯酸酯单体。本方法在工业制备α-氰基丙烯酸酯系列产品中有广泛应用前景和经济效益[1]。
以多聚甲醛为还原剂，采用液相还原法可以制备Pt/CMK-3直接甲醇燃料电池(DMFC)阳极催化剂。采用透射电镜和X射线衍射技术对其进行表征，结果表明，有序介孔碳CMK-3具有规整的二维有序孔道结构为DMFC中电子和燃料的传输提供了方便的路径，同时它较大的比表面积使得Pt纳米粒子很好地分散在其表面；Pt/CMK-3催化剂中Pt粒子的平均粒径为2.8nm，小于E-TEK公司的商品化Pt/XC-72和以甲醇为还原剂制备的Pt/C-M催化剂，并且粒径分布范围窄，结晶度低。实验考察了Pt/CMK-3催化剂对甲醇的电催化氧化性能，发现Pt/CMK-3催化剂对甲醇氧化的电催化性能优于Pt/XC-72和Pt/C-M催化剂[2]。
[1]袁有学,任惠敏,李琦,等.控制多聚甲醛粉末粒度的α-氰基丙烯酸酯的制备方法:CN200610089478.1[P].CN101096351A.
[2]吴伟,曹洁明,陈煜,等.以多聚甲醛为还原剂制备新型阳极Pt/CMK-3催化剂[J].催化学报, 2007, 28(1):5.DOI:10.3321/j.issn:0253-9837.2007.01.005. 显示全部
多聚甲醛又名缩醛树脂、聚氧化亚甲基，聚缩醛等，可用(CH2O)n或POM表示，它是热塑性结晶性高分子聚合物，被誉为“超钢”或者“赛钢”。
关于多聚甲醛，它最开始是在1955年前后由美国杜邦公司通过甲醛聚合得到甲醛的均聚物。多聚甲醛是一种没有侧链，高密度，高结晶性的线性聚合物，具有优异的综合性能，很易结晶，结晶度70%以上，熔融温度为180℃左右。
多聚甲醛是一种表面光滑，有光泽的硬而致密的材料，呈现淡黄或白色结晶状粉末，可在-40-100°C温度范围内长期使用。它的耐磨性和自润滑性也比绝大多数工程塑料优越，又有良好的耐油，耐过氧化物性能。但是很不耐酸，不耐强碱和不耐太阳光紫外线的辐射。
多聚甲醛的拉伸强度达70MPa，吸水性小，尺寸稳定，有光泽，这些性能都比尼龙好，聚甲醛为高度结晶的树脂，在热塑性树脂中是最坚韧的，具抗热强度，弯曲强度，耐疲劳性强度均高，耐磨性和电性能优良。
多聚甲醛是继聚酰胺之后又一种综合性能优良的工程塑料，具有高的力学性能，如强度、模量、耐磨性、韧性、耐疲劳性和抗蠕变性，还具有优良的电绝缘性、耐溶剂性和可加工性，是五大通用工程塑料之一。
多聚甲醛以低于其他许多工程塑料的成本，正在替代一些传统上被金属所占领的市场，如替代锌、黄铜、铝和钢制作许多部件，自问世以来，它已经广泛应用于电子电气、机械、仪表、日用轻工、汽车、建材、农业等领域。在很多新领域的应用，如医疗技术、运动器械等方面，多聚甲醛也表现出较好的增长态势。其他方法，多聚甲醛也可以用于化工、制药等化学合成领域。
在α-氰基丙烯酸酯胶粘剂领域，实验探究涉及控制多聚甲醛粉末粒度的α-氰基丙烯酸烷基酯的。以氰基乙酸酯与颗粒粒度为40～120目的多聚甲醛作为原料，在碱性催化剂的存在下，以能与水共沸的低沸点有机溶剂为脱水剂，温度为60～100℃，常压下或在无任何脱水剂，温度为60±5℃和0.5～50mmHg真空下进行缩合反应，脱水完全后加入阻聚剂，然后再在0.1～25mmHg真空和160～220℃的条件下进行裂解蒸馏，再经过精馏即可得到收率和纯度相对较高的α-氰基丙烯酸酯单体。本方法在工业制备α-氰基丙烯酸酯系列产品中有广泛应用前景和经济效益[1]。
以多聚甲醛为还原剂，采用液相还原法可以制备Pt/CMK-3直接甲醇燃料电池(DMFC)阳极催化剂。采用透射电镜和X射线衍射技术对其进行表征，结果表明，有序介孔碳CMK-3具有规整的二维有序孔道结构为DMFC中电子和燃料的传输提供了方便的路径，同时它较大的比表面积使得Pt纳米粒子很好地分散在其表面；Pt/CMK-3催化剂中Pt粒子的平均粒径为2.8nm，小于E-TEK公司的商品化Pt/XC-72和以甲醇为还原剂制备的Pt/C-M催化剂，并且粒径分布范围窄，结晶度低。实验考察了Pt/CMK-3催化剂对甲醇的电催化氧化性能，发现Pt/CMK-3催化剂对甲醇氧化的电催化性能优于Pt/XC-72和Pt/C-M催化剂[2]。
[1]袁有学,任惠敏,李琦,等.控制多聚甲醛粉末粒度的α-氰基丙烯酸酯的制备方法:CN200610089478.1[P].CN101096351A.
[2]吴伟,曹洁明,陈煜,等.以多聚甲醛为还原剂制备新型阳极Pt/CMK-3催化剂[J].催化学报, 2007, 28(1):5.DOI:10.3321/j.issn:0253-9837.2007.01.005.
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莨菪碱，化学式为C17H23NO3，是从中药天仙子、洋金花中分离的颠茄生物碱之一，其结构为由莨菪醇和莨菪酸缩合而生成的酯。
图一 莨菪碱
第一种合成方法，具体步骤为：将2.8公斤甲醇、13.65公斤氯仿和1公斤α-甲酰基苯基乙酸托品酯加入反应罐中，搅拌控制在15℃以下，分3次加入188g钯炭和100g冰醋酸，在1小时内加入，然后在12℃下反应7h；(2)反应结束后，蒸发过滤出钯碳，加入3倍饮用水，搅拌10分钟，静置20分钟，分离有机层；水层用氯仿提取3次，每次搅拌5分钟，静置10分钟；将有机层与3倍饮水量的水洗净，搅拌10分钟，静置20分钟，有机层减压回收氯仿；(3)向残渣中加入2倍量的丙酮，冷却至2℃，结晶8小时以上，过滤，滤饼用丙酮冲洗，滤干，58℃干燥7小时得莨菪碱，收率为92%。
第二种合成方法，具体步骤为：在20-25摄氏度下，将200g(0.696摩尔)α-甲酰基苯基乙酸托品酯悬浮在2000ml二氯甲烷中(5vol.)和甲醇200ml(1vol.)。将反应混合物冷却至0~5℃，在0~5°C的温度下，在1小时内部分加入18.53 g (0.487 mol.)硼氢化钠。在添加硼氢化钠的过程中观察到起泡。反应混合物在10~20℃下搅拌3h，用高效液相色谱法(未反应醛的限量为0.5%)监测反应进程。反应完成后，加入1000毫升水，搅拌30分钟，并分离出有机层。水相用400mlDCM提取。有机提取物用1000毫升水洗涤。在有机层中，加入10g活性碳，在20~25℃下搅拌30min，通过硅藻土床层过滤，将滤液在浴温下蒸馏，并在55-60°C下获得浆料。在浆料中加入1000毫升正庚烷，在20-25℃下搅拌1小时，然后过滤。用100毫升正庚烷清洗滤饼。加入500毫升丙酮。将反应质量加热到55-60℃，得到清澈的溶液，并保持30分钟。在透明溶液中，在55-60℃下加入500毫升正庚烷，使反应质量冷却至5-10℃，搅拌2小时。过滤固体，用200毫升1：1的丙酮和正庚烷混合物洗涤蛋糕，得到粗制的莨菪碱。将莨菪碱粗品装入板材中，加入400毫升丙酮。将反应物加热至50-55℃，得到清澈的溶液，并保持30分钟。在55~60℃的清液中加入400mL正庚烷，冷却至25~30℃，搅拌2小时，再冷却至5~10℃，过滤固体，用200毫升1：1丙酮和正庚烷的混合物洗涤滤饼，得到纯正的莨菪碱。纯化后在60 mm Hg压力和温度下干燥。65-70℃放置6小时，可获得<1%的LOD。产量=100g(0.50w/w)理论产量=(1.004 w/w)摩尔产量=49.8%[1].
图二 莨菪碱的合成
[1]殷晓伟,王姝,汤金春.一种硫酸阿托品的合成方法[P].江苏省:CN113321648A,2021-08-31. 显示全部
莨菪碱，化学式为C17H23NO3，是从中药天仙子、洋金花中分离的颠茄生物碱之一，其结构为由莨菪醇和莨菪酸缩合而生成的酯。
图一 莨菪碱
第一种合成方法，具体步骤为：将2.8公斤甲醇、13.65公斤氯仿和1公斤α-甲酰基苯基乙酸托品酯加入反应罐中，搅拌控制在15℃以下，分3次加入188g钯炭和100g冰醋酸，在1小时内加入，然后在12℃下反应7h；(2)反应结束后，蒸发过滤出钯碳，加入3倍饮用水，搅拌10分钟，静置20分钟，分离有机层；水层用氯仿提取3次，每次搅拌5分钟，静置10分钟；将有机层与3倍饮水量的水洗净，搅拌10分钟，静置20分钟，有机层减压回收氯仿；(3)向残渣中加入2倍量的丙酮，冷却至2℃，结晶8小时以上，过滤，滤饼用丙酮冲洗，滤干，58℃干燥7小时得莨菪碱，收率为92%。
第二种合成方法，具体步骤为：在20-25摄氏度下，将200g(0.696摩尔)α-甲酰基苯基乙酸托品酯悬浮在2000ml二氯甲烷中(5vol.)和甲醇200ml(1vol.)。将反应混合物冷却至0~5℃，在0~5°C的温度下，在1小时内部分加入18.53 g (0.487 mol.)硼氢化钠。在添加硼氢化钠的过程中观察到起泡。反应混合物在10~20℃下搅拌3h，用高效液相色谱法(未反应醛的限量为0.5%)监测反应进程。反应完成后，加入1000毫升水，搅拌30分钟，并分离出有机层。水相用400mlDCM提取。有机提取物用1000毫升水洗涤。在有机层中，加入10g活性碳，在20~25℃下搅拌30min，通过硅藻土床层过滤，将滤液在浴温下蒸馏，并在55-60°C下获得浆料。在浆料中加入1000毫升正庚烷，在20-25℃下搅拌1小时，然后过滤。用100毫升正庚烷清洗滤饼。加入500毫升丙酮。将反应质量加热到55-60℃，得到清澈的溶液，并保持30分钟。在透明溶液中，在55-60℃下加入500毫升正庚烷，使反应质量冷却至5-10℃，搅拌2小时。过滤固体，用200毫升1：1的丙酮和正庚烷混合物洗涤蛋糕，得到粗制的莨菪碱。将莨菪碱粗品装入板材中，加入400毫升丙酮。将反应物加热至50-55℃，得到清澈的溶液，并保持30分钟。在55~60℃的清液中加入400mL正庚烷，冷却至25~30℃，搅拌2小时，再冷却至5~10℃，过滤固体，用200毫升1：1丙酮和正庚烷的混合物洗涤滤饼，得到纯正的莨菪碱。纯化后在60 mm Hg压力和温度下干燥。65-70℃放置6小时，可获得<1%的LOD。产量=100g(0.50w/w)理论产量=(1.004 w/w)摩尔产量=49.8%[1].
图二 莨菪碱的合成
[1]殷晓伟,王姝,汤金春.一种硫酸阿托品的合成方法[P].江苏省:CN113321648A,2021-08-31.
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柠檬酸钾一水合物，又名枸橼酸钾、柠檬酸三钾，其分子式为K3C6H5O7 ·H2O，性状为无色结晶或白色结晶性粉末，有微引湿性，易溶于水，缓溶于甘油，不溶于醇，味咸而凉。
柠檬酸钾一水合物
柠檬酸钾一水合物具有广泛的应用，主要用作分析试剂，食品添加剂，在制药工业上用碱性钾盐， 用作低钾血症及碱化尿液，也可制成高效复合肥料，还可用于造纸、镀金等行业。
柠檬酸钾生产方法是将柠檬酸溶于水和氢氧化钾发生反应生成柠檬酸钾。其中柠 檬酸是由溶粉类物质(例如玉米、木暑等)经发酵生产的；氢氧化钾是离子膜电解氯化钾而 得到，由于电解的特性，使氢氧化钾中含有40?100PPm的氯酸盐，该氯酸盐会进入最终柠檬 酸钾产品中。CN107286010A公开了一种柠檬酸钾的制备方法，具体公开了将柠檬酸溶液与氢氧化钾溶液中和反应，并加入葡萄糖去除氯酸盐，但该方法存在原料氯酸盐控制不严格、加 入的葡萄糖参与反应后易残留或产生新的杂质，如葡萄糖酸、酯类化合物等，会对产品的纯度和质量产生影响。
为了解决的现在存在的技术问题，寇光智提供一种超低氯酸盐柠檬酸钾的方法， 通过严格控制原料中氯酸盐的含量，加入具有自分解特性的食品级过氧化氢与氯酸盐反应，解决了目前柠檬酸钾产品无法满足高端客户对产品中氯酸盐含量的质量要求的问题， 同时通过该方法不再引入新的杂质，保证了产品的纯度。
(1)向10000L的罐中加入3750L 80％(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液，加入2800L 48％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在85℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至5.5；得到约7000L的柠檬酸钾溶液；
(3)向步骤(2)得到的7000L的柠檬酸钾溶液中加入7L 30％的食品级过氧化氢溶液，维持 85℃保温30min；
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至110℃，保温层流60min，再经板式换热器降温至60℃；
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；然后加入微量氢氧化钾溶涤调节pH至7.5；
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在50％；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经 流化床烘干后制得柠檬酸钾一水合物成品。
[1]刘宗飞,付强,潘如龙. 一种柠檬酸钾结晶工艺用蒸发离心一体化装置[P]. 江苏省: CN116271875B, 2023-10-20.
[2]封昊,封宽裕,翁京蓉等. 一种柠檬酸钾生产用高效中和设备[P]. 江苏省: CN116809003A, 2023-09-29.
[3]寇光智,李昌涛,蒋水星等. 一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法[P]. 山东省：CN112174812B,2022-12-13.
显示全部柠檬酸钾一水合物，又名枸橼酸钾、柠檬酸三钾，其分子式为K3C6H5O7 ·H2O，性状为无色结晶或白色结晶性粉末，有微引湿性，易溶于水，缓溶于甘油，不溶于醇，味咸而凉。
柠檬酸钾一水合物
柠檬酸钾一水合物具有广泛的应用，主要用作分析试剂，食品添加剂，在制药工业上用碱性钾盐， 用作低钾血症及碱化尿液，也可制成高效复合肥料，还可用于造纸、镀金等行业。
柠檬酸钾生产方法是将柠檬酸溶于水和氢氧化钾发生反应生成柠檬酸钾。其中柠 檬酸是由溶粉类物质(例如玉米、木暑等)经发酵生产的；氢氧化钾是离子膜电解氯化钾而 得到，由于电解的特性，使氢氧化钾中含有40?100PPm的氯酸盐，该氯酸盐会进入最终柠檬 酸钾产品中。CN107286010A公开了一种柠檬酸钾的制备方法，具体公开了将柠檬酸溶液与氢氧化钾溶液中和反应，并加入葡萄糖去除氯酸盐，但该方法存在原料氯酸盐控制不严格、加 入的葡萄糖参与反应后易残留或产生新的杂质，如葡萄糖酸、酯类化合物等，会对产品的纯度和质量产生影响。
为了解决的现在存在的技术问题，寇光智提供一种超低氯酸盐柠檬酸钾的方法， 通过严格控制原料中氯酸盐的含量，加入具有自分解特性的食品级过氧化氢与氯酸盐反应，解决了目前柠檬酸钾产品无法满足高端客户对产品中氯酸盐含量的质量要求的问题， 同时通过该方法不再引入新的杂质，保证了产品的纯度。
(1)向10000L的罐中加入3750L 80％(w/v)浓度的一水柠檬酸溶液，加入2800L 48％(w/w)的食品级氢氧化钾溶液；
(2)开启搅拌，搅拌转速100rpm，控制反应温度在85℃，继续流加氢氧化钾溶液调节pH至5.5；得到约7000L的柠檬酸钾溶液；
(3)向步骤(2)得到的7000L的柠檬酸钾溶液中加入7L 30％的食品级过氧化氢溶液，维持 85℃保温30min；
(4)将步骤(3)柠檬酸钾溶液经板式换热器升温至110℃，保温层流60min，再经板式换热器降温至60℃；
(5)将步骤(4)所得溶液经活性炭柱脱色，得到柠檬酸钾脱色液；然后加入微量氢氧化钾溶涤调节pH至7.5；
(6)将步骤(5)所得的溶液进行0.2μm陶瓷膜过滤，得到柠檬酸钾精滤液；
(7)将步骤(6)所得溶液进行减压蒸发浓缩结晶，得到柠檬酸钾晶浆液，控制晶浆液固含量在50％；
(8)将步骤(7)所得晶浆液离心分离并用去离子水洗涤，得到柠檬酸钾晶，晶体经 流化床烘干后制得柠檬酸钾一水合物成品。
[1]刘宗飞,付强,潘如龙. 一种柠檬酸钾结晶工艺用蒸发离心一体化装置[P]. 江苏省: CN116271875B, 2023-10-20.
[2]封昊,封宽裕,翁京蓉等. 一种柠檬酸钾生产用高效中和设备[P]. 江苏省: CN116809003A, 2023-09-29.
[3]寇光智,李昌涛,蒋水星等. 一种超低氯酸盐含量的柠檬酸钾的制备方法[P]. 山东省：CN112174812B,2022-12-13.
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4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是一种有机胺盐类化合物，常用的英文缩写为DAPI，它在水中有一定的溶解性并且可溶于强极性有机溶剂例如二甲基亚砜等。该物质在二甲基亚砜中的溶液可在 -20 °C 下保存长达 3 个月，它是一种能够与DNA中大部分A,T碱基相互结合的荧光染料，常用于荧光显微镜观测，在生物化学基础研究中有广泛的应用。
图1 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐的商品图
4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是含有特定AT序列DNA的一种嵌入剂，它能穿透扰乱的细胞膜而对核染色，具有极其高的灵敏性。该物质对活细胞无毒副作用，常用于细胞凋亡检测，染色后用荧光显微镜观察或流式细胞仪检测。此外，该化合物也时一种常用的核酸结合死活鉴别染料。
是最常用的一种DNA 染色剂，其可与DNA 双螺旋的 A-T 富集区域相结合，它可用于对细胞核和MTP9抗体进行双染色。它在细胞成像和DNA染色等基础研究中有着广泛的应用，例如它可在荧光显微镜下观察细胞核的形态和分布。由于4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐与DNA结合的高特异性，能够清晰地显示细胞核的形态和位置。由于该物质对活细胞无毒副作用，因此常用于细胞凋亡检测。在细胞凋亡发生时，细胞核会发生形态和结构上的改变，它可以用于染色后通过荧光显微镜观察或流式细胞仪检测细胞凋亡的发生和程度。
在使用 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐进行实验时，应避免暴露于强光下，以免其荧光特性受损。使用该物质的实验室操作需遵守相关安全规定，包括正确使用防护设备，避免接触皮肤和吸入其蒸气。存储 DAPI 溶液时，应注意避免温度过高或结晶析出，以保持其稳定性。
[1] Lori E. Lowes. 半自动适应循环肿瘤细胞(CTC)分析临床和临床前研究中的应用 [J]. 2010.
显示全部4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是一种有机胺盐类化合物，常用的英文缩写为DAPI，它在水中有一定的溶解性并且可溶于强极性有机溶剂例如二甲基亚砜等。该物质在二甲基亚砜中的溶液可在 -20 °C 下保存长达 3 个月，它是一种能够与DNA中大部分A,T碱基相互结合的荧光染料，常用于荧光显微镜观测，在生物化学基础研究中有广泛的应用。
图1 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐的商品图
4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐是含有特定AT序列DNA的一种嵌入剂，它能穿透扰乱的细胞膜而对核染色，具有极其高的灵敏性。该物质对活细胞无毒副作用，常用于细胞凋亡检测，染色后用荧光显微镜观察或流式细胞仪检测。此外，该化合物也时一种常用的核酸结合死活鉴别染料。
是最常用的一种DNA 染色剂，其可与DNA 双螺旋的 A-T 富集区域相结合，它可用于对细胞核和MTP9抗体进行双染色。它在细胞成像和DNA染色等基础研究中有着广泛的应用，例如它可在荧光显微镜下观察细胞核的形态和分布。由于4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐与DNA结合的高特异性，能够清晰地显示细胞核的形态和位置。由于该物质对活细胞无毒副作用，因此常用于细胞凋亡检测。在细胞凋亡发生时，细胞核会发生形态和结构上的改变，它可以用于染色后通过荧光显微镜观察或流式细胞仪检测细胞凋亡的发生和程度。
在使用 4',6-二脒基-2-苯基吲哚二盐酸盐进行实验时，应避免暴露于强光下，以免其荧光特性受损。使用该物质的实验室操作需遵守相关安全规定，包括正确使用防护设备，避免接触皮肤和吸入其蒸气。存储 DAPI 溶液时，应注意避免温度过高或结晶析出，以保持其稳定性。
[1] Lori E. Lowes. 半自动适应循环肿瘤细胞(CTC)分析临床和临床前研究中的应用 [J]. 2010.
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